DE1435380A1 - Verfahren zur Herstellung von Kunstfaeden - Google Patents

Description

PATENTANWÄLTE

DR.-ING.VON KREISLER DR.-ING. SCHONWALD DR. SIEBENEICHER DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES

KDLN

Köln, den 8.3.1961 Dt/Ax

Celaneae Corporation of America, 180 Madison Avenue, Hew York 16« New York (V.St.Α.).

Verfahren «or Herstellung von. Kunstfäden

Me Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Kunotfäden, insbesondere das Haßspinnen von Cellulosetriacetatfäden.

Cellulosetriacetatfäden mit außergewöhnlich guten physikalischen Eigenschaften können durch Naßspinnen unter Verwendung eines flüssigen Koaguliemittels, das eine starke Quellwirkung auf das Cellulosetriacetat ausübt, und Strecken der gesponnenen Fäden auf ihrem Wege durch das Koaguliermittel hergestellt werden· Die Eigenschaften der Fäden hängen von den gewählten Spinnbedingungen ab, z.B. von der Temperatur und Zusammensetzung des Koaguliermittels und dem Grad des Streckens, dem die fäden unterworfen werden.

Se wurde nun gefunden, daß Fäden mit hohem Zugfaktor beim gleichzeitigen Spinnen einer großen Zahl von Fasern erhalten werden können» wenn das Faserbündel bald nach seinem Austritt aus dem Koaguliermittel einem geregelten Spannungsgrad unterworfen wird· Der Zugfaktor ist das Produkt der Festigkeit in g/den und der Quadratwurzel der prozentualen Sehnung am Zerreißpunkt.

Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung von Kunetfäden durch Spinnen einer Läsung von Cellulosetriacetat durch eine Spinnbrau·· in ein flüssiges Koaguliermittel, das eine Quell-

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wirkung auf das Cellulosetriacetat ausübt, und Strecken der Fäden auf ihrem Wege durch das Koaguliermittel, wobei eine Spannung im Bereich von 160 bis 300 mg pro Faden auf das aus dem Koaguliermittel austretende Faserbündel angewendet wird. Eb wurde festgestellt, daß auf diese Weise die unter beliebigen Spinnbedingungen hergestellten Fäden einen höheren Zugfaktor aufweisen, als wenn die Spannung der Fäden von dem genannten · Bereich abweicht. V/ie bereits erwähnt, bezieht sieh die Erfindung zwar besonders auf die Herstellung von Cellulosetriaeetatfäden, jedoch ist sie auch auf die herstellung von Fäden aus anderen Materialien anwendbar und betrifft ganz allgemein ein Verfahren, in dem eine Lösung eines fadenbildenden Materials durch eine Spinnbrause in ein flüssiges Koaguliermittel gesponnen wird, das eine Quellwirkung auf das fadenbildende Material aueübt, und die gebildeten Fäden während ihres Durch» ganges durch das Koaguliermittel gestreckt werden, wobei auf das sus dem Koaguliermittel austretende Faserbündel eine

ausgeübt wird, die innerhalb eines solchen vorher-Bereichs gehalten wird, daß ein Produkt erhalten

dessen Zugfaktor dicht bei dem unter den Spinnbedingungen größtmöglichen Wert liegt» Die Erfindung wird jedoch ausführlich in Terbindung mit der Herstellung von Cellulosetriaeetatfaserii beschrieben.

Die sxt£ die CellulGsetriacetatfasera ausgeübte Spannung wird vorzugsweise zwischen 200 und 260 mg/Faden bei einer Spinnbraiißö mit mehr als 1000 Öffnungen, beispielsweise mit 4000 Öffnungen» gehalten. Die ausgeübte Spannung kann geregelt werden, indem der Druck verändert wird, der auf die Fäden durch die zwo. Abstreifen des anhaftenden Koagüliersaitteis verwendeten Vorrichtungen ausgeübt wird, beispielsweise können die Fäden zu diesem Zweck längs eines veränderlichen gewundenen Weges um verstellbare Stifte geführt werden»

innerii&lfe der genannten Bereiche kann der l.-ert für die Spannung, der Ulm beste Kombination von hohem Zugfaktor und gewünschter Festigkeit oder Dehnung ergibt, leieht eingestellt werden. Unter gegebenen Spinnbedingungen» bei denen der einsige

