DE4133121A1

DE4133121A1 - Anordnung zur erzeugung einer feinfokussierten niederenergetischen ionensonde

Info

Publication number: DE4133121A1
Application number: DE19914133121
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dr Rer Nat Driesel; Jochen Dr Rer Nat Barthel
Original assignee: INSTITUT fur FESTKOERPERPHYSIK und ELEKTRONENMIKROSKOPIE O-4010 HALLE DE; INST FESTKOERPERPHYSIK und ELE
Current assignee: Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Priority date: 1991-10-05
Filing date: 1991-10-05
Publication date: 1993-04-08

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Anordnung zur Erzeugung einer Ionen sonde niedriger Energie von geringem Durchmesser zur Strukturierung von Oberflächen im Submikrometerbereich.

Es ist bekannt, daß sich Flüssigmetall-Feldionenemitter bzw. Gasphasen-Feld ionenemitter wegen ihres hohen Richtstrahlwertes zur Erzeugung feiner stromstarker Ionensonden von zahlreichen chemischen Elementen eignen (H. P. Mayer, Diss. Univ. Tübingen 1987). Die Emission erfolgt dabei in einen Raumwinkel von einem Öffnungshalbwinkel von 240 mrad (L.W. Swanson et al., Scanning 1 (1979) 45). Ionensonden mit derartigen Emittern werden übli cherweise bei Beschleunigungsspannungen zwischen 30 kV und 200 kV betrie ben.

Zur Bearbeitung sehr dünner (z. B. durch Molekularstrahlepitaxie hergestellter) Schichten ist es jedoch erforderlich, Ionensonden im Energiebereich unter 1 keV einzusetzen, um diese Schichten bei der Strukturierung möglichst wenig zu schädigen. Dies wird in herkömmlichen Ionenmikrostrahlapparaturen durch den Einsatz einer Gegenfeldoptik in unmittelbarer Probennähe erreicht, die bei geeigneter Dimensionierung die Verzögerung des hochenergetischen Ionenstrahls (mit einer Energie von 50 keV) bei gleichzeitiger relativer Begrenzung der Strahlaufweitung realisiert. Mit einer derartigen Anordnung wurde bisher bei einer Ionenenergie von 25 eV ein Sondendurchmesser von 0,95 µm erzielt (D. H. Narum, R.F.W. Pease, J. Vac. Sci. Technol. B6 (1988) 966-973). Nachteile dieser Lösung bestehen darin, daß einerseits die Probe auf einer Hochspan nung von nahezu 50 kV liegen muß und somit Meßaufgaben an der Probe nur sehr schwierig durchführbar sind und andererseits die ionenoptische Säule technisch sehr aufwendig aufgebaut ist.

Es ist weiterhin bekannt, daß sich Anordnung und Verfahren der Rastertun nelmikroskopie zur sehr genauen Positionierung von Sonden gegenüber einer Probe eignen (G. Binnig, H. Rohrer, Surf. Sci. 126 (1983) 236-244) und in ähn licher Weise der Übergang zur Feldelektronenemission nutzbar ist (R. Young Phys. Rev. Lett. 27 (1971) 922-4 und Rev. Sci. Instrum. 43 (1972) 999-1011). In Weiterentwicklung dieses Prinzips wurde die Feldemission einer Tunnelspitze als Primärelektronenquelle für die Sekundärelektronenspektroskopie benutzt (J. Frohn, H. Ibach, DE-PS 39 18 249). Die erzielbare laterale Auflösung richtet sich dabei nach der lateralen Ausdehnung des von der Emissionsspitze erzeugten Strahles auf der Probe und ist im wesentlichen eine lineare Funktion des Spitzenabstandes von der Probenoberfläche; sie ist etwa von der Größe dieses Abstandes. Besondere Spitzenpräparationen erlauben auch eine mehr gerichtete Emission von der Tunnelspitze, so daß in günstigen Fällen die laterale Ausdehnung des auf die Probe auftreffenden Strahles kleiner als 1/10 des Abstandes der Spitze von der Oberfläche werden kann.

Es ist außerdem bekannt, daß es in einer rastertunnelmikroskopischen Anord nung durch ein impulsförmig angelegtes hohes elektrisches Feld unter Zerstö rung der ursprünglichen Spitzenform zur Ablösung von Spitzen- und/oder Probenmaterial kommen kann, was für den lokalen Auftrag bzw. Abtrag von Material an der untersuchten Probenoberfläche nutzbar ist (H.J. Mamin et al., Int. Conf. on Scanning Tunneling Microscopy "10 Years of STM", Interlaken 1991. Abstr., S. 72). Hinsichtlich einer Probenmodifikation im Submikrometer bereich besteht der Nachteil dieser Methode darin, daß die Menge des deponierten Materials nicht definiert einstellbar und nicht von Puls zu Puls exakt reproduzierbar ist.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine einfache Anordnung zur Er zeugung feiner, steuerbarer Ionensonden anzugeben, mit der bei Ionenenergien < 2 keV ein Sondendurchmesser von < 10 µm erreicht wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in der Anordnung ein Flüssigmetall-Feldionenemitter 1, der mit einem Flüssigmetailreservoir 2 in Verbindung steht, in einem Abstand von weniger als 100 µm von der Oberfläche der Probe 5 auf einer mechanischen Stelleinheit 10 und/oder einem elektrischen Steilglied 9 angeordnet ist, und daß eine Emitterheizung 3 vorhanden ist.

Vorteilhafterweise wird die Emitterheizung 3 als Drahtbügel- Widerstandsheizung ausgebildet, auf der der Flüssigmetall-Feldionenemitter 1 befestigt ist, und die ihrerseits auf einem Emittersockel 4 angeordnet ist, und daß diese Drahtbügel- Widerstandsheizung gleichzeitig das Flüssigmetallreservoir 2 enthält.

Besonders vorteilhaft ist, wenn die Steuerelektrode 6 koaxial zum Flüssig metail-Feldionenemitter 1 angeordnet ist, und durch die Öffnung der Steuerelektrode 6 die Spitze des Flüssigmetail-Feldionenemitters 1 in den Raum zwi schen Probe 5 und Steuerelektrode 6 hineinragt. Vorteilhaft ist auch, wenn die Emitterheizung 3 als Strahlungs-/Elektronenstoßheizung ausgebildet ist, die den Flüssigmetall-Feldionenemitter 1 auf der der Probe 5 mit dem Probenhalter 12 oder der der Probe 5 allein abgewandten Seite der Steuerelektrode 6 umschließt. Günstig ist, wenn die als Strahlungs-/Elektronenstoßheizung ausgebildete Emitterheizung 3 koaxial zum Flüssigmetali-Feldionenemitter 1 und mit der Steuerelektrode 6 zusammengefaßt als Einheit angeordnet ist. Von Vorteil ist, wenn die Emitterheizung 3 als Laserstrahlheizeinrichtung aus gebildet ist. Vorteilhaft ist weiterhin, wenn die erfindungsgemäße Anordnung einen Sekundärteilchendetektor 11 enthält.

Bei Verwendung eines Gasphasen-Feldionenemitters zeichnet sich die Anordnung erfindungsgemäß dadurch aus, daß der Gasphasen-Feldionenemitter 13 in einem Abstand von weniger als 100 µm von der Oberfläche der Probe 5 auf einer mechanischen Stelleinheit 10 und/oder einem elektrischen Stellglied 9 angeordnet ist, und daß eine Emitterkühlung 7 vorhanden ist, über die der Gasphasen-Feldionenemitter 13 mit einem Kältereservoir 8 in Verbindung steht.

Vorteilhaft ist, wenn die Steuerelektrode 6 koaxial zum Gasphasen-Feldionen emitter 13 angeordnet ist, und durch die Öffnung der Steuerelektrode 6 die Spitze des Gasphasen-Feldionenemitters 13 in den Raum zwischen Probe 5 und Steuerelektrode 6 hineinragt. Vorteilhaft ist weiterhin, wenn die Anordnung eine Emitterheizung 3 enthält.

Günstig ist, wenn die erfindungsgemäße Anordnung einen Sekundärteilchen detektor 11 aufweist.

Das heißt, es wird eine neuartige Anordnung zur Erzeugung einer feinfokus sierten niederenergetischen Ionensonde vorgeschlagen.

Der Flüssigmetall-Feldionenemitter 1 besteht aus einem aufgerauhten, fein angespitzten Metalldraht, der mit einem Flüssigmetallsreservoir 2 in Verbin dung steht. Die Oberfläche des aufgerauhten Metalldrahts wird nach bekannten Methoden mit dem Flüssigmetall benetzt. Dieser derart vorbehandelte Flüssig metall-Feldionenemitter 1 wird nach Einbau in die Vakuumkammer nach Erreichen eines Drucks < 10^-4 Pa einem Formierungsprozeß unterzogen, in dessen Verlauf der Flüssigmetall-Feldionenemitter 1 kurzzeitig (einige s) auf eine Temperatur gebracht wird, bei der die an Luft gebildete Oxidhaut restlos verdampft und sich die Oberfläche der aufgerauhten Metallspitze gleichmäßig mit dem reinen Flüssigmetall benetzt. Im weiteren wird der Flüssigmetall-Feldionenemitter 1 bei einem Betriebsdruck < 10^-4 Pa eingesetzt. Nach Anlegen einer positiven Spannung an den Flüssigmetall-Feldionenemitter 1 bezüglich zu einer in geringem Abstand von diesem Flüssigmetall- Feldionenemitter 1 angeordneten Probe 5 kommt es nach Überschreitung einer Schwellspannung zur Ausbildung eines sogenannten Taylorkegels mit einen sehr kleinen Radius von einigen nm und zur Emission von Zonen über Feldionisation und Felddesorption.

Bei dieser linsenlosen Betriebsart erhält man eine Sondengröße auf der Oberfläche der Probe 5 von kleiner gleich dem halben Arbeitsabstand von Emitterspitze zur Probenoberfläche.

Um im Kurzzeitbetrieb eine stabile Ionenemission zu erreichen, muß die Tempe ratur des Flüssigmetall-Feldionenemitters 1 so eingeregelt werden, daß ein entsprechender Materialfluß vom Flüssigmetallreservoir 2 zur Emitterspitze über Oberflächendiffusion möglich ist. Das ist in der Regel bei einer Betriebs temperatur kurz unterhalb des Schmelzpunktes des Flüssigmetalls gewähr leistet. Während des Langzeitbetriebes des Flüssigmetall-Feldionenemitters 1 beobachtet man eine Drift des Emissionsstromes, die hauptsächlich auf Verun reinigung des Flüssigmetalls während des Betriebs zurückzuführen ist (z. B. Änderungen des Schmerzpunktes oder des Diffusionsverhaltens). Diese Lang zeitdrift kompensiert man zweckmäßigerweise dadurch, daß man den Emissionsstrom über die Spannung einer in der Nähe des Flüssigmetall- Feldionenemitters 1 befindlichen Steuerelektrode 6, durch die die elektrische Extraktionsfeldstärke an der Spitze des Flüssigmetall-Feldionenemitters 1 gesteuert wird, auf einen Sollwert konstant regelt.

Bei Verwendung eines Gasphasen-Feldionenemitters 13 in der erfindungsmäßen Anordnung läßt man vorteilhafterweise das zur Ionisation genutzte Gas durch eine feine Kanüle strömen, in der konzentrisch der nach bekannten Verfahren angespitzte Gasphasen-Feldionenemitter 13 befestigt ist. Um zu erreichen, daß das aus der Kanüle ausströmende Gas mit hoher Wahrscheinlichkeit auf der Emitteroberfläche adsorbiert, wird der Gasphasen-Feldionenemitter 13 zweckmäßigerweise bei Temperaturen < 30°C betrieben. Deshalb ist es günstig, den Gasphasen-Feldionenemitter 13 über eine Emitterkühlung 7 mit einem Kältereservoir 8 zu verbinden. Legt man zwischen Spitze des Gasphasen-Feld ionenemitters 13 und Probe 5 eine Extraktionsspannung an, so kommt es über Feldionisation und Felddesorption zur Ionenemission. Obwohl es zur Erzielung hoher Ionenemissionsströme erforderlich ist, während des Emissions-Betriebs den Gasphasen-Feldionenemitters 13 zu kühlen, ist es insbesondere nach Ver unreinigung der Emitteroberfläche notwendig, diesen durch eine Temper behandlung zu reinigen, vorteilhafterweise unter Verwendung der Emitterheizung 3.

Die Vorteile der Anordnung in den beiden Varianten bestehen in der einfachen linsenlosen Ionenoptik, dem Betrieb bei niedrigen Spannungen und einem technisch wenig aufwendigen, kleinen und kompakten Aufbau, der gut in bestehende Geräte integrierbar ist.

Die Anordnung wird angewendet zur Herstellung und Untersuchung feiner Strukturen für die Mikrosystemtechnik, z. B. bei der Strukturierung von durch Molekularstrahlepitaxie hergestellten Schichten.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen erläutert.

Beispiel 1

In der zugehörigen Zeichnung Fig. 1 ist die Anordnung dargestellt. Der Flüssigmetall-Feldionenemitter 1 wird aus polykristallinem Wolframdraht mit einem Durchmesser von etwa 125 µm gefertigt, indem man den Draht nach bekannten Verfahren elektrolytisch mit einem Spitzenradius von etwa 0,5 µm ätzt und anschließend durch eine Wechselstrombehandlung in bekannter Weise aufrauht. Der Flüssigmetail-Feldionenemitter 1 ist auf eine als Wolfram- Haarnadel ausgeführte Drahtbügel-Widerstandsheizung punktgeschweißt, die ihrerseits auf einem Emittersockel 4 durch Punktschweißung befestigt ist. In einem Vakuum bei einem Druck von < 10^-4 Pa wird der Flüssigmetall- Feldionenemitter 1 mit dem Flüssigmetall benetzt, indem man vorher durch eine Temperbehandlung (T < 1000°C, einige s) die Wolframoberfläche dieses Flüssigmetall-Feldionenemitters 1 über die Drahtbügel-Widerstandsheizung reinigt und anschließend in ein Indium-Flüssigmetall-Bad eintaucht. Während des Eintauchens diffundiert das Indium über die gereinigte Wolframoberfläche und bildet im Bereich der Haarnadel das Flüssigmetallreservoir 2. Dieses Flüssigmetallreservoir 2 kann durch zusätzliches Anschmelzen von Indium nach dem ersten Benetzungsschritt nachträglich vergrößert werden.

Dieser so vorbereitete Flüssigmetall-Feldionenemitter 1 wird mit seinem Emittersockel 4 auf einem piezoelektrischen Stellglied 9 befestigt, das eine Feinbewegung in xyz-Richtung (im Bereich von einigen µm) gestattet und seinerseits auf einer mechanischen Steileinheit 10 zur xyz-Grobpositionierung (im Bereich von einigen mm mit einer Stellgenauigkeit, die den Anschluß an den Stellbereich des Stellgliedes 9 gewährleistet) relativ zur Probe 5 gehaltert ist. Unter einem Lichtmikroskop höherer Vergrößerung wird vermittels der mechanischen Stelleinheit 10 der Arbeitsabstand zwischen der Spitze des Flüssigmetall-Feldionenemitters 1 und der ihm zugewandten Oberfläche der Probe 5 von < 100 µm mit einer Genauigkeit von < 10 µm eingestellt.

Zwischen Flüssigmetall-Feldionenemitter 1 und Probe 5 wird von einer Extraktionsspannungsquelle die Extraktionsspannung so angelegt, daß der Flüssig metall-Feldionenemitter 1 positiv bezüglich der Probe 5 vorgespannt ist. Diese Spannung wird zur Einstellung des für den jeweiligen Einsatz erforderlichen Ionenemissionsstromes von Null an beginnend allmählich soweit erhöht, bis der gewünschte Strom extrahiert wird. Zur Steuerung des Ionenemissionsstromes ist eine Steuerelektrode 6 koaxial zum Flüssigmetall-Feldionenemitter 1 ange bracht, durch deren Bohrung die Spitze des Flüssigmetall-Feldionenemitters 1 in den Raum zwischen Probe 5 und Steuerelektrode 6 hineinragt. Zwischen Flüssigmetall-Feldionenemitter 1 und Steuerelektrode 6 wird von der Steuer spannungsquelle die Steuerspannung so angelegt, daß einer zufälligen Erhöhung des Ionenemissionsstromes mit einer Verringerung des elektrischen Extrak tionsfeldes am Flüssigmetall-Feldionenemitter 1 begegnet wird, die dieser Ionenemissionsstromerhöhung entgegenwirkt. In analoger Weise wird einer zufälligen Verringerung des Ionenemissionsstromes durch eine Erhöhung der Extraktionsfeldstärke begegnet. Die für den stabilen Betrieb des Flüssigmetall- Feldionenemitters 1 notwendige Temperatur wird durch die Drahtbügel- Widerstandsheizung eingestellt.

Alternativ wird als Emitterheizung 3 eine widerstandsgeheizte Wolframwendel benutzt, die koaxial um den Flüssigmetall-Feldionenemitter 1 im extraktionsfeldfreien Raum unter der Steuerelektrode 6 angebracht wird und die den Flüssigmetall-Feldionenemitter 1 durch Strahlungsheizung oder bei Anlegen einer zusätzlichen Spannung zwischen Flüssigmetall-Feldionenemitter 1 und der Wolframwendel durch Elektronenstoßheizung auf der erforderlichen Temperatur hält. Diese Wolframwendei dient auch als Steuerelektrode 6. Der Arbeitspunkt der Steuerelektrode 6 wird dabei so gelegt, daß ausschließlich der Bereich positiver Spannungen gegenüber dem Flüssigmetall- Feldionenemitter 1 ausgenutzt wird.

Vom auftreffenden Ionenstrahl an der Probe 5 lokal ausgelöste Sekundär elektronen werden mittels eines in geringem Abstand von der Probe 5 ange brachten Channeltrons aufgefangen, das als Sekundärteilchendetektor 11 dient. Durch die Einstellung des Arbeitsabstandes zwischen der Spitze des Flüssigmetall-Feldionenemitters 1 und der Oberfläche der Probe 5 auf einen Wert unter 100 µm wird erreicht, daß sich der Durchmesser der emittierten Ionensonde auf der Probe auf einen Wert unter 50 µm einstellt. Unter Benutzung der xy-Bewegungsmöglichkeit von elektrischem Stellglied 9 und/oder mechanischer Stelleinheit 10 werden mit der erfindungsgemäßen Anordnung durch den auftreffenden Ionenstrahl Proben in vorgegebener Weise strukturiert.

Beispiel 2

Die Zeichnung Fig. 2 zeigt die Anordnung unter Verwendung eines Gas phasen-Feldionenemitters 13. Der Gasphasen-Feldionenemitter 13 wird aus einem Wolframdraht von 125 µm Durchmesser nach einem dem Fachmann bekannten Verfahren zur Erzeugung feiner Metallspitzen mit Krümmungsradien < 100 nm, die in der Feldionenmikroskopie gebräuchlich sind, hergestellt. Anschließend wird der Gasphasen-Feldionenemitter 13 in einer Kanüle mit einem Innendurchmesser von 300 µm konzentrisch angeordnet. Durch diese Kanüle strömt Wasserstoffgas, so daß im Raum nahe der Spitze des Gasphasen- Feldionenemitters 13 ein Druck von 10^-2 Pa herrscht. Der Gasphasen- Feldionenemitter 13 ist durch eine Emitterkühlung 7, die als flexibles Kupferband ausgeführt ist, mit einem Kältereservoir 8, in dem sich flüssiger Stickstoff befindet, verbunden, so daß an seiner Spitze eine Temperatur von ca. 100 K eingehalten wird. Die weitere Anordnung ist analog zum Beispiel 1 in einer dem Fachmann verständlichen Weise ausgeführt.

Aufstellung der verwendeten Bezugszeichen

1 Flüssigmetall-Feldionenemitter
2 Flüssigmetallreservoir
3 Emitterheizung
4 Emittersockel
5 Probe
6 Steuerelektrode
7 Emitterkühlung
8 Kältereservoir
9 Elektrisches Stellglied
10 Mechanische Stelleinheit
11 Sekundärteilchendetektor
12 Probenhalter
13 Gasphasen-Feldionenemitter

Claims

1. Anordnung zur Erzeugung einer feinfokussierten niederenergetischen Ionensonde auf einer Probe mit einem Flüssigmetall-Feldionenemitter, elektrischen Stellgliedern und mechanischen Stelleinheiten sowie Einrichtungen zur Temperierung des Flüssigmetall-Feldionenemitters, gekennzeichnet dadurch, daß der Flüssigmetall-Feldionenemitter (1) in einem Abstand von weniger als 100 µm von der Oberfläche der Probe (5) auf einer mechanischen Stelleinheit (10) und/oder einem elektrischen Stellglied (9) angeordnet ist, daß der Flüssigmetall-Feldionenemitter (1) mit einem Flüssigmetallreservoir (2) in Verbindung steht, und daß eine Emitterheizung (3) vorhanden ist.

2. Anordnung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Emitter heizung (3) als Drahtbügel-Widerstandsheizung ausgebildet ist, auf der der Flüssigmetall-Feldionenemitter (1) befestigt ist, und die ihrerseits auf einem Emittersockel (4) angeordnet ist, und daß diese Drahtbügel-Widerstandsheizung gleichzeitig das Flüssigmetallreservoir (2) enthält.

3. Anordnung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß eine Steuerelektrode (6) koaxial zum Flüssigmetall-Feldionenemitter (1) angeordnet ist, und daß durch die Öffnung der Steuerelektrode (6) die Spitze des Flüssigmetall- Feldionenemitters (1) in den Raum zwischen Probe (5) und Steuerelektrode (6) hineinragt.

4. Anordnung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Emitter heizung (3) als Strahlungs-/Elektronenstoßheizung ausgebildet ist, die den Flüssigmetall-Feldionenemitter (1) auf der der Probe (5) mit dem Probenhalter (12) oder der der Probe (5) allein abgewandten Seite der Steuerelektrode (6) umschließt.

5. Anordnung nach Anspruch 1, 3 und 4, gekennzeichnet dadurch, daß die als Strahlungs-/Elektronenstoßheizung ausgebildete Emitterheizung (3) koaxial zum Flüssigmetall-Feldionenemitter (1) und mit der Steuerelektrode (6) zusammen gefaßt als Einheit angeordnet ist.

6. Anordnung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Emitter heizung (3) als Laserstrahlheizeinrichtung ausgebildet ist.

7. Anordnung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Anordnung einen Sekundärteilchendetektor (11) enthält.

8. Anordnung zur Erzeugung einer feinfokussierten niederenergetischen Ionensonde auf einer Probe mit einem Gasphasen-Feldionenemitter, elektrischen Stellgliedern und mechanischen Stelleinheiten sowie Einrichtungen zur Tempe rierung des Gasphasen-Feldionenemitters, gekennzeichnet dadurch, daß der Gasphasen-Feldionenemitter (13) in einem Abstand von weniger als 100 µm von der Oberfläche der Probe (5) auf einer mechanischen Stelleinheit (10) und/oder einem elektrischen Stellglied (9) angeordnet ist, und daß eine Emitterkühlung (7) vorhanden ist, über die der Gasphasen-Feldionenemitter (13) mit einem Kältereservoir (8) in Verbindung steht.

9. Anordnung nach Anspruch 8, gekennzeichnet dadurch, daß eine Steuerelek trode (6) koaxial zum Gasphasen-Feldionenemitter (13) angeordnet ist, und daß durch die Öffnung der Steuerelektrode (6) die Spitze des Gasphasen-Feld ionenemitters (13) in den Raum zwischen Probe (5) und Steuerelektrode (6) hineinragt.

10. Anordnung nach Anspruch 8, gekennzeichnet dadurch, daß eine Emitter heizung (3) vorhanden ist.

11. Anordnung nach Anspruch 8, gekennzeichnet dadurch, daß die Anordnung einen Sekundärteilchendetektor (11) enthält.