DE1297276B

DE1297276B - Verfahren zum Herstellen von Faeden durch Schmelzspinnen eines Mischpolysester und Verstrecken der erhaltenen Faeden

Info

Publication number: DE1297276B
Application number: DE1963T0024267
Authority: DE
Inventors: Hayashi Eiichi; Nukushina Kenji; Ueda Nobuo; Yokouchi Rei; Matsuda Shigeru
Original assignee: Toyo Rayon Co Ltd
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 1962-07-10
Filing date: 1963-07-10
Publication date: 1969-06-12
Also published as: FR1361835A; GB1016091A

Description

Bei Verwendung eines Polyäthylenterephthalatfaser- dem Polyäthylenterephthalat anhaftenden ausgezeich- oder -fadenmaterial als Filz, Tuch für Regenschirme, neten Eigenschaften.

nicht gewebtes Tuch oder Bauschgarn ist eine Faser Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines

oder ein Faden mit einer hohen thermischen Schrump- stark schrumpffähigen Polyesterfaden- oder -faserfung erforderlich. 5 materials, wobei die vorstehend geschilderten Nach-

Aus der japanischen Auslegeschrift 3238/59 ist ein teile vermieden werden.

schrumpffähiger Polyesterfilm aus einem Mischpoly- Das Verfahren zum Herstellen von Fäden durch

kondensat von Polyäthylenterephthalatisophthalat mit Schmelzspinnen eines Mischpolyesters und Verstrecken einem Molverhältnis von 95 bis 35:5 bis 65 bekannt. der erhaltenen Fäden, ist dadurch gekennzeichnet, Bei der Herstellung dieses Filmes, der eine Schrumpf- io daß man einen durch Mischpolykondensation von fähigkeit sowohl in Längsrichtung als auch in Quer- a) Äthylenglykol mit

richtung aufweisen soll, werden jedoch die Streck- b) Terephthalsäure, einem niederen Alkylterephtha-

bedingungen, wie Streckausmaß und Strecktemperatur, lat oder Äthylenglykolterephthalat und
nicht berücksichtigt. c) bis zu 5 Molprozent, bezogen auf die gesamten

Ferner ist aus der britischen Patentschrift 841 230 15 Säurekomponenten b) und c), mindestens einer von ein Verfahren zur Herstellung von Fäden bekannt, Terephthalatsäure bzw. einem der genannten Terebei welchem Polyäthylenterephthalatisophthalat mit phthalsäureestern verschiedenen Verbindung der alleinem Molverhältnis von 90:10 versponnen und bei gemeinen Formel:
einem Streckausmaß von 3,113 bei 100⁰C gestreckt

wird. Die dabei erhaltenen Fäden zeigen bei Ein- ao ROOC—X—COOR'

tauchen in Wasser mit einer Temperatur von 100° C

während 0,1 Sekunden eine Schrumpfung von 42,6%. (Y)_n

Dieses Fadenprodukt soll eine Eigendehnbarkeit aufweisen. Ferner besteht dabei ein wesentlicher Nachteil worin R und R' Wasserstoff, eine niedere Alkylgruppe darin, daß ein derartiger Mischpolyester auf Grund 25 oder eine niedere ω-Hydroxyalkylgruppe, X einen seines niedrigen Schmelzpunktes schwierig zu strecken Kohlenwasserstoffrest mit mindestens einem aromaist und demgemäß die daraus erhaltenen Fäden tischen Ring, Y Wasserstoff, Halogen oder eine gegenüber einem Polyäthylenterephthalatfaden mit niedere Alkylgruppe und η Null oder eine ganze Zahl Bezug auf Festigkeit, Dauerbeständigkeit bei Bean- bedeuten, erhaltenen linearen Mischpolyester verspruchung, Lichtechtheit od. dgl. unterlegen ist. 30 wendet und die beim Schmelzspinnen erhaltenen

Verschiedene Untersuchungen über die Herstellung Fäden bei 60 bis 100° C um das 2,5- bis 5,5fache eines Fadens oder einer Faser der Polyäthylentere- streckt.

phthalatart mit einer hohen thermischen Schrumpfung Die durch die vorstehend angegebene allgemeine

zeigten, daß der Zusatz einer geringen Menge einer Formel dargestellte Verbindung besteht vorzugsweise anderen Säure als Terephthalsäure als dritte Kompo- 35 aus Phthalsäure, Isophthalsäure, 5-Methylisophthalnente zur Mischpolykondensation bei der Herstellung säure, Naphthalin-2,6-dicarbonsäure, Diphensäure eines Polyäthylenterephthalat-Mischpolykondensats oder den Substitutionsprodukten dieser Säuren. Es und das Strecken eines aus dem erhaltenen Misch- war überraschend, daß ein Mischpolyesterfaden, polykondensat bestehenden Fadens unter geeigneten welcher nicht mehr als nur 5 Molprozent dieser Bedingungen zwei wichtige Faktoren hierfür dar- 40 dritten Komponente im Mischpolykondensat enthält, stellen. einen beachtlich stark schrumpffähigen Faden gegen-

Beim Strecken eines Fadens aus einer kristallinen über einem Faden aus 100 % Polyäthylenterephthalat hochmolekularen Verbindung findet eine Kristalli- und einem Faden aus einem Mischpolyester, der mit sation statt, wobei die Moleküle in Richtung der einer anderen Dicarbonsäure, Glykol od. dgl. als Achse orientiert werden; deshalb bleibt die innere 45 dritte Komponente mischpoly kondensiert ist, darstellt, Spannung oder Verformung erstarrt oder eingefroren wobei der Faden unter den nachstehend angegebenen erhalten, so daß der gestreckte Faden zur Schrump- Streckbedingungen gestreckt wird,
fung ungeeignet ist. Da das Schrumpfen eines Fadens Mit Bezug auf die Streckbedingungen wurden Ver-

durch das Nachlassen oder Abspannen der Erstarrung suche ausgeführt, deren Ergebnisse in der Zeichnung der inneren Verformung oder Beanspruchung bewirkt 5° aufgeführt sind.

wird, wird folglich, wenn die Kristallisation eines In der Zeichnung ist in F i g. 1 in graphischer

Fadens soweit als möglich verhindert wird, diese Darstellung die Beziehung zwischen den Streck-Erstarrung oder »Einfrierung« entspannt oder ver- bedingungen (Strecktemperatur und Streckausmaß) mindert, und der Faden zeigt eine hohe Schrumpfung. und der Schrumpfung in kochendem Wasser mit Es ist andererseits bekannt, daß bei Mischpoly- 55 Bezug auf einen Polyäthylenterephthalatfaden gezeigt, kondensation einer bestimmten dritten Komponente der durch Spinnen eines Polyäthylenterephthalats mit mit einem kristallinen Polykondensat sich die Kristal- einer Eigenviskosität, gemessen in einer o-Chlorphenollinität des Polykondensats erniedrigt. Es wurde daher lösung bei 25° C, von 0,66 bei einerAbzugsgeschwindigbisher versucht, die Eigenschaften von Polyäthylen- keit von 1000 m/min erhalten wurde,
terephthalat durch Mischpolykondensieren mit einer 60 F i g. 2 zeigt in graphischer Darstellung eine ähndritten Komponente zu verbessern; jedoch neigt die liehe Beziehung mit Bezug auf einen Mischpolyester-Verwendung von überschüssigen Molprozentmengen faden mit einem gleichen Titer, hergestellt durch Vereiner dritten Komponente zu einer Erniedrigung der spinnen eines Polyäthylenterephthalat-isophthalat-Fasereigenschaften, wie Zugfestigkeit, Dauerbeständig- Mischpolyesters, der unter Verwendung von 4,76 Molkeitoder Haltbarkeit bei Beanspruchung, Lichtechtheit 65 prozent Isophthalsäure erhalten worden ist, bei einer und Witterungsbeständigkeit, dieser Produkte im grundmolaren Viskosität von 0,66 und einer Abzugs-Vergleich mit einem 100%igen Polyäthylenterephthalat geschwindigkeit, die der vorstehend angegebenen und führt im Gegensatz zu einer Beeinträchtigung der gleich ist.