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v«riierte !Faktor Äas pro Zeiteinheit gesponnene Volumen der ißt,, wodurch der Titer verändert \7±rä₉ steigt

gewoimlirfe. öl« Spannung pro Faden, die das beste Resultat «rglfet» »a etwa 20 Mg pro Einheit der Titerzunahme des Einzelfadens. €·&. die beste Spannung für laden von 3 Denier liegt pro Fadaa um etwa 20 iag höher als die Spannung für Fäden von 2 Denier. IMter bestimmten Spinnbedingungen, bei denen nur die Zahl der gesonnenen Fäden und das Volumen der durchgesetzten Spinnlösung Texändert werden (um den endgültigen Titer pro Faden sieht zu verändern),. wird, die Spannung des laufenden Faserbündel« gewöhnlich etwas verringert» wenn die Zahl der Fäden erfaßht wird, d.h. wenn eine Spinnbrause mit größerer Büsensahl verwendet wird« Dies wird teilweise dadurch ausgeglichen, daß die bevorzugte Spinnspannung umgekehrt mit der Zmfal der Spinndüseü leicht variiert. Diese Veränderung der Spannung mit der Zahl der Fäden ist am deutlichsten bei ■verhältnismäßig wenig Fäden, beispielsweise 100» die einen verhältnismäßig weiten Abstand haben, und ist sehr gering, wenn gleichzeitig 1000 oder mehr dicht zusammenliegende Fäden gesponnen werden-

Während des Spinnens wird die Spannung, unter der die Fäden stehen, kontinuierlich oder ±n*S-K$¥f$*&9apA gunpsapn. Wenn die Spannung einen gewünschten Bereich von Werten verlässt, wird automatisch oder von Hand in den Spinnvorgang eingegriffen, um die Spannung wieder auf den gewünschten V/ert zu bringen. Der Eingriff kann in Form einer proportionalen Änderung der Spinn- und Abzugsgeschwindirkeit vorgenommen werden- Höhere Geschwindigkeiten bei gleichbleibendem Titer haben eine Erhöhung der Spannung zur Folge. Der .Eingriff kann in Form von Veränderungen der Strömungfsgecchwindigkeit des Koagulienaittels erfolgen. «Venn das Koaguliennittel sich in der gleichen Sichtung wie die Fäden bewegt, bewirkt eine erhöhte Strömungsgeschwindigkeit eine Verringerung der Spannung. Ferner kann ein Eingriff in Form von Veränderungen der Temperatur und/oder der Zusammensetzung des Koaguliermittels und/oder der Spinnlösung oder der Abmessungen der Apparatur vorgenommen werden. Vorzugsweise v/ird jedoch die Veränderung der Spannung durch Veränderung

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des l?eges der Fäden bewirkt, z.B. durch durch Verstellen eines oder mehrerer Stifte, um die sie laufen.

Ein sehr wirksamer Mechanismus zur Spannungsregelung bestellt aus einer Vielzahl von Stiften, die verstellbar in Schlitzen in einer geeigneten Unterlage, die vorzugsweise die Form einer Platte hat, angeordnet sind. a)ie Fäden laufen nach Verlassen der Spinnzelle um die Stifte, wobei die Stellung der Stifte in ihrenSchlitzen die Spannung der Fäden bestimmt. Die Platte ist schwenkbar an einer Halterung befestigt, um leichten Zugang zur Platte und ihre leichte Verstellung zu ermöglichen. Hierauf wird später näher eingegangen. Die Platte kann ferner mit einem Abstreifer versehen sein, um einen großen Seil des von den Fäden mitgenommenen gebrauchten Koaguliermittels abzuwischen·

Das Faserbündel mit anhaftendem gebrauchtem Koaguliermittel kann beispielsweise zwischen Abquetsehwalzen in mehrerenStufen abgedrückt werden, um seinen Flüssigkeitsgehalt auf einen Wert zu bringen, der schnelles !Trocknen im Ofen gestattet, z.B. auf 100 - 2OO5&, vorzugsweise auf 110 -" 180$, bezogen auf das iDroeken· gewicht der Fäden. Vorher wird das Fadenbündel zweckmäßig einem Luftstrom ausgesetzt, wie in Patentschrift ........•(Patentanmeldung C 16 953 IVc/29b) beschrieben. Die Stifte dies vorstehend beschriebenen spannungsregulierenden Mechanismus streifen einen Teil des Koaguliermittels durch Reibung vom Faserbündel ab und verringern beispielsweise den Koaguliermittelgehalt der Fäden auf 150 - 250$. Vorzugsweise wird diese Reibung, durch die der Flüssigkeitsgehalt sehr nasser Fäden auf etwa 250 Gew*-$ Terringert wird, in Kombination mit dem Abdrücken angewendet, wodurch der Flüssigkeitsgehalt weiter gesenkt und die Gefahr des Entstehens einer zu hohen Spannung vermieden wird. Darüber hinaus wird durch Verwendung von. Abquetschwalzen das gebrauchte Koaguliermittel ale Flüssigkeit zurückgewonnen, wodurch die Reinigung vor der Wiederverwendung erleichtert wird« Vorteilhaft sind wenigstens drei, vorsugeweiee wenigstens vier Abquetschwalzenpaare vorgesehen, wobei die hintereinander liegenden Walzenpaare mit solchen Umfangsgeschwindigkeiten arbeiten, daß Durchhang und/oder Recken

