DE1140911B

DE1140911B - Verfahren zur Herstellung von feinverteilter Kieselsaeure

Info

Publication number: DE1140911B
Application number: DEH43130A
Authority: DE
Inventors: Dr Alfred Koester
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1960-04-22
Filing date: 1960-04-22
Publication date: 1962-12-13

Description

Verfahren zur Herstellung von feinverteilter Kieselsäure Die Herstellung von feinverteilter Kieselsäure aus kieselsäure,haltigem Material und Kohle in Gegenwart reduzierender Gase durch Erhitzen auf hohe Temperaturen und anschließender überführung des jgbildeten Silicitimmonoxyds in Siliciumdioxyd ist bekannt.
Bei diesem Verfahren wird als reduzierendes Gas vorzugsweise Wasserstoff verwendet und mit einem ganz erheblichen überschuß an Wasserstoff gegen-Über der im Reaktionsgemisch vorhandenen Kieselsäure gearbeitet. Vorzugsweise soll das Verfahren bei Temperaturen von etwa 1980 bis 22501 C durchgeführt werden. Man kann jedoch auch bei tieferen Temperaturen arbeiten, jedoch wird, darauf hingewiesen, daß dann noch ein größerer übers#chuß an Wasserstoff erforderlich wird, der das Verfahren schließlich unwirtschaftlich macht.
Es wurde nun übzrraschenderweise gefunden, daß man im Gegensatz hierzu gerade dann, wenn man geringe Mengen reduzierende Gase, insbesondere Wasserstoff, verwendet, zu vorteilhaften Ergebnissen gelangt Das neue Verfahren zur Herstellung von feinverteilter Kieselsäure aus Quarzsand und Kohle in Gegenwart reduzierender Gase durch Erhitzen auf hohe Temperaturen und anschließender überführung des gebildeten Siliciummonoxyds in Siliciumdioxyd ist dadurch gekennzeichnet, daß für die Reduktion von Sio2 geeignete reduzierende Gase, vorzugsweise Wass#erstoff, während-, der Umsetzuno, in Mengen von 0,02 bis 0,3 Mol pro Mol Si0, über das Reaktionsgernisch geleitet werden.
Als reduzierende Gase kommen neben dem vorzugsweis,-- verwendeten Wasserstoff oder solche Kchlenwasserstoffe in Frage, die bei den zur Anwendung gelangenden hohen Temperaturen sich mehr oder minder unter Abspaltung von Wasserstoff zersetzen.
Bei Anwendung der erfindungsgemäßen Arbeitsweise ist es möglich, die Umsetzung von Siliciummonoxyd auch bei Temperaturen unterhalb 1600' C mit befriedigender Geschwindigkeit und Ausbeute durchzuführen.
Zur Durchführung des Verfahrens, wird bei-spielsweise ein gepulvertes Gemisch aus Sand und Kohlegrieß hergestellt, bei dem das Mischungsverhältnis von Sio, zu Kohlenstoff etwa 1 -. 1, vorzugsweise 1: 1,05 bis 1, 1, beträgt. Das Gemisch wird- dann in einer inerten Atmosphäre auf Temperaturen oberhalb 14001 C erhitzt. Zur Erzeugung der inerten Atmosphäre kann man insbesondere Argon oder Kohlenoxyd verwenden. über das erwärmte Reaktionsgemisch wird dann das reduzierende Gas, vorzugsweise Wasserstoff, geleitet. Das bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise entstehende Gasgemisch entweicht durch eine dazu vorgesehene enge öffnung aus dem Ofenraum und wird an der Austrittsstelle mit Luft verbrannt. Die dabei gebildete feinvertate Klieselsäure wird in Staubfiltern abgeschieden. Das Verfahren eignet sich besonders auch für eine kontinuierliche Arbeitsweise.

In der nachstehenden Tabelle sind die Ergebnisse angeführt, die unter denselben Temperaturbedingungen (1590' Q aus Quarzsand und Kohle in Gegenwart von Wasserstoff erhalten, wurden:

Ausbeute,

Molverhältnis Versuchs- bezogen auf

der Ausgangskomponenten dauer eingesetzten

Sand

Si 02 C H. Stunden n/0

1 1,0 - 5'/2 48,6

1 1,1 - 4 44,3

1 1,2 - 2 22,0

1 1,2 - 5 56,6

1 11 0,168 4 87,0

1 1:1 0,168 4 84,0

Der Zusatz von Wassexstoff ist auch von Vorteil, wenn man sich des Lichtbogenverfahrens bedient, da dann die wirksame Reaktionszonc erheblich vergrößert und damit eine bessere Ausbeute erzielt wird.

Es ist nicht zweckmäßig, mehr als 0,3 Mol Wasserstoff pro Mol entstehende feinverteilte Kieselsäule durch den Reaktionsraum zu leiten, da einerseits die Ausbeute infolge von Siliciumcarbidbildung erheblich CD geringer wird und andererseits die feinverteilte, Kieselsäuze in der Verbrennungszone des Wasserstoffs zusammensintert und damit eine Verringerung der spezifischen Oberfläche des Endproduktes erfolgt.
Beispiel 1 81,8 g Si0, und 18,2 g Kohlegrieß werden in einer Kugelmühle gemischt. 11,5 g dieser Mischung werden in einem Sintertonerderohr, welches an einem Ende eine enge Ausdrücköffnung hat, 4 Stunden auf 1590' C erhitzt. Während der Umsetzung werden 40 1 Argon pro Stunde und 0,151 Wasserstoff pro Stunde durch den Reaktionsraum. geleitet. Das entstehende SiO wird' direkt hinteT der Austrittsöffnung mit Luft verbrannt und die gebildete feinverteilte Kieselsäure mit einem Staubfilter aufgefangen. Die Ausbeute an feinverteilter Kieselsäure, bezogen auf eingesetzten Sand, beträgt 86%.
Beispiel 2 Bei gleicher Versuchsanwendung wie im Beispiel 1 jedoch unter Verwendung einer erhöhten Wasserstoffmenge, die 1,5 Mol SiO, entsprach, wurde eine Ausbeute von 38%>, bezogen auf das eingesetzte Silicium, erhalten.
Dieser Vergleichsversuch zeigt, daß bei einer Erhöhung der Wasserstoffmenge, eine erhebliche Verringerung der Ausbeute,edolgt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE. 1. Verfahren zur Herstellung von feinverteilter Kieselsäure aus Quarzsand und Kohle in Gegen, wart reduzierender Gase. durch Erhitzen auf hohe Temperaturen und anschließender überführung des gebildeten Siliciummonoxyds in Siliciumdioxyd, dadurch gekennzeichnet, daß für die Reduktion von Si02 geeignete reduzierende Gase, vorzugsweiseWasserstoff, während derUmsetzung in Mengen von 0,02 bis 0,3 Mol pro Mol SiO, über das Reaktionsgemisch geleitet werden.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch ge- kennzeichnet, daß ein Ausgangsgemisch verwendet wird, dessen Molverhältnis Si0, zu Kohlenstoff = 1: 1 beträgt, vorzugsweise 1: 1,05 bis 1,1. In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr. 2 535 659.