DE1261311B - Verfahren zum Vulkanisieren von Kautschukverschnitten - Google Patents

Verfahren zum Vulkanisieren von Kautschukverschnitten

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DE1261311B
DE1261311B DEC32949A DEC0032949A DE1261311B DE 1261311 B DE1261311 B DE 1261311B DE C32949 A DEC32949 A DE C32949A DE C0032949 A DEC0032949 A DE C0032949A DE 1261311 B DE1261311 B DE 1261311B
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DE
Germany
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rubber
butadiene
produced
mixtures
blends
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DEC32949A
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English (en)
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Dr Harald Bluemel
Dr Wilhelm Schaenzer
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Huels AG
Original Assignee
Chemische Werke Huels AG
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Publication date
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    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L9/00—Compositions of homopolymers or copolymers of conjugated diene hydrocarbons
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
C08d
Deutsche KL: 39b-7
C32949IVd/39b
22. Mai 1964
15. Februar 1968
Es ist bekannt, zur Herstellung von Kautschukartikeln, insbesondere solchen, die dynamischen Wechselbeanspruchungen ausgesetzt sind, Verschnitte bzw. Gemische verschiedener Kautschukarten zu verwenden.
So hat man bereits nach dem »Ziegler-Verfahren« hergestelltes Polybutadien mit Naturkautschuk oder Butadien-Styrol-Kaltkautschuk verschnitten, wobei die günstigen Abriebeigenschaften des Polybutadiens mit den hervorragenden Verarbeitungseigenschaften von Naturkautschuk oder Butadien-Styrol-Kaltkautschuk teilweise verknüpft werden konnten. Auch die Verwendung von Verschnitten aus Polybutadien, das nach einem Emulsionspolymerisationsverfahren hergestellt worden ist, und Butadien-Styrol-Kaltkautschuk vereinigt die besonders für die Reifenlauffiächen wichtigen Vorteile einer erhöhten Verschleißfestigkeit gegenüber reinen Bütadien-Styrol-Kaltkautschuk-Mischungen mit dem Vorteil praktisch gleicher Verarbeitbarkeit. Diese bisher bekannten Verschnitte wurden bisher durch Vermischen der Trockenkautschuke mit Hilfe bekannter Mischvorrichtungen, z. B. Walzwerken oder Innenmischern, hergestellt. Es können dabei gleichzeitig oder unmittelbar darauffolgend weitere Bestandteile, z. B. Füllstoffe, Metalloxyde, Weichmacher, Alterungsschutz- und Vulkanisiermittel der Kautschukmischung, zugegeben werden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Vulkanisieren von Verschnitten aus Emulsionspolybutadien und Butadien-Mischpolymerisat-Kaltkautschuken und Schwefel und Beschleunigern durch Anwendung von Druck und Wärme, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man solche Kautschukverschnitte vulkanisiert, die durch Vereinigung der wäßrigen Kautschuklatizes und an sich bekannte Aufarbeitung dieser Latizes hergestellt worden sind.
Unter Emulsionspolybutadien sind solche Polymerisate zu verstehen, die nach einem Emulsionspolymerisationsverfahren bei Temperaturen unterhalb 200C hergestellt worden sind.' Als Butadien-Mischpolymerisat-Kaltkautschuke eignen sich Emulsionsmischpolymerisate aus Butadien und Styrol oder Butadien und Acrylnitril, die bei Temperaturen unterhalb 200C hergestellt worden sind.
Nach dem beanspruchten Verfahren werden VuI-kanisate mit ausgezeichneter Biegerißbeständigkeit erhalten.
Das beanspruchte Verfahren sowie der damit erzielbare technische Fortschritt werden an Hand der nachstehenden Beispiele ausführlich erläutert.
Verfahren zum Vulkanisieren
von Kautschukverschnitten
Anmelder:
Chemische Werke Hüls Aktiengesellschaft,
4370 Mari
Als Erfinder benannt:
Dr. Harald Blümel,
Dr. Wilhelm Schänzer, 4370 Mari
Beispiel 1
Ein durch Emulsionspolymerisation bei 5° C hergestellter Polybutadien-Kautschuklatex wurde mit einem Butadien-Styrol-Kaltkautschuklatex (Butadien-Styrol-Verhältnis = 76,5 : 23,5) unter Rühren entsprechend den Angaben der nachstehenden Tabelle 1 vermischt.
Tabelle 1
Polybutadien- Butadien-Styrol-
Kaltkautschuk-		 Kautschuk Kautschuk-
vprcfn tilt f"
Kautschuklatex, latex (22%ig) verhältnis VCLaL-IUlHl
für
hergestellt nach
einem Emul-		 Mischung
sionspolymeri- (Gewichtsteile (Gewichtsteile
sationsverfahren
(25%ig)		 Feststoff) Feststoff)
(Gewichtsteile 11,4 75:25 II
Feststoff) 22,8 50:50 III
30,0 34,2 25:75 IV
20,0
10,0
Die Gemische der Latizes wurden mit 1,25 Gewichtsprozent, bezogen auf Kautschuk, Phenyl-/9-naphthylamin als Stabilisator versetzt und in bekannter Weise mit wäßriger Kochsalzlösung und Schwefelsäure koaguliert. Die Kautschukverschnitte fielen dabei in groben Krümeln aus, die in üblicher Weise gewaschen, gemahlen und getrocknet werden. Mit den so hergestellten Kautschukverschnitten wurden nach der in Tabelle 2 wiedergegebenen Rezeptur in einem Werner- und Pfleiderer-Kneter vom Typ GK 2 bei einer Umdrehungszahl von 40 UpM für den vorderen Rotor, einer Manteltemperatur von 500C in einer Gesamtmischzeit von 12 Minuten
809 508/351
die Vulkanisiermittelfreien Grundmischungen sowie nach 12stündigem Lagern durch Einmischen von Schwefel und Beschleuniger auf der Walze die entsprechenden Fertigmischungen hergestellt. Die durch Vulkanisation bei 15O0C erhaltenen Vulkanisatwerte 5 sind in Tabelle 3 zusammengefaßt. Die Mischungen erhielten je nach dem Kautschukverschnittverhältnis entsprechend Tabelle 1 die Bezeichnungen II, III und IV. Außerdem sind neben diesen Mischungen auch noch diejenigen beschrieben, die mit den den io Kautschukverschnitten zugrunde liegenden reinen Kautschuken erhalten wurden (Mischungen I bzw. V). Parallel hierzu wurden Vergleichsmischungen hergestellt, die Verschnitte aus Polybutadien, hergestellt nach einem Emulsionspolymerisationsverfahren, und Butadien-Styrol-Kaltkautschuk in den gleichen Verschnittverhältnissen wie die Mischungen II, III und IV enthalten, doch mit dem Unterschied, daß die hierzu verwendeten Kautschuke als Trockenkautschuke miteinander verschnitten und vermischt wurden. Diese Mischungen wurden entsprechend den Verschnittverhältnissen mit Ha, III a und IVa bezeichnet. Aus den Tabellen 3 und 4 ist zu ersehen, daß die erfindungsgemäß hergestellten Verschnitte deutlich verbesserte Werte für die Biegerißbeständigkeit der daraus hergestellten Vulkanisate gegenüber den nach dem Stand der Technik erhaltenen Verschnitten zeigen.
Tabelle 2 Mischungsaufbau (in Gewichtsteilen)
III
IV
Polybutadien (hergestellt nach einem Emulsionspolymerisations-
verfahren
Butadien-Styrol-Kaltkautschuk
Zinkoxyd
Hochabriebfester Ofenruß
Aromatischer Weichmacher
Phenyl-/5-naphthylamin
N-Phenyl-N-isopropyl-p-phenylendiamin
Lichtrißschutzwachs
Schwefel
N-Cyclohexyl-2-benzthiazylsulfenamid
100
47,5
8
1
1
1
1,5
0,75
75
25
5
47,5
1,5
0,75
50 50
5 47,5
1,5
0,75
25 75
5 47,5
1,5
0,75
100
5 47,5
Tabelle
Mischung
nach
Tab. 1
Vulkanisationszeit
bei 1500C
(Min.)
Defo-
Härte-
Elektrizität
Moo-
ney-
Plasti-
zität
(100 C)
ML-4 (kg/cm2) (%)
Festigkeit! Deh"
nung
Modul 300%
(kg/cm2) Bleibende
Dehnung
/0/ \ ( 10)
Struktur-
festigkeit
(kg
Härte
Elastizität 22° C 750C
DVM-Abrieb*
abs.) ("Shore)! (%) (%) : (mm3)
Biegerißfestigkeit**
nach De-Mattia
15
30
60
120
15
30
60
120
15
30
60
120
15
30
60
120
15
30
60
120
1950/35
1650/30
1375/27
1275/23
1025/20
122 171 172 165
31 173 181 180
26 178 192 196
49 195 218 218
45 227 236 231
475 415 385 380
575 535 450 445
715 570 485 480
900
645 545 535
850 630 550 530
64 105 119 112
16
73
100
100
10 65 91 95
12 60 86 92
12 74 95 95 11
gebrochen
gebrochen
gebrochen
35
20
62
12
71
15
10
10
88
11
10
10
11
13
11
12
4
15
14
14
4
17
14
13
20
17
16
5
18
15
15
58
61
61
61
48
58
60
60
45
57
60
60
47
55
60
60
46
56
60
60
45 46 50 48
40 45 48 48
40 45 46 46
43 45 45
41
43
43
43
44 52 53 51
34 49 52 52
34 49 53 52
48 52 51
36 53
55 53
51 53
48 45
54 54
67 65
70 60
9 12
31200 22
51700 35
95 85
bei 18,3 mm 115
90
*) Nach DIN 53 516.
**) Hubzahl zur Erreichung einer Rißerweiterung von 2 auf 20 mm.
Tabelle
Mischung
nach
Tab. 1
Vulkanisationszeitj bei 150X
(Min.l
Defo-
Härte-
Elektrizitüt
Moo-
ney-
Plasti-
zität
(100= C)
ML-4
Festigkeit Deh
nung		 Modul
300%
(kg/cm2) (X) (kg/cm2)
116 600 43
175 445 97
180 415 110
188 435 100
162 715 41
216 520 90
187 440 103
221 495 103
99 745 23
212 545 81
189 440 101
240 535 98
Bleibende
Dehnung
Struktur
festigkeit
(kg
abs.)
Härte
('Shore)
Elastizität
22° C
75° C
( /o) ■ ( la)
DVM-Abrieb*
(ram3)
Biegerißfestigkeit**
nach De-Mattia
Ha
IHa
IVa
15
30
60 120
15
30
60 120
15
30
60 120
1550/34
1350/29
1200/24
62
56
54 20
gebrochen
21 ·
10
gebrochen
9
38
10
gebrochen
10
10
14
12
12
15
15
13
14
10
18
15
14
54
60
61
61
53
60
60
60
50
59
60
60
42
46
48
48
43
45
47
47
42
44
45
45
43 53 53 51
43 53 54 53
40 52 54 51
49 50
50
55
56 64
18 300 15 500
31200 30 000
83 300 73 300
*) Nach DIN 53 516. **) Hubzahl zur Erreichung einer Rißerweiterung von 2 auf 20 mm.
Beispiel 2
Ein durch Emulsionspolymerisation bei 5° C hergestellter Polybutadien-Kautschuklatex wurde mit einem ölhaltigen Butadien-Styrol-Kaltkautschuklatex (Butadien-Styrol-Verhältnis = 76,5 : 23,5; enthält 37,5% aromatisches öl) unter Rühren entsprechend den Angaben der nachfolgenden Tabelle 5 vermischt.
Tabelle . Kautschuk Kautschuk
Polybutadien- verhältnis verschnitt
Kautschuklatex, ölhaltiger für
hergestellt nach Butadien-Styrol- Mischung
einem Emulsions- Kaltkautschuk- (Gewichtsteile
polymerisations- latex (30,2%ig) Feststoff)
verfahren (25%ig) 75:25 VI
(Gewichtsteile (Gewichtsteile 50:50 VII
Feststoff) Feststoff) 25:75 VIII
30,0 8,3
20,0 16,6
10,0 24,9
Die Gemische der Latizes wurden mit 1,25 Gewichtsprozent, bezogen auf Kautschuk, Phenyl-/i-naphthylamin als Stabilisator versetzt und in bekannter Weise mit wäßriger Kochsalzlösung und Schwefelsäure koaguliert. Die Kautschukverschnitte fielen dabei in großen Krümeln aus, die in üblicher Weise gewaschen, gemahlen und getrocknet wurden. Auch hier wurden entsprechend der in Tabelle 6 wiedergegebenen Rezeptur analog wie bei Beispiel 1 vulkanisierfähige Kautschukmischungen hergestellt, die dem Kautschukverschnittverhältnis der Tabelle 6 entsprechend die Bezeichnungen VI, VII und VIII tragen. Aus Vergleichsgründen wurden neben diesen Mischungen auch noch diejenigen beschrieben, die mit den den Kautschukverschnitten zugrunde liegendenen reinen Kautschuken hergestellt wurden (Mischungen IX bzw. X).
Parallel hierzu wurden Mischungen hergestellt, die Verschnitte aus Polybutadien, hergestellt nach einem Emulsionspolymerisationsverfahren, und ölgestrecktem Butadien-Styrol-Kaltkautschuk in den gleichen Verschnittverhältnissen wie die Mischungen VI, VII und VIII enthalten, jedoch mit dem Unterschied, daß die hierzu verwendeten Kautschuke als Trockenkautschuke miteinander verschnitten und''vermischt wurden. Diese Mischungen erhielten entsprechend den Verschnittverhältnissen die Bezeichnungen VIa, VIIa und Villa.
In gleicher Weise wie im Beispiel 1 ist hier aus den Tabellen 7 und 8 zu ersehen, daß die erfindungsgemäß hergestellten Verschnitte deutlich verbesserte Werte für die Biegerißbeständigkeit der daraus hergestellten Vulkanisate gegenüber den nach dem Stand der Technik erhaltenen Verschnitten zeigen.
Tabelle 6 Mischungsaufbau (in Gewichtsteilen)
VI
VII
VIII
Polybutadienkautschuk (hergestellt nach einem Emulsionspolymerisationsverfahren)
Butadien-Styrol-Kaltkautschuk
Zinkoxyd
Hochabriebfester Ofenruß
Aromatischer Weichmacher
Phenyl-ß-naphthylamin
100
47,5
8
1
75
25
5
47,5
50
50
47,5 8
1
25 75
5 47,5
100
5 47,5
Fortsetzung
N-Phenyl-N-isopropyl-p-phenylendiamin
Lichtrißschutzwachs
Schwefel
N-Cyclohexyl-2-benzthiazylsulfenamid ..
VI VII VIII X
1 1 1 1
1 1 1 1
1,75 1,75 1,75 1,75
0,9 0,9 0,9 0,9
IX
1
1
1,75
0,9
Tabelle 7
Mischung
nach
Tab. 4
Vulkanisationszeit
bei 15O0C
(Min.)
Defo-
Härte-
Elastizität
Mooney-
Plastizität
(1000C)
ML-4
Festigkeit
(kg/cm2)
Dehnung
Modul 300%
(kg/cm2)
Bleibende Dehnung
Struktur-
festigkeit
(kg abs/
Härte
"Shore
Elastizität 220C 75° C
DVM-Abrieb«
Biegerißfestigkeit**
nach De-Mattia
IX
VI
VII
15
30
60
120
15
30
60
120
15
30
60
120
15
30
60
120
15
30
60
120
2000/43
1400/34
1200/32
1000/30
825/25
70
53
47
40
38
192 184 200 187
116 192 181 175
85 188 179 186
138 202 194 206
19 191 190 196
465 355 360
345
650 475 400 395
785 495 420 435
880 565 500 515
035 605 51,5 530
58 146 158
155
38 100 119 116
107
105
23 77 91 94
68 86 86
*) Nach DIN 53 516.
**) Hubzahl zur Erreichung einer Rißerweitening von 2 auf 20 mm.
10
über 100
19
14
12
14
10
11
12
10
10
12
10
12
12
11
11
2
13
10
11
62
65
65
65
52
60
61
61
46
59
60
60
46
55
56
56
35
51
55
55
47
50
50
50
41
47
48
48
38
45
45
44
36
40
40
40
33
35
35
35
53 57 58 57
44 56 59 58
55 57 57
44 57 57 57
33 52 57 60
56 60
71
82 79
107
143 137
5 4
12 9
20 14
36 30
44 1 38
Tabelle 8
Mischung
nach
Tab. 4		 ί Vulkani
sationszeit
bei 150° C		 Mischungs- ML-4 f 55 { Festig
keit		 Deh
nung		 Modul
300%		 Blei
bende
Deh		 Struk-
tur-
festig-		 Härte Elast lzität DVM-
Abrieb*		 Biegeriß-
festigkeit**
nach
Villa j c nung keit 220C 75° C De-Mattia
( (Min.) Defo 49 i (kg/cm2) (%) (kg/cm2) (0Io) (kg abs.) ("Shore) (%) (%)
15 1 [ 188 555 73 11 14 59 45 59
VIa- 30
60 [		 1400/36 f 172
180		 390
380		 115
124		 7
6		 11
9		 61
62		 48
48		 59
58		 64 7 200
I in n(\(\
120 J 4M 184 395 122 7 9 61 48 57 67 > IU UUU
15 1 ι 137 745 33 22 12 50 39 45
Vila· 30
60 f		 1250/33 191
181		 470
410		 96
112		 10
8		 12
10		 60
60		 45
45		 58
58		 73 14 300
1 15 000
120 J 190 435 109 7 10 60 45 57 74
15 1 77 855 15 38 8 45 37 40 25 000
j 22 300
30 I
60 f		 1050/30 188
183		 520
460		 79
96		 12
10		 13
10		 55
58		 42
41		 57
58		 108
120 J 187 465 99 9 10 57 41 56 104
*) Nach DIN 53 516.
**) Hubzahl zur Erreichung einer Rißerweiterung von 2 auf 20 mm.

Claims (1)

  1. 9 10
    Patentanspruch: und Wärme, dadurch gekennzeichnet, Verfahren zum Vulkanisieren von Verschnitten daß man solche Kautschukverschnitte vulkaniaus Emulsionspolybutadien und Butadien-Misch- siert, die durch Vereinigung der wäßrigen Kaupolymerisat-Kaltkautschuken mit Schwefel und tschuklatizes und an sich bekannte Aufarbeitung Beschleunigern durch Anwendung von Druck 5 dieser Latizes hergestellt worden sind.
    809 508/351 2.68 Q Bundesdruckerei Berlin
DEC32949A 1964-05-22 1964-05-22 Verfahren zum Vulkanisieren von Kautschukverschnitten Pending DE1261311B (de)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
DEC32949A DE1261311B (de) 1964-05-22 1964-05-22 Verfahren zum Vulkanisieren von Kautschukverschnitten
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