DE1183681B

DE1183681B - Verfahren zur Stabilisierung von synthetischen linearen Polyamiden

Info

Publication number: DE1183681B
Application number: DEC26138A
Authority: DE
Inventors: Leldon Maurice Thompson
Original assignee: Monsanto Co
Current assignee: Monsanto Co
Priority date: 1961-02-03
Filing date: 1962-02-01
Publication date: 1964-12-17
Also published as: CH423242A; GB933597A; NL274330A; BE613439A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Internat. Kl.: C 08 g

Deutsche Kl.: 39 c -10

Nummer: 1183 681

Aktenzeichen: C 26138 IV d/39 c

Anmeldetag: 1. Februar 1962

Auslegetag: 17. Dezember 1964

Bei der Herstellung von Textilerzeugnissen und anderen geformten Gegenständen aus Polyamiden beeinträchtigt die Einwirkung von Wärme und Licht oft ernsthaft die Bruchfestigkeit und die Dehnung von z. B. Fäden und die Farbe von manchen Fertigerzeugnissen, die aus dem Polyamid hergestellt sind. Um die Widerstandsfähigkeit von Polyamiden gegen Wärme und Licht zu verbessern, sind schon verschiedene Stabilisierungsmittel verwendet worden, welche die Polyamide so stabilisieren sollten, daß sie bei Aussetzen gegenüber Wärme und Licht oder anderen Bedingungen, welche unerwünschte Änderungen in ihren Eigenschaften herbeiführen können, unverändert bleiben.

Die Erfindung besteht in einem Verfahren zur Stabilisierung von synthetischen linearen Polyamiden gegen die Einwirkung von Wärme, Licht, Feuchtigkeit und Sauerstoff durch Zusatz von Stabilisierungsmitteln zu den polyamidbildenden Ausgangsstoffen, der polyamidbildenden Reaktionsmischung oder der heißen Polyamidschmelze und ist dadurch gekennzeichnet, daß man als Stabilisierungsmittel ein alkylaminsubstituiertes Cumarin in 2 Gewichtsprozent der Reaktionskomponenten nicht übersteigender Menge verwendet.

Erfindungsgemäß können stabilisiert werden Polyamide, die z. B. in den USA.-Patentschriften 2071250, 2 071 253 und 2 130 948 beschrieben sind. Es kommen insbesondere zwei Arten von Polyamiden in Betracht, nämlich diejenigen, die aus polymerisierbaren Monoaminomonocarbonsäuren und ihren amidbildenden Derivaten, z. B. Caprolactam, erhältlich sind, und diejenigen, die aus der Umsetzung von geeigneten Diaminen und geeigneten Dicarbonsäuren oder amidbildenden Derivaten von zweibasischen Dicarbonsäuren erhältlich sind.

Beispiele erfindungsgemäß zu verwendender alkylaminsubstituierter Cumarine sind 7-Methylaminocumarin, 7-Dimethylaminocumarin, 7-Äthylaminocumarin, 7-Diäthylaminocumarin, 8-Methylaminocumarin, 8-Dimethylaminocumarin, 8-Äthylaminocumarin, 8-Diäthylaminocumarin, 7-Propylaminocumarin, 8-Propylaminocumarin, 7-Butylaminocumarin, 8-Butylaminocumarin, 7-Diisopropylaminocumarin, 6-Methylaminocumarin oder 6-Diäthylaminocumarin. Ebenfalls anwendbar sind 7-Methylamino-4-methylcumarin, 7 - Äthylamino - 3 - methylcumarin, 8-Äthylamino-4-methylcumarin und 7-Diäthylamino-4-methylcumarin.

Die Menge an erfindungsgemäß zuzusetzendem alkylaminsubstituiertem Cumarin beträgt 0,05 bis 2 Gewichtsprozent. Die genaue Menge an alkylamin-Verf ahren zur Stabilisierung von synthetischen
linearen Polyamiden

Anmelder:

Monsanto Company, St. Louis, Mo. (V. St. A.)

Vertreter:

Dr. E. Wiegand, München 15, Nußbaumstr. 10,
und Dipl.-Ing. W. Niemann, Hamburg 1,
Patentanwälte

Als Erfinder benannt:

Leldon Maurice Thompson, Decatur, AIa.
(V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:

V. St. v. Amerika vom 3. Februar 1961 (86 847)

^a5 substituiertem Cumarin, die nötig ist, um die erforderliche Stabilisierung zu erzielen, kann durch einen einfachen Versuch bestimmt werden.

Die alkylaminsubstituierten ,Cumarine werden zu den angegebenen Zeitpunkten und noch vor der restlichen Vervollständigung der Polymerisationsreaktion zugesetzt. Dadurch wird das Stabilisierungsmittel dem Polymerisat selbst einverleibt und bleibt nicht auf die Oberfläche beschränkt. Dies ergibt eine viel länger anhaltende Stabilisierungswirkung, als sie bei einem bloßen Oberflächenüberzug erhältlich sein würde.

In dem nachstehenden Beispiel sind alle Teile und Prozentsätze, wenn nichts anderes angegeben ist, auf das Gewicht bezogen.

Beispiel

Es wurde nach hier nicht beanspruchtem Verfahren eine Polyamidsalzlösung aus etwa äquimolaren Anteilen Hexamethylendiamin und Adipinsäure hergestellt. Zu dieser Lösung wurden erfindungsgemäß 0,1 Gewichtsprozent 7-Diäthylamino-4-methylcumarin gegeben und in bekannter Weise polykondensiert und eine Faser erzeugt. Die Ergebnisse der Untersuchung der Stabilisierung sind nachstehend aufgeführt. Die Ergebnisse der Lichteinwirkung basierten auf 100 SFH (Standard-Fadeometer-Stunden) in einem Atlas-Fadeo-

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meter gemäß der im »Technical Manual of the American Association of Textile Chemists and CoIorists«, Howes Publishing Co., 44 E. 23rd Street, New York City (1957), erwähnten Arbeitsweise. Die Wärmemessungen basierten auf einem 8stündigen Einbringen in einem Heißluftofen von 200⁰C.

Zusatzstoffe

Vergleich

7-Diäthylamino-4-methyl-

cumarm

% verblieben
nach 100 SFH

Zug

33

63

Dehnung

% verblieben nach 8 Stunden bei 200⁰C Deh-

Zug

35

80

nung

20

39

Relative Viskosität

30

27

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Stabilisierung von synthetischen linearen Polyamiden gegen die Einwirkung von Wärme, Licht, Feuchtigkeit und Sauerstoff durch Zusatz von Stabilisierungsmitteln zu den polyamidbildenden Ausgangsstoffen, der polyamidbildenden Reaktionsmischung oder der heißen Polyamidschmelze, dadurch gekennzeichnet, daß man als Stabilisierungsmittel ein alkylaminsubstituiertes Cumarin in 2 Gewichtsprozent der Reaktionskomponenten nicht übersteigender Menge verwendet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als alkylaminsubstituiertes Cumarin 7-Diäthylamino-4-methylcumarin, 8-Methylamino-4-methylcumarin oder 7-Butylamino-4-methylcumarin verwendet.

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