DE1261341B - Elektrostatischer Analysator fuer ein Massenspektrometer - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES ^Ρβ PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

GOIn

Deutsche Kl.: 421-3/09

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

A33734IXV421
19. Januar 1960
15. Februar 1968

Die Erfindung bezieht sich auf einen elektrostatischen Analysator für ein Massenspektrometer mit einer einen Weg für den Ionenstrahl bildenden, evakuierbaren Kammer und einer in Ionenstrahlrichtung sich quer zur Kammer erstreckenden Isolierplatte, an deren rückwärtiger Stirnseite zwei sich längs der Ionenbahn erstreckende und durch einen Ionendurchgangsspalt getrennte Elektroden angebracht sind, die mit einer Potentialquelle in Verbindung stehen.

Ein Massenspektrometer ist ein Gerät, das zur Analyse der in einem Stoff enthaltenden Elemente benutzt wird. Der Stoff wird dazu ionisiert, indem z. B. zwischen zwei Stabelektroden, die aus dem Stoff bestehen und sich im Vakuum befinden, impulsförmig ein Lichtbogen gebildet wird. Die von den verschiedenen Elementen des Stoffes gebildeten positiven Ionen haben entsprechend der Stellung der Elemente im Periodischen System verschiedene Massen. Die Ionen werden mit Hilfe von Beschleunigungs- und Fokussierelektroden zu einem Strahl gebündelt. Ein schmaler Bereich des Strahles wird durch eine Spaltblende ausgewählt. Dieser schmale Bereich des Strahles wird dann durch ein Magnetfeld geführt, in dem die Ionen entsprechend ihrer Masse, ihrer kinetischen Energie und der Stärke des Magnetfeldes quer zur Strahlrichtung abgelenkt werden.

Wenn ein Ionenstrahl Ionen verschiedener Masse enthält, dann wird er beim Durchlaufen des Magnetfeldes ausgebreitet und es bildet sich ein Spektrum. Wenn der ausgebreitete Strahl auf einem geeigneten Detektor, z. B. einer fotografischen Platte, aufgefangen wird, dann kann der Aufzeichnung eine Angabe über die Elemente des Stoffes und die Menge jedes Elementes im Stoff entnommen werden.

Da die Ionen jedoch dadurch erzeugt werden, daß man zwischen zwei Stabelektroden des zu untersuchenden Materials intermittierend einen Bogen abbrennen läßt, ändert sich das elektrische Potential am Ort der Ionenbildung sowohl mit dem Ort als auch mit der Zeit. Die Ionen des Strahles, die die Spaltblende verlassen, haben daher verschiedene kinetische Energien, so daß sie beim Durchlaufen des Magnetfeldes nicht derart abgelenkt werden, daß allein ein Massenspektrum gebildet wird. Eine getreue Anzeige der einzelnen Bestandteile des Materials ist somit nicht möglich. Auch läßt sich keine hohe Auflösung zwischen Ionen mit sehr ähnlichen Massen erzielen.

Um diese Nachteile zu vermeiden, wird der Ionenstrahl durch einen elektrostatischen Analysator geführt, bevor er in den magnetischen Analysator ein-Elektrostatischer Analysator für ein
Massenspektrometer

Anmelder:
5

Associated Electrical Industries Limited, London

Vertreter:

Dr.-Ing. W. Reichel, Patentanwalt,
ίο 6000 Frankfurt 1, Parkstr. 13

Als Erfinder benannt:
Robert Derek Craig,
Altrincham, Cheshire (Großbritannien)

Beanspruchte Priorität:

Großbritannien vom 19. Januar 1959 (1943) - -

tritt. Der elektrostatische Analysator besteht aus zwei Ablenkplatten, an denen geeignete Potentiale

as liegen und zwischen denen der Ionenstrahl geführt wird. Die einzelnen Ionen werden im elektrostatischen Analysator entsprechend ihrer kinetischen Energie abgelenkt. Da die Ionen verschiedene Energien aufweisen, zeigt der Ionenstrahl eine schwache Dispersion und tritt daher beim Verlassen des elektrostatischen Analysators mit einer schwachen Dispersion in den magnetischen Analysator ein, wobei die Ionen immer noch verschiedene kinetische Energien besitzen.

Die Ablenkung der Ionen im Magnetfeld des magnetischen Analysators hängt von der Masse der Ionen, der kinetischen Energie der Ionen und der Stärke des Magnetfeldes ab. Die Änderung der Ablenkung infolge unterschiedlicher kinetischer Energien der Ionen wird durch die anfängliche Ablenkung der Ionen im elektrostatischen Analysator kompensiert, da die Ablenkung in dem elektrostatischen Analysator in der umgekehrten Richtung im Vergleich zu der im magnetischen Analysator erfolgt.

Durch geeignete Wahl der Potentiale an den elektrostatischen Ablenkplatten und durch geeignete geometrische Auslegung der beiden Analysatoren kann man erreichen, daß die resultierende Gesamtablenkung der Ionen zwar von der Masse der Ionen und von der Magnetfeldstärke, nicht aber von der Geschwindigkeit der Ionen abhängt, so daß eine einwandfreie Anzeige der Elemente des untersuchten

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Stoffes erfolgen kann. Derartig eingerichtete Massen- sen ist. Das freie Ende 6 des konischen Körpers 2 spektrometer heißen »geschwindigkeitsfokussiert«. kann mit einem magnetischen Analysator verbunden Die elektrostatischen Ablenkplatten sind zweck- werden. Die Kammer IO des elektrostatischen Anamäßigerweise in einer Halterung aus Isoliermaterial lysators wird mit Hilfe einer Pumpe evakuiert, die an befestigt, die an dem Körper des elektrostatischen 5 den magnetischen Analysator angeschlossen ist, so Analysators befestigt ist. Streuionen können deren daß die Evakuierung durch die Öffnung im freien isolierenden Oberflächen treffen und eine Ober- Ende 6 erfolgt. Die Kammer 10 des Analysators flächenladung erzeugen. Durch diese Ladung wird kann aber auch direkt an eine Luftpumpe angeder Strahl beeinflußt und abgelenkt, so daß sich eine schlossen sein.

zusätzliche Dispersion des Strahles ergibt, die nicht io Eine Platte 7 aus wärmebeständigem, chemisch

kompensiert werden kann und daher die Ursache widerstandsfähigem Isoliermaterial, die am äußeren

von Ungenauigkeiten in den vom Massenspektro- Rand vorzugsweise die gleiche Form wie der zylin-

meter gelieferten Meßresultaten ist. drische Körper 1 besitzt, ist in geeigneter Weise an

Man hat daher bereits versucht, die Aufladung von der Innenseite des zylindrischen Körpers 1 befestigt,

isolierenden Oberflächen in Massenspektrometern 15 Die Platte 7 kann aus einem Stück eines optisch

dadurch zu vermeiden, daß man den gesamten Iso- planen, wärmebeständigen, harten Geräteglases, wie

lator vor der Inbetriebnahme des Massenspektro- das als Wortzeichen geschützte »PYREX-Glas« (die

meters aufheizt. Eine solche Maßnahme ist aber Zusammensetzung ist entnehmbar aus H. Römpp,

nicht nur zeitraubend, sondern verteuert und korn- »Chemie-Lexikon«, Bd. Π, Stuttgart 1958, S. 3575,

pliziert auch ein Massenspektrometer beträchtlich. 20 und zwar 80,5% SiO₂, 11,8⁰ZoBgO₃, 2,3⁰ZoAl₂O₃,

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, 4,4⁰ZoNa₂, 0,26VoK₂O, 0>21«ZoCaO, 0,22⁰ZoAs₂O₃

den elektrostatischen Analysator eines Massenspek- usw.) bestehen.

trometers mit einer Einrichtung auszurüsten, durch Die Oberfläche der Platte 7, die der Anschlußseite

die die Aufladung des die Ablenkelektroden tragen- an die Ionenquelle abgewendet ist, ist genau ge-

den Isolators vermieden und damit die Aufheizung 25 schliffen. Zwei Elektroden 8 und 9 sind an dieser

des Isolators überflüssig gemacht wird. Oberfläche durch geeignete Einrichtungen befestigt.

Die Erfindung geht dazu von dem eingangs be- Die Elektroden erstrecken sich in Längsrichtung

schriebenen elektrostatischen Analysator für ein innerhalb der Kammer 10 und sind voneinander

Massenspektrometer aus und besteht darin, daß die durch einen in Längsrichtung verlaufenden Spalt 11

Isolierplatte eine Mittelöffnung mit einem Durch- 30 getrennt. Die Elektroden 8 und 9 sind genau bearbei-

messer aufweist, der etwa dem Abstand der elektro- tet, so daß der Spalt 11 die gewünschte Breite und

statischen Ablenkelektroden entspricht, daß die vor- Krümmung aufweist. Die Enden 12,13 der Elektro-

dere Stirnseite der Isolierplatte und die ganze Tiefe den sind nicht befestigt. Die Elektroden sind jedoch

der Mittelöffnung von einer koaxialen elektrisch lei- so starr, daß gewährleistet wird, daß sie durch die

tenden Schirmanordnung abgedeckt ist, die von der 35 Befestigung allein an der Platte 7 in ihrer Stellung

Isolierplatte einen gewissen Abstand hat, und daß gehalten werden. Die Elektroden reichen in Quer-

die Schirmanordnung elektrisch mit dem Körper des richtung durch die Kammer. Ihre dem Spalt zu-

Analysators verbunden und vorzugsweise geerdet ist. gewandten Oberflächen können eine zylindrische

Bei einer bevorzugten Ausführungsform besteht oder toroide Form aufweisen.

die Schirmanordnung vor der Isolierplatte aus einer 40 Die Elektroden sind mit Hilfe von Leitungen 14, ebenen Platte, die gleichzeitig die zylindrische Kam- 14' an eine Spannungsquelle angeschlossen, so daß mer vom Analysatorteil abtrennt, ist am Mittelteil im Spalt 11 ein elektrisches Feld der gewünschten der Platte ein zylindrischer Körper bündig befestigt, Stärke entsteht. Eine ebene Platte 15 aus elektrisch der bis zur Stirnseite der Elektroden reicht und der leitendem Material, z. B. rostfreiem Stahl, erstreckt an seinem äußeren Ende von einem ebenen Zylinder- 45 sich quer zur Kammer 10 auf derjenigen Seite der boden abgeschlossen ist, und sind die Öffnungen für Platte 7, die der Ionenquelle zugewendet ist. Sie den Durchtritt des Ionenbündels in der Platte vor der weist eine zentrale Öffnung 16 auf, die kreisförmig Isolierplatte und im Zylinderboden kreisförmig oder oder schlitzförmig sein kann. Ein zylindrischer leitenschlitzförmig, der Körper 17, der ebenfalls aus rostfreiem Stahl be-

Die Isolierplatte ist vorzugsweise aus einer optisch 50 stehen kann, ragt von der Platte 15 in eine Öffnung

planen Platte eines hitzebeständigen Glases her- 18 in der Mitte der Isolierplatte 7. Der zylindrische

gestellt. Körper 17 ist an seinem äußeren Ende durch den

Die Erfindung wird im folgenden an Hand eines Zylinderboden 21, in dem eine Öffnung 22 vorgesehen

Ausführungsbeispiels in Verbindung mit den Figuren ist, abgeschlossen. Die Platte 15 und der zylindrische

näher erläutert. 55 Körper 17 sind elektrisch mit dem Körper des Ana-

F i g. 1 ist ein Schnitt durch einen elektrostatischen lysators verbunden und vorzugsweise geerdet. Weder

Analysator nach der Erfindung; die Platte 15 noch der Körper 17 befinden sich in

Fig. 2 ist die schematische Darstellung eines Berührung mit der Isolierplatte 7. Der zylindrische Massenspektrometers. Körper 17 ragt in der Öffnung 18 bis dicht zur Stirnin der Fig. 1 wird die Kammer 10 eines elektro- 60 seite der Elektroden 8 und 9, ohne sie jedoch zu bestatischen Analysators durch einen zylindrischen rühren.

Körper 1 und einen konischen Körper 2 gebildet, die Wenn der elektrostatische Analysator mit einer

durch Flansche 3 und 4 miteinander verbunden sind. Ionenquelle verbunden ist, tritt der Ionenstrahl, der

Die beiden Körper 1 und 2 bestehen z. B. aus rost- von der Ionenquelle her in das freie Ende des zylin-

freiem Stahl und können aus je einem massiven 65 drischen Körpers 1 eintritt, durch die Öffnungen 16

Stück Stahl geformt sein. Das freie Ende des zylin- und 22 in den Spalt 11 ein. Die Ionen des Ionen-

drischen Körpers 1 trägt den Flansch 5, mit dessen Strahles werden im Spalt 11 abgelenkt, wenn die

Hilfe der Analysator an eine Ionenquelle angeschlos- richtigen Potentiale an den Elektroden 8 und 9 liegen.

Wie oben erwähnt ist, wird der Strahl eine Dispersion aufweisen, da Ionen mit verschiedener kinetischer Energie um verschiedene Beträge abgelenkt werden. Die Wirkung der Platte 15 und des zylindrischen Körpers 17 besteht darin, Streuelektronen von der Oberfläche der Isolierplatte 7 abzuhalten, so daß sich auf dieser keine Ladung aufbauen kann. Wie oben ebenfalls erwähnt ist, würde diese Ladung eine unerwünschte Ablenkung des Ionenstrahles zur Folge haben.

Es ist nicht zweckmäßig und auch nicht notwendig, die freien Enden der Elektroden 8 und 9 zu haltern. Es ist daher auch nicht erforderlich, eine zweite Schirmanordnung an dem anderen Ende des Spaltes 11 anzuordnen, um mit ihr eine Aufladung der Oberflächen der etwaigen zweiten Halterung zu verhindern. Dadurch, daß die Oberflächen der Isolierplatte genau bearbeitet sind, können die Elektroden genau und starr in der Kammer 10 des Analysators gehaltert werden.

Die F i g. 2 zeigt schematisch ein Massenspektrometer mit einem elektrostatischen Analysator. Das Massenspektrometer enthält eine Ionenquelle 31, von der ein Ionenstrahl 32 durch den Spalt 33 projiziert wird. Der Ionenstrahl durchläuft den elektrostatischen Analysator, der aus zwei Elektroden 34 und 35 gebildet ist, und erfährt in diesem¹ eine geringe Dispersion. Der dispergierte Strahl tritt dann in das Magnetfeld des magnetischen Analysators 36 ein und wird in diesem spektral zerlegt. Der zerlegte Strahl trifft schließlich auf einen Detektor 37, der z. B. aus einer fotografischen Platte besteht. Das auf der Platte entwickelte Bild zeigt die Mengen der verschiedenen Elemente in dem zu analysierenden Stoff.

Claims (3)

1. 35 Patentansprüche:

   mer erstreckenden Isolierplatte, an deren rückwärtiger Stirnseite zwei sich längs der Ionenbahn erstreckende und durch einen Ionendurchgangsspalt getrennte Elektroden angebracht sind, die mit einer Potentialquelle in Verbindung stehen, dadurch gekennzeichnet, daß die Isolierplatte (7) eine Mittelöffnung (18) mit einem Durchmesser aufweist, der etwa dem Abstand der elektrostatischen Ablenkelektroden (8, 9) entspricht, daß die vordere Stirnseite der Isolierplatte (7) und die ganze Tiefe der Mittelöffnung (18) von einer koaxialen elektrisch leitenden Schirmanordnung (15,17, 21) abgedeckt ist, die von der Isolierplatte (7) einen gewissen Abstand hat, und daß die Schirmanordnung (15, 17, 21) elektrisch mit dem Körper (1) des Analysators verbunden und vorzugsweise geerdet ist.
2. 2. Elektrostatischer Analysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schirmanordnung vor der Isolierplatte (7) aus einer ebenen Platte (15) besteht, die gleichzeitig die zylindrische Kammer (10) vom Analysatorteil (7, 8, 9, 11) abtrennt, daß am Mittelteil der Platte (15) ein zylindrischer Körper (17) bündig befestigt ist, der bis zur Stirnseite der Elektroden (8, 9) reicht und der an seinem äußeren Ende von einem ebenen Zylinderboden (21) abgeschlossen ist, und daß die öffnungen (16 bzw. 22) für den Durchtritt des Ionenbündels in der Platte (15) vor der Isolierplatte (7) und im Zylinderboden (21) kreisförmig oder schlitzförmig sind.
3. 3. Elektrostatischer Analysator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Isolierplatte (7) aus einer optisch planen Platte eines hitzebeständigen Glases hergestellt ist.

   1. Elektrostatischer Analysator für ein Massen- In Betracht gezogene Druckschriften:

   spektrometer mit einer einen Weg für den Ionen- Manfred v. Ardenne, Tabellen der Elektronenstrahl bildenden, evakuierbaren Kammer und physik, Ionenphysik und Übermikroskopie, 1956, einer in lonenstrahlrichtung sich quer zur Kam- 40 Bd. I, S. 327 bis 329.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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