DE1216754B - Graphitanode - Google Patents
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- C25B9/65—Means for supplying current; Electrode connections; Electric inter-cell connections
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
C04b
Deutsche KL: 80 b-8/10
Nummer: 1216 754
Aktenzeichen: J25757VIb/80b
Anmeldetag: 30. April 1964
Auslegetag: 12. Mai 1966
Die vorliegende Erfindung betrifft eine verbesserte Anode für Elektrolysezellen, insbesondere für Elektrolysezellen
mit horizontaler Kathode.
Bei der industriellen Einrichtung von Elektrolysezellen, z. B. von Zellen für die Elektrolyse von wäßrigen
Chloriden als Elektrolyten, wird in großem Maße Graphit als Anodenmaterial verwendet. Bei
vielen Zellenkonstruktionen, insbesondere bei Zellen mit horizontalen Kathoden, wird die Graphitanode
in Form einer Platte verwendet und der Strom durch Graphitstäbe, die in Bohrungen in die Platte eingesetzt
werden, zu der Anodenplatte geleitet. Da der Berührungswiderstand bei einer Graphit-zu-Graphit-Verbindung
hoch ist und der Widerstand der Graphitstäbe selbst ebenfalls relativ hoch ist, ist vorgeschlagen
worden, diese durch Metallverbindungen, insbesondere Kupfer, zu ersetzen.
Eine Schwierigkeit bei der Verwendung von Metalleiterstäben in Graphitanoden, insbesondere
bei Zellen für die Elektrolyse von Chloriden, liegt darin, daß der poröse Graphit den chlorierten Elektrolyt
durchsickern läßt bis zum Metall, das korrodiert wird, wobei zuerst ein elektrischer Berührungswiderstand
zwischen dem Kupfer und dem Graphit entsteht und später sogar die metallische Verbindung
zwischen den beiden zerstört wird.
Es ist nun festgestellt worden, daß ein Anodenaufbau, bestehend aus einer Graphitplatte und einem
in ein Loch in dieser Platte eingesetzten Metalleiter, verbessert werden kann, wenn man die Graphitplatte
mit einem Wachs, wie im folgenden beschrieben, bis zu einer Tiefe von mindestens 3,175 mm um das
Loch herum imprägniert, bevor man den Metalleiter einsetzt. Es ist festgestellt worden, daß die Imprägnierung
des Graphits mit einem geschmolzenen Wachs, das sich beim Kühlen verfestigt und bei der
Arbeitstemperatur der Anode fest bleibt, den Metallleiter vor Korrosionen durch den Elektrolyt und
die Anodenprodukte überraschenderweise wirksam schützt.
Unter einem »Wachs« wird ein Kohlenwasserstoff oder ein chlorierter Kohlenwasserstoff verstanden,
der bei der Arbeitstemperatur der Anode fest ist, der jedoch einen Schmelzpunkt besitzt, der über
dieser Temperatur liegt. Das Wachs kann beispielsweise ein vollständig chlorierter Kohlenwasserstoff
sein, der deshalb vollständig gegenüber weiterer Chlorierung widerstandsfähig ist, wenn er Chlorierungsbedingungen
unterworfen wird in einer Zelle, oder es kann ein nicht chlorierter oder teilweise
chlorierter Kohlenwasserstoff sein, dessen Chlorierungsprodukte bei der Arbeitstemperatur der Anode
Graphitanode
Anmelder:
Imperial Chemical Industries Ltd., London
Vertreter:
Dr.-Ing. H. Fincke, Dipl.-Ing. H. Bohr
und Dipl.-Ing. S. Staeger, Patentanwälte,
München 5, Müllerstr. 31
Als Erfinder benannt:
Kenneth Owen Atherton, Runcorn;
Frank Smith, Widnes (Großbritannien)
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 3. Mai 1963 (17 659),
vom 6. April 1964 (17 660)
Großbritannien vom 3. Mai 1963 (17 659),
vom 6. April 1964 (17 660)
fest bleiben und deshalb die Undurchlässigkeit der lokal imprägnierten Zone der Graphitplatte aufrechterhalten
bleibt. Das bevorzugte Wachs ist Hexachlorbenzol. Andere geeignete Wachse sind feste
aliphatische Kohlenwasserstoffe, sowohl natürliche als auch synthetische, feste, aromatische Kohlenwasserstoffe
und höher chlorierte Naphthaline.
Gegenstand der Erfindung ist also eine Anodenanordnung, die eine Graphitanodenplatte und einen
metallischen Leiter, der in einer Bohrung in der Platte endet und einen innigen, elektrischen Kontakt
mit den Wänden des Loches herstellt, umfaßt, wobei die Graphitplatte mit einem Wachs wie oben beschrieben
bis zu einer Tiefe von mindestens 3,175 mm (Vs inch) um die Bohrung herum imprägniert
worden ist.
Das bevorzugte Metall für den Leiter ist Kupfer, obwohl Metalle mit niederer Leitfähigkeit, beispielsweise
Aluminium oder Stahl, gegebenenfalls verwendet werden können.
Um den Kontaktbereich zwischen dem metallischen Leiter und dem Graphit zu erhöhen und deshalb
den gesamten elektrischen Kontaktwiderstand zwischen diesen beiden Komponenten zu vermindem,
kann der Teil des Leiters, der in dem Graphit-" loch sitzt, gegebenenfalls von größerem Durchmesser
sein als der Rest des Leiters.
609 568/508
Der metallische Leiter kann in die Graphitplatte als Klemmsitz (force fit) oder als Schneckengewinde
eingesetzt werden. Andererseits kann zur Verminderung des elektrischen Berührungswiderstandes zwischen
dem Metall und dem Graphit, wie im folgenden beschrieben, eine Lötverbindung zwischen dem
Leiter und der Graphitplatte hergestellt werden.
Es ist festgestellt worden, daß zum angemessenen Schutz des Metalls während der Lebensdauer der
Anode der Graphit mit einem Wachs imprägniert sein muß, in einem Minimalabstand von ungefähr
3,175 mm (Vs inch) um das Loch in sämtlichen Richtungen.
Wird die Verbindung in das Graphit eingeschraubt, so ist es ratsam, die Imprägnierung etwas
tiefer eindringen zu lassen als bei einem Klemmsitz oder bei einer Verlötung, um das Schraubengewinde
bearbeiten zu können, was am besten nach der Imprägnierung vorgenommen wird; im allgemeinen ist
eine Tiefe von ungefähr 3,175 bis 9,525 mm (Ve bis 3/β inch) angemessen. Größere Imprägniertiefen können
gegebenenfalls jedoch angewendet werden.
Die Imprägnierung wird am besten durchgeführt, indem man sowohl den Graphit als auch das Wachs
auf eine Temperatur über den Schmelzpunkt des Wachses erhitzt und das geschmolzene Wachs in die
Graphitporen um das Loch herum eindringen läßt. Dies wird am einfachsten durchgeführt, indem man
zeitweilig ein offenes Ende eines Rohres oder eines ähnlichen Behälters mit der Fläche des Graphits um
das Loch mit einer Flanschdichtung und Klemmen abdichtet, überschüssiges geschmolzenes Wachs in
den Behälter einlaufen läßt oder das Wachs in dem Behälter schmilzt und mechanischen Druck über
einen Stempel auf das Wachs ausübt, der in den Behälter paßt, oder einen pneumatischen oder hydraulischen
Druck auf den Behälter ausübt, bis die benötigte Wachsmenge eingetrieben worden ist,
wobei ausreichend Wachs verwendet wurde, um zu gewährleisten, daß das geschmolzene Wachs im
Laufe dieser Behandlung mit allen Teilen des Loches in Berührung gekommen ist, so daß man eine gleichmäßige
Imprägnierung erzielt. Es ist bevorzugt, die Bohrung vor der Imprägnierung etwas kleiner zu
machen als die gewünschten Endabmessungen und es dann zu bearbeiten, um das überschüssige Wachs
zu entfernen und so die genauen Abmessungen zu erhalten, nachdem das Wachs sich verfestigt hat.
Die zum Erhalt der gewünschten Tiefe notwendige
Wachsmenge kann leicht bestimmt werden, indem man ein kleines Teststück Graphit vollständig mit
dem geschmolzenen Wachs imprägniert und die Porosität des Stückes aus dem Gewichtsanstieg berechnet.
Die vollständige Imprägnierung des Teststückes kann durchgeführt werden, indem man das
Porenvolumen in einer Vakuumkammer evakuiert, geschmolzenes Wachs in die Kammer einfuhrt, um
das Teststück unterzutauchen, und dann das Vakuum entfernt, während beide, sowohl der Graphit als auch
das Wachs, sich auf einer Temperatur über dem Schmelzpunkt des Wachses befinden.
Erfindungsgemäß kann auch eine Anode hergestellt werden, die mechanisch sehr stark ist und
einen niedrigen elektrischen Widerstand zwischen den Bestandteilen aufweist, indem man die Anodenplatte mit einem Wachs um das Loch der Platte
— wie oben beschrieben — imprägniert, das überflüssige
Wachs aus der Bohrung entfernt und gegebenenfalls dies auf die notwendige Größe durch
Nachbearbeiten bringt, die Wände des Loches mit einem lötbaren Metall auskleidet und einen Kupferleiter
in das ausgekleidete Loch mit einem schmelzbaren Metall- oder Metallegierungslötmittel fixiert.
Das lötbare Metall, geeigneterweise Kupfer, kann auf die Wände des Loches, beispielsweise durch elektrolytische
Abscheidung, Metallspritzen oder Plattieren durch Reduktion eines Metallsalzes, aufgebracht
werden. Vorzugsweise sollte ein Abstand zwischen
ίο dem Kupferleiter und dem mit Metall ausgekleideten
Loch zur Aufnahme des Lötmittels vorgesehen sein. Beispielsweise ist bei einem Loch von 10,2 cm
Durchmesser eine lichte Weite von ungefähr 0,03 cm geeignet.
Die Lötverbindung wird geeigneterweise hergestellt, indem man das Ende des Kupferleiters, der
in das Loch eingesteckt werden soll, und die metallausgekleideten Wände des Loches verzinnt unter
Verwendung des ausgewählten Lötmittels, dann mehr
ao Lötmittel in das Loch zwecks Bildung einer kleinen Lache schmilzt, dann den verzinnten Kupferleiter in
das Loch einsteckt und in die Stelle einpreßt, vorzugsweise unter leichter Drehung. Die Verbindung
wird dann verfestigt. Es ist klar, daß die Teile ausreichend erwärmt werden müssen, um das Lötmittel
in geschmolzenem Zustand zu halten, während die Verbindung hergestellt wird. Das Erwärmen kann
geeigneterweise in einem Ofen bei gesteuerter Temperatur durchgeführt werden.
Da die Wachsimprägnierung nicht während des Verlötens schmelzen soll, muß das Lötmittel einen
niederen Schmelzpunkt haben als das Wachs. Ist z. B. das Wachsimprägniermittel Hexachlorbenzol
(Schmelzpunkt 227° C), so kann das übliche eutektische Zinn-Blei-Lötmittel (Schmelzpunkt 183° C)
verwendet werden, obwohl man sorgfältig darauf achten muß, den imprägnierten Graphit beim Schmelzen
des Lötmittels nicht zu überhitzen. Andere niedrigschmelzende Metalle können als Lötmittel verwendet
werden, z. B. eine Wismut-Blei-Legierung mit 55,5 Gewichtsprozent Wismut und 44,5 % Blei. Diese
besitzt einen Schmelzpunkt von 124° C und expandiert im allgemeinen mit anderen schmelzbaren Metallegierungen
mit mehr als 50 Gewichtsprozent Wismut beim Frieren und ist so brauchbar zum Verringern
der in die Verbindung induzierten Spannung beim Abkühlen nach dem Löten.
Als Beispiele werden einige Ausführungsformen der Erfindung unter Bezugnahme auf die schematisehen
Zeichnungen angeführt.
In den Fig. 1, 2 und 3 wird eine Graphitplatte 1
mit einem metallischen Leiter 2, der in einem Loch in der Platte endet, an einem Teil 3 der Graphitplatte
um das Loch in allen Richtungen mit einem Wachs imprägniert. In den Zeichnungen, die nicht maßstabsgetreu
sind, hat der Teil 3 eine Tiefe von ungefähr 3,175 mm (Vs inch) nach außen von dem Loch.
In Fig. 1 ist eine Graphitplatte gezeigt mit einem einzelnen, metallischen Leiter, der im wesentlichen
im Durchmesser auf seiner ganzen Höhe konstant ist und in den Graphit eingeklemmt wird. Fig. 2 zeigt
eine Graphitplatte mit zwei metallischen Leitern, wobei jeder ein Teil 4 aufweist, der in dem Graphitloch
einen vergrößerten Durchmesser besitzt, um die Berührungsfläche zwischen dem Kupfer und dem Graphit
zu erhöhen. F i g. 3 zeigt einen metallischen Leiter, der in das Graphitloch durch einen Schraubkopf
5 eingeschraubt ist. Die Anordnungen in Fig. 1
und 2 eignen sich zum Festhalten der Leiter durch Löten in der oben beschriebenen Weise, wobei ein
Abstand zwischen dem Kupferleiter und dem Loch in der Graphitplatte gelassen wird, um die Metallvorbeschichtung
und das Lötmittel aufzunehmen, wenn in dieser Weise verbunden wird.
In den Zeichnungen sind die Graphitanodenplatten in rechteckiger Form gezeigt. Es ist klar, daß die
Platten eine beliebige Form aufweisen können, um der Geometrie der Elektrolysezelle oder den mechanischen
Beanspruchungen zu entsprechen.
Claims (7)
1. Anode für Elektrolysezellen u. dgl., g e kennzeichnet durch eine Graphitanodenplatte und einen Metalleiter, der in einem Loch
in dieser Platte endet und eine innige elektrische Verbindung mit den Wänden des Loches herstellt,
wobei die Graphitplatte mit einem Wachs in einer Tiefe von mindestens 3,175 mm um das Loch
imprägniert worden ist, um den Metalleiter vor Korrosion zu schützen.
2. Anode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Metalleiter in das Loch der
Graphitplatte eingeklemmt ist.
3. Anode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der metallische Leiter in dem Loch
der Graphitplatte mittels eines Schraubengewindes befestigt ist.
4. Anode nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der metallische
Leiter aus Kupfer ist.
5. Anode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wände des Loches mit einem
lötbaren Metall überzogen sind und ein Kupferleiter darin mittels eines schmelzbaren Metalloder
Metallegierungslötmittels befestigt ist.
6. Anode nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Teile des Metallleiters,
die sich in dem Graphitloch befinden, einen größeren Durchmesser aufweisen als der
Rest des Leiters.
7. Anode nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Imprägnierwachs
Hexachlorbenzol ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
609 568/508 5.66 © Bundesdruckerei Berlin
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