DE1404461A1

DE1404461A1 - Verfahren zur Herstellung von mehrschichtigen Verbundeinheiten aus zwei Glasscheiben und einer thermoplastischen Zwischenschicht sowie Umrandung zur Durchfuehrung dieses Verfahrens

Info

Publication number: DE1404461A1
Application number: DE19561404461
Authority: DE
Inventors: Keim Laurence Albert; Oscar Englehart
Original assignee: Pittsburgh Plate Glass Co
Current assignee: PPG Industries Inc
Priority date: 1955-08-19
Filing date: 1956-08-16
Publication date: 1968-11-14
Also published as: NL209656A; NL109560C; US2948645A; US2945268A; CH340619A; BE554624A; BE550421A; CH374898A; NL213335A; DE1404461B2; FR1159216A; GB824686A; FR71637E; NL302770A; GB819179A

Description

DR. JUR. DlPL-CHEM. WALTER BEIL ALFRED HOEPPENER 1 Δ Π 4 4 R 1 RECHTSANWXtTE UND NOTAgE I tüttö I

DR. JUR. DlPL-CHEM. H.-J. WOLFF DR. JUR. HANS CHR. BEIL

RECHTSANWÄLTE

623 FRANKFURT AM MAIK-HÖCHST

AMLONSTaASSi 5S

FE5NSPCE-HE-: 301024, 301025

• 6. M)6.13«

Unsere Nr. 4148

Pittsburgh Plate Glass Company-Pittsburgh, Pa., V.St.A.

Verfahren zur Herstellung von mehrschichtigen Yerbundeinheiten aus zwei Glasscheiben und einer thermoplastischen Zwischenschicht sowie Umrandung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von mehrschichtigen Verbundeinheiten aus zwei zusammengepaßten gebogenen Glasscheiben und einer thermoplastischen Zwischenschicht, wobei an die Einheit über mindestens einen Teil ihres Umfanges ein Vakuum angelegt wird, um aus den Zwischenräumen zwischen der Zwischenschicht und den Glasscheiben der Binheit Luft abzusaugen, während gleichzeitig die Einheit und ein flüssigkeitsundurchläesiger Werkstoff, der den Umfang der Einheit umgibt, auf eine Temperatur erwärmt werden, die ausreicht, um wenigstens die Handzone der Einheit zu verschließen, und dann die ganze Einheit einschließlich ihrer Bänder ausreichend hohen Temperaturen und Drucken ausgesetzt wird» um die Zwischenschicht praktisch über die ganze Fläche der Einheit hinweg mit den Glasscheiben zu vereinigen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß durch Einfassen der Kanten der Einheit durch eine biegsame, flüssigkeits- und gasundurch lässige Umrandung mit G- oder U-förmigem Profil derart, daß entlang diesen Kanten ein biegsamer Evakuierungskanal gebildet

W^ 711 AtM. 2 Nr. 1 StU 3 d·· Änd*nino«₆3. v. 4.

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wird, und Anlegen eines Vakuums an diesen biegsamen Evaku ierungskanal das Vakuum nur an die Außenkanten der Einheit angelegt wird, während die ganze Einheit in einem Ofen erhitzt wird und der innere Teil der Einheit direkt den innerhalb des Ofens herrschenden Temperatur- und Druckbedingungen ausgesetzt ist, sowie eine Umrandung zur Durchführung des Verfahrens.

Gebogene Verbundglasscheiben hat man schon für ver sehiedene Verwendungszwecke entwickelt, insbesondere als gebogene Windschutzscheiben für Kraftwagen. Zunächst hatten diese gebogenen Windschutzscheiben eine solche Krümmung in der Längsrichtung, die von einem Ende zum anderen ziemlich gleichmäßig war. Dann wurden solche gebogenen Verbundglas-Windschutzscheiben entwickelt, bei denen die an den mittleren Teil der Scheibe angrenzenden Seitenteile einen wesentlich kleineren Krümmungsradius als die anderen Teile. Bei der weiteren Entwicklung wurden die Seitenteile der gebogenen Verbundglas-Windschutzscheiben noch um ihre Längsachse gedreht oder gebogen. Andere Entwicklungen führten zu Scheibenformen mit einer Quer- und einer Längskrümmung mit oder ohne Ver drehung der Seitenteile um die Längsachse. Man hat also sehr verschiedene Bauarten von Rundsicht-Windschutzscheiben entwickelt, die wegen ihrer Querkrümmung als Windschutzscheiben mit zusammengesetzter Krümmung bezeichnet werden.

ursprünglich waren die Verbundglaseinheiten flach, und ihre Behandlung zur Vereinigung der plastischen Zwischen schicht mit den benachbarten Seiten der Glasscheiben bestand darin, daß man das Ganze nach Anwärmung zwischen einem Paar federnder Druckwalzen hindurchführte. Bei der Entwicklung der gebogenen Verbundglasscheiben war es anfänglich erforderlich, das Ganze in einen Beutel aus ölbeständigem Kunststoff zu bringen, den man dann luftdicht verschloß und anschließend auspumpte, um die zwischen der thermoplastischen Zwischen schicht und den Glasscheiben befindliche Luft zu beseitigen. Dann legte man den verschlossenen und leergepumpten Beutel mit seinem Inhalt in ein Ölbad, das man anschließend auf eine höhere Temperatur erwärmte und einem höheren Druck aussetzte. Bei der Behandlung der flachen Verbundglaseinheiten zur dichten Ver-

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bindung der Bänder durch Erwärmung und Hindurchführen zwischen einem Paar Druckwalzen brachte man das als "vorgepreßte Mehrschichteneinheit¹¹ bekannte vorgepreßte Produkt in un mittelbare Berührung mit dem Öl und ließ die erwähnte höhere Temperatur und den höheren Druck darauf einwirken.

