DE1300765B - Verfahren zum Schuetzen von Beryllium-Koerpern gegen Oxydierung mittels eines Silicium enthaltenden UEberzugs - Google Patents

Verfahren zum Schuetzen von Beryllium-Koerpern gegen Oxydierung mittels eines Silicium enthaltenden UEberzugs

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Description

1Ü300 765
I 2
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Schützen Schließlich ist der Überzug für lange Zeit thervon Beryllium-Körpern mittels eines Silicium enthal- misch stabil und weist einen kleinen Neutronentenden Überzugs, um das Beryllium in Luft bei er- Einfangquerschnitt auf.
höhten Temperaturen gegen Korrosion und Oxyda- Die Lösung der Erfindungsaufgabe besteht im tion widerstandsfähig zu machen. 5 wesentlichen darin, daß eine Zweiphasenlegierung
Beryllium wird als Haupt-Konstruktionsmaterial aus Beryllium und Silicium benutzt wird,
für Neutronen-Reflektoren in Kernreaktoren verwen- Silicium ist im wesentlichen in festem Beryllium det und ist auch für die Herstellung von Hochtempe- unlöslich und bildet keine intermetallische Verbinratur-Bauteilen von Interesse. Bei solchen Einrich- dung mit diesem. Das Beryllium-Silicium-System ist tungen wird das Beryllium in Luft hohen Tempera- io fest bei der Betriebstemperatur eines Reaktors, die türen ausgesetzt, die eine Oxydation des Berylliums oberhalb von rund 815° C liegen kann. Das Phasen- und damit dessen Zerfall verursachen. Eine her- diagramm für das binäre Beryllium-Silicium-System kömmliche Metallkaschierung ist insbesondere für zeigt, daß ein eutektischer Punkt bei einem Silicium-Weltraum-Reaktoren nicht ratsam, weil Metalle, die gehalt von 33 Atomprozent auftritt; diese eutektische allen Anforderungen für einen zufriedenstellenden 15 Mischung schmilzt bei rund 1090° C. Beryllium Betrieb entsprechen — d. h., die einen kleinen Neu- schmilzt bei ungefähr 1282° C und Silicium bei rund tronen-Einfangquerschnitt aufweisen, bei erhöhten 1414° C. Weil ein Überzug, der bei einer höheren Temperaturen mit Beryllium verträglich und gegen Temperatur als das Beryllium schmilzt, nicht aufOxydation widerstandsfähig sind und einen aus- schmelzbar ist und weil dieser Überzug wenigstens reichenden hohen Schmelzpunkt haben —, bisher 2° einen bestimmten Siliciumgehalt aufweisen muß, um nicht gefunden werden konnten. die verlangte Oxydierungsbeständigkeit zu erhalten,
Es sind verschiedene Verfahren entwickelt worden, ist für den Siliciumgehalt der Zweiphasenbeschich-
um Beryllium vor Oxydation zu schützen. Das bisher tung der Bereich zwischen 33 und 70 Atomprozent
zufriedenstellendste Verfahren beruht auf dem EIo- zweckmäßig. (Das Phasendiagramm für Beryllium-
xieren der Berylliumkörper in einer wäßrigen Chrom- 25 Silicium ist veröffentlicht im Buch »Constitution of
säurelösung mit Gleichstrom und einem nachfolgen- Binary Alloys«, von M. Hansen, McGraw-Hill,
den »Versiegeln« des eloxierten Berylliums durch New York, 1958, auf Seite 297.) Es sind deshalb
Eintauchen in kochendes Wasser. Obgleich dieses Beryllium-Silicium-Überzüge untersucht worden, die
Verfahren zu einer verbesserten Oxydationsbestän- einen Siliciumgehalt von 35, 50 bis 70 Atomprozent
digkeit geführt hat, liefert es doch bisher noch keine 30 aufweisen. Diejenigen, die 50 Atomprozent Silicium
zufriedenstellenden Ergebnisse, da die Standzeit des enthalten, geben einen besseren Schutz gegen Oxy-
Überzugs beschränkt ist. dation als jene, die nur 35 Prozent enthalten. Über-
In einem anderen bekannten Verfahren wird eine züge jedoch, die 70 Prozent Silicium enthalten, sind Schicht aus Titanoxyd oder Siliciumoxid auf den porös. Der Siliciumgehalt ist deshalb als kritisch fest-Beryllium-Körper aufgedampft. Es ist jedoch sehr 35 gestellt, und die Erfindung ist in einem Berylliumschwierig, solche Überzüge gleichmäßig in bezug auf Silicium-Überzug zu sehen, das 35 bis 50 Atom-Stärke usw. aufzudampfen. prozent Silicium enthält.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen Die Überzüge können nach jedem beliebigen und
Überzug für Beryllium-Körper zu schaffen, der ehe- einem Fachmann bekannten Verfahren aufgetragen
