DE114499C

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Publication number: DE114499C
Application number: DENDAT114499D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Der beim Nitriren yon Holzzellstoff mittelst Mischungen von Salpetersäure und Schwefelsäure in bekannter Weise entstehende Sprengstoff besteht aus Mischungen von löslicher Nitrocellulose mit unlöslicher Nitrocellulose und unverändertem Holzstoff in wechselnden Verhältnissen, je nach der Natur des Rohmaterials und der angewendeten Temperatur, sowie der Zeitdauer der Einwirkung. Die unlösliche Nitrocellulose besteht aus wechselnden Mengen von Hexa- und Penta-Nitrocellulose und hat die gröfste Explosivkraft, ist aber in Aetheralkohol unlöslich und in Aceton schwer löslich, weshalb das Körnen der hochnitrirten Cellulose mit Schwierigkeiten verbunden ist. Ueberdies wird durch das Körnen mittelst der gewöhnlichen Lösungsmittel der Procentgehalt an Stickstoff reducirt und dadurch die Explosivkraft verringert.

Eder hat zwar gefunden, dafs durch Auflösen von Pyroxylin in Salpetersäure und nachheriges Fällen durch Schwefelsäure eine lösliche Form von Penta-Nitrocellulose entsteht, welcher Körper sich jedoch nicht· zur Herstellung von Schiefspulver eignet, abgesehen davon, . dafs das Herstellungsverfahren theuer ist.

Um diese Schwierigkeit zu umgehen und gleichzeitig die Zusammensetzung des Körnerpulvers gleichmäfsiger zu machen, was für die Erreichung von gleichmäfsigen Schiefsresultaten bei Militärgewehren sehr wichtig ist, verfahre ich beim Nitriren des Holzzellstoffes zuerst so, dafs lösliche Nitrocellulose entsteht, welche dann auf bekannte Weise gekörnt und nach dem Körnen nochmals mittelst einer Mischung von Salpetersäure und Schwefelsäure nitrirt wird, um die lösliche in unlösliche Nitrocellulose zu verwandeln.

Folgendes Verfahren hat sich besonders gut bewährt:

Dünne Holzspäne, kurze oder ebenso geschnittene Strohfaser, Hanf, Flachs, Torf, ja selbst Papier, überhaupt jede Pflanzenfaser, die nach einem beliebigen Verfahren erzeugt und gereinigt wurden, werden nitrirt, indem man dieselben etwa 2 Stunden lang mit einer Mischung von 1 Gewichtstheil Salpetersäure von 1,49 bis 1,50 spec. Gew. und 3 Gewichtstheilen Schwefelsäure von 1,84 spec. Gew. behandelt, wobei auf 1 Theil Cellulose 11 Theile des Säuregemisches kommen und die Temperatur 21⁰C. nicht übersteigen darf. Die überschüssige Säure wird dann ausgepreist, die nitrirte Cellulose sorgfältig gewaschen, dann bei 40 bis 50⁰C. getrocknet, bis der Feuchtigkeitsgehalt höchstens 5 bis 8 pCt. beträgt, und dann zu feinem Pulver gemahlen.

Etwa 100 Theile dieses Pulvers werden nun rasch mit etwa 78 Theilen Schwefeläther, 12 Theilen absolutem Alkohol und 10 Theilen Aceton gemischt und die so erhaltene teigartige Masse wird unter Luftabschlufs etwa 10 Minuten lang stehen gelassen. Diese Masse wird hierauf zu einer Dicke von 1 bis 1 ¹J_n mm ausgewalzt und dann mittelst längs und quer gerippter Walzen eingefurcht, so dafs die so erhaltenen Blätter bei geringer manueller Nachhülfe in Körner der gewünschten Gröfse zerfallen.

Werden nun diese Körner rasch in einen durch ein Wasserbad erhitzten Behälter ge-

bracht, so lassen sich 50 bis 60 pCt. des angewendeten Lösungsmittels abdestilliren und wieder gewinnen.

Die so erhaltenen Körner werden hierauf in ein Säuregemisch eingetragen, welches wie das zum ersten Nitriren angewendete zusammengesetzt ist, und etwa 10 Stunden unter fortwährendem Umrühren in demselben gelassen, wobei auf 1 Gewichtstheil der Pulverkörner etwa 4 Theile der Säuremischung kommen. Nachher wird das gekörnte Pulver durch Centrifugalkraft von Säure befreit, sorgfältig gewaschen, dann mit einer Lösung von 3 bis 5 Theilen kaustischem Ammoniak ' in 100 Theilen Wasser behandelt, nochmals gewaschen und getrocknet.

Das auf die beschriebene Weise gekörnte und nachnitrirte Pulver kann nun auf bekannte Weise weiter behandelt werden, vorzugsweise dadurch, .dafs man dasselbe in eine siedend heifse Lösung von 1 Theil Kaliumnitrat und 5 Theilen Bariumnitrat in etwa 60 Theilen Wasser taucht und etwa 15 Minuten darin liegen läfst. Schliefslich kann man das Pulver auf bekannte Weise trocknen und poliren.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Herstellung von Schiefspulver aus Nitrocellulose, gekennzeichnet durch nochmaliges Nitriren des im Wesentlichen aus löslicher Nitrocellulose bestehenden Pulvers nach dem Körnen desselben.