DE1228129B

DE1228129B - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Feststoffdispersionen in Fluessigkeiten

Info

Publication number: DE1228129B
Application number: DED42920A
Authority: DE
Inventors: Kaspar Engels; Heinz Handmann
Original assignee: Draiswerke GmbH
Current assignee: Draiswerke GmbH
Priority date: 1963-11-12
Filing date: 1963-11-12
Publication date: 1966-11-03

Description

Verfahren. und Vorrichtung zur Herstellung von Feststoffdispersionen in Flüssigkeiten Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Feststoffdispersionen in Flüssigkeiten, bei denen die Flüssigkeiten aus Lösungsmitteln und Bindemitteln bestehen und bei denen die zu dispergierenden Feststoffe Lind Flüssigkeiten einer Rührwerksmühle -von unten zugeführt werden, um dieselbe oben fertiggemahleri zu verlassen.
Mühlen dieser Art sind in verschiedenen Ausführungen bekannt. Es -ist weiterhin bekannt, daß, der Mahläffekt dieser Mühlen ebenso wie z. B. :der Mahleffekt von Ständardkugelmühlen dann begünstigt wird, wenn man den Mahlansatz mit möglichst viel Lösungsmittel und nur einem geringen Anteil Bindemittel fährt. Dieses Bestreben hat jedoch bisher darin seine Grenze, däß 'das später zugesetzte Bindemittel die an sich gute Feststoff-Bindemittel-Dispersion dadurch wieder zerstört, daß das Bindemittel zu Ausfällerscheinungen neigt. Für jede Rezepfur sind deshalb Bindemittelmindestgrenzen erforderlich, um stabile Verhältnisse zu schaffen. Durch diese Mindestmenge Bindemittel wird nicht nur der mögliche Dispergiereffekt mit reinem Lösungsmittel wesentlich vermindert; es ist durch die Variabilität dieser Mindestgrenze auch ein erhöhter Aufwand an Voruntersuchung für jede Rezeptur notwendig, um diese Mindestmenge nicht zu unterschreiten. Komplizierte Aufstellungen von sogenannten Dreiecksdiagrammen sind hierfür notwendig.
Bei einer Rührwerkseinrichtung, bestehend aus einem in mehrere Stufen unterteilten Behälter, in dem an einer vertikalen Welle angeordnete Rührscheiben umlaufen und dessen einzelne Stufen über Öffnungen miteinander verbunden sind, ist es bekannt, die sich beim Rührvorgang in der untersten Stufe absetzenden Feststoffpartikeln über ein Rohrsystem dem Behälter in der obersten Stufe wieder zuzugeben.
Für die Materialzugabe bei Dispersionsmühlen ist ferner eine Einrichtung bekannt, bei der das zu vermahlende Gut in Gestalt eines Schlammes oder einer Trübe durch die hohl ausgebildete Rührwerkswelle dem Mahlraum ununterbrochen zugeführt wird, wobei das Zugabegut im unteren Bereich des Behälters aus den Rührarmen austritt. Um ein Zusammenflocken der feinsten Teilchen infolge der während des Mahlens auftretenden Erwärmung zu vermeiden, wird die dem Vermahlen unterworfene Trübe in ständigem Kreislauf durch den Mahlraum und einen außerhalb des Mahlraumes befindlichen Kühler gehalten.
Es wurde nun gemäß der Erfindung gefunden, daß die Ausfällerscheinungen dann wesentlich vermindert, ja praktisch gänz ausgeschaltet sind, wenn man das Bindemittel bei kontinuierlichen Prozesseil noch in der gleichen -Dispergiermaschine zum Schlüß -köntinuierlich mit untermischen läßt und dabei dafür sorgt, däf Bindemittel und Feststoff-Lösungsmittel-Dispersion schnell großflächig in Berührung kommen. Die Verfahrensweise einer solchen Mühle sieht dabei folgendermaßen aus: Der Feststoff wird zunächst mit reinem Lösungsmittel roh vorgemischt und so einer an sich bekannten Dispergiermühle mit schnellaufendem Rühr-Misch-Werk kontinuierlich zugedrückt. Statt der Vormischung kann selbstverständlich auch eine Einzeldosierung von Feststoff und Lösungsmittel vorgesehen sein. In dieser Rührmühle wird dann normalerweise unter Anwesenheit von Mahlhilfskörpern der Feststoff in dem Lösungsmittel feinst dispergiert und so intensiv benetzt, daß das Lösungsmittel als Trennflüssigkeit auftritt und somit jegliche Art Agglomerationsneigung des Feststoffes verhindert. Am oberen Ende der Rührmühle wird dann im entsprechend vorgeschriebenen Verhältnis zum Durchsatz der Feststoff-Lösungsmittel-Menge das Bindemittel zudosiert und so durch eine oder mehrere Öffnungen in die Maschine gedrückt, daß es durch den hochtourigen Rühr-Mahl-Effekt unmittelbar schnellstens untergemischt wird.
Für die Durchführung des Verfahrens sind gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung die an sich bekannten Rührwerksmühlen im oberen Drittel ihres Behälters mit Zufuhrdüsen für das Bindemittel versehen. Das Bindemittel kann durch eine Mehrzahl von am Mantel des Behälters vorgesehenen Öffnungen zugespeist werden. Man kann aber auch die Rührwelle hohl gestalten und das durch die Welle zugeführte Bindemittel mittels an einer Rührscheibe vorgesehenen Öffnungen in der Dispersion fein verteilen.
In der Zeichnung sind beispielsweise die beiden Möglichkeiten der erfindungsgemäßen Bindemittelzufuhr dargestellt. Dabei zeigt F i g.1 eine erfindungsgemäß ausgebildete Rührwerksmühle, ':' - -F i g. 2 eine andere Ausführungsform der Bindemittelzugabe.
In einem Behälter l mit einem Doppelmantel 2 läuft ein Rührwerk mit Welle und Scheiben 3 um. Die Welle ist in `Lagern 4 gelagert »und wird durch einen beliebigen, _ nicht _ dargestellten Antrieb angetrieben. Am -oberen Rand des Behälters 1 befinden sich an der Phehpherie verteilt Einlaßdüsen 5; die durch Zuflußrohre 6 gespeist werden. Diesen Rohren 6 wird in an sich bekannter Weise das Bindemittel dosiert zugedrückt. Am unteren Ende des Behälters 1 befindet .sich der Einlaß 7, durch den die Feststoffe und das Lösungsmittel in den Behälter gelangen. -Bei der. Aufwärtswanderung- durch den Behälter wird diese Feststoff-Lösungsmittel-Mischung dispergiert und tritt durch ein zylindrisches Sieb 8 zur Schnauze 9 hin aus.
Bei der Ausführungsform der Vorrichtung nach F i g. 2 ist die Welle 10 des Rührwerks mit einer Bohrung 11- versehen, die in Verbindung zu Bohrungen 12 in den Rührscheiben 13 steht. Das Bindemittel wird durch die Bohrung 11 der Welle zudosiert und durch die Bohrungen 12 hochtourig in die Feststoff-Lösungsmittels-Dispersion hineingesprüht und mit dieser innig vermischt.

Claims

Patentansprüche: 1. Verfahren für die kontinuierliche Herstellung von -Feststoffdispersionen in Flüssigkeiten, bei denen die Flüssigkeiten aus Lösungsmittel . und Bindemittel bestehen, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die Dispergierung des Feststoffes zunächst nur oder überwiegend im Lösungsmittel mittels bekannter schnellaufender Rührwerksscheiben, gegebenenfalls unter Anwesenheit von Mahlhilfskörpern, erfolgt und daß das Bindemittel erst in der letzten Phase dieses Dispergiervorganges zugegeben und untergemischt wird.
2. Rührwerksmühle für die Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einem aufrecht stehenden, gegebenenfalls mit Mahlhilfskörpern versehenen Behälter, dem die zu behandelnde Feststoffdispersion unten zu- und oben abgeführt wird und in dem auf einer vertikalen Welle befestigte Rührscheiben umlaufen, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich des oberen Randes des Behälters (1) Zufuhrdüsen (5, ' 12) für die dosierte Zugabe des Bindemittels vorgesehen sind.
3. Rührwerksmühle nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufuhrdüsen (5) am Mantel des Behälters (1) vorgesehen sind.
4. Rührwerksmühle nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufuhrdüsen am Rande einer oder mehrerer Rührscheiben (13) vorgesehen sind und die hohl ausgebildete Welle (10) des Rührwerkes als Zufuhrleitung (11) dient. In Betracht gezogene Druckschriften Deutsche Patentschriften Nr. 511 154, 1126 222; USA.-Patentschrift Nr. 3 074 786.