DE1270474B

DE1270474B - Verfahren zum Aufbringen einer hartloetfaehigen Metallschicht auf einen Keramikkoerper

Info

Publication number: DE1270474B
Application number: DE19641270474
Authority: DE
Inventors: Stefan Auer
Original assignee: Telefunken Patentverwertungs GmbH
Current assignee: Telefunken Patentverwertungs GmbH
Priority date: 1964-12-19
Filing date: 1964-12-19
Publication date: 1968-06-12

Description

Verfahren zum Aufbringen einer hartlötfähigen Metallschicht auf einen Keramikkörper Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Aufbringen einer hartlötfähigen Metallschicht auf einen Keramikkörper unter Verwendung eines zu einer Paste verarbeiteten, Molybdänpulver enthaltenden Metallgemisches, dem pulverförmiges bleifreies Glas zugesetzt ist und das bei erhöhter Temperatur auf die Keramikoberfläche aufgebrannt wird.
Insbesondere bei Elektronenröhren in Metallkeramiktechnik sind Verbindungen zwischen Metallkörper und Keramikkörper erforderlich. Solche Verbindungen, die vakuumdicht sein müssen, werden meist als Hartlotverbindungen ausgeführt. Bei der größten Anzahl der bekannten Verfahren wird vor dem eigentlichen Lötvorgang die entsprechende Oberfläche des Keramikkörpers mit einer fest haftenden Metallschicht versehen. An diese Metallschicht wird dann ein anderer metallisierter Keramikkörper oder ein Metallteil mittels eines Hartlotes angelötet.
Zum Aufbringen von Metallisierungsschichten auf Keramikkörper sind sehr viele Verfahren bekannt. Eine große Gruppe dieser Verfahren umfaßt das Einbrennen von Pulvergemischen bei erhöhten Temperaturen. Die Pulvergemische, die ein oder mehrere Metallpulver und zum Teil auch bleifreies Glas enthalten, sind meist mittels Bindemittel zu einer streichfähigen Paste aufgearbeitet. Es stellt sich jedoch immer wieder heraus, daß viele der bekannten Verfahren eine ungenügende Haftfestigkeit und Dichtigkeit ergeben und nicht einfach genug reproduzierbar sind, so daß z. B. bei der Metall-Keramikröhrenfertigung prozentual zu viele Röhren wegen mangelnder Vakuumdichtigkeit ausfallen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein neues verbessertes Verfahren zum Aufbringen einer Metallschicht auf einen Keramikkörper vorzusehen, das verhältnismäßig einfach zu handhaben ist und bei Temperaturen von unter 1200° C auch bei der Massenherstellung einwandfrei haftende metallische Überzüge liefert, die hartlötfähig sind.
Gemäß der Erfindung wird vorgeschlagen, daß ein Metallpulvergemisch aus 40 bis 80 Gewichtsprozenten Nickelpulver, 12 bis 30 Gewichtsprozenten Molybdänpulver und aus 5 bis 10 Gewichtsprozenten Manganpulver verwendet wird, dem 1,5 bis 5 Gewichtsprozente bleifreies Glas und 2 bis 6 Gewichtsprozente Lithiumkarbonat zugesetzt werden.
Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß verhältnismäßig niedrige Aufbrenntemperaturen, nämlich Temperaturen unter 1200° C angewendet werden können und daß die nach dem beschriebenen Verfahren aufgebrachten Metallisierungsschichten direkt lötfähig sind. Es ist also keine weitere, auf die erste Metallisierungsschicht aufzubringende Metallschicht erforderlich. Das anzulötende Metallteil kann unter Verwendung eines Hartlotes, z. B. eines Silberlotes oder eines Silber-Kupfer-Lotes, direkt auf die erfindungsgemäß metallisierte Keramikoberfläche aufgelötet werden. Die so hergestellte Lötverbindung besitzt Haftfähigkeit, gute Vakuumdichtigkeit und ist einfach zu reproduzieren.
Die einzelnen Bestandteile werden zunächst sehr fein pulverisiert und dann in der angegebenen Zusammensetzung miteinander vermischt. Mit Hilfe eines organischen Klebers und eines entsprechenden Lösungsmittels, z. B. Butylacetat, wird das Pulvergemisch zu einer Paste verarbeitet, die dann auf die zu metallisierende Keramikoberfläche aufgebracht wird. Das Keramikteil mit der aufgebrachten Paste wird dann in einer feuchten Wasserstoffatmosphäre bei einer Temperatur von etwa 1100° C eingebrannt. Dabei bildet sich eine fest haftende Metallschicht auf der Keramikoberfläche. Diese Schicht eignet sich gut zur Lötung mittels eines Silber- oder Silber-Kupfer-Lotes.
Zur Metallisierung einer Aluminiumoxydkeramik wurde nachfolgende, bevorzugte Zusammensetzung einer Metallisierungspaste benutzt. 70 Gewichtsprozente Nickel, 18,5 Gewichtsprozente Molybdän, 6 Gewichtsprozente Mangan, 2,5 Gewichtsprozente bleifreies Glas, 3 Gewichtsprozente Lithiumkarbonat. Dieses Pulvergemisch wurde mittels eines organischen Klebers und Butylacetat zu einer streich- bzw. sprühfähigen Paste verarbeitet.

Claims

Patentansprüche: 1. Verfahren zum Aufbringen einer hartlötfähigen Metallschicht auf einen Keramikkörper unter Verwendung eines zu einer Paste verarbeiteten, Molybdänpulver enthaltenden Metallgemisches, dem pulverförmiges bleifreies Glas zugesetzt ist und das bei erhöhter Temperatur auf die Keramikoberfläche aufgebrannt wird, d adurch gekennzeichnet, daß ein Metallpulvergemisch aus 40 bis 80 Gewichtsprozenten Nickelpulver, 12 bis 30 Gewichtsprozenten Molybdänpulver und aus 5 bis 10 Gewichtsprozenten Manganpulver verwendet wird, dem 1,5 bis 5 Gewichtsprozente bleifreies Glas und 2 bis 6 Gewichtsprozente Lithiumkarbonat zugesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufbrennen bei einer Temperatur von unter 1200° C, vorzugsweise bei einer Temperatur von etwa 1100° C, geschieht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufbrennen in einer feuchten Wasserstoffatmosphäre vorgenommen wird.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufbereitung der Pulver zu einer Paste mittels eines organischen Klebers und einem den Kleber lösenden Lösungsmittel, z. B. Butylacetat, erfolgt.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Anspräche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Lot für die aufgebrannte Metallschicht ein Silber- oder ein Silber-Kupfer-Lot verwendet wird.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein Metallpulvergemisch aus 60 bis 80 Gewichtsprozenten Nickel, 15 bis 22 Gewichtsprozenten Molybdän und 5 bis 8 Gewichtsprozenten Mangan verwendet wird, dem 2 bis 4 Gewichtsprozente bleifreies Glas und 2 bis 4 Gewichtsprozente Lithiumkarbonat zugesetzt werden. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 962 239, 956 922, 888 668, 873 375, 869 314; britische Patentschrift Nr. 736133.