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Verfahren zum Ausrüsten von Textilien aus natürlichen Fasern, Regeneratfasern
oder vollsynthetischen Fasern Es ist bekannt, daß polymere Phosphate niederen; mittleren
und auch höheren Polymerisationsgrades in der Textilveredlung in Wasch- und Walkprozessen
zum Abkochen und Beuchen, zum Entschlichten sowie in der Färberei, Druckerei und
Bleicherei eingesetzt werden. Man nutzt hierbei das spezifische Komplexbindevermögen
für Ionen mehrwertiger Metalle (Härtebildner des Wassers, Eisen, Kupfer, Mangan
usw.), die ausgeprägte Dispergierwirkung für Pigmente und die Erhöhung der aktivierenden
Waschwirkung auf Seifen oder synthetische Waschmittel aus. Bei all diesen Arbeitsprozessen
kommt es darauf an, die gewünschten textilen Ausrüstungseffekte durch die Freilegung
der Textilfaser von unerwünschten Fremdstoffen mit Hilfe der polymeren Phosphate
zu verbessern.
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In der Auslegeschrift 1185 571 sich auch schon die hochmolekularen
Polyphosphate selbst als Ausrüstungsmittel für Textilien eingesetzt worden. Zur
Erzielung von Spezialeffekten können danach die Polyphosphate auch mit anderen Ausrüstungsmitteln
kombiniert, d. h. an sich bekannten Ausrüstungsflotten zugesetzt werden. Diese Arbeitsweise
ist jedoch dann nicht möglich, wenn die Ausrüstungsflotte Polyvinylalkohol oder
Polyvinylester enthält, da die wäßrigen Lösungen oder Dispersionen der Polyvinylalkohole
oder Polyvinylester verschiedener Polymerisationsgrade durch die wäßrigen Lösungen
der hochmolekularen Alkalipolyphosphate ausgefällt werden.
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Es wurde nun ein Verfahren zum Ausrüsten von Textilien aus natürlichen
Fasern, Regeneratfasern oder vollsynthetischen Fasern gefunden, nach dem die Textilien
in zwei Stufen mit getrennten wäßrigen Lösungen bzw. Dispersionen von Polyvinylalkohol
oder Polyvinylestern niederer Säuren einerseits und mit wäßrigen Lösungen von hochmolekularen
Alkalipolyphosphaten andererseits derart behandelt werden, daß wenigstens 1% P205,
vorzugsweise 2 bis 4% P205, in Polyphosphatform nach beendeter Ausrüstung im Textil
vorhanden sind. Bei dieser zweistufigen Arbeitsweise wird erreicht, daß die Fällung
der Polyvinylalkohole bzw. Poiyvinylester erst auf der Faser in einer für Ausrüstungszwecke
durchaus zweckmäßigen Form erfolgt.
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Im allgemeinen empfiehlt es sich, die Ausrüstung des Textilgutes derart
vorzunehmen, daß zunächst eine Behandlung mit einer Lösung oder Dispersion der Polyvinylverbindung
erfolgt, wobei je nach gewünschtem Effekt und Viskosität der Lösung bzw. Dispersion
die Konzentration an Polyvinylalkohol bzw. Polyvinylester erheblich variiert werden
kann. Im allgemeinen wird sie bei 1 bis 5 % - bezogen auf die wasserfreie Polyvinylverbindung
- liegen. Das beispielsweise auf 1001/0 Flüssigkeitsaufnahme abgequetschte Textilgut
wird- dann ohne oder mit Zwischentrocknung durch eine wäßrige Polyphosphatlösung
geführt und derart imprägniert, daß wenigstens 1% P205, vorzugsweise 2 bis 4% P205,
in Polyphosphatform nach beendeter Ausrüstung im Textil verbleiben.
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Unter hochmolekularen Polyphosphaten werden die als Grahamsches Salz
oder Kurrolsches Salz bekannten Natrium- bzw. Kaliumpolyphosphate verstanden, die
auch als »Natriumhexametaphosphat« bzw. »Kaliummetaphosphat« bezeichnet werden.
Während das hochmolekulare Natriumpolyphosphat wasserlöslich ist, wird das höchmolekulare
Kaliumpolyphosphat erst in Gegenwart von Natriumionen wasserlöslich, welche von
anorganischen oder organischen Natriumsalzen beliebiger Art stammen können. Zur
erfindungsgemäßen Durchführung des Verfahrens mit hochmolekularem Kaliumpolyphosphat
bedient man sich zum Löslichmachen vorzugsweise der hoch-, mittel- oder niedermolekularen
Natriumpolyphosphate bis zum Natriumpyrophosphat in neutraler oder saurer Form.
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Die hochmolekularen Polyphosphate können zusammen mit nieder- oder
mittelmolekularen Polyphosphaten bis zu etwa 8 P-Atomen im Molekül angewendet werden.
Hierbei empfiehlt es sich allerdings, den Anteil an der hochmolekularen Verbindung
nicht unter zwei Drittel der Phosphatkomponente absinken zu lassen. Auch Schmelzprodukte,
welche hochmolekulare Polyphosphate zusammen mit niedermolekularen
oder
mittelmolekularen Gliedern der Polyphosphatreihe enthalten, sind einsetzbar.
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Während die Lösungen oder Dispersionen der Polyvinylverbindungen in
der Regel etwa neutral reagieren, können die polyphosphathaltigen Imprägnierungsflotten
bei pH-Werten von etwa 4,5 bis etwa 9, vorzugsweise 5 bis 7, eingesetzt werden.
Die pH-Einstellung der polyphosphathaltigen Imprägnierflotten kann auf beliebige
Weise erfolgen. Es empfiehlt sich jedoch, entweder die Phosphatschmelzen entsprechend
einzustellen oder aber die Korrekturen mit nieder- oder mittelmolekularen Phosphaten
bzw. mit Borax oder Borsäure nach der alkalischen oder sauren Seite hin zu bewirken.
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Es ist auch möglich, die Polyphosphatimprägnierung zuerst durchzuführen
und dann die Behandlung mit der Polyvinylverbindung in wäßriger Lösung oder Dispersion
anzuschließen. Im allgemeinen führt die Vorbehandlung mit der Polyvinylverbindung
jedoch zu den besseren Effekten.
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Geeignete Polyvinylalkohole besitzen Polymerisationsgrade zwischen
30 und 70. Von den Estern des Polyvinylalkohols mit niederen Carbonsäuren kommen
hauptsächlich die Acetate in Betracht, die in Form von beispielsweise 50%iger Dispersion
mit Zusatz entsprechender kleiner Mengen Netz- oder Dispergiermittel im Handel sind.
Auch Propionate oder Mischungen von Polyvinylacetat und -propionat oder von Polyvinylacetat
mit Polyvinylchlorid sind anwendbar.
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Die Ausfällung der Polyvinylalkohole bzw. Polyvinylester aus ihren
Lösungen oder Dispersionen durch die polyphosphathaltigen Imprägnierflotten auf
der Faser kommt einer gewissen Fixierung des Polyvinylderivates gleich. Während
die Polyvinylester auch ohne Vor- oder Nachbehandlung mit Polyphosphaten eine bedingt
waschbeständige Ausrüstung liefern, ist dieses bei solchen mit Polyvinylalkohol
nicht der Fall. Durch die Umsetzung mit Polyphosphaten werden die Polyvinylalkohole
auf der Faser im allgemeinen zwar besser fixiert, doch wird eine eigentliche Waschbeständigkeit
bei einer einfachen Polyphosphatnachbehandlung - auch in Gegenwart von Borsäure
oder Borax noch nicht erreicht. Um die Ausrüstungseffekte echt zu fixieren, bedarf
es der an sich aus der Polyvinylfaserherstellung bekannten Heißluftbehandlung bei
Temperaturen von 200 bis 2400 C, denen sich dann eine Nachhärtung mit sauer gestellten
und meist auch formaldehydhaltigen Salzbädern anschließt.
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In der Mehrzahl der Fälle genügen die Ausrüstungen ohne Heißfixierung
und Nachhärtung, die sich für Zellulosetextilien, wie Baumwolle, Leinen, Zellwolle,
Reyon od. dgl., ebenso wie für solche aus Wolle oder Wollgemischen oder aus vollsynthetischen
Fasern oder Mischungen verschiedener Art eignen. Auch für sogenannte Einlagestoffe,
welche häufig aus Roßhaaren in Verbindung mit Viskose-Spinnfasern und/oder Zellwolle
hergestellt werden, sind Ausrüstungen vorbeschriebener Art sehr brauchbar.
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Es werden Ausrüstungen von guter Fülle, verbesserter Knitterarmut
und angenehmem Griff des Textilgutes erreicht, wobei besonders die Weichheit der
Ware durch Mitverwendung von Netzmitteln oder Weichmachungsmitteln noch verbessert
werden kann. Auch die schon im Hauptpatent erwähnte Regulierung der Feuchtigkeit,
besonders die Feuchtigkeitssteigerung durch Natriumpolyphosphate ist häufig sehr
erwünscht, denn sie wirkt der Trockenheit, Brettigkeit, des ausgerüsteten Textils
entgegen. Ähnlich wie bei der im Hauptpatent beschriebenen Arbeitsweise kann auch
hier die Ausrüstung mit anderen Ausrüstungsverfahren kombiniert werden, wobei besonders
auf die Harzausrüstungen hingewiesen werden soll.
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Das Wesen der Erfindung soll durch einige Beispiele näher erläutert
werden: a) Ausrüstung mit Polyvinylalkohol Ein zellwollener Kleiderstoff (Z) bzw.
ein baumwollener Renforce (B) werden mit einer 3%igen Lösung eines hochpolymeren
Polyvinylalkohols in weichem Wasser bei 500 C während 10 bis 15 Minuten imprägniert,
anschließend auf 100% ausgequetscht und wiederum schließlich bei 50° C während 10
bis 15 Minuten mit einer 7%igen polyphosphathaltigen Salzlösung nachbehandelt. Hierbei
wird der Polyvinylalkohol auf der Faser in gleichmäßiger Verteilung niedergeschlagen.
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Zum Schluß wird abermals auf 100% ausgequetscht und bei 105° C im
Spannrahmen getrocknet. Die nachstehende Tabelle gibt für das Zellwollgewebe (Z)
und das Baumwollgewebe(B) unter Verwendung verschiedener polyphosphathaltiger Gemische
bei verschiedenen pH-Wert-Einstellungen die erzielten Knitterwinkel nach 5 bzw.
60 Minuten in Schußrichtung wieder.
| Knitterwinkel |
| in Schußrichtung |
| Gewebe Zusätze PH nach nach |
| 5 Minu- |
| 60 Minu- |
| ten ten |
| Z Grahamsalz 6,65 630 820 |
| Z 50,9/o CALGON W 655 950 1190 |
| 50% Borsäure |
| 65% Kurrolsalz |
| Z 20 % Grahamsalz 9,0 800 990 |
| 15'% Borax |
| 75% Grahamsalz 0 0 |
| B 25% Na2H.P407 6,50 47 55 |
| B 80,9/o Grahamsalz 1 720 620 740 |
| 15 /o Borax |
Bei dem an zweiter Stelle eingesetzten CAL, GON W (WZ) handelt es sich um ein hochmolekulares,
alkalisch eingestelltes Polyphosphat des Handels. b) Ausrüstung mit Polyvinylacetat
Es wurde eine etwa 50%ige Polyvinylacetat-Dispersion des Handels angewandt. Mit
einer 3%igen Verdünnung der Stanundispersion, also mit einer nunmehr 1,5%igen Polyvinylacetat-Dispersion,
wird in weichem Wasser zellwollener Kleiderstoff (Z), Haargarn-Einlegestoff (H)
und baumwollener Renforce (B), wie im Beispiel a) beschrieben, behandelt und auf
100% Restflüssigkeit abgequetscht. Die so vorbehandelten Gewebe werden dann ebenfalls,
wie im Beispiel a) beschrieben, mit 7% igen polyphosphathaltigen Lösungen nachbehandelt,
abgequetscht und zum Schluß getrocknet.
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Die nachstehende Tabelle gibt die pH-Wert-Einstellungen sowie die
Knitterwinkel in Schußrichtung
bei Anwendung verschiedener polyphosphathaltiger
Mischungen wieder:
| Knitterwinkel |
| in Schußrichtung |
| Gewebe Zusätze pH nach nach |
| 5 Minu-160 Minu- |
| ten ten |
| Z Grahamsalz 6,30 86° , 107° |
| Z 50o/0 CALGON W 1 |
| 50% Borsäure J 6,55 101° 128° |
| H Grahamsalz 6,30 65° 84° |
| 58 % Kurrolsalz |
| H 21% Grahamsalz 9,10 69° 82° |
| 21% Borax |
| B Grahamsalz 6,30 63° 75° |