Bei der Entwicklung der verwickelter gebogenen Arten von Verbundglas-Windschutzscheiben wurden Änderungen der mit federnden Druckwalzen arbeitenden Preßvorrichtungen nötig. Die Ausbeute an einwandfrei vorgepreßten Windschutzscheiben dieser neuen Art war jedoch schlecht und der Bruchanteil bei dieser Art der Vorpreßung verhältnismäßig hoch. Auch befriedigte beim Auspumpen die Verwendung des Kunststoffbeutels zum Schutz der Mehrschichteneinheit gegen das Bindringen von Öl während der Zusammenschichtung oder der Fertigpressung noch nicht. Während des Auspumpens des Kunststoffbeutels wurden die darin befindlichen Glasscheiben, wenn die Luft entfernt war, mit solcher Kraft gegen die thermoplastische Zwischenschicht gedruckt, daß die beiden Glasscheiben bei fehler hafter Anpassung aneinander vielfach brachen. Ferner kam es bei der sonstigen Handhabung der Kunststoffbeutel mit den darin befindlichen großen Mehrschichten-Glaseinheiten zu man chem Bruch. In beiden Fällen wurde aber der Bruch erst erkennbar, wenn der Beutel und sein Inhalt im Autoklaven behandelt oder in Öl fertiggepreßt und der Inhalt aus dem Beutel herausgenommen worden war, d.h. die Autoklavenanlage diente so zum Zusammenschichten von Einheiten, die bereits zerbrochen waren. Es war nicht möglich, nach diesem Verfahren die Autoklavenanlage rationell auszunutzen.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden mehrschichtige Verbundeinheiten sehr verschiedener Art und Stärke herge stellt, wobei nur geringe und einfach durchzuführende Änderungen erforderlich sind, wenn man den Fertigungsgang von _t einer Ausführungsform einer gekrümmten Windschutzscheibe auf eine andere umstellen will. Die erfindungsgemäße Umrandung kann als Bestandteil des fertigen Erzeugnisses dienen, worauf letzteres zum Einbau in einen Kraftwagen fertig ist, ohne daß

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man an der Einbaustelle in dem Wagen einen elastischen Dichtungsrahmen um die Scheibe herum anbringen muß.

Die erfindungsgemäße Umrandung besteht aus einer praktisch gas- und flüssigkeits-undurchlässigen Einfassung, die die Bänder der Verbundeinheit umfaßt, jedoch gleichzeitig im Abstand von den Kanten der Einheit gehalten wird, sowie aus Einrichtungen zur G-lasabsaugung aus dem Hohlraum an den Bändern, z.B. einem Rohr und einem Ventil, die mit einer Öffnung in der Einfassung in Verbindung stehen und ist dadurch gekennzeichnet, daß die gas- und flüssigkeitsundurchlässige Einfassung praktisch vollständig biegsam ist und sich an Verbundglaseinheiten anlegt, deren Bänder nicht in einer flachen Ebene liegen, wobei die gas- und flüssigkeits-undurchlässige Einfassung ein etwa C- oder U-förmiges und der Länge nach in sich selbst geschlossenes Profil mit im Abstand angeordneten, nach· innen gerichteten Seitenflanschen hat, die sich über den Rand der Verbundeinheit nach innen erstrecken, wobei mindestens ein Teil des Randes der Einheit und ein die Seitenflansche verbindender Steg im Abstand voneinander angeordnet sind.

Zum besseren Verständnis der Erfindung dienen die bei-

liegenden Zeichnungen.

Pig. 1 ist eine Draufsicht auf eine Vorrichtung, die für das erfindungsgemäße Verfahren verwendet werden kann, wobei die gebogene mehrschichtige Verbundeinheit in diese Vorrichtung eingebaut ist.

Fig. 2 ist ein Querschnitt entlang der Linie 2-2 in Fig. 1..

Fig. 3 ist ein dem in Fig. 2 gezeigten ähnlicher Querschnitt einer mehrschichtigen Verbund einheit mit einer andere- «rtigen Form der kanalbildenden, rund herum laufenden Umrandung nach der Erfindung und mit einem andersartigen Rohr 17, das bei dieser Art der Umrandung vorgesehen ist.

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Fig. 4 ist ein bruchstückartiger Querschnitt einer anderen Ausführungsform der kanal"bildenden Umrandung nach der Erfindung, der eine Randzone einer mehrschichtigen Verbundeinheit umgibt, und

Pig.5 ist ein bruchstückartiger Querschnitt einer weiteren Ausführungsform der kanalbildenden Umrandung nach der Erfindung, die eine Randzone einer mehrschichtigen Verbundeinheit umgibt.

