DE1129731B - Auf einem koernigen Traeger niedergeschlagenes Reagenz zum Nachweis von Arsenwasserstoff oder Phosphorwasserstoff, insbesondere fuer die Fuellung von Pruefroehrchen - Google Patents

Description

Es ist bekannt, Arsenwasserstoff und Phosphorwasserstoff mit HiKe von Metallsalzen, insbesondere mit Hilfe von Edelmetallsalzen nachzuweisen. Allgemein bekannt ist dabei der Nachweis der genannten Wasserstoffverbindungen mit Hilfe von Goldchlorid oder Quecksilber(II)-chlorid. Diese Metallsalze werden von den genannten Wasserstoffverbindungen reduziert, wobei charakteristische Färbungen kolloidal ausgeschiedener Metalle entstehen. Auch ist es bekannt, diese Nachweisreagenzien auf körnigem Träger niederzuschlagen und sie insbesondere zur Füllung von Prüfröhrchen zu verwenden.

Die Erfindung erstrebt, die Empfindlichkeit der bekannten Nachweisreagenzien zu erhöhen. Die Erfindung betrifft ein auf einem körnigen Träger niedergeschlagenes Reagenz zum Nachweis von Arsenwasserstoff oder Phosphorwasserstoff, insbesondere für die Füllung von Prüfröhrchen, das ein Metallsalz enthält. Die Erfindung besteht darin, daß das Reagenz ein Gemisch mindestens zweier Edelmetallsalze enthält, wobei an Stelle des einen Edelmetallsalzes Quecksilbersalz treten kann. Das erfindungsgemäße Reagenz hat den Vorteil, daß es erheblich empfindlicher als die bekannten Reagenzien ist.

Ein sehr empfindliches Reagenz besteht darin, daß es auf 100 g eines körnigen Trägers etwa 0,2 bis 0,3 g Goldchlorid und etwa 0,1 bis 0,3 Quecksilberchlorid enthält.

Weitere Ausführungsformen der Erfindung seien an Hand des im nachfolgenden beschriebenen Ausführungsbeispieles erläutert.

Zur Füllung des Prüfröhrchens dient ein Präparat, das folgendermaßen hergestellt wird: 100 g reines Kieselgel eines Schüttgewichtes von 500 + 5Og pro Liter und einer Körnung von 0,3 bis 0,4 mm werden in einer Lösung imprägniert, die 0,25 g Goldchlorid, 0,16 g Quecksilberchlorid, 0,34 ml konz. Salzsäure in 25 ml Wasser enthält.

Das Präparat bildet in bekannter Weise die Reagenzschicht des Prüfröhrchens. Mit diesem Reagenz kann bereits eine absolute Menge von 0,025 μg Arsenwasserstoff nachgewiesen werden. Wenn aus dem Präparat das Quecksilberchlorid weggelassen wird, so tritt eine Farbänderung des Präparates erst bei einer Menge von mindestens 0,13 μg Arsenwasserstoff ein. Wenn das Goldchlorid in dem Präparat weggelassen ist und außerdem der Quecksilberchloridgefaalt sogar verdoppelt oder verdreifacht wird, tritt die Farbänderung ebenfalls erst ein, wenn mindestens 0,13 μg Arsenwasserstoff in das Prüfröhrchen eintritt. Das erfindungsgemäße Reagenz hat also etwa die fünffache Empfindlichkeit des bekannten.

Auf einem körnigen Träger niedergeschlagenes Reagenz zum Nachweis von ArsenwasserstofE oder Phosphorwasserstoff, insbesondere

für die Füllung von Prüfröhrchen

Anmelder:

Drägerwerk, Heinr. & Bernh. Dräger,
Lübeck, Moislinger Allee 53

Zweckmäßig wird ein Präparat verwendet, dessen Goldchloridgehalt 0,2 bis 0,3 g je 100 g Kieselgel bzw. keramischen Träger beträgt. Weiterhin kann die Goldchloridmenge zwischen 0,1 und 0,3 g je 100 g Kieselgel bzw. keramischen Träger liegen.

Im Interesse der Spezifität des Prüfröhrchennachweises ist es vorteilhaft, eine Vorreinigungsschicht vorzuschalten, die folgendermaßen hergestellt wird: 100 g reines Kieselgel — vorteilhaft eines Schüttgewichtes von etwa 500 g je Liter — mit einer Körnung von etwa 1,0 bis 1,2 mm wird mit einer Lösung von etwa 0,6 bis 0,7 g Bleiazetat in 25 ml Wasser imprägniert.

Ein derartiges Präparat absorbiert vor allem Schwefelwasserstoff, der die Anzeige stören könnte. Arsenwasserstoff und Phosphorwasserstoff wird jedoch von diesem Präparat nicht zurückgehalten.

Der Anzeigeschicht kann beidseitig eine Vorreinigungsschicht der genannten Art vorgelagert werden, so daß das Prüfröhrchen in beiden Strömungsrichtungen bei der Probenahme verwendet werden kann. Die obengenannte, mit dem Reagenz nachweisbare Menge von 0,025 μg Arsenwasserstoff entspricht bei 11 Prüfluft 0,008 ppm. Diese Konzentration wird durch einen deutlich erkennbaren grauschwarzen Ring am Beginn der Anzeigeschicht angezeigt. Höhere Konzentrationen werden schon bei kleineren Prüfluftmengen angezeigt. Außer Arsenwasserstoff und Phosphorwasserstoff kann auch Antimonwasserstoff angezeigt werden.

Die Anzeigeempfindlichkeit ist im allgemeinen proportional dem Molgewicht der Wasserstoffverbin-

209 580/207

düngen, daher ist es zweckmäßig, die Prüfröhrchen auf ppm und nicht auf Gewichtsteile je Volumen zu eichen. Eine z. B. für Arsenwasserstoff ermittelte, auf ppm bezogene Eichkurve gilt also auch für Phosphorwasserstoff bzw. Antimonwasserstoff.

Claims (4)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Auf einem körnigen Träger niedergeschlagenes Reagenz zum Nachweis von Arsenwasserstoff oder Phosphorwasserstoff, insbesondere für die Füllung von Prüfröhrchen, das ein Metallsalz enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das Reagenz ein Gemisch mindestens zweier Edelmetallsalze enthält, wobei an Stelle des einen Edelmetallsalzes Quecksilbersalz treten kann.

2. Reagenz nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es auf 100 g eines körnigen Trägers etwa 0,2 bis 0,3 g Goldchlorid und etwa 0,1 bis 0,3 Quecksilberchlorid enthält.

3. Reagenz nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in den Gasstrom ein- oder beidseitig des Reagenz eine Vorreinigungsschicht eingeschaltet ist, die Schwefelwasserstoff zurückhaltende Reagenzien enthält.

4. Reagenz nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorreinigungsschicht Bleiazetat enthält.

© 209 580/207 5.62