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vermieden wird. Gewöhnlich besteht eine Waise jede» Paare· aus Metall, während die andere etwas elastisch ist und beispielsweise aus Gummi besteht* In der Praxis erwies es sich als sweokmäBlg, die aus mehreren Spinnbrausen austretenden faser-' bündel getrennt über Spannstifte und dann durch Tier Abquetsohwalsenpaare su leiten. Auf diese V/eise ist sorgfältige Regelung der Spannung ohne unnötige doppelte Anordnung der Abquetschwaisen möglieh, vorausgesetzt» daß der Flüssigkeitsgehalt nicht übermäßig hooh ist.

Wie bereits erwähnt, wird als fadenbildendes Material Cellulosetriacetat bevorzugt, d,h. Celluloseacetat mit einem als gebundene Essigsäure gerechneten Acetylwert von wenigstens 59#» Torsugswelse τοη wenigstens 61 Gew.-^. Dies entspricht nicht mehr als 0,29 bzw» 0,12 freien Hydroxylgruppen pro Anhydroglucoseeinheit der Cellulosemoleküle. Auch Priester von einer oder mehreren anderen niederen Alkansäuren und Cellulose können verwendet werden. Vorteilhaft dient als Lösungsmittel für das fadenbildende Material ein halogenierter Kohlenwasserstoff, s_vBt Methylenchlorid, der gegebenenfalls bis su 15 Gew.-^ eines niederen Alkanols« wie Methanol, enthält. Auch andere Lösungsmittel, e.B. Glycol· und Äther, können verwendet werden. Bas Koaguliermittel besteht zweckmäßig aus dem mit einem nicht lösenden Stoff verdünnt»Lösungsmittel der Spinnlösung. Wenn Cellulosetriacetat, das in einem Gemisch aus 91 Gew.-Teilen Methylenchlorid und 9 Gew.-feilen Methanol gelöst ist, in ein aus Methylenchlorid und Methanol bestehendes Koaguliermittel gesponnen wird, liegt die Temperatur des Koaguliermittels sweekmäBig «wischen 15 und 65° und wird vorzugsweise mit der Methylenchloridkonzentration duroh die Gleichung C · 75,25 - f ± 5 in Besiehung gebracht. Hierbei let T die Temperatur des Koagullermittels in ⁰C und C die Methylenchloridkonsentratlon des Koaguliermittels in Gew.-£.

Sine Vorrichtung, die sich zur Durchführung des Verfahrens gemäS der Erfindung eignet, ist in der Abbildung dargestellt» Hierbei ist fig» 1 ein Aufriß einer Vorrichtung sur Herstellung ve» Stapelfasern, fig. 2 eine perspektivisch· Ansicht

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eines fells des Oberkastens sur Veransehaulichung der Anordnung der Spannstifte und Fig« 3 in auaeinandergezogener Darstellung ein Längsschnitt durch einen der Spannstifte, woraus ersichtlich 1st, wie die Stifte in ihrer Lage gehalten werden.

In Fig. 1 ist 11 ein Spinntopf, der ein® Spinndüse 12 enthält,, der eine faserbildend® Lösung durch Leitung 13 zugeführt wird«. Das Kosgullerralttel wird dem Spinntopf 11 durch einen Verteiler H zugeführt, der durch Leitung 15 gespeist wird· Die Glaskugeln 16 glätten den Strom des Koagullermlttels«