Die Umrandung nach der Erfindung ist ein mit 11 bezeichneter, rundherum laufender kanalbildender Umrandungs streifen, der die mit 12 bezeichnete mehrschichtige Verbundeinheit umgibt. Wie aus Fig. 2, 3 und 4 hervorgeht, ist der Umrandungsstrjßifen etwa schlauchförmig. Tatsächlich schlitzte man zu Beginn der Entwicklung dieser Vorrichtung und des Verfahrens ein Stück Schlauch der Länge nach auf und verband die Rohrenden miteinander, um den endlosen Umrandungsstreifen 11 herzustellen. Wie in Fig. 2 gezeigt, besteht die mehrschichtige Verbundeinheit 12 aus den gebogenen G-lasscheiben und 14, zwischen denen eine Zwischenschicht 15 liegt. An dem Streifen 11 sitzt ein Rohr 17, das auf eine in der Außen seite des Streifens 11 befindliche Bohrung 18 ausgerichtet ist, sodaß der Kanal 19 in dem Streifen 11 mit dem Kanal 20 des Rohres 17 in Verbindung steht. Die Innenseiten 22 der Seitenflansche 23 des Umrandungsstreifens Il liegen jeweils an einer Randflächenzone der mehrschichtigen Verbundeinheit an und ergeben mindestens eine gewisse Abdichtung an wenigstens einem Teil der ganz um die Umrißflächen der mehrschichtigen Verbundeinheit 12 herumgreifenden Randflächen. Dagegen können die Innenseiten 22 der Seitenflansche 23 des Streifens 11 in Fig. 3, 4 und 5 eine flüssigkeits- und luftdichte Verbindung mit wenigstens einem Teil der sich rundherum an den Rändern der mehrschichtigen Verbundeinheit 12 erstreckenden Randzonen herstellen. Der flüssigkeitsdichte Abschluß ist für das Verfahren erforderlich, wenn man ohne Vorpressung arbeitet. Einen Teil dieser flüssigkeits- oder luftdichten Verbindung

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kann durch Verwendung eines Abdichtungsmittels oder solcher Mischung hergestellt werden. Bei richtiger Gestaltung des Streifens 11 ist aber kein Dichtungsmittel erforderlich, doch man kann es natürlich mitverwenden.

Bei der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung kann ein Ventil V in einem Rohr 17 vorgesehen sein, das an eine Unterdruckquelle (nicht gezeigt) angeschlossen ist. Dieses Ventil V wird nach dem Auspumpen des Kanals 19 geschlossen. Das Rohr 17 kann aber auch so gebaut sein, daß es sich ohne weiteres nach Beendigung des Auspumpens ganz absehließen läßt. Aus Fig. 2, 3 und 4 geht hervor, daß der Stegteil 25 des Umrandungsstreifens 11 an seiner Innenseite mit einer in Längsrichtung verlaufenden Rinne versehen ist, die den Kanal 19 zwischen der Umrißfläche 19a der Glaseinheit 12 und dem Streifen 11 bildet. Fig. 2, 3 und 4 zeigen verschiedene Ausführungsformen dieser Art von Hohlräumen sowie verschiedene Arten von Seitenwänden oder Flanschen zum Anschluß an die Randzonen der Verbundeinheit 12.

Wie Fig. 5 zeigt, besteht der endlose Umrandungsstreifen 11 aus flüssigkeitsdichtem Werkstoff, der von Hand in die gewünschte Form gebracht werden kann. Er kann beispielsweise aus einer plastischen kittartigen Masse bestehen. Man legt etwa eine poröse Schicht 27, z.B. ein poröses elastisches Band, um die Verbundeinheit 12 herum entlang dem Rande der Zwischenschicht 15 und bringt das Rohr 17 mit einem Ende gegen das poröse Band 27 liegend an. Die flüssigkeitsdichte, plastische kittartige Masse arbeitet man dann von Hand um diese Stoßstelle der verschiedenen Schichten und ganz um die Umrißfläche 19a und das elastische Band herum und bringt sie in Berührung mit den äußeren Randzonen der mehrschichtigen Verbundeinheit 12, wodurch der kanalförmige Umrandungsstreifen 11 entsteht.

Nach einer anderen Herstellungsart für den in Fig. 5 gezeigten Teil heftet man poröses, elastisches Gewebeband 27 ' auf ein breiteres Band aus nicht kleb end em Mastix oder aus einer kittartigen Dichtungsmasse, z.B. aus einem Kunstkaut-

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schuk aus Polyalkylen-Polysulfid (Thiokol), der mit faserigen Füllstoffen und/oder Ruß vermischt ist. An dem so erhaltenen zweischichtigen Band wurde noch ein Metallrohr 17 befestigt, bevor man die mehrschichtige Verbundeinheit 12 durch Falzen des Mastixbandes über den Rand der- Verbundeinheit hinweg, wobei das poröse Band 27 sich gegen die Umriß fläche 19a der Zwischenschicht 15 legte, mit dem zwei schichtigen Band umhüllte. Eine Seite des Rohres 17 stieß dabei gegen die an das Mastixband grenzende Oberfläche des Bandes 27, die andere Seite erstreckte sich über die ent gegengesetzte Seite des Mastixbandes hinaus. Das Mastix band kann auch selbst noch eine Gewebeversteifung haben. Eine passende Mastixmischung besteht aus 50 Gew.% Polyalkylenpolysulfid (Thiokol), 47,8 # Ofenruß und 2,2 # Benzothiazyldisulfid.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine aus zwei in derselben Weise gebogenen Glasscheiben und einer thermoplastischen Zwischensioht bestehende Einheit durch eine flüssigkeitsdichte Umrandung eingefaßt, die nur die Kanten einer Randzone berührt, und soweit von dem Rande der Zwischensicht entfernt ist, daß ein diesen umgebender Kanal entsteht. Der Kanal wird dann mit einem Unterdruck von mindestens 630 mm Hg ausgepumpt, um die Luft zwischen den Glasscheiben und der Zwischenschicht abzusaugen. Unter mindestens teilweiser Beibehaltung des Unterdruckes im Kanal erwärmt man dann die ganze Einheit und die sie umgebende flüssigkeitsdichte Umrandung so lange auf eine höhere Temperatur, etwa auf 65 bis 180 C, vorzugsweise auf 105 bis 150⁰C, bis mindestens eine schmale Randzone der mehrschichtigen Verbundeinheit fest vereinigt ist.

