DE1215264B - Plasmastrahlerzeuger - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

H 05h

Deutsche Kl.: 21g «21^01-O/

Nummer: 1215 264

Aktenzeichen: K 48486 VIII c/21 g

Anmeldetag: 15. Dezember 1962

Auslegetag: 28. April 1966

Die Erfindung betrifft einen Plasmastrahlerzeuger und ein Verfahren zum Betreiben dieses Plasmastrahlerzeugers, dessen Plasmastrahl als Lichtquelle zum Zwecke der Spektroskopie dient.

Es ist bereits ein Plasmastrahlerzeuger bekannt, der aus einer hohlzylindrischen Anode mit einer sich trichterförmig verjüngenden Plasmaausströmdüse und einer axial in das Anodeninnere bis in die Ausströmdüse hineinragenden Kathode in Form eines spitz zulaufenden Stabes besteht, bei dem in den Anodeninnenraum zwei Kanäle zum Zuführen von chemisch inaktiven Gasen münden, von denen der eine so angeordnet ist, daß er einen zur Kathode konzentrischen und zur Ausströmdüse hin gerichteten Gasstrom erzeugt, und von denen der andere in der Ausströmdüse mündet. Bei Verwendung dieses Plasmastrahlgenerators in der Spektroskopie dient das erzeugte Plasma dazu, die zu untersuchende, vorzugsweise in Gasform vorliegende Substanz zu einer Emission von Licht anzuregen. Beim Betrieb eines derartigen Plasmastrahlerzeugers ergeben sich jedoch folgende Schwierigkeiten:

1. Da bei einer Bogenentladung die Bogensätze in insbesondere die Kathode sehr hohe Temperatur aufweisen, ist es erforderlich, Schutzmaßnahmen zur Vermeidung einer Kathodenabnützung zu treffen. Insbesondere muß die Probe während der Einführung in das Hochtemperaturplasma von einer Kathodenberührung abgehalten werden.

2. Wenn die zerstäubte Probe in das Hochtemperaturplasma eingebracht wird, so verdampft die Probe, wird in Atome dissoziiert und angeregt, worauf sie eine Strahlung emittiert. Zu einer wirksamen Durchführung dieses Vorganges ist es jedoch erforderlich, daß die Probe so tief wie möglich in das innere Gebiet des Plasmas, d. h. in dessen heißestes Gebiet, eindringt.

3. In den meisten Fällen bleibt der Bogenansatz, insbesondere derjenige der Anode, nicht fest an einer Stelle, sondern wandert auf der Elektrode, und zwar in unregelmäßiger Weise. Eine derartige Verschiebung der Ansatzstelle des Entladungsbogens ergibt jedoch eine Instabilität der Entladung und vermindert die Reproduzierbarkeit von Messungen.

Es bereitet nun beträchtliche Schwierigkeiten, alle diese Erfordernisse zu erfüllen. Da beispielsweise das Gebiet maximaler Temperatur des Plasmastrahls sich in der Nähe einer der Elektroden befindet und die Temperatur nach außen abnimmt, ist es wünschens-Plasmastrahlerzeuger

Anmelder:

Kabushiki Kaisha Hitachi Seisakusho, Tokio

Vertreter:

Dr.-Ing. E. Maier, Patentanwalt,

München 22, Widenmayerstr. 4

Als Erfinder benannt:

Sachio Takei, Ogawanishi-Machi, Kodaira-shi;
Manabu Yamamoto,
Midori, Odawara-shi (Japan)

Beanspruchte Priorität:

Japan vom 16. Dezember 1961 (62 089)

wert, die Probe so nah wie möglich an diese Elektrode heranzubringen. Damit wird jedoch zwangläufig die Gefahr erhöht, daß die Probe die Elektrode berührt und eine Korrosion hervorruft. Insbesondere ist es bisher noch nicht gelungen, das Wandern der Bogenansatzstelle auf der Anode zu vermeiden.

Aufgabe der Erfindung ist es nun, die obigen Schwierigkeiten zu überwinden und vor allem einen Plasmastrahlerzeuger zu schaffen, bei dem kein Wandern der Ansatzstellen des Entladungsbogens auf den Elektrodenoberflächen auftritt. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der in der Düse mündende Zuführungskanal auf die Kathodenspitze gerichtet ist. Damit wird erreicht, daß zwei einander entgegengerichtete Gasströme entstehen, deren einer axial zu Stabelektrode und zur Plasmaausströmdüse hin gerichtet ist, während der andere Gasstrom in etwa auf die Kathodenspitze zu gerichtet ist. Der letztere Gasstrom wird dabei vor Erreichen der Kathodenspitze durch den ersteren Gasstrom, d. h. also den Axialstrom, umgelenkt und zur Ausströmöffnung mitgenommen. Der auf die Kathodenspitze hin gerichtete Gasstrom erzeugt dabei einen gewissen Stau, der sich als Druck auf die — von ihm nicht

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direkt erreichten — Bogenansatzstellen auswirkt und erfaßt und mitgerissen, und zwar bevor die Probe die

diese damit an fixen Punkten festhält. Damit wird Anodenansatzstelle 5 auf der Gegenseite erreichen

eine sehr stabile Plasmaerzeugung erreicht. Außerdem kann. Damit besteht auch kaum eine Gefahr, daß die

wird es damit möglich, den Plasmastrahlerzeuger so Probe die Anodenansatzstelle 5 berührt,

zu betreiben, daß dem chemisch inaktiven Gas, das in 5 Die Grundbedingung für das richtige Arbeiten des

dem in der Düse mündenden Kanal strömt, die zu erfindungsgemäßen Generators ist, daß die Stellung

untersuchende Substanz beigemischt wird. Damit wird des Anodenansatzes 5 sich konstant auf der Seite

erreicht, daß die zu untersuchende Substanz in den direkt gegenüber der Mündung 11 des Seitenrohres

heißesten Teil des Plasmas gelangt, ohne daß dabei 10 befindet. Angenommen, die Anodenansatzstelle 5

die Gefahr besteht, daß das meist äußerst aktive io würde sich in die Nähe der Mündung 11 verschieben,

Probegas die Bogenansatzstellen erreicht und dabei so könnte eine Berührung der Anodenansatzstelle

eine Korrosion der Elektroden hervorruft. durch die Probesubstanz nicht verhindert werden.

In der Zeichnung ist eine Ausführungsform des Beim vorliegenden Generator wird jedoch der Plasmastrahlerzeugers nach der Erfindung beispiels- Anodenansatz 5 durch den aus der Mündung 11 ausweise dargestellt, und zwar zeigt sie in schematischer 15 strömenden Gasfluß unter Druck gesetzt und ständig Form den Plasmastrahlgenerator in semer Verwen- gegen die der Mündung 11 gegenüberliegende Seite dung als spektroskopische Lichtquelle im Querschnitt. geblasen und dort festgehalten.

Bei dem Ausführungsbeispiel nach der Zeichnung Auf diese Weise erfüllt der durch das Seitenrohr ist die Anode als wassergekühlte Kupferanode 1 mit 10 eintretende Hilfsgasstrom, welcher die Probe enteingeformter Ejektordüse 2 für den Plasmastrahl aus- 20 hält, sowohl die Aufgabe einer Fixierung der Bogengebildet. Der in Stromrichtung obere Teil der Düse 2 ansatzstelle 5 und Stabilisierung des Plasmstrahls als ist innerhalb der Anode 1 als Hohlkammer ausgebil- auch die Aufgabe einer Zuführung der Probesubstanz det und eine Kathode 3 in Form eines Stabes mit zu einer Stelle direkt vor der Bogenansatzstelle an Spitze 4 erstreckt sich vom Boden des Generators aus der Spitze 4, wobei diese Stelle den Bereich maximain die Hohlkammer und bildet somit das Gegenstück 25 ler Temperatur des Plasmastrahls darstellt. Dieser zur Anode 1. Während des Betriebs des Generators Hilfsgasfluß, der mit dem Hauptgasfluß 7 zusammenwird eine Bogenentladung erzeugt, deren Bogen- wirkt, der die Bogenansatzstellen 4 und 5 abschirmt ansatzstellen an der Spitze 4 und an einem Punkt 5 und gleichzeitig das ionisierte Gas des Plasmastrahls der Mantelfläche der Anodendüse liegen. zuführt, ermöglicht die Einführung der Probesubstanz

Ferner ist ein Gaseinlaß 6 vorgesehen, der in- 30 in den Bereich maximaler Temperatur der Plasmaaktives Gas (wobei unter inaktivem Gas ein bezüglich flamme ohne Gefahr einer Berührung der Bogender Elektroden praktisch unschädliches und chemisch ansatzstellen 4 und 5 durch die Probesubstanz. Damit inaktives Gas verstanden werden soll) in den unteren erfüllt offensichtlich der Generator alle die oben an-Teil der Hohlkammer einführt, wodurch ein· Gas- gegebenen Forderungen.

strom 7 entsteht, der die Kathode 3 und die Innen- 35 Für einen völlig zufriedenstellenden Betrieb des wand der Düse 2 bedeckt. Damit wird eine schützende erfindungsgemäßen Generators sind die Strömungs-Abschirmung für die Elektroden 2 und 3 geschaffen. mengen der Gasflüsse an der Mündung 11 des Seiten-Die Elektrode 2 wird mittels Wasser gekühlt, das in rohrs 10 äußerst wesentlich, und wenn diese Ströseine Kühlschlange durch einen Einlaß 8 eintritt und mungsmengen geeignet eingestellt sind, wird ein diese durch einen Ausgang 9 wiederum verläßt. 40 hochstabiler Betrieb erhalten.

Ein wesentliches Merkmal des Generators ist ein Zum vertieften Verständnis des Wesens der Erfin-

seitliches Rohr 10 zur Einführung von Proben in das dung soll im folgenden ein Beispiel ganz spezieller

Plasma. Zu diesem Zweck wird die Probelösung Konstruktion und Arbeitsweise angegeben werden, zuerst in einen Zerstäuber eingebracht, dort mit Hilfe

eines inaktiven Gases, beispielsweise Argon, zer- 45 Beispiel
stäubt und das entstehende Gemisch aus inaktivem

Gas und der Probe durch das Seitenrohr 10 in die Es wurde ein Plasmastrahlgenerator mit einer

Anodendüse eingespritzt. Die Mündung 11 des seit- Anodendüse von 5 mm Durchmesser und einer

liehen Rohres 10 befindet sich an einer Stelle in der Kathode von 7 τητη Durchmesser verwendet. Als Ent-

Anodendüse und ist auf das heißeste Gebiet im inne- 50 ladungsgas wurde Argon in einer Strömungsmenge

ren Teil des mittels Bogenentladung erzeugten Hoch- von 7 l/min durch den Einlaß 6 zugeführt. Als

temperatur-Plasmas gerichtet, d. h. direkt auf den Analysenproben wurden wäßrige Lösungen von

Bogenansatz an der Spitze 4 der stabförmigen Elek- CaCl₂, MgCl₂, ZnSO₄, CoSO₄ und anderen Substan-

trode3. Damit wird die Probe auf wirkungsvollste zen vorbereitet. Diese Lösung jeder Probe wurde

Weise in das Hochtemperatur-Plasma eingebracht. 55 durch einen besonderen Argongasstrom zerstäubt

Es muß verhindert werden, daß die auf obige Weise und der die zerstäubte Probenlösung enthaltenden

eingebrachte Probe die Bogenansatzstelle berührt, Argongasstrom in einer Strömungsmenge von 2 l/min

aber bei der Kathodenansatzstelle auf der Spitze 4 durch das Rohr 10 eingeleitet,

besteht wenig Möglichkeit für eine derartige Beruh- Es hat sich gezeigt, daß bei diesen Bedingungen

rung. Das heißt, die aus der Mündung 11 des Seiten- 60 die Einführung der Probe keinerlei Auswirkung auf

rohrs 10 ausströmende Probe wird sofort durch den die Betriebsstabilität des Plasmastrahls erbringt,

inaktiven Gasstrom 7 mitgerissen und strömt nach Spektrogramme des unter diesen Bedingungen von

oben gegen die Düse 2. Obwohl also die Probe in dem durch die Anodendüse 2 ausgestoßenen Plasma

unmittelbare Nähe der Bogenansatzstelle an der emittierten Lichtes zeigen klare Atomlinien des ein-

Spitze 4 gelangt, erreicht sie diese Stelle an der 65 geführten und zu analysierenden Probemetalls, d. h.

Spitze 4 nicht. Außerdem wird die aus der Mündung Mg, Ca, Zn, Co, usw. Ferner hat sich gezeigt, daß

11 ausströmende Probe auch von dem gegen die der Generator eine ausgezeichnete Empfindlichkeit

Öffnung der Düse 2 gerichteten Plasmastrahl 12 im Fall schwerer Metalle wie Kobalt und Zink auf-

weist, deren Feststellung durch Flammenphotometrie bisher besonders schwierig war.

Von besonderer Bedeutung ist, und darauf soll besonders hingewiesen werden, daß zusammen mit den Emissionslinien der eingeführten Metallproben das Spektrum der Wasserstoffatome beobachtet werden konnte, die infolge der Dissoziation des in dei Probenlösung enthaltenen Wassers entstehen. Jede dieser Wasserstofflinien zeigte eine beträchtliche Verbreiterung infolge des Stark-Effekts. Dies zeigt, daß die Probe tief in das heiße Gebiet in der Plasmamitte eingedrungen sein muß.

Außerdem wurde mit Hilfe eines spektroskopischenVerfahrens die Strahltemperatur gemessen, und zwar hat sich am Ausgang der Anodendüse bei einer Stromstärke des Bogens von 100 Ampere eine Temperatur von ungefähr 7000° K ergeben. Das Spektrum des Anodenmaterials erschien in den Spektrogrammen nicht, was eindeutig darauf hinweist, daß die Probe keine Errosion der heißen Bogenansatz- ao stelle hervorgerufen hat. Der Generator wurde nach einer langen Betriebszeit auseinandergenommen und die Elektroden geprüft, wobei sich gezeigt hat, daß weder die Kathode noch die Anode irgendein Zeichen von Abnützung aufwies.

Daraus ergibt sich, daß mit der Erfindung ein Plasmastrahlgenerator geschaffen wird, der für spektroskopische Zwecke besonders geeignet ist und eine stabile Betriebsweise aufweist.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Plasmastrahlerzeuger, bestehend aus einer hohlzylindrischen Anode mit einer sich trichterförmig verjüngenden Plasmaausströmdüse und einer axial in das Anodeninnere bis in die Ausströmdüse hineinragenden Kathode in Form eines spitz zulaufenden Stabes, bei dem in den Anodeninnenraum zwei Kanäle zum Zuführen von chemisch inaktiven Gasen münden, von denen der eine so angeordnet ist, daß er einen zur Kathode konzentrischen und zur Ausströmdüse hin gerichteten Gasstrom erzeugt, und von denen der andere in der Ausströmdüse mündet, dadurch gekennzeichnet, daß der in der Düse(2) mündende Kanal (10) auf die Kathodenspitze gerichtet ist.

2. Verfahren zum Betrieb des Plasmastrahlerzeugers nach Anspruch 1 als Lichtquelle zum Zwecke der Spektroskopie, dadurch gekennzeichnet, daß dem chemisch inaktiven Gas, das in dem in der Düse (2) mündenden Kanal (10) strömt, die zu untersuchende Substanz beigemischt wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1085 353;
französische Patentschrift Nr. 1225 906;
britische Patentschrift Nr. 849 535.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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