DE1417884B1 - Verfahren zur Herstellung von mindestens 99,5 prozentigem Aluminiumoxid - Google Patents

Description

Bekanntlich kann man Aluminiumerze, insbesondere Bauxit, auf carbothermischem Wege in verhältnismäßig reinen Korund überführen. Das Erz wird dabei nach bekannten Verfahren in entwässertem Zustand im elektrischen Ofen mit Kohle eingeschmolzen und längere Zeit im Schmelzzustand gehalten, damit die anwesenden fremden Oxide, insbesondere diejenigen des Eisens, Siliciums und Titans, reduziert werden. Falls der Eisengehalt des Bauxits im Verhältnis zu dem Gehalt an Silicium plus Titan zu gering ist, kann man so viel Eisen hinzufügen, daß sich die erwünschten Eisenlegierungen ■— vor allem Ferrosilicium — bilden, die auf einfache Weise, z. B. magnetisch oder durch Dekantieren entfernt werden können. Die Schmelze kann in Blöcke abgegossen oder mit Druckluft zerstäubt werden. Dabei wird gleichzeitig gegebenenfalls vorhandener Überschuß an Kohle und/oder eventuell gebildetes Carbid oxydiert.

Das Verfahren, das ursprünglich bei Temperaturen unter 2000⁰C durchgeführt wurde, läßt sich gemäß einem Vorschlag des Erfinders dadurch verbessern, daß man der bei einer Temperatur zwischen 2100 und 2200⁰C mit einem geringen Kohleüberschuß über die zur Reduktion des Eisenoxids und Silieiumoxids notwendigen Menge und gegebenenfalls einer Magnesiumverbindung als Flußmittel bereiteten Schmelze nachträglich noch so viel Kohle zufügt, daß diese in einem 35- bis 50%igen Überschuß über die zur" Reduktion des Eisen- und Siliciumoxids nötige Menge vorhanden ist, worauf man das gebildete, in der Schmelze suspendierte Ferrosilicium durch Zufügen von etwa 6% reinem Eisen ζ. B. als Drehspäne abscheidet. Auf diese Weise ist es gelungen, einen Korund mit 99,5 Gewichtsprozent und mehr Äl₂O₃-Gehalt zu erhalten, während man nach dem erwähnten früheren Verfahren über einen Reinheitsgrad von 97% nicht hinauskam.

Gewisse Schwierigkeiten ergaben sich allerdings in Fällen, wo der Titangehalt des Ausgangsmaterials (meist Bauxit) relativ hoch war. Während sich höhere Siliciumgehalte ohne weiteres durch Eisenzusatz • korrigieren ließen, war dies beim Titan" nicht immer derFall, so daß bei titanreichen Bauxiten der Reinheitsgrad des erhaltenen Aluminiumoxids schlechter war.

Es ist bereits bekannt, xeine Metallboride,, wie Titanborid,.durch Umsetzung von reinem Titandioxid . mit Borcarbid und Kohle bei Temperatureit von .bis '.' '" zu 2000⁰C herzustellen. Hierbei kömmt es auf die Reinheit des als Ausgangsmaterial verwendeten Titandioxids an; es handelt sich also'um eine Synthese* und 59' nicht um ein Reinigungsverfahren. V-'""-"

Es wurde nun festgestellt, daß man das bei relativ hohem Titangehalt des Ausgangsmaterials etwa noch in der Aluminiumoxidschmelze vorhandene Titan so gut wie restlos entfemfcn'käMi'weMlnättider SehrSeli^'sSJ eine Borverbindung zusetzt. Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Herstellung von mindestens 99,5%igem Aluminiumoxid durch Reduktion von Aluminiumerzen mit bestimmten Mengen überschüssiger Kohle im Elektroofen bei 2100 bis 2200° C, Entfernen der in der Aluminiumoxidschmelze suspendierten Ferrosiliciumtröpfchen durch Zugabe von Eisen und Oxydation von überschüssiger Kohle und Spuren von gebildetem Aluminiumcarbid durch Einwirkung von sauerstoffhaltigen Gasen auf den Gießstrahl und ist dadurch gekennzeichnet, daß man der Schmelze vor dem Vergießen eine zur Bildung von Titanborid (TiB₂) fähige Borverbindung zusetzt und das gebildete Titanborid gegebenenfalls mit anderen Verunreinigungen vom Aluminiumoxid abtrennt.' Die Menge an zuzusetzender Borverbindung kann das 1- bis 2fache der für Titan in Titanborid stöchiometrisch erforderlichen Menge betragen.

Als Borverbindung wird bevorzugt: wasserfreies Borax, Borsäure, Borcarbid und Borazit (2 Mg₃B₈O₁₅ ·

Es sei noch erwähnt, daß das titanfreie Alurniniumoxid z. B. ein ausgezeichnetes Rohmaterial für die' Aluminiumgewinnung ist.

- Die Erfindung wird an Hand des folgenden Beispiels näher erläutert.

.Beispiel

In einem einphasigen 150-kW-Ofen wurde ein Gemisch aus 100 kg Bauxit mit einem Gehalt an 70 % Al₂O₃,18 %.Fe₂O₃, 7 % SiO₂ und etwa 5 % TiO₂ und 8 kg Kohle sowie 1,75 kg Magnesiumoxid (80%ig) gefüllt und bei einer Temperatur von 2100 bis 2200⁰C eingeschmolzen, die Schmelze enthielt 94 bis 95% Al₂O₃. Einige Stunden vor dem Abguß wurden zur Vervollständigung der Reduktion 3 bis 4 kg Kohle zugesetzt.

Nun wurden 60 kg auf 1000 kg Schmelze nichtoxydierte Eisendrehspäne zugesetzt, welche die suspendierten Tröpfchen von FerrosiliciumzuBoden drücken. Schließlich wurde kurz vor- dem Abguß noch etwa 1,5 kg Borsäure — also 15 kg/t Schmelze —· zugesetzt und nach einer Rastzeit von etwa 10 Minuten abgegossen. "· : . .

Die Oxydation der überschüssigen Kohle und des in Spuren gebildeten Alumyüumcarbids wurde ,gleichzeitig mit einer Granülierurig des Endproduktes dadurch erreicht, daß man einen starken Preßluftstrom über bzw. durch den Gießstrahl bläst.

Nach Oxydation der überschüssigen Kohle und der gebildeten Aluminiumcatbidspuren und Gfanulation mit Preßluft zeigt das Aluminiumoxid folgende Analysenwerte: .^: - - »'· -; ; .' ?■

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Claims (2)

1. " " Patentansprüche-

   ' 1. Verfahren zulPferStellüng von mintestens ^:>99,5%igem Aluminiumoxid durch Reduktion von Aluminiumerzen mit bestimmten Mengen überschüssiger Kohle im .elektrischen Ofen bei 2100

   gäbe von Eisen«und?Qxydatipn von überschüssiger Kohle und in Spuren gebildetem Aluminiumcarbid durch Einwirkung von sauerstoffhaltigen Gasen auf den Gießstrahl, dadurch gekennzeichnet, daß man der Schmelze vor dem Vergießen eine zur Bildung von Titanborid (TiB₂) fähige Borverbindung zusetzt und das gebildete Titanborid gegebenenfalls mit anderen Verunreinigungen vom Aluminiumoxid trennt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Borverbindung wasserfreies Borax, Borsäure, Borcarbid oder Borazit (2 Mg₃B₈O₁₅ · MgCl₂) verwendet.