DE1427368B2

DE1427368B2 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von zusammenhängenden Körpern die Diamanten enthalten

Info

Publication number: DE1427368B2
Application number: DE19611427368
Authority: DE
Inventors: Herbert Maxwell Schenectady N.Y. V.St.A.) Strong
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1960-09-19
Filing date: 1961-09-05
Publication date: 1970-08-13
Also published as: SE343609B; GB1000702A; DE1427368A1; DE1277829B; CH481842A; NL269351A; NL131149C; SE303739B; GB1069801A; CH461445A

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel- eine Metallmatrix verbunden, so daß ein Ausbrechen

lung von zusammenhängenden Körpern, die Diaman- von Diamantteilchen bei Beanspruchung des Körpers

ten enthalten, bei welchem kohlenstoffhaltiges Mate- kaum auftreten kann.

rial und ein Katalysatormetall den zur Umwandlung Die Erfindung wird nun näher an Hand der Zeich-

des kohlenstoffhaltigen Materials erforderlichen 5 nungen erläutert, in denen zeigt

Drücken und Temperaturen unterworfen sind. F i g. 1 einen Teil einer Anlage zum Erzeugen von

Die Erfindung betrifft weiterhin eine Vorrichtung hohen Drücken und hohen Temperaturen,

zur Durchführung eines Verfahrens der vorgenannten F i g. 2 eine bevorzugte Ausführungsform einer

Art. Kapsel zur Herstellung eines Diamantkörpers,

Es sind bereits Diamanten enthaltende Körper io F i g. 2 a einen mit der Kapsel nach F i g. 2 herbekannt, bei denen Diamantteilchen in einer metalli- gestellten Diamantkörper,

sehen Bindemasse eingelagert und festgehalten sind. F i g. 3 eine andere Ausführungsform einer Kapsel,

Die mechanische Bindung zwischen Bindemasse und Fig. 3a einen mit der in Fig. 3 gezeigten Kapsel

Diamantteilchen ist jedoch bei den bekannten Kör- hergestellten Körper,

pern nicht besonders gut, so daß bei Beanspruchung 15 Fig. 4 eine weitere Ausführungsform einer Kapsel,

Diamantteilchen ausbrechen. F i g. 4 a einen mit der in F i g. 4 gezeigten Kapsel

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein hergestellten Diamantkörper,

Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit dem F i g. 5 eine Kapsel zur Herstellung eines pillen-

bzw. mit der zusammenhängende Diamanten ent- förmigen Diamantkörpers,

haltende Körper geschaffen werden können, bei 20 F i g. 5 a einen mit der in F i g. 5 gezeigten Kapsel

denen die einzelnen Diamanten fest miteinander ver- hergestellten pillenförmigen Körper,

bunden sind und daher ein Ausbrechen der einzelnen F i g. 6 eine Kapsel zur Herstellung eines mit einem

Diamantteilchen bei Beanspruchung nicht auftreten Loch versehenen Körpers,

kann. F i g. 6 a einen mit der in F i g. 6 gezeigten Kapsel

Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren 25 hergestellten Körper, der ein zentrales durchgehendes

zur Herstellung von zusammenhängenden Körpern, Loch besitzt,

die Diamanten enthalten, bei welchem kohlenstoff- F i g. 7 ein mit einem Diamantkörper versehenes

haltiges Material und ein Katalysatormetall den zur Werkzeug,

Umwandlung des kohlenstoffhaltigen Materials erfor- F i g. 8 ein mit Diamantkörpern versehenes Bohr-

derlichen Drücken und Temperaturen unterworfen 30 werkzeug und

wird, und das erfindungsgemäß dadurch gekennzeich- F i g. 9 ein mit Diamantkörpern versehenes Fräsnet ist, daß die aus kohlenstoffhaltigem Material und werkzeug. .

Katalysator bestehende Anordnung gegen das Reak- In Fig. 1 ist eine aus der USA.-Patentschrift tionsgefäß unter Verwendung eines Metalls abge- 2 941248 bekannte Vorrichtung zum Erzeugen von schirmt wird, das bei den Umwandlungsbedingungen 35 hohen Drücken und Temperaturen dargestellt. Diese einen höheren Schmelzpunkt als das Katalysator- Vorrichtung 12 besteht aus zwei Stempeln 13 und 13' metall besitzt, und das kohlenstoffhaltige Material aus Hartmetall, beispielsweise aus gesintertem Wolfin Diamant bei einer Temperatur umgewandelt wird, ramkarbid, und aus einer Matrize 14 aus dem gleichen die niedriger ist als die Schmelztemperatur des zur Werkstoff. Jeder Stempel ist zur Erhöhung der Festig-Abschirmung verwendeten Metalls. 40 keit mit Preßringen (nicht gezeigt) und mit einem

Bei der Durchführung des Verfahrens nach der äußeren Sicherheitsring (nicht gezeigt) aus weichem

Erfindung wird zweckmäßigerweise eine Erhöhung Stahl versehen. Auch die gürteiförmige Matrize 14

des Druckes auf einen gut innerhalb des Diamant- ist mit Preßringen und einem Sicherheitsring (nicht

bildungsbereiches liegenden Wert vorgenommen und gezeigt) versehen.

bei diesem Druck die Temperatur zunächst auf einen 45 Die Matrize besitzt eine Öffnung 15, in welcher in der Nähe des Diamantbildungsbereiches liegenden ein Reaktionsgefäß 16 angeordnet ist. Zwischen Wert erhöht, dann für kurze Zeit wesentlich ver- jedem der Stempel 13 und 13' und der Matrize 14 ringert und schließlich auf einen im Diamantbildungs- befindet sich eine Dichtungsanordnung 17, die von bereich liegenden, zum Schmelzen des Katalysator- zwei thermisch isolierenden und elektrisch nicht metalls ausreichenden Wert erhöht. Vorzugsweise 50 leitenden Steindichtungen 18 und 19 und einer wird eine Erhöhung des Druckes auf ungefähr dazwischenliegenden Metalldichtung 20 gebildet wird. 75 000 Atmosphären genommen und die Temperatur Die Steindichtungen können aus verschiedenen Steinzunächst auf ungefähr 1200° C erhöht. Weiterhin arten und keramischen Werkstoffen hergestellt werwird vorzugsweise die Verringerung der Temperatur den, beispielsweise aus Catlinit und Pyrophyllit. Das auf Zimmertemperatur vorgenommen. 55 Reaktionsgefäß 16 wird vorzugsweise von einem Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens hohlen Pyrophyllitzylinder 21 gebildet, der eine nach der Erfindung ist gekennzeichnet durch einen Länge von ungefähr 23,6 mm hat. Innerhalb des in den Druckraum einer Vorrichtung zur Erzeugung Zylinders 21 ist gleichachsig und an der Innenfläche von hohen Drücken und hohen Temperaturen ein- anliegend ein Graphitrohr 22 mit einer Wandstärke setzbaren Hohlzylinder aus Tantal, in dem zwischen 60 von ungefähr 0,64 mm angeordnet. Innerhalb des zwei Scheiben aus Tantal Graphit angeordnet ist, in Graphitrohres 22 befindet sich wiederum ein Zylindern konzentrisch zum Tantalzylinder eine dünne der 23 aus Aluminiumoxyd. Der Zylinder 23 enthält Nickelscheibe und eine dünne Eisenscheibe ein- eine der in den F i g. 2 bis 6 dargestellten Kapseln 24 gebettet ist. und ist an jedem Ende durch einen Pfropfen 25 aus Bei dem nach dem Verfahren der Erfindung her- 65 Aluminiumoxyd, Magnesiumoxyd oder Pyrophyllit gestellten Körper greifen die einzelnen Diamant- und durch eine elektrisch leitende Abschlußscheibe 26 i kristalle ineinander, sind ineinander verschlungen verschlossen. Auf jede Abschlußscheibe 26 folgt eine und miteinander verwachsen sowie zusätzlich durch Abschlußkappe 27, die aus einer von einem elektrisch

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leitenden Ring 29 umgebenen Scheibe 28 aus Pyro- Pyrophyllit usw., sich zersetzen, Elemente abgeben phyllit besteht. oder schmelzen und in die aus kohlenstoffhaltigem

Wird ein Stempel auf den anderen zu bewegt oder Material und einem Katalysator bestehende Probe werden beide Stempel aufeinander zu bewegt, dann fließen und dabei die Umwandlung des kohlenstoffwerden die Dichtungen und das Reaktionsgefäß 5 haltigen Materials oder das Wachstum der Diamanten zusammengepreßt, und der auf die Probe lastende stark beeinflussen. Es hat sich herausgestellt, daß Druck steigt an. Gleichzeitig wird durch die Stempel die Reaktion so stark beeinflußt wird, daß gewöhn- und das Graphitrohr 22 im Reaktionsgefäß ein Strom lieh bei einem gegebenen Versuch weniger Diamanten hindurchgeschickt, so daß durch indirekte Heizung entstehen und die gebildeten Diamanten klein und die Temperatur der im Reaktionsgefäß befindlichen io nicht einwandfrei sind. Es wurde daher versucht, Probe erhöht wird. Neben der beschriebenen Vor- die Reaktionsteilnehmer durch Verwendung eines richtung zum Erzeugen von hohen Drücken und beispielsweise aus Graphit oder Aluminiumoxyd behohen Temperaturen können natürlich auch im stehenden Rohres abzuschirmen.
Rahmen der vorliegenden Erfindung verschiedene Es hat sich herausgestellt, daß durch ein bestimmandere Vorrichtungen verwendet werden, mit denen 15 tes Verfahren zur Herstellung von Diamanten in gleichzeitig hohe Drücke und hohe Temperaturen Verbindung mit einer bestimmten Abschirmung ein erzeugt werden können. hochfester, aus Diamanten bestehender Körper mit

Ein zur Erzeugung von künstlichen Diamanten einer vorgegebenen Form hergestellt werden kann, geeignetes Verfahren ist in der USA .-Patentschrift Die Abschirmung, die von einer teilweisen oder voll-2 947 610 beschrieben. Gemäß diesem Verfahren 20 ständigen Ummantelung, einer Kapsel, einer Hülse wird ein geeignetes kohlenstoffhaltiges Material, usw. gebildet werden kann, sollte aus einem metallibeispielsweise Graphit, Kohle, Koks, Zucker, Holz- sehen Werkstoff bestehen, der auch den bei der kohle usw., mit einem Katalysatormetall zusammen- Herstellung von Diamanten auftretenden außergebracht, das aus wenigstens einem Metall der achten ordentlich großen Verformungen unterworfen werden Gruppe des periodischen Systems, Chrom, Mangan, 25 kann und doch seine geometrische Form beibehält. Tantal oder aus einer Legierung dieser und anderer Die Abschirmung darf einerseits nicht zerbrechen Metalle besteht. Eine aus kohlenstoffhaltigem Mate- und zerbröckeln wie Graphit oder Aluminiumoxyd rial und Katalysatormetall bestehende Probe wird und andererseits auch nicht wesentlich an der Reakdann Temperaturen und Drücken unterworfen, bei tion oder Umwandlung des Graphits zu Diamant denen der Graphit in Diamant umgewandelt wird. 30 teilnehmen. Es sind nicht alle Metalle für eine der-Im allgemeinen ist eine Mindesttemperatur * von artige Abschirmung geeignet, da bevorzugt ein Metall ungefähr 1200° C und ein Mindestdruck von unge- mit einem Schmelzpunkt verwendet wird, der gleich fähr 50 000 Atmosphären erforderlich. Die Messung oder größer ist als die Temperatur (in Verbindung dieses Druckes erfolgt mit Hilfe von verschiedenen mit dem Druck), bei welcher die Diamanten erzeugt Metallen, die bei bekannten Drücken bekannte 35 werden, so daß das Metall selbst nicht wesentlich Änderungen ihres elektrischen Widerstandes zeigen. an der Diamantbildungsreaktion teilnimmt. Falls das Derartige Metalle sind in den bereits erwähnten Metall an der Diamantbildungsreaktion teilnimmt, USA.-Patentschriften und von P. W. Bridgman in muß sich die Teilnahme in Grenzen halten, da sonst »Proceedings of the American Academy of Arts and Löcher in die Abschirmung eingeschmolzen werden Sciences«, Bd. 81, IV, S. 165 bis 251, März 1952, 4° könnten, durch welche Pyrophyllit oder ein anderes beschrieben. Die nach dem beschriebenen Verfahren Reaktionsgefäßmaterial eindringen und die Reaktion und in der beschriebenen Einrichtung hergestellten nachteilig beeinflussen könnten, oder das Diamant-Diamanten werden gewöhnlich aus dem Reaktions- wachstum nicht in den vorgegebenen Richtungen gefäß in Form von in einer Masse eingebetteten verläuft. Man ist bestrebt, ein Diamantwachstum zu Diamantkristalle entfernt. Die Masse ist gewöhnlich 45 erreichen, das in der aus dem kohlenstoffhaltigen sehr zerbrechlich, was darauf hindeutet, daß die Material und dem Katalysator bestehenden Füllung Diamantkristalle und das Einbettungsmaterial sehr beginnt und in Richtung auf die Abschirmung fortlose miteinander verbunden sind. Außerdem besitzt schreitet. Eine beschränkte Diamantbildung an den die Masse unzählige Hohlräume und Risse. Die Abschirmungswänden kann noch hingenommen Masse kann leicht zerkleinert werden. Infolge der 50 werden, obwohl dies in manchen Fällen nicht vorteilgeringen Festigkeit kann sie nicht als Diamantwerk- haft ist. Es können verschiedene Metallkombinationen zeug verwendet werden. Es wurden zahlreiche Ver- verwendet werden. Es kann sich dabei um eines der suche unternommen, eine hochfeste Masse ohne Katalysatormetalle handeln, wenn der für die Dia-Hohlräume oder Innenrisse herzustellen. Die Ver- mantreaktion verwendete Katalysator einen ähnlichen suche waren aber nicht erfolgreich, und es konnten 55 oder niedrigeren Schmelzpunkt hat. Die Metalllediglich kleine Kristallzusammenballungen erzielt abschirmung kann verschiedene geometrische und werden, d. h. nur einige wenige Kristalle der aus dem unregelmäßige Hohlformen annehmen und beispiels-Reaktionsgefäß entfernten Masse waren mit einer weise die Form eines Rohres, einer Kugel, eines für Schleif- oder Fräszwecke nicht ausreichenden Würfels, eines rechtwinkligen Parallelepipeds usw. Festigkeit miteinander verbunden. Bei weiteren Ver- 60 haben.

suchen zur Erzielung von größeren und einwand- Es hat sich herausgestellt, daß durch Verwendung

freieren Kristallen stellte sich nun heraus, daß die einer derartigen Abschirmung die Diamantausbeute aus kohlenstoffhaltigem Material und einem Kataly- stark erhöht werden kann. Wird beispielsweise das sator bestehende Reaktionsprobe von der Umgebung in Fig. 1 gezeigte Reaktionsgefäß mit einer Ausabgeschirmt werden muß, da bei den außerordentlich 65 kleidung aus Graphit oder Aluminiumoxyd verwenhohen Drücken und Temperaturen die umgebenden det, dann erhält man keinen hochfesten Diamant-Fremdstoffe einschließlich steinähnlichen Stoffe für körper. Bei längeren Reaktionszeiten, beispielsweise das Reaktionsgefäß, beispielsweise Catlinit, Talk, bei Reaktionszeiten von 30 Minuten und mehr, bricht

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sehr häufig die feuerfeste Auskleidung. Wird ein In F i g. 3 ist eine andere Ausführungsform einer

Metallrohr als Auskleidung verwendet, dann fließt Kapsel gezeigt. Der Durchmesser der Abschluß-

und verformt sich das Metall, ohne daß Risse gebildet scheiben 33 bzw. 33' ist kleiner als der Innendurch-

werden oder das Metall bricht. Derartige Rohre sind messer des Rohrs 32. Dadurch entsteht ein Körper

daher zur Herstellung größerer, einwandfreierer 5 39, der, wie in F i g. 3 a gezeigt ist, eine unregel-

Diamantkristalle und zur Erzielung einer größeren mäßigere Oberfläche besitzt. Da die Abschlußschei-

Ausbeute unerläßlich. Durch eine Metallabschirmung, ben 33 das Rohr 32 nicht berühren können, wird die

an welcher keine Diamantbildung auftritt, kann unter Gefahr der Verschmelzung des Katalysators mit dem

entsprechenden Bedingungen bei der technischen Rohr verringert. Zwischen der Scheibe 33 und der

Herstellung von Diamantkristallen eine Steigerung io Wand des Rohres 32 werden Diamanten gebildet,

der Ausbeute von ungefähr 10 °/o und mehr erreicht während die oberen Teile der Scheibe 32 frei bleiben

werden. und die Befestigung des Diamantkörpers durch Hart-

Für die Abschirmung können beispielsweise Tantal, löten, Löten usw. erleichtern.

Nickel, Nickeleisen und andere Nickellegierungen Ist ein länglicher, zylindrischer Körper erwünscht, verwendet werden. Normalerweise kann jedes Metall 15 dann kann die in F i g. 4 gezeigte Ausführungsform verwendet werden, wenn das Diamantwachstum im verwendet werden. In dem in F i g. 4 gezeigten Rohr wesentlichen auf die aus kohlenstoffhaltigem Material 32 befinden sich zwei auseinanderliegende Abschluß- und dem Katalysator bestehende Füllung beschränkt scheiben 33', die ein längliches Volumen 40 einwird und durch die Abschirmung keine anderen Stoffe schließen. Das Volumen 40 enthält auseinanderhindurchtreten können. 20 liegende Katalysatorscheibenanordnungen 36, wäh-

Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung rend der verbleibende Teil mit Graphit gefüllt ist.

werden die Abschirmungsformen mit Graphit und Ein derartiges Volumen 40 liefert einen hochfesten

Katalysator gefüllt, in das in F i g. 1 gezeigte Reak- Diamantkörper mit ähnlichen Abmessungen nach der

tionsgefäß eingesetzt und hohen Drücken und Tem- Verdichtung. Ein mit der in der F i g. 4 gezeigten

peraturen unterworfen, wobei das gesamte in der 25 Kapsel hergestellter Diamantkörper ist in der F i g. 4 a

Abschirmung vorhandene kohlenstoffhaltige Material gezeigt.

in Diamant umgewandelt wird. Bei der Diamant- Mit der in Fig. 5 gezeigten Anordnung kann ein bildung innerhalb einer derartigen Abschirmung wird pillenförmiger Körper oder ein zylindrischer Körper die Abschirmung vollständig mit einer vielkristallinen mit halbkugelförmigen Enden hergestellt werden. Ein Diamantmasse ausgefüllt, die sehr zäh und dauerhaft 30 Körper mit einer solchen Gestalt wird vorzugsweise ist, sehr fest zusammenhalt und unmittelbar als für Bohrerspitzen verwendet. Das Rohr 32 enthält Schleif- oder Fräswerkzeug verwendet werden kann. zwei auseinanderliegende dicke Scheiben 42, die mit Diese vielkristalline Masse besteht aus unzähligen halbkugelförmigen Aussparungen versehen sind, kleinen Diamantkristallen, die anscheinend in vielen Diese auseinanderliegenden Scheiben 42 schließen Fällen nicht nur ineinandergreifen, sondern auch 35 ein im allgemeinen pillenförmiges Volumen ein, in zusammengewachsen sind und überhaupt keine oder dem sich die übliche aus kohlenstoffhaltigem Matenur wenige das Gefüge schwächende Hohlräume ein- rial und einem Katalysator bestehende Füllung beschließen. Die auf diese Weise hergestellten Körper findet. Der mit der in der F i g. 5 gezeigten Anordscheinen in die genaue Form und Größe der Ab- nung erhaltene Körper 43 ist in der Fig. 5a gezeigt, schirmung gegossen zu sein. Es können daher Dia- 40 Neben massiven Diamantkörpern können auch manten in Form eines dichten Körpers bestimmter hohle Formen, beispielsweise Körper mit Löchern, Größe und Gestalt hergestellt werden. Öffnungen und sonstigen Aussparungen, hergestellt

In den F i g. 2 bis 6 sind verschiedenartige Ab- werden. In F i g. 6 ist ein Beispiel einer hohlen Form

schirmkapseln und damit hergestellte Diamantkörper gezeigt.

dargestellt. Im allgemeinen ist eine zylindrische Form 45 Das in Fi g. 6 gezeigte Rohr 32 enthält ein spulengezeigt. Diese Form wird deshalb gewählt, weil sie ähnliches Glied 44, das aus zwei Teilen 45 und 46 der Form des Reaktionsgefäßes entspricht und die besteht. Das spulenähnliche Glied 44 und das Rohr Befestigung des Diamantkörpers im Werkzeughalter 32 umschließen ein ringförmiges Volumen 47. In erleichtert. diesem ringförmigen Volumen 47 befindet sich eine

Mit der in F i g. 2 dargestellten Kapsel 30 kann 50 übliche Füllung aus kohlenstoffhaltigem Material und der in F i g. 2 a gezeigte scheibenartige Körper 31 Katalysator. Im vorliegenden Fall ist jedoch die hergestellt werden. Bei der Kapsel 30 wird die Ab- Katalysatorscheibenanordnung 36'mit einer zentralen schirmung von einem Rohr 32 gebildet, das zwei öffnung versehen, welche dem spulenähnlichen Glied auseinanderliegende Abschlußscheiben 33 enthält, angepaßt ist. Ein mit der in der F i g. 6 gezeigten die zusammen mit dem Rohr 32 ein kurzes zylin- 55 Anordnung hergestellter Körper 40 ist in der F i g. 6 a drisches Volumen 34 einschließen. In diesem VoIu- gezeigt und kann beispielsweise als Drahtziehmatrize men 34 befindet sich die aus kohlenstoffhaltigem verwendet werden. Für die aus kohlenstoffhaltigem Material und Katalysator bestehende Füllung, die Material und Katalysator bestehende Füllung ist beispielsweise aus Graphit 35 und einem Katalysator- keine besondere oder kritische Form vorgeschrieben, körper bestehen kann, der beispielsweise von aufein- 60 Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung anderfolgenden Eisen- und Nickelscheiben 37 und 38 wurden jedoch bei Verwendung der gezeigten Katagebildet wird. Der verbleibende Teil des Rohrs 32 lysatoranordnungen die besten Ergebnisse erzielt. Die ist mit Graphit gefüllt. Es braucht jedoch kein Katalysatoren können jedoch auch in Form von Graphit verwendet zu werden, falls in diesem Teil Kugeln, Drähten, Röhren usw. verwendet und an keine Diamanten gebildet werden sollen. Der ver- 65 verschiedenen Stellen des Reaktionsvolumens anbleibende Raum im Rohr 32 kann eventuell auch zur geordnet werden.

Bildung eines zweiten Diamantkörpers verwendet Die beschriebenen Diamantkörper können in gewerden, eigneter Weise an einem Werkzeughalter befestigt

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und zum Schneiden und Schleifen verwendet werden. Tantal und insbesondere aus beispielsweise mit In Fig. 7 ist beispielsweise ein Schleifwerkzeug 49 Nickel legiertem Tantal gefördert. Diamantkörper gezeigt, bei dem beispielsweise ,der in Fig. 4a ge- wurden auch in verschiedenen Rohren einschließlich zeigte Diamantkörper 41 verwendet wird. Dabei wird Nickelrohren mit niedrigem Schmelzpunkt mit Nickel die Zylinderfläche 50 des Körpers 41 als Schleif- 5 als Katalysator hergestellt. In diesen Fällen hatten fläche verwendet. Der Körper kann natürlich auch die Kristalle gewöhnlich eine durchscheinende gelb& so befestigt werden, daß eine hervorstehende Kante Farbe, und die einzelnen Kristalle waren sehr gut aus-¹ ah dem abzuschleifenden Material. anliegt. Das in gebildet. Bei Verwendung eines Nickelrohres und F i g. 7 gezeigte Werkzeug wurde als Schleifscheiben- von Nickelabschlußscheiben entsteht jedoch ein Körabziehvorrichtung verwendet. Es wurden im Ver- io per, in dem die einzelnen Kristalle mehr durch eine gleich zu üblichen Abziehvorrichtungen aus in einem Metallmatrix als durch Verwachsen miteinander ver--Material eingebetteten Diamanten oder aus Carboloy bunden sind. . . ..-■· ./ zufriedenstellende Ergebnisse erzielt. . Die Diamantkristalle wachsen gut im diamantstabi-'