Aus dem Spinntopf wandern di© frisch gebildeten Fäden 17 und das Koaguliermlttel naeh üben in den Spinnschacht 13, der mit Gleitaita in den Oberkasten 19 eingeschoben 1st* Das gebraucht© Koaguliermittel fließt oben am Spinnschacht 18 sum geneigten Boden dee Oberkastens 19 über und wird bei 20 zur Wiederverwendung nach entsprechender Behandlung abgezogen. Das Paserhüiidel.g.17, dem gebrauchtes Koaguiiemittel In einer Menge» dia dem Mehrfachen seines Gewichts entspricht» anhaftet, läuft über eine Satt elf tinning 21, die das Bündel vorsichtig abflacht, dann über Stifte 22, 23 und 24 und dann über eine Spannungsmeßvorrichtung 25,

Das faserbündel J 7 läuft dann zusammen mit einem oder mehreren gleichen Bündeln 26 aus benachbarten Spinnschächten nacheinander zwischen AbcLuetsehwaleen 27-28, 29-30, 31-32 und 33-34 durch. Je eine Waise jedes Paares hat eine Metalloberfläche und je eine Waise eine Summioberflache. Die Metallwagen sind angetrieben« Die von den Faserbündeln durch die Walzen abgedrückt® Flüssigkeit fällt auf aen Boden des Oberkastene 19 und läuft alt der übrigen Flüssigkeit ab«

Der au« das Waisenpaar 33-34 austretend® f&denstrang läuft durch den Luftstrost 35, wo ®r gelockert und teilweise getrcokn«t wird, und durch iam Ofen 3@» wo er Im apannungslo·*»

e getrocknet wirä«, Ber sßt^asknet® Strang gelangt einem rotierenden Messer 37, da· lim su Stapelfasern 38

die im «tines Behälter 39 mufg»faageR und in üb-Welse m Ball*si Tsrpaeict werden»

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Figg. 2 und 3 zeigen deutlicher die Anordnung und Ausbildung der Spannetifte. Si« Sattelführung 21 und die Spannstifte 22, 23, 24 werden in den waagerechten Schlitzen 40 einer Platte 41 gehalten, die bei 42 mit Scharnieren an der Wand des Oberkastens 19 befestigt ist« Durch einen Federbügel 43 wird die Platte 41 lösbar und flach gegen die Wand gehalten.

Wie in Fig. 3 dargestellt, besteht der Stift 22 aus einem Fadenaufnähmeteil 44, an den sich ein außen mit Gewinde versehener Teil Ton ,kleinerem Durchmesser anschließt. Der Teil ragt durch einen der Schlitze 40 der Platte 41 und wird durch die Mutter 46 in seiner Lage gehalten. Soll die Lage der Spannstifte rerändert oder der Spinnschacht 18 vom Spinntopf abgehoben werden, um Zugang zur Spinndüse 13 zu erhalten (was normalerweise durch die über dem oberen Ende des Spinnsohachtes angeordneten Stifte verhindert würde), wird die Platte 41 von der Wand abgeschwenkt. Dann wird die Mutter 46 gelockert, worauf der Stift in seinem waagerechten Schiit* in eine neue Lage geschoben werden kann, die Mutter 46 angesogen und die Platte wieder in Eingriff mit dem Federbügel 43 gebracht wird.

Zur Änderung der Richtung der aus dem Spinnschacht austretenden Fäden konnte «war eine Galette verwendet werden, jedoch haben die Sattelführung und die Spannstifte die zusätzlich« Wirkung, eine beträchtliche Flüssigkeitsmenge abzustreifen und die Regulierung der Spannung zu ermöglichen. Durch die teilweise Entfernung der Flüssigkeit wird der Flüssigkeitsrestgehalt auf einen Wert gebracht, bei dem die Abquetschwal ssen den Strang für die Behandlung mit dem Luftstrahl vorbereiten können.

Beispiel

Sine Lösung von 21,5# Cellulosetriacetat, das einen Acetylwert von 61,5^4, gerechnet als Essigsäure, und eine dren*- viskosität von 2,0 (gemessen an Cellulose, die ohne Abbau aus dem Cellulosetriacetat regeneriert wurde) aufweist, in einer Mischung aus 90 Seilen Methylenchlorid und 10 Teilen Methanol

