DE1292307B - Verfahren zum Herstellen von Fasern oder Faeden aus mit Russ pigmentierter Polyamidmasse - Google Patents

Description

sind, um Ruß in Polyamid unter Bildung einer guten io stoff beim Einverleiben in das Polyamid einen GeDispersion einzumischen oder einzuarbeiten, zeigen halt an Sauerstoff von weniger als 3,0% besitzt. Dies Fäden oder ähnliche-'strangartige Materialien, welche .· bedeutet,' daß viele gebräuchliche Rußmatdrialien aus Kohle enthaltendem Polyamid schmelzgesponnen ' vor der Einverleibung in einer Weise behandelt werwurden, wesentlich schlechtere physikalische Eigen- den müssen, daß ihr Sauerstoffgehalt auf weniger als schäften, insbesondere mit Bezug auf die Zugfestig- 15 3,0 % verringert wird. ' keit. Die Erniedrigung- der Festigkeit ist größer als Es wurden mehrere geeignete Arbeitsweisen zur man erwarten würde, wenn man den Einfluß der Zugabe anderer Fremdmaterialien zu Polyamid, beispielsweise Hitzestabilisierungsmittel, Lichtstabilisierungsmittel, Antischaummittel, Viskositätsstabilisato- 20 gehalts der Rußmaterialien wird das Material in einer ren und Mattierungsmittel, in Betracht zieht. Wasserstoffatmosphäre in Gegenwart von Platinoxyd

Bisher ist es nicht bekannt, Ruß mit einem Gehalt an Sauerstoff von weniger als 3,0 Gewichtsprozent zum Herstellen von mit Ruß pigmentierter Fäden Erzielung des verlangten niedrigen Sauerstoffgehaltes in den Rußmaterialien gefunden. Gemäß einor bevorzugten Arbeitsweise zur Erniedrigung des Sauerstofferhitzt. Eine andere Arbeitsweise besteht darin, daß man das Rußmaterial mit etwa 2 bis 4% Diazomethan in absolutem Äther innig in Berührung bringt.

oder Fasern aus Polyamiden zu verwenden. Bisher ist 25 Gemäß einer dritten Arbeitsweise wird das Ruß-

zum Pigmentieren von Polyamid die Verwendung von in der Technik erhältlichen Rußstoffen bekannt. Analysen der verschiedenen Arten der technischen Rußpigmente zeigen, daß der Gehalt an Sauerstoff davon bis zu etwa 12 Gewichtsprozent betragen kann. In diesem Zusammenhang wird auf Industrial and Engineering Chemistry, Bd. 48, S. 162, Januar 1956, Bezug genommen. Es wird angenommen, daß von dem Gesamtgehalt an= Sauerstoff etwa 18% in Form von 1,4 Chinon vorhanden sind und etwa 4 bis 19% als Carboxylgruppen vorliegen. Auf jeweils 3,2 Sauerstoffatome, welche in Carboxylgruppen gefunden werden, ist anscheinend auch 1 Sauerstoffatom in Form von phenolischen Gruppen vorhanden.

pigment bei etwa 1000° C in einem Stickstoffgasstrom oder unter sinem Vakuum während-längerer Zeit behandelt.

Das behandelte Rußmaterial mit einer mittleren Teilchengröße von 5 bis 70 Millimikron kann dem Polyamid gemäß verschiedenen gebräuchlichen Arbeitsweisen einverleibt werden. Die Dispersion der Rußmaterialien, welche einen niedrigen Sauerstoffgehalt aufweisen, kann mit größerer Leichtigkeit in Mengen von 0,05 bis 10 Gewichtsprozent erzielt werden. Unbehandelte Rußmaterialien neigen zur Bildung von Agglomeraten, und es sind kostspielige und zeitraubende Arbeitsstufen erforderlich, um die Agglomeratbildung auf ein Minimum zurückzufüh-

Für bestimmte Verwendungszwecke, beispielsweise 40 ren. Es ist völlig überaschend, daß behandelte Rußdie Verstärkung von Kautschukmassen, ist die An- materialien nicht zur Bildung derartiger Agglomerate Wesenheit von Sauerstoff in Rußmaterialien sehr günstig. Es wurde jedoch beobachtet, daß gebräuchliche
Rußstoffe für die Pigmentierung von Polyamidschmelzen ungeeignet sind, wobei derartige Ruß- 45
pigmente einen nachteiligen Einfluß auf die physikalischen Eigenschaften von daraus hergestellten Fäden
ausüben.

Zweck der Erfindung ist die Schaffung von mit Ruß pigmentierten Fasern oder Fäden aus Polyamiden, welche verbesserte physikalische Eigenschaften aufweisen.

