DE1260450C2 - Verfahren zur Herstellung von Magnesiumammoniumphosphat-Hexahydrat - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Magnesiumammoniumphosphat-Hexahydrat

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DE1260450C2
DE1260450C2 DE1966K0058176 DEK0058176A DE1260450C2 DE 1260450 C2 DE1260450 C2 DE 1260450C2 DE 1966K0058176 DE1966K0058176 DE 1966K0058176 DE K0058176 A DEK0058176 A DE K0058176A DE 1260450 C2 DE1260450 C2 DE 1260450C2
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26—Phosphates
    • C01B25/45—Phosphates containing plural metal, or metal and ammonium
    • C01B25/451—Phosphates containing plural metal, or metal and ammonium containing metal and ammonium

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Description

Überraschenderweise hat sich nun ergeben, daß Beispiel 3
man ein Magnesiumammoniumphosphat-Hexahydrat
ganz bestimmter Körnung dann erhält, wenn man die 60 In einem größeren Reaktor von 1201 Inhalt und
Reaktionspartner bei Temperaturen zwischen 10 und mit Propellerrührer sowie Heiz- und Kühleinrichtung
60° C gleichzeitig und unter Rühren so in ein Reak- werden 22,2 kg MgCl2-Lösung (29,0 Gewichtspro-
tionsgefäß einträgt, daß ein pH-Wert im Bereich von zent), 5,7 kg NaOH (48,1 Gewichtsprozent), 7,8 kg
4 bis 8, vorzugsweise 5 bis 8, aufrechterhalten werden H3PO4 (85,0 Gewichtsprozent) und 8,3 kg NH3-Lo-
kann. Dabei führt man zur Herstellung eines grob- 65 sung (27,7 Gewichtsprozent) bei Vorgabe von 401
körnigen Produktes die Umsetzung der Ausgangs- Wasser von 36°C gleichzeitig in etwa 10 Minuten
stoffe bei höheren Werten des genannten Temperatur- eingetragen. Die Temperatur steigt während des
und niederen Werten des genannten pH-Bereiches und Versuchs auf 45° C an. Der pH-Wert wird bei 5,5
/ten. Nach beendeter Reaktion wurde das Pro- I niit einem Vakuum-Trommelfilter abgesaugt sii üblicher Weise getrocknet.
^analyse 20 Gewichtsprozent >40 μ
•tilysen:
P2O5 29,3 Gewichtsprozent
MgO 15,9 Gewichtsprozent
" NH3 6,6 Gewichtsprozent
J Glühverlust 54,3 Gewichtsprozent
Bei hohen Temperaturen wird also grobes ■j. MgNH4PO4 · 6H2O
.jjlten, und es ist um so gröber, je kleiner der 1S 1 ;Wert während der Fällung ist. Om feinkörniges MgNH4PO4 · 6H2O zu erhalten, ,iß man bei tiefer Temperatur und hohen pH-Werten öeiten. Das erhaltene Produkt fällt um so feinteiliger us, je höher der pH-Wert bzw. je niedriger die Fälungstemperätur ist.
Beispiel 4
672 g MgCl2 (31,9 Gewichtsprozent), 258 g H3PO4 (85,0 Gewichtsprozent), 368 g NaOH (49,0 Gewichts- *5 prozent) und 154 g NH3 (25,0 Gewichtsprozent) werden bei pH-Wert 5 bis 6 innerhalb 12 bis 15 Minuten in 700 ml Wasser von 0°C eingetragen. Die Temperatur steigt während des Versuches auf 200C. Dieser Versuch wurde in derselben Weise noch dreimal 3<> wiederholt, die Endprodukte gemischt und dann analysiert.
prozent) und 8,7 kg NH3 (26,5 Gewichtsprozent) werden in 401 Wasser von 35° C unter Rührung eingetragen. pH-Wert: 7,5. Aufarbeitung erfolgt wie im Beispiel 3.
Siebanalyse 0,4 Gewichtsprozent >40 μ
Analysen:
P2O5 29,6 Gewichtsprozent
MgO 17,5 Gewichtsprozent
NH3 6,6 Gewichtsprozent
Glühverlust 53,6 Gewichtsprozent
Siebanalyse.
Analysen:
0,1 Gewichtsprozent >40 μ
35
P2O5 28,9 Gewichtsprozent
MgO 17,2 Gewichtsprozent
NH3 6,4 Gewichtsprozent
Glühverlust 54,9 Gewichtsprozent
Beispiel 5 Beispiel7
22,1 kg MgCl2 (31,9 Gewichtsprozent), 5,7-(48,0 Gewichtsprozent), 7,8 kg H3PO4 (86,OtOl#ichtsprozent) und 8,9 kg NH3 (25,3 Gewichtsprozent) werden in 401 vorgelegtes Wasser bei 350C unter Rühtfung eingetragen. pH-Wert: 7,5. Derselbe Versuch wird noch viermal wiederholt, die Produkte in der oben beschriebenen Weise aufgearbeitet und vereinigt.
Siebanalyse 0,6 Gewichtsprozent >40 μ
Analysen:
i> P2O5 29,0 Gewichtsprozent
MgO 16,6 Gewichtsprozent
NH3 6,7 Gewichtsprozent
Glühverlust 53,9 Gewichtsprozent
In einer weiteren Versuchsreihe wird zur Umsetzung gasförmiges NH3 verwendet. Dabei kann man über die NH3-Einleitungsgeschwindigkeit den pH-Wert des Fällungsgemisches regeln. MgCl2-Lösung und Phosphorsäure werden im stöchiometrischen Verhältnis -gemischt, und die Mischungslösung tropft mit gleichbleibender Geschwindigkeit ein.
40
20,2 kg MgCl2-Lösung (31,9 Gewichtsprozent), 5,6 kg NaOH (49,0 Gewichtsprozent), 7,7 kg H3PO4 (85,5 Gewichtsprozent) und 8,1 kg NH3 (28,3 Gewichtsprozent) werden in 401 Wasser mit einer Ausgangstemperatur von 16°C eingetragen. pH-Wert: 5,5. Die Temperatur steigt während des Versuches auf 40°C an. Aufarbeitung erfolgt wie im Beispiel 3.
Siebanalyse 0 Gewichtsprozent >40 μ
Analysen:
P2O6 30,1 Gewichtsprozent
MgO 16,7 Gewichtsprozent
NH3 6,6 Gewichtsprozent
Glühverlust 53,1 Gewichtsprozent
Da man eine Fällungstemperatur von 15° C im technischen Maßstab nur mit größerem Aufwand einhalten kann, wurde versucht, dieselbe Körnung durch eine Fällung bei der etwas höheren Temperatur von 35°C und xiafür bei höherem pH-Wert (7,5) zu erreichtv.
Beispiel.6 .·">>'
21,6. kg MgCl2 (29,7 Gewichtsprozent), 5,7 kg NaOH (48,0 Gewichtsprozent), 7,8 kg H3PO4 (85,0 Gewichts-
Beispiel 8
596 g MgCl2 (31,9 Gewichtsprozent) werden mit 228 g H3PO4 (86,0 Gewichtsprozent) vermischt. Die Mischungslösung tropft gleichmäßig in 21, vorgelegtes Wasser. Über ein Rotameter wird Ammoniak zudosiert und der pH-Wert zwischen 5 und 6 gehalten. Menge an . verbrauchtem NH3: 1501 ■= 6,7 Mol. Temperatur: 6O0C.
Siebanalyse 97 Gewichtsprozent >40 μ
Analysen:
P2O5 28,5 Gewichtsprozent
MgO 16,7 Gewichtsprozent
NH3 6,7 Gewichtsprozent
Glühverlust. 54,8 Gewichtsprozent
Beispiel 9
Versuchsdurchführung wie im Beispiel 8, jedoch bei 400C. Menge an verbrauchtem NH3: 1501 = 6,7 Mol.
Siebanalyse 85 Gewichtsprozent >40 μ
Analysen:
P2O5 27,3 Gewichtsprozent
MgO 16,6 Gewichtsprozent
NH3 6,8 Gewichtsprozent
Glühverlust 54,9 Gewichtsprozent
'.Beispiel 10
Versuchsdurchführung ebenfalls wie im Beispiel 8, jedoch bei pH-Wert 7 bis 8 und bei 25° C. Menge an verbrauchtem NH3: 1501 = 6,7 Mol.
Siebanalyse 5 Gewichtsprozent >40 μ
Analysen:
P2O5 28,8 Gewichtsprozent
MgO 16,5 Gewichtsprozent
NH3 6,7 Gewichtsprozent
Glühverlust 54,9 Gewichtsprozent
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. I 2
    zur Herstellung eines feinkörnigen Produktes die 1
    Patentanspruch: Setzung bei niederen Werten des genannten Temp
    tür- und höheren Werten des genannten pH-Bereic
    Verfahren zur Herstellung von Magnesium- durch. Dies bedeutet, daß man Magnesiumammonii.
    ammoniumphosphat-Hexahydrat mit bestimmter 5 phosphat-Hexahydrat mit einer Korngröße von me
    Körnung aus Phosphorsäure, einer Magnesium- als 5 % über 40 μ bei Temperaturen zwischen 40 un salzlösung, einer wäßrigen Ammoniaklösung bzw. <,() C und pH-Werten zwischen 5 und 7 erhält.
    gasförmigem.Ammoniak und gegebenenfalls einer zwar ist schon bei der Dicalciumphosphatherstel
    Alkalilauge bei Temperaturen zwischen 10 und j^g der Einfluß der Fällungsbedingungezi auf dk 600C, dadurch gekennzeichnet, daß io Körnung des Endproduktes diskutiert worden, doch man die Reaktionspartner gleichzeitig und unter uegen jn diesem Falle die Verhältnisse insofern ander? Rühren so in ein Reaktionsgefäß einträgt, daß ein ^5 nur zwei Ionensorten miteinander reagieren, wäb pH-Wert im Bereich von 4 bis 8, vorzugsweise rend im vorliegenden Falle drei Ionensorten ein von 5 ^s 8, aufrechterhalten werden kann, wobei Reaktion eingehen müssen. Es war daher nicht ohi
    mi .Herstellung eines grobkörnigen Produktes i5 weiteres vorauszusehen, daß auch bei der Fällung vi
    die stzung der Ausgangsstoffe bei höheren MgNH4PO4-OH2O Temperatur und pH-Wert v,
    Wert. ies genannten Temperatur- und niederen Bedeutung sind.
    Werten des genannten pH-Bereiches oder zur Das nachfolgende Diagramm zeigt grob schematise
    Herstellung eines feinkörnigen Produktes die die Zusammenhänge zwischen der Korngröße des Umsetzung bei niederen Werten des genannten 20 MgNH4PO1-OH2O in Abhängigkeit von seinen Temperatur- und höheren Werten des genannten Fällungsbedingungen bezüglich pH-Wert und TempepH-Bereiches durchführt. ratur.
    Die folgenden Beispiele dienen schließlich zur
    näheren Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfah-
    25 rens:
    Beispiel 1
    Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur 672 g wäßrige MgCU-Lösung (31,9 Gewichtspro-Herstellung von Magnesiumammoniumpriosphat- 2^), 257 g H3PO4 (85,75 Gewichtsprozent) 368 g Hexahydrat mit bestimmter Körnung aus Phosphor- 30 Na0H C48'1 Gewichtsprozent) und 143 g NH3-Lösung säure, einer Magnesiumsalzlösung, einer wäßrigen (27,0 Gewichtsprozent) werden in einem heiz- und Ammoniaklösung bzw. gasförmigem Ammoniak und kühlbaren V4A-Topf von 5 1 Inhalt, der bereits mit gegebenenfalls einer Alkalilauge bei Temperaturen 700 ml Wasser gefüllt ist, bei 6O0C und unter Einhalzwischen 10 und 6O0C ^11S eines pH-Wertes von etwa 6 innerhalb von
    Es ist bekannt, daß die Eigenschaften eines Magne- 35 15 Minuten unter starkem Rühren gleichzeitig ein-
    siumammoniumphosphates, das man dadurch erhält, getragen. Das Reaktionsprodukt wird in bekannter
    daß ein Fällungsmittel in die vorgelegte, zu fällende Weise abgetrennt, gewaschen und getrocknet.
    Lösung eingetragen wird, von den Fällungsbedingun- Siebanalyse 80 Gewichtsprozent >40 α
    gen abhängig sind. Analysen:
    Ferner ist bekannt, Magnesiumammoniumphos- 40
    phat-Hexahydrat durch gleichzeitiges Eintragen von p2°5 29>° Gewichtsprozent
    Phosphorsäure, Magnesiumsalz und Ammoniaklösun- M8° 16'8 Gewichtsprozent
    gen oder Ammoniakgas kontinuierlich bei Tempera- NH3 ■ 6>4 Gewichtsprozent
    türen unterhalb 60° C herzustellen. Glühverlust 54,8 Gewichtsprozent
    In vielen Fällen, insbesondere aber bei der Herstel- 45 Rl?
    lung von Magnesiumammoniumphosphat-Hexahydrat e 1 s ρ 1 e _
    als Zahnputzkörper, ist es sehr wichtig, das Magne- Entsprechende Lösungen wie im Beispiel 1 werden
    siumammoniumphosphat-Hexahydrat in einer be- bei 60°C unter Einhaltung eines pH-Wertes von 7
    stimmten Körnung zu erhalten, wenn sein Verwen- gleichzeitig in 700 ml Wasser eingetragen.
    dungszweck diese Korngrößen vorschreibt. Hat man 50 Siebanalyse 40 Gewichtsprozent >40 α
    ein Verfahren, um das Magnesiumammoniumphos-
    phat-Hexahydrat direkt aus der Fällung in der ge- Analysen:
    wünschten.Körnung herzustellen, so entfällt das kost- P2O5 28,9 Gewichtsprozent
    spielige nachträgliche Mahlen des Fällungsproduktes. MgO 16,9 Gewichtsprozent
    Magnesiumammoniumphosphat-Hexahydrat neigt zu- 55 NH3 6,5 Gewichtsprozent
    dem dazu, beim Mahlen anzubacken rad zu verklum- Glüh verlust 54,8 Gewichtsprozent
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