DE1280545B

DE1280545B - Verfahren zur Herstellung homogener Mischungen von Kautschuk und Russ

Info

Publication number: DE1280545B
Application number: DE1961C0023089
Authority: DE
Inventors: Dr Paul Bernemann; Dr Frederico Engel; Dipl-Ing Emmerich Pflegerl
Original assignee: Chemische Werke Huels AG
Current assignee: Huels AG
Priority date: 1961-01-03
Filing date: 1961-01-03
Publication date: 1968-10-17

Description

Verfahren zur Herstellung homogener Mischungen von Kautschuk und Ruß Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung homogener Mischungen von Kautschuk und Ruß durch Vermischen von Kautschuk- und Rußdispersionen und Fällung der Mischung.
Diese Mischungen müssen jedoch im Anschluß an die Fällung homogenisiert werden.
Es ist bekannt, daß man verhältnismäßig homogene Kautschuk-Ruß-Mischungen erhält, wenn man Kautschuk- und Rußdispersionen unter starker Schlagwirkung, hervorgerufen durch mechanische oder hydraulische Kräfte, vereinigt und ausfällt.
Nachteilig ist bei diesem Verfahren der zum Vermischen der Komponenten erforderliche hohe Energieaufwand. Weiterhin vermindert sich beim Zusammenführen der Komponenten die Stabilität der Kautschukdispersion, da das stabilisierende Dispergiermittel teilweise von den Rußteilchen adsorbiert wird.
Die destabilisierten Kautschukteilchen koagulieren teilweise und schlagen sich auf dem Ruß nieder, der dadurch klebrig wird und zur Agglomeration neigt.
Bei ruhiger Vermischung von Kautschukdispersionen mit der Rußdispersion beträgt der sich auf dem Ruß niederschlagende Kautschukanteil ca. 10 bis 300/0, berechnet auf den eingesetzten Ruß. Diese Verminderung der Stabilität der Kautschukdispersion durch die eingerührte Rußdispersion wird durch jeden heftigen Schlag verstärkt, und es ist unvermeidbar, daß sich die Kautschukteilchen infolge ihrer Klebrigkeit zusammenballen und an Gefäßwandungen und besonders an den rotierenden Teilen ablagern, was schließlich zu nachteiligen Verstopfungen führt.
Weiter wird durch die äußerst heftige Schlagwirkung eine Scherwirkung auf die Kautschukteilchen übertragen, die einen Abbau der Makromoleküle zur Folge haben kann.
Ferner wird in der österreichischen Patentschrift 210 866 ein Verfahren zur Herstellung von Mischungen beschrieben, bei dem ein Hauptstrom, der aus den zu vermischenden Komponenten gebildet wird, in Teilströme zerlegt wird, die nach Querschnittsverformung und Versetzung wieder zu einem Hauptstrom zusammengefaßt werden, wobei diese Maßnahmen mehrmals hintereinandergeschaltet zur Anwendung kommen. Dieses Verfahren einer stetig sich steigernden besseren Verteilung ist jedoch bei der Vermischung von Rußaufschlämmung und Latex nicht brauchbar, denn wie bereits schon erwähnt, erfolgt durch den Ruß eine spontane Koagulation des Latex zu grober Dispersion, wenn beide Komponenten nicht schon von vornherein fein genug gegeneinander aufgeteilt zusammengeführt werden.
Eine andere Art des Vermischens zweier Kompo- nenten wird in der deutschen Auslegeschrift 1093 549 zur Herstellung von Kunststoffüberzügen beschrieben. Die dort empfohlene Arbeitsweise des Übereinandergießens von zwei miteinander reagierenden Lackschichten ist wegen der räumlich ausgedehnten Anlage, der nur sehr begrenzten Leistung und dem durch das Verfahren bedingten Auftreten von Rück- bzw. von Abfallprodukt für die Herstellung von Rußkautschuk nicht geeignet.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, homogene Mischungen von Kautschuk- und Rußdispersionen ohne Anwendung einer Schlagwirkung und des dazu notwendigen Energieaufwandes zu erzeugen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß man zum Mischen die Dispersionen der Komponenten in an sich bekannter Weise zu 0,01 bis 5 mm, vorzugsweise zu 0,1 bis 2 mm starken Flüssigkeitsfilmen oder -fäden auszieht und die Filme oder Fäden ohne Schlagwirkung oder Turbulenz vereinigt.
Die Komponenten werden vor dem Vermischen zu dünnen oberflächengroßen Flüssigkeitsfilmen oder Flüssigkeitsfäden ausgezogen und anschließend zusammengeführt, so daß die Komponenten in extrem kurzer Zeit bereits sehr homogen miteinander vermischt werden, da die Mischwege für die Einzelteilchen beider Komponenten sehr kurz sind. Auch werden hierbei alle durch die heftige scherende und schlagende Beanspruchung der Dispersionen hervorgerufenen Nachteile vermieden.
Als Kautschukdispersionen kommen in Frage die wäßrigen Dispersionen von Natur- und Synthesekautschuk, beispielsweise von Mischpolymerisaten des Butadiens und vinylaromatischen Verbindungen, ferner die Dispersionen von Polydiolefinen, wie Polybutadien und Polyisopren, oder von Mischpolymerisaten von Monoolefinen, wie Äthylen und Propylen, oder auch Mischungen dieser Dispersionen.
Die Rußdispersion kann sowohl mit als auch ohne Zusatz eines Dispergiermittels, beispielsweise durch Einwirkung von Ultraschall auf eine grobe Aufschlämmung von Ruß in Wasser, hergestellt werden.
Das Ausziehen der Dispersionen zu dünnschichtigen Flüssigkeitsfilmen oder Flüssigkeitsfäden kann nach verschiedenen, an sich bekannten Verfahren erfolgen. Zum Beispiel können die Komponenten auf rotierende Scheiben aufgegeben werden, so daß sie zu dünnen Filmen ausgezogen und anschließend zum Vermischen zusammengebracht werden.
Eine weitere sich anschließende mechanische Vermischung ist zwar möglich, jedoch nicht notwendig und wegen der auftretenden Gefahr des Verschmierens der Mischwerkzeuge auch nicht angezeigt. Eine andere Möglichkeit besteht darin, daß man die Komponenten aus zwei ineinandergeschobenen rohrförmigen Spalten austreten läßt und den austretenden ringförmigen Filmen eine solche gegeneinandergeneigte Richtung gibt, daß sie kurz nach dem Verlassen der Ringspalte sich aneinanderlegen und dabei Vermischen. Eine Variante dieser Form besteht in der Anordnung nebeneinanderliegender gerader Spalten. Eine noch bessere Vermischung infolge vermehrter Oberfläche erzielt man, wenn man diese Schlitze in sehr kurzen Abständen durch Stege unterbricht und die austretenden Filme auf diese Weise zu Fäden zerlegt, die sich dann miteinander gut vermischen können. Einen höchstmöglichen Vermischungsgrad erzielt man endlich dann, wenn diese Fadendüsen so angeordnet sind, daß alternativ aus jeder Düsenöffnung jeweils die andere Komponente austritt. Diese Ausführungsform erlaubt auch die Konstruktion großflächiger Düsenköpfe. Die Richtung der jeweils aus den Spalten oder sonstigen Öffnungen austretenden Filme oder Fäden soll nach Möglichkeit so laufen, daß die Filme oder Fäden sich zu konzentrischen Bündeln vereinigen. Man kann sie auch mittels spitz zulaufender Nuten oder in Trichtern vereinigen und die nunmehr feinst vermischten Füllstoff- und Polymerisatdispersionen in das Fällbad eintragen. Die Dicke der Schlitze bzw. der ausgezogenen Filme beträgt im allgemeinen 0,01 bis 5 mm, vorwiegend jedoch 0,1 bis 2 mm.
Diese Mischeinrichtungen benötigen für den eigentlichen Mischvorgang nur einen unbedeutenden Energieaufwand. Die Vermischung der Flüssigkeitsfilme erfolgt ohne Schlageinwirkung oder Turbulenz.
Es ist nur ein Ineinanderlegen der ausgebildeten Flüssigkeitsfilme notwendig, da die Mischwege sehr kurz sind. Zur Ausbildung der Flüssigkeitsfilme ist ein sehr geringer Energieaufwand notwendig. Die Fällung erfolgt unter rührender Bewegung, gegebenenfalls unter Zusatz von Elektrolyten, wie Natriumchlorid, in einem im allgemeinen sauren Fällmedium. Die Vermischung von Kauschuk und Ruß nach diesem Verfahren ist so gut, daß der Ruß restlos in den Kautschuk eingebaut und ein Verlust mit dem Abwasser vollständig vermieden wird.
Beispiel 1350 l/h einer wäßrigen, 10, 5°/oigen Rußdispersion werden unter einem Druck von 0,55 atü einer Ringspalt-Mischeinrichtung zugeführt. Gleichzeitig werden 1200Vh eines Synthesekautschuk-Latex mit einem Kautschukgehalt von 23,6 °/o unter einem Druck von 0,50 atü in die Mischeinrichtung geleitet. Die Breite der Ringspalte beträgt für beide Komponenten 0,6 mm. Unmittelbar nach dem Ineinanderführen der beiden Komponenten erfolgt die Koagulation in einem schwefelsauren Fällmedium. Das in einer Menge von 423 kg/h anfallende Koagulat enthält den gesamten eingesetzten Ruß in gleichmäßig feinverteilter Form, und das Fällserum ist vollkommen rußfrei.

Claims

Patentanspruch: Verfahren zur Herstellung homogener Mischungen von Kautschuk und Ruß durch Vermischen von Kautschuk- und Rußdispersionen und Fällung der Mischung, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Mischen die Dispersionen der Komponenten in an sich bekannter Weise zu 0,01 bis 5 mm, vorzugsweise zu 0,1 bis 2 mm starken Flüssigkeitsfilmen oder -fäden auszieht und die Filme oder Fäden ohne Schlagwirkung oder Turbulenz vereinigt.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschriften Nr. 1 093 549, 1 063 364; österreichische Patentschrift Nr. 210 866.