Erfindungsgegenstand ist ein Verfahren zum Herstellen von Fasern oder Fäden durch Schmelzspinnen

einer mit feinteiligem Ruß pigmentierten Polyamid- 55 Polyamid wird dann in Form gleichförmig schwarzmasse, indem man dem Polyamid vor dem Schmelz- gefärbter Fäden hoher Qualität versponnen, spinnen Ruß mit einem Sauerstoffgehalt von weniger
als 3,0 Gewichtsprozent in einer Menge von 0,05 bis
10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der
Mischung, zusetzt. 60

Vorzugsweise beträgt der Sauerstoffgehalt des Rußmaterials zu dem Zeitpunkt, bei welchem es dem Polyamid einverleibt wird, etwa 0,05 bis 2,5 Ge-

neigen.

Gemäß einer bevorzugten Dispergierarbeitsweise werden die behandelten Rußmaterialien gründlich mit dem Polyamid gemischt, wobei das Polyamid in geschmolzenem Zustand vorliegt. Jedoch können die Rußpigmente während oder vor dem Beginn der Polykondensation den polyamidbildenden Materialien zugegeben werden.

Gemäß einer anderen wichtigen Arbeitsweise werden Schnitzel von Polyamid und feinzerteiltem Ruß einer Taumelbewegung auf einer Trommel unterworfen und anschließend die erhaltenen überzogenen Polyamidschnitzel geschmolzen. Das geschmolzene

Alle Teile und Gewichtsangaben sind in dem nachstehenden Beispiel auf Gewicht bezogen, wenn nichts anderes angegeben ist.

wichtsprozent.

Polyamid (Nylon) ist allgemein bekannt und wird 65 und durch Polykondensation von Dicarbonsäuren und Diaminen oder durch Polykondensation von Aminosäuren zur Schaffung von Polymerisaten hohen

Beispiel

a) Vergleichsversuch: Ruß mit einem Gehalt an Sauerstoff von 12% wurde einem Strom von geschmolzenem Polyamidpolymerisat aus Adipinsäure

Hexamethylendiamin (Nylon-66) von Faserqualität zugegeben. Die Menge an zugesetztem Pigment war derart, daß die Mischung 1,0% Pigment enthielt. Der erhaltene Strom wurde durch eine Ge-

triebepumpe und dann durch die Öffnungen der Spinndüse einer Schmelzspinnvorrichtung geleitet, wobei ein Bündel von 140 Fäden erzeugt wurde. Die Fäden wurden auf einen Gesamttiter von 840 den gezogen oder gestreckt. Während des Ziehens traten s viele Fadenbrüche auf. Eine genaue Analyse des Garns zeigte die Anwesenheit von Rußagglomeraten, wodurch eine schlechte Dispersion des Pigments in dem Polymerisat angezeigt wurde. Die Festigkeit des Garns betrug nur 2,5 g/den.

b) Erfindungsgemäßes Verfahren: Der vorher verwendete Ruß wurde in einer Stickstoffatmosphäre bei 1000° C während etwa 150 Minuten erhitzt. Am Ende der Behandlung zeigte eine Analysenprobe, daß er einen Gehalt an molekularem Sauerstoff von 0,25% besaß. Der so behandelte Ruß wurde einem Strom von geschmolzenem Polyamidpolymerisat aus Adipinsäure und Hexamethylendiamin (Nylon-66) von Faserqualität zugegeben. Die Menge an Rußpigment war derart, daß die Mischung 1,0% Pigment enthielt. Der erhaltene Strom wurde durch eine Getriebepumpe und dann durch die Öffnungen der Spinndüse einer Schmelzspinnvorrichtung geleitet, wobei ein Bündel von 140 Fäden erhalten wurde. Die Fäden wurden auf einen Gesamttiter von 840 den gestreckt. Während des Streckens traten sehr wenige Brüche bei den Fäden auf. Eine genaue Analyse des Garns zeigte, daß praktisch keine Agglomerate von Ruß vorhanden waren, wodurch eine ausgezeichnete Dispersion des Pigments in dem Polymerisat angezeigt wurde. Die Festigkeit des Garns betrug 6,5 g/den.

Ähnliche Verbesserungen wurden gefunden, wenn ein Polycaprolactam (Nylon-6) mit Ruß mit einem niedrigen Gehalt an molekularem Sauerstoff pigmentiert wird und wenn der Sauerstoffgehalt des Rußes in anderer Weise erniedrigt wird.

Das Verfahren gemäß der Erfindung führt zu zahlreichen Vorteilen. Beispielsweise wird ein bequemes und zweckmäßiges Verfahren zur Herstellung von Polyamid mit Ruß als Füllstoff geschaffen. Das Rußpigment wird mit größerer Leichtigkeit im Polyamid dispergiert. Es wird eine geringere Agglomeratbildung beobachtet, wenn das behandelte Rußpigment dem Polyamid einverleibt wird.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen von Fasern oder Fäden durch Schmelzspinnen einer mit feinverteiligem Ruß pigmentierten Polyamidmasse, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Polyamid vor dem Schmelzspinnen Ruß mit einem Sauerstoffgehalt von weniger als 3,0 Gewichtsprozent in einer Menge von 0,05 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Mischung, zusetzt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Ruß der geschmolzenen Polyamidmasse zusetzt.