DE1261311B - Verfahren zum Vulkanisieren von Kautschukverschnitten - Google Patents
Verfahren zum Vulkanisieren von KautschukverschnittenInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
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Anmeldetag:
Auslegetag:
C08d
Deutsche KL: 39b-7
C32949IVd/39b
22. Mai 1964
15. Februar 1968
22. Mai 1964
15. Februar 1968
Es ist bekannt, zur Herstellung von Kautschukartikeln, insbesondere solchen, die dynamischen Wechselbeanspruchungen
ausgesetzt sind, Verschnitte bzw. Gemische verschiedener Kautschukarten zu verwenden.
So hat man bereits nach dem »Ziegler-Verfahren« hergestelltes Polybutadien mit Naturkautschuk oder
Butadien-Styrol-Kaltkautschuk verschnitten, wobei die günstigen Abriebeigenschaften des Polybutadiens
mit den hervorragenden Verarbeitungseigenschaften von Naturkautschuk oder Butadien-Styrol-Kaltkautschuk
teilweise verknüpft werden konnten. Auch die Verwendung von Verschnitten aus Polybutadien,
das nach einem Emulsionspolymerisationsverfahren hergestellt worden ist, und Butadien-Styrol-Kaltkautschuk
vereinigt die besonders für die Reifenlauffiächen wichtigen Vorteile einer erhöhten Verschleißfestigkeit
gegenüber reinen Bütadien-Styrol-Kaltkautschuk-Mischungen mit dem Vorteil praktisch
gleicher Verarbeitbarkeit. Diese bisher bekannten Verschnitte wurden bisher durch Vermischen der
Trockenkautschuke mit Hilfe bekannter Mischvorrichtungen, z. B. Walzwerken oder Innenmischern,
hergestellt. Es können dabei gleichzeitig oder unmittelbar darauffolgend weitere Bestandteile, z. B.
Füllstoffe, Metalloxyde, Weichmacher, Alterungsschutz- und Vulkanisiermittel der Kautschukmischung,
zugegeben werden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Vulkanisieren von Verschnitten aus Emulsionspolybutadien
und Butadien-Mischpolymerisat-Kaltkautschuken und Schwefel und Beschleunigern durch
Anwendung von Druck und Wärme, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man solche Kautschukverschnitte
vulkanisiert, die durch Vereinigung der wäßrigen Kautschuklatizes und an sich bekannte
Aufarbeitung dieser Latizes hergestellt worden sind.
Unter Emulsionspolybutadien sind solche Polymerisate zu verstehen, die nach einem Emulsionspolymerisationsverfahren
bei Temperaturen unterhalb 200C hergestellt worden sind.' Als Butadien-Mischpolymerisat-Kaltkautschuke
eignen sich Emulsionsmischpolymerisate aus Butadien und Styrol oder Butadien und Acrylnitril, die bei Temperaturen
unterhalb 200C hergestellt worden sind.
Nach dem beanspruchten Verfahren werden VuI-kanisate
mit ausgezeichneter Biegerißbeständigkeit erhalten.
Das beanspruchte Verfahren sowie der damit erzielbare technische Fortschritt werden an Hand
der nachstehenden Beispiele ausführlich erläutert.
Verfahren zum Vulkanisieren
von Kautschukverschnitten
von Kautschukverschnitten
Anmelder:
Chemische Werke Hüls Aktiengesellschaft,
4370 Mari
Als Erfinder benannt:
Dr. Harald Blümel,
Dr. Wilhelm Schänzer, 4370 Mari
Ein durch Emulsionspolymerisation bei 5° C hergestellter
Polybutadien-Kautschuklatex wurde mit einem Butadien-Styrol-Kaltkautschuklatex (Butadien-Styrol-Verhältnis
= 76,5 : 23,5) unter Rühren entsprechend den Angaben der nachstehenden Tabelle 1 vermischt.
Polybutadien- | Butadien-Styrol- Kaltkautschuk- |
Kautschuk | Kautschuk- vprcfn tilt f" |
Kautschuklatex, | latex (22%ig) | verhältnis | VCLaL-IUlHl für |
hergestellt nach einem Emul- |
Mischung | ||
sionspolymeri- | (Gewichtsteile | (Gewichtsteile | |
sationsverfahren (25%ig) |
Feststoff) | Feststoff) | |
(Gewichtsteile | 11,4 | 75:25 | II |
Feststoff) | 22,8 | 50:50 | III |
30,0 | 34,2 | 25:75 | IV |
20,0 | |||
10,0 | |||
Die Gemische der Latizes wurden mit 1,25 Gewichtsprozent, bezogen auf Kautschuk, Phenyl-/9-naphthylamin
als Stabilisator versetzt und in bekannter Weise mit wäßriger Kochsalzlösung und
Schwefelsäure koaguliert. Die Kautschukverschnitte fielen dabei in groben Krümeln aus, die in üblicher
Weise gewaschen, gemahlen und getrocknet werden. Mit den so hergestellten Kautschukverschnitten
wurden nach der in Tabelle 2 wiedergegebenen Rezeptur in einem Werner- und Pfleiderer-Kneter vom
Typ GK 2 bei einer Umdrehungszahl von 40 UpM für den vorderen Rotor, einer Manteltemperatur
von 500C in einer Gesamtmischzeit von 12 Minuten
809 508/351
die Vulkanisiermittelfreien Grundmischungen sowie nach 12stündigem Lagern durch Einmischen von
Schwefel und Beschleuniger auf der Walze die entsprechenden Fertigmischungen hergestellt. Die durch
Vulkanisation bei 15O0C erhaltenen Vulkanisatwerte 5
sind in Tabelle 3 zusammengefaßt. Die Mischungen erhielten je nach dem Kautschukverschnittverhältnis
entsprechend Tabelle 1 die Bezeichnungen II, III und IV. Außerdem sind neben diesen Mischungen
auch noch diejenigen beschrieben, die mit den den io Kautschukverschnitten zugrunde liegenden reinen
Kautschuken erhalten wurden (Mischungen I bzw. V). Parallel hierzu wurden Vergleichsmischungen hergestellt,
die Verschnitte aus Polybutadien, hergestellt nach einem Emulsionspolymerisationsverfahren, und
Butadien-Styrol-Kaltkautschuk in den gleichen Verschnittverhältnissen wie die Mischungen II, III und IV
enthalten, doch mit dem Unterschied, daß die hierzu verwendeten Kautschuke als Trockenkautschuke miteinander
verschnitten und vermischt wurden. Diese Mischungen wurden entsprechend den Verschnittverhältnissen
mit Ha, III a und IVa bezeichnet. Aus den Tabellen 3 und 4 ist zu ersehen, daß die
erfindungsgemäß hergestellten Verschnitte deutlich verbesserte Werte für die Biegerißbeständigkeit der
daraus hergestellten Vulkanisate gegenüber den nach dem Stand der Technik erhaltenen Verschnitten
zeigen.
Tabelle 2 Mischungsaufbau (in Gewichtsteilen)
III
IV
Polybutadien (hergestellt nach einem Emulsionspolymerisations-
verfahren
Butadien-Styrol-Kaltkautschuk
Zinkoxyd
Hochabriebfester Ofenruß
Aromatischer Weichmacher
Phenyl-/5-naphthylamin
N-Phenyl-N-isopropyl-p-phenylendiamin
Lichtrißschutzwachs
Schwefel
N-Cyclohexyl-2-benzthiazylsulfenamid
100
47,5
8
1
1
1
8
1
1
1
1,5
0,75
0,75
75
25
25
5
47,5
47,5
1,5
0,75
50 50
5 47,5
1,5
0,75
25 75
5 47,5
1,5
0,75
100
5 47,5
Mischung
nach
Tab. 1
nach
Tab. 1
Vulkanisationszeit
bei 1500C
bei 1500C
(Min.)
Defo-
Härte-
Elektrizität
Moo-
ney-
Plasti-
zität
(100 C)
ML-4 (kg/cm2) (%)
Festigkeit! Deh"
nung
Modul 300%
(kg/cm2) Bleibende
Dehnung
Dehnung
/0/ \
( 10)
Struktur-
festigkeit
(kg
(kg
Härte
Elastizität 22° C 750C
DVM-Abrieb*
abs.) ("Shore)! (%) (%) : (mm3)
Biegerißfestigkeit**
nach De-Mattia
15
30
60
120
15
30
60
120
15
30
60
120
15
30
60
120
15
30
60
120
1950/35
1650/30
1375/27
1275/23
1025/20
122 171 172 165
31 173 181 180
26 178 192 196
49 195 218 218
45 227 236 231
475 415 385 380
575 535 450 445
715 570 485 480
900
645 545 535
850 630 550 530
64 105 119 112
16
73
100
100
10 65 91 95
12 60 86 92
12 74 95 95 11
gebrochen
gebrochen
gebrochen
gebrochen
gebrochen
35
20
20
62
12
71
15
10
10
15
10
10
88
11
10
10
11
10
10
11
13
11
12
13
11
12
4
15
14
14
15
14
14
4
17
14
13
17
14
13
20
17
16
17
16
5
18
15
15
18
15
15
58
61
61
61
61
61
61
48
58
60
60
58
60
60
45
57
60
60
57
60
60
47
55
60
60
55
60
60
46
56
60
60
56
60
60
45 46 50 48
40 45 48 48
40 45 46 46
43 45 45
41
43
43
43
43
43
43
44 52 53 51
34 49 52 52
34 49 53 52
48 52 51
36 53
55 53
51 53
48 45
54 54
67 65
70 60
9 12
31200 22
51700 35
95 85
bei 18,3 mm 115
90
*) Nach DIN 53 516.
**) Hubzahl zur Erreichung einer Rißerweiterung von 2 auf 20 mm.
**) Hubzahl zur Erreichung einer Rißerweiterung von 2 auf 20 mm.
Mischung
nach
Tab. 1
nach
Tab. 1
Vulkanisationszeitj bei 150X
(Min.l
Defo-
Härte-
Elektrizitüt
Moo-
ney-
Plasti-
zität
(100= C)
ML-4
Festigkeit | Deh nung |
Modul 300% |
(kg/cm2) | (X) | (kg/cm2) |
116 | 600 | 43 |
175 | 445 | 97 |
180 | 415 | 110 |
188 | 435 | 100 |
162 | 715 | 41 |
216 | 520 | 90 |
187 | 440 | 103 |
221 | 495 | 103 |
99 | 745 | 23 |
212 | 545 | 81 |
189 | 440 | 101 |
240 | 535 | 98 |
Bleibende
Dehnung
Dehnung
Struktur
festigkeit
(kg
abs.)
(kg
abs.)
Härte
('Shore)
Elastizität
22° C
75° C
( /o) ■ ( la)
DVM-Abrieb*
(ram3)
Biegerißfestigkeit**
nach De-Mattia
Ha
IHa
IVa
15
30
60 120
15
30
60 120
15
30
60 120
1550/34
1350/29
1200/24
62
56
54 20
gebrochen
21 ·
10
10
gebrochen
9
9
38
10
10
gebrochen
10
10
10
14
12
12
14
12
12
15
15
13
14
15
13
14
10
18
15
18
15
14
54
60
61
61
60
61
61
53
60
60
60
60
60
60
50
59
60
60
59
60
60
42
46
48
48
46
48
48
43
45
47
47
45
47
47
42
44
45
45
44
45
45
43 53 53 51
43 53 54 53
40 52 54 51
49 50
50
55
56 64
18 300 15 500
31200 30 000
83 300 73 300
*) Nach DIN 53 516. **) Hubzahl zur Erreichung einer Rißerweiterung von 2 auf 20 mm.
Ein durch Emulsionspolymerisation bei 5° C hergestellter Polybutadien-Kautschuklatex wurde mit
einem ölhaltigen Butadien-Styrol-Kaltkautschuklatex (Butadien-Styrol-Verhältnis = 76,5 : 23,5; enthält
37,5% aromatisches öl) unter Rühren entsprechend den Angaben der nachfolgenden Tabelle 5 vermischt.
Tabelle . | Kautschuk | Kautschuk | |
Polybutadien- | verhältnis | verschnitt | |
Kautschuklatex, | ölhaltiger | für | |
hergestellt nach | Butadien-Styrol- | Mischung | |
einem Emulsions- | Kaltkautschuk- | (Gewichtsteile | |
polymerisations- | latex (30,2%ig) | Feststoff) | |
verfahren (25%ig) | 75:25 | VI | |
(Gewichtsteile | (Gewichtsteile | 50:50 | VII |
Feststoff) | Feststoff) | 25:75 | VIII |
30,0 | 8,3 | ||
20,0 | 16,6 | ||
10,0 | 24,9 | ||
Die Gemische der Latizes wurden mit 1,25 Gewichtsprozent, bezogen auf Kautschuk, Phenyl-/i-naphthylamin
als Stabilisator versetzt und in bekannter Weise mit wäßriger Kochsalzlösung und
Schwefelsäure koaguliert. Die Kautschukverschnitte fielen dabei in großen Krümeln aus, die in üblicher
Weise gewaschen, gemahlen und getrocknet wurden. Auch hier wurden entsprechend der in Tabelle 6
wiedergegebenen Rezeptur analog wie bei Beispiel 1 vulkanisierfähige Kautschukmischungen hergestellt,
die dem Kautschukverschnittverhältnis der Tabelle 6 entsprechend die Bezeichnungen VI, VII und VIII
tragen. Aus Vergleichsgründen wurden neben diesen Mischungen auch noch diejenigen beschrieben, die
mit den den Kautschukverschnitten zugrunde liegendenen reinen Kautschuken hergestellt wurden (Mischungen
IX bzw. X).
Parallel hierzu wurden Mischungen hergestellt, die Verschnitte aus Polybutadien, hergestellt nach einem
Emulsionspolymerisationsverfahren, und ölgestrecktem Butadien-Styrol-Kaltkautschuk in den gleichen
Verschnittverhältnissen wie die Mischungen VI, VII und VIII enthalten, jedoch mit dem Unterschied,
daß die hierzu verwendeten Kautschuke als Trockenkautschuke miteinander verschnitten und''vermischt
wurden. Diese Mischungen erhielten entsprechend den Verschnittverhältnissen die Bezeichnungen VIa,
VIIa und Villa.
In gleicher Weise wie im Beispiel 1 ist hier aus den Tabellen 7 und 8 zu ersehen, daß die erfindungsgemäß
hergestellten Verschnitte deutlich verbesserte Werte für die Biegerißbeständigkeit der daraus hergestellten
Vulkanisate gegenüber den nach dem Stand der Technik erhaltenen Verschnitten zeigen.
Tabelle 6 Mischungsaufbau (in Gewichtsteilen)
VI
VII
VIII
Polybutadienkautschuk (hergestellt nach einem Emulsionspolymerisationsverfahren)
Butadien-Styrol-Kaltkautschuk
Zinkoxyd
Hochabriebfester Ofenruß
Aromatischer Weichmacher
Phenyl-ß-naphthylamin
100
47,5
8
1
8
1
75
25
25
5
47,5
47,5
50
50
50
47,5 8
1
1
25 75
5 47,5
100
5 47,5
Fortsetzung
N-Phenyl-N-isopropyl-p-phenylendiamin
Lichtrißschutzwachs
Schwefel
N-Cyclohexyl-2-benzthiazylsulfenamid ..
VI | VII | VIII | X | |
1 | 1 | 1 | 1 | |
1 | 1 | 1 | 1 | |
1,75 | 1,75 | 1,75 | 1,75 | |
0,9 | 0,9 | 0,9 | 0,9 | |
IX | ||||
1 | ||||
1 | ||||
1,75 | ||||
0,9 |
Mischung
nach
Tab. 4
nach
Tab. 4
Vulkanisationszeit
bei 15O0C
bei 15O0C
(Min.)
Defo-
Härte-
Elastizität
Mooney-
Plastizität
(1000C)
ML-4
Festigkeit
(kg/cm2)
Dehnung
Modul 300%
(kg/cm2)
Bleibende Dehnung
Struktur-
festigkeit
(kg abs/
Härte
"Shore
Elastizität 220C 75° C
DVM-Abrieb«
Biegerißfestigkeit**
nach De-Mattia
IX
VI
VII
15
30
60
120
15
30
60
120
15
30
60
120
15
30
60
120
15
30
60
120
2000/43
1400/34
1200/32
1000/30
825/25
70
53
47
40
38
192 184 200 187
116 192 181 175
85 188 179 186
138 202 194 206
19 191 190 196
465 355 360
345
650 475 400 395
785 495 420 435
880 565 500 515
035 605 51,5 530
58 146 158
155
38 100 119 116
107
105
23 77 91 94
68 86 86
*) Nach DIN 53 516.
**) Hubzahl zur Erreichung einer Rißerweitening von 2 auf 20 mm.
**) Hubzahl zur Erreichung einer Rißerweitening von 2 auf 20 mm.
10
über 100
19
14
12
19
14
12
14
10
11
12
10
10
12
10
10
12
10
12
12
11
11
12
11
11
2
13
10
11
13
10
11
62
65
65
65
65
65
65
52
60
61
61
60
61
61
46
59
60
60
59
60
60
46
55
56
56
55
56
56
35
51
51
55
55
55
47
50
50
50
50
50
50
41
47
48
48
47
48
48
38
45
45
44
45
45
44
36
40
40
40
40
40
40
33
35
35
35
35
35
35
53 57 58 57
44 56 59 58
55 57 57
44 57 57 57
33 52 57 60
56 60
71
82 79
107
143 137
5 4
12 9
20 14
36 30
44 1 38
Mischung nach Tab. 4 |
ί | Vulkani sationszeit bei 150° C |
Mischungs- | ML-4 | f | 55 | { | Festig keit |
Deh nung |
Modul 300% |
Blei bende Deh |
Struk- tur- festig- |
Härte | Elast | lzität | DVM- Abrieb* |
Biegeriß- festigkeit** nach |
Villa j | c | nung | keit | 220C | 75° C | De-Mattia | |||||||||||
( | (Min.) | Defo | 49 i | (kg/cm2) | (%) | (kg/cm2) | (0Io) | (kg abs.) | ("Shore) | (%) | (%) | ||||||
15 1 | [ | 188 | 555 | 73 | 11 | 14 | 59 | 45 | 59 | ||||||||
VIa- | 30 60 [ |
1400/36 | f | 172 180 |
390 380 |
115 124 |
7 6 |
11 9 |
61 62 |
48 48 |
59 58 |
64 | 7 200 I in n(\(\ |
||||
120 J | 4M | 184 | 395 | 122 | 7 | 9 | 61 | 48 | 57 | 67 | > IU UUU | ||||||
15 1 | ι | 137 | 745 | 33 | 22 | 12 | 50 | 39 | 45 | ||||||||
Vila· | 30 60 f |
1250/33 | 191 181 |
470 410 |
96 112 |
10 8 |
12 10 |
60 60 |
45 45 |
58 58 |
73 | 14 300 1 15 000 |
|||||
120 J | 190 | 435 | 109 | 7 | 10 | 60 | 45 | 57 | 74 | ||||||||
15 1 | 77 | 855 | 15 | 38 | 8 | 45 | 37 | 40 | 25 000 j 22 300 |
||||||||
30 I 60 f |
1050/30 | 188 183 |
520 460 |
79 96 |
12 10 |
13 10 |
55 58 |
42 41 |
57 58 |
108 | |||||||
120 J | 187 | 465 | 99 | 9 | 10 | 57 | 41 | 56 | 104 | ||||||||
*) Nach DIN 53 516.
**) Hubzahl zur Erreichung einer Rißerweiterung von 2 auf 20 mm.
**) Hubzahl zur Erreichung einer Rißerweiterung von 2 auf 20 mm.
Claims (1)
- 9 10Patentanspruch: und Wärme, dadurch gekennzeichnet, Verfahren zum Vulkanisieren von Verschnitten daß man solche Kautschukverschnitte vulkaniaus Emulsionspolybutadien und Butadien-Misch- siert, die durch Vereinigung der wäßrigen Kaupolymerisat-Kaltkautschuken mit Schwefel und tschuklatizes und an sich bekannte Aufarbeitung Beschleunigern durch Anwendung von Druck 5 dieser Latizes hergestellt worden sind.809 508/351 2.68 Q Bundesdruckerei Berlin
Priority Applications (5)
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Family Applications (1)
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