DE1126790B - Filterelement fuer Tabakrauch - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Filterelement für Tabakrauch, bestehend aus einer stabförmigen Fasermasse, in der synthetische Fasern oder Fäden, insbesondere Cellulosederivatfäden, miteinander zu einem selbsttragenden, zusammenhängenden und formbeständigen, mindestens in Abständen längs der Fasern oder Fäden verbundenen, gegebenenfalls von einem Mantel umhüllten Bündel vereinigt sind, wobei nach Patent 1 028 926 die Fasern oder Fäden durch ein Lösungsmittel und/oder durch Hitze verschmolzen sind.

Aufgabe der Erfindung ist die Herstellung von Filterelementen unter Weiterbildung der im Hauptpatent geschützten Filterelemente, indem die vorübergehend klebrigmachende Wirkung von Lösungsmitteln (einschließlich Weichmachern) und/oder von Hitze zur Verbesserung der Filterelemente ausgenutzt wird.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß das Filterelement außerdem ein Pulver aus hydrophilem Celluloseäther enthält, dessen einzelne Partikeln zwischen die Fasern des Stranges eingelagert sind.

Beim Filterelement gemäß dem Hauptpatent tritt ohne Anwendung von Fremdstoffen, wie Klebemitteln, eine Vernetzung und Versteifung des Filterkörpers ein. Dadurch, daß man Fasern oder Fäden des Filterelements durch ein Lösungsmittel und/oder durch Hitze verschmilzt, bilden die bisher getrennten Fasern oder Fäden nunmehr ein raumnetzartiges Aggregat, das die Vorzüge regelmäßiger Faserstränge mit der Festigkeit von Wattepropfen u. dgl. verbindet und vergleichsweise gute Filtereigenschaften bei verhältnismäßig geringem Druckabfall aufweist. Die klebrigmachende Wirkung bei Anwendung von Hitze oder Lösungsmitteln gewährleistet beim Gegenstand der Erfindung gleichzeitig ein festes Haften der Celluloseätherpaitikeln auf den Fasern. Die Eigenschaften der neuen Zugabestoffe erlauben bei verbesserter Filterwirkung eine wesentliche Verringerung der Anzahl der Fasern, die sonst nötig wäre. Auch wird durch die Erfindung eine wesentlich größere Filterwirkung bei gar keinem oder nur kleinem Anwachsen des Druckgefälles durch das Filter erreicht. Dadurch, daß hydrophiler Celluloseäther nur Wasser in flüssigem Zustand adsorbiert, werden vom Filter die in Wasser dispergierten Teere herausgefiltert, ohne daß der Rauch durch Adsorption von Wasserdampf getrocknet wird.

Ein Filtermaterial, bestehend aus Carboxymethylcellulose auf Trägern, die z. B. aus Cellulosewatte bestehen können, ist bekannt. In der diesbezüglichen

Zusatz zum Patent 1 028 926

Anmelder:

Eastman Kodak Company,
Rochester, N. Y. (V. St. A.)

Vertreter: Dr.-Ing. W. Wolff, Patentanwalt,
Stuttgart N, Lange Straße 51

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 20. Dezember 1954 (Nr. 476 549)

George Patrick Touey, Kingsport, Tenn. (V. St. A.), ist als Erfinder genannt worden

Veröffentlichung ist aber nirgends von anderen Celluloseäthern als Carboxymethylcellulose die Rede, und diese wird dort wegen ihrer sauren Eigenschaften zum Abbinden des basischen Nikotins vorgeschlagen. Es ist somit nur der Gedanke offenbart, saure Celluloseäther zu verwenden. Außerdem werden diese sauren Stoffe in ein nicht strangartiges, pfropfenartiges Filter eingearbeitet, dessen unregelmäßige Anordnung der einzelnen Fasern einen verhältnismäßig hohen Druckabfall ergibt.

Eine weitere Veröffentlichung beschreibt die Zusammenfassung von Fasern zu einem Strang und das Umwickeln des Stranges. Dabei werden die Fasern zum Flammwidrigmachen mit einem plastischen Bindemittel versehen, bevor oder nachdem sie zu dem Strang zusammengefaßt sind. Dieses Verfahren dient jedoch zur Herstellung von Filtern für Luftreinigung, aber nicht für Zigarettenfilter. Die dort verwendeten Sisalfasem sind für Tabakrauchfilter kaum geeignet.