misch und mechanisch stabil ist, der nicht schädlich 40 werden. Besonders gute Ergebnisse wurden mit einem
mit dem Beryllium-Körper reagiert und gut an ihm Verfahren erzielt, das im folgenden beschrieben wird,
haftet. Der zu beschichtende Beryllium-Körper wird zu-
DieErfindnung löst diese Aufgabe dadurch, daß auf- nächst vorbehandelt, indem eine rund 0,125 mm geschlämmtes Legierungspulver aus Beryllium mit 35 dicke Schicht durch Absätzen in einer wäßrigen bis 50 Atomprozent Silicium in einer Schichtdicke von 45 Lösung, die Schwefelsäure, Phosphorsäure und Chrommaximal 0,75 mm auf den zu schützenden Beryllium- säure in Konzentrationen von rund 54,6 cm3/l, Körper aufgetragen wird, der beschichtete Körper im 946 cms/l und 120 g/l enthält, abgetragen wird. Hier-Vakuum auf eine Temperatur zwischen 950 und auf wird Beryllium und Silicium im gewünschten 1000°C erhitzt wird, sodann der Überzug in inerter Mengenverhältnis gemischt und im Lichtbogen legiert. Atmosphäre bei Überdruck durch etwa zweiminutiges 50 Die im Lichtbogen erschmolzene Legierung wird Erhitzen über den Schmelzpunkt auf den Körper auf- dann zu einer Teilchengröße von 200 Maschen gegeschmolzen und der Körper schließlich gekühlt wird. mahlen und das so erhaltene Pulver in einem Binder
Weiterhin ist es Aufgabe der Erfindung, eine Über- auf Lackbasis aufgeschlämmt. Zu diesem Zweck kön-
zugsschicht auf dem Beryllium-Körper herzustellen, nen bekannte Lacke verwendet werden, besonders
die oxydierungsbeständig und dicht gegen Eindringen 55 gute Ergebnisse sind mit Nitrozellulose und die besten
von Sauerstoff in das Beryllium ist. Resultate mit einer Lösung von 1 Volumprozent von
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß eine Zellulose-Acetat-Butyrat in Aceton erzielt worden.
Mischung aus Beryllium und Silicium im Lichtbogen Der zu beschichtende Beryllium-Körper wird dann, geschmolzen wird, hierauf die im Lichtbogen erhal- nachdem Kanten und Spitzen abgerundet worden tene Schmelze abgekühlt und gemahlen wird und das 60 sind, um eine Gleichmäßigkeit des Überzuges zu erMahlgut in einer Lacklösung zu einer Aufschläm- reichen, mit der Aufschlämmung auf herkömmliche mung suspendiert wird. Weise überzogen, z. B. durch Aufbürsten oder vor-
Der erfindungsgemäße Überzug für Beryllium- zugsweise Eintauchen. Es hat sich gezeigt, daß der Körper, der bei einer Temperatur schmilzt, die aus- Überzug nicht dicker als 0,75 mm sein sollte, da bei reichend unter dem Schmelzpunkt von Beryllium 65 dickeren Schichten während des Aufheizens eine Abliegt, und der bei einer Temperatur oberhalb der- splitterung auftritt.
jenigen, bei der er verwendet wird, schmilzt, kann Der mit der Aufschlämmung überzogene Berylliumleicht durch Aufschmelzen aufgebracht werden. Körper wird dann einer Wärmebehandlung unter-
worfen, und zwar zuerst einer Erhitzung im Vakuum, z. B. in einer Quarzmuffel bei einem Druck von rund 3 · 10~5 mm Hg, bis eine Temperatur von 982° C erreicht wird. Bei rund 482° C verflüchtigt der Binder. Nach dem Erreichen einer Temperatur von 982° C wird ein inertes Gas, z. B. Argon oder Helium, unter einem Druck zwischen 0,07 und 0,021 kg/cm2 eingeleitet und der Körper zum Schmelzen des Überzuges erhitzt. Es hat sich gezeigt, daß bei diesem Verfahrensschritt die Temperatur scharf überwacht werden muß, da eine viel höhere Temperatur als die des Schmelzbereichs des Überzuges unvorteilhaft ist, Temperaturen unterhalb des Schmelzbereichs des Überzuges führen nicht zu einer zufriedenstellenden oberflächlichen Aufweichung des Beryllium-Körpers, wohingegen Temperaturen oberhalb des Schmelzbereichs verursachen, daß das Beryllium-Grundmetall von der Überzugslegierung angegriffen wird, wie dies Beispiel I zeigt. Dies sind die Gründe für die Einschränkung des Temperaturbereichs. Die Temperatur wird während 2 Minuten aufrechterhalten. Die bei dem vorstehend genannten Druck für Beryllium-Silicium-Überzüge angewandte Temperatur ist: 1150° C für den Überzug mit rund 35 Atomprozent Silicium, zwischen 1150 und 1165° C für den Überzug 50 Atomprozent Silicium und 11770C für den 70 Atomprozent enthaltenden Überzug.
Das folgende Beispiel I zeigt den Einfluß der Heiztemperatur auf den Grad der erreichten Schutzwirkung.