Bei einer Ausführungsform der Erfindung setzt man das Auspumpen während der Anwärmung fort, wobei gleichzeitig die Einheit mit dem sie umgebenden Umrandungsstreifen von Luft oder einem anderen Gas unter etwa atmosphärischem Druck umgeben ist, um so wenigstens eine Randzone dicht zu ver schließen. Wenn die flüssigkeitsdichte Schicht nicht ganz in dichter Verbindung mit der Außenseite der Randzone der

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Glaseinheit steht, so wird das Gas etwas in den Kanal eindringen; es hat sich deshalb als sehr vorteilhaft erwiesen, das Auspumpen während des Anwärmens fortzusetzen. Bei dieser Ausführungsart steht die mehrschichtige Verbundeinheit nach Abdichtung an den Verbindungsstellen der Randzone durch das Auspumpen über den endlosen Umrandungsstreifen und durch die Erwärmung unter etwa atmosphärischem Druck mit oder ohne den ihn umgebenden Streifen in unmittelbarer Berührung mit einer Flüssigkeit, z.B. mit Öl, oder mit Luft, wobei man erhöhten Druck und erhöhte Temperatur zum Fertigverpressen und zur Vereinigung des Ganzen einwirken lassen kann. Benutzt man hierfür Öl oder eine andere Flüssigkeit, die das Aus sehen der Zwischenschicht durch Absorption verändern könnte, so nimmt man den Umrandungsstreifen vor der Einwirkung des Druckes und der Wärme ab und walzt die Bänder der Zwischenschicht vor der Behandlung in der Flüssigkeit zwischen die Glasscheiben hinein.

Beispiel 1;

Mehrere in gleicher Weise gebogene Windschutzscheiben wurden nach dem beschriebenen Verfahren an den Rändern gepreßt. Der Umrandungsstreif en 11 hatte die in Fig. 2 gezeigte Form. Der angewandte Unterdruck betrug etwa 740 mm Quecksilber säule. Bei diesen Versuchen legte man Unterdruck an und setzte das Auspumpen fort, während die Einheit eine Stunde lang in einem Wärmeschrank auf 120⁰C gehalten wurde. Die erhaltenen Verbundglas-Windschutzscheiben zeigten eine einwandfreie Abdichtung und Verbindung an den Rändern. Nur auf einer Strecke von etwa 25 cm der Umrißlänge war die als Randwalzen bekannte Nachbehandlung nötig. Diese Behandlung, die man gewöhnlieh bei vorgepressten mehrschichtigen Verbundeinheiten anwendet, besteht darin, daß man die ungenügend vereinigten Ränder in heißem Zustand zwischen einem Paar elastischer Druckwalzen

hindurchführt. Für diese Behandlung benutzt man ein Werkzeug mit einer Walze, deren Breite etwa der Stärke der plastischen Zwischenschicht entspricht, und diese Walze läßt man zwischen den beiden Glasscheiben am Rande entlangrollen, um den thermoplastischen Kunststoff zwischen die Scheiben hineinzudrücken,

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wodurch die Abdichtung und Verbindung zwischen den Glas scheiben verbessert wird. Dadurch läßt es sich verhüten, daß Öl in die Einheit eindringt, wenn diese in Öl getaucht und, wie oben beschrieben, Wärme und Druck ausgesetzt wird. Die Länge der Strecke, für die ein Randwalzen entlang dem Umriß nötig war, war gleich oder kurzer als die gewöhnlich bei solchen gebogenen Windschutzscheiben erforderliche, die zwar keine zusammengesetzte Krümmung haben, aber durch Führen zwischen dem Paar Druckwalzen hindurch·vorgepreßt waren.

Diese mehrschichtigen Verbundeinheit en wurden nach dem Randwalzen der üblichen Ölbehandlung im Autoklaven unter worfen, nachdem der um den Rand der Glaseinheit liegende Streifen 11 abgenommen worden war. Dabei erhielt man eine hohe Ausbeute an einwandfrei gepreßten Verbundglasscheiben. Diese Ausbeute war höher als diejenige bei fabrikmäßiger. Herstellung solcher Rundsicht-Windschutz scheiben, die keine etlsammengesetzte Krümmung hatten. Mit einer Vorrichtung, die ein Paar elastische Druckwalzen enthielt, konnten solche Verbundglas-Windschutzscheiben für die darauffolgende Autoklavenbehandlung zum Fertigpressen nicht einwandfrei vorgepreßt werden.

Es wurde festgestellt, daß man bei manchen Arten der endlosen Umrandungsstreifen, die als flüssigkeitsdichte Mittel aur Herstellung des Kanals dienen, eine ausreichende Verbindung mit dem Glas erhält, so daß ein Auspumpen während der Aufheizung nicht mehr nötig war. Diese dichte Verbindung kann man entweder durch passende Ausbildung des Umrandungsstreifens erreichen, oder durch die Verwendung eines Abdichtungsmittels, das auf die Innenseite der Flanschen gebracht wird und an den äußeren Randzonen der Mehrschichten -Glaseinheit haftet. Beispielsweise konnte man bei manchen der Umrandungsstreifen das Ventil zu einer Unter druckquelle vor dem Anwärmen schließen, ohne daß ein wesentlicher Rückgang des Unterdrucks während des Anheizvorgangs auftrat, der bis zu 120°C ging und eine halbe Stunde dauerte. Bei anderen Ausführungen der Umrandungsstreifen ging der Unterdruck im Kanal von etwa 750 mm auf 150 mm am Ende dieser halbstündigen Erwärmung

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auf 120°0 zurück.