Es ist außerdem bekannt, Celluloseester und -äther in Form von Fasern als Tabakrauchfiltermaterial zu verwenden oder Stapelfasern mit einem Überzug

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eines Cellulosederivates zu versehen. Die mechanische Verbesserung des Filters gemäß der Erfindung durch an den Fasern haftende Zusätze wird jedoch bei diesen bekannten Filtern nicht erreicht.

Die erfindungsgemäßen Filter können als hydrophile Celluloseäther Oxyäthylcellulose, Methylcellulose, Natriumcarboxymethylcellulose und/oder Carboxymethylcellulose enthalten.

Die Fäden in dem Filterelement sind vorzugsweise in Längsrichtung ausgerichtet, wobei die Zwischenräume zwischen Gruppen benachbarter Fäden kleine Durchgänge für den Tabakrauch bilden. Diese Durchgänge werden durch die einzelnen eingelagerten Partikeln teilweise abgesperrt, so daß fast der ganze durch das Filter gehende Rauch entweder mit Fäden oder mit feinverteilten Partikeln in Berührung kommt.

Die Fäden weisen im wesentlichen dieselbe Länge auf wie das Filter, wobei die einzelnen Fäden jedoch mehrere kurze Teile aufweisen, die gegen die Filterlängsachse gekrümmt sind.

Das Filter kann in einem solchen Ausmaß substituierten Celluloseäther enthalten, daß dieser durch Wasser löslich oder mindestens stark quellbar ist, d. h. daß auf je zehn Anhydroglucoseeinheiten mindestens drei Oxyäthylgruppen oder mindestens fünf Methylgruppen oder mindestens zwei Carboxymethyl- oder Natriumcarboxymethylgruppen entfallen. Die Teilchen der Oxyäthylcellulose können 150 bis 300 Maschen groß sein. Ihr Anteil im Filter kann 1 bis 60 Gewichtsprozent betragen.

Das Filter kann Celluloseacetatf äden enthalten, wobei 8 bis 12 Gewichtsprozent hydrophiler Celluloseester im Filter enthalten sein können.

Zur Herstellung von Filtern gemäß der Erfindung kann jedes geeignete der bekannten Mittel zum Verteilen eines Pulvers auf einer fasrigen Oberfläche oder durch eine fasrige Masse hindurch angewendet werden. So kann z. B. das Celluloseätherpulver auf die Fasern geblasen werden, oder es kann in kaltem Wasser oder in einem organischen Lösungsmittel oder in einem organischen Lösungsmittel oder Weichmacher angewendet werden. Bei einem anderen Verfahren wird das Pulver elektrostatisch auf die Fasern aufgetragen, d. h., man erzeugt durch Reibung oder andere geeignete Mittel auf den Fasern eine Ladung und läßt die Fasern dann einen Raum durchlaufen, der Celluloseätherstaub in hoher Konzentration enthält. Bei einem weiteren Verfahren zum Aufbringen des Pulvers wird die Oberfläche der Fasern mit einem Klebstoff oder Weichmacher angefeuchtet und dann der Puderzerstäubereinrichtung ausgesetzt. Vorzugsweise wird das Pulver fortlaufend auf ein auseinandergezogenes, sich bewegendes Strangband aufgebracht, wie es Gegenstand eines älteren Vorschlages ist. Der von der Vorratsrolle entnommene Strang wird auseinandergezogen, um ungebündelte Fäden

ίο und einen großen und gleichmäßigeren Querschnitt des Stranges zu erhalten; der auseinandergezogene Strang wird dann in einer Querdimension dünner gelegt und in der anderen Querdimension gleichmäßig auf eine viel größere Breite, z. B. dem 7fachen seiner ursprünglichen Breite, gespreizt, wobei im wesentlichen alle Fäden dem von einem Verteiler, unter dem der Strang hindurchläuft, ausgeteilten Material, z. B. einem Weichmacher, ausgesetzt werden. Das Pulver kann vor, gleichzeitig mit oder nach dem Weichmacher hinzugegeben werden, vorzugsweise gleichzeitig oder nachher.