3 4

F i g. 3 zeigt in graphischer Darstellung die Be- unter Beanspruchung, Lichtbeständigkeit oder -echtziehung zwischen dem Streckausmaß und der Schrump- heit und Witterungsbeständigkeit mit sich. Außerdem fung in kochendem Wasser für das Strecken von ins- ist ersichtlich, daß für die Erzielung der gleichen gesamt sechs Fäden, die aus fünf Polyäthylentere- Schrumpfung ein größeres Streckausmaß als das auf phthalat-isophthalat-Mischpolyestern, die unter Ver- 5 ein 100°/„iges Polyäthylenterephthalat anwendbare Wendung von 1, 3, 4,8, 6,5 und 8,3 Molprozent Iso- auf den Mischpolyesterfaden anwendbar ist, Wenn phthalsäure (dargestellt durch PEI in Fig. 3) her- z.B. die beabsichtigte Schrumpfung 30% beträgt, gestellt sind bzw. einem 100°/₀igen Polyäthylen- soll ein Streckausmaß von etwa dem 3,0fachen für terephthalat (dargestellt durch PET in Fig. 3) bei einen 100°/₀igen Polyäthylenterephthalatfaden gewählt 8O⁰C und einem Streckausmaß von 100 m/min ge- ίο werden, während bei einem Faden aus einem Mischsponnen wurden. In den F i g. 1 bis 3 ist das Streck- polyester, welcher unter Verwendung von 4,8 Molausmaß auf der Abszisse und die prozentuale prozent Isophthalsäure mischpolykondensiert ist, die Schrumpfung in kochendem Wasser auf der Ordinate Anwendung eines Streckausmaßes von etwa dem aufgetragen. 3,7fachen ermöglicht wird. Die Möglichkeit, das

Mit Bezug auf die F i g. 1 und 2 zeigen die die 15 Streckausmaß zu steigern, ist ebenfalls von beacht-

Schrumpfung der beiden Fäden anzeigenden Kurven lichem technischem Interesse. Da bei einem geringeren

eine ähnliche Neigung bei Beobachtung der Beziehung Streckausmaß die Dehnung ungleichmäßig sein kann

zwischen dem Streckausmaß und der Schrumpfung und in solchen ungleichmäßig gestreckten Fäden eine

bei einem 100% igen Polyäthylenterephthalat (F i g. 1) fleckige Färbung und Unregelmäßigkeiten in dem

und bei einem unter Verwendung von 4,76 Molprozent ao Faden auftreten und auch in den nachfolgenden

Isophthalsäure hergestellten Mischpolykondensat sekundären Verarbeitungsstufen vorhanden sein kön-

(F i g. 2), wobei die maximalen Schrumpfungen bei nen, kann ein solcher Faden zu Schwierigkeiten

dem Streckausmaß im Bereich von 1,0 bis 2,5 er- führen, z.B. einer Verschlechterung der Kardier-

halten werden. In Angaben der Beziehung der Streck- fähigkeit beim Spinnen.

temperatur und der Schrumpfung werden die maxi- 25 Die in den F i g. 1 bis 3 gezeigte Beziehung

malen Schrumpfungen in beiden Fällen bei einer zwischen den Streckbedingungen und der Schrump-

Strecktemperatur von 8O⁰C erzielt. Es ist jedoch er- fung ist eine allgemeine Erscheinung, die auch bei

sichtlich, daß der Faden gemäß F i g. 2 im ganzen einem Faden aus einem Mischpolyester auftritt, der

demjenigen gemäß Fig. 1 in seinen Eigenschaften nicht nur unter Verwendung von Isophthalsäure

überlegen ist. Beispielsweise wird das Streckausmaß 30 mischpolykondensiert ist, sondern auch unter Ver-

von wenigstens etwa dem 3 fachen angewendet, um wendung einer Verbindung der vorstehend angegebe-

einen Faden mit einer praktisch brauchbaren Zug- nen allgemeinen Formel, beispielsweise einer Ver-

festigkeit zu ergeben und Fadenfehler auf ein Mini- bindung, in welcher X eine o-, m- oder p-Phenylen-

mum zurückzuführen, wobei jedoch für einen Faden gruppe oder 1,5- oder 2,6-Naphthylengruppe bedeutet,

aus 100% Polyäthylenterephthalat gemäß Fig. 1 35 Demgegenüber zeigten Untersuchungen, daß ein

ersichtlich ist, daß das Strecken von etwa dem 3 fachen Faden aus einem Mischpolyester, der unter Ver-

bei 8O⁰C oder 6O⁰C zu einer Schrumpfung von wendung von anderen Verbindungen, beispielsweise

höchstens 30% führt. Im Gegensatz dazu wird bei Dicarbonsäuren und Glykolen, wie Adipinsäure,

einem Mischpolyesterfaden, welcher mit 4,76 Mol- Sebacinsäure und Propylenglykol, mischpolykonden-

prozent Isophthalsäure mischpolymerisiert ist, gemäß 40 siert ist, nur geringen oder gar keinen Effekt ergab.