Bei einer zweiten Ausführungsart des Verfahrens nach der Erfindung legt man den endlosen Streifen um die gebogene mehrschichtige Verbundeinheit herum und pumpt den so hergestellten Kanal aus, wie es für die erste Ausführungsart beschrieben wurde. Dann schließt man das Ventil, um den Unterdruck in dem Kanal 19 festzuhalten, sperrt das Rohr 17 von der Unterdruckquelle ab und legt eine Anzahl von solchen Mehrschichteneinheiten, die sämtlich ringsum einen Umrandungsstreifen 11 tragen und wie oben beschrieben vorbehandelt waren, auf Gestelle eines Wagens, den man in einen Ofen oder Wärmeschrank hineinfährt, der etwas höher erwärmt wird, aber etwa unter atmosphärischem Druck steht. Bei der ersten und bei dieser Ausführungsart liegt die Temperatur im Ofen zwischen 65 und 180 C, vorzugsweise bei 105 bis 150 G. Die Verweilzeit im Ofen schwankt zwischen 5 Minuten und mehreren Stunden und ändert sich im umgekehrten Verhältnis zu der Temperatur. Dann führt man die Einheiten aus dem Ofen heraus, nimmt die Umrandungsstreifen ab und bringt nach etwaigem Randwalzen die Einheiten in einem Autoklaven in unmittelbare Berührung mit der Flüssigkeit, z.B. Öl, worauf man sie der üblichen Behandlung bei höherer Temperatur und höherem Druck unterwirft, wie es unten für das Fertigpressen beschrieben wird.

Für das Auspumpen des Kanals 19 kann man das Rohr 17 ohne das Ventil V verwenden, worauf man das Rohr von der Unterdruckquelle trennt und dicht verschließt. Beispielsweise kann man hierfür ein ziemlich enges Kupferrohr verwenden, das man abkneift, wenn ein genügender Unterdruck in dem Kanal 19 erreicht ist. Hierfür ist ein im Handel erhältliches Werkzeug brauchbar, das das Kupferrohr so abschneidet, daß ein dichter Verschluß entsteht.

Beispiel II;

Mehrere gebogene mehrschichtige Verbundeinheiten zur Herstellung von Rundschicht-Windschutzscheiben von der für

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1955er Dodge- und Plymouth-Kraftwagen verwendeten Form wurden mit dem aus zwei Arten von ölbeständigem Kautschuk hergestellten endlosen Umrandungsstreifen 11 nach Fig. 3 umgeben. Mit einem "Shore"-Härtepriifer gemessen, hatte die eine Kautschukart eine Härte von 50 bis 55» die andere eine solche von 60 bis 65. Nach dem Auspumpen von einer Unter druckquelle aus bis auf über 630 mm Quecksilbersäule kniff man das enge Kupferrohr, das in den Kanal des endlosen Kautsehukstreifens mündet, von der Unterdruckquelle ab und verschloß es gleichzeitig luftdicht, wie oben angegeben. Die erwähnten Einheiten mit dem sie umgebenden endlosen Umrandungsstreifen erwärmte man dann in einem Ofen auf 110 teils etwa 20 Minuten und teils eine Stunde lang, nahm sie dann aus dem Ofen, tauchte sie mit dem immer noch rundherum sitzenden Streifen sofort in Öl und behandelte sie im Autoklaven auf die im Beispiel I beschriebene Weise, worauf man die Umrandungsstreifen abnahm. Es war zu sehen und konnte durch eine Druckprüfung bei -18°C in bezug auf Adhäsion und eine vier Stunden lange Kochprüfung auf Wärmebeständigkeit (U.S.A.-Normen für Verbundglasscheiben Z26,1-1950, Prüfung Nr.4) bestätigt werden, daß die einzelnen Glasscheiben der Windschutzscheiben einwandfrei luftdicht miteinander verbunden waren.

Bei einer weiteren Ausführungsart nach der Erfindung wird die aus zwei zusammen passenden Glasscheiben und einer thermoplastischen Zwischenschicht zusammengesetzte Einheit in eine flüssigkeitsdichte Umhüllung eingeschlossen, die in flüssigkeitsdichter Berührung mit nur einer Randzone der Außenflächen steht und im Abstand von einem Teil der Umrißfläche der Zwischenschicht liegt, sodaß ein diese umgebender Kanal entsteht. Der Kanal wird dann durch Anlegen eines hohen Unterdrucks, z.B. von mindestens 250 mm und vor-. zugsweise 630 mm Quecksilbersäule ausgepumpt, um die Luft zwischen der Zwischenschicht und den Glasscheiben abzusaugen. Man setzt das Auspumpen fort und verschließt das Rohr 17 luftdicht, um den Unterdruck in dem Kanal 19 aufrechtzuerhalten. Dann bringt man die Einheit mit der sie

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umgebenden flüssigkeitsdichten Umhüllung in eine Flüssigkeit, z.B. Öl und Wasser "bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck, um eine dichte Verbindung der Zwischenschicht mit den gebogenen Glasscheiben möglichst über die ganze flächen der Einheit herzustellen. Man läßt nun den Druck auf die fertigverbundene oder zusammengepreßte Verbundglasein heit mit der sie umgebenden flüssigkeitsdichten und sie dicht umschließenden Umrandung nach Abkühlung der Einheit auf beispielsweise 80°C ab. Die erhöhte Temperatur kann etwa 85 bis 180⁰C betragen, vorzugsweise 105 bis 150 C, und der Druck 7 bis 18 kg/cm . Der Enddruck bei der Behandlung ist vorzugsweise 12 bis 16 kg/cm . Die Behandlungszeit bei der erhöhten Temperatur und dem erhöhten Druck hängt von der ta1>sächlich erreichten Temperatur und dem angewandten Druck ab. Beispielsweise dauert die Behandlung bei Einhaltung einer Temperatur von 120⁰C und eines Drucks von 14 kg/cm etwa 45 Minuten. Ist die Temperatur 135°C und der Druck 14 Bg/cm , so beträgt die Behandlungsdauer etwa 30 Minuten.