Die Celluloseäther gemäß der Erfindung können hinsichtlich des Gehaltes an dem von dem Cellulosemolekül getragenen Äthersubstituenten variieren. Es ist, um ein brauchbares Filter zu erhalten, nicht notwendig, die durchschnittliche Zahl von substituierten Gruppen pro Einheit Anhydroglucose auf einen besonderen Wert festzulegen. Es wurde jedoch gefunden, daß für die Zwecke der Erfindung die weniger hydrophilen Derivate keine so gute Filterwirkung wie die mehr hydrophilen Derivate ergeben. Daher sollte für die günstigste Anwendung der Erfindung eine Anzahl von substituierten Gruppen in der Cellulose sein, die genügt, um das Produkt wasserlöslich oder zumindest durch Wasser sehr stark quellbar zu machen. Bei der Oxyäthylcellulose muß der durchschnittliche Grad der Substitution mindestens drei Oxyäthylgruppen (—CH₂CH₂OH) für je zehn Anhydroglucoseeinheiten sein. Die Methylcellulose muß mindestens fünf Methyl-(—CH₃)-Gruppen und die Carboxymethylcellulose mindestens zwei Carboxymethylgruppen (—C H₂ C O O H) für je zehn Anhydroglucoseeinheiten aufweisen. Im Falle der Carboxymethylcellulose ist es vom wirtschaftlichen Standpunkt aus zweckmäßig, ihr Natriumsalz zu verwenden, da bei der Herstellung dieses Äthers das Natriumsalzderivat durch die Gegenwart von Natriumihydroxyd erhalten wird.

Cell—OH + ClCH₂COOH

NaOH -CeIl-OCH₂COONa + NaCl

Warum stark hydrophiler Celluloseäther eine so große Filterwirkung ergibt, ist nicht genau bekannt. Jedoch wird angenommen, daß dies dem stark wäßrigen Charakter vieler Aerosole in dem Rauch zuzuschreiben ist.

Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert:

Beispiel 1 Oxyäthylcellulose

Ein teilweise auseinandergezogener, 17 000 Fasern von fünf Denier pro Faden enthaltender Strang von Celluloseacetatgarn wurde langsam über eine Preßluftspreizeinrichtung gezogen, wie sie Gegenstand des erwähnten älteren Vorschlages ist, die die Fasern auf eine Breite von 15,2 cm auseinanderspreizt.

Während der Strang in diesem gespreizten Zustand war, wurde er mit einem 99 Teile Dimethoxyäthylphthalat und 1 Teil Wasser enthaltenden Weichmacher besprüht. Durch die Zugabe des eine lösende Wirkung auf die Fasern ausübenden Weichmachers bekommen die Oberflächen der Fasern dieses auseinandergespreizten Stranges eine klebrige Beschaffenheit. Der auseinandergezogene Strang wird dann durch eine Staubkammer hindurchgefühlt, wo es auf

beiden Seiten mit einem feinen Puder (200 Maschen) von Oxyäthylcellulose bestäubt wird, die einen durchschnittlichen Substitutionsgrad von einer Oxyäthylgruppe für je drei Anhydroglucoseeinheiten in dem Polymerisat aufweist. Beim Verlassen der Staubkammer enthielt das Werg an der Oberfläche der Fasern anhaftend 10% Weichmacher und 25% Oxyäthylcellulose (bezogen auf das Gesamtgewicht der Faserkombination). Nach dem Auseinanderspreizen und Besprühen wurde der Strang mittels eines Verdichtungstrichters wieder in seine ursprüngliche Gestalt eines kompakten Bündels oder Stranges gezogen. Der verdichtete Strang wurde in eine bekannte, Filterstangen herstellende Maschine eingeführt, welche es mit Papier umhüllte und in Filterstopfen schnitt, die die Länge und den Durchmesser einer 85-mm-Standard-Zigarette hatten. Die Stopfen wurden 1 Stunde auf 80° C gehalten, so daß der Weichmacher die Acetatfasern und das Pulver genügend verkleben konnte, um der Kombination Steifheit und Festigkeit zu geben und zu verhindern, daß das Pulver aus den Filterstopfen herausfällt. Die Stopfen wurden dann in Filtermundstücke von 13 mm Länge geschnitten und mittels Klebestreifen an zehn um 13 mm gekürzte 85-mm-Zigaretten einer Standardmarke befestigt. Zehn dieser Zigaretten wurden bis auf eine verbleibende Gesamtlänge von 35 mm auf einer Rauchmaschine abgeraucht, die nach Aufbau und Verfahren der durch J. A. Harlan und H. R. Hanmer in »Industrial and Engineering Chemistry«, Vol. 28, S. 836 bis 839 (1936), beschriebenen Rauchmaschine ähnlich war. Der durch die Zigaretten hindurchgegangene Rauch wurde gesammelt und sein Nikotin- und Teergehalt analysiert.

Ohne Zugabe von Oxyäthylcellulosepulver wurden aus demselben Celluloseacetatwerg unter Verwendung der gleichen Menge Dimethoxyäthylphthalat-Weichmacher Kontrollfilter hergestellt. Diese Filter wurden an um 13 mm gekürzte Zigaretten der gleichen Marke und Größe (King-Format) befestigt. Zehn dieser Zigaretten wurden auf einer Rauchmaschine ebenfalls bis zu einer verbleibenden Gesamtlänge von 35 mm geraucht. Der durch die zehn Zigaretten hindurchgegangene Rauch wurde gesammelt und sein Nikotin- und Teergehalt analysiert.

Zehn ungefilterter, nicht um 13 mm gekürzte Zigaretten gleicher Größe (King-Format) und gleicher Marke wurden bis zu einer verbleibenden Gesamtlänge von 35 mm mittels einer Rauchmaschine geraucht, um die Filterwirkung der oben beschriebenen Filter mit der Filterwirkung des Tabakes, den sie ersetzen, zu vergleichen. Der durch diese zehn Zigaretten hindurchgegangene Rauch wurde gesammelt und sein Nikotin- und Teergehalt analysiert.

Auf ähnliche Weise wurde aus einem 30 000 Fasern von fünf Denier pro Faser enthaltenden Strang aus Celluloseacetat ohne Zugabe von Oxyäthylcellulose ein zweiter Satz von Kontrollfiltern hergestellt. Diese Filter wurden an um 13 mm gekürzten Zigaretten des gleichen Fabrikates und der gleichen Größe (King-Format) befestigt. Zehn dieser Zigaretten wurden auf der Rauchmaschine zu einer verbleibenden Gesamtlänge von 35 mm geraucht.

Die von den vier Sätzen von je zehn Zigaretten erhaltenen Ergebnisse sind in der unten wiedergegebenen Tabelle zusammengestellt, aus der ersichtlich ist, daß die eine Kombination von Acetatfasern und Oxyäthylcellulosepulver enthaltenden Filter den Teergehalt um 39 % und den Nikotingehalt um 44% verringern. Die 30 000 Fäden, aber keinen Zusatzstoff enthaltenden Filter verringern den Teergehalt um 28% und den Nikotingehalt um 24%, das Druckgefälle von 13,5 cm Wasser ist aber nicht mehr tragbar. Das Kontrollfilter verringert den Teergehalt und den Nikotingehalt des Rauches um 8%. Durch die Zugabe von Oxyäthylcellulose stieg das Druckgefälle ίο der gefilterten Zigarette nur um 5%.

Beispiel 2
Natriumcarboxymethylcellulose

Das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde unter Verwendung des gleichen Strangs von Celluloseacetat und des gleichen Weichmachers wiederholt, jedoch wurde gepulverte (200 Maschen) Natriumcarboxymethylcellulose in der Staubkammer verwendet. Der durchschnittliche Substitutionsgrad des Celluoseäthers betrug sieben Carboxymethylgruppen für je zehn Anhydroglucoseeinheiten in dem Polymerisat. Der so hergestellte Faserstrang wies 14% Weichmacher und 30% Carboxymethylcellulosepulver (bezogen auf das Gesamtgewicht) auf, als es die Staubkammer verließ. Die zusammengebackenen Stopfen wurden in 13-mm-Filtermundstücke geschnitten und an Standardzigaretten von King-Format befestigt, die um 13 mm gekürzt wurden. Zehn dieser Filterzigaretten wurden auf einer Rauchmaschine auf eine verbleibende Gesamtlänge von 35 mm abgeraucht und der durch die Zigaretten gehende Rauch gesammelt und sein Nikotin- und Teergehalt analysiert. Wie aus der Tabelle ersichtlich ist, verringerte das Natriumcarboxymethylcellulosefilter den Teergehalt um 33% und den Nikotingehalt um 36%, bezogen auf die Filterwirkung des durch das Filter ersetzten Tabaks. Bezogen auf die Filterwirkung der keinen feinverteilten Äther enthaltenden Filterzigarette, verringerte das mit hydrophilem Celluloseätherzusatzstoff gepuderte Filter den Teergehalt um 27% und den Nikotingehalt um 30%.

Beispiel 3
Methylcellulose

Das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde unter Verwendung des gleichen Celluloseacetatstranges und des gleichen Weichmachers, aber unter Verwendung von gepulverter (200 Maschen) Methylcellulose in der Staubkammer, wiederholt. Die Äthercellulose hatte einen durchschnittlichen Substitutionsgrad von 2,3 Methylgruppen für jede Anhydroglucoseeinheit in dem Polymerisat. Auf diese Weise präparierter Faserstrang besaß nach dem Verlassen der Staubkammer 13% Weichmacher und 32% Methylcellulosepuder (bezogen auf das Gesamtgewicht). Die zusammengebackenen Stopfen wurden in 13-mm-Filtermundstücke geschnitten und an zehn Standardzigaretten mit King-Format befestigt, die zu einer verbleibenden Gesamtlänge von 35 mm auf einer Rauchmaschine abgeraucht wurden. Der durch die zehn Zigaretten hindurchgegangene Rauch wurde gesammelt, und sein Nikotin- und Teergehalt wurde analysiert.

Wie die Tabelle zeigt, waren der Teer- und Nikotingehalt des gesammelten Rauches um 36% Teer und 36% Nikotin verringert.

Art des Filters an den gerauchten Zigaretten

Durchschnittliches Druckgefälle *

Milligramm Teer,

gefunden in dem Rauch

von 10 Zigaretten

Milligramm Nikotin, gefunden in dem Rauch

von 10 Zigaretten

1. Ungefiltert

2. 17 OOOfädiger Strang ohne Zusatzstoff ...

3. 30 OOOfädiger Strang ohne Zusatzstoff ...

4. 17 OOOfädiger, Oxyäthylcellulose enthaltender Strang (Beispiel 1)

5. Mit Natriumcarboxymethylcellulose (Beispiel 2)

6. Mit Methylcellulose (Beispiel 3)

163
150
118

100

110
105

25
23
19

14

16
16

* Druckgefälle in cmAVasser bei einer Strömungsgeschwindigkeit der Luft von 17,5 cmVsec durch die Zigarette.

Obwohl mit Filtern aus einem Strang aus gekräuselten durchlaufenden Fäden von mit einem Weichmacher, z. B. Dimethoxyäthylphthalat oder Methylphthalyläthylglycollat besprühten Celluloseacetatfasern unerwartet gute Ergebnisse erhalten werden, wird von jedem Fachmann erkannt werden, daß die Erfindung auch bei anderen fasrigen Filtern mit Erfolg verwirklicht werden kann, z. B. bei Filtern aus Fasern aus Viskose, Nylon, Polyamiden, Polyestern usw., insbesondere, wenn die Fasern im wesentlichen in Längsrichtung des Filters verlaufen und sich über den ganzen Filterkörper erstrecken. Es ist vorteilhaft, das Verkleben mit einem Weichmacher durchzuführen, der eine lösende Wirkung auf das Material der Fasern hat.

Die besten Ergebnisse werden bei Verwendung eines Stranges mit 4000 bis 35 000 Fäden von 16 bis 3 Denier pro Faden erhalten, die 1,5- bis 4mal pro Zentimeter gekräuselt sind.

Die Feinheit des Pulvers ist im vorstehenden durch die Anzahl der Maschen pro linearem Zoll eines Siebes angegeben, das diese Pulvergröße noch hindurchläßt.

Claims (4)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Filterelement für Tabakrauch, bestehend aus einer stabförmigen Fasermasse, in der synthetisehe Fasern oder Fäden, insbesondere Cellulosederivatfäden, miteinander zu einem selbsttragenden, zusammenhängenden und formbeständigen, mindestens in Abständen längs der Fasern oder Fäden verbundenen, gegebenenfalls von einem Mantel umhüllten Bündel vereinigt sind, wobei nach Patent 1028 926 die Fasern oder Fäden durch ein Lösungsmittel und/oder durch Hitze verschmolzen sind, dadurch gekennzeich net, daß das Filterelement außerdem ein Pulver aus hydrophilem Celluloseätiher enthält, dessen einzelne Partikeln zwischen die Fasern des Stranges eingelagert sind.

2. Filter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als hydrophile Celluloseäther Oxyäthylcellulose, Methylcellulose, Natriumcarboxymethylcellulose und/oder Carboxymethylcellulose verwendet sind.

3. Filter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern aus Celluloseacetat bestehen.

4. Filter nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es einen in solchem Ausmaß substituierten Celluloseäther enthält, daß dieser durch Wasser löslich oder mindestens stark quellbar ist, d. h. daß auf je zehn Anhydroglucoseeinheiten mindestens drei Oxyäthylgruppen oder mindestens fünf Methylgruppen oder mindestens zwei Carboxymethyl- oder Natriumcarboxymethylgruppen entfallen.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 663 611, 871 719;
britische Patentschrift Nr. 665 278;
französische Patentschrift Nr. 1 081 215;
USA.-Patentschriften Nr. 2 228 383, 2476 582.

© 209 557/75 3.62