DE1282601B - Verfahren zum Konstanthalten des Durchmessers des erzeugten Stabes beim tiegelfreien Zonenschmelzen - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

nmrASi ι & J

Int. Cl.:

Deutsche Kl.:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

BOId

BOIj

12C-2

12 g-17/10

P 12 82 601.6-43 (M 63504)

15. Dezember 1964

14. November 1968

Beim Zonenschmelzen werden die behandelten Stoffe gereinigt, eine gleichmäßige Verteilung von Verunreinigungen in den Stoffen bewirkt oder PoIykristalle in einen einkristallinen Stab umgeformt. In anderen Fällen wird durch das Zonenschmelzen der Durchmesser eines Stabes geändert oder vergleichmäßigt.

Dabei soll der entstehende Stab vorherrschend einen gleichförmigen Durchmesser aufweisen, da sonst beispielsweise der Stab nicht in Stücke gleichen Gewichtes unterteilt oder nur schwer als Keimkristall bei der Züchtung von Einkristallstäben verwendet werden kann.

Man hat daher bereits beim Zonenschmelzen den Durchmesser des entstehenden Stabes von Hand oder automatisch eingeregelt.

So ist ein Verfahren zum Konstanthalten des Durchmessers des erzeugten Stabes beim tiegelfreien Zonenschmelzen bekannt, wobei vom Stab ausgehende Strahlung von einer die Strahlungsstärke *o prüfenden Einrichtung, vorzugsweise einer photoelektrischen Zelle, aufgenommen und in Abhängigkeit davon die Stauch-Streck-Bewegung der Stabenden geregelt wird.

Die Anwendung einer auf die Phasengrenze gerich- «5 teten Photozelle und die Steuerung der Stauch-Streck-Bewegung der Halterungen auf Grund von Abweichungen des auf die Photozelle abgebildeten Helligkeitswertes, wobei der Durchmesser direkt gemessen und korrigiert wird, ist ebenfalls bekannt.

Die Herstellung von Stäben kleineren Durchmessers — etwa von 4 bis 5 mm — ist hierbei jedoch nicht vollständig zufriedenstellend, da die Durchmesserschwankungen kaum unter etwa 30 % gehalten werden können.

Mit der Erfindung soll nun ein Verfahren und ein Gerät zum Herstellen zonengeschmolzener Halbleiterstäbe von verhältnismäßig gleichförmigen Durchmessern geschaffen werden. Demgegenüber gelingt es beim tiegelfreien Zonenschmelzen, wobei vom Stab ausgehende Strahlung von einer die Strahlungsstärke prüfenden Vorrichtung, vorzugsweise einer photoelektrischen Zelle aufgenommen und in Abhängigkeit davon die Stauch-Streck-Bewegung der Stabenden geregelt wird, den Durchmesser des erzeugten Stabes konstant zu halten und auch bei sehr dünnen Stäben die Abweichung vom mittleren Durchmesser unter 10% zu halten, wenn erfindungsgemäß die Strahlung, die von der die Strahlungsstärke prüfenden Vorrichtung gemessen wird, von der Phasengrenzfläche des erstarrenden Endes der Schmelzzone ausgesandt wird, wenn diese sich an der gewünschten Stelle befindet, Verfahren zum Konstanthalten des
Durchmessers des erzeugten Stabes beim
tiegelfreien Zonenschmelzen

Anmelder:

Monsanto Company, St. Louis, Mo. (V. St. A.)

Vertreter:

Dr.-Ing. H. Ruschke

und Dipl.-Ing. H. Agular, Patentanwälte,

8000 München 27, Pienzenauer Str. 2

Als Erfinder benannt:

William Francis Tucker,

Rathford, Creve Coeur, Mo. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 16. Dezember 1963
(330 671)

wenn der so gemessene Wert als Sollwert benützt und während des Zonenschmelzens über eine Regeleinrichtung bei einer Änderung der Strahlungsstärke infolge Verschiebung der Phasengrenzfläche in bekannter Weise die Stauch-Streck-Bewegung so gesteuert wird, bis der Sollwert wieder erreicht ist.

Während also bei dem bekannten Verfahren die Veränderung des Durchmessers des Stabes als Regelwert benützt wird, wird bei dem neuen Verfahren die Veränderung der Strahlungsstärke an der Sollstelle der Phasengrenze als Regelwert herangezogen und damit ein immer gleicher Abstand der Phasengrenze von z. B. der Heizeinrichtung aufrechterhalten.

In den Zeichnungen ist

F i g. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Durchführung des beanspruchten Verfahrens, mit der mittels eines Zonenschmelzvorganges aus einem Stab großen Durchmessers ein Stab kleinen Durchmessers hergestellt wird,

F i g. 2 eine vergrößerte Ansicht der Schmelzzone mit den beiden benachbarten festen Stababschnitten des Stabes, dessen Zone in dem Gerät nach Fig. 1 geschmolzen wird.

Das in F i g. 1 dargestellte Gerät hat eine untere Stabhaltevorrichtung 10, die das untere Ende eines

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aus Halbleitermaterial bestehenden Stabes 12 in lot- Eine Meßvorrichtung 72 prüft Änderungen im Abrechter Stellung hält und die von einer lotrecht an- stand zwischen der Wiedererstarrungsgrenzfläche 68 geordneten Gewindespindel 14 getragen wird, welche und einer willkürlich gewählten Bezugsfläche, die in einen mit Spindelgewinde versehenen Ring 16 ein- den Stab 12 in Querrichtung durchsetzt und die sich geschraubt ist. 5 in bezug auf die Längsachse des Stabes mit einer

Der ein waagerecht angeordnetes Zahnrad 18 tra- Geschwindigkeit bewegt, die gleich der mittleren gende Ring 16 ist auf einem Gestellteil 20 drehbar Bewegungsgeschwindigkeit der Schmelzzone 66 ist. gelagert, der eine Bohrung zur Aufnahme der Spin- Zu Erläuterungszwecken ist eine Bezugsfläche willdel 14 hat. Das Zahnrad 18 steht im Eingriff mit kürlich gewählt worden, die der oberen Fläche der einem zweiten Zahnrad22, das über ein übliches i° Heizspule62 entspricht und die in Fig. 1 mit der Untersetzungsgetriebe (nicht dargestellt) von einem gestrichelten Linie »a« angedeutet ist. Der Abstand Elektromotor 24 getrieben wird. Die Spindel 14 kann zwischen der gewählten Bezugsfläche und der Wiedersich in lotrechter Richtung frei bewegen, wird aber erstarrungsgrenzfläche 68 ist mit »rf« bezeichnet. Das gegen Drehung gehalten, so daß bei einer Drehung gewünschte Ergebnis kann leicht dadurch erreicht des Zahnrades 18 die Spindel 14 und der Stabhalter 15 werden, daß die Meßvorrichtung 72 auf dem die 10 in gewünschter Weise lotrecht bewegt werden Heizspule 62 tragenden Tisch so angeordnet ist, daß können. die Meßvorrichtung eine feststehende Stellung in be-

Eine zweite Stabhaltevorrichtung 26 besteht aus zug auf die Heizspule einnimmt.

zwei mit Rillen versehenen Rollen 28 und 30. Die Die dargestellte Meßvorrichtung 72 besteht aus