In Fig. 8 ist ein Bohrwerkzeug 51 gezeigt, das len Bereich. Wird bei einem gegebenen Druck die beispielsweise als Steinbohrer, verwendet werden 15 Temperatur erhöht, dann wird das System näher an_; kann. An einem ringförmigen Flanschteil 52 sind an die Gleichgewichtslinie zwischen Graphit und Diaverschiedenen Stellen außen.'. und. innen Diamant- mant bewegt, so daß das Wachstum verringert wird, körper der in Fi g. 2 a gezeigten. Form befestigt. Der jedoch die Kristalle ein besseres Aussehen vom Flanschteil 52 sitzt auf einem zylindrischen Halter 53. Standpunkt der Einzelkristallqualität haben. Bei Liegt der Flanschteil 52 auf einem Stein auf und wird ao niedrigerer Temperatur neigen die Kristalle zum' er durch Drehung des Halters in. Drehung versetzt, Schwarzwerden und zum verwickelten Verwachsen, dann wird eine ringförmige Aussparung in den Stein wenn Tantal und Legierungen mit Eisen und Nickel eingefräst. Das gezeigte Werkzeug ist als Beispiel für verwendet werden. Je nach dem Verwendungszweck eine ganze Anzahl von Steinbohrwerkzeugen ange- der Diamantkörper kann also das Herstellungsverfahführt und wurde mit ausgezeichneten Ergebnissen: 35 ren entsprechend der gewünschten Art der Kristalle; zum Bohren von Granit und Marmor verwendet. und der Bindung gesteuert werden. . - ■

In Fig. 9 ist ein Fräswerkzeug54 gezeigt, welches Die Erfindung wird nun im folgenden an Hand das Fräsen oder Schleifen von Gummiwerkstoffen bestimmter Beispiele näher erläutert. Bei allen Beierleichtert. Es ist schwierig, Gummi mit Metallwerk- spielen wurde als bevorzugte Form des kohlestoffzeugen zu fräsen, da diese schnell stumpf werden und 30 haltigen Materials spektroskopisch reiner Graphit verschmutzen. Das in Fig. 9 gezeigte-Diamantwerk- verwendet. Die Dichte des Graphits betrug 1,7 g/cm³, zeug besteht aus einer Scheibe 55, an der beispiels- Der Graphit wurde in Form von Stangen verwendet weise Diamantkörper 31 befestigt sind. Die Scheibe und in die entsprechende Form gebracht. Als Metalle kann mit Hilfe einer an ihr befestigten Welle 56 ge- wurden im Handel erhältliche Metalle hoher Reindreht werden. Diese Frässcheibe wurde längere Zeit 35 heit verwendet. Die Größe des Volumens oder andezum Fräsen und Abrichten von Gummiwerkstoffen, rer Abstände ist nicht kritisch, da Änderungen dieser beispielsweise Autoreifen, verwendet, ohne daß sie Größen innerhalb des angegebenen ReaMonsvolu-: stumpf wurde oder verschmutzte. . mens in allen Fällen einen hochfesten Körper er-'

Bei der Herstellung der Diamantkörper müssen geben. .-■·... : .

neben den beschriebenen Anordnungen auch be- 40 ·..·.., . .- _# _: , . :;;;;.'

stimmte Verfahrensschritte beachtet werden. Im all- ■ · Beispiel 1 _{; :};_: :

gemeinen sind bei der Herstellung von Diamant- . , _ : . : .:;, : Γ.

körpern Drücke erforderlich, die höher liegen, als Es wurde die in den F i g. 1 und 2 gezeigte Anord-'<

die gerade zur Einleitung des Diamantwachstums nung mit einem Tantalrohr 32 mit einer Wandstärkeerforderlichen Drücke. Der Überdruck ist erf order- 45. von 0,5 mm und einem Innendurchmesser von

lieh, um sehr rasches Diamantwachstum zu ermög- 6,3 mm verwendet. Konzentrisch innerhalb des Roh-

lichen und um zu gewährleisten, daß bis zur Füllung res 32 wurden zwei Tantalscheiben 33 mit einer Dicke

des vorgesehenen Raumes die bei der Umwandlung von 0,5 mm und einem Durchmesser von 6,3 mm

von Graphit zu Diamant eintretende Volumenver- im Abstand von ungefähr 3 mm angeordnet. Zwi-

ringerung nicht zu einer Verringerung des Gesamt- 50 sehen die auseinanderliegenden Tantalscheiben 33 -

druckes unter einen zur Fortsetzung des Diamant- wurde konzentrisch eine Katalysatoranordnung ein-:

Wachstums erforderlichen Wert führt. Bei schnellem gelegt, welche von zwei Scheiben 37 aus Nickel han-!

Diamantwachstum . entstehen viele ineinanderge- delsüblicher Reinheit und einer dazwischenliegenden ■

schachtelte Kristalle. . · Scheibe aus Eisen handelsüblicher Reinheit gebildet

Die Kristallmasse zeigt häufig ein verwickelt in- 55 wurde. Jede Nickelscheibe hatte eine Stärke von

einandergreifendes, verschlungenes Gefüge. Sind die 0,05 mm und einen Durchmesser von 4,57 mm. Die

Kristalle nicht wesentlich miteinander verschlungen, Eisenscheibe hatte eine Stärke von 0,5 mm und eine,

dann s.ind sie durch den Metallkatalysator in ahn- Dicke von 4,57 mm. Der Durchmesser der Kataly-:

licher . Weise miteinander verbunden, in welcher satorscheiben ist etwas kleiner als der Innendurchr

Zement Kies und Sand miteinander verbindet. Wird 60 messer des Rohres32, um ein unregelmäßigeres,

als Katalysator Eisen und Nickel in Form von ge- Wachstum an den Kanten des Diamantkörpers zu

trennten Scheiben oder als Legierung verwendet, erzielen und zu verhindern, daß sich die Scheiben mit.

dann sind die gebildeten Kristalle vorherrschend in- dem Rohr legieren oder sich entlang des Rohres in/

einander verschlungen. Gewöhnlich sind die Diamant- Form eines dünnen Stoffes ausbreiten und vereinzelte

körperkristalle dunkel oder schwarz und haben Ahn- 65 Diamantbildung bewirken. Der noch nicht ausgefüllte

lichkeit mit natürlichen »Ballas«-Diamanten. Raum wurde mit einem Gramm spektroskopisch rei-

Ein ineinandergreifendes Wachstum wird bei Ver- nem Graphit gefüllt. Praktisch wird eine Graphitwendung von Abschlußscheiben und eines Rohrs aus scheibe mit einer Aussparung versehen, welche die

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Katalysatorscheiben aufnimmt. Das im Rohr verblei- Beispiel 5
bende Volumen wurde auch mit mehr oder weniger

als Füllmaterial dienendem Graphit aufgefüllt. Diese Wie im Beispiel 1 und entsprechend der F i g. 3 Anordnung wurde dann in den Reaktionsraum 24 des wurden in einem Tantalrohr zwei Tantalscheiben mit in F i g. 1 dargestellten Reaktionsgefäßes 16 einge- 5 einer Dicke 0,5 mm und einem Durchmesser von setzt und mit Hilfe der Presse 12 einem Druck von 4,57 mm im Abstand voreinander angeordnet. In der ungefähr 75 000 Atmosphären und einer Temperatur Mitte zwischen den beiden Tantalscheiberi wurde Von ungefähr 1370 bis 1400° C unterworfen. Die eine Katalysatoranordnung angeordnet, die aus zwei Diamantbildung setzte nach ungefähr 3 Minuten ein Nickelscheiben mit einer Dicke von 0,05 mm und und dauerte ungefähr 15 bis 30 Minuten (bei einem io einem Durchmesser von 4,57 mm bestand, zwischen Stempelweg von 0,05 bis 0,1 mm). Anschließend denen eine Eisenscheibe mit einer Dicke von 0,5 mm wurde ein Körper der in F i g. 2 a gezeigten Form ent- und einem Durchmesser 4,57 mm lag. Es wurde ein fernt, der eine sehr hohe Festigkeit aufwies. Druck von 75 000 Atmosphären und eine Tempe- - Der in dem beschriebenen Beispiel erzeugte Kör- ratur von 1300° C 10 Minuten lang aufrechterhalten, per war im allgemeinen undurchsichtig, schwarz und 15 Nach einer Stromunterbrechung wurde die Tempefüllte die gestauchte Tantalkapsel sehr gut aus, die ratur ungefähr 40 Minuten lang auf ungefähr 1400° C anschließend abgeschält wurde. Es ergab sich, daß erhöht. Danach wurden die Reaktionsbedingungen alle Graphitspuren im Reaktionsvolumen in Diamant abgeschaltet, und man erhielt einen guten massiven umgewandelt wurden und die dem Tantal gegenüber- Körper. Der Körper wuchs zwischen den Tantalliegende Diamantfläche das Aussehen eines groben ao scheiben und der Rohrwand nach außen. Er hatte Leders hatte. Das Kristallgefüge bestand aus sehr eine Länge von ungefähr 5 mm und einen Durchmesdichten, ineinandergreifenden, verwachsenen Kristal- ser von 6 mm. Zusammen mit den Auswüchsen len. Der auf diese Weise gebildete Körper wurde zum betrug die Länge 7 mm. Einige der außenliegenden Abdichten einer Korundscheibe verwendet, wobei Kristalle hatten in der längsten Richtung eine Länge keine Beschädigung oder schädlicher Effekt am Kör- 35 von 2 mm.
per festgestellt werden konnte. η ö; * „ · _β j ^

_t JöclSplcl Ö

Beispiel 2 Beispiel5 wurde wiederholt. Die Tantalscheiben

hatten jedoch einen größere Abstand voneinander

Das Beispiel 1 wurde wiederholt. Der Abstand 30 (5 mm). Es wurde ein Druck von ungefähr 75 000 der Tantalscheiben war jedoch wesentlich geringer. Atmosphären und eine Temperatur von ungefähr. Ungefähr 10 Minuten lang wurde ein ' Druck von 1300° C aufrechterhalten. Nach einer Stromunterungefähr 75 000 Atmosphären und eine Temperatur brechung wurde die Temperatur auf ungefähr 1350 von 1200° C aufrechterhalten. Anschließend wurde bis 1450° C für 42 Minuten erhöht. Nach Abschalder Strom abgeschaltet, und das Reaktionsgefäß 35 tung dieser Reaktionsbedingungen wurde ein Diakonnte sich auf ungefähr Zimmertemperatur abküh- mantkörper aus dem Reaktionsgefäß entfernt. Der len. Anschließend wurde die Temperatur sehr schnell Körper drückte nicht gegen die Tantalscheiben wie in (innerhalb von 30 Minuten) auf ungefähr 1350° C den vorhergehenden Beispielen und hatte eine Länge erhöht. Nach ungefähr 30 Minuten wurden diese von ungefähr 4 mm.
Bedingungen abgeschaltet und aus dem Reaktions- 40 ...

gefäß ein Diamantkörper entfernt. Der das Ab-und Beispiel"

Anschalten des elektrischen Stromes umfassende Ver- Beispiel 6 wurde wiederholt. Es wurde von unge-

fahrensschritt wird als »Stromunterbrechung« be- fähr 75 000 Atmosphären und einer Temperatur von zeichnet. 1300⁰C aufrechterhalten. Nach einer Stromunter-

: B e i s ρ i e 1 3 ⁴⁵ brechung wurde die Temperatur auf ungefähr

1400⁰C für 12 Minuten erhöht. Nach Abschaltung

Beispiel 1 wurde wiederholt. Es wurde ein Druck dieser Reaktionsbedingungen wurde ein Körper entvon ungefähr 75 000 Atmosphären und eine Tempe- fernt, der ähnlich dem im Beispiel 6 hergestellten ratur von 1200° C aufrechterhalten. Nach einer Körper war.
Stromunterbrechung wurde die Temperatur in unge- 50 _R · ■ , _R

fähr 25 Minuten auf 1300 bis 1400° C erhöht. Nach ^p

Beseitigung dieser Bedingungen wurde ein eine Ein- Es wurde das in Fig.4 gezeigte Tantalrohr mit

heit bildender Diamantkörper entfernt. zwei auseinanderliegenden Tantalscheiben mit einer

