DE1224335B - Verfahren und Einrichtung zum Zerlegen eines wasserstoffreichen Gasgemisches - Google Patents

Verfahren und Einrichtung zum Zerlegen eines wasserstoffreichen Gasgemisches

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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
F 25 j
Deutsche Kl.: 17 g-2/02
Nummer: 1224 335
Aktenzeichen: St 232451 a/17 g
Anmeldetag: 22. Januar 1965
Auslegetag: 8. September 1966
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Einrichtung zum Zerlegen eines wasserstoffreichen Gasgemisches durch fraktionierte Kondensation, bei dem die aus dem unter Druck stehenden Gasgemisch kondensierten Komponenten entspannt und zur Kühlung des Gasgemisches verwendet werden und der noch verbliebene gasförmige Teil mit flüssigem Stickstoff gewaschen und in das so erhaltene Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch unter hohem Druck stehender flüssiger Stickstoff zur Deckung des rest- ίο liehen Kältebedarfs des Verfahrens entspannt wird, wobei sowohl das Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch als auch die am Fuß der Waschsäule erhaltene flüssige Fraktion in den vorangehenden Trennkolonnen im Wärmeaustausch mit dem zu zerlegenden Gasgemisch erwärmt werden.
Der Zusatz von Stickstoff ist notwendig, weil die der vorangehenden Kolonne aus den Mitteln der Trennung selbst zurückzuleitende Kältemenge nicht ausreicht, den erforderlichen Temperaturverlauf des Gasgemisches in dieser Kolonne zustande zu bringen. Dieser Temperaturverlauf ist bestimmend für den Wirkungsgrad der Trennung der betreffenden Fraktion, so daß die Temperatur des aus dieser Kolonne austretenden Gasgemisches genau auf dem eingestellten Wert aufrechterhalten werden muß.
Der Stickstoff wird unter Hochdruck, z. B. 200 atü, in den Wasserstoff gespritzt, und die Kälte entsteht durch die Expansion des Stickstoffes im Wasserstoff, dessen Druck z. B. 13 atü beträgt. Dieser Zusatz beansprucht einen großen Energieaufwand und soll aus diesem Grunde möglichst klein sein.
Es fällt jedoch schwer, mit diesem bekannten Verfahren die genannte Austrittstemperatur unter allen Umständen auf dem erwünschten Wert zu halten. Als wichtigste Ursache dafür sei der Umstand genannt, daß der Prozeß träge auf eine Änderung im Stickstoffzusatz anspricht. Es gibt eine tote Zeit von wenigen Minuten, auf die eine lange Prozeßzeit folgt. Die Stickstoffregelung gleicht also schnelle Temperaturschwankungen schlecht aus, auch wenn unverantwortlich viel Stickstoff beigegeben wird. Ein vorübergehend zu großer Stickstoffzusatz führt zu starken und lange anhaltenden Schwankungen um die Gleichgewichtslage.
Gemäß der Erfindung wird dieses Problem dadurch gelöst, daß die Menge der der vorangehenden Trennkolonne aus der Waschsäule in Abhängigkeit von deren Flüssigkeitszustand zugeführten Fraktion innerhalb zweier Grenzwerte und die Menge des in das Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch in Abhängigkeit von der Menge des zugeführten, zu zerlegenden Gas-Verfahren und Einrichtung zum Zerlegen eines
wasserstoffreichen Gasgemisches
Anmelder:
Stamicarbon N. V., Heerlen (Niederlande)
Vertreter:
Dr. F. Zumstein, Dr. E. Assmann
und Dr. R. Koenigsberger, Patentanwälte,
München 2, Bräuhausstr. 4
Als Erfinder benannt:
David Kortlandt, Geleen;
Jacobus Theodorus Reutelingsperger,
Stein (Niederlande)
Beanspruchte Priorität:
Niederlande vom 24. Januar 1964 (6 400 523) -
gemisches entspannten Stickstoffs zusätzlich in Abhängigkeit von der Temperatur des zu zerlegenden Gasgemisches beim Austritt aus der vorangehenden Trennkolonne geregelt werden.
Dieses Verfahren beinhaltet, daß, wenn durch irgendwelche Ursache der gemessene Wert von dem erwünschten Wert abweicht, die Menge der genannten Fraktion nur geändert wird, bis der Unterschied zwischen gemessenem und gewünschtem Wert beseitigt worden ist. Danach wird diese Menge wieder ebenso groß wie vorher. Es wird nur vorübergehend mehr oder weniger Kälte durch die Fraktion geliefert und anschließend ebenso viel weniger oder mehr Kälte (letztere Lieferung vorzugsweise über längere Zeit), so daß die mittlere Lieferung konstant bleibt. Dies ist auf andere Weise auch nicht möglich, weil diese Fraktion nur in beschränktem Umfang vorhanden ist und nur vorübergehend eine größere oder geringere Menge liefern kann, welche danach ausgeglichen werden muß. Der Prozeß spricht auf eine Änderung ,in der Menge dieser Fraktion jedoch weitaus schneller an als auf die des Stickstoffes; eine tote Zeit gibt es praktisch nicht mehr.
Die Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist gekennzeichnet, durch ein temperaturempfindliches Organ, das auf die Temperatur des aus der vorangehenden Trennkolonne austretenden Gasgemisches reagiert und ein Steuermittel regelt,
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welches im Signalweg zwischen einem Mengenmesser für die kondensierte Fraktion in der Waschsäule und einem Absperrventil im Abfuhrweg dieser Fraktion angeordnet ist, und das weiter ein Steuermittel regelt, welches im Signalweg zwischen einem Mengenmesser für das zu trennende Gasgemisch und einem Steuermittel für die beizugebende Stickstoffmenge angeordnet ist.
Durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen können bestehende Anlagen verbessert werden. Die Überwachung braucht nicht so streng durchgeführt zu werden, und der Wirkungsgrad ist besser. Die Mittel sind verhältnismäßig einfach und billig.
Die Erfindung wird näher erläutert an-Hand der Zeichnung, in der
Fig. 1 schematisch einen Teil eines Gastrennungsapparates gemäß der Erfindung darstellt und
Fig. 2 einige Diagramme für den Fall, daß man den erwünschten Temperaturwert plötzlich ändert.
Fig. 2a zeigt die Größe der Änderung des eingestellten Temperaturwerts am Zeitpunkt t = 0,
Fig. 2b den Verlauf der Stickstoffmenge und der Menge der abgetrennten Fraktion und
Fig. 2c das Ansprechen infolge des Verlaufes der genannten Mengen.
Als Beispiel wird nachstehend von einem in einem Koksofen entstandenen Gasgemisch ausgegangen.
Ehe das Gasgemisch über eine Leitung 1 in eine Methankolonne 2 eintritt, hat in einer Gaswaschung die Entfernung von Benzol, Stickstoffmonoxyd, Schwefelwaserstoff, Blausäure und Naphthalin stattgefunden, welche Stoffe in geringen Mengen im Kokereigas vorkommen und bei Nichtentfernung die Wirkung des Gastrennungsgeräts beeinträchtigen würden. Nach dieser Gaswaschung ist das Gas femer bis zu etwa —100° C gekühlt und anschließend durch eine Kolonne geleitet worden, in der die Äthylenfraktion durch Kühlung auf eine konstante Temperatur von z.B. -14O0C ausgeschieden worden ist. Das zurückbleibende, unter Druck stehende Gas tritt nun in den Teil des Gastrennungsgeräts, der für die Erfindung wichtig ist.
In der Kolonne 2 wird das Gasgemisch durch Wärmeaustausch mit zurückströmenden, kalten Gasen weitergekühlt und die Methanfraktion abgetrennt. Die Temperatur des aus der Kolonne 2 in die Leitung 3 strömenden Gasgemisches muß für eine gute Wirkung der weiteren Gastrennung wieder genau konstant sein und beträgt z. B. —180° C. Die flüssige Fraktion wird unten in der Kolonne aufgefangen und über eine Leitung 4 abgelassen. Die Fraktion wird in einem Absperrventil 21 auf etwa atmosphärischen Druck expandiert und anschließend im Gegenstrom und Wärmeaustausch mit dem zu trennenden Gasgemisch durch die Kolonne 2 geleitet, wodurch das Gasgemisch weitergekühlt wird.
Über die Leitung 3 gelangt das zu trennende Gas zuerst in einen Wärmeaustauscher 5, in dem es durch Wärmeaustausch mit der verdampfenden flüssigen Fraktion aus der Waschsäule 6 noch weitergekühlt wird; anschließend gelangt das zu trennende Gas in die Waschsäule 6. In dieser Säule wird das Gas zur Entfernung der letzten Reste von Kohlenmonoxyd und Methan aus dem Gas mit flüssigem Stickstoff gewaschen, wodurch die Temperatur noch weiter absinkt. Die flüssige Fraktion aus dem unteren Teil dieser Säule wird nach Expansion auf nahezu atmosphärischem Druck in einem Absperrventil 18 über eine Leitung 7 durch den Wärmeaustauscher 5 geleitet, in dem sie teilweise verdampft, und danach die Kolonne 2, in der sie zur Kühlung des durch diese Kolonne strömenden Gases weiterverdampft.
Das gewaschene Gas ist ein Gemisch aus Wasserstoff und ein wenig Stickstoff. Dieses Gemisch wird teilweise zur Kühlung von Stickstoff durch eine Leitung 8 und teilweise zur Kühlung des Gases in der Kolonne 2 durch eine Leitung 9 abgeführt. Nach
ίο Austritt aus dem Gastrennungsgerät werden die beiden Teilströme wieder vereint. Wird der Wasserstoff für die Amoniakherstellung benutzt, so ist die Anwesenheit von Stickstoff kein Hindernis, im Gegenteil, in diesem Fall ist noch mehr Stickstoff zuzusetzen.
Bei der erfindungsgemäßen Regelung ist es von wesentlicher Bedeutung, die Temperatur des Gases in der Leitung 3 möglichst genau, z.B. auf -18O0C, zu halten. Dazu sind eine automatische Regelung der flüssigen Stickstoffmenge, welche über eine Leitung 10 in die Leitung 9 eingeleitet wird, und eine Regelung, welche die durch die Leitung 7 abgeführte Flüssigkeitsmenge vorübergehend ändern kann, vorgesehen. Die Flüssigkeitsmenge muß selbstverständlieh durchschnittlich konstant bleiben und sich auf dem Wert behaupten, der durch den ganzen Gastrennungsvorgang bedingt wird, wenn dieser sich in stabiler Lage befindet.
Die Wasserstoffmenge in der Leitung 9 hängt von der Menge ab, welche in dem für die Kühlung des Stickstoffs vorgesehenen Teil erforderlich ist, mit welchem Teil die Leitung 8 verbunden ist. Durch allerhand Umstände können in der für die Stickstoffkühlung erforderlichen Menge Änderungen auftreten.
Befindet sich in der Leitung 9 viel Wasserstoff, so ist wenig Stickstoff notwendig, und umgekehrt Andere Veränderliche im Vorgang sind die Zusammensetzung des Kokereigases, eine plötzliche Änderung in der Kokereigasmenge oder ein Verlauf der genannten Eingangstemperatur von — 1400C infolge irgendwelcher Störung.
Die Stickstoffmenge wird von einem Steuermittel 15 geregelt, das in den Regelkreis eines Mengenmessers 16 und eines Regelventils 17 in der Leitung 10 aufgenommen ist. Das Steuermittel 15 steht unter dem Einfluß eines zweiten Steuermittels 11, das seinerseits beeinflußt wird und von einem Mengenmesser 12 in der Leitung 1 und einem temperaturempfindlichen Organ 14, das den Unterschied zwisehen der Temperatur des Gases in der Leitung 3 und einem eingestellten Wert mißt.
Die Apparatur, wie sie bisher beschrieben worden ist, regelt selbsttätig die richtige Stickstoffmenge auf der Basis der Temperatur in der Leitung 3. In F i g. 2 c ist jedoch aus dem Verlauf der N2-Kurve zu sehen, daß es Minuten dauert, ehe sich ein Einfluß des Stickstoffzusatzes bemerkbar macht, und ferner, daß man zur Wiedererreichung der erwünschten Temperatur viel Zeit braucht. Das Organ 14 beeinflußt jedoch außer dem Steuermittel 11 auch ein Steuermittel 19. Dieses ist in einen Regelkreis für das Flüssigkeitsniveau in der Säule 6 aufgenommen und kann das Signal eines Mengenmessers 20 zu dem Ventil 18 in der Kohlenmonoxydleitung 7 ändern. Der Einfluß des Organs 14 auf das Mittel 19 wird von einem Signalbegrenzer 13 eingeschränkt. Wird eine zu große Fraktionsmenge abgeführt, so ist der Vorrat in der Säule 6 schnell verbraucht, was
zur Folge hat, daß eine Regelung nicht mehr möglich ist. Wird eine zu geringe Menge abgeführt, so steigt das Niveau in der Säule zu stark an. In beiden Fällen kann außerdem der Prozeß als Ganzes gestört werden. Durch die genannte Regelung bleibt die mittlere Menge je Zeiteinheit in der Leitung 7 konstant, kann jedoch vorübergehend gesteigert werden, welche Erhöhung durch eine darauffolgende Minderung ausgeglichen wird. Es wird gleichsam eine zusätzliche Kältemenge während kurzer Zeit geliehen.
In F i g. 2 ist zu erkennen, was geschehen wird, wenn mit Hilfe des Organs 14 die gewünschte Temperatur am Zeitpunkt i=0 von -175 auf -1800C gebracht wird (Fig. 2a). Die Fraktionsmenge, der Kürze halber als CO bezeichnet, beträgt in diesem Zeitpunkt 3500 Nm3/h und die Menge N2 750NmVh (Fig. 2b). Durch die oben beschriebene Regelung nimmt jetzt die Lieferung von CO und N2 zu (F i g. 2 b), so daß die Temperatur gemäß der Kurve R (F i g. 2 c) absinkt. Ohne die CO-Regelung würde das Ansprechen verlaufen, wie es die N2-Kurve (Fig. 2c) darstellt. Durch die zusätzliche CO-Lieferung erreicht die Temperatur schneller den erwünschten Wert als er mit der N2-Regelung allein erreicht werden könnte. Die zusätzliche Lieferung von CO nimmt bald wieder ab und bleibt unter dem Einfluß des Mengenmessers 20 anschließend einige Zeit unterhalb 3500Nm3/h, so daß die Mehr- und die Minderlieferung etwa gleich sind. In Fig. 2b sind die schraffierten Flächen also gleich groß. In F i g. 2 c bezeichnet CO die Ansprechkurve für CO, welcher Verlauf auf der Basis der CO-Kurve in Fig. 2b auftreten würde, wenn die N2-Zufuhr ungeändert bleiben sollte. Die Stickstoffzufuhr erreicht ein neues Gleichgewicht bei 1000Nm3/h (Fig. 2b). Das Organ 14 wirkt auf das Steuermittel 19 ein, wodurch das Absperrventil 18 mehr CO durchläßt. Nach Beseitigung des Temperaturunterschiedes nehmen das Mittel 19 und das Ventil 18 wieder ihre ursprüngliche Lage ein. Der Mengenmesser 20 stellt jetzt durch entgegengesetzte Steuerung des Ventils 18 die ursprüngliche Lage wieder her, bis das Niveau in der Säule 6 die ursprüngliche Höhe wieder erreicht hat.
Durch den Temperaturunterschied beim Organ 14 wurde das Steuermittel 11 anders eingestellt, was im oben skizzierten Fall mehr N2 bedeutete. Gibt es kein entgegengesetztes Signal, so behauptet sich das Mittel 11 in der geänderten Stellung, wodurch dauernd mehr N2 geliefert wird.
Die kombinierte Regelung ist — wie aus diesem Beispiel hervorgeht — schneller als die mit N2 allein. Der erwünschte Wert wird schneller erreicht, und Schwankungen um diesen Wert herum werden schneller ausgeglichen.
Die Erfindung verschafft eine einfache, zweckmäßige Regelung, welche eine bessere Wirkung des Gastrennungsgeräts gewährleistet.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Zerlegen eines wasserstoffreichen Gasgemisches durch fraktionierte Kondensation, bei dem die aus dem unter Druck stehenden Gasgemisch kondensierten Komponenten entspannt und zur Kühlung des Gasgemisches verwendet werden und der noch verbliebene gasförmige Teil mit flüssigem Stickstoff gewaschen und in das so erhaltene Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch unter hohem Druck stehender flüssiger Stickstoff zur Deckung des restlichen Kältebedarfs des Verfahrens entspannt wird, wobei sowohl das Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch als auch die am Fuß der Waschsäule erhaltene flüssige Fraktion in den vorangehenden Trennkolonnen im Wärmeaustausch mit dem zu zerlegenden Gasgemisch erwärmt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der der vorangehenden Trennkolonne aus der Waschsäule in Abhängigkeit von deren Flüssigkeitsstand zugeführten Fraktion innerhalb zweier Grenzwerte und die Menge des in das Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch in Abhängigkeit von der Menge des zugeführten, zu zerlegenden Gasgemisches entspannten Stickstoffs zusätzlich in Abhängigkeit von der Temperatur des zu zerlegenden Gasgemisches beim Austritt aus der vorangehenden Trennkolonne geregelt werden.
2. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein temperaturempfindliches Organ (14), das auf die Temperatur des aus der vorangehenden Trennkolonne (2) austretenden Gasgemisches reagiert und ein Steuermittel (19) regelt, welches im Signalweg zwischen einem Mengenmesser (20) für die kondensierte Fraktion in der Waschsäule (6) und einem Absperrventil (18) im Abfuhrweg dieser Fraktion angeordnet ist, und das weiter ein Steuermittel (11) regelt, welches im Signalweg zwischen einem Mengenmesser (12) für das zu trennende Gasgemisch und einem Steuermittel (15) für die beizugebende Stickstoffmenge angeordnet ist.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschrift Nr. 980190.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
609 659/85 8.66 © Bundesdruckerei Berlin
DEST23245A 1964-01-24 1965-01-22 Verfahren und Einrichtung zum Zerlegen eines wasserstoffreichen Gasgemisches Pending DE1224335B (de)

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