Beispiel I
Als Testkörper für drei Versuchsreihen sind 2,5 mm dicke Beryllium-Scheiben verwendet worden. Die Testkörper wurden, wie vorstehend beschrieben, mit einer 35 Atomprozent-Silicium-65 Atomprozent-Beryllium-Mischung beschichtet. Als Binder wurde eine 1%-Zellulose-Acetat-Butyrat-Lösung in Aceton verwendet und die Beschichtung durch Eintauchen hergestellt. Die beschichteten Testkörper wurden in einer Quarzmuffel im Vakuum von 3 · 10~5 mm Hg auf 982° C erhitzt. Nach dem Erreichen dieser Temperatur wurde die Heizröhre mit Argon unter einen Druck von 1 psig gesetzt und dann auf die Endheiztemperaturen erhitzt. Die drei Testkörper wurden verschiedenen Temperaturen ausgesetzt, nämlich 10930C, 1149°C und 12050C. Der bei der niedrigsten Temperatur von 10930C aufgeschmolzene Überzug benetzt das Grundmaterial nicht ausreichend, während der bei 1149° C aufgeschmolzene auf das Grundmetall gut und gleichmäßig auffloß. Die bis 12050C aufgeheizte Probe zeigte, daß der Beryllium-Körper von dem Überzug stark angegriffen worden war. Diese drei Versuchsreihen beweisen, daß die Aufschmelztemperatur kritisch ist.
Das nächste Beispiel zeigt den Unterschied im Widerstand der Überzüge gegen Oxydierung bei verschiedenen Siliciumgehalten.
60
Beispiel II
Unbeschichtetes Beryllium wurde der Luft bei 8430C und einem Taupunkt von 00C ausgesetzt; in weniger als 24 Stunden war es stark oxydiert. Zwei andere Beryllium-Proben wurden beschichtet, eine mit einer Legierung, die 50 Atomprozent Silicium, und die andere mit einer, die 70 Atomprozent Silicium enthält. Beide beschichteten Proben wurden der Luft unter den beim unbeschichteten Beryllium angewandten Bedingungen ausgesetzt (8430C, Taupunkt C). Die Legierungsüberzüge mit 50 und 70 Atomprozent Silicium widerstanden der Lufteinwirkung bzw. 144 Stunden, bevor sie zerfielen. Andere Proben, die mit 50 bzw. 70 Atomprozent Silicium überzogen waren, wurden der Luft bei 7320C und einem Taupunkt von 0° C ausgesetzt. Der Körper mit einem Überzug mit 50 Atomprozent zeigte nach Stunden keinen Zerfall, während der Körper mit dem Überzug mit 70 Prozent Silicium nach dieser Zeit verfallen war. Dies beweist, daß ein Überzug mit 50 Atomprozent Silicium dem mit 70 Atomprozent überlegen ist.
Die Überlegenheit des 50 %-Überzuges mit Atomprozent Silicium gegenüber dem mit Atomprozent Silicium erwies sich in einer anderen parallelen Versuchsreihe in Luft bei 843° C. Ein Probekörper, der mit einem Überzug mit 35 Atomprozent Silicium beschichtet war, fiel nach einer Einwirkungszeit von 153 Stunden aus, während der mit dem Überzug mit 50 Atomprozent Silicium erst nach Stunden zerfiel.

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Schützen von Beryllium-Körpern gegen Oxydierung mittels eines Silicium enthaltenden Überzuges, dadurch gekennzeichnet, daß ein aufgeschlämmtes Legierungspulver aus Beryllium mit 35 bis 50 Atomprozent Silicium in einer Schichtdicke von maximal 0,75 mm auf den zu schützenden Beryllium-Körper aufgetragen wird, der beschichtete Körper im Vakuum auf eine Temperatur zwischen 950 und 10000C erhitzt wird, sodann der Überzug in inerter Atmosphäre bei Überdruck des Überzugmaterials durch zweiminutiges Erhitzen über den Schmelzpunkt auf den Körper aufgeschmolzen und der Körper schließlich gekühlt wird.
2. Verfahren zur Herstellung eines aufgeschlämmten Legierungspulvers aus Beryllium und Silicium für ein Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung an Beryllium und Silicium im Lichtbogen geschmolzen wird, daß hierauf die im Lichtbogen erhaltene Schmelze abgekühlt und gemahlen wird und das Mahlgut in einer Lacklösung zu einer Aufschlämmung suspendiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Legierungspulver mit 35 Atomprozent Silicium verwendet und das Aufschmelzen in inerter Atmosphäre bei 11500C vorgenommen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Legierungspulver mit 50 Atomprozent Silicium verwendet und das Aufschmelzen in inerter Atmosphäre bei einer Temperatur zwischen 1150 und 1165° C vorgenommen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Lacklösung eine Acetonlösung mit 1 Volumprozent Zellulose-Acetat-Butyrat verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge-
kennzeichnet, daß der Körper durch Eintauchen in die Aufschlämmung überzogen wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Aufbringen des Überzugs am Körper Kanten und Ecken abgerundet werden.
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