Rolle 28 sitzt auf einer Welle 32, die in zwei beid- so einer photoelektrischen Zelle 74, die in diesem Falle seitig der Rolle 32 gelegenen Tragarmen 34 gelagert eine Cadmium-Selen-Zelle veränderlichen Widerstanist. Die Rolle 30 sitzt in ähnlicher Weise auf einer des sein kann, und aus einem Linsensystem 76. Das Welle 36, die in zweT beidseitig der Rolle 30 gelege- Linsensystem 76 erzeugt auf der Oberfläche der Zelle nen Tragarmen 38 gelagert ist. Die Tragarme 34 und 74, wie F i g. 2 zeigt, das Bild eines Flächenabschnit-38 werden von zwei Wellen 40 bzw. 42 getragen, die as tes des Stabes 12, wobei dieses Bild die angrenzenden in einem Träger 44 ^drehbar gelagert sind. Die Trag- , Oberflächenteile des oberhalb der Grenzfläche 68 gearme 34 und 38 drehen sich auf der Welle 40 bzw. legenen festen Stababschnittes und einen Teil der 42, jedoch ist die Relativbewegung zwischen den Schmelzzone 66 zeigt. Bei dieser Anordnung ergibt Tragarmen und den Wellen aus nachstehend be- die lotrechte Bewegung der Grenzfläche 68 in bezug schriebenen Gründen vorzugsweise nicht reibungs- 3° auf die Bezugsfläche »α« eine Änderung der von der frei. _;. Oberfläche der Zelle 74 aufgenommenen Bestrahlung,

An dem einen Ende der Rolle 28 ist ein Zahnrad wobei diese Änderung auf einem Unterschied in der 46 befestigt, das im Eingriff mit einem auf der Welle Bestrahlungsstärke beruht, die aus der festen Fläche 40 befestigten Zahnrad 48 steht. In gleicher Weise ist des Stabes und aus der geschmolzenen Fläche des auf dem einen Ende der Rolle 30 ein Zahnrad 49 be- 35 Stabes ausgestrahlt wird.

festigt, das im Eingriff mit dem auf der Welle 42 be- . Die Zelle 74 ist über elektrische Leiter mit einem festigten Zahnrad 50 steht, das mit dem Zahnrad 48 Magnetverstärker 78 verbunden, der über Leiter 79 kämmt, so daß das Zahnrad 48 beide Rollen 28 und und 80 mit einer Wechselstromquelle in Verbindung 30 in entgegengesetzten Richtungen dreht. Ein Elek- steht. Die Zelle 74 ist mit dem Magnetverstärker 78 tromotor 52 treibt über ein übliches Untersetzungs- 4° so verbunden, daß eine Abnahme der von der Fläche getriebe (nicht dargestellt) die das Zahnrad 48 trei- der Zelle 74 über das Linsensystem 76 aufgenommebende Antriebswelle 40. nen Strahlungsmenge eine Zunahme des Widerstan-

Die Haltevorrichtung 26 ist auf einem Drehtisch des der Zelle 74 zur Folge hat, wodurch sich wieder-54 angeordnet. Es ist zwar nicht notwendig, daß der um ein verstärkter Widerstand oder eine Impedanz Drehtisch 54 gedreht wird, jedoch wurde festgestellt, 45 in bezug auf den Wechselstromdurchfluß in den daß die Drehung der einen Haltevorrichtung oder Leitern 79 und 80 über den Magnetverstärker ergibt, beider Haltevorrichtungen, die die Enden des Halb- Im Leiter 79 liegt zwischen der Stromquelle und dem leiterstabes halten, erwünscht ist und bessere Ergeb- Magnetverstärker ein Widerstand 82. Mit dem Leiter nisse erzielt. Eine von einem Elektromotor 58 getrie- 79 ist zwischen dem Widerstand 82 und dem Magnetbene kleine Riemenscheibe 56 dreht den Drehtisch 54 5° verstärker 78 ein Leiter 84 verbunden. Bei dieser über einen Riemen 59, der in einer Umfangsrille des Anordnung ändert sich die Spannung zwischen den Drehtisches geführt ist. Zum Verhindern von Rütte- Leitern 84 und 80 mit den Änderungen der von der lungen und zum Halten des oberen festen Teiles des Zelle 74 aufgenommenen Bestrahlungsmenge. Ein Stabes 12 in richtiger Fluchtstellung sind innerhalb mit dem Leiter 79 verbundener Leiter 86 führt zudes Drehtisches 54 zwei frei drehbare Führungsrollen 55 sammen mit dem Leiter 84 Strom einem verstellbaren 60 und 61 angeordnet, die elastisch federnd gegen- Transformator 88 zu, der mit einem Vollweggleichemander gedrückt werden, um einen Spalt zu bilden, richter 89 verbunden ist. Der Gleichrichter 89 führt durch den der Stab 12 hindurchgeführt wird. über Kommutatorringe (nicht dargestellt) und über

Eine übliche Hochfrequenz-Heizspule 62 ist um Leiter 90 und 91 dem Motor 52 eine geregelte geden Stab 12 angeordnet. Die Heizspule 62 ist mit 60 richtete Spannung zu. Die dem Motor 52 zugeführte einer Hochfrequenzquelle, z.B. mit einem Hoch- Spannung kann am Transformator88 von Hand gefrequenzerzeuger 64, verbunden. Beim Stromdurch- regelt werden und wird bei Änderungen der auf die gang durch die Spule 62 wird eine Schmelzzone 66 Fläche der Zelle 74 geworfenen Lichtmenge autoim aufrechten Stab 12 geschaffen. Die Schmelzzone matisch geändert.

66 ist an ihrem oberen Ende von einer querverlaufen- 65 Bei Verwendung des Gerätes wird ein dicker Stab den Wiedererstarrungsgrenzfläche 68 und an ihrem aus Halbleitermaterial in den Stabhalter 10 eingeunteren Ende von einer querverlaufenden Schmelz- setzt und in lotrechter Stellung richtig ausgerichtet, grenzfläche 70 begrenzt. < Die lotrechte Stellung kann dadurch geprüft werden,

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daß der Stabhalter 10 gedreht und das Ausmaß der mittels des Motors 24 nach oben geschoben wird, Seitenbewegung am oberen Ende des Stabes 12 fest- erfolgt das Abziehen des oberen festen Endes von gestellt wird. In den meisten Fällen ist es erwünscht, Stab 12 aus der Schmelzzone heraus durch den Moein Stückchen Molybdän oder ein anderes elektrisch tor 52 mit solcher Geschwindigkeit, daß die beiden leitfähiges Material in den Stabhalter 10 zusammen 5 festen Abschnitte des Stabes ständig gegenseitig zumit dem Stab 12 einzusetzen, damit dieses Stückchen rückweichen und der Stab großen Durchmessers in als Vorerwärmer dient, da die reinen Halbleiterstoffe einen Stab kleineren Durchmessers umgeformt wird, für gewöhnlich bei niedrigen Temperaturen so Da das untere feste Ende des Stabes 12 ständig in schlechte Wärmeleiter sind, daß eine wirksame Kopp- die Schmelzzone 66 vorgeschoben wird und da der lung mit einer Hochfrequenzerhitzerspule nicht er- io obere starre Teil des Stabes 12 ständig aus der folgen kann, und ein Segment des Halbleiters auf Schmelzzone 66 herausgezogen wird, ist die Schmelzeine verhältnismäßig hohe Temperatur, bei der der zone an ihrem unteren Ende durch die erwähnte Halbleiter leitend wird, erhöht werden müßte, ehe Schmelzgrenzfläche und an ihrem oberen Ende durch eine wirksame Kopplung erfolgt. die erwähnte Wiedererstarrungsgrenzfläche begrenzt.

Sobald sich der Stab 12 in der richtigen Stellung 15 Es wurde bereits erwähnt, daß die Bewegung der

befindet, wird ein Keimstab kleinen Durchmessers Arme 34 und 38 in bezug auf die Welle 40 bzw. 42

zwischen die Rollen 28 und 30 geschoben und ge- vorzugsweise nicht reibungsfrei ist. Der Grund da-

senkt, bis dieser Stab etwas oberhalb des oberen für ist folgender: Beim üblichen Arbeiten werden

Endes des von dem Stabhalter 10 getragenen Stabes durch die Reibung zwischen der Welle 40 und dem

12 liegt. Das Gerät wird dann dicht eingeschlossen, s° Arm 34 und zwischen der Welle 42 und dem Arm

so daß der Zonenschmelzvorgang nach Wunsch in 38 die Rollen 28 und 32 gegeneinandergedrängt,

einer inerten Atmosphäre oder in einem Vakuum so daß der obere feste Teil des Stabes 12 kräftiger

ausgeführt werden kann. erfaßt wird. Hierdurch wird ein Schlupf zwischen

Zu Beginn des Zonenschmelzvorganges wird die dem Stab 12 und den Rollen 28 und 30 verringert

Heizspule 62 gesenkt oder der Stabhalter 10 wird ge- 25 und das Ausmaß verkleinert, über das die Rollen 28

hoben, bis die Heizspule in der gleichen Ebene mit und 30 durch Federn gegeneinandergedrückt werden

dem Molybdän od. dgl. liegt, das von dem Stabhalter müssen.

10 getragen wird. Das Molybdän wird beim Durch- Sobald die richtige Abzugsgeschwindigkeit eingegang von Hochfrequenzstrom durch die Spule 62 auf stellt ist, d. h. die Geschwindigkeit, mit der das obere eine hohe Temperatur erhitzt und erwärmt wiederum 30 starre Ende des Stabes 12 aus der Schmelzzone 66 das untere Ende des Stabes 12 auf eine so hohe herausgezogen werden muß, wird das Linsensystem Temperatur, daß der Stab elektrisch leitend wird. 76 scharf auf die Wiedererstarrungsfläche 68 einge-Silicium wird hierbei auf Rotwärme erwärmt. Bei stellt, so daß ein entsprechendes Bild dieses Oberweiter fortgesetztem Durchfluß des Hochfrequenz- flächenteils von Stab 12 auf die Fläche der Zelle 74 stromes durch die Heizspule 62 wird dann die Heiz- 35 geworfen wird. Die richtige Einstellung des Linsenspule 62 mit sehr geringer Geschwindigkeit in bezug systems 76 kann vor dem Einleiten des Zonenauf den Stabhalter 10 nach oben bewegt, so daß die Schmelzvorganges ausgeführt werden, da bei einem zwischen der Heizspule und dem Stab 12 hergestellte gewählten Durchmesser des Stabes und des Erzeug-Kopplung nicht unterbrochen wird. Auf diese Weise nisses die Stellung der Wiedererstarrungsgrenzfläche kann der erhitzte Abschnitt des Stabes 12 vom unte- 40 genau bestimmt werden kann. Tritt aus irgendeinem ren Stabende zum oberen Stabende bewegt oder ver- Grunde, z. B. bei Schwankungen im Durchmesser des lagert werden. Sobald sich die Heizspule annähernd in die Schmelzzone 66 eingeführten unteren Endes in der gleichen Ebene mit dem oberen Ende des von von Stab 12 oder bei Schwankungen in dem der Heizdem Stabhalter 10 getragenen Stabes 12 befindet, spule 62 zugeführten Strom, eine Bewegung der wird der die Heizspule 62 durchströmende Strom 45 Grenzfläche 68 in bezug auf die Heizspule 62 auf, so erhöht, so daß das obere Ende des Stabes 12 ge- daß eine Änderung der Größe »d« erfolgt, dann anschmolzen wird. Zu dieser Zeit wird der von den dert sich die von der Fläche der Zelle 74 aufgenom-Rollen 28 und 30 gehaltene Stab aus Halbleitermate- mene Strahlungsmenge, so daß sich der Widerstand rial so weit gesenkt, daß er das obere geschmolzene der Zelle 74 ändert und die Drehzahl des Motors je Ende des Stabes 12 berührt. Das Gerät ist nun zum 50 nach dem Umstand erhöht oder verringert wird. Hier automatischen Arbeiten und zur Herstellung eines sei darauf hingewiesen, daß die Strahlung aus der Stabes bereit, der einen kleineren Durchmesser hat Fläche der Schmelzzone 66 je Flächeneinheit niedals der in dem Stabschalter 10 getragene Stab großen riger ist als aus den nahe den festen Stababschnitten Durchmessers. gelegenen Flächen. Wird daher die Belichtung der

Sobald der von den Rollen 28 und 30 gehaltene 55 Zelle 74 der Abwärtsbewegung der Grenzfläche 68

Stab an dem geschmolzenen oberen Ende des Stabes erhöht, dann wird die Drehzahl des Motors 52 in-

12 anliegt, werden die Motoren 58, 24 und 52 einge- folge der Verringerung des Widerstandes der Zelle 74

schaltet und die Arbeitsgeschwindigkeiten der Mo- erhöht, und die Spannung an den Leitern 84 und 80

toren 24 und 52 werden so abgestimmt, daß die Auf- nimmt zu. Wird dagegen die Belichtung der Zelle 74

wärtsbewegung des unteren festen Endes von Stab 60 infolge der relativen Aufwärtsbewegung der Grenz-

12 in bezug auf die Geschwindigkeit der Aufwärts- fläche 68 verringert, dann wird die Drehzahl des

bewegung des oberen ersten Endes von Stab 12 so Motors 52 herabgesetzt und dadurch die Zug- oder

groß ist, daß ein im Durchmesser kleinerer Stab des Reckgeschwindigkeit verringert. Wie bereits erwähnt,

gewünschten mittleren Durchmessers aus der Schmelz- wurde festgestellt, daß bei Vorhandensein von Fak-

zone 66 herausgezogen wird. Das obere feste Ende 65 toren, die eine abwärts gerichtete Relativbewegung

des Stabes 12 wurde anfangs von dem zwischen den der Grenzfläche 68 zur Folge haben, eine Zunahme

Rollen 28 und 30 liegenden Stab gebildet. Während im Durchmesser des aus der Schmelzzone 66 abge-

das untere Ende des Stabes 12 in die Schmelzzone 66 zogenen Stabsegmentes erfolgt, wobei jedoch eine

leicht erkennbare Bewegung der Grenzfläche 68 oberhalb der Schraelzzone vor dem Auftreten einer wesentlichen Änderung des Stabdurchmessers erfolgt. Faktoren, die für gewöhnlich eine Zunahme im Stabdurchmesser bewirken, können also unter günstigen Umständen korrigiert werden, ehe eine wesentliche Durchmesservergrößerung auftritt. In gleicher Weise können unerwünschte Verkleinerungen des Stabsegmentdurchmessers oberhalb der Schmelzzone 66 so geregelt werden, daß durch Festigen der Schmelzzone ein Stabsegment erhalten wird, das nur innerhalb enger Grenzen von einem ausgewählten Durchmesser abweicht.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zum Konstanthalten des Durchmessers des erzeugten Stabes beim tiegelfreien Zonenschmelzen, wobei vom Stab ausgehende Strahlung von einer die Strahlungsstärke prüfen- ao

   den Vorrichtung, vorzugsweise einer photoelektrischen Zelle aufgenommen und in Abhängigkeit davon die Stauch-Streck-Bewegung der Stabenden geregelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlung, die von der die Strahlungsstärke prüfenden Vorrichtung gemessen wird, von der Phasengrenzfläche des erstarrenden Endes der Schmelzzone ausgesandt wird, wenn diese sich an der gewünschten Stelle beifindet, daß der so gemessene Wert als Sollwert benutzt und während des Zonenschmelzens über eine Regeleinrichtung bei einer Änderung der Strahlungsstärke infolge Verschiebung der Phasengrenzfläche in bekannter Weise die Stauch-Streck-Bewegung so gesteuert wird, bis der Sollwert wieder erreicht ist.

   In Betracht gezogene Druckschriften:
   USA.-Patentschrift Nr. 2 992 311;
   französische Patentschrift Nr. 1 340 483.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

   809 637/1195 11.63 © Bundesdruckerei Berlin