-ο · · λ λ Dicke von 0,5 mm und einem Durchmesser von

^e ¹ ^s P* ^e 55 6,3 mm verwendet. Zwischen den beiden Tantalschei-

Beispiel 1 wurde wiederholt. Es wurde ein Druck ben wurden im gleichen Abstand von den Scheiben von ungefähr 75 000 Atmosphären und eine Tempe- zwei konzentrische Katalysatoranordnungen 36 angeratur von 1300° C 10 Minuten lang aufrechterhalten. bracht. Der verbleibende Raum im Rohr wurde Nach einer Stromunterbrechung wurde in ungefähr mit Graphit gefüllt. Das Gesamtgewicht des zwi-27 Minuten die Temperatur auf ungefähr 1375° C 60 sehen den Tantalscheiben befindlichen Graphits erhöht. Der am Schluß herrschende Druck betrug betrug 0,54 Gramm. Jede Katalysatoranordnung 74 000 Atmosphären. Nach ungefähr 10 Minuten besteht aus zwei Nickelscheiben mit einer Dicke von wurden diese Bedingungen beseitigt und ein Körper 0,05 mm und einem Durchmesser von 4,57 mm, zwiaus dem Reaktionsgefäß entfernt. Dieser Körper war sehen denen eine Eisenscheibe angeordnet ist. Das sehr gut geformt und hatte eine Länge von ungefähr 65 gefüllte Rohr wurde in das in F i g. 1 gezeigte Reak-4 mm und einen Durchmesser von 6,35 mm. Einige tionsgefäß eingesetzt und einem Druck von ungefähr freiliegende Kristalle waren in ihrer längsten Rieh- 75 000 Atmosphären und einer Temperatur von tung größer als 0,5 mm. 1300° C ausgesetzt. Diese Bedingungen wurden unge-

fähr 15 Minuten lang aufrechterhalten, worauf die Temperatur auf ungefähr 1450° C erhöht wurde. Nach einer Gesamtzeit von ungefähr 42 Minuten wurden diese Bedingungen, d. h. Temperatur und Druck, verringert und aus dem Reaktionsgefäß ein Diamantkörper entfernt. Der gesamte Graphit wurde in Diamant umgewandelt, der eine außerordentlich zähe Oberfläche hatte.

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Beispiel y ...-..-

Beispiele wurde mit einem Druck von 75 000 Atmosphären und einer Temperatur von 1350° C wiederholt. Nach ungefähr 20 Minuten wurde die Temperatur auf 1440° C erhöht, und diese Bedingungen wurden ungefähr 42 Minuten lang aufrechterhaltem Anschließend wurden die Temperaturen und der Druck verringert, und aus dem Reaktionsgefäß wurde ein Diamantkörper entfernt, der- ähnlich dem im Beispiel 8 hergestellten Diamantkörper war. : '

.: Beispiel 10 ,

Beispiel 8 · wurde mit einem Druck von 75 000 Atmosphären und einer Temperatur von 135O⁰C wiederholt. Nach ungefähr 20 Minuten würde die Temperatur auf 1425° C erhöht, wobei zum Schluß ein Druck von 74 000 Atmosphären vorhanden war. Diese Bedingungen wurden ungefähr. 43 Minuten lang aufrechterhalten. Nach Verringerung des Drukkes und der Temperatur wurde aus dem Reaktionsgefäß ein Diamantkörper entfernt, der. ähnlich den im Beispiel 8 und 9 hergestellten Diamantkörpern war und eine Länge von ungefähr 6, 3 mm und einen Durchmesser von ungefähr 6,3 mm hatte.

Die Beispiele 8, 9 und 10 wurden.wiederholt, wobei die Zeit, während welcher der Druck und. die Temperatur aufrechterhalten wurden, und die Gesamtzeit der Versuche verkürzt wurden, d.h. auf 15 bis 30 Minuten. Bei den erzeugten Diamantkörpern konnten keine bemerkenswerten Veränderungen festgestellt werden.

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BeisDieI 11

Es wurde ein Nickelrohr mit einem Außendurchmesser von 7,2 mm, einem Innendurchmesser von 6,35 mm und einer Länge von ungefähr 19,8 mm verwendet. Als Katalysatoren wurden Scheiben mit · einem Durchmesser von 6,35 mm und einer. Dicke vori 0,13 mm aus einer aus 80 % Nickel und 20 °/o Chrom bestehenden Nickel-Chrom-Legierung verwendet. Als kohlenstoffhaltiges Material dienten Graphitkörper mit einer Länge von ungefähr 3,8 mm und einem Durchmesser 6,35 mm. In dem Nickelrohr wurden abwechselnd übereinander sechs Graphitkörper und fünf Nickel-Chrom-Scheiben angeordnet. Das gefüllte Rohr wurde dann in das in F i g. 1 gezeigte Reaktionsgefäß gebracht und einem Druck von ungefähr 82 000 Atmosphären und einer Temperatur von ungefähr 1450° C unterworfen. Diese Bedingungen wurden 20 Minuten lang aufrechterhalten. Nach Beseitigung dieser Bedingungen wurde aus dem Reaktionsgefäß ein Diamantkörper

entfernt. _. . . . „

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Beispiel 11 wurde unter ähnlichen Bedingungen mehrere Male mit verschiedenen Feuchtigkeitsgraden in den Steinwerkstoffen wiederholt. Es wurden keine feststellbaren Änderungen in den Diamantkörpern festgestellt. Die Feuchtigkeit hat zur Folge, daß die Steinwerkstoffe leichter fließen und bei einer gegebenen Belastung einen um 2 000 Atmosphären höheren Druck ergeben.

Beispiel 13

Es wurde das im Beispiel 11 beschriebene Nickelrohr mit abwechselnd aufeinander gestapelten Graphit-und Nickelscheiben (Stärke 0,13 mm) verwendet. Der Druck betrug 82 000 Atmosphären und die Temperatur 1475° C. Diese Bedingungen wurden ungefähr 20 Minuten lang aufrechterhalten, und nach Beseitigung dieser Bedingungen wurde ein Diamantkörper mit einer Länge 9,5 mm gefunden.

Beispiel 14 .

Beispiel 13 wurde mit Kobaltscheiben mit einer Dicke von 0,13 mm und einer Temperatur von 1500° C wiederholt. Es ergab sich ein guter Diamantkörper. " . " ;

. Beispiel 15.

Es wurde ein Nickelrohr ähnlich wie im Beispiel 11 und drei Katalysatoranordnungen verwendet, von denen jede aus einer Nickelscheibe mit einer Dicke von 0,13 mm und einem Durchmesser von 6,35 mm und aus einer Eisenscheibe mit einer Dicke von un-, gefahr 0,13 mm und einem Durchmesser von 4,57 mm bestand. Diese Anordnungen wurden im gleichen Abstand voneinander konzentrisch im Nickelrohr zusammen mit dazwischenliegenden Graphitscheiben angeordnet. Der Druck betrug ungefähr 82000 Atmosphären und die Temperatur ungefähr 1450° C. Diese Bedingungen wurden ungefähr 20 Minuten lang aufrechterhalten, und es ergab sich ein guter Diamantkörper. .

