DE1144242B - Verfahren zur Herstellung von frei fliessendem, kristallinem, praktisch wasserfreiemNatriumtetrasulfid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von frei fliessendem, kristallinem, praktisch wasserfreiemNatriumtetrasulfid

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DE1144242B
DE1144242B DEG33895A DEG0033895A DE1144242B DE 1144242 B DE1144242 B DE 1144242B DE G33895 A DEG33895 A DE G33895A DE G0033895 A DEG0033895 A DE G0033895A DE 1144242 B DE1144242 B DE 1144242B
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Germany
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crystalline
anhydrous sodium
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sodium tetrasulfide
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DEG33895A
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English (en)
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Dr Phil Nat Hellmuth Vetter
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Evonik Operations GmbH
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TH Goldschmidt AG
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Publication date
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    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/22Alkali metal sulfides or polysulfides
    • C01B17/40Making shaped products, e.g. granules
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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    • C01P2006/82Compositional purity water content

Description

  • Verfahren zur Herstellung von frei fließendem, kristallinem, praktisch wasserfreiem Natriumtetrasulfid Bei der Herstellung von wasserfreiem Natriumtetrasulfid durch Konzentrierung verdünnter wäßriger Lösungen resultieren, gleichgültig ob man bei Normaldruck oder im Vakuum arbeitet, stets zusammenbackende Konzentrate, welche sich nur mit Mühe zerkleinern lassen und dann als mehr oder weniger pulvriges Material vorliegen. Diese Gebrauchsform ist unansehnlich und birgt infolge ihrer pulvrigen Beschaffenheit die Gefahr oxydativer Zersetzung.
  • Es wurde nun gefunden, daß praktisch wasserfreies Natriumtetrasulfid in frei fließender, kristalliner Form in einfacher Weise gewonnen werden kann, wenn man wäßrige Tetrasulfidlösung bei Normaldruck oder vermindertem Druck zunächst bis zum Vorliegen eines Kristallbreies mit einem Wassergehalt von 2 bis 10%, vorzugsweise weniger als 5%, einengt. Anschließend wird der Kristallbrei unter Normaldruck oder schwachvermindertem Druck kurzzeitig auf über 130° C erhitzt, und dann wird das restliche Wasser im Vakuum unter Rühren entfernt. Es resultiert praktisch wasserfreies, kristallisiertes Natriumtetrasu'lfid in überwiegend frei fließender Form mit einem Wassergehalt von < 14/0.
  • Beispiel 351 etwa 40 %ige Natriumtetrasulfid'lösung werden in einem Rührgefäß bei etwa 500 Torr zunächst auf etwa 90° C, zuletzt bei etwa 180 Torr auf etwa 110° C erhitzt bis zum Erreichen eines breiigen Zustandes. Anschließend wird die Apparatur völlig entspannt, die Temperatur auf 140° C gesteigert, und dann wird unter fortwährendem Rühren voll evakuiert. Unter kurzem Aufblähen beginnt der Brei zu zerfallen, geht in einen wolligen Zustand über und wird alsbald trocken und frei fließend. Das resultierende Natriumtetrasulfid ist kristallisiert und enthält weniger als 10/0 Wasser.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von frei fließendem, kristallinem, praktisch wasserfreiem Natriumtetrasulfid durch Konzentrierung wäßriger Lösungen, dadurch gekennzeichnet, d.aß die Konzentrierung stufenweise vorgenommen wird', wobei die Lösung bei Normaldruck oder im Vakuum bis zu einem Wassergehalt von 2 bis 10%, vorzugsweise unterhalb 54/o, eingedampft, der Kristallbrei dann bei Normaldruck oder schwach vermindertem Druck kurzzeitig auf über 130° C erhitzt und der Restwassergehalt durch Anlegen von Vakuum unter Rühren entfernt wird.
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