DE1149923B

DE1149923B - Verfahren zur Bestimmung des Anteils einer Komponente eines Gas- oder Dampfgemisches

Info

Publication number: DE1149923B
Application number: DES55113A
Authority: DE
Inventors: Dr Rer Nat Karl-Georg Guenther; Dr-Ing Karl-Hans Reiss
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1957-09-14
Filing date: 1957-09-14
Publication date: 1963-06-06

Description

Verfahren zur Bestimmung des Anteils einer Komponente eines Gas- oder Dampfgemisches Bei Trocknungsprozessen, z B. bei der Vakuumtrocknung von Hochspannungskabeln, möchte man oft das Fortschreiten der Trocknung laufend überwachen.
Es ist bekannt, charakteristische emittierte Spektrallinien des zu untersuchenden Gasgemisches zu analysieren. Zu diesem Zweck wird das Gasgemisch (bei Atmosphärendruck) mit Hilfe einer Lichtquelle bestrahlt, die außerhalb des Gasgemisches in Form einer Gasentladungslampe angeordnet ist. Die Analyse selbst wird so durchgeführt, daß die charakteristischen Linien aus dem angeregten Licht des zu untersuchenden Gasgemisches ausgeblendet, gefiltert und mit einem Photomultiplier verstärkt werden. Am Ausgang des Fotomultipliers werden die charakteristischen Linien mit einem Anzeigeinstrument nachgewiesen.
Ferner ist es bekannt, eine Gasentladung im zu untersuchenden Gasgemisch selbst anzuregen. Bei höheren Drücken dient hierzu eine Anordnung mit zwei Elektrodenstiften, so daß aus der Länge der Lichtsäule zwischen den Stiften auf den Gasdruck (Totaldruck) im Innern der Anordnung geschlossen werden kann.
Bei kleineren Drücken < 10-3 Torr wird eine Entladung unter Zuhilfenahme eines Magnetfeldes aufrechterhalten. Der elektrische Entladungsstrom ist in diesem Fall ein Maß für den Totaldruck, läßt aber keinen Schluß auf die einzelne Gaskomponente zu.
Das neue Verfahren bezieht sich demgegenüber darauf, bestimmte Gasanteile im Innern eines Vakuumgefäßes nachzuweisen und quantitativ zu messen (Partialdruckmessung). Hierzu wird gleichfalls eine Spektralanalyse benutzt, die dazu erforderliche Leuchterscheinung wird aber im Gegensatz zum erstgenannten Verfahren mit Spektrolanalyse nicht durch Einstrahlen von Fremdlicht, sondern durch Zünden einer elektrischen Entladung im Untersuchungsbehälter selbst erzeugt. Nur auf diese Weise gewinnt man auch bei Arbeiten unter Vakuum die für die Spektralanalyse notwendige Intensität.
Die Lösung nach dem neuen Verfahren besteht somit darin, daß zur Bestimmung der Komponenten in einem unter Vakuumdruck stehenden Gemisch die Gasentladung in diesem Gemisch angeregt wird.
Das Verfahren gemäß der Erfindung unterscheidet sich von dem vorstehend erwähnten Verfahren zur Druckmessung im wesentlichen durch eine zusätzliche Einrichtung zum Ausfiltern einzelner Spektrallinien.
Die Gasentladung kann durch ein Hochfrequenzfeld oder durch Hinzunahme eines Magnetfeldes nach der Methode von Penning bewirkt werden. Sie wird zweckmäßigerweise bei Trocknungsprozessen in einer außerhalb des Trocknungsraumes angebrachten, mit diesem z. B. durch Rohrleitungen verbundenen Entladungszelle durchgeführt. Es empfiehlt sich, die aus dem Trocknungsraum in die Entladungszelle einströmende Atmosphäre von Dämpfen zu befreien, die in der Entladungszelle einen störenden Niederschlag hervorrufen könnten. Dies kann z. B. in bezug auf Öldämpfe durch deren Aufspaltung mit Hilfe einer elektrischen Entladung oder mit Hilfe von Glühblechen geschehen, es kann aber auch oder zusätzlich der Entladungszelle eine Kühlfalle vorgeschaltet werden.
In der Zeichnung ist ein Beispiel für eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung bei der Vakuumtrocknung dargestellt. Der Trocknungsbehälter ist mit 1, das zu trocknende Gut mit 2 bezeichnet. Der Trocknungsraum ist an eine Pumpenanlage angeschlossen; die Vorpumpe, die z. B. eine rotierende Ölpumpe sein kann, ist mit 3 und die Hochvakuumpumpe, die z. B. eine Diffusionspumpe sein kann, ist mit 4 bezeichnet. Der Pumpenanordnung ist das bei 5 angegebene Ventil vorgeschaltet. Zwischen dem Trocknungsraum und der Pu mpenanlage ist die Feuchtigkeitsmeßapparatur angeschlossen. Sie besteht aus der Kühlfalle 6, der Entladungszelle7, demFilter8, dem Photomultiplier 9, dem Verstärker 10 und dem Meßinstrument 11. Die in der Kühlfalle 6 von störenden Dämpfen weitgehend befreite Trocknungsatmosphäre gelangt in die Entladungszelle 7, in der die Gasentladung je nach dem Druckbereich durch eine Hochfrequenzeinwirkung, gegebenenfalls im Zusammenwirken mit einem zusätzlichen Magnetfeld nach der Methode von Penning herbeigeführt wird. Die Hochfrequenzspule ist durch kleine Ringe angedeutet. Die Hochfrequenzmethode eignet sich bis herab zu Drücken von etwa 10-5 Torr; bei noch geringeren Drücken, bis zu etwa 10-7 Torr, kann die Penningsche Magnetfeldmethode benutzt werden.
Aus dem Entladungsspektrum werden durch den Filter 8 die Wasserdampfbanden ausgeblendet. Hierfür kann z.B. ein Interferenzfilter oder eine Prismenoptik verwendet werden. Die ausgeblendete Wasserdampfemission wird durch den Photomultiplier erfaßt, dessen Signal durch den Verstärker 10 verstärkt und dann im Anzeigeinstrument 11 gemessen. Dieses kann z. B. auf den Wasserdampfgehalt der Trocknungsatmosphäre geeicht sein, die Eichung kann aber auch direkt dem Verwendungszweck des Trocknungsgutes angepaßt sein, z. B. bei einem Isolierstoff durch Eichung auf den Verlustwinkel.
Die Einrichtung kann auch so ausgeführt werden, daß das Spektrum der Entladungszelle auf zwei Filter wirkt, von denen das eine die Wasserdampfbanden und das andere Banden von störenden Stoffen, z. B.
Stickstofbanden, ausblendet. In diesem Fall ist es möglich, eintretende Verschmutzungen der Einrichtung frühzeitig zu erkennen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Bestimmung des Anteils einer Komponente eines Gas- oder Dampfgemisches unter Verwendung eines Gasentladungsgefäßes und einer photometrischen Anordnung, die mit einer Einrichtung zum Ausfiltern einzelner Spektrallinien versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bestimmung der Komponente in einem unter Vakuumdruck stehenden Gemisch die Gasentladung in diesem Gemisch angeregt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasentladung durch ein Hochfrequenzfeld bewirkt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasentladung unter der Wirkung eines zusätzlichen Magnetfeldes nach der Methode von P enning erzeugt wird.
4. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß an die Absaugleitung des das zu untersuchende Gemisch enthaltenden Raumes eine Gasentladungszelle angeschlossen ist.
5. Einrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasentladungszelle eine Kühlfalle oder ein Glühblech vorgeschaltet sind oder daß Mittel zur Zersetzung störender Komponenten des Gemisches durch eine Hilfsentladung vorgesehen sind.

In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschriften Nr. 2 197 079, 2 632 114.