F i g. 2 eine Schrumpfung von etwa 55% durch das Es ist somit ersichtlich, daß gemäß der Erfindung ein

Strecken um etwa das 3fache bei 8O⁰C erzielt. stark schrumpffähiger Mischpolyesterfaden (Schrump-

Aus Fig. 3 ist ersichtlich, daß selbst ein Faden fung 15 bis 70%) durch Strecken eines Fadens der

aus einem Mischpolyester, der nur 1 Molprozent vorstehend angegebenen Zusammensetzung bei einer

Isophthalsäureeinheiten enthält, eine offensichtliche 45 Temperatur von 60 bis 100° C, insbesondere von etwa

Zunahme in der Schrumpfung gegenüber einem 80 ± 15°C, bei einem Streckausmaß von etwa 3,0

100%igen Polyäthylenterephthalatfaden ergibt. So oder zweckmäßiger von etwa 2,5 bis 5,5 erhalten

beträgt bei einem Streckausmaß um das 3 fache wird.

beispielsweise die Schrumpfung eines zu 100 % aus Ein unter solchen Bedingungen innerhalb der an-Polyäthylenterephthalat bestehenden Fadens 30%, 50 gegebenen Bereiche polymerisierter, gesponnener und während diejenige eines Mischpolyesterfadens, wel- gestreckter Faden wird anschließend beispielsweise eher 1 Molprozent Isophthalsäureeinheiten enthält, einer Kräuselungs-Wärmebehandlungs- oder Schneidetwa 40% beträgt. Je höher die Molprozentmenge stufe entsprechend den gebräuchlichen Arbeitsweisen der mischpolykondensierten Isophthalsäure ist, um so unterworfen, worauf das behandelte Faden- oder größer wird der Unterschied der Schrumpfungen, 55 Fasermaterial für verschiedene Verwendungs- und wobei der Schrumpfungsunterschied zwischen den Gebrauchszwecke verfügbar ist. Im Hinblick auf die Mischpolyestern und einem 100%igen Polyäthylen- vollständige Beibehaltung der beabsichtigten Schrumpterephthalat im Bereich des praktischen Streck- fung des Fadens ist es zweckmäßig, keine Wärmeausmaßes von etwa 3,0 ein Maximum erreicht. Dies behandlung nach dem Strecken bei einer Temperatur stellt ein besonderes Merkmal und einen wesentlichen 60 von oberhalb 100° C durchzuführen. Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens dar. Bei Das Ausmaß des Polymerisationsgrades des Misch-Mischpolyestern, die unter Verwendung von mehr als polyesters ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren 5 Molprozent Isophthalsäure mischpolykondensiert ohne Bedeutung. Es besteht jedoch eine allgemeine sind, tritt dieses Merkmal ebenfalls auf, jedoch bringt Neigung, daß, je höher die Eigenviskosität ist (PoIydie Mischpolykondensation mit mehr als 5 Mol- 65 merisationsgrad), eine um so höhere Schrumpfung prozent Isophthalsäure, wie vorstehend angegeben, erhalten wird.

eine Erniedrigung der Fasereigenschaften, wie Zug- Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung ist es

festigkeit, Abnutzungsbeständigkeit oder Lebensdauer durch Mischpolymerisation einer geringen Menge

einer Verbindung der angegebenen allgemeinen Formel mit Polyäthylenterephthalat somit möglich, einen Faden mit einer beachtlich hohen Schrumpffähigkeit ohne Beeinträchtigung der einem Polyäthylenterephthalatfaden anhaftenden Merkmale herzustellen. Durch zweckmäßige Auswahl der Verfahrensbedingungen wird ein technisch ausgezeichneter Faden mit einer Schrumpfung in kochendem Wasser von 15 bis 70 % unter nahezu unbeeinflußter Beibehaltung