Bei dem in den vorhergehenden Beispielen als »Stromabschaltung« bezeichneten Verfahrensschritt wurde zunächst der Druck im Reaktionsgefäß bei Zimmertemperatur auf ungefähr 75 000 Atmosphären erhöht und anschließend durch Stromzufuhr die: Temperatur ungefähr 10Minuten lang auf ungefähr 1200° C erhöht. Die Stromzufuhr wurde dann . ungefähr 2 Minuten lang unterbrochen und anschließend wieder eingeschaltet," um die Temperatur -20'"bis 30 Minuten lang auf ungefähr 1300 bis 1450° C zu bringen. Durch diese Behandlung wird das gesamte verformbare Material zwischen den Stempeln zusammengedrückt, und es werden irgendwelche Phasenänderungen erzielt. Dies ist daraus ersichtlich, da nach Unterbrechung der Stromzufuhr sich die Stempel weiterbewegen oder einsinken. Bei der zweiten Wärmebehandlung wird daher ein konstanter Druck erreicht. Bei Anfangsdrücken von mehr als 75000 Atmosphären kann die erste Wärmebehandlung oder eine »Stromabschaltungsbehandlung« wegfallen. Im allgemeinen bestehen bei einer so niedrigen Temperatur schwarze Diamanten in Form von mehreren Nestern, aber nicht in Form einer vollen Pille. Bei zu hohen Temperaturen entstehen gute klare Kristalle, die aber verstreut sind.

Die nach der vorliegenden Erfindung hergestellten Diamantkörper können für zahlreiche Zwecke und an Stelle von Naturdiamanten verwendet werden, besonders als Schleif- und Schneidelemente, Schleif- und Frässcheiben, Sägen usw. sowohl für Metalle als auch für Nichtmetalle. Da der erfindungsgemäß hergestellte Diamantkörper groß ist, hat er eine lange Lebensdauer, und da er eine hohe Festigkeit besitzt,

wird die Bruch- und Zerbröckelungsgefahr auf ein Mindestmaß herabgesetzt. Die Diamantkörper ermöglichen infolge ihrer Größe eine bessere und wirtschaftlichere Arbeitsweise als Werkzeuge, die aus vielen, in einer Metallmatrix eingebetteten Diamanten zusammengesetzt sind.

Von besonderem Vorteil ist, daß der erfindungsgemäß hergestellte Diamantkörper einwandfrei mit einem geeigneten Werkzeughalter verbunden werden kann. Das. den Diamantkörper umgebende Rohr io. oder die den Diamantkörper umgebende Form stellt ein ausgezeichnetes Befestigungsmittel dar, das zwar aus den verschiedensten Gründen auch abgeschält werden kann. Das Rohr 32 behält beispielsweise seine geometrische Form während des Verfahrens bei, und der fertige Diamantkörper ist vollständig in einer Metallkugel eingeschlossen, obwohl tlas Rohr etwas schmelzen kann. Das Rohr kann beträchtlich durch die Diamantmasse nach außen aufgeweitet werden, und es kann auch in manchen Fällen von der Außenseite der Umriß von Kristallen beobachtet werden. Es ist außerordentlich schwierig, den Diamantkörper in großen Stücken von der Form zu entfernen und, falls eine Entfernung wünschenswert ist, muß die umgebende Form abgeschält werden. Als Rohr 32 können verschiedene Metalle verwendet werden, beispielsweise Nickel, Eisen, Chrom, Legierungen dieser Metalle usw., die dann leicht mit Silberlot an ein geeignetes Werkzeug gelötet werden können. Durch das. erfindungsgemäße Verfahren entsteht also ein großer, hochfester Körper innerhalb einer enganliegenden Hülle, eines enganliegenden Behälters oder eines enganliegenden Mantels, der leicht durch Schweißen, Löten usw. an einer Unterlage befestigt werden kann. Der Mantel kann natürlich auch vom Körper entfernt werden und der Körper in geeigneter Weise an einem Werkzeughalter oder Träger befestigt werden. Es kann natürlich nur ein Teil des Rohres 32 abgeschält werden, so daß der verbleibende Teil zum Befestigen des Diamantkörpers verwendet werden

kann. „ . ' .. ' ■

Claims

Patentansprüche:
; 1. Verfahren zur Herstellung von zusammen- ; hängenden Körpern, die Diamanten enthalten, bei welchen kohlenstoffhaltiges Material und ein Katalysatormetall den zur Umwandlung des kohlenstoffhaltigen Materials erforderlichen Drükken und Temperaturen unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die aus kohlenstoffhaltigem Material und Katalysator bestehende Anordnung gegen das Reaktionsgefäß unter Verwendung eines Metalls abgeschirmt wird, das bei den Umwandlungsbedingungen einen höheren Schmelzpunkt als das Katalysatormetall besitzt, und das kohlenstoffhaltige Material . in Diamant bei einer Temperatur umgewandelt wird, die niedriger als die Schmelztemperatur des zur Abschirmung verwendeten Metalls ist.
.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Erhöhung des Druckes' auf einen gut innerhalb des Diamantbildungsbereiches liegenden Wert vorgenommen wird und bei diesem Druck die Temperatur zunächst auf einen in der Nähe des Diamantbildungsbereiches liegenden Wert erhöht, dann für kurze Zeit wesentlich verringert und schließlich auf einen im Diamantbildungsbereich liegenden, zum Schmelzen des Katalysatormetalls ausreichenden Wert erhöht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Erhöhung des Druckes auf ungefähr 75 000 Atmosphären vorgenommen und die Temperatur zunächst, auf ungefähr 1200° C erhöht wird. .
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch, gekennzeichnet, daß die Verringerung der Temperatur auf Zimmertemperatur vorgenommen wird. χ
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den vorhergehenden Ansprüchen, gekennzeichnet durch einen in den Druckraum, einer Vorrichtung zur Erzeugung von hohen Drücken und hohen Temperaturen einsetzbaren Hohlzylinder aus Tantal, in dem zwischen zwei Scheiben aus Tantal Graphit angeordnet ist, in dem konzentrisch zum Tantalzylinder eine dünne Nickelscheibe und eine dünne Eisenscheibe eingebettet ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen