DE1262226B - Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen mit einer Vakuumkammer - Google Patents

Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen mit einer Vakuumkammer

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DE1262226B
DE1262226B DES96806A DES0096806A DE1262226B DE 1262226 B DE1262226 B DE 1262226B DE S96806 A DES96806 A DE S96806A DE S0096806 A DES0096806 A DE S0096806A DE 1262226 B DE1262226 B DE 1262226B
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DE
Germany
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vacuum chamber
slot
heating device
crucible
zone melting
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Withdrawn
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DES96806A
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English (en)
Inventor
Dipl-Phys Dr-Ing Reimer Emeis
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Siemens AG
Original Assignee
Siemens AG
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
    • C30B13/32Mechanisms for moving either the charge or the heater
    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05BELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B6/00Heating by electric, magnetic or electromagnetic fields
    • H05B6/02Induction heating
    • H05B6/22Furnaces without an endless core
    • H05B6/30Arrangements for remelting or zone melting
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
BOId
BOIj
Deutsche Kl.: 12c-2
1262226
S96806IVc/12c
28. April 1965
7. März 1968
Es sind bereits Vorrichtungen zum tiegelfreien Zonenschmelzen mit einer Vakuumkammer, mit Halterungen, in denen das zu behandelnde stabförmige Material lotrecht gehaltert ist, und mit einer in der Vakuumkammer in lotrechter Richtung verschiebbar angebrachten und von außen bewegten Heizeinrichtung bekanntgeworden. Mit Hilfe der Heizeinrichtung wird in dem stabförmigen Material eine Schmelzzone erzeugt, die durch Relativbewegung zwischen dem stabförmigen Material und der Heizeinrichtung über die gesamte Länge des stabförmigen Materials geführt wird. Zu diesem Zweck kann entweder die Heizeinrichtung oder der Stab in lotrechter Richtung bewegt werden. Zweckmäßig werden die Stabhalterungen um die lotrechte Achse gedreht, wodurch eine Vergleichmäßigung des Querschnitts erzielt wird. Die Querschnittsgröße kann dadurch vergleichmäßigt werden, daß die Stabhalterungen in Abhängigkeit von z. B. optischen oder elektrischen Meßgrößen aufeinander zu bzw. voneinander weg bewegt werden, wobei die Schmelzzone verdickt bzw. auseinandergezogen wird, worauf das aus der Schmelzzone auskristallisierende Material ebenfalls einen entsprechend vergrößerten oder verkleinerten Querschnitt aufweist.
Die Aufgabe, der bewegten elektrischen Heizeinrichtung Strom zuzuführen und sie gleichzeitig zu bewegen, wurde gemäß der deutschen Patentschrift 1 076 623 dadurch gelöst, daß für die Stromzuführung zur Heizeinrichtung mehrere Leiterrohre verschiedener Weite, die die Heizeinrichtung tragen, koaxial ineinander angeordnet sind, von denen dasjenige mit der größten Weite durch eine Wandung, vorzugsweise den Boden, des Vakuumgefäßes mittels einer gasdichten Durchführung in seiner Längsrichtung verschiebbar hindurchgeführt ist. Diese Lösung weist u. a. den Vorteil auf, daß die Halterung der Heizeinrichtung, die Stromzuführungen zu der Heizeinrichtung und gegebenenfalls ein Kühlmittelkreislauf für die Heizeinrichtung miteinander vereinigt werden können, so daß lediglich eine Durchführung für diese Arbeitsmittel notwendig ist.
Der Erfindungsgegenstand weist ebenfalls diese Vorteile auf und löst darüber hinaus die Aufgabe, die Durchführung für die Halterung der Heizeinrichtung von einem Platz im Boden oder Deckel des Vakuumgefäßes zu entfernen und an eine Seitenwand zu verlegen, wo sie leichter handhabbar ist. So können z. B. die Dichtungsschwierigkeiten mit einer sehr langen Schiebedurchführung vermieden werden. Weiter wird durch die Erfindung die Aufgabe gelöst, die Entfernung zwischen der Außenwand des Vakuumgefäßes und der Heizeinrichtung möglichst gering Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen
mit einer Vakuumkammer
Anmelder:
Siemens Aktiengesellschaft, Berlin und München, 8520 Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50
Beanspruchte Priorität:
Dipl.-Phys. Dr.-Ing. Reimer Emeis,
8553 Ebermannstadt
werden zu lassen, wodurch die elektrischen Verluste auf der Zuleitung zur Heizeinrichtung verringert werden können. Dies spielt insbesondere dann eine sehr große Rolle, wenn die elektrische Heizeinrichtung als Induktionsheizspule ausgebildet ist. In diesem Falle wird für gewöhnlich der Induktionsheizspule eine Kapazität in Form einer Kondensatorgruppe parallel geschaltet, die mit der Induktionsheizspule einen Resonanzkreis (Heizkreis) bildet, der von einem Hochfrequenzgenerator gespeist wird. Ist nun die Entfernung zwischen der Kapazität und der Induktivität dieses Heizkreises verhältnismäßig groß, was bei größeren Stablängen des zu behandelnden Materials durchaus der Fall sein kann, so werden die Verluste im Heizkreis unverhältnismäßig groß. Durch die erfindungsgemäße Ausbildung der Zonenschmelzeinrichtung kann dies vermieden werden.
Die Erfindung betrifft deshalb eine Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen mit einer Vakuumkammer, mit Halterungen, in denen das zu behandelnde stabförmige Material lotrecht gehaltert ist, und mit einer in der Vakuumkammer in lotrechter Richtung verschiebbar angebrachten und von außen bewegten Heizeinrichtung. Erfindungsgemäß ist in einer Seitenwand der Vakuumkammer ein lotrecht verlaufender Schlitz angebracht, der durch eine in lotrechter Richtung verschiebbare Platte bedeckt ist, an der eine durch den Schlitz geführte Halterung der Heizeinrichtung befestigt ist. Die Entfernung zwischen den außerhalb der Vakuumkammer angebrachten Stromzuführungen zu der elektrischen Heizeinrichtung und der Heizeinrichtung selbst ist also unabhängig von der Stablänge des zu behandelnden Materials immer verhältnismäßig klein. Dadurch wird auch die mechanische Stabilität der Halterung der Heizeinrichtung gefördert.
809 517/610
An Hand von Ausführungsbeispielen, aus denen weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung hervorgehen, soll diese näher beschrieben werden.
In F i g. 1 ist ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäß aufgebauten Zonenschmelzeinrichtung im Schnitt dargestellt;
F i g. 2 zeigt einen Schnitt durch eine andere Ebene dieser Zonenschmelzeinrichtung, während in
F i g. 3 Einzelheiten der Dichtung des in der Seitenwand angebrachten Schlitzes dargestellt sind.
Die Zonenschmelzeinrichtung besteht aus einem kastenförmigen Gehäuse 2, das z. B. aus Stahl bestehen kann. In einer Seitenwand der Vakuumkammer 2 ist eine Tür 3 angebracht, die damit diese Seitenwand als Vorderwand der Zonenschmelzeinrichtung kennzeichnet. In der Tür 3 ist ein Fenster 4 angebracht, das z. B. aus Panzerglas bestehen kann. Die notwendigen Dichtungen wurden der Einfachheit halber in der Zeichnung weggelassen. Innerhalb des Vakuumgefäßes ist das zu behandelnde Material in Form eines Stabes 5 angeordnet. Es kann sich beispielsweise um einen Halbleiterstab, ζ. Β. aus Silicium, handeln. Der Stab 5 ist in zwei Halterungen 6 und 7 gehaltert, die mit Hilfe von Achsen 8 und 8' von außerhalb des Vakuumgefäßes bewegt werden können. So kann z. B. die eine Halterung um ihre Achse gedreht werden, während mit Hilfe der anderen Halterung die zuvor beschriebene Streck- und Stauchbewegung zum Vergleichmäßigen oder Verändern des Querschnitts des behandelten Materials durchgeführt werden kann. Es können auch beide Halterungen gedreht und/oder in lotrechter Richtung bewegt werden. Mit Hilfe einer elektrischen Heizeinrichtung 9, z. B. einer Induktionsheizspule, wird eine Schmelzzone 10 in dem Stab 5 erzeugt. Es kann sich auch um eine Strahlungsheizung handeln.
In der einen Seitenwand befindet sich ein Anschlußstutzen 11, mit dessen Hilfe das Innere der Vakuumkammer evakuiert werden kann. In einer anderen Seitenwand, nämlich in der von einem vor dem Schauglas 4 stehenden Beobachter gesehenen Rückwand, befindet sich ein senkrechter Schlitz 12. Dieser Schlitz 12 ist durch eine Platte 13 bedeckt, die zum Abdichten des Schlitzes dient. An dieser Platte 13 ist eine Halterung 14 für die Heizeinrichtung 9 befestigt. Zweckmäßig ist sie vakuumdicht durch die Platte hindurchgeführt, so daß sie gleichzeitig als Stromzuführung und gegebenenfalls als Zuleitung für einen Kühlmittelkreislauf, z. B. Kühlwasser, dienen kann. Die Halterung 14 ist durch den Schlitz 12 hindurchgeführt, wodurch die Möglichkeit besteht, die Halterung 14 und damit auch die Heizeinrichtung 9 mit der Platte 13 in lotrechter Richtung zu verschieben. Die Platte 13 ist langer als der Schlitz 12 ausgeführt, so daß dieser Schlitz bei der lotrechten Bewegung der Platte 13 stets bedeckt bleibt. Die Rückwand der Vakuumkammer und die Platte 13 sind aneinander angepaßt, z. B. durch Schleifen und Polieren, so daß eine Dichtung des Schlitzes 12 gesichert ist. Es kann auch ein Zwischenstück vorgesehen sein, das abgedichtet auf die Vakuumkammer 2 den Schlitz 12 umschließend aufgesetzt ist und auf dem die Platte 13 lotrecht bewegbar angeordnet ist. Hierdurch wird die Herstellung und Bearbeitung der Gleitfläche für die Platte 13 sehr erleichtert.
Zusätzlich kann eine Rinne 15 vorgesehen sein, die den Schlitz 12 vollständig umschließt und mit einer Dichtungsflüssigkeit, z. B. Öl, gefüllt ist. Im Falle der Verwendung von sogenanntem Vakuumöl, das einen sehr geringen Dampfdruck hat, kann hierdurch eine sichere Abdichtung des Innenraums der Vakuumkammer gegen die Außenluft geschaffen werden. Zusätzlich kann durch Kühlung dafür gesorgt werden, daß der Dampfdruck niedrig gehalten wird. Zweckmäßig ist ein Ausgleichgefäß 16 vorhanden, das die Ölverluste in der Rinne 15 ersetzt und gleichzeitig zum Ausgleich von Wärmedehnungen der Dichtungsflüssigkeit dient. Am unteren Ende der Platte 13 kann eine Auffangrinne 17 zum Aufnehmen des gegebenenfalls an der Platte 13 herunterlaufenden Dichtungsmittels vorgesehen sein. Das Öl in der Rinne 15 steht unter Außendruck (1 at), so daß im ungünstigsten Fall etwas Öl in das Vakuumgefäß gelangen kann.
Eine weitere Verbesserung kann dadurch geschaffen werden, daß eine zweite Rinne 18 vorgesehen ist, die ebenfalls den Schlitz 12 ganz umschließt und die zwischen dem Schlitz und der mit Dichtungsflüssigkeit gefüllten Rinne 15 angeordnet ist. Für die Erzeugung eines Hochvakuums ist für gewöhnlich eine Vakuumpumpe mit einem Vorvakuum nötig; in diesem Falle kann die Rinne 18 an das Vorväkuum angeschlossen werden, wodurch gegebenenfalls von der Rinne 15 herrührende Dichtungsflüssigkeit vor dem Erreichen des Schlitzes 12 in das Vorvakuum abgepumpt wird. Das schwierige Problem der Dichtung kann also gelöst werden.
In Fig. 3 ist die Rückwand der Vakuumkammer mit abgenommener Platte 13 dargestellt; sie zeigt klar die einander und den Schlitz 12 umschließenden Rinnen 15 und 18.
Im Falle, daß eine Induktionsheizung der Schmelzzone 10 vorgesehen ist, können die zur Induktionsheizspule 9 parallelgeschalteten Kondensatoren in einem Gehäuse 19 untergebracht werden, das unmittelbar an der Durchführung der Halterung 14 durch die Platte 13 an dieser Platte befestigt ist. Im Falle der Wasserkühlung der Kondensatoren (von z. B. 2000—3000 pF bei 2 kV Spannung und 4 MHz Frequenz) ist es sehr schwierig, diese innerhalb der Vakuumkammer 2 anzuordnen, während die erfindungsgemäße Lösung diese Schwierigkeit umgeht!
Wie aus den F i g. 1 und 2 hervorgeht, ist die Entfernung zwischen der Induktionsheizspule 9 und der Kondensatorgruppe 19 verhältnismäßig gering, so daß die Verluste auf der als Verbindungsleitung dienenden Halterung 14 ebenfalls kleingehalten werden können, während die Induktivität der Verbindungsleitung zwischen Heizspule 9 und Kapazität 19 bei anderer Anordnung und dadurch bedingten größeren Entfernungen trotz koaxialer Anordnung in die Größenordnung der Induktivität der Heizspule 9 kommen kann. Die elektrischen Zuleitungen von einem Hochfrequenzgenerator und die Kühlmittelzuleitungen können, wie ebenfalls deutlich zu erkennen ist, leicht von außen herangeführt werden.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen mit einer Vakuumkammer, mit Halterungen, in denen das zu behandelnde stabförmige Mate-6g rial lotrecht gehaltert ist, und mit einer in der Vakuumkammer in lotrechter Richtung verschiebbar angebrachten und von außen bewegten elektrischen Heizeinrichtung, dadurch ge-
kennzeichnet, daß in einer Seitenwand der Vakuumkammer ein lotrecht verlaufender Schlitz angebracht ist, der durch eine in lotrechter Richtung verschiebbare Platte bedeckt ist, an der eine durch den Schlitz geführte Halterung der Heizeinrichtung befestigt ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine mit einer Dichtungsflüssigkeit, insbesondere Öl, gefüllte Rinne den Schlitz vollständig umschließt und von der verschiebbaren Platte ganz bedeckt ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein mit Dichtungsflüssigkeit gefülltes Vorratsgefäß oberhalb der Rinne angeordnet ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung der Heizeinrichtung als Stromzuführung ausgebildet ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
DES96806A 1965-04-28 1965-04-28 Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen mit einer Vakuumkammer Withdrawn DE1262226B (de)

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US501674A US3391235A (en) 1965-04-28 1965-10-22 Apparatus for crucible-free zone melting with a vacuum chamber
BE680141D BE680141A (de) 1965-04-28 1966-04-27
GB18794/66A GB1083248A (en) 1965-04-28 1966-04-28 Improvements in or relating to zone melting

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US3391235A (en) 1968-07-02
GB1083248A (en) 1967-09-13

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