DE1214437B - Verfahren zur Ionenerzeugung in einer Funkenionenquelle fuer Massenspektroskope - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. σ.:

GOIn

Deutsche KL: 421-3/09

Nummer: 1214 437

Aktenzeichen: A 40274IX b/421

Anmeldetag: 23. Mai 1962

Auslegetag: 14. April 1966

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Ionenerzeugung in einer Funkenionenquelle für Massenspektroskope, und zwar wird eine Weiterentwicklung und Verbesserung der bekannten Hochfrequenzfunkenionenquelle angegeben.

Für die massenspektroskopische Analyse von Metallen oder metallisierten festen Proben ist es üblich, einen Hochfrequenzvakuumfunken als Ionenquelle zu benutzen. Die Funkenentladung findet dabei zwischen zwei Elektroden statt, von denen mindestens eine durch die zu analysierende Probe dargestellt wird. Die in einem solchen Funken gebildeten Ionen haben ungleiche Anfangsenergien und müssen daher mit einem doppelt fokussierenden Trennsystem analysiert werden.

Der Vakuumfunke bietet als Ionenquelle die folgenden grundsätzlichen Vorteile:

1. Der Funkenübergang und damit die für die Verdampfung der Probe erforderliche Wärmeentwicklung erfolgt eng lokalisiert.

2. Der Ionisierungsvorgang wird durch den Verdampfungsprozeß selbst ausgelöst und genährt.

Beides wirkt sich so aus, daß der Anteil von unerwünschten Untergrundionen so gering wie möglich gehalten wird. Im Gegensatz zu der anderen bekannten Methode für die Ionisierung von Metallen durch Verdampfung der Probe aus einem Ofen in einen ionisierenden Elektronenstrahl hinein bietet die Funkenionenquelle den Vorteil, daß die Verdampfung von Material im wesentlichen auf die eigentliche Probe beschränkt bleibt und daß der kleine Anteil aus der Umgebung der Probe und damit außerhalb des Funkenbereiches abdampfender Atome und Moleküle zum größten Teil nicht ionisiert wird und somit nur einen geringen Untergrundionenstrom liefert.

Die bisher in Massenspektrographen verwendete Ausführung der Funkenionenquelle hat aber auch Nachteile, die zum Teil durch die Verwendung einer Hochfrequenzspannung für die Funkenerzeugung herrühren, zum anderen daher, daß der Funkenübergang springt und dadurch verschiedene Zonen der Probe erfaßt. Die Hochfrequenzspannung stellt eine erhebliche Störquelle für die empfindlichen elektrometrischen Nachweismittel dar, die für die Ionenstrommessung benötigt werden, und machen umfangreiche Abschirmmaßnahmen erforderlich. Das Springen des Funkens hat eine Unstabilität der Ionenerzeugung und damit größere Schwankungen in den Meßergebnissen zur Folge.

Eine Verbesserung der Funkenionenquelle wird nun erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die

Verfahren zur Ionenerzeugung in einer
Funkenionenquelle für Massenspektroskope

Anmelder:

ATLAS Meß- und Analysentechnik G.m.b.H., Bremen, Woltmershauser Str. 442-448 a

Als Erfinder benannt:

Dr. Ludolf Jenckel, Bremen-St. Magnus

Funken durch gleichzeitige Anwendung einer Zündspannung und lokale Bestrahlung der Probenelektrode mit einer Strahlung von hoher Energiedichte ausgelöst werden. Es ist möglich, durch eine solche Bestrahlung an dem vorgewählten Ort der Probenoberfläche augenblicklich eine so hohe Energiedichte zu erzeugen, daß eine starke lokale Temperaturerhöhung stattfindet und der damit verbundene, lokal

as begrenzte Dampfdruckanstieg die Funkenentladung auslöst. Dadurch ist die vorteilhafte Möglichkeit gegeben, die störenden hohen, zur Funkenzündung benötigten Hochfrequenzspannungen zu vermeiden. Man kann sogar ganz auf die Verwendung von Hochfrequenzspannung für den Betrieb der Funkenstrecke verzichten und zu einem Gleichspannungsfunken mit niedriger Betriebsspannung übergehen. Außerdem kann man durch die auslösende Strahlung den Ort, an dem die Zündung ansetzt, fixieren und das Springen des Funkens erheblich verringern.

Als Mittel für die Erzeugung einer ausreichend hohen Energiedichte kommt in erster Linie eine Laserlichtquelle in Betracht. Zur Bestrahlung der Probenelektrode kann aber auch ein scharf gebündelter Elektronenstrahl verwendet werden, mit dem sich bekanntlich Energie in vergleichbarer Dichte wie mit einem Laser auf einen eng begrenzten Ort einer Probe übertragen läßt. Die Anwendung eines solchen Elektronenstrahls hat den Vorteil, daß die Länge der Bestrahlungszeiten nahezu beliebig variiert werden kann.

Es ist bekannt, solche energiedichten Strahlungen zum Schmelzen, Verdampfen und Ionisieren von Substanzen einzusetzen.

Die Abbildung veranschaulicht in schematischer Darstellung eine Ionenquelle zur Durchführung des Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung.

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In einer Hochvakuumkammer 1 werden zwischen zwei Elektroden 2 und'3, von,denen die eine₃;invvorliegenden Beispiel die Elektrode 3, aus der zu untersuchenden Probe besteht, Funkenentladungen F erzeugt. Die bei der Funkenentladung entstehenden Ionen werden in üblicher Weise durch ein; mit Hilfe von Elektroden 4,5 erzeugtes elektrisches Feld in Form eines scharf gerichteten Bündels B in das mit der Kammer 1 verbundene Trennrohr 6 eines Massenspektroskopes gestrahlt.

Zur Erzeugung des Funkens F sind die Elektroden 2, 3 an ein Hochspannungsgerät 7 angeschlossen. Dieses Hochspannungsgerät kann mit Hochfrequenz, Niederfrequenz oder auch Gleichspannung arbeiten.

Die Probenelektrode 3 wird durch einen Laserstrahl L an der Funkenübergangsstelle bestrahlt, der von einem Lasergerät 8 erzeugt und über eine in der Wandung des Vakuumgefäßes 1 angeordnete Linse 9 auf die gewünschte Stelle der Probenelektrode 3 ausgerichtet wird, ao

Hochspannungsgerät 7 und Lasergerät 8 können über eine Leitung 10 miteinander gekoppelt sein, um die günstigste zeitliche Zuordnung von Spannungsund Laserimpuls herbeizuführen.

Im Rahmen der Erfindung wäre als weitere Ausführung noch hervorzuheben: Wird die Bestrahlung statt durch eine Laserquelle durch ein Elektronenstrahlgerät-ausgeführt, so ist eine solche Einrichtung zur Elektronenstrahlerzeugung yakuummäßig mit der Ionenquelle zu verbinden. -■■

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Ionenerzeugung in einer Funkenionenquelle für Massenspektroskope, bei welchem durch die Entladung das zu untersuchende Material, aus dem eine Elektrode, die Proberielektrode, besteht bzw. in ihr enthalten ist, verdampft und ionisiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Funkenentladung durch gleichzeitiges Anlegen einer Zündspannung an die beiden Elektroden und einer lokalen Bestrahlung an die Probenelektrode mit einer Strahlung von hoher Energiedichte ausgelöst wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestrahlung der Probenelektrode durch eine Laserlichtquelle erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestrahlung der Probenelektrode durch einen scharf gebündelten Elektronenstrahl erfolgt.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet durch Anwendung einer niederfrequenten Funkenspannung oder einer Funkengleichspannung.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

609 558/357 4.66 © Bundesdruckerei Berlin