DE1139101B - Verfahren zur Herstellung von Raney-Silberkatalysatoren - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Raney-Silberkatalysatoren

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DE1139101B
DE1139101B DED34873A DED0034873A DE1139101B DE 1139101 B DE1139101 B DE 1139101B DE D34873 A DED34873 A DE D34873A DE D0034873 A DED0034873 A DE D0034873A DE 1139101 B DE1139101 B DE 1139101B
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Germany
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alloy
silver
catalyst
calcium
water
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DED34873A
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English (en)
Inventor
Dipl-Chem Dr Karl-Ge Hackstein
Dipl-Ing Dr Heinz Schmid
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Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Degussa GmbH
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    • C07D301/04—Synthesis of the oxirane ring by oxidation of unsaturated compounds, or of mixtures of unsaturated and saturated compounds with air or molecular oxygen
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Description

INTERNAT.KL. BOIj
DEUTSCHES
PATENTAMT
BlSUOTHEK
DESDEUTSCHSN
D34873IVa/12g
ANMELDBTAG: 3. DEZEMBER 1960
BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UNDAUSGABEDER AUSLEGESCHRIFT: 8. NOVEMBER 1962
Raney-Silber wird in steigendem Maße als Katalysator für katalytische Reaktionen, z. B. für die Oxydation von Äthylen zu Äthylenoxyd, eingesetzt.
Es ist bereits ein Verfahren zur Herstellung von Raney-Silber bekannt, bei dem eine Silber-Calcium-Legierung durch Essigsäure in der Wärme zersetzt wird, wobei das Calcium in Lösung geht und das Silbergerüst erhalten bleibt. Der Nachteil des Verfahrens besteht darin, daß das so hergestellte Raney-Silber relativ schwammig anfällt und sich nach kürzester Zeit zusammenballt, so daß eine befriedigend feine Verteilung und die gewünschte Aktivität des Katalysators nicht erreicht wird.
Dieser Nachteil wird erfindungsgemäß auf einfache Weise dadurch überwunden, daß Dreistofflegierungen aus Silber, Aluminium und Calcium, insbesondere solche von bestimmter Zusammensetzung, die eine für die mechanische Zerkleinerung hervorragend geeignete Sprödigkeit besitzen, beispielsweise in der Kälte durch Mineralsäuren, z. B. Salzsäure leicht zersetzt werden. Durch diese einfache Behandlung wird das Aluminium und das Calcium vollständig oder teilweise herausgelöst.
Der besondere Vorteil besteht darin, daß der Katalysator als feinkörniges Pulver anfällt und sich auch bei längerer Aufbewahrung unter Wasser und den verschiedensten organischen Lösungsmitteln nicht zusammenballt, so daß die gewünschte Aktivität erhalten bleibt.
Vorzugsweise wird die Dreistofflegierung durch Legieren von Silber mit einer relativ leicht zu handhabenden Aluminium-Calcium-Vorlegierung hergestellt. Die Dreistofflegierung besteht beispielsweise aus 70 bis 90% Ag, 20 bis 2% Al und 20 bis 2% Ca, vorzugsweise wird eine Zusammensetzung von 84% Ag, 10 % Al und 6 % Ca verwendet. Die Legierung wird vor der Zersetzung auf eine Korngröße von 100% <200μ, vorzugsweise auf 100% <100μ, gemahlen und das erhaltene Pulver dann durch Behandeln mit Salzsäure zersetzt. Diese wird mit einer Konzentration von 5 bis 36 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 15 Gewichtsprozent, verwendet und die Zersetzung bei Temperaturen bis zu 1000C, vorzugsweise bei Raumtemperatur, durchgeführt.
Das Pulver wird nach der Zersetzung mit Wasser, anschließend mit verdünnter Ammoniaklösung und dann mit Wasser bis zur neutralen Reaktion desselben gewaschen.
Beispiel
Aus Silber und einer Al-Ca-Vorlegierung wurde eine Dreistofflegierung mit 84% Ag, 10% Al und 6% Ca Verfahren zur Herstellung
von Raney-Silberkatalysatoren
Anmelder:
Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt
vormals Roessler,
Frankfurt/M., Weißfrauenstr. 9
DipL-Chem. Dr. Karl-Gerhard Hackstein
und Dipl.-Ing. Dr. Heinz Schmid, Hanau/M.,
sind als Erfinder genannt worden
erschmolzen. Die spröde Legierung wurde mechanisch zerkleinert und anschließend auf eine Korngröße 100% <100 μ gemahlen. Das Pulver wurde anschließend in der Kälte mit 101 4n-Salzsäure zersetzt und nach der Zersetzung mit Wasser säurefrei gewaschen. Anschließend wurde mit verdünntem Ammoniakwasser und danach wieder mit Wasser bis zur neutralen Reaktion gewaschen. Die Analyse ergab, daß das Al und das Ca bis auf einen sehr kleinen Rest herausgelöst war. Das so dargestellte Raney-Silber lag als feines aktives Pulver vor und zeigte weder in Wasser noch in verschiedenen organischen Lösungsmitteln eine Neigung zum Zusammenballen.

Claims (6)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Herstellung eines Raney-Silberkatalysators, dadurch gekennzeichnet, daß eine Dreistofflegierung aus Silber, Aluminium und Calcium hergestellt, das Aluminium und das Calcium nach Mahlung der Legierung auf 100% unter 200 μ, vorzugsweise 100% unter 100 μ, Teilchengröße aus dieser Legierung ganz oder teilweise herausgelöst und der Katalysator anschließend gewaschen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es mit einer Dreistofflegierung, die durch Legieren von Silber mit einer Ca-Al-Vorlegierung hergestellt wurde, durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine spröde Dreistofflegierung
; 209 680/321
mit 70 bis 9Q0I0Ag, 20 bis 2%Al und 20 bis 2% Ca, vorzugsweise mit der Zusammensetzung 84% Ag, 10% Al und 6% Ca, verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung durch Behandeln mit Mineralsäuren, vorzugsweise mit Salzsäure in einer Konzentration von 5 bis 36 Gewichtsprozent, insbesondere mit einer Konzentration von 15 Gewichtsprozent, zersetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Zersetzung mit Säure bei Temperaturen bis zu 1000C3 vorzugsweise bei Raumtemperatur, durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator nach der Zersetzung der Legierung mit Wasser, anschließend mit verdünnter Ammoniaklösung und dann mit Wasser bis zur neutralen Reaktion gewaschen wird.
ι 209 680/321 10.62
DED34873A 1960-12-03 1960-12-03 Verfahren zur Herstellung von Raney-Silberkatalysatoren Pending DE1139101B (de)

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FR880861A FR1307519A (fr) 1960-12-03 1961-12-04 Procédé de préparation d'argent catalytique et produit conforme à celui obtenu

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ES2143008T3 (es) * 1995-09-07 2000-05-01 Nanopowders Ind Israel Limited Procedimiento para la produccion de polvo metalico ultrafino de elevada pureza por lixiviacion.

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