DE1138741B

DE1138741B - Vorrichtung zur Durchfuehrung exothermischer chemischer Reaktionen zwischen zwei in fluessiger Phase vorliegenden Reaktionsteilnehmern

Info

Publication number: DE1138741B
Application number: DEF34478A
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Baerwind
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1961-07-20
Filing date: 1961-07-20
Publication date: 1962-10-31

Description

Vorrichtung zur Durchführung exothermischer chemischer Reaktionen zwischen zwei in flüssiger Phase vorliegenden Reaktionsteilnehmern Bei der Umsetzung zweier flüssiger Komponenten im Chargenbetrieb legt man in vielen Fällen die eine Komponente in einen Kessel vor und dosiert die zweite hinzu. Für eine gute Durchmischung sorgen hierbei im allgemeinen Rührer verschiedener Bauart.
Da es wegen der hohen Stoffdichte einer Flüssigkeit bzw. Lösung trotz bester Rührvorrichtung nicht gelingen kann, die einlaufende Flüssigkeit in wünschenswerter Feinverteilung, möglichst in molekularer Schicht, mit dem Reaktionspartner in Kontakt zu bringen, treten örtlich Inhomogenitäten auf, die den Ablauf der Reaktion z. B. infolge Wärmestauung störend beeinflussen, Umsatzverzögerungen bewirken oder auch zu unerwünschten Nebenreaktionen führen.
Die naheliegende Arbeitsweise, den zweiten Reaktionsteilnehmer zunächst zu verdampfen und in Dampfform zur feinstmöglichen Verteilung einzuleiten, ist mit erheblichem apparativem Aufwand und Energiekosten verbunden.
Es wurde nun eine Vorrichtung zur Durchführung exothermer chemischer Reaktionen zwischen zwei in flüssiger Phase vorliegenden Reaktionsteilnehmern gefunden, mit welcher die angeführten Nachteile sicher vermieden werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung, wie sie in beispielsweiser Ausführungsform in den Fig. 1 und 2 wiedergegeben ist - wobei Fig. 1 einen Längsschnitt durch die Gesamtvorrichtung und Fig. 2 das eigentliche Kernstück, den Tauchverdampfer, ebenfalls im Längsschnitt in vergrößerter Form darstellt -, ist gekennzeichnet durch einen in den Reaktionskessel 1 eintauchenden Verdampferkörper (Tauchverdampfer), bestehend aus einem zylindrischen Teil 5 mit doppeltem Boden 6 und einem Lochkranz 7 am oberen Ende des Zylinders 5 und einem bis in die Nähe des Zylinderbodens in den Zylinder 5 eingeführten Zuleitungsrohr 3 mit konzentrisch angeordnetem Schutzrohr 4.
In der Vorrichtung gemäß der Erfindung wird der eine Reaktionsteilnehmer, und zwar der im Vergleich zur vorgelegten flüssigen Phase niedriger siedende, dem in die Reaktionsflüssigkeit eintauchenden Verdampferkörper (Tauchverdampfer) zugeführt. Letzterer wird durch die umgebende, infolge der chemischen Umsetzung sich erwärmenden Charge laufend erhitzt und verdampft hierbei mittels seiner Verdampferfläche die einlaufende Komponente unter praktisch verlustloser Ausnutzung der freiwerdenden Wärme.
Gleichzeitig wird die mechanische Energie des aus dem Tauchverdampfer austretenden Dampfes zur intensiven Umwälzung des ganzen Kesselinhaltes benutzt und ersetzt hierdurch die sonst erforderliche mechanische Rührvorrichtung.
Aus Fig. 1 ist ersichtlich, daß der Verdampferkörper 2 (Tauchverdampfer) in den mit dem höher siedenden Reaktionsteilnehmer teilweise gefüllten Kessel 1 eintaucht. Durch Leitung 3 fließt dem auch verdampfer die niedriger siedende der beiden flüssigen Komponenten zu. Zur Vermeidung eines Belages in Raum 5 oder sogar Verstopfung der Austrittsöffnungen 7 darf die zu verdampfende Flüssigkeit keine gelösten Feststoffe enthalten. Das konzentrische Schutzrohr 4 verhindert die direkte Wärmeübertragung der heißen Kesselfüllung auf das einfließende Medium.
Durch den Doppelboden 6 wird die vorzeitige Verdampfung und das Aufsteigen von Dampfblasen unterbunden, die den Zulauf aus Leitung 3 stören könnten.
Die Verdampfung der Flüssigkeit findet im Innern des Zylinders 5 statt. Durch den Lochkranz 7 strömt der erzeugte Dampf aus und bringt die gesamte Kesselfüllung in starke Wallung, wobei der austretende Dampf bei seinem Aufsteigen zur Oberfläche sich gleichzeitig chemisch mit dem anderen Reaktionsteilnehmer umsetzt. Die Dampfschlange 8 dient ebenfalls zum Vorheizen des Kesselinhaltes.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird mit besonderem Vorteil bei Reaktionsvorgängen angewandt, wo Vakuum oder Überdruck erforderlich sind, wo also das Eindringen von Inerten (Vakuum) oder das Ausströmen von Produktdämpfen (Überdruck) an Stopfbüchsen von Rührwellen gleichermaßen unerwünscht sind.
Als höhersiedende Reaktionsteilnehmer (Kesselfüllung) sind in gleicher Weise reine Flüssigkeiten, Lösungen oder Schmelzen zu verstehen.
Im großtechnischen Maßstab hat sich die erfindungsgemäße Vorrichtung insbesondere bei der Herstellung von Phosphorsulfochlorid aus Phosphortrichlorid und Schwefel bewährt.
Sie ist jedoch auch ganz allgemein zur Durchführung exotherm verlaufender chemischer Reaktionen zwischen zwei flüssigen Phasen anwendbar, wobei die niedrigersiedende ein verflüssigtes Gas, wie z. B. Ammoniak oder Chlor, sein kann. So kann die Vorrichtung gemäß der Erfindung z. B. auch mit Vorteil für die Herstellung von Chlorschwefel aus den Elementen verwendet werden, wobei in vorgebildeten Chlorschwefel zunächst Schwefel eingetragen und anschließend Chlor in flüssiger Form über den Tauchverdampfer in die in dem Reaktionskessel 1 befindliche vorgenannte Schwefel-Lösung eingeführt wird.
Auch für die Herstellung von Phosphortrichlorid durch Einleiten von flüssigem Chlor in eine Lösung von Phosphor in Phosphortrichlorid läßt sich die erfindungsgemäße Vorrichtung vorteilhaft einsetzen.
Ein weiteres Beispiel ist die Umsetzung von Äthylenoxyd mit Phosphoroxychlorid oder Ölsäurechlorid, wobei infolge der Notwendigkeit kräftiger Durchmischung der Komponenten bisher schwierige Stopfbüchsenprobleme an den Rührerwellen vorlagen, die mit vorliegender Erfindung hinfällig werden.
Das folgende Beispiel erläutert näher die Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung bei der Herstellung von Phosphorsulfochlorid aus Phosphortrichlorid und Schwefel.
Beispiel In einem 5 ms fassenden Kessel sind von einer vorhergehenden Operation 2 to Restlösung, bestehend aus 1800 kg Phosphorsulfochlorid und 200 kg Schwefel, zurückgeblieben. Unter Aufrechterhaltung einer Temperatur von 1200 C werden 1000 kg Schwefel eingetragen und anschließend im Verlauf von 2 bis 3 Stunden 4000 kg Phosphortrichlorid durch den Tauchverdampfer eingelassen. Die anfänglich auf 132 C angestiegene Temperatur der Kesselfüllung, ihre Siedetemperatur, sinkt während des Zulaufes von Phosphortrichlorid gemäß der Verringerung des Gehaltes an freiem Schwefel auf 127° C ab. Ein erheblicher Anteil des gebildeten Phosphorsulfochlorids ist in dieser Zeit bereits durch die Reaktionswärme abdestilliert. Durch zusätzliche Heizung treibt man den Kesselinhalt etwa auf seinen anfänglichen Inhalt ab und erhält insgesamt 5000 kg Produkt mit einem Mindestgehalt von 99,5 % PSCl.

Claims

PATENTANSPRUCH: Vorrichtung zur Durchführung exothermer chemischer Reaktionen zwischen zwei in flüssiger Phase vorliegenden Reaktionsteilnehmern, insbesondere zur Umsetzung von Phosphortrichlorid und Schwefel zu Phosphorsulfochlorid, gekennzeichnet durch einen in den Reaktionskessel (1) eintauchenden Verdampferkörper (Tauchverdampfer), bestehend aus einem zylindrischen Teil (5) mit doppeltem Boden (6) und einem Lochkranz (7) am oberen Ende des Zylinders (5) und einem bis in die Nähe des Zylinderbodens in den Zylinder(5) eingeführten Zuleitungsrohr (3) mit konzentrisch angeordnetem Schutzrohr (4).