DE1159352B - Verfahren zur Gefriertrocknung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gefriertrocknung, welches sowohl zur Überführung radioaktiver oder toxischer Abfälle in eine zweckmäßige Lagerform als auch allgemein zum Verhindern der Verunreinigung von zu trocknenden Gütern oder zum Verhindern der Abfuhr von Festteilchen aus dem Gut während des Gefriertrocknungsprozesses dienen kann.

Bei der Beseitigung radioaktiver Abfälle ergibt sich nach dem gegenwärtigen Stand der Technik dadurch eine besondere Schwierigkeit, daß der Abfall in strahlungssicheren Räumen abgelagert werden muß, deren Bereitstellung bei der starken Zunahme der radioaktiven Abfälle erhebliche Kosten verursacht und teilweise sogar undurchführbar ist. Man ist daher bestrebt, den zur Verfügung stehenden Lagerraum möglichst vollständig auszunutzen, d. h. Volumen und Gewicht der Abfälle, welche im allgemeinen als Lösungen oder Aufschwemmungen radioaktiven Materials vorliegen, soweit als möglich zu verringern. Ein vorteilhaftes Verfahren hierzu bietet die Gefriertrocknung, wobei den radioaktiven Lösungen vorzugsweise kolloiddisperse oder grobdisperse Zusätze beigefügt werden, welche größere Dekontaminationsfaktoren ermöglichen. Die Wirkung derartiger Zusatzstoffe besteht in einer Oberflächenbildung der radioaktiven Bestandteile, die sonst beim Absublimieren des Eises im Dampfstrom mitgerissen werden. Es ist bereits bekannt, zur Verhinderung des Absublimierens anorganischer Stoffe bei der Gefriertrocknung großmolekulare Stoffe, beispielsweise Agar-Agar oder andere Gelatinesubstanzen beizufügen.

Diese Maßnahmen führen bei der Gefriertrocknung radioaktiver Abfälle noch nicht zu vollständig befriedigenden Ergebnissen. Es tritt insbesondere ein merklicher Verlust radioaktiver Festteilchen im Sublimationsvorgang ein und dies bedeutet eine erhebliche Verunreinigung der eingebauten Filter, deren Auswechselung wegen hoher Radioaktivität nur mit besonderen Hilfsmitteln möglich ist.

Man hat zwar schon das Trocknen von Stoffen in geschlossenen dampfdurchlässigen Hüllen, z. B. einer Pulverhülle oder — nach einem anderen bekannten Verfahren — in zusammenhängenden Schutzhüllen um die Gutteile vorgeschlagen. Diese bekannten Verfahren zur Trocknung lassen sich aber nicht auf das Gebiet der Gefriertrocknung, insbesondere radioaktiver Stoffe, infolge der andersgearteten Bedingungen übertragen. Auch das einfache Einfrieren, wie es bei der Lebensmittelkonservierung ohne Gefriertrocknen bekannt ist, kann bei der Gefriertrocknung radioaktiver Abfälle 'oder auch z. B. von Lebensmitteln nicht zum Ziel führen.

Verfahren zur Gefriertrocknung

Anmelder:

Leybold Hochvakuum-Anlagen G. m. b. H.,
Köln-Bayental, Bonner Str. 504

Dr. med. Ulrich Hackenberg, Bensberg,
Dipl.-Ing. Wilhelm Nerge, Rodenkirchen,
und Dr. rer. nat. Georg Wilhelm Oetjen,

Köln-Marienburg,
sind als Erfinder genannt worden

Die vorliegende Erfindung zeigt einen Weg zur Erhöhung des Dekontaminationsfaktors bei der Gefriertrocknung und zur Verringerung der schädlichen Volumina bei der Verpackung. Ein wesentlicher Vorteil des neuen Verfahrens besteht darin, daß bereits vorhandene Gefriertrocknungsanlagen ohne wesentliche Änderungen eingesetzt werden können. Das Kennzeichnende wird darin gesehen, daß das Trocknungsgut, dem vorteilhaft vor dem Einfrieren Zuschlagstoffe, z. B. Kolloide oder grobdisperse Stoffe, beigefügt sein können, in geschlossenen, staubdichten dampfdurchlässigen Behältern eingefroren und getrocknet und anschließend mit den Behältern komprimiert wird. Die Güter, bei denen wegen radioaktiver, toxischer oder sonstiger Eigenschaften das Absublimieren streng auf den Wasseranteil beschränkt werden soll, werden demnach in vorgefrorenem, teilgefrorenem oder flüssigem Zustand in die Behälter eingefüllt und diese verschlossen. Das Behältermaterial richtet sich nach der vorliegenden Aufgabenstellung. Bei radioaktiven Substanzen ist ein auch gegenüber feinsten Korngrößen staubdichter Behälter und bei Mikroben oder Viren ein gegen diese undurchlässiger staubdichter Behälter vorzuschreiben. Man kann die Güter auch in der Gefriertrocknungsanlage nach Verschluß der Behälter einfrieren.

Ein wesentlicher Vorteil des neuen Verfahrens besteht darin, daß für die Sublimation eine relativ große Oberfläche, nämlich je nach der gewählten Abstellart bis zur ganzen Behälteroberfläche zur Verfügung steht, während bei dem vorbekannten Trocknen in

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Einsatzgefäßen, ζ. B. Schalen, der Sublimationsvorgang lediglich an der freien Schalenoberfläche ablauft. Da am Ende des Gefriertrocknungsprozesses in dem Behälter nur noch ein stark poröses Einsatzgut vorliegt, ist es vorteilhaft, den Behälter mit dem eingeschlossenen Gut nach Abschluß des Gefriertrocknungsprozesses ohne Zwischenbelüftung oder Begasung zu komprimieren. Dabei kann beispielsweise durch einen Preßstempel eine erwünschte Form aus einer oder mehreren der geschlossenen Behälter ge- ίο preßt werden. Wesentlich ist es, daß die Verformung ohne Unterbrechung des Vakuums erfolgt, so daß beim Zusammenpressen der Hohlräume kein Herausschleudern eingeschlossener feinster Teilchen durch entweichendes Gas unter Zerstörung der Behälterwände eintritt.

Bei radioaktiven oder toxischen Substanzen kann man außerdem dem zu trocknenden Gut vor Beginn der Gefriertrocknung oder vor Beginn der Kompression der Behälter mit dem Trocknungsgut am Ende der Gefriertrocknung Zuschlagstoffe beifügen, welche eine Einbettung der gefriergetrockneten Güter ermöglichen. Die Zuschlagstoffe können anorganische Substanzen, beispielsweise Metalle, Oxyde oder glasartige Stoffe sein, welche beim Kompressionsvorgang einem Sinter- oder Schmelzprozeß unterworfen werden, und dadurch die eingeschlossenen radioaktiven oder sonstigen schädlichen Abfallstoffe in einem kompakten Formkörper einschließen. Man kann außerdem die Behälter oder die Behälter und das Gut beim Abschluß des Gefriertrocknungsprozesses unter Vakuum mit einem Imprägniermittel tränken, welches die Durchlässigkeit der Behälterwände vermindert oder vollständig aufhebt. Es ist ferner möglich, kunstharzähnliche bzw. wachsartige Stoffe auf organischer Grundlage als Zuschlag zu verwenden und ebenfalls durch Wärmezufuhr einen Schmelzkörper unter luft- und wasserdichtem Einschluß der Abfälle herzustellen.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel wird eine radioaktive Lösung der Konzentration 0,5 CA nut einem Feststoffgehalt von 10% nach Zusatz von 1:100 Aluminiumhydroxyd und 1:10 Glaspulver vorgefroren in einen Behälter aus Filtrierstoff eingesetzt und nach dessen Verschließen dem Gefriertrocknungsprozeß unterworfen. Nach Abschluß des Gefriertrocknungsvorganges werden die radioaktiven Restbestandteile mit dem Zuschlagstoff und dem Behälter ohne Unterbrechung des Vakuums in einer hocherhitzten Stempelpresse zusammengepreßt. Es entsteht ein glasartiger Formkörper, bei dem die Abfälle gegen jede Berührung mit der Umgebungsatmosphäre sicher eingeschlossen bleiben.

Außer die Abfuhr von festen Bestandteilen des zu trocknenden Gutes beim Sublimationsvorgang zu verhindern, kann das neue Verfahren zweckmäßig auch dann verwendet werden, wenn eine Verunreinigung des zu trocknenden Gutes in der Gefriertrocknungsanlage durch äußere Einflüsse vermieden werden soll. Man kann außerdem dem gefrierzutrocknenden Gut einen solchen Zuschlagstoff beimischen, welcher nach dem Durchtränken des Behälters mit einer am Ende des Gefriertrocknungsvorganges ohne Unterbrechung des Vakuums eingebrachten Flüssigkeit eine chemische Bindung unter Änderung der Festigkeitseigenschaften ermöglicht. In diesem Sinne wäre beipielsweise als Zuschlagstoff Zement und als Tränkflüssigkeit Wasser anzuwenden.

Claims (4)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zum Gefriertrocknen, dadurch gekennzeichnet, daß das Trocknungsgut in geschlossenen, staubdichten, dampfdurchlässigen Behältern eingefroren und getrocknet und anschließend mit den Behältern komprimiert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Trocknungsgut vor dem Einfrieren Zuschlagstoffe, z. B. Kolloide oder grobdisperse Stoffe, beigefügt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch zusätzliche Wärmezufuhr bei der Kompression von vorzugsweise solchem Ausmaß, daß zwischen dem Zuschlagstoff und dem getrockneten Gut ein Verschmelz- und/oder Sinterprozeß eintritt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter mit oder ohne Trocknungsgut unter Vakuum nach dem Trocknen mit einem die Durchlässigkeit der Behälterwände vermindernden Imprägniermittel getränkt wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 1004 342;
deutsche Auslegeschrift Nr. 1032 282;
französische Patentschrift Nr. 479 518.

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