DE1174593B - Einrichtung zum AEtzen und/oder Sortieren von Teilchen verschiedener Groesse, insbesondere von Kristallplaettchen aus Halbleitermaterial - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Internat. Kl.: C 23 f

Deutsche Kl.: 48 dl-1/08

Nummer: 1174 593

Aktenzeichen: 116142 VI b / 48 dl

Anmeldetag: 12. März 1959

Auslegetag: 23. Juli 1964

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zum chemischen Ätzen und zum Sortieren von aus einzelnen Teilchen bestehendem Material. Für die Herstellung von Dioden und Transistoren werden unter anderem Kristallplättchen aus Halbleitermaterial, beispielsweise aus Ge oder Si, verwendet.

Es ist bekannt, daß bei der Herstellung von Halbleiteranordnungen die Dicke der relativ dünnen Germanium- oder Silizium-Kristallplättchen, welche das wesentlichste einer solchen Anordnung sind, eine wichtige Veränderliche darstellt und daher während des Herstellungsverfahrens genau überwacht werden muß.

Gewöhnlich werden die Halbleiter-Kristallplättchen, welche beispielsweise Abmessungen der Größenordnung 1 · 1 · 0,075 mm haben können, nach ihrer Dicke mit Hilfe von Mikrometer-Feinmeßgeräten oder ähnlichen Anordnungen, die alle einen mechanischen Kontakt mit der Oberfläche des Kristallplättchens während der Messung haben, sortiert. Abgesehen davon, daß eine solche Sortiertechnik ermüdend und langwierig ist, hat sie auch den Nachteil, Beschädigungen und Verunreinigungen auf der Oberfläche des Kristallplättchens zu verursachen. Nun ist es aber allgemein bekannt, daß gerade die Beschaffenheit der Kristallplättchenoberfläche von größter Bedeutung bei der Herstellung von Halbleiteranordnungen ist. Um sicherzustellen, daß die Kristallplättchenoberflächen hinsichtlich ihrer Reinheit und Glätte von bester Beschaffenheit sind, werden die Oberflächen gewöhnlich einem chemischen oder elektrochemischen Ätzprozeß unterworfen.

Während der Ätzreinigung und Bearbeitung der Kristalioberfläche werden die Abmessungen durch Wegnahme von Material vermindert, so daß die Dicke nach dem Ätzvorgang gemessen werden muß. Wenn das in der bekannten Art durchgeführt wird, können leicht Verunreinigungen und physikalische Beschädigungen auf der Kristallplättchenoberfläche verursacht werden. In diesem Falle werden die Vorteile der Ätzung häufig während des Sortiervorganges weitgehend wieder aufgehoben.

Unabhängig von der Sortierung und Dickeneinteilung der Kristallplättchen stellt das Ätzen ein Problem für sich dar. Aus Gründen der Wirtschaftlichkeit werden die Kristallplättchen in Mengen von einigen 100 bis zu 10 000 Stück gemeinsam geätzt. Gewöhnlich wird das durch Eintauchen der Kristallplättchen in die Ätzlösung mittels eines geeigneten Behälters erreicht. Die Kristallplättchen liegen dabei teilweise aufeinander, so daß die Ätzung nicht gleichmäßig erfolgen kann.

Einrichtung zum Ätzen und/oder Sortieren von
Teilchen verschiedener Größe, insbesondere von
Kristallplättchen aus Halbleitermaterial

Anmelder:

»Intermetall« Gesellschaft für Metallurgie

und Elektronik m. b. H.,

Freiburg (Breisgau), Hans-Bunte-Str. 19

Als Erfinder benannt:

Chih-Chung Wang Lexington, Mass. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:

V. St. v. Amerika vom 10. April 1958 (72 647) - -

Mit der Einrichtung nach der Erfindung werden die Nachteile der bekannten Verfahren zum Ätzen und/oder Sortieren von aus einzelnen Teilchen verschiedener Größe bestehendem Material, insbesondere von Kristallplättchen aus Halbleitermaterial, beispielsweise Silizium oder Germanium, vermieden.

Erfindungsgemäß ist sie gekennzeichnet durch ein Gefäß mit einer Eintrittsöffnung am unteren und einer Austrittsöffnung am oberen Ende, das mit einer Rückfluß-Sammelvorrichtung verbunden ist, und ein die einzelnen Teile der Einrichtung verbindendes Rohrsystem, in dem Vorrichtungen zur Erzeugung einer laminaren, entsprechend der Reynoldsschen Zahl veränderbaren Strömung einer das Gefäß von unten nach oben durchströmenden Flüssigkeit sowie Vorrichtungen zum Einfüllen der zu bearbeitenden Teilchen eingebaut sind. Bei dem nach der Erfindung durchgeführten Verfahren wird die Reynoldssche Zahl der zirkulierenden Ätzflüssigkeit so geändert, daß die bei einer bestimmten Reynoldsschen Zahl aus dem Gefäß herausbeförderten Teilchengruppen bestimmter Größe gesondert gesammelt werden.

Nach einer Weiterbildung der Erfindung werden Teilchen mit einer größeren als ihrer gewünschten Abmessung in den Strom der Ätzflüssigkeit im Gefäß eingeschleust, wobei die Reynoldssche Zahl der Flüssigkeitsströmung so eingestellt ist, daß die Teilchen im Gefäß gerade schweben und dabei durch den Ätzprozeß automatisch so lange verkleinert werden,

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bis sie durch die Flüssigkeitsströmung im Gefäß nach oben und durch die Austrittsöffnung und das Verbindungsrohr in das Rückflußgefäß geführt werden, dort ausfallen und durch die Verbindung in den Spülbehälter mit Spülflüssigkeit gelangen, wo die Teilchen der vorbestimmten Größe gesammelt werden.

Ein Vorteil des neuen Verfahrens besteht darin, daß die Teilchen, beispielsweise die Kristallplättchen aus Halbleitermaterial, nach ihrer Dickenabmessung sortiert und geätzt werden können, ohne daß dabei die Oberfläche berührt wird. Es werden so Verunreinigungen und mechanische Beschädigungen vermieden. Ein wesentlicher Vorteil ist auch darin zu sehen, das beispielsweise Halbleiter-Kristallplättchen in großen Mengen automatisch auf eine bestimmte Dickenabmessung geätzt werden können und der Ätzvorgang jedes einzelnen Kristallplättchens sofort unterbrochen wird, sobald dieses die gewünschte Größe erreicht hat, indem es automatisch mit der Flüssigkeitsströmung aus der Ätzflüssigkeit heraus in die Spülflüssigkeit befördert wird.

Die Vorteile und die weiteren Merkmale der Erfindung werden im folgenden an Hand von in der Zeichnung dargestellten Beispielen zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung näher erläutert.

Bei der in F i g. 1 dargestellten Einrichtung ist mit 10 die gesamte Sammelvorrichtung bezeichnet. Im übrigen enthält die Einrichtung ein Gefäß 12, das zylinderförmig ausgebildet ist, eine Eintrittsöffnung 14 am unteren Ende und eine Austrittsöffnung 16 am oberen Ende aufweist. Das Gefäß besteht aus durchsichtigem Material, beispielsweise aus Glas oder Kunststoff. Wenn die Einrichtung zum Ätzen verwendet wird, muß das Material des Gefäßes, ebenso wie das der übrigen Teile, gegenüber der Ätzflüssigkeit beständig sein.

Um die Strömung der Flüssigkeit durch das Gefäß 12 möglichst nicht turbulent, sondern laminar auszubilden, führt ein Rohr 18 vom Ausgang einer geeigneten Pumpe 20 zum Eingang 14 des Gefäßes 12. Die Flüssigkeitsmenge, die durch das Rohr 18 und von da durch das Gefäß 12 fließt, wird durch ein geeignetes Drosselventil 22 geregelt. Der Eingang der Pumpe 20 ist durch ein Rohr 24 entweder mit einer in der Zeichnung nicht dargestellten Flüssigkeitsquelle oder gemäß dem in F i g. 1 dargestellten geschlossenen System mit einer Rückleitung 32 für die Flüssigkeit verbunden.

Ein Rohr 26 führt von der Austrittsöffnung 16 des Gefäßes 12 in das obere Ende eines Rückfluß-Trennungsgefäßes 28. In der dargestellten Ausführungsform ist das Trennungsgefäß 28 birnenförmig ausgebildet. Das obere Ende ist durch einen Stopfen 30 oder eine ähnliche Vorrichtung verschlossen und mit Öffnungen zur Durchführung des Rohres 26 und der Rückleitung 32 versehen. Letztere ist mit dem Rohr 24 zur Rückleitung der Flüssigkeit verbunden.

Das untere Ende des Gefäßes 28 verjüngt sich und läuft in einen Schlauch oder einen Hals 34 aus, der durch den Stopfen 36 in den Hals eines Behälters 38 führt.

Das Rohr 26 ragt weit in das Gefäß 28 hinein und endet in einem erweiterten Teil oder einer Glocke 40 mit dem Ziel, die Flüssigkeit, die aus dem Rohr fließt, zu verteilen und deren Geschwindigkeit zu vermindern.

Die zu bearbeitenden Kristallplättchen werden in das Flüssigkeitssystem an einem Punkt mit nach oben gerichteter Strömung bei der Eintrittsöffnung 14 des Gefäßes 12 eingeschleust. Das geschieht durch eine geeignete Speicher- und Führungseinrichtung, die schematisch durch einen mit dem Rohr 18 durch ein Rohr 44 verbundenen Trichter 42 dargestellt ist. Die Zuführung der Kristallplättchen vom Trichter 42 kann durch irgendeine geeignete Vorrichtung geregelt werden, beispielsweise durch ein Ventil 46 im Rohr 44. In der Praxis hat es sich als ausreichend

ίο und wirtschaftlich erwiesen, das Rohr 44 aus flexiblem Material, beispielsweise als Gummischlauch, auszubilden und eine verstellbare Klammer zur Regelung zu benutzen. Das System ist mit einer Flüssigkeit gefüllt, die je nach der gewünschten Behandlungsart und dem zu behandelndem Material ausgewählt wird. Zur Sortierung allein ist es ausreichend und wirtschaftlich, Wasser zu verwenden. Es wurden damit zufriedenstellende Ergebnisse beim Sortieren von kleinen Halbleiter-Kristallplättchen aus Germanium mit Abmessungen von 0,075 mm Dicke bei einer Fläche von etwa 1 · 1 mm bis zu einer Dicke von 0,25 mm bei einer Fläche von etwa 3,75 · 3,75 mm erzielt.

Die Schwebebewegung der Kristallplättchen im Gefäß 12 hängt von der Reynoldsschen Zahl der Strömung ab. Die Reynoldssche Zahl ist, entsprechend der Abmessung des jeweils betrachteten Teilchens, eine Funktion der Strömungsgeschwindigkeit, der Dichte und der Viskosität der Flüssigkeit. Für eine gegebene Strömungsgeschwindigkeit kann die Reynoldssche Zahl durch das Zufügen einer Flüssigkeit, welche die Viskosität beeinflußt, verändert werden. Bei Wasser eignet sich dazu Carboxymethylcellulose. Es kann aber statt dessen auch eine Flüssigkeit mit einer anderen Dichte verwendet werden.

Zum Ätzen kann die wäßrige Lösung eines geeigneten Ätzmittels, beispielsweise Flußsäure oder Wasserstoffsuperoxyd, verwendet werden. Diese Ätzmittel eignen sich für Kristallplättchen bis zu Abmessungen von 3,75 ■ 3,75 mm bei 0,25 mm Dicke. Für die Sortierung kann die Strömungsgeschwindigkeit entsprechend der Reynoldsschen Zahl so eingestellt werden, daß sie den Erfordernissen der einzelnen Materialien und den Abmessungen der verwendeten Teilchen entspricht.

Die Wirkungsweise der Anordnung gemäß F i g. 1 bei Verwendung zum Sortieren ist folgende:

Das Drosselventil 22 wird bei gefülltem System und laufender Pumpe so einreguliert, daß sich die gewünschte Strömungsgeschwindigkeit einstellt. Das Ventil ist so geeicht, daß eine Reynoldssche Zahl entsteht, bei welcher die Teilchen bis zu einer gewünschten Abmessung fortgeschwemmt werden und bei welcher keine turbulente Strömung im Gefäß 12 besteht. Die Kristallplättchen, die sortiert werden sollen, werden in das Rohr 18 über den Trichter 42 eingefüllt und durch das Rohr zum Gefäß geführt.

Unter den laminaren Strömungsbedingungen im

Gefäß 12 werden die Kristallplättchen der gewünschten Größe oder kleinere durch das Gefäß 12 nach oben bewegt und durch das Rohr 26 in das Rückfluß-Trennungsgefäß 28 geleitet. Hier sinken die Kristallplättchen auf den Boden des Gefäßes und durch den Hals 34 in den Sammelbehälter 38. Die Flüssigkeit gelangt zwangläufig aus dem Rückfluß-Trennungsgefäß 28 in die Rückleitung 32 und wird damit durch die Pumpe 20 in den Umlauf zurückgeleitet.

Zu große Kristallplättchen, die durch die eingestellte Flüssigkeitsströmung nicht mitgenommen werden, verbleiben im Gefäß 12. Bei Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit um einen bestimmten Betrag werden Teilchen mit größeren Abmessungen als die erste Serie von den zurückgebliebenen ausgesondert und durch die Strömung mitgenommen. Sie können in einem anderen Sammelbehälter gesammelt werden. Auf diese Art können durch stufenweise Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit eine Anzahl von Teilchen nach ihrer Größe sortiert werden.

Beim Ätzvorgang wird die Einrichtung 10 mit einer geeigneten Ätzflüssigkeit gefüllt und das Drosselventil 22 so einreguliert, daß eine Strömungsgeschwindigkeit mit einer Reynoldsschen Zahl entsteht, bei der Kristallplättchen einer bestimmten Größe mitgenommen werden. Alle Kristallplättchen dieser Größe werden aus dem Ätzvorgang, wie oben erläutert, herausgeführt. Größere Plättchen bleiben im Gefäß 12 und werden weitergeätzt. Wenn die Plättchen bis zur vorbestimmten Größe abgeätzt sind, werden sie herausgeführt und gesammelt. Der Vorgang läuft so lange, bis alle Kristallplättchen in den Sammelbehälter 38 übergeführt sind. Es ist leicht einzusehen, daß auf diese Weise alle Kristallplättchen automatisch auf eine bestimmte Größe geätzt werden. Bei diesem Verfahren enthält der Behälter 38 Wasser, um die Kristallplättchen zu spülen und den Ätzvorgang zu beenden. Es ist vorteilhaft, geeignete Vorrichtungen vorzusehen, um eine Zirkulation frischen Spülwassers im Sammelbehälter 38 zu erreichen. Es müssen dazu auch Ventilvorrichtungen im Hals 34 des Rückflußtrennungsgefäßes 28 angebracht werden, um eine Vermischung des Spülwassers mit einer Ätzflüssigkeit zu verhindern. Diese Vorrichtungen sind in Fig. 1 nicht dargestellt. Die Ventilvorrichtung kann beispielsweise aus einem kurzen flexiblen Schlauch mit einem Klammernpaar bestehen.

Die Vorrichtung 10 kann auch einfacher ausgeführt sein, was in Fig. 2 durch 10' dargestellt wird. Gleiche Teile haben dabei die gleiche Bezeichnung wie bei F i g. 1. Mit der Vorrichtung 10' nach F i g. 2 kann allerdings der Ätzvorgang nicht automatisch, wie es mit der Vorrichtung 10 nach F i g. 1 möglich ist, durchgeführt werden. '

Die Vorrichtung 10' in F i g. 2 entspricht in allen Teilen der Vorrichtung 10 in F i g. 1 bis auf die Ausbildung des Gefäßes 28' und dem zusätzlichen Einbau eines Zweiwegeventils 48.

Das Gefäß 28' ist am Boden geschlossen und dient als Sammelbehälter.

Das Ventil 48 verbindet in der einen Stellung (gezeichnet) die Rohre 32 und 24 zum Zurückleiten der Ätzflüssigkeit. In der anderen Stellung verbindet das Ventil 48 das Rohr 24 mit einem Wasserspeicher 50. Bei dieser Stellung wird das Rohr 32 mit einem nicht dargestellten Vorratsbehälter oder Ablauf verbunden.

Während des Betriebes mit der Vorrichtung 10' wird das Drosselventil 22 zunächst so eingestellt, daß eine Strömungsgeschwindigkeit entsteht, bei welcher kein Kristallplättchen aus dem Gefäß 12 herausgeführt wird (mit Ausnahme von unterbemessenem Ausschuß, falls das gewünscht wird), die aber doch groß genug ist, die Kristallplättchen in Bewegung zu halten und ihre Aufeinanderhäufung zu verhindern. Damit wird eine gleichmäßige Ätzung sichergestellt. Wenn die Ätzung beendet ist, wird das Ventil 48 auf die Stellung umgeschaltet, die eine Verbindung mit dem Wasserspeicher herstellt, so daß das gesamte System mit Spülwasser durchspült und der Ätzprozeß sofort beendet wird. Nach der Spülung kann das Ventil 22 geöffnet werden, um eine geeignete Strömungsgeschwindigkeit zu erhalten, bei der die Kristallplättchen in das Gefäß 28' geleitet werden.

Die Erfindung wurde an Hand von Beispielen für die Ätzung und Sortierung von Kristallplättchen beschrieben. Sie ist jedoch nicht darauf beschränkt und kann bei allen ähnlichen Problemen angewendet werden.

Claims (8)

Patentansprüche:

1. Einrichtung zum Ätzen und/oder Sortieren von aus einzelnen Teilchen verschiedener Größe bestehendem Material, insbesondere von Kristallplättchen aus Halbleitermaterial, beispielsweise Silizium oder Germanium, gekennzeichnet durch ein Gefäß (12) mit einer Eintrittsöffnung (14) am unteren und einer Austrittsöffnung (16) am oberen Ende, das mit einer Rückfluß-Sammelvorrichtung (10 bzw. 10') verbunden ist, und ein die einzelnen Teile der Einrichtung verbindendes Rohrsystem (24 und 32), in dem Vorrichtungen (20 und 22) zur Erzeugung einer laminaren, entsprechend der Reynoldsschen Zahl veränderbaren Strömung einer das Gefäß (12) von unten nach oben durchströmenden Flüssigkeit sowie Vorrichtungen (42 und 46) zum Einfüllen der zu bearbeitenden Teilchen eingebaut sind.

2. Einrichtung nach Anspruch 1 mit einer Sammelvorrichtung (10), gekennzeichnet durch ein Rückfluß-Trennungsgefäß (28), das am unteren Ende einen flaschenartigen Hals (34) besitzt, der in einen Sammelbehälter (38) hineinragt, und in welches das sich trichterförmig erweiternde Verbindungsrohr (26) bis zur Mitte hineinragt und die Rückleitung (32) im Abstand davon am oberen Ende des Rückfluß-Trennungsgefäßes endet.

3. Einrichtung nach Anspruch 1 mit einer Sammelvorrichtung (10'), gekennzeichnet durch ein Rückfluß-Trennungsgefäß (28'), in welches das sich trichterförmig erweiternde Verbindungsrohr (26) bis etwa zur Hälfte hineinragt und die Rückleitung (32) im Abstand davon am oberen Ende des Rückfluß-Trennungsgefäßes endet.

4. Einrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß in dem flaschenartigen Hals (34) des Rücklauf-Trennungsgefäßes Ventilvorrichtungen vorgesehen sind, die eine Vermischung der in dem Sammelbehälter (38) befindlichen Spülflüssigkeit mit der in der übrigen Einrichtung zirkulierenden Ätzflüssigkeit verhindern.

5. Einrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß (12) eine solche etwa zylindrische Form erhält, daß die das Gefäß senkrecht von unten nach oben durchlaufende Flüssigkeitsströmung nicht turbulent ist.

6. Einrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte Einrichtung für die in ihr zirkulierende Flüssigkeit geschlossen ist.

7. Einrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß

im Rohr (24) vor der Pumpe (20) ein Zweiwegeventil (48) zur Umschaltung auf einen Wasserspeicher (50) angeordnet ist.

8. Einrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß

bei stufenweiser Änderung der Reynoldsschen Zahl der Flüssigkeitsströmung die jeweils aus dem Gefäß (12) herausbeförderten Teilchengruppen bestimmter Größe in gesonderte Sammelbehälter gelangen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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