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Einrichtung zur Regelung der Ausscheidung von Kohlendioxyd und Wasserdampf
in einer Vorrichtung zur Gewinnung flüssigen Stickstoffs Die Erfinduncy betrifft
eine Einrichtung zur Rege-Z CD
Jung der Ausscheidung von Kohlendioxyd und
Wasserdampf in einer Vorrichtung zur Gewinnung flüssigen Stickstoffs aus Luft, bei
der die abzutrennenden Verunreinigungen mittels eines Wärmeaustauschers ausgefroren
werden.
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Zu diesem Zweck sind bereits Gastrennsäulen bekannt, welche mit Einrichtungen
für das Abtrennen von CO, und Wasserdampf versehen sind. Die Abtrenneinrichtungen
werden dabei von flüssigem Sauerstoff gekühlt, wobei keine Temperaturregelung vorhanden
ist. Dies hat zur Folge, daß im Falle, wenn die Temperatur dieser Abtrennvorrichtung
höher ist als der Gefrierpunkt des Kohlendioxyds, ein Teil dieses Kohlendioxyds
in die Fraktionier-Kolonne gelangt und diese verstopft. Wenn andererseits die Temperatur
niedriger wird als die Kondensationstemperatur der Luft, dann wird ein Teil der
Luft schon in den Abtrennvorrichtungen kondensieren, was ebenfalls Nachteile mit
sich bringt.
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Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Abtrenneinrichtung
zu schaffen, die gegen eine Verstopfung durch die Abscheidungsprodukte möglichst
wenig anfällig ist.
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Die Erfindung bezieht sich dabei insbesondere auf eine Vorrichtung
von für Laboratoriumszwecke geeigneten Abmessungen, in der eine Kaltgaskühlmaschine
verwendet wird. Eine solche Maschine wird z. B in der USA.-Patentschrift 2
750 765 beschrieben. Das zu trennende Gasgemisch, wie z. B. Luft, kann dabei
mit Hilfe eines geringen überdruckes oder Unterdruckes in Gegenströmung durch einen
Wärineaustauscher und von dort zur Gasfraktioniersäule geleitet werden.
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Die erfindungsgemäße Einrichtung macht es möglich, sehr reinen Stickstoff
(z. B. 99,5 %. Reinheit) mit einer einfachen Gasfraktioniersäule herzustellen,
ohne daß sich dieselbe während der Anlaßperiode der Vorrichtung mit Eis aus Wasser
oder Kohlendioxyd verstopft. Sie weist dabei trotz ihrer kleinen Abmessungen eine
höhere Leistungsfähigkeit in bezug auf den erzeugten Stickstoff auf.
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Gemäß der Erfindung ist die Einrichtung zur Regelung der Ausscheidung
von Kohlendioxyd und Wasserdampf, bei der der Kopf einer Fraktioniersäule mit dem
Kondensationsraum einer Kaltgaskühlmaschine in Verbindung steht, in welchem flüssiger
Stickstoff anfällt, der durch eine Anzapfleitung aus dem Kondensationsraum abgelassen
werden kann, dadurch gekennzeichnet, daß in der Anzapfleitung ein Ventil vorgesehen
ist, welches durch die an einer Stelle des Wärmeaustauschers gemessene Temperatur
derart gesteuert wird, daß mindestens die Hälfte der Luft als flüssiger Rückfluß
durch die Fraktioniersäule hindurch und weiter im Gegenstrom zur zugeführten Luft
durch den Wärmeaustauscher und von dort in die Atmosphäre strömt.
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Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist das Ventil
einen Balg auf, der in einer ein kondensierbares, für Temperaturänderungen empfindliches
Mittel, wie z. B. Freon, enthaltenden Kammer angeordnet ist, welche wärmeleitend
mit der Temperaturmeßstelle des Wärmeaustauschers verbunden ist.
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Auch ist das Ventil mit einer Umlaufleitung versehen und mit dem im
unteren Teil des Wärmeaustauschers befestigten Thermoelement verbunden.
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Der Wärmeaustauscher weist ein schraubenlinienförmig gewundenes Rohr
für die Luft und ein daran wärmeleitend befestigtes Rohr für den Rückfluß auf.
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Schließlich ist im Strömungsweg der Luft zum Wärmeaustauscher ein
ausschaltbarer Trockner vorgesehen.
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Ein flüssiges Sauerstoff-Stickstoff-Gemisch, das ist der Rückfluß,
hat bei Aufheizung auf Zimmertemperatur einen zweimal so großen Wärmeinhalt wie
ein
gasförmiges Gemisch mit der Kondensationstemperatur. Von diesem Umstand wird in
der Vorrichtung nach der Erfindung Gebrauch gemacht.
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Die Erfindung wird an Hand der Zeichnungen beispielsweise näher erläutert,
in denen in Fig. 1 eine Ausführungsform der Vorrichtung nach der Erfindung
schematisch dargestellt ist und in Fig. 2 ein Schema einer weiteren Ausführungsform
dargestellt ist unter Weglassung des Teiles, welcher der Fig. 1 entspricht.
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Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, daß es infolge der Eigenschaft
atmosphärischer Luft als Gasgemisch nicht gut möglich ist, mehr als die Hälfte der
der Vorrichtung zugeführten Luft als flüs,sigen Stickstoff zu gewinnen. Der übrige
Teil des Gemisches, d. h. mit Sauerstoff angereichertes Gas, muß in die Atmosphäre
abgeführt werden. Dieses Abgas verläßt die Säule bei der Temperatur flüssiger Luft
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und wird in Geggenströmung mit der zur Säule geführten, zu fraktionierenden
Luft aufgeheizt. Feuchtigkeit und Kohlendioxyd in dieser Luft setzen sich auf den
Wänden der Luftleitung im Wärmeaustauscher ab.
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In Fig. 1 komprimiert ein Kompressor 10 atmospWärische
Luft zu einem überdruck in der Größenordnung von 0,15 bis 0,25 kg/CM2.
Die komprimierte Luft wird durch das Ventil 12 einem chemischen Trockner 14 zugeführt,
der z. B mit Silicagel gefüllt ist. Während der Abkühlperiode der Vorrichtung, also
beim Inbetriebsetzen, geht die feuchte Luft durch diesen Trockner hindurch, und
die Feuchtigkeit wird chemisch aus der Luft entfernt.
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Darauf strömt die Luft durch einen Erhitzer 16
und durch einen
Wärmeaustauscher 18, der gemäß Fig. 2 ein äußeres schraubenlinienförmiges
Rohr 20 für die Einlaßluft und ein Rohr 22 für den Durchgang des Rückflusses aufweist,
wobei das Rohr 22 an dem Rohr 20 befestigt ist, so daß ein guter Wärmeaustausch
stattfinden kann. Das Rohr20 kann mit Flügeln versehen sein. Darauf verläßt
die Einlaßluft den Wärmeaustauscher 18 und strömt zu einer Fraktioniersäule
24, welche als eine mit Packung gefüllte Säule mit einem Kochkessel 25 ausgeführt
sein kann, aber auch von der Art mit übereinanderliegenden Schüsseln oder aus der
Säulenwand emporragenden Schotten sein kann. Die Stickstoffkomponente aus
dem Gasgemisch steigt in der Säule 24 auf und tritt in den Kondensationsraum
28 einer Kaltgaskühlmaschine 29.
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Etwa die Hälfte der zugeführten Luftströmung wird als Produkt abgeführt,
und die andere Hälfte geht als Rückfluß in Gegenströmung durch den Wärmeaustauscher
18 zurück. Dort geht der Rückfluß wieder in den gasförmigen Zustand über
und wird durch Wärmeaufnahme aus der der Anlage zugeführten Luft etwa auf Zimmertemperatur
aufgeheizt. Feuchtigkeit und CO, werden dabei aus der Luft ausgefroren und
setzen sich auf den Wänden des Wärmeaustauschers 18 ab. Der Rückfluß geht
durch das Ventil 13 und das Ventil 12 in die Atmosphäre.
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Während des normalen Betriebes werden CO, und Feuchtigkeit
an den Wänden des Wärmeaustauschers 18 ausgefroren.
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Wenn zu wenig Rückfluß in den Wärmeaustauscher 18 eintritt
und der Anlage zuviel flüssiger Stickstoff als Produkt entzogen wird, so gelangt
die verdichtete Luft zu warm in die Säule und ist nicht frei von Kohlendioxyd. In
Fig. 2 spricht das Ventil 34 an, wenn sich die Verhältnisse in falscher Richtung
ändern. Dieses Ventil schließt sich, wenn ein übermaß an Produkt abgeführt wird.
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Das Ventil34 enthält ein kondensierbares Mittel, wie z. B. Freon (CH4
0.), und ist in der Anzapfleitung26 für das Produkt, nämlich flüssigen Stickstoff,
angebracht. Das Ventil34 ist an einer günstig gewählten Stelle 27 mit dem
Rohr 20 verbunden. Diese Stelle ist derart gewählt, daß bei normaler Temperatur
dort das Gas im Ventil 34 teilweise kondensiert. Das Mittel im Ventil 34 ist sehr
empfindlich für Temperaturänderungen und kann im Ventil einen Druck ausüben, um
dieses zu schließen. Eine Druckfeder 36 und ein Balg 37 treiben das
Ventil 34 in seine offene Lage.
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Die Vorrichtung weist viele Metallteile auf, die beim Inbetriebsetzen
auf ihre Betriebstemperaturabgekühlt werden müssen.
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Dies erfolgt durch das Flüssiginachen der Luft und das Verteilen der
Flüssigkeit über die zu kühlenden Flächen. Während dieser Periode strömt keine Luft
durch die Anlage.
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Es ist nicht erwünscht, den Kompressor einzuschalten, bevor die Säule
kalt und mit einer geeigneten Menge an flüssiger Luft gekühlt ist.
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Der Kondensationsraum28 ist von einem Mantel 38 umgeben und
steht mit einer Leitung40 in Verbindung, die mit dem Rohr 20 des Wärmeaustauschers
18 an einer Stelle 41 nahe der Mitte desselben verbunden ist.
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Ein elektromagnetisch gesteuertes Ventil 42 in der Leitung 40 wird
beim Inbetriebsetzen der Vorrichtung etwa 30 Minuten lang offengehalten.
Während dieser Zeit wird sämtliche Flüssigkeit in der Vorrichtung wieder verdampft
durch die Wärme, die von den dann noch verhältnismäßig warmen Metallwänden an die
Flüssigkeit gelangt.
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Die in das System eingeführte Luftmenge und die darin enthaltene Feuchtigkeit
sind bis dahin verschwindend klein, da keine Anhäufung flüssiger Luft aufgetreten
ist. Außerdem wird während der 30 Minuten, in denen das Ventil 42 offen ist,
der untere Teil des Wärmeaustauschers 18 auf eine Temperatur gekühlt, die
weit unter dem Gefrierpunkt von Wasser liegt. Auf diese Weise wird eintretende Luft
entnebelt. Nach dieser Periode wird das Ventil 42 geschlossen, der Kompressor
10 wird wirksam und das elektromagnetisch gesteuerte Ventil 44 in der Anzapfleitung
26 öffnet sich. Das Ventil 44 bleibt im normalen Betrieb weit offen. Die
Abführung von flüssigem Produkt erfolgt durch das Ventil 34.
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Eine Abart für das Ventil 34 und die von ihm durchgeführte Regelung
ist in Fig. 1 dargestellt. Ein elektromagnetisch gesteuertes Ventil 46 mit
einer eingebauten Umlaufleitung47 wird von einer Regelvorrichtung 48 betätigt, die
ihrerseits von einem Thermoelemnet 50 gesteuert wird, welches im unteren
Teil des Wärmeaustauschers 18 angebracht ist. Die Umlaufleitung 47 macht
es möglich, daß zu jeder Zeit etwas Flüssigkeit durchströmt. Ein übermaß an Flüssigkeit
wird aber durch das Ventil 46 abgeführt, wenn die Temperatur im Wärmeaustauscher
zu niedrig wird.
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Eine weitere Maßnahme zur Regelung der Flüssigkeitsströmung besteht
im Anbringen einer Vorrichtung zum Abtasten eines Flüssigkeitspegels, z. B. im Kessel
25 oder in der Säule 24 (nicht dargestellt).
Bemerkt wird,
daß die Reinmenge der der Säule vomKompressor10 zugeführten Luft gerade dievom Kondensationsraum28
gewünschte Menge ist. Vom Kompressor zugeliefertes übermaß tritt am unteren Ende
in die Säule24 ein, verläßt diese aber sofort mit dem abgeführten Rückfluß. Diese
stört die Wirkuno, der Vorrichtung nicht, ausgenommen, daß eine zusätzliche Eismenge
im Wärmeaustauscher entsteht.