Nach einer anderen Ausführungsart der Erfindung erhält man eine dichte Verbindung'der Zwischenschicht mit den Glasscheiben nach dem Auspumpen, indem man die Einheit mit dem Umrandungsstreifen unmittelbar in eine Flüssigkeit eintaucht und sie dann durch die Flüssigkeit höherer Temperatur und höherem Druck aussetzt.

Bei noch einer weiteren Ausführungsart der vorliegenden Erfindung' wird die mehrschichtige Verbundeinheit ringsum von einem Umrandungsstreifen dichtschließend umspannt. Die Behandlung ist dieselbe wie es für die erste Auaführungsart beschrieben wurde, außer den letzten Verfahrensstufen mit dem Eintauchen in die Flüssigkeit. Statt dieser Stufen erwärmt man die Einheit mit dem Streifen auf die erhöhte Temperatur und läßt bei dieser Temperatur ein unter erhöhtem Druck stehendes Gas einwirken. Die Behandlung bei der erhöhten Temperatur und dem erhöhten Druck setzt man solange fort, bis die Zwischenschicht etwa über die gesamte Fläche der.Einheit dicht mit den gebogenen Glasscheiben verbunden ist. Die hierbei

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nötigen Temperatur- und Druckbedingungen sind dieselben wie bei der ersten Ausführungsart.

Das bei dieser letzten Ausführungsart den höheren
Drucks vermittelnde Gas kann beliebiger Art sein und darf
nur nicht mit dem Glas reagieren. Geeignete Gase sind Wasserdampf und Luft. Wenn, wie aus einöü der folgenden Beispiele hervorgeht, Wasserdampf zur Verfugung steht, Temperatur und Druck bei ihm aber zu niedrig sind, kann man noch ein weiteres Gas, z.B. Luft, zufügen, mindestens gegen Ende des
Preßvorgangs.

Wegen der flüssigkeits- oder luftdichten Verbindung kann man auch solche Gase verwenden, die, wie etwa Wasser dampf, sonst von der thermoplastischen Zwischenschicht absorbiert würden, was schädlich für das Verbundglas wäre.- Auf
ähnliche Weise ist bei der obenbeschriebenen .Ausführungsart das Eintauchen der Einheit in das Öl möglich wegen des dichten Abschlusses. Wenn Öl in den Kanal 19 einsickerte, bevor die Abdichtung vorhanden ist, würde es in die Einheit ein dringen und man erhielte dann unbrauchbare Erzeugnisse.

Bei der letzten Ausfuhrungsart erwärmt man, wenn Wasserdampf unter Druck für den ersten Teil des Preßvorgangs benutzt wird, die mehrschichtige Verbund einheit durch elektrische Beheizung oder ein Heizgas, etwa Luft oder Wasserdampf, bis auf etwa 105 bis 15O⁰C. Für diesen Teil der Behandlung benutzt man Druckgas; wenn Wasserdampf verwendet wird, so liegt der durch den jeweiligen Dampfdruck bedingte Druck zwischen 1,4 und 5 kg/cm . Bei 120°0 hat der Dampf beispielsweise einen Druck von etwa 2,4 kg/cm . Dieser Druckbereich kommt auch für andere Gase in diesem ersten Teil des Verbindens bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck in Frage. Wenn man Wasserdampf für den ersten Teil des Pressens verwendet, setzt man danach die Behandlung unter höherem Druck fort, etwa indem man ein verdichtetes Gas zuleitet, z.B. Luft, etwa unter 7 bis 18 kg/cm und vorzugsweise unter 12 bis 16 kg/cm . Während dieses Teils

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der Behandlung kann man die Temperatur unverändert lassen, oder auch erhöhen, indem man elektrische Heizkörper in der Kammer vorsieht, oder erwärmte Druckluft einleitet. Nach Ablauf der gewünschten Behandlung sz ei t bei erhöhter !Temperatur und unter erhöhtem Druck kühlt man die Verbundglaseinheiten in beliebiger Weise ab, einschließlich kontinuierlichen Austausches der Gase in der Kammer gegen kühlere Gase unter höherem Druck. Nachdem die Scheiben abgekühlt sind, z.B. auf 80⁰G und darunter, läßt man den Gasdruck ab und ent fernt die Scheibenaufbauten mit den sie umgebenden kanal förmigen Teilen aus der Kammer.

Natürlich kann man auch mehrere mehrschichtige Verbundeinheiten samt den sie umgebenden Umrandungsstreifen gleichzeitig auspumpen und ebenso auch mehrere solcher Einheiten nach dem Auspumpen mit den Streifen immer noch um sie herum als ganze Gruppe der höheren Temperatur und dem höheren Druck aussetzen.

