DE1205517B - Verfahren zur Reinigung von Trimethyladipinsaeuredinitril - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung von Trimethyladipinsäuredinitril Bei der Umsetzung von Trimethyladipinsäure mit Ammoniak zum entsprechenden Dinitril erhält man ein Rohprodukt, das eine Reihe von Verunreinigungen enthält, zu denen insbesondere Trimethyladipinsäureimid gehört. Eine Entfernung dieses Körpers aus dem Rohprodukt auf destillativem Wege ist grundsätzlich zwar möglich, in der praktischen Durchführung aber mit erheblichen Schwierigkeiten verbunden, da mit dem Imid wegen seines azeotropen Verhaltens große Mengen Dinitril übergehen. Andererseits verhält sich das Imid nach seiner Rückführung in die Dinitrilherstellung so träge, daß es nur in sehr geringen Mengen erneut in Dinitril überführbar ist. Es tritt somit eine dauernde und störende Anreicherung an Imid ein.
• Bei der Herstellung des Dinitrils können als Nebenprodukte außer dem bereits erwähnten Imid der Trimethyladipinsäure auch Imide von Dicarbonsäuren mit kürzeren Ketten entstehen. Diese Imide sollen nach dem beanspruchten Verfahren aus dem Rohdinitril entfernt werden.
• Das erfindungsgemäße Verfahren zur Reinigung von Trimethyladipinsäuredinitril von Imiden kürzerkettiger Dicarbonsäuren ist dadurch gekennzeichnet, daß man das Rohprodukt mit 10 bis 25e/oiger wäßriger Alkalilösung zwischen etwa Raumtemperatur und 1000 C, vorzugsweise zwischen 20 und 500 C, behandelt.
• Das Verfahren kann zweckmäßig mit einer vorangehenden Ammoniak-Wasserwäsche zur Entfernung des Trimethyladipinsäureimids in Form des Diamids, das dann in die Nitrilherstellung zurückgeführt werden kann, kombiniert werden. Diese Möglichkeit einer fraktionierten Entfernung der Verunreinigungen ist deshalb so wichtig, weil auf diese Weise das Trimethyladipinsäureimid von den restlichen, nicht mehr bei der Nitrilsynthese verwertbaren Imiden in einfacher Weise getrennt werden kann.
• Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann der Gehalt des Dinitrils an Verunreinigungen, die in der Größenordnung von beispielsweise 3 bis 8°/o vorliegen, auf 0,25 0,2Se/o und darunter gesenkt werden, wodurch die Weiterverarbeitung des Dinitrils, z. B. zum Diamin, wesentlich erleichtert wird.
• Die Laugewäsche wird zweckmäßigerweise in mehreren Stufen und im Gegenstrom durchgeführt.
• Bei genügendem Aufwand an Waschmittel kann man die genannten Werte für den Restgehalt an Nebenprodukten noch wesentlich unterschreiten.
• Beispiel 1 In einem Rührgefäß werden 10 kg Rohdinitril mit 2 kg einer 200/oigen Natronlauge etwa 30 Minuten bei etwa 220 C intensiv gerührt. Das Rohdinitril hatte bereits eine Ammoniakwasserwäsche zwecks Entfernung des Trimethyladipinsäureimids durchlaufen. Der Gehalt des Dinitrile an kürzerkettigen Imiden betrug 6,54/o. Nach Abtrennung der wäßrigen von der organischen Phase verblieben im Dinitril nur noch 0,25e/o. Die Verluste an Dinitril betrugen hierbei entsprechend der Löslichkeit in der wäßrigen Phase nur 0,3 o.
• Beispiel 2 Gemäß der Zeichnung wird eine Gegenstromextraktion wie folgt durchgeführt: Eine Flüssig-Flüssig-Extraktionssäule mit beispielsweise neun Böden, einem Fassungsvermögen von 71 und einem Kaskadenrührer gemäß Zeichnung wird bei einer Temperatur von etwa 250 C von unten mit stündlich 4 kg Rohdinitril der Qualität nach Beispiel 1 und 0,5 kg 200/obiger Natronlauge von oben her beaufschlagt. Die wäßrige Phase bildet hierbei die stationäre homogene Phase, während das Öl in Form von Tröpfchen als disperse Phase die Säule durchwandert. Das oben abgezogene Dinitril enthält nur noch 0,03 °/o der unerwünschten Imide.
• Die Verluste beschränken sich auf 0,180/0.
• Die wäßrige Phase, welche die Imide der kürzerkettigen Säuren enthält, kann gegebenenfalls zur Gewinnung der entsprechenden Dicarbonsäuren durch Hydrolyse weiterverarbeitet werden.

Claims (3)

1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur Reinigung von Trimethyladipinsäuredinitril von Imiden kürzerkettiger Dicarbonsäuren, dadurch gekennzeichnet, daß man das Rohprodukt mit 10 bis 25°/Oiger wäßriger Alkalilösung zwischen etwa Raumtemperatur und 1000 C, vorzugsweise zwischen 20 und 500 C, behandelt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Rohdinitril verwendet, das vor der Alkalibehandlung mit Ammoniak und Wasser behandelt worden ist.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Alkalibehandlung im Gegenstrom durchführt.