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Verfahren und Vorrichtung zur Abscheidung von Phthalsäureanhydrid
aus dieses enthaltenden Gasgemischen Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine
Vorrichtung zur Kondensation von Phthalsäureanhydrid aus bei seiner Herstellung
entstehenden Gasgemischen.
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Bei der Gewinnung von Phthalsäureanhydrid, das in dem als Trägergas
dienenden Gasgemisch zunächst in der Dampfphase vorliegt, besteht die Aufgabe, das
durch eine vorhergehende Reaktion gebildete Phthalsäureanhydrid durch Kondensation
in die flüssige Phase überzuführen und dadurch von dem Trägergas zu trennen.
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Bei der Gewinnung von Phthalsäureanhydrid verlassen die Reaktionsgase
die Reaktionsvorrichtung mit einer Temperatur von 350 bis 5500 C. Die Reaktionswärme
wird üblicherweise zum Teil in Abhitzekesseln zurückgewonnen, bei deren Beheizung
das Reaktionsgas möglichst weitgehend abgekühlt wird, wobei jedoch seine Austnttstemperatur
noch oberhalb des Kondensationspunktes liegt.
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Anschließend wird üblicherweise das Gasgemisch in einen Abscheider
gebräuchlicher Bauart geführt, der praktisch aus einem abwechselnd mit Heiz- und
Kühlmedium beaufschlagten Wärmeaustauscher besteht. Die abscheidbaren Dämpfe werden
hier im ersten Arbeitsgang auf den gekühlten Wärme aus tauschflächen in fester Form
niedergeschlagen und in einem zweiten Arbeitsgang durch Umschalten der Wärmeaustauschfiäche
auf ein Heizmedium abgeschmolzen und in einer Auffangwanne gesammelt.
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Der Abscheidevorgang dieser an sich bekannten Abscheidevorrichtung
erfolgt chargenweise, d. h. diskontinuierlich, was in der Praxis bedeutet, daß mindestens
zwei Abscheider für eine Reaktionsvorrichtung vorhanden sein müssen.
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Eine derartige Anordnung ist verständlicherweise umständlich und
anfällig. Durch die wechselseitige Beaufschlagung der Wärmeaustauschflächen mit
Heiz-und Kühlmedium treten nicht unerhebliche thermische und mechanische Spannungen
auf, die zu Undichtigkeiten führen und bei der Abscheidung von Phthalsäureanhydrid
erhebliche Explosionsgefahr verursachen können.
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Es bestand daher die Aufgabe, die bisherige diskontinuierliche Arbeitsweise
der Abscheidung des Phthalsäureanhydrids durch ein kontinuierliches Verfahren zu
ersetzen, bei dem auch die abwechselnd auftretende Beaufschlagung der Wärmeaustauschflächen
durch ein Heizmittel und darauffolgend durch ein Kühlmittel sowie die hierdurch
bedingten Spannungen in Fortfall kommen, so daß dadurch auch die Gefahr einer Rißbildung
oder durch solche veranlaßter Explosionen vermieden wird. Wenn das mit Phthalsäureanhydrid
beladene Trägergas den
obenerwähnten Abhitzekessel mit einer Temperatur von etwa
150 bis 1800 C verläßt, muß bei normalem Dampfdruck das Phthalsäureanhydrid bereits
in der flüssigen Phase vorliegen, wenn nicht infolge besonderer Umstände, z. B.
bei Überschuß des Trägergases, in der Praxis tatsächlich noch die dampfförmige Phase
vorhanden ist.
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Erfindungsgemäß wird nun vorgeschlagen, die von der Reaktionsvorrichtung
oder von einer nachgeschalteten Kühleinrichtung, z. B. einem Abhitzekessel, kommenden
Reaktionsgase mit einer mechanischen Einrichtung an sich bekannter Ausbildung, z.
B. mit einem Radialverdichter oder Turboverdichter, auf einen solchen Druck zu bringen,
daß bei Durchleiten des nunmehr auf erhöhtem Druck befindlichen Gasgemisches durch
eine entsprechend ausgebildete Kühleinrichtung, z. B. durch einen luftgekühlten
Kondensator, die Trennung des Phthalsäureanhydrids von dem Trägergas durch Kondensation
erfolgt. Das Kondensat wird in einem z.B. wannenartig ausgebildeten, im unteren
Teil des Kondensators angeordneten Behälter gesammelt und kann zur Weiterbearbeitung
kontinuierlich abgezogen werden. Das Trägergas verläßt den Kondensator durch eine
an seinem oberen Ende angeordnete Leitung und kann anschließend einer Nachreinigung,
z. B. in einer Entstaubungsanlage, unterworfen werden.
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Eine weitere praktische Ausführungsform der Erfindung besteht darin,
daß das aus der Reaktionsvorrichtung oder aus einem ersten Abhitzekessel kommende,
bereits durch Radial- oder Turboverdichter
auf erhöhten Druck gebrachte
Dampfgemisch nicht unmittelbar in einen Kondensator geleitet, sondern vorher einer
Zwischenkühlung unter Rückgewinnung eines Teils des in ihm gespeicherten Wärmeinhalts
unterworfen wird. So kann z. B. die für die Verdichtungsarbeit aufgewandte Energie
zum Teil in Form von Wärme in einen zweiten Abhitzekessel, zu dessen Beheizung das
verdichtete Gasgemisch dient, zurückgewonnen werden. Die Temperatur des den zweiten
Abhitzekessel verlassenden Gasgemisches, das sich immer noch auf erhöhtem Druck
befindet, muß dann so eingestellt werden, daß sich das Phthalsäureanhydrid noch
in der dampfförmigen Phase befindet. Alsdann kann, wie vorstehend beschrieben, die
Kondensation des Phthalsäureanhydrids beim Durchleiten des Gasgemisches durch eine
weitere Kühleinrichtung, z. B. durch einen luftgekühlten Kondensator, erfolgen.
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Der wesentliche Vorteil, der durch die verfahrensmäßige Arbeitsweise
erreicht wird, besteht darin, daß durch die vor der Kondensation erfolgende Druckverdichtung
die Dampfdruckkurve des im Gasgemisch enthaltenen Phthalsäureanhydrids so verschoben
wird, daß bei der folgenden verhältnismäßig geringen Abkühlung das Phthalsäureanhydrid
in flüssiger Form ausfällt. Ein Festsetzen des Phthalsäureanhydrids in fester Form
in den Kühlflächen, wie es in allen bisher für diesen Zweck benutzten Vorrichtung
unvermeidlich war, so daß hier in jedem Falle abwechselnd gekühlt und das feste
Kondensat abgeschmolzen wurde, wird also beim erfindungsgemäßen Arbeiten vermieden.
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In der Zeichnung ist das erfindungsgemäße Verfahren beispielsweise
und schematisch erläutert.
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Abb. 1 zeigt eine schematische Darstellung einer Vorrichtung, die
zur Durchführung des vorgeschlagenen Verfahrens dienen kann; Abb. 2 zeigt die an
sich bekannte bevorzugte Form eines im Zuge des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendbaren
Abscheiders oder Kondensators in Seitenansicht und Vorderansicht.
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Im einzelnen bezeichnet in Abb. 1 das Bezugszeichen 1 einen Reaktionsbehälter
bekannter Bauart, dem die zur Reaktion kommenden gas- oder dampfförmigen Bestandteile
in beliebiger Weise durch eine oder mehrere Leitungen zugeführt werden können.
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Das bei der Reaktion erzeugte Gasgemisch, das sich infolge des exothermen
Verlaufs der Reaktion auf verhältnismäßig hoher Temperatur befindet, verläßt den
Reaktionsbehälter durch die Leitung 2, um beispielsweise in einen Abhitzekessel
3 eingeführt zu werden, aus dem es, nachdem es einen erheblichen Teil seines Wärmeinhalts
verloren hat, indes sich noch auf einer Temperatur oberhalb des Kondensationsbereichs
befindet, durch eine Leitung 4 abgezogen wird.
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Das Gasgemisch in diesem Zustand wird nun durch eine geeignete Verdichtungsvorrichtung
5, z. B. einen Turboverdichter, geführt, in dem es auf einen solchen Druck gebracht
wird, daß die den Hauptzweck des Verfahrens bildende spätere Kondensation des Phthalsäureanhydrids
in flüssigem Zustand unter verhältnismäßig geringer Abkühlung erfolgt. Das für diesen
Zweck erforderliche oder günstigste Druckniveau kann ohne weiteres durch einen entsprechenden
Versuch ermittelt werden. Bei der Gewinnung
von Phthalsäureanhydrid ist die Spanne
der zweckmäßig einzustellenden Druckhöhen, um die Kondensation der anfallenden Nebenprodukte
zu vermeiden, verhältnismäßig groß, so daß als optimale Einstellungsdrucke 2 bis
6 Atmosphären in Frage kommen.
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Aus der Druckverdichtungsvorrichtung 5 wird das Gasgemisch durch eine
Leitung 6 bei einer Vorrichtungsanordnung gemäß Abb. 1 zunächst in einen zweiten
Abhitzekessel 7 geführt, den es - immer noch auf höherem Druck befindlich - durch
eine Leitung 8 verläßt, um in einen Kondensator 9 eingeführt zu werden, der z.B.
mit atmosphärischer Luft gekühlt wird. Das im unteren Teil 10 des Kondensators angesammelte
Kondensat kann durch eine Leitung 11 abgezogen werden, während das Trägergas den
Kondensator durch eine Leitung 12 verläßt.
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Anstatt der in Abb. 1 dargestellten Vorrichtungsanordnung könnte
auch der zweite Abhitzekessel7 in Fortfall kommen und das aus dem Druckverdichteer
5 abgezogene Gasgemisch sofort in einen Kondensator geführt werden.
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Das würde selbstverständlich bedingen, daß der bei der Druckverdichtung
in Vorrichtung 5 von dem Gasgemisch zusätzlich aufgenommene Wärmeinhalt in dem nachfolgenden
Kondensator 9 ihm wieder entzogen wird.