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wird von unten nach oben aus einer Spinnbrause mit 1396 Bundlb'chern von je 0,10 mm Durchmesser in ein Koaguliermittel gesponnen, das 43,0$ Methylenchlorid und 57,0$ Methanol enthält und eine !Temperatur von 32° aufweist. Durch die Wirkung von vier Abquetsehwalzenpaaren werden die gebildeten Fäden nach oben^y durch einen Spinnschacht gezogen, der eine Höhe von 110 cm hat und mit dem Koaguliermittel gefüllt ist, das sich aba einer Geschwindigkeit von etwa 14 m/Minute nach oben bewegt. An den vom oberen Ende des Spinnschachtes austretenden fäden haftet etwa 300 - 400$ !Flüssigkeit, bezogen auf das Gewicht des Cellulosetriacetats. Die Zusammensetzung dieser flüssigkeit ist im wesentlichen die gleiche wie die des Koaguliermittels. Auf ihrem Wege zu den Abquetschwalzen werden die nassen Fäden unter Bildung eines Strangs zusammengeführt und dann nacheinander über die Sattelführung und die Spannstifte, wie in der Abbildung dargestellt, am Spannungsmesser vorbei, durch die Abquetschwalzen, durch den Luftstrahl und den Ofen und dann in das Messer geleitet. Die Quetschwalzenpaare laufen mit Umfangsgeschwindigkeiten von etwa 80 m/Minute. Je eine Walze der Paare ist durch eine beliebige geeignete Vorrichtung angetrieben. Der Flüssigkeitsgehalt des am ersten Abquetschwalzenpaar ankommenden Strangs beträgt etwa 250$ und wird durch die Abquetschwalzen auf 210$, 170$, 160$ und schließlich auf 140$ verringert. Durch den Luftstrahl wird der Flüssigkeitsgeiialt weiter auf 80 - 100$ und durch den Ofen auf 3$ gesenkt. Die Spannung beträgt zu Beginn 230 mg pro Faden. Die Stifte-22, 23, 24 werden periodisch nach Bedarf verschoben, um die Spannung bei diesem Wert zu halten. Die Stapelfasern haben einen Titer von 3 Denier, eine mittlere Festigkeit von 2,3 g/den und eine durchschnittliche Dehnung von 26$ entsprechend einem Zugfaktor von 11,73.

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Claims (1)

U35380 Köln, den 13. April 1962 Dt. /Jo. 0 23 687 VIIa/29» a tentansprüohe

1.)Verfahren sur Herstellung τοη Kunstfäden nit hoher Zugfestigkeit durch laßTerspinnen einer Lösung von Cellulosetriacetat durch eine Spinnbrause in eine Kolonne eines flüssige» Koaguliermittele, das eine starke Quellwirkung auf Cellulosetriacetat aueübt, und Strecken der Fäden auf ihrem Wege durch das Koaguliermittel, dadurch gekennzeichnet, daß aan die Spannung der aus der Kolonne austretenden Jaden «iBt und während des Spinnyerfahrens innerhalb der Grenzen anriechen 160 und 300 Äg'öinelefSt« während die mit Koaguliermittel befeuchteten fäden rerstreckt werden_c

2· Verfahren nach Anspruch I₉ dadurch gekennzeichnet» daß die Spannung in den Fäden durch Reibung der Fäden zur Verringerung ihres Koaguliermitteigehalte his auf einen Gehalt τοη etwa 250 Gew.jt des Fadens eingestellt wird.

3· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Spannung auf die sich bewegenden Fäden innerhalb der Zeit angewendet wird, in der der Koaguliermittelgehalt durch Abquetschen bis auf einen Anteil τοη 100 - 200 öew.£ der Fäden Terringert wird·

4· Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennselohnet, daß die Fäden nach der Behandlung durch Abdaapfen de» restlichen Koaguliermitteigehalta, während sie is wesentliches 1« epanmmgsloBen Zustand Torliegen, getrocknet werden·

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5· Vorrichtung zur Herstellung von Kunstfasern durch ITaßverspinnen, gekennzeichnet durch Büttel aim Verspinnen der Lösung des fadenbildenden Stoffes in ein Koagulienaittel, Mittel sum Abziehen der gebildeten laden aua dem Koaguliermittel, mehreren zur Regelung der Spannung eineteilbares Stiften» die mit den aus dem Koaguliermittel bu des Abzugsvorrichtungen austretenden fäden in Berührung gelangen und einer Spannungemeßvorrichtung sum Hessen der Fadenspannung, wenn die Fäden den letzten Stift verlassen.

6· Vorrichtung nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß sie mehrere Walzenpaare auf dem Weg der Fäden nach deren Austritt aus der Spannungsmeßvorrichtung sum Abquetschen der fäden enthält, die vorzugsweise in einem gesonderten Bau» angeordnet sind, in dem die von den fäden abgequetschte flüssigkeit gesammelt werden kann·

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