DE1145112B - Verfahren zum Klassieren von hochdispersen Metall- oder Metalloidoxyden, insbesondere von Siliciumdioxyd - Google Patents

Description

• Verfahren zum Klassieren von hochdispersen Metall- oder Metalloidoxyden, insbesondere von Siliciumdioxyd Es ist bekannt, hochdisperse Oxyde durch Umsetzung von Metallen oder Metalloiden bzw. deren flüchtigen Verbindungen in Dampfforin bei höheren Temperaturen in Gegenwart von hydrolysierend und gegebenenfalls auch oxydierend wirkenden Stoffen oder Stoffgemischen herzustellen. Hierbei kann man beispielsweise so vorgehen, daß man die umzusetzenden Metalle oder Metalloide bzw. deren flüchtige Verbindungen, vorzugsweise ihre Halogenide, in der Gasphase dem hydrolysierenden Einfluß von Wasserdampf oder diesen erzeugenden Gasgemischen aussetzt, wobei sich die entstehenden Oxyde in Form ihrer Aerosole bilden und anschließend bei Temperaturen oberhalb des Taupunktes der bei der Umsetzung entstehenden leicht kondensierbaren gasförmigen Reaktionsprodukte isoliert werden. Hierbei können die wasserdampfbildenden Gasgemische aus brennbaren, insbesondere Wasserstoff enthaltenden oder diesen bildenden und aus unbrennbaren, vorzugsweise sauerstoffhaltigen, Gasen bestehen. Derartige Oxyde haben in der Technik eine vielseitige Anwendung, beispielsweise als Füllstoff in der Kautschukindustrie, als Verdickungsmittel für Flüssigkeiten und Pasten aller Art, gefunden. Sie fallen in einer Teilchengröße an, die etwa zwischen 5 und 150 m#t liegt. In diesem Bereich sind die Oxyde für die meisten Anwendungszwecke geeignet. Dennoch gibt es einige Anwendungsgebiete, für die eine weitere Klassierung der hochdispersen Oxyde wünschenswert ist. Hierzu gehören alle diejenigen Anwendungsgebiete, bei denen aus optischen Gründen auf eine vollkommene Gleichmäßigkeit der Teilchengröße Wert gelegt werden muß.
• Insbesondere ist es oft erforderlich, die in geringen Mengen von etwa 0,01 bis maximal 0,1% in den hochdispersen Oxyden vorhandenen gröberen Partikeln, die beispielsweise eine Teilchengröße von 30 li und mehr aufweisen können, zu entfernen. Eine Klassierung mit Hilfe von herkömmlichen Methoden ist indessen infolge ihrer außerordentlichen Feinteiligkeit nicht ohne Schwierigkeiten möglich. So konnte beispielsweise eine Filtration der hochdispersen Oxyde durch ein 30-bis-50-R-Filter nicht durchgeführt werden, weil sich dieses vollständig verlegte, so daß kein Durchlauf stattfand. Auch eine Windsichtung mit den üblichen Mitteln führte nicht zu einer vollständigen Klassierung der außerordentlich feinteiligen Oxyde.
• Es wurde nun gefunden, daß man hochdisperse Metall- oder Metalloidoxyde und auch Oxydgemische oder Mischoxyde, insbesondere Siliciumdioxyd, die auf pyrogenem Wege gewonnen worden sind, klassieren kann, wenn man die Oxyde in einem organischen Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, welches mindestens einen organischen hochmelekularen Stoff in solchen Mengen gelöst enthält, daß seine Viskosität noch unterhalb der Fließgrenze liegt, suspendiert und die Suspension zentrifugiert. In Ab- hängigkeit von der Viskosität und der Umlaufgeschwindigkeit der Zentrifuge ist es möglich, eine vollständige Aufteilung nach der Teilchengröße zu erzielen. Hierbei findet eine praktisch vollständige Abtrennung des Lösungsmittels und der darin gelösten hochntolekularen Substanz statt. Die Oxyde weisen lediglich eine schwache Opaleszenz auf, die aber bei ihrer weiteren Anwendung nicht stört. Die untere Grenze des Zusatzes des organischen, hochmolekularen Stoffes kann an sich beliebig festgelegt werden. Sie ist allein abhängig von dem jeweils gewünschten Aufteilungsgrad. Im allgemeinen wird eine Viskosität der Lösung bevorzugt, die derjenigen von Rizinusöl oder Olivenöl entspricht. Es handelt sich also um Viskositäten, die etwa bei 500 bis 950 cP bei 20' C liegen.
• Zum Zentrifugieren können die herkömmlichen Siebzentrifugen nicht verwendet werden. Vorteilhafterweise bedient man sich einer Zentrifuge von der Art der Durchlaufzentrifuge, die vorzugsweise mehrere Kammern aufweisen soll.
• Vorteilhaft verwendet man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren Ketone, Alkohole oder Ester oder deren Gen-tische als Lösungsmittel. Bevorzugt werden Butanon, Cyclohexanon, Aceton, Essigester, Tetrahydrofuran, Methanol und Diectylphthalat eingesetzt. Als hochmolekularer Stoff, der in dem Lösungsmittel gelöst ist, wird bevorzugt Polymethylmethacrylat verwendet_ Darüber hinaus sind aber auch mit Vorteil alle diejenigen Stoffe, die als Filmbildner, beispielsweise Kollodiumwolle, bekannt sind, zu gebrauchen.
• Bei dem Verfahren ist es möglich, sowohl das Lösungsmittel als auch den hochmolekularen Stoff durch das Zentrifugieren praktisch vollständig von den Oxyden abzutrennen. Besonders vorteilhaft ist die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in all denjenigen Rällen, in denen die als Lösungsmittel verwendete Verbindung und/oder der eingesetzte hochmolekulare Stoff bei der Weiterverwendung der Oxyde erforderlich sind. In diesem Fall erübrigt sich eine restlose Abtrennung der Oxyde. Insbesondere im' Hinblick auf die zuletzt genannte Möglichkeit ist es beraerkenswert, daß bei dem Verfahren außer den genannten Stoffen auch andere Bestandteile, die für die weitere Anwendung der Oxyde notwendig oder zweckmäßig sind, anwesend sein können, sofern sie ebenfalls im Lösungsmittel löslich sind. Unter gewissen Bedingungen können sogar weitere hochmolekulare Stoffe, wie Polyvinylchloridpulver, die sich nicht in dem Lösungsmittel auflösen, anwesend sein. Hierbei ist darauf zu achten, daß diese Stoffe ein möglichst geringes spezifisches Gewicht besitzen, so daß ihre Abscheidung erst in der letzten Kammer einer Durchlaufzentrifage stattfindet.
• Beini Einsatz von Oxydgemischen kann durch das erfindungsgemäße Verfahren eine Auftrennung der verschiedenen Oxyde in Abhängigkeit von deren Dichte erfolgen.
• Beispiel In eine Lösung, bestehend aus 20,7 kg Cyclohexanon, 33,7 kg Butanon, 20,9 kg Methylglykolacetat, 9,8 kg Polymethylmethacrylat, 5,8 kg Tetrahydrofuran und 1,8 kg Dioctylphthalat, werden 3,3 kg Polyvinylehloridpulver und 4 kg hochdisperse Kieselsäure eingemischt. Das Gernisch hat eine Viskosität von etwa 20 000 eP. Es wird in einer Durchlaufzentrifuge mit sechs Kammern bei einer Durchlaufgeschwindigkeit von 600 kg/Std. bei Raumtemperatur und bei 6 500 U/min zentrifugiert. In der ersten Kammer scheiden sich hierbei die groben Anteile des hochdispersen Oxyds sowie andere grobe Verunreinigungen ab. Aus der zweiten und dritten Kammer können Kieselsäureteilchen mit einer Teilchengröße von 100 bis 150 [t isoliert werden. In den übrigen Kammern scheiden sich die Oxydteilchen mit zunehmender Feinheit ab.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE- 1. Verfahren zum Klassieren von hochdispersen Metall- oder Metalloidoxyden, insbesondere von Sfliciumdioxyd oder Mischoxyden oder Oxydgemischen, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxyde in einem organischen Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, welches mindestens einen organischen hochmolekularen Stoff in solchen Mengen gelöst enthält, daß seine Viskosifät noch unterhalb der Fließgrenze liegt, suspendiert und die Suspension vorzugsweise in einer Zentrifuge von der Art der Durchlaufzentriftigen zentrifugiert werden.
2. 2. Verfahren nach Ansprach 1, dadurch gekennzeichnet, daß als organische Lösungsmittel Ketone, Alkohole oder Ester oder deren Gemische verwendet werden. 3. Verfahren nach Ansprach 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als hochmolekularer Stoff Polymethylmethaerylat verwendet wird.