Vergleichsversuch I

Zu Vergleichs- und Kontrollzwecken wurde ein 100%iges Polyäthylenterephthalat unter den gleichen 5 Bedingungen, wie im Beispiel 1 angegeben, gesponnen und der erhaltene Faden bei einem Streckausmaß von 2,97 gestreckt. Der erhaltene Faden zeigte in kochendem Wasser eine Schrumpfung von 43%? zeigte jedoch bis herauf zu 5000 Faibflecke. Diese Tatsache

der einem Polyäthylenterephthalatfaden eigenen physi- io zeigte, daß der Faden noch in einem halbgestreckten kaiischen Eigenschaften, wie Zugfestigkeit, Dehnung, Zustand vorlag.

Elastitizitätsmodul, Ermüdungsbeständigkeit oder Im Gegensatz zu dem vorstehenden Vergleichs-Dauerhaftigkeit bei Beanspruchung, Lichtbeständig- versuch kann die relativ gleichmäßige Streckung bei keit, Witterungsbeständigkeit, chemische Beständig- dem Verfahren gemäß der Erfindung sogar bei verkeit, Dimensionsstabilität und Weißgrad, geschaffen, 15 hältnismäßig niedrigem Streckausmaß von 2,60 bzw. der von solchen Fadenfehlern, wie Anfärbungsflecken 2,97, wie im Beispiel 1 gezeigt, durchgeführt werden, und Unregelmäßigkeiten in dem Faden auf Grund und es wird angenommen, daß dies auf die Erniedrieiner geringen (mangelhaften) Streckung frei ist. gung der Übergangstemperatur zweiter Ordnung und Außerdem ist es bei der praktischen Ausführung des auf die Abweichung der Orientierung, welche sich Verfahrens gemäß der Erfindung völlig unnötig, die 20 aus der Mischpolymerisation bei geeigneten Verhältgebräuchlichen Arbeitsstufen wesentlich zu ändern, nissen und auf die Erhöhung der Fließfähigkeit der und da die als dritte Komponente zugegebene Ver- molekularen Ketten, die sich daraus ergibt, zurückbindung verhältnismäßig billig erhältlich ist, tritt zuführen ist.

keine Steigerung der Kosten auf; gleichzeitig wird Im nachstehenden Vergleichs versuch II werden vereine Verbesserung der Anfärbbarkeit erreicht, was 25 gleichsweise die Ergebnisse gezeigt, die erhalten bei Mischpolymerisaten allgemein üblich ist und was werden, wenn das Mischpolymerisationsverhältnis

als weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens angeführt werden kann.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Beispielen näher erläutert.

übermäßig groß ist.

Vergleichsversuch II 9 Molpiozent Bis-(2-hydroxyäthyl)-isophthalat wur-

Beispiel 1 96 Molprozent Bis-(2-hydroxyäthyl)-terephthalat

den mit 91 Molprozent Bis-(2-hydroxyäthyl)-terephthalat mischpolymerisiert, und der erhaltene Mischpolyester wurde unter den gleichen Bedingungen, wie im Beispiel 1 angegeben, gesponnen. Der sich er- und 4 Molprozent Bis-(2-hydroxyäthyl)-isophthalat 35 gebende Faden wurde bei einem Streckausmaß von wurden bei 275° C unter einem verringerten Druck dem 2,97 fachen gestreckt. Dieser Faden zeigte in von 0,5 mm Hg während 5 Stunden zur Bildung eines kochendem Wasser eine Schrumpfung von 63%, Mischpolyesters mit einer Eigenviskosität von 0,68 hatte jedoch eine fleckige Färbung, welche für eine zur Umsetzung gebracht. Dieser Mischpolyester wurde Zählung zu groß war, und außerdem konnte er auf unter den Bedingungen einer Schmelztemperatur von 40 Grund einer etwas gelblichen Färbung nicht für den 29O⁰C, einer Pumptemperatur von 29O⁰C und einer praktischen Gebrauch angeboten werden.
Abzugsgeschwindigkeit von 1000 m/min bei einem

Spinnausmaß von 31 g/min schmelzgesponnen, worauf Beispiel 2

der erhaltene Faden bei einer (Streck-) Temperatur von 9O⁰C, einer Streckgeschwindigkeit von 270 m/min und Streckausmaßwerten von 2,60 und 2,97 gestreckt wurden. Die Eigenschaften der erhaltenen Fäden sind in der nachstehenden Tabelle zusammengestellt:

Titer (den)

Zugfestigkeit (g/den)

Dehnung (°/₀)

Schrumpfung in kochendem

Wasser (%)

*1 Flocke oder Fluse

*2 schwache Stellen

*3 Farbfleck

Streckausmaß von 2,60

107,9 2,4 81

37

103

Streckausmaß von 2,97

94,1 3,0 58

24

379

Anmerkung:

*1 Anzahl von Flocken oder Flusen in 100 000 m. *2 Anzahl von schwachen Stellen in 100 000 m. *3 Anzahl der tief ausgefärbten Stellen, einer Längeneinheit des gefärbten Fadens, geschnitten in 72 000 Teile.

95,24 Molprozent Bis-(2-hydroxyäthyl)-terephthalat und 4,76 Molprozent Bis-(2-hydroxyäthyl)-isophthalat wurden bei 275° C und einem verringerten Druck von 0,5 mm. Hg während 5 Stunden zur Erzielung eines Mischpolyesters mit einer Eigenviskosität von 0,68 umgesetzt. Dieser Mischpolyester wurde aus der Schmelze unter Verwendung einer Spinndüse mit 48 Öffnungen von jeweils einem Durchmesser von 0,25 mm unter den Bedingungen einer Schmelztemperatur von 290° C, einer Pumptemperatur von 290°C und einer Abzugsgeschwindigkeit von 1000 m/ min gesponnen. Der erhaltene Faden wurde um das 3,26 fache unter Anwendung eines zylindrischen Stifts von einem Durchmesser von 40 mm, dessen Oberfläche auf 80°C mittels elektrischer Wärme erhitzt war, bei einer Geschwindigkeit von 500 m/min gestreckt. Dabei wurde ein Faden mit den nachstehend angegebenen Eigenschaften erhalten:

Titer (den) 101

Zugfestigkeit 4,3 g/den

Dehnung 22%

Schrumpfung in kochendem Wasser 36% Flocke oder Fluse 0

Beispiel 3

Der Mischpolyester gemäß Beispiel 2 wurde unter Anwendung einer Spinndüse mit 336 öffnungen von einem Durchmesser von 0,25 mm und unter den Bedingungen einer Schmelztemperatur von 29O⁰C, einer Pumptemperatur von 29O⁰C und einer Abzugsgeschwindigkeit von 500 m/min schmelzgesponnen. Die erhaltenen Fäden wurden so gebündelt, daß der Gesamttiter 450 000 den betragen konnte, und das Bündel wurde um das 3,78fache gestreckt, während es durch einen Dampf aus Wasserdampf von 100⁰C, vermischt mit unter Druck gesetzter Luft bei Raumtemperatur erhitzt wurde, welcher insgesamt eine Temperatur von 78°C zeigte, und anschließend Nachbehandlungen, wie Kräuseln, Hitzeverfestigung und Schneiden, entsprechend den gebräuchlichen Arbeitsweisen ausgesetzt. Es wurde dabei eine homogene Stapelfaser mit den in der nachstehenden Tabelle aufgeführten Eigenschaften erhalten. ao

Titer (den) 3,0

Zugfestigkeit 3,8 g/den

Dehnung 42%

Schrumpfung in kochendem Wasser 48% ^a5

Beispiel 4

Ein unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 gesponnener Faden wurde um das 2,96fache unter den gleichen Bedingungen, wie im Beispiel 2 angegeben, gestreckt. Die Eigenschaften des erhaltenen Fadens sind in der nachstehenden Tabelle aufgeführt:

Titer (den) 94,5

Zugfestigkeit 2,6 g/den

Dehnung 55%

Schrumpfung in kochendem Wasser 20%

Flocke oder Fluse 0

Beispiel 5

95,5 Molprozent Bis-(2-hydroxyäthyl)-terephthalat und 4,5 Molprozent Bis-(2-hydroxyäthyl)-2,6-naphthalat wurden bei 275⁰C unter einem verringerten Druck von 0,5 mm Hg während 4 Stunden unter Erzeugung eines Mischpolyesters mit einer Eigenviskosität von 0,59 zur Umsetzung gebracht. Durch Spinnen diese§ Mischpolyesters und Strecken des erhaltenen Fadens gemäß der im Beispiel 4 angegebenen Arbeitsweise mit der Abweichung, daß das Streckausmaß 3,34 betrug, wurde ein Faden mit den in der nachstehenden Tabelle gezeigten Eigenschaften erhalten:

55 Titer 78,1 den

Zugfestigkeit 4,3 g/den

Dehnung 23%

Schrumpfung in kochendem Wasser 22%

OO

Flocke oder Fluse 0

Schwache Stellen 0

Farbfleck 0

B e i s ρ i e 1 6

Es wurden vier Mischpolyester mit den in der linken Spalte der nachstehenden Tabelle gezeigten Eigenviskositäten aus 95,24 Molprozent Bis-(2-hydroxyäthyl)-terephthalat und 4,76 Molprozent Bis-(2-hydroxyäthyl)-isophthalat hergestellt. Durch Schmelzspinnen von jedem dieser Mischpolyester unter den entsprechenden Bedingungen, wie im Beispiel 1 angegeben, und Strecken der erhaltenen Fäden um das 2,61fache (P), 2,94fache (Q) und 3,26fache (R) unter den Bedingungen einer Strecktemperatur von 80° C und einer Streckgeschwindigkeit von 170 m/min wurden Fäden mit Schrumpfungseigenschaften in kochendem Wasser, wie in der nachstehenden Tabelle in der rechten Spalte angegeben ist, erhalten.

Eigen viskosität

Schrumpfung
in kochendem Wasser

35,7
38,5
30,9
31,6

47,9
40,7
32,1
37,3

33,7 35,5 35,5 33,9

Wie aus der vorstehenden Tabelle ersichtlich ist, wird die Schrumpfung in kochendem Wasser eines Fadens nicht besonders durch die Größe der Eigenviskosität des Mischpolyesters beeinflußt, und demgemäß ist es offensichtlich, daß, wenn das Verfahren gemäß der Erfindung auf einen Mischpolyester von irgendeinem praktischen Polymerisationsgrad angewendet wird, es zu den erwarteten Effekten führen kann. Da jedoch angenommen wird, daß, allgemein unter den gleichen Bedingungen eine stärkere Einfrierung der inneren Spannung oder Verformung zum Zeitpunkt des Streckens gelöst oder verringert werden kann, je höher die Eigenviskosität ist, wird es bevorzugt, einen Mischpolyester zu verwenden, dessen Polymerisationsgrad so hoch als möglich innerhalb des praktischen Bereichs ist.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen von Fäden durch Schmelzspinnen eines Mischpolyesters und Verstrecken der erhaltenen Fäden, dadurch gekennzeichnet, daß man einen durch Mischpolykondensation von

a) Äthylenglykol mit

b) Terephthalsäure, einem niederen Alkylterephthalat oder Äthylenglykolterephthalat und

c) bis zu 5 Molprozent, bezogen auf die gesamten Säurekomponenten b) und c), mindestens einer von Terephthalsäure bzw. einem der genannten Terephthalatsäureestern verschiedenen Verbindung der allgemeinen Formel:

ROOC-X-COOR'

worin R und R' Wasserstoff, eine niedere Alkylgruppe oder eine niedere ω-Hydroxyalkylgruppe, X einen Kohlenwasserstoffrest mit mindestens

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einem aromatischen Ring, Y Wasserstoff, Halogen
oder eine niedere Alkylgruppe und η Null oder eine
ganze Zahl bedeuten, erhaltenen linearen Mischpolyester verwendet und die beim Schmelzspinnen
erhaltenen Fäden bei 60 bis 100⁰C um das 2,5-bis 5,5fache streckt.

10

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Säurekomponente c) Phthalsäure, Isophthalsäure, 5-Methylisophthalsäure, Naphthalin-2,6-dicarbonsäure, Diphensäure oder die Substitutionsprodukte dieser Säuren verwendet.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen