DE112021007432T5 - Herstellungsverfahren eines Ni-reichen ternären Präkursors und dessen Verwendung - Google Patents

Herstellungsverfahren eines Ni-reichen ternären Präkursors und dessen Verwendung Download PDF

Info

Publication number
DE112021007432T5
DE112021007432T5 DE112021007432.6T DE112021007432T DE112021007432T5 DE 112021007432 T5 DE112021007432 T5 DE 112021007432T5 DE 112021007432 T DE112021007432 T DE 112021007432T DE 112021007432 T5 DE112021007432 T5 DE 112021007432T5
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
seed crystal
particle size
manufacturing process
particles
process according
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE112021007432.6T
Other languages
English (en)
Inventor
Weiquan Li
Changdong LI
Genghao Liu
Dingshan RUAN
Hongjia Lin
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hunan Brunp Recycling Technology Co Ltd
Guangdong Brunp Recycling Technology Co Ltd
Hunan Brunp Vehicles Recycling Co Ltd
Original Assignee
Hunan Brunp Recycling Technology Co Ltd
Guangdong Brunp Recycling Technology Co Ltd
Hunan Brunp Vehicles Recycling Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hunan Brunp Recycling Technology Co Ltd, Guangdong Brunp Recycling Technology Co Ltd, Hunan Brunp Vehicles Recycling Co Ltd filed Critical Hunan Brunp Recycling Technology Co Ltd
Publication of DE112021007432T5 publication Critical patent/DE112021007432T5/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G53/00—Compounds of nickel
    • C01G53/006—Compounds containing, besides nickel, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G53/00—Compounds of nickel
    • C01G53/40—Nickelates
    • C01G53/42—Nickelates containing alkali metals, e.g. LiNiO2
    • C01G53/44—Nickelates containing alkali metals, e.g. LiNiO2 containing manganese
    • C01G53/50—Nickelates containing alkali metals, e.g. LiNiO2 containing manganese of the type [MnO2]n-, e.g. Li(NixMn1-x)O2, Li(MyNixMn1-x-y)O2
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
    • H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
    • H01M10/052—Li-accumulators
    • H01M10/0525—Rocking-chair batteries, i.e. batteries with lithium insertion or intercalation in both electrodes; Lithium-ion batteries
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G53/00—Compounds of nickel
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/48—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides
    • H01M4/50—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of manganese
    • H01M4/505—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of manganese of mixed oxides or hydroxides containing manganese for inserting or intercalating light metals, e.g. LiMn2O4 or LiMn2OxFy
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/48—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides
    • H01M4/52—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of nickel, cobalt or iron
    • H01M4/525—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of nickel, cobalt or iron of mixed oxides or hydroxides containing iron, cobalt or nickel for inserting or intercalating light metals, e.g. LiNiO2, LiCoO2 or LiCoOxFy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32—Spheres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/11—Powder tap density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/90—Other properties not specified above
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M2004/026—Electrodes composed of, or comprising, active material characterised by the polarity
    • H01M2004/028—Positive electrodes
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

Die vorliegende Erfindung offenbart ein Herstellungsverfahren für einen Ni-reichen ternären Vorläufer und dessen Verwendung. Das Herstellungsverfahren umfasst die folgenden Schritte: unter festgelegten Bedingungen gleichzeitiges Zuführen einer Alkalilauge und einer Metallsalzlösung für eine Fällungsreaktion, um Partikel mit D50 von 7,0 µm bis 15,0 µm zu erhalten; kontinuierliches Zuführen eines Impfkristalls und Stoppen der Zufuhr des Impfkristalls, nachdem der D10-Wert der Partikel auf 2,0 µm bis 7,0 µm eingestellt ist; kontinuierliches Zuführen der Alkalilauge und der Metallsalzlösung und Sammeln eines Überlaufmaterials; und wenn eine Partikelgröße auf D50 von 7,0 µm bis 15,0 µm anwächst, erneutes Wiederholen des obigen Vorgangs der Zugabe eines Impfkristalls und des kontinuierlichen Sammelns eines Überlaufmaterials; und Waschen, Trocknen und Sieben der gesammelten Materialien, um den Ni-reichen ternären Vorläufer zu erhalten. In der vorliegenden Erfindung wird ein Impfkristall verwendet, um eine Partikelgröße so einzustellen, dass die Partikelgröße in einer geeigneten breiten Verteilung gehalten wird und eine Schüttdichte des Vorläufers verbessert wird; und es wird ein diskontinuierlicher Produktionsprozess mit diskontinuierlicher Zufuhr von Impfkristallen und kontinuierlicher Entladung eingesetzt, um eine äußerst konstante Wachstumsumgebung für Partikel in einem Produktionsprozess sicherzustellen und durch Umgebungsschwankungen verