DE1137729B - Verfahren zur Foerderung von ungesaettigten, aliphatischen Fluorkohlenwasserstoffen - Google Patents

Verfahren zur Foerderung von ungesaettigten, aliphatischen Fluorkohlenwasserstoffen

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DE1137729B
DE1137729B DEP26905A DEP0026905A DE1137729B DE 1137729 B DE1137729 B DE 1137729B DE P26905 A DEP26905 A DE P26905A DE P0026905 A DEP0026905 A DE P0026905A DE 1137729 B DE1137729 B DE 1137729B
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liquid
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tank
unsaturated
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DEP26905A
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Ronald Harry Halliwell
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EIDP Inc
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EI Du Pont de Nemours and Co
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006Controlling or regulating processes
    • B01J19/002Avoiding undesirable reactions or side-effects, e.g. avoiding explosions, or improving the yield by suppressing side-reactions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C21/00Acyclic unsaturated compounds containing halogen atoms
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17CVESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C11/00Use of gas-solvents or gas-sorbents in vessels
    • F17C11/007Use of gas-solvents or gas-sorbents in vessels for hydrocarbon gases, such as methane or natural gas, propane, butane or mixtures thereof [LPG]
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
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    • F17C7/00Methods or apparatus for discharging liquefied, solidified, or compressed gases from pressure vessels, not covered by another subclass
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Description

  • Verfahren zur Förderung von ungesättigten, aliphatischen Fluorkohlenwasserstoffen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Förderung von ungesättigten, aliphatischen Fluorkohlenwasserstoffen, insbesondere ein Verfahren zum Beschicken mit und Pumpen von verflüssigten, reaktiven, aliphatischen Fluorkohlenwasserstoffen.
  • Ungesättigte, aliphatische Fluorkohlenwasserstoffe von niederem Molekulargewicht, wie Tetrafluoräthylen und Vinylidenfluorid, sind bei normalen und erhöhten Temperaturen außerordentlich reaktive Gase, welche schon in Gegenwart nur von Spuren freier Radikale zu spontaner Polymerisation in exothermer Reaktion neigen, was bei nicht sachgemäßer Lenkung gefährliche Explosionen verursachen kann.
  • Obgleich man durch Zugabe von Stabilisatoren die spontane Polymerisation dieser fluorierten Monomeren verhindern kann, ist es manchmal notwendig und erwünscht, nicht stabilisierte Verbindungen dieser Art zu fördern. Dies ist besonders der Fall, wenn man das fluorierte Monomere in ein Polymerisationsgefäß einfüllt, in welchem es polymerisiert werden soll. Beschickt man ein Polymerisationsgefäß mit einem fluorierten Monomeren, so ist es im allgemeinen wesentlich, daß das Monomere bei konstantem Druck zugeführt wird, und zwar auch dann, wenn die Polymerisationsgeschwindigkeit und dementsprechend der Verbrauch des Monomeren möglicherweise schwankt.
  • Für diesen Zweck sind verschiedene Maßnahmen entwickelt worden. So hat man das relative Monomere in flüssiger Phase durch gelenktes Pumpen in das Polymerisationsgefäß gegeben. Diese Beschickungsmethode hat jedoch den Nachteil, daß eine Pumpe erforderlich ist, deren Gebrauch ohne Ausnahme zur Bildung von etwas Polymerisat durch spontane Polymerisation führt, obgleich die zur Aufrechterhaltung des Monomeren in der flüssigen Phase erforderliche niedrige Temperatur die Reaktivität des Monomeren vermindert. Das spontan gebildete Polymerisat verursacht eine Verstopfung der Leitungen und der Pumpe und macht zeitraubende und kostspielige Reinigungsverfahren und Reparaturen erforderlich.
  • Bei einem anderen Verfahren wird das Polymerisationsgefäß kontinuierlich mit gasförmigem Monomeren beschickt, welches aus einem flüssigen Vorratsbehälter verdampft wird. Jedoch ist dieses Verfahren potentiell gefährlich und nicht völlig zufriedenstellend, da es die Erwärmung des flüssigen Monomeren auf eine Temperatur erfordert, bei welcher der Dampfdruck des Monomeren dem gewünschten Polymerisationsdruck entspricht. Die erforderlichen Temperaturen sind häufig genügend hoch, so daß eine spontane Polymerisation in großem Maßstab eintreten kann.
  • Wie jedoch bereits oben erwähnt, ist eine derartige spontane Polymerisation außerordentlich gefährlich und kann zu Explosionen führen.
  • Ein Ziel der Erfindung ist daher die Schaffung einer sicheren, zuverlässigen und einfachen Methode der Förderung von normalerweise gasförmigen, ungesättigten, aliphatischen Fluorkohlenwasserstoffen.
  • Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens der Förderung dieser fluorierten Monomeren durch Verdrängung mit einer nicht mischbaren Flüssigkeit.
  • Die Ziele der Erfindung werden durch ein Verfahren erreicht, bei welchem der normalerweise gasförmige, ungesättigte, aliphatische Fluorkohlenwasserstoff in flüssiger Phase durch eine wäßrige Lösung eines Zinkhalogenids, dessen Halogen eine Ordnungszahl von 17 bis 53 einschließlich besitzt, verdrängt wird, wobei die wäßrige Lösung eine größere Dichte als der verflüssigte Fluorkohlenwasserstoff und einen niedrigeren Gefrierpunkt, als diejenige Temperatur besitzt, bei welcher der Fluorkohlenwasserstoff in flüssiger Phase gehalten wird. Bei dieser Verdrängung des flüssigen Fluorkohlenwasserstoffes mit einer wäßrigen Lösung von Zinkchlorid, -bromid oder -jodid werden die hauptsächlichen Nachteile und Gefahren der bisher verwendeten Verfahren vermieden.
  • So wird, da bei der erfindungsgemäßen Verdrängungsmethode das Pumpen des flüssigen, reaktiven, fluorierten Kohlenwasserstoffes nicht erforderlich ist, die Verstopfung der Leitung und der Pumpen durch spontane Polymerisatbildung vermieden. In gleicher Weise vermeidet man die Gefahren und Beschränkungen des Förderungsverfahrens im gasförmigen Zustand, bei welchem flüssige, reaktive Fluorkohlenwasserstoffe durch Erwärmen verdampft und dadurch gefördert werden.
  • Die Wahl des Salzes, welches eine als Verdrängungsmedium geeignete Lösung bildet, ist ausschlaggebend. So muß die Lösung nicht nur den physikalischen Forderungen einer zufriedenstellenden Verdrängungsflüssigkeit entsprechen, d. h., die wäßrige Lösung muß beispielsweise eine größere Dichte als das geförderte, flüssige, fluorierte Monomere besitzen und somit das Salz eine ausreichende Löslichkeit in Wasser bei der Förderungstemperatur aufweisen, um die erforderliche Dichte zu ergeben.
  • Sie muß weiter einen niedrigeren Gefrierpunkt besitzen, als dem Siedepunkt des geförderten, flüssigen, fluorierten Monomeren bei der erforderlichen Dichte entspricht. Die Lösung darf mit dem zu fördernden, flüssigen, fluorierten Monomeren nicht mischbar sein und muß einen außerordentlich niedrigen Dampfdruck bei der Förderungstemperatur aufweisen.
  • Darüber hinaus muß jedoch eine solche Verdrängungsflüssigkeit auch gegenüber dem geförderten, fluorierten Monomeren chemisch inert sein. Die verwendeten Salze dürfen somit weder die Polymerisation des fluorierten Monomeren beschleunigen noch mit dem Monomeren reagieren. Sie dürfen keinerlei merkliche Absorption des fluorierten Monomeren verursachen. Das verwendete Salz soll im wesentlichen unlöslich in dem fluorierten Monomeren sein.
  • Irgendwelcher in die Phase des fluorierten Monomeren gelangter Dampf soll bei der nachfolgenden Polymerisation des Monomeren inert sein. Eine weitere Voraussetzung bei der Auswahl eines geeigneten Salzes zur Bildung einer Verdrängungsflüssigkeit ist die Fähigkeit der die erforderliche Dichte aufweisenden und sich bei der Förderungstemperatur befindenden Lösung, ohne Ausfällung oder Kristallisation des Salzes gepumpt zu werden. In Übereinstimmung mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wurde gefunden, daß Zinkhalogenide, deren Halogen eine Ordnungszahl von 17 bis einschließlich 53 besitzt, allen erwähnten Forderungen entsprechen und geeignete Verdrängungslösungen bilden.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist zwar für die Verdrängung durch Pumpen jedes ungesättigten, aliphatischen Fluorkohlenwasserstoffes geeignet, welcher spontan mit freien Radikalen reagieren kann, beispielsweise von Vinylfluorid, Vinylidenfluorid und Perfluorbutadien. Jedoch findet das erfindungsgemäße Verfahren seine größte Verwendung bei der Förderung von Tetrafluoräthylen.
  • Bei der Förderung durch Verdrängung von Tetrafluoräthylen ist die Verwendung einer Verdrängungsflüssigkeit erwünscht, welche eine Dichte von wenigstens 1,5 g/cms besitzt, leicht bei so niedrigen Temperaturen wie - 780 C fließt und unter diesen Bedingungen nicht kristallisiert. Bei Verwendung von Zinkhalogeniden wurde gefunden, daß wäßrige Lösungen dieser Zinkhalogenide, welche 40 bis 65 0/0 Zinkhalogenid enthalten, gut geeignet für die Förderung von Tetrafluoräthylen bei Temperaturen von - 10 bis 700 C sind. Das bevorzugte Zinkhalogenid ist Zinkchlorid.
  • Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung weiter erläutert. Die Zeichnung gibt das Verfahren schematisch wieder. Man füllt flüssiges Tetrafluoräthylen auf Grund seiner Schwere oder in anderer Weise aus Leitungll in den MonomertanklO. Zur Erzielung des zur Füllung des Tanks erforderlichen hydrostatischen Kopfdruckes ist der Tank zur Entlüftung entweder mit einem Gasbehälter oder einem Kondensor verbunden, in welchem verdampftes Tetrafluoräthylen verflüssigt wird. Ist der Tank gefüllt und soll das in dem Tank 10 gelagerte Tetrafluoräthylen gefördert werden, beispielsweise in ein Polymerisationsgefäß, so wird die in Tank 14 gelagerte Verdrängungsflüssigkeit mittels einer Pumpe 15 in den Tetrafluoräthylentank 10 gepumpt. Als Ergebnis wird Tetrafluoräthylen durch Leitung 24 in das Reaktionsgefäß geleitet, in welchem es verdampft. Der Druck steigt, bis der gewünschte Druck erreicht ist. Der Druckregler 16, welcher die Ventile 17 und 18 lenkt, erlaubt die kontinuierliche Förderung des Tetrafluoräthylens in das Polymerisationsgefäß bei dem erwünschten Druck, und zwar entweder durch Pumpen der Verdrängungsflüssigkeit in den Tank 10 oder durch Rückführung der Verdrängungsflüssigkeit durch Leitung 19. Ist die Förderung vollendet, so wird die Pumpe abgestellt. Der höhere Druck des in dem Tank 10 verbliebenen Monomeren drückt die Verdrängungsflüssigkeit in den Verdrängungsflüssigkeitstank 14 durch Ventil 23 zurück, wobei die Pumpe umgangen wird. Das im Tank 10 zurückbleibende Monomere wird mittels des Gasbehälters 12 oder des Kondensators 13 entlüftet. Der Vorgang wird dann wiederholt. Der Verdrängungsflüssigkeitstank ist mit Kühlschlangen 20 ausgerüstet, um die Verdrängungsflüssigkeit auf die Temperatur zu kühlen, welche zur Aufrechterhaltung des Tetrafluoräthylens im flüssigen Zustand bei den vorherrschenden Drücken erforderlich ist. Der Verdrängungsflüssigkeitstank ist weiterhin mit einem Verschluß 21 gegen die Atmosphäre und einer Entlüftungsleitung 22 zu einer Gaskammer versehen.
  • Dem Fachmann sind viele Verbesserungen dieses schematisch erläuterten Verfahrens geläufig. So kann der Einbau von Stromreglern ratsam sein, welche die vollständige Verdrängung der Lösung aus dem Monomertank verhindern. Man kann auch andere Niveauregler in den Tankl4 für die Verdrängungsflüssigkeit einbauen.
  • Unter Verwendung der erläuterten Vorrichtung wird flüssiges Tetrafluoräthyhen (Dichte 1,33 g/cma) bei einer Temperatur von - 300 C durch Druck in eine ummantelte 1,016-m-Kugel aus rostfreiem Stahl geleitet, welcher durch eine Salzlösung bei - 300 C gehalten wird. Der Tank 14 wird mit 363 kg einer 510/obigen Zinkchloridlösung beschickt. Man setzt die Pumpe in Bewegung und pumpt die Zinkchloridlösung in den Tetrafluoräthylentank, wodurch der Druck des Tetrafluoräthylens über den erwünschten Polymerisationsdruck steigt und das Tetrafluoräthylen in das Polymerisationsgefäß gefördert wird. Dort verdampft das Tetrafluoräthylen wegen der höheren Temperatur, bis sich die gewünschte Polymerisationsdrücke von 14,1 bis 42,2 atü entwickelt haben.
  • Bei dem gewünschten Druck bewirkt der Druckregler in dem Verdrängungssystem, daß die Zinkchloridlösung zu dem Tank 14 zurückgeleitet wird. Wenn das Monomere polymerisiert wird, wird zusätzliche Verdrängungsflüssigkeit in den Monomertank gepumpt, wodurch der erwünschte Druck in dem Polymerisationsbehälter aufrechterhalten wird. Am Ende der Polymerisation wird die Pumpe abgestellt.
  • Der Druck des verbliebenen Monomeren in dem Tank 10 drückt die Zinkchloridlösung unter Umgehung der Pumpe zurück in den Vorratstank 14.
  • Dieser Vorgang setzt sich so lange fort, bis die Verdrängungsflüssigkeit ein ausreichend niedriges Niveau erreicht hat, um eine zusätzliche Beschickung des Monomertanks 10 zu erlauben.
  • Die als Verdrängungsflüssigkeit verwendete Zinkchloridlösung hat eine Dichte von 1,64 g/cms bei 300 C. Die Lösung hat eine Viskosität von 80 cP bei - 300 C und kann leicht in einfachen Pumpvorrichtungen gehandhabt werden. Selbst bei so niedrigen Temperaturen wie 780 C kann die Zinkchloridlösung gepumpt werden. Ausfällung oder Kristallisation des Zinkchlorids treten nicht ein.
  • Flüssiges Tetrafluoräthylen, das sich in Kontakt mit der Zinkchloridlösung bei Temperaturen von -30 bis 350 C befand, wurde analysiert. Man fand, daß das Tetrafluoräthylen weniger als 20 Teile Wasser je Million Teile und weniger als 0,01 Teile Zink je Millionen Teile enthielt. Die Löslichkeit des Tetrafluoräthylens in Zinkchlorid unter diesen Bedingungen wurde zu weniger als 50 Teilen Tetrafluoräthylen je Million Teile gefunden. Anzeichen einer chemischen Umsetzung zwischen Tetrafluoräthylen und Zinkchlorid wurden nicht gefunden. Es wurde festgestellt, daß Zinkchlorid die Polymerisation von Tetrafluoräthylen nicht auslöst. Es wurde keine Veränderung der Polymerisationsgeschwindigkeit des Tetrafluoräthylens und des Molekulargewichts des hergestellten Polymerisats als Ergebnis der Ver- mischung von Tetrafluoräthylen und Zinkchlorid selbst bei Zimmertemperaturen während langer Zeiträume gefunden. Es wurde ermittelt, daß die Kombination von Tetrafluoräthylen und Zinkchloridlösung in dem Monomertank 10 die Eigenschaften des aus diesem Tetrafluoräthylen gebildeten Polymerisats nicht beeinflußt. Ähnliche Resultate werden mit Zinkbromid und Zinkjodid erhalten.

Claims (4)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Förderung von ungesättigten, aliphatischen Fluorkohlenwasserstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man den Fluorkohlenwasserstoff in flüssiger Form mit einer wäßrigen Lösung von Zinkchlorid, -bromid oder -jodid verdrängt, wobei die wäßrige Lösung eine größere Dichte als der Fluorkohlenwasserstoff während der Förderung und einen niedrigeren Gefrierpunkt, als die Temperatur des Fluorkohlenwasserstoffes während der Förderung beträgt, aufweist.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Zinkhalogenidlösung verwendet wird, die eine Dichte von mehr als 1,5 g/cms aufweist.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch2, dadurch gekennzeichnet, daß als wäßrige Lösung eine 45-bis 60gewichtsprozentige Zinkchloridlösung verwendet wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als ungesättigter Fluorkohlenwasserstoff flüssiges Tetrafluoräthylen bei einer Temperatur von -10 bis 700 C, vorzugsweise -25 bis - 350 C, gefördert wird.
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