Beispiel III:

Mehrere gebogene mehrschichtige Verbundeinheiten für die Herstellung von gebogenen Windschutzscheiben von der für die 1955er Modelle der Dodge- und Plymouth-Kraftwagen be nutzten Form wurden mit endlosen Umrandungsstreifen 11 von der in Fig. 3 gezeigten Art aus ölbeständigem Kautschuk von zweierlei verschiedener Zusammensetzung umschlossen, wobei die eine Kautschukart eine "Shore"-Prüfhärte von 50 bis 55 und die andere eine solche von 60 bis 65 hatte. Obwohl der endlose Umrandungsstreifen nach Pig. 3 eine gute Abdichtung für den Unterdruck in dem Kanal ergab, wurden die Berührungsränder des Streifens 11 nach ihrem Auflegen auf die Mehrschichteneinheit noch mit einer Dichtungsmasse überzogen, die aus einer 5 5^-igen Lösung von Polyvinylalkohol in Wasser bestand. Diese Lösung enthielt einen Polyvinylalkohol mittlerer Viskosität (ELVANOL 54-22), der als 4 #-ige Lösung in Wasser eine Viskosität von 20-30 Centipoisen bei 2O⁰Q hatte.

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Nach dem Auspumpen durch Anlegen eines Unterdrucks von etwa 690 mm Quecksilbersäule wurde das enge Kupferrohr unter Verwendung eines für diesen Zweck im Handel erhält liehen Werkzeugs abgekniffen und'gleichzeitig gegenüber der Unterdruckquelle abgedichtet. Dann tauchte man die Einheiten mit den aie umgebenden Umrandungsstreifen sofort in 65 C warmes Öl in einem Autoklaven, wo das Öl einem Druck von 14 kg/cm ausgesetzt wurde. Während das Öl unter diesem Druck stand, betrug die Autoklaventemperatur 135 0. Die Behandlung dauerte 30 Minuten, worauf man das Öl auf 65°C abkühlte und den Druck abließ und die Einheiten mit ihren Umrandungsstreifen aus dem Öl herausnahm. Nach Wegnahme der Umrandungsstreifen von den Windschutzscheiben wusch man diese zur Entfernung des Öls in üblicher Weise mit Wasser, wobei auch der wasserlösliche Polyvinylalkohol von den Windschutzscheiben abgelöst wurde. Die auf diese Weise hergestellten Windschutzscheiben waren ein wandfrei geschichtet und überall gut vereinigt. Auch während einer vierstündigen Kochprüfung auf Wärmebeständigkeit der Scheiben bildeten sich keine Blasen. Die Prüfungsart ent spricht hierbei den U.S.A.-Normen für Sicherheitsglasscheiben Z26,1-1950, Prüfung No. 4, jedoch mit vierstündiger Behandlung statt der normalen zweistündigen.

Beispiel IV;

Es wurden 104 mehrschichtige Verbundeinheiten behandelt. Einige davon waren für die Herstellung von Rundsicht-Windschutzscheiben der für die 1955er Modelle der Dodge- und PIymouth-Kraftwagen vorgesehenen Form bestimmt, andere für Rundsieht-Windschutzscheiben bei den 1955er Ford-Thunderbird-Wagen. Jede von ihnen war von einem aus rotem Kautschuk bestehenden Umrandungsstreifen 11 mit 6,35 nun Innendurchmesser umgeben, der mit je einem Rohr 17 verbunden war. In Posten von je 8 Stüok wurden Verbund einheit en mit den endlosen Umrandungs streifen wie folgt behandelt»

Man stapelte die 8 gebogenen Verbundeinheiten mit ihren Enden nach oben zeigend, auf eine Tragplatte, wobei sie durch hölzerne Zwischenteile voneinander getrennt waren.

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Δη einem Ständer an der Tragplatte wurde ortsfest eine Rohrverbindung für jedes Rohr 17 in Verbindung mit jedem der endlosen Streifen 11 angebracht, und ferner ein biegsames Rohr zwischen dieser Verbindung und einem Auslaß durch die Kammerwand. Dann schob man die Tragplatte in die Kammer, schloß die einzelnen Rohre sachgemäß an, verschloß die Tür der Kammer und begann mit dem Auspumpen des Kanals 19 in dem Streifen 11, um die Luft aus dem Raum zwischen der Zwischenschicht 15 und den Glasscheiben 13

und 14 zu entfernen, wobei man einen Unterdruck von 2 kg/cm anlegte. Gleichzeitig ließ man Frischdampf unter Druck in die geschlossene Kammer mit den 8 Verbundeinheiten ein,

bis der Druck darin 2,5 kg/cm betrug; dadurch erwärmten sich die Einheiten auf etwa 130⁰G. Die ganze Dampfbehandlung dauerte 12 Minuten. Dann wurden die Ventile der Verbindsleitungen zur Unterdruckpumpe geschlossen und der Kammer Luft zugeführt, um den Druck in der Anlage auf 14 kg/cm zu erhöhen, was etwa eine Minute dauerte. An schließend ließ man die Kammer abkühlen, indem man solange

Luft unter 14 kg/cm durch sie blies, bis die Scheiben darin nur noch etwa 65 C warm waren; hierfür war etwa eine Stunde erforderlich. Dann ließ man den Druck in der Kammer ab und nahm die Verbundglas^cheiben aus der Kammer heraus» nachdem die Unterdruckleitungen abgenommen worden waren. Ein hoher Prozentsatz, nämlich 90 % der so hergestellten Windschutzscheiben, zeigte ein einwandfreies Aussehen, ein Zeichen, daß die Zwischenschicht tadellos mit den Q-lasecheiben verbunden war. Mit 6 der einwandfreien Windschutzscheiben der Type für Dodge- und Plymouth-Wagen führte man eine vierstündige Kochprüfung (ASA-Teet supra) durch; dabei traten keine Blasen in den Scheiben auf, woraus hervorgeht, daß die Schichtung ganz einwandfrei war.

Beispiel Vt

Zehn Rundsicht-Wind schutz β oheib en der für 1955«r Thunderbird Kraftwagen benötigten Form wurden nach einer anderen Aueführungsart des Verfahrens nach Beispiel IV er-

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folgreich verpreßt oder luftdicht verbunden, wobei man die Scheiben einzeln oder in Gruppen zu zweien oder dreien behandelte. Druck, .Temperatur und Behandlungsdauer wurden dabei abgewandelt, wie unten angegeben wird. Die Abänderung bestand in der Anwendung elektrischer Beheizung und eines Luft-

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drucks von 1,8 bis 3,6 kg/cm . Mit der elektrischen Beheizung der Glaseinheiten in der Kammer und dem Auspumpen wurde gleichzeitig begonnen. Wenn die Temperatur der Windschutzscheibe 120⁰C (bei manchen Prüfungen 15O⁰G) erreichte, erhöhte man den Luftdruck für die Fertigverpressung bis auf 14 kg/cm . Die Temperatur wurde insgesamt 15 bis 50 Minuten lang bei 120 bis 149°C gehalten.

Beispiel VI;

Die Bänder mehrerer mehrschichtiger Verbundeinheiten wurden jeweils mit einem Umrandungsstreifen eingefaßt, der ein schmales poröses Gewebe enthielt, das wie' oben beschrieben, in der Mitte auf einem breiteren (25 mm) Mastixband aus Thiokol, vermischt mit einem fasrigen Füllstoff, bestand. Nach dem Auspumpen bis zu einem Unterdruck von etwa 690 mm Quecksilbersäule kniff man das Metallrohr wie bei Beispiel III an jeder Einheit gleichzeitig ab und verschloß es luftdicht. Die an ihren Rändern noch umfaßten Einheiten legte man in 65°C warmes Öl in einem Autoklaven und behandelte sie wie in Beispiel III beschrieben. Auf diese Weise ließen sich die Verbundeinheiten einwandfrei luftdicht miteinander verbinden. Bei der Kochprüfung (ASA test, supra) traten keine Blasen auf.

Bei der mehrfach erwähnten normalen oder üblichen Autoklavenbehandlung arbeitet man mit Temperaturen von etwa 85

bis 165⁰C, vorzugsweise von 105 bis 150⁰C und unter Drücken

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von etwa 7 bis 17 kg/cm , vorzugsweise 12 bis 16 kg/cm . Die Dauer der Behandlung richtet sich nach diesen Arbeitsbedingungen; typische Zeitangaben finden sich in den einzelnen Beispielen.

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Claims

U0A461 Patentansprüche;

1. Verfahren zur Herstellung von mehrschichtigen Verbundeinheiten aus zwei zusammengepaßten gebogenen Glasscheiben und einer thermoplastischen Zwischenschicht, wobei an die Einheit über mindestens einen Teil ihres Umfanges ein Vakuum angelegt wird, um aus den Zwischenräumen zwischen der Zwischen schicht und den Glasscheiben der Einheit Luft abzusaugen, während gleichzeitig die Einheit und ein flüssigkeitsundurch lässiger Werkstoff, der den Umfang der Einheit umgibt, auf eine Temperatur erwärmt werden, die ausreicht, um wenigstens die Randzonen der Einheit zu verschließen, und dann die ganze Einheit einschließlich ihrer Bänder ausreichend hohen Temperaturen und Drucken ausgesetzt wird, um die Zwischenschicht praktisch über die ganze Fläche der Einheit hinweg mit den Glasscheiben zu vereinigen, dadurch gekennzeichnet, daß durch Einfassen der Kanten der Einheit durch eine biegsame, flUssigkeits- und gasundurchlässige Umrandung mit C- oder U-förmigem Profil derart, daß entlang diesen Kanten ein biegsamer Evakuierungskanal gebildet wird, und Anlagen eines Vakuums an diesen biegsamen Evakuierungskanal das Vakuum nur an die Außenkanten der Einheit angelegt wird, während die ganze Einheit in einem Ofen erhitzt wird und der innere Teil der Einheit direkt den innerhalb des Ofens herrschenden Temperatur- und Druckbedingungen ausgesetzt ist.

2. Umrandung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einer praktisch gas- und flüssigkeitsundurchlässigen Einfassung, die die Händer der Verbundeinheit umfaßt, jedoch gleichzeitig im Abstand von den Kanten der Einheit gehalten wird, sQwie aus Einrichtungen zur Gasabsaugung aus dem Hohlraum an den Rändern, z.B. einem Rohr und einem Ventil, die mit einer Öffnung in der Einfassung in Verbindung

U nterlagen. iArt 7 ä l Abs. 2 Nr. l Satz 3 des Änoerunasfles. ¥· 4. υ-

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stehen, dadurch gekennzeichnet, daß die gas- und flüssigkeitsundurchlässige Einfassung praktisch vollständig biegsam ist und sich an Verbundglaseinheiten anlegt, deren Ränder nicht in einer flachen Ebene liegen,' wobei die gas- und flüssig keits-undurchlässige Einfassung ein etwa C- oder U-förmiges und der Länge nach in sich selbst geschlossenes Profil mit
im Abstand angeordneten, nach innen gerichteten Seiten flanschen hat, die sich über den Rand der Verbundeinheit nach innen erstrecken, wobei mindestens ein Teil des Randes der
Einheit und ein die Seitenflansche verbindender Steg im Abstand voneinander angeordnet sind.

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Rechtsanwalt

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