DE1241946B

DE1241946B - Verfahren zur Herstellung eines Quarzgefaesses mit Sinterueberzug

Info

Publication number: DE1241946B
Application number: DE1964L0046971
Authority: DE
Inventors: Dr Rer Nat Ulrich Birkholz
Original assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Current assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Priority date: 1964-02-04
Filing date: 1964-02-04
Publication date: 1967-06-08

Description

BtJNDBSKEPUBLES DEUTSCHLAND

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DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT Deutsche KJ- 32 b -17/06

Nummer. Akieozcichen: . Anmeldete*: Antlegetag:

1241946 L46971VIb/32t> 4. Primär 1964 8. Juni 1967

Pie Erfindung bezieht sich aui ein Verfahren zur Herstellung eines Quarzgeiäße mit Sinteröbcrzug (Qr die Aufnahme von zu schmelzendem oder/uod kririaUi*ierendcm Stoff.

Bei der Herstellung von Körpern aus hochtchmelzcodea Stoffen» wie Germanium, Silizium, Gcnnaninm-Sileioai-LeRieTwngen u.a., durch Schnacken und Kristallisieren dieser Stoffe sind dte als Tiegel verwendeten QuarztcMDe, wie Qoarzschiffcben oder Quarzampuüen, dadurch von Nachteil, daß beim Erstarren der geschmolzenen Stoffe diese an den GefdßwändcD haften mid infolge der ungleichen thermischen Aiisdefantiagakoeftizteateii von hochschmelzendem Stoff und Quarz das QuarzgcfMß brüchig wird.

Dw Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht die s-ortcilhaftc Herstellung voo Quarzgcflßca für die Aufnahme von zu schmelzenden odd/nod ze kristallisierenden Stoffes, bei deren Anwendung das nachteilige Haften des kristallisierenden Stoffes vermieden wird. Beim Gebrauch der gcm&ß der Erfindung hergestellten Quarzgefäße tritt daher ken Zerreißen des Gefäßes infolge der unterschiedlichen thermischen Ausdehnung van Gefäß und ία ami enthaltenem Stoff ein. Gemäß der Erfindung hergestellte QaarzgefiSe ermöglichen bei der Herstellen* von hoehschjoebeendeo Stoffen ein !eichte» Läsen der erstarrten Körper aus dem QuarzgcfiD.

Die leichte Lösbarkeit de« erstarrten Könpers aus gemäß der Erfindung hcrgcstcUlcn Quarzgciaßcn ist besondere vorteilhaft fur das Zoncittchmelzvcrfahrcn, z.B. ar Remigung von hochichmeheoden Stoffe« oder zur GlckhvcrtcUufig voo Störstclknsubslanzcn in hoch schmelzenden Stoffen, das die Ausführoog doer Vielzahl voo Schmelz- und Krtüallisatkmsprozessen in einem QuarzgcfMß erfordert.

Gemäß der Erfindung wird zur Herstellung eines QuarzgefSßes mit Sinterüberzug für die Aufnahme von zu schmclzecdcm oder/und zu kriatallhicicndcm Stoff so verfahren, daß der durch Srateriberzuf gegen Berührung durch den zu schmelzenden oder/und zu kristallisierenden Stoff m schützende Teil der Oberfläche des Quaregefäßes durch Sandstrahlen aufgerauht wird, daß auf dea aufgerauhte» Teil der QuarzgefJSoberfScfae eine Suspension von Siliziumpulvcr in einem orgaebchen Blndeaiitte] aufgebracht wird, daß dann das QuarzgcfMB unter inerter oder rrdozieninder Atmosphäre während einer Zeit von 3 bis IS Miauten auf eine Temperatur zwischen 1350 und IS(M)⁰C erhitzt wird, daß auf die nufgcsinlcrtc Siliziumschicht doe Suspension von SÜiziumtai pulvcr in emem organischen Bindemittel aufgebracht wird und daß dann das Quancgefäß neter inerter Verfahren nor Herstellung eines Quangefäßca mit SinteTübenpug

Anmelder:

Liccntia Patcnt-Vcrwaltung^G. m. b. H., Frankfurt/M., Thcodor^tem-Kai 1 AJt Erfioder beaannt. Dt. to. oat. Ulrich Birkholz, Kronberg (Taunus)

■s oder reduzierender Atmosphäre wahrend einer Zeit von 3 bis 30 Minuten auf eine Temperatur zwischen 1400 und 1600° C erhitzt wird.

Zweckmäßig wird der durch Sandstrahlen aufgerauhte Teil vor dem Aufbringen der Silizlumpulvcr-

*· suspension mit verdünnter FluBsiurc geätzt. Zum Aufbringen einer Suspension von SUizlompurvecr in einem organischen Bindemittel auf den aufgeätzten Teil der QuarzgcßLßoberfläche wird vorteilhaft da Siltziumpulvcr einer Korngröße zwischen 500 und

*s 1500 Maschen pro Quadratmillimeter verwendet. Vorzugsweise werden auf dea aufgerauhten TeU der Quaragcffißobcrflächc 5 bis 10 mg Sifiziumpulvcr pro QuadraUcDtimeter Quarzgefsißoberfläcbe aufgebracht. Das mit der SUlziumpulvcrschicht versehene

to Quarzfefie wird mit Vorteil während 3 Miauten auf eine Temperatur voo 1400° C erhitzt

Vorteilhaft wird zum Aufbringen einer Suspension von Siliziurnkarbidptuver in einem organischen Bindemittel auf die aufgesinterte SUtdumschicht ein

SS Siliziumkarbidpulver einer Korngröße zwischen SOO und 1500 Maschen pro Quadratmillimeter verwendet Günstig wird auf die aufgesinterte Sillziumschkht 5 bis 10 mg Sißziumkarbidpulvcr pro Qcadnuzenlimeter oWrgefäßoberfläcbc aufgebracht. Das mit auigesiriterter SlUziumschkht und mit Siliziumkarbtdpulvcrschicht versebene Quarzgefäß wird mit Vorteil während 5 Minuten auf doe Temperatur von 1500⁰CeAhZt An Hand der Fig. 1 bis 4 wird ein bevorzugtes Ausführungsbclsplels des Verfahrens gemäß der Erfindung erläutert. Die Figuren zeigen in schematischcr Darstellung einen Schnitt eines Teiles der Wandung eines QuaRgeftße* während seiner Herstellung gemäß der Erfindung.

- so Ein Qoamchiffchen mk der Wandung 1 soll auf der Oberfläche 2 gegen die Berührung durch eise Schmelze aus einer Gcrmaniurn-Silizium-Legicrung

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geschützt werden. Die Quarzschiffchenoberfläche 2 wird durch Sandstrahlen aufgerauht. Auf die aufgerauhte Oberfläche 2 wird eine Suspension von Siliziumpulver 3 einer Korngröße 1000 Maschen pro Quadratmillimeter in Zaponlack durch Spritzen oder mit Pinsel aufgetragen. Es werden etwa 7 mg Siliziumpulver pro Quadratzentimeter aufgebracht. Die Suspension, einen dünnflüssigen Brei, läßt man grustig trocknen. Das Quarzschiffchen nach diesen Verfahrensschritten zeigt F i g. 1.

Das Quarzschiffchen wird nun unter reduzierender Atmosphäre, z.B. unter Wasserstoff, während 3 Minuten auf eine Temperatur von etwa 1450° C erhitzt. Nach der bei diesem Erhitzen an der Grenzfläche Quarz-Silizium bewirkten Reaktion, dem Verdampfen der Verbrennungsprodukte des Suspensionsmittels haftet eine Siliziumschicht 4 fest auf der Quarzwandung 1. Das Quarzschiffchen nach diesem Verfahrensschritt zeigt F i g. 2.

Auf die aufgesinterte Siliziumschicht 4 werden etwa 8 mg Siliziumkarbidpulver pro Quadratzentimeter Oberfläche durch Aufspritzen oder Auf streichen einer Suspension von Siliziumkarbidpulver 5 einer Korngröße von 1000 Maschen pro Quadratmillimeter in Zaponlack aufgebracht. Den dünnflüssigen Brei läßt man grustig trocknen. Das Quarzschiffchen nach diesem Verfahrensschritt zeigt Fig. 3.

Nun wird das Quarzschiffchen unter Wasserstoffatmosphäre während 5 Minuten auf eine Temperatur von etwa 1470° C erhitzt. Nachdem man das Quarz-Schiffchen hat langsam auf Zimmertemperatur abkühlen lassen, weist es eine fest mit der Unterlage verbundene Siliziumkarbidschicht 6 auf. Das Quarzschiffchen nach diesem Verfahrensschritt zeigt F i g. 4.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines Quarzgefäßes mit Sinterüberzug für die Aufnahme von zu schmelzendem oder/und kristallisierendem Stoff, dadurch gekennzeichnet, daß der durch Sinterüberzug gegen Berührung durch den zu schmelzenden oder/und zu kristallisierenden Stoff zu schützende Teil der Oberfläche des Quarzgefäßes durch Sandstrahlen aufgerauht wird, daß auf den aufgerauhten Teil der Quarzgefäßoberfläche eine Suspension von Siliziumpulver in einem organischen Bindemittel aufgebracht wird, daß dann das Quarzgefäß unter inerter oder reduzierender Atmosphäre während einer Zeit von 3 bis 15 Minuten auf eine Temperatur zwischen 1350 und 1500° C erhitzt wird, daß auf die aufgesinterte Siliziumschicht eine Suspension von Siliziumkarbidpulver in einem organischen Bindemittel aufgebracht wird und daß dann das Quarzgefäß unter inerter oder reduzierender Atmosphäre während einer Zeit von 3 bis 30 Minuten auf eine Temperatur zwischen 1400 und 1600° C erhitzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der durch Sandstrahlen aufgerauhte Teil vor dem Aufbringen der Siliziumpulversuspension mit verdünnter Flußsäure geätzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Suspension mit Siliziumpulver einer Korngröße zwischen 500 und 1500 Maschen pro Quadratmillimeter verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß auf den aufgerauhten Teil der Quarzgefäßoberfläche 5 bis 10 mg Siliziumpulver pro Quadratzentimeter Quarzgefäßoberfläche aufgebracht wird.

5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das mit der Siliziumpulverschicht versehene Quarzgefäß während 3 Minuten auf eine Temperatur von 1400° C erhitzt wird.

6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Suspension mit Siliziumkarbidpulver einer Korngröße zwischen 500 und 1500 Maschen pro Quadratmillimeter verwendet wird.

7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß auf die auf gesinterte Siliziumschicht 5 bis 10 mg Siliziumkarbidpulver pro Quadratzentimeter Quarzgefäßoberfläche aufgebracht wird.

8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das mit aufgesinterter Siliziumschicht und mit Siliziumkarbidpulverschicht versehene Quarzgefäß während 5 Minuten auf eine Temperatur von 1500° C erhitzt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen