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Vorrichtung zum Auftragen dünner Schichten auf planparallele Platten
Zur chromatographischen Trennung von chemischen Stoffgemischen auf dünnen Sorptions
schichten sind Geräte, die ein gleichmäßiges Aufbringen der zunächst pastenförmigen
Massen auf Glasplatten ermöglichen, erforderlich.
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Meinhart und Hall (1949) und eine Reihe weiterer Autoren begnügen
sich damit, eine bestimmte Menge einer Streichmasse auf eine Glasscheibe zu geben
und mit einem Spatel zu einer 2 bis 3 mm dicken Schicht auszustreichen.
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Miller und Kirchner beschrieben 1954 eine auf einer Grundplatte befestigte,
trichterförmige Vorrichtung, durch die man etwa 1,5 cm breite Glasstreifen durchschiebt
und sie dadurch mit einer etwa 3 mm dicken Schicht überzieht.
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Für die Dünnschichtchromatographie, für die eine Schichtdicke zwischen
20 und 300 erforderlich ist, sind derartige Techniken ungeeignet. Stahl beschrieb
deshalb 1956 eine zylinderförmige Vorrichtung, mit der man Glas streifen mit dünnsten
Schichten bestreichen kann.
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Die Weiterbildung der Dünnschichtchromatographie, insbesondere der
zweidimensionalen Chromatographie, geht nun dahin, daß man von den relativ schmalen
Glas streifen zur Verwendung großer quadratischer Platten übergeht. Derartige Platten
bringen eine Reihe von Vorteilen mit sich. Es müssen dabei aber die Schichten an
allen Stellen der Platte genau gleich be schaffen sein, insbesondere dürfen keine
Rillen oder Wülste (Absatzstellen) auftreten. Es ist mit den bisher bekannten Geräten
jedoch nicht möglich, eine größere quadratische Platte mit einer gleichmäßigen Schicht
zu versehen. Immer treten störende »Absatzstellen<r auf.
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Eingehende praktische Versuche ließen erkennen, daß sich die Schwierigkeiten
nicht durch ein entsprechendes Vergrößern der bekannten Vorrichtungen beheben lassen.
Gerade bei einer Vergrößerung treten die beschriebenen Mängel besonders deutlich
in Erscheinung.
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Ferner lassen sich die neuerdings bevorzugten dünnflüssigen Streichmassen
mit den vorstehend genannten Geräten nicht ausstreichen. Diese fließen zumindest
teilweise schon vor Beginn des Streichprozesses aus.
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Die bisherigen Hilfsgeräte für die Dünnschichtchromatographie sind
nur für eine bestimmte Streifenbreite brauchbar. Man benötigt für jede andere Streifenbreite
ein entsprechend konstruiertes Gerät.
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Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung
zu schaffen, mit deren Hilfe große quadratische Platten und auch Serienanordnungen
von schmalen oder/und breiten Streifen sowie quadratische Platten in einem Arbeitsgang
mit streichfähigen Pasten, vorzugsweise mit dünnflüssigen Streichmassen, versehen
zu können.
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Für das Auftragen von Klebstoffen, zähflüssigen Körpern, beispielsweise
Lacken, kennt man bereits Behälter und Gießschienen, die unten einen Längsschlitz
von der Breite der zu bestreichenden Bahn aufweisen. Aus der Lackindustrie ist ebenfalls
eine Vorrichtung bekannt, mit der das Aufstreichen dünnflüssiger, leicht flüchtiger
Lacke von der Konsistenz und Viskosität nahezu des Wassers möglich ist.
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Diese Vorrichtung zum Lackieren von Materialbahnen, welche eine geschlossene
Gießschiene mit auf der einen Seite durch eine auswechselbare Bodenplatte begrenztem,
geradlinigem Schlitz und einem vor der in der senkrechten Wandung angeordneten Austrittsöffnung
befludlichen Schieber, der in der Senkrechten einstellbar ist, aufweist, ist dadurch
gekennzeichnet, daß die vordere Kantenfläche der Bodenplatte von ihrer Unterseite
aus eine senkrechte, ebene Fläche aufweist, die nach der Oberfläche der Bodenplatte
zu eine gebrochene Kante besitzt und einer parallel zu ihr angeordneten Fläche des
Schiebers um Haarspaltbreite gegenübersteht, und daß vor und hinter der Gießschiene
horizontale, ebenflächige Gleitbahnen angeordnet sind.
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Weiterhin ist ein sogenannter Filmapplicator beschrieben worden,
bei dem aus mindestens zwei nebeneinanderliegenden, mit schrägen Böden versehenen
Behältern die aufzutragende Masse durch einen einzustellenden Spalt mit Hilfe eines
Abstreichmessers aufgetragen wird.
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Auch mit diesen bekannten Vorrichtungen kann nicht die gestellte
Aufgabe gelöst werden. Darüber hinaus sedimentieren die im Gerät befindlichen Streichmassen
und müssen von Zeit zu Zeit durchgeschüttelt
werden; dies ist in
den bisher beschriebenen Geräten nicht möglich.
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Die bekannten Geräte lassen es auch nicht zu, innerhalb weniger Minuten
eine größere Anzahl Streifen zu bestreichen. Das ist aber neuerdings - bei Verwendung
der schnell erstarrenden Kieselgel-Gips-Massen - von großer Wichigkeit.
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Diese Nachteile werden durch die erfindungsgemäße Vorrichtung Aüberwunden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Auftragen dünner Schichten weist an der Unterseite
des Streichgerätes durch eine entsprechende Ausfräsung in der Auflagefläche einen
genau dimensionierten horizontalen, schmalen Austrittsschlitz auf, mit dessen Hilfe
auf einer Grundplatte liegende beliebig breite Glas streifen oder Platten in einem
Zuge mit einer gleichmäßigen Schicht versehen werden können. Ein Hauptbestandteil
der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist eine mit einer Längsöffnung versehene, in
einem Block drehbare Hülse für die Aufnahme der Streichmasse. Durch diese Hülse
kann je nach der Stellung der Hülsenöffnung zu einer vertikalen Öffnung im Block
(am Boden) des Streichgerätes der Ausfluß der aufzutragenden Masse zum horizontalen
Schlitz reguliert werden. Durch diese Maßnahme steht am genau dimensionierten horizontalen
Austrittsschlitz nicht der Druck der gesamten Flüssigkeitshöhe des Vorratsgefäßes.
Diese Zuflußregulierung zum Austrittsschlitz ist besonders bei dünnflüssigen Streichmassen
von Vorteil; dadurch wird ein Ausfließen durch den Austrittsschlitz vor Beglun des
Auftragens der Streichmasse verhindert. Bei völligem Verschluß der Hülsenöffnung
erlaubt diese Anordnung ferner eine Trennung des gefüllten Streichgerätes von der
Grundplatte. Durch wahlweises Anbringen eines Schiebers wird die Veränderung der
Höhe, also die Öffnungsweite, des Auftragsmassenaustrittsschlitzes bewirkt.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Auftragen dünner Schichten in
einem Arbeitsgang auf mehrere gleich starke planparallele Platten für die Dünnschichtchromatographie
ist dadurch gekennzeichnet, daß sie eine ebene Grundplatte 6 zur Nebeneinanderanordnung
der mit streichfähigen Massen zu versehenden Trägerplatten 7 und 7 a und ein Streichgerät9
aufweist, welches zur Aufnahme der Streichmasse eine Hülse 2 enthält, die in einem
Vierkantblock 1 drehbar gelagert ist, und daß Hülse und Block mindestens einen Längsschlitz
2 a und la aufweisen, wobei der Ausfluß der Streichmasse aus der Hülse zum horizontalen
Austrittsschlitz 3 durch die Stellung der Hülsenöffnung zur Blocköffnung regelbar
und die Öffnungshöhe des Austrlttsschlitzes 3 den Erfordernissen anpaßbar ist Bei
der Trennung sehr kleiner Stoffmengen, z. B. des Inhalts von pflanzlichen Drüsen,
sind gelegentlich Schichtdicken von 20 bis 50 F Dicke erforderlich. Bei den üblichen
analytischen Trennungen ist es dagegen vorteilhaft, Schichten von der Dicke zwischen
200 und 300 ffi zu verwenden. Im mikropräparativen Bereich dagegen sind dickere
Schichten, etwa zwischen 500 und 2000 F angebracht.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung ennöglicht es, sowohl größere quadratische
Platten als auch Streifen unterschiedlicher Breite mit einer gleichmäßigen Schicht
zu bestreichen. Der hülsenförmige Absperrmechanismus eröffnet die Möglichkeit zur
Verwendung dünnflüssiger Streichmassen. Er gestattet weiter die Zubereitung der
Streichmasse im Gerät selbst und ein späteres Durchmischen sedimentierender Massen.
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Auf diese Weise können erstmals schnell erstarrende Streichmassen
(z. B. eine Gips-Wasser-Mischung) auf eine größere Anzahl von Streifen oder Platten
aufgestrichen werden.
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Zwei bevorzugte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung
sind in Fig. 1 bis 4 be schrieben. Diese Vorrichtungen bestehen aus zwei aufeinander
abgestimmten Teilen, dem Streicher und der Grundplatte, die einzeln nicht zu verwenden
sind.
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Aus Gründen der leichteren Handhabung und Reinigung wurde davon abgesehen,
beide Teile halbstarr miteinander zu verbinden.
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Fig. 1 zeigt einen Streicher ohne Hülsenanordnung; Fig. 2 zeigt eine
Seitenansicht eines Streichers mit Hülsenanordnung sowie Grundplatte und Trägerplatten
im Längsschnitt; Fig. 3 zeigt in Variante einen Querschnitt des Streichers der Fig.
1 und in Variante B einen Querschnitt eines Streichers mit Hülse entsprechend dem
Längsschnitt der Anordnung gemäß Fig. 2; Fig. 4 zeigt eine Aufsicht auf die Grundplatte
mit Trägerplatten und Streicher.
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Der Streicher besteht aus einem länglichen Metall-oder Kunststoflvierkantblock
1 mit einer zylindrischen Bohrung ib. In der Auflagefläche (Ausführung B) und gegebenenfalls
auch noch der gegenüberliegenden Seite (AusführungA) trägt er einen der Bahnbreite
entsprechenden Längs schlitz 1 a bzw. 1 c. In dem mit einer durchgehenden Bohrung
versehenen Block befindet sich eine längsgeschlitzte und von beiden Stirnseiten
verschlossene Hülse 2 (Fig. 2 und 3B). Sie ist leicht drehbar und dient zur Aufnahme
der Streichmasse. Durch entsprechende Drehung ist die Masse im Block eingeschlossen.
Der horizontale Austrittsspalt 3 ist bei der einen Ausführung einige Millimeter
hoch. Die gewünschte Schichtdicke wird bei dieser Ausführung A durch einen vor dem
horizontalen Austrittspunkt verstellbar angebrachten Schieber 4 eingestellt. Bei
der AusführungB beträgt die Höhe des Austrittsspaltes 250 . Diese Schichtdicke wurde
in zahlreichen Versuchen als optimal ermittelt. Auf der einen Seite des Streichgerätes
ist eine Führungsplatte 5 angebracht. Sie gleitet während des Streichvorganges an
einer Führungsleiste (nicht gezeichnet) der Grundplatte 6 entlang und bewirkt so
ein gleichmäßiges Bestreichen der auf der Grundplatte 6 eng aneinanderliegenden
Streifen oder Platten.
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Die aus Glas oder Kunststoff hergestellte Grundplatte 6 ist in ihrem
Ausmaß so gestaltet, daß sich hierauf sowohl Platten 7 als auch Streifen 7 a verschiedener
Breite bestreichen lassen. Die beiden rechtwinklig auf der Grundplatte 6 befestigten
Anschlagleisten 8 und 8 a haben eine etwas geringere Schichtdicke als die zu bestreichenden
Streifen oder Platten. Die Maße der Vorrichtung werden so gewählt, daß die Platten
etwa 0,5 bis 1 mm Abstand von der (nicht gezeichneten) äußeren Führungsleiste haben,
an der die Führungsplatte 5 des Streifens 9 entlanggleitet. Die Länge der Grundplatte
richtet sich nach den jeweiligen Erfordernissen. In den meisten Fällen genügt eine
Länge von etwa 1 m. Hierauf lassen sich in einem Zuge etwa fünfundsechzig Streifen
von etwa 1,5 cm Breite oder vierzig von 2,5 cm Breite oder, wenn die Länge der Streifen
7 a bzw. die Ausdehnung der Platten 7 in der Bahnbreite 20 cm beträgt, fünf quadratische
20-cm-Platten bestreichen.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Auftragen dünner Schichten in
einem Arbeitsgang auf mehrere
gleich starke planparallele Platten
wurde erläutert für das Herstellen dünner Sorptionsschichten für die Dünnschichtchromatographie.
Die Vorrichtung kann jedoch mit Vorteil überall da verwendet werden, wo vorzugsweise
dünnflüssige Streichmassen auf Trägerplatten aufzubringen sind, z. B. zur Herstellung
von dünnen Agar- oder Stärkegelschichten, wie sie in der Elektrophorese Verwendung
finden, zur Erprobung der Eigenschaften von dünnen gefärbten oder ungefärbten Kunststoffschichten.
Ferner lassen sich mit der Vorrichtung auch pulverförmige Massen in einer dünnen
und gleichmäßigen Schicht ausstreichen, wie man sie z. B. bei Reflexionsmessungen
benötigt.