DE1165190B - Verfahren zur Feststellung des Endpunktes der Hydrierung von OElen und Fettsaeuren - Google Patents

Description

• Verfahren zur Feststellung des Endpunktes der Hydrierung von Ölen und Fettsäuren Bei der Hydrierung von Ölen und Fettsäuren wird der Stand der Reaktion durch Probenahme und nachfolgende Bestimmung des Steigschmelzpunktes festgestellt, ein Vorgang, der etwa 20 Minuten je Probe in Anspruch nimmt. Um gegen Ende der Hydrierung eine Überhärtung zu vermeiden, wird die Reaktion während der Schmelzpunktbestimmung zwei- bis dreimal je 20 Minuten lang unterbrochen.
• Es wurde nun gefunden, daß sich der mit dieser Maßnahme verbundene Zeitverlust vermeiden läßt, wenn man mit Hilfe der nachstehend beschriebenen Apparatur die Probenahme kontinuierlich gestaltet und den Endpunkt der Hydrierung durch ein akustisches und optisches Signal anzeigen läßt.
• Das Kernstück der Apparatur ist ein Rohr mit einem äußeren Kühlmantel, das durch einen Thermostaten auf eine vorgegebene Temperatur so weit heruntergekühlt wird, daß das kontinuierlich durchfließende Produkt bei Erreichung des gewünschten Hydrierungsgrades zu erstarren beginnt.
• Der Aufbau der Apparatur ergibt sich aus folgendem (vgl. Zeichnung): Mit Hilfe des Wasserstoffüberdruckes im Reaktionsgefäß (Autoklav) wird zu hydrierendes Ö1 kontinuierlich in das Überlaufgefäß 3 der Apparatur geleitet. Sowie das Niveau des Ablaufrohrs 2, das unten mit dem Rückschlagventil 1 versehen ist, erreicht ist, fließt das überschüssige Ö1 durch letzteres ab. Das Rückschlagventil hat die Aufgabe, beim Evakuieren des Autoklavs zu verhindern, daß Luft in den Apparat eingesaugt wird. Das für die Probe benötigte Öl läuft durch den Siebtopf 4 mit leicht auswechselbarem Sieb in eine 500 mm hohe senkrechte Leitung 7. Diese Leitung ist mit einer Vorkühlung 5 und 6 versehen und endet in einem Küh-1er 8. Das Rohr und der Kühler 8 müssen so dimensioniert werden, daß eine turbulente Strömung vorliegt, damit Schichtenbildung vermieden wird. Der Kühler 8 ist mit einem Thermostaten verbunden, der das durchfließende Öl-Fett-Gemisch auf eine konstante Temperatur herabkühlt. Durch eine kurze Verbindung (konische Rohrerweiterung) fließt das Produkt in den Kühler 9. Dieser Kühler besteht aus einem geraden Rohr mit größerem Querschnitt, etwa 150 mm lang, Querschnittverhältnis 1:2 (Bedingung ist laminare Strömung). Dieser Kühler wird durch einen zweiten Thermostaten auf konstanter Temperatur gehalten. Die Wandstärke des Innenrohres beträgt 0,5 mm (zur Erzielung eines besseren Wärmedurchganges). In dieses Rohr ragt ein Kontaktthermometer von außen herein, welches auf eine bestimmte Temperatur eingestellt ist. Das Öl-Fett-Gemisch fließt durch einen U-förmigen Bogen 10 und durch eine Düse 11 mit korrstantem Querschnitt ab. Die Düse sorgt für konstanten Durchfluß. Die Größe der Düsenöffnung muß experimentell bestimmt werden.
• Zur Entleerung dient ein mit Ventil versehener Stutzen 12.
• Der Bogen ist notwendig, um zu vermeiden, daß sich Luft in der Apparatur staut. Innerhalb der gesamten Apparatur liegt ein Kupferrohr, welches zum Auftauen des erstarrten Fettes (Warmwasserheizung 13) dient. Die gesamte Apparatur kann durch eine Programmsteuerung vollautomatisch gesteuert werden.
• Fett oder Fettsäuren mit einem bestimmten Steigschmelzpunkt xOC erstarren bei einer bestimmten Temperatur yO C (Titer). Man läßt in einem Vorversuch ein Fett, das den gewünschten Steigschmelzpunkt besitzt, durch die Apparatur fließen und kühlt den Thermostaten (Kühler9) so lange herunter, bis das Fett erstarrt. Die auf diese Weise ermittelte Temperatur des Thermostaten wird beibehalten. Leitet man nun laufend hydriertes Ö1 durch die Apparatur, so erstarrt das gehärtete Fett dann, wenn es den gewünschten Steigschmelzpunkt xO C erreicht hat, und zeigt das Ende der Hydrierung damit an, daß durch die Düse 11 kein Fett mehr abfließt.
• Ausführungsbeispiel für die vollautomatische Regelung der Apparatur: Ein Autoklav wird unter Vakuum beschickt. Ein Vakuumkontaktmanometer schaltet die Programmsteuerung ein. Nach 5 Minuten wird durch die Programmsteuerung die Heizung der Apparatur eingeschaltet. Nach weiteren 20 Minuten läßt man Kühlwasser durch den Kühler 9 fließen. Nach weiteren 10 Minuten werden beide Thermostaten eingeschaltet, und die Programmsteuerung schaltet sich automatisch ab. Inzwischen wird der Autoklav auf die vorgesehene Temperatur aufgeheizt und dann unter Wasserstoffdruck gesetzt. Ein Kontaktmanometer schaltet die Programmsteuerung wieder ein.
• Dieselbe schaltet nach 15 Minuten Laufzeit die Heizung ab. Bei Erreichen des Steigschmelzpunktes, der sich dadurch anzeigt, daß die Temperatur auf eine vorher bestimmte Temperatur am Kontaktmesser 9 absinkt, wodurch ein elektrischer Kontakt geschlossen wird, schaltet sich die Programmsteuerung selbsttätig wieder ein. Gleichzeitig wird ein akustisches und ein optisches Signal ausgelöst. Das akustische Signal läßt sich durch einen Druckknopf wieder abschalten.
• Nach 10 Minuten Laufzeit werden die Thermostaten und die Kühlung abgeschaltet, ebenso die Programmsteuerung. Die fertig hydrierte Charge wird dann aus dem Autoklav in den Wärmeaustauscher gedrückt und der Autoklav von neuem beschickt. Hier beginnt der Kreislauf der Programmsteuerung von neuem.
• Die reine Laufzeit der Programmsteuerung beträgt nur 60 Minuten, unabhängig von der Länge der Hydrierzeit.
• Es sind zwar nach der USA.-Patentschrift 2766 265 ein Verfahren und ein Apparat bekannt, wonach der Verlauf der Hydrierung von Ölen und ungesättigten Fettsäuren durch laufende Messung der elektrischen Kapazität überwacht wird. Jedoch wird hierfür eine sehr komplizierte und daher kostspielige Apparatur benötigt; überdies ist wegen der Abhängigkeit der Kapazität vom schwankenden Katalysatorgehalt und dem Gehalt an Fettsäure und Feuchtigkeit eine Bestimmung der Differenz der Kapazitäten zu Beginn und im Verlauf der Hydrierung notwendig.
• Demgegenüber erfordert das erfindungsgemäße Verfahren eine wesentlich einfachere Apparatur.
• Trotzdem läßt die Genauigkeit der Anzeige nichts zu wünschen übrig; bei Betriebsversuchen wich der Schmelzpunkt im Mittel nur um 0,250 C vom gewünschten ab. Eine laufende Aufzeichnung ist nicht notwendig. Die Erzielung des gewünschten Härte- grades wird bereits innerhalb 2 bis 3 Minuten signalisiert. Überdies können, nachdem der gewünschte Steigschmelzpunkt einmal eingestellt worden ist, verschiedene Chargen nacheinander bis zum gleichen Steigschmelzpunkt ohne Änderung der Apparatur und ohne Differenzberechnung hydriert werden, unabhängig davon welcher Gehalt an Feuchtigkeit, Fettsäuren oder Katalysator in der Charge vorliegt.
• Zwar hat die Anwesenheit eines Katalysators einen Einfluß auf die einzustellende Temperatur, jedoch spielen Schwankungen in Menge des Katalysators keine Rolle. Wechselnder Gehalt an Feuchtigkeit oder Fettsäuren ändert den Steigschmelzpunkt des Endproduktes überhaupt nicht.
• Ein Verfahren, das die genannten Vorteile in sich vereinigt, ist für die Fetthärtung bisher noch nicht bekannt.

Claims (2)

1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur Feststellung des Endpunktes der Hydrierung von Ölen und Fettsäuren unter Berücksichtigung des Steigschmelzpunktes, d a -durch gekennzeichnet, daß man das Hydrierprodukt kontinuierlich durch ein von einem Thermostaten mit vorgegebener Temperatur gekühltes Rohr fließen läßt, wobei die Erstarrung des Produktes den gewünschten Stand der Hydrierung anzeigt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mit Hilfe eines Kontaktthermometers oder ähnlichen Anzeigegerätes eine Programmsteuerung (Regelung) ein- und ausgeschaltet sowie ein akustisches und optisches Signal bei Erreichung des gewünschten Steigschmelzpunktes ausgelöst wird.

   In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr. 2766 265.