DE1228369B - Verfahren zum Freihalten von Apparaten und Leitungen von Kalkverkrustungen bei der grosstechnischen Trockenvergasung von Calciumcarbid und Reinigung des Acetylens - Google Patents

Verfahren zum Freihalten von Apparaten und Leitungen von Kalkverkrustungen bei der grosstechnischen Trockenvergasung von Calciumcarbid und Reinigung des Acetylens

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DE1228369B
DE1228369B DEK44448A DEK0044448A DE1228369B DE 1228369 B DE1228369 B DE 1228369B DE K44448 A DEK44448 A DE K44448A DE K0044448 A DEK0044448 A DE K0044448A DE 1228369 B DE1228369 B DE 1228369B
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water
acetylene
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purification
washing liquid
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DEK44448A
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Dr Andreas Carstensen
Dr Klaus Schmiedel
Dipl-Ing Lambert Meyer
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Knapsack AG
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Knapsack AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10HPRODUCTION OF ACETYLENE BY WET METHODS
    • C10H21/00Details of acetylene generators; Accessory equipment for, or features of, the wet production of acetylene
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/11Purification; Separation; Use of additives by absorption, i.e. purification or separation of gaseous hydrocarbons with the aid of liquids

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Engineering & Computer Science (AREA)
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  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Industrial Gases (AREA)

Description

  • Verfahren zum Freihalten von Apparaten und Leitungen von Kalkverkrustungen bei der großtechnischen Trockenvergasung von Calciumcarbid und Reinigung des Acetylens Die vorliegende Erfindung hat eine Arbeitsweise zum Gegenstand, die das Auftreten der lästigen und tostenverursachenden Verkrustungen von Apparaten ufid Leitungen mit Kalk bei der großtechnischen Trockenvergasung von Calciumcarbid und der nachfolgenden Reinigung des gewonnenen Roh-Acetylens ausschließt.
  • Bei der Erzeugung von Acetylen aus Calciumcarbid in großen Trockenvergasem ist es erforderlich, das Gas in dem Trockenvergaser nachgeschalteten Reinigungseinrichtungen zunächst von mechanisch mitgerissenen Feststoffteilchen, im wesentlichen Kalkhydrat, zu befreien, es zu kühlen und schließlich dampf- und gasförmig mitgeführte Stoffe, gegebenenfalls auf chemischem Wege, zu entfernen.
  • Hierzu wird das Acetylen üblicherweise nach dem Verlassen des Trockenvergasers in einem ersten Waschturm, in dem außer einer Anzahl von Sprühdüsen keine weiteren Einbauten angebracht sind, beVn Durchgang durch die Sprühnebel des verwenden Wassers von dem mitgerissenen Kalkhydratsib befreit. Beschickt man diese Sprühdüsen mit geulgLärtem Kalkwasser, also mit einer gesättigten wäßengen Lösung von Kalkhydrat, so werden in dieser ersten Reinigungsstufe auch etwa 900/0 des mitgeilührten Schwefelwasserstoffs durch Reaktion mit dem Kalkhydrat zu Calciumhydrosulfid gebunden und damit aus dem Acetylen entfernt. Die übrigen gasförmig im Acetylen enthaltenen Verunreinigungen (Ammoniak, Phosphorwasserstoffe, Divinylsulfid u. a.) werden in dem Kalkwasser nur in sehr kleinem Umfang gelöst und entfernt.
  • Die sich anschließende zweite Reinigungsstufe besteht aus einem mit Füllkörpern, z.B. Raschig-Ringen, beschickten Waschturm, in dem als Waschflüssigkeit gebrauchtes Chlorwasser aus der chemischen Gasreinigung und Frischwasser verwendet werden. Hier wird das Gas noch weiter gekühlt, und Ammoniak wird völlig entfernt, die übrigen Verunreinigungen (Schwefelwasserstoff usw.) werden jedoch nur zu einem kleinen Teil entfernt. Das Abwasser dieses zweiten Waschturmes (pH-Wert 4 bis 8) läuft zusammen mit dem Abwasser des ersten Waschturmes in Klärbecken.
  • Auf die zweite Reinigungsstufe folgt die chemische Gasreinigung, in der das Acetylen in einem dritten Waschturm oxydierend mit Chlorwasser behandelt wird, worauf die Schlußbehandlung mit Natronlauge in einem vierten Waschturm ein Reingas liefert, aus dem Schwefelwasserstoff völlig, Phosphorwasserstoffe und Divinylsulfid bis auf Spuren entfernt sind.
  • Die Nachteile dieser Fahrweise bestehen darin, daß der Ablauf des ersten Waschturmes zur Entfernung der beträchtlichen in ihm suspendierten Kalkhydratmengen sowie zur Kühlung in Klärgruben eingeleitet werden muß, bevor er im Kreislauf wieder auf den gleichen ersten Waschturm zurückgepumpt werden kann. Nach etwa 24stündigem Betrieb wird die Klärgrube gewechselt, der abgesetzte Schlamm mit Wasser aufgewirbelt und zu den Schlammgruben gepumpt. Dieses Schlammwasser aus den Schlammgruben mit etwa 5 bis 20 O/o Kalkhydrat wird als Vergasungswasser auf die Vergaser gegeben.
  • Ein weiterer großer Nachteil ist, daß das umfangreiche System von Gruben, Leitungen und Pumpen als Folge von Kalkausscheidungen aus dem Klärwasser zuwächst, so daß die Anlageteile etwa alle 2 Monate mit verdünnter Salzsäure freigespült werden müssen. Hierfür ist eine stationäre Spülanlage mit gummiausgekleideten Pumpen, Leitungen und Behältern usw. notwendig. Der Spülvorgang dauert pro Vergaser 2 Tage, so daß empfindliche Ausfälle in der Gewinnung von Acetylen und den daraus hergestellten Produkten, beispielsweise Aldehyd, entstehen. Gerade bei der Herstellung von Aldehyd entstehen durch das häufige An- und Abstellen der ausgemauerten Aldehyd-Generatoren Schäden an der Ausmauerung, die dann ihrerseits ebenfalls wieder Produktionsverluste und Reparaturkosten verursachen. Dazu kommen noch die beim Acetylen und beim Aldehyd durch das beim An- und Abstellen notwendig werdende Ausblasen hervorgerufenen Ausbeuteverluste.
  • Bei dieser Fahrweise wird das im System überschüssige, H2S-haltige Wasser mit in die Klärbecken gegeben und als geklärtes Kalkwasser in den Abwasserkanal gepumpt. Trifft es hier mit sauren Abwässern anderer Herkunft zusammen, so tritt eine als starke Belästigung empfundene Entwicklung von Schwefelwasserstoff auf.
  • Es wurde nun gefunden, daß die geschilderten Schwierigkeiten vermieden werden können, wenn gemäß der vorliegenden Erfindung als Waschflüssigkeit in der ersten Reinigungs- und Kühlzone an Stelle des bisher verwendeten geklärten Kalkwassers, das mit etwa 0,1 °/o . Kalk eine gesättigte Lösung von Kalkhydrat in Wasser darstellt, ebenfalls Calciumhydroxyd-Schlammwasser verwendet wird und daß nach bekannter Zugabe der verbrauchten Wassermenge zu der Waschflüssigkeit diese zum Teil im Kreislauf der Reinigungs- und Kühlzone erneut aufgegeben, zum Teil der Calciumhydroxyd-Schlammgrube wieder zugeführt und zum Teil als Waschflüssigkeit für die Naßentstaubung der kalkhydrathaltigen Brüden der Förderanlagen und Vorratsbunker für Kalkhydrat verwendet wird.
  • Als Calciumhydroxyd-Schlammwasser wird eine Suspension von Kalkhydrat in einer gesättigten wäßrigen Lösung mit einem Gehalt von 3 bis 500/0, vorzugsweise 5 bis 20°/o Kalkhydrat verwendet.
  • Die günstige Wirkung des Calciumhydroxyd-Schlammwassers kann auf die abschleifende Wirkung der mit Kalkhydratteilchen beladenen Suspension zurückgeführt werden, durch die diePumpen- und Leitungssysteme von Kalkablagerungen frei gehalten werden und die Spülungen mit verdünnter Salzsäure in Wegfall kommen können. Die dadurch ermöglichte Änderung der Fahrweise der Reinigungsanlage wird anschließend erläutert.
  • Zur besseren Erläuterung der durch den Erfindungsgedanken möglich gemachten geänderten Fahrweise ist in den Zeichnungen die Gesamtanlage für die Entwicklung und Reinigung des Acetylens im Fließschema dargestellt. In F i g. 1- ist dabei die bisherige Anlage schematisch wiedergegeben, während in F i g. 2 die Anlage nach der Umgestaltung für die Verwendung von Schlammwasser als Waschflüssigkeit gezeigt wird.
  • Nach F i g. 1 wird das zu vergasende Calciumcarbid aus der Beschickungsvorrichtung 2 in den Trockenvergaserl eingetragen und mit dem durch die Leitung 3 herangebrachten, mittels der Schlammwasserpumpe 4 aus der Schlammgrube 5 abgesaugten Schlammwasser zur Reaktion gebracht. Aus dem Vorratsbehälter 7 oder aus dem Versorgungsnetz wird Preßluft zur gelegentlichen oder dauernden Aufwirbelung des Schlammes und zur Verhinderung des Absetzens in die Schlammgrube 5 eingeleitet.
  • Der im Trockenvergaser 1 anfallende, wasserfreie oder wasserarme Hydratkalk gelangt in den Kalkaustrag 6; während das Gemisch von Acetylen, Wasserdampf und gasförmigen Verunreinigungen und in diesem Gasgemisch schwebendem staubförmigem Hydratkalk durch das Überströmrohr 8 in den unteren Teil des Waschturmes 9 eintritt. Dieser Waschturm 9 enthält bis auf eine Anzahl übereinander angeordneter Sprühdüsen 10 keine weiteren Einbauten.
  • Die Sprühdüsen 10 werden mit geklärtem Kalkwasser beschickt. Der Ablauf des Waschturmes 9 gelangt durch die Leitung 17 in die Klärgrube 14, in der durch Absitzenlassen eine Trennung in einen feststofffreien Anteil 16 und einen feststoffbeladenen Anteil 15 erfolgt. Letzterer wird diskontinuierlich nach dem Wechseln der Klärgrube durch die Schlammpumpe 46 in die Schlammgrube 5 befördert. Der Anteil 16, geklärtes Kalkwasser, wird von der Klärwasserpumpe 13 durch die Leitung 12 als Waschflüssigkeit den Sprühdüsen 10 zugeführt. Ein Überschuß an Waschflüssigkeit kann durch die Uberlaufleitung 18 in den Kanal ablaufen.
  • Das aus dem Waschturm 9 oben durch Überströmrohr 11 abziehende Gemisch von Acetylen und Wasserdampf tritt hierauf in den unteren Teil des Waschturms 20 ein, um in diesem durch die beispielsweise aus Raschig-Ringen bestehende Füllkörperschicht 21 nach oben zu strömen. In den Kopf dieses Waschturmes wird von Pumpe 24 durch Leitung 23 gebrauchtes Chlorwasser aus der sich anschließenden chemischen Gasreinigung gedrückt, wobei aus Behälter22. oder aus dem Netz der allgemeinen Wasserversorgung Frischwasser zugesetzt wird. Das gebrauchte Waschwasser läuft durch die Leitung 19 in den Sumpf des Waschturmes 9 und zusammen mit der in diesem sich ansammelnden Waschflüssigkeit in die Klärgrube 14.
  • Das so vorgereinigte Acetylen wird nun von Ventilator 29 durch die Leitung 28 angesaugt und zwecks chemischer Reinigung in den zum Teil mit den Füllkörpern 27 beschickten Waschturm 26 gedrückt, in dem es oxydierend mit dem durch Pumpe 32 und die Leitungen25, 33 und 30 im Kreislauf gefahrenen und aus dem Vorrat 31 ergänzten Chlorwasser behandelt wird.
  • In dem ebenfalls zum Teil mit Füllkörpern 36 beschickten Waschturm 35 wird das durch tJbertsrömrohr 34 eintretende Acetylen abschließend mit im Kreislauf gefahrener Natronlauge gewaschen und als Rein-Acetylen am Kopf abgezogen. Der Kreislauf besteht hier aus den Leitungen 41, 43 und 40 sowie der Pumpe 39. Verbrauchte Natronlauge kann in den Behälter 44 ablaufen, während frische Natronlauge aus dem Vorrat 37 entnommen wird.
  • Die zur Durchführung der erfindungsgemäßen Fahrweise erforderlichen Änderungen der Gasreini gungsanlage sind in F i g. 2 schematisch dargestellt.
  • Dem Trockenvergaserl wird das aus der Schlammgrube 5 durch die Schlammwasserpumpe4 abgezogene Schlammwasser durch die Leitung 3 wie bisher als Vergasungswasser zugeführt.
  • Das entwickelte-Acetylen gelangt im Gemisch mit Wasserdampf und staubförmigmitgerissenemI4ydratkalk in den unteren Teil des Waschturms 9 und strömt in diesem nach oben der durch die Sprühdüsen 10 feinverteilten Waschflüssigkeit entgegen.
  • Die Waschflüssigkeit besteht nunmehr aber gemäß der vorliegenden Erfindung aus dem gleichen Schlamm wasser, das auch zum Vergasen des Calciumcarbids verwendet wird. Von der Schlammwasserleitung 3 ist eine neue Leitung 47 bzw. 57 abgezweigt und über den Kühler 48 bzw. über die Umwegleitung 49 mit der alten Verteilerleitung 12 verbunden. Das im Sumpf des Waschturms 9 sich ansammelnde Schlammwasser wird über Ablaufleitung 65 durch die Schlammwasserpumpe 50 durch die Leitung 57 iiber den Kühler 48 oder durch die Umwegleitung 49 in die Verteilerleitung 12 gedrückt oder läuft über die Leitung 51 frei in die Schlammgrube 5 ab, die dann als Kühler wirkt.
  • Das am Kopf des Waschturms 9 durch tZberströmrohr 11 abziehende, praktisch staubfreie Acetylen tritt nun wie früher in den unteren Teil des mit Füllkörpern beschickten Waschturms 20 ein und wird in ihm zur Kühlung und zur Entfernung des Ammoniaks mit gebrauchtem Chlorwasser behandelt, das aus der sich anschließenden chemischen Gasreinigung stammt und durch Leitung 23 dem Kopf des Waschturms 20 zugeführt wird.
  • Das überschüssige Wasser des Systems wird jetzt nicht mehr wie früher in Klärbecken gegeben, sondern es wird aus dem Sumpf des Waschturms 20 herausgenommen, durch Leitung 52 über den Ventilatorkühler 56 gekühlt, dem mit dem Überlauf 62 versehenen Behälter 55 zugeführt, nachdem ein Teil des Wassers vorher durch Leitung 19 abgezweigt und zur Ergänzung der durch die Reaktion im Trockenvergaser 1 und durch Verdampfung in diesem verbrauchten Wassermengen in den Sumpf des Waschturms 9 eingefahren wurde. Die Hauptmenge dieses Wassers wird als gekühltes Wasser von Pumpe 53 durch Leitung 54 auf den Waschturm 20 zurückgepumpt, der tJberschuß durch Leitung 58 in den Kanal gegeben.
  • Dieses Wasser hat einen pH-Wert zwischen 3 und 8. Da es praktisch keine sulfidischen Verbindungen enthält, kann es ohne die Gefahr der Bildung von Schwefelwasserstoff mit anderen sauren Abwässern zusammentreffen.
  • Frisches Gebrauchswasser kann im Bedarfsfall aus dem Versorgungsnetz 60 durch die Speiseleitung (ç1 dem System zugeführt werden.
  • Ein weiteres wichtiges Anwendungsgebiet findet der Erfindungsgedanke bei der Verwendung eine strömenden Suspension, die als abschleifend wirkendes Medium den gleichen Feststoff enthält, dessen Ablagerungen verhütet werden sollen, bei der Entstaubung der kalkhydrathaltigen Dampfbrüden der Kalkhydratförderanlagen und -vorratsbunker.
  • Diese, der Sammelbehälter 6 für die festen, im wesentlichen aus Kalkhydrat bestehenden Vergasungsrückstände nachgeschalteten Anlageteile, müssen wegen der Gefahr der Bildung von festen Ablagerungen feuchten Kalkes als Folge von Kondensatbildung, beheizt und die Filter oft gereinigt werden.
  • Eine Trockenentstaubung der entstehenden kalkhydrat- und acetylenhaltigen Dampfbrüden ist in Anlage und Betrieb sehr aufwendig.
  • Bei einer Naßentstaubung hingegen verursacht die Verwendung von Frischwasser sowohl in den Sprühdüsen der Wascheinrichtungen wie auch an den Wandungen der letzteren und in den Ablaufleitungen einen starken Kalkansatz, dessen Beseitigung bisher nur durch periodisch wiederholtes Auswaschen dieser Teile mit verdünnter Salzsäure gelang. Bei Verwendung von Schlammwasser als Waschflüssigkeit können bei gleich guter Entstaubungswirkung auch in diesen Anlageteilen die Spülungen mit Salzsäure vollständig in Wegfall kommen.
  • Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens bei der großtechnischen Trockenvergasung von Calciumcarbid und der Reinigung des entwickelten Acetylens bringt mannigfache Vorteile in betrieblicher und wirtschaftlicher Hinsicht.
  • Das bei der alten Fahrweise erforderliche umfangreiche Gruben-, Pumpen- und Leitungssystem wird nunmehr sehr viel einfacher. Die Gruben können bis auf eine einzige entfallen, damit auch das Klären und Wechseln der Klärgruben und der entsprechende Arbeitsplatz sowie das Pumpensystem für Klärwasser.
  • Selbstverständlich ist es auch möglich, die Waschtürme übereinander zu bauen. Dabei muß der Waschturm 20 auf den Waschturm 9 aufgesetzt werden und dessen Wasser gesondert aufgefangen und abgeführt werden.
  • Bei dem Waschturm 9 kann wahlweise der Kühler 48 oder die Schlammgrube 5 in Betrieb genommen werden.
  • Das Freispülen der Anlageteile mit verdünnter Salzsäure entfällt gänzlich. Die bisher als unvermeidbar angesehenen empfindlichen Ausfälle in der Acetylenerzeugung und der sich auf ihr aufbauenden Produktion, z. B. Acetaldehyd, treten nicht melr auf.
  • Bei dem nun möglichen kontinuierlichen Betrieb kommen auch die durch das bisher notwendige häufige An- und Abstellen, z. B. der Aldehydgeneratoren, bedingten Schäden an deren Ausmauerung, die wiederum Produktionsausfälle und Reparaturkosten sowie Ausbeuteverluste beim Acetylen und Acetaldehyd als Folgen des beim An- und Abstellen erforderlichen Ausblasens der Anlageteile verursachen, in Wegfall.
  • Auch die Abwassermenge vermindert sich, die Qualität des Abwassers wird ganz wesentlich verbessert, und es tritt keine Entwicklung von Schwefelwasserstoff mehr auf.
  • Die Verminderung der Pumpenarbeit bedeutet eine Einsparung elektrischer Arbeit und auch entsprechender Wartung und Reparaturkosten.
  • Schließlich wirkt sich die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens infolge der nunmehr möglichen Vermeidung von Stillständen auch im Sinne einer Kapazitätserhöhung der Anlage aus.

Claims (2)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zum Freihalten von Apparaten und Leitungen von Kalkverkrustungen bei der großtechnischen Trockenvergasung von Calciumcarbid unter Verwendung von Calciumhydroxyd-Schlammwasser als Vergasungswasser und zur Reinigung des Acetylens, d a d u r c h g e k e n n -z ei eh n e t, daß als Waschflüssigkeit in der ersten Reinigungs- und Kühlzone ebenfalls Calciumhydroxyd-Schlammwasser verwendet wird und daß nach bekannter Zugabe der verbrauchten Wassermenge zu der Waschflüssigkeit diese zum Teil im Kreislauf der Reinigungs- und Kühlzone erneut aufgegeben, zum Teil der Calciumhydroxyd-Schlammgrube wieder zugeführt und zum Teil als Waschflüssigkeit für die Naßentstaubung der kalkhydrathaltigen Brüden der Förderanlagen und Vorratsbunkern für Kalkhydrat verwendet wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Calciumhydroxyd-Schlammwasser eine Suspension von Kalkhydrat in einer gesättigten wäßrigen Lösung mit einem Gehalt von 3 bis 50°/o, vorzugsweise 5 bis 20°/o Kalkhydrat verwendet wird.
DEK44448A 1961-08-08 1961-08-08 Verfahren zum Freihalten von Apparaten und Leitungen von Kalkverkrustungen bei der grosstechnischen Trockenvergasung von Calciumcarbid und Reinigung des Acetylens Pending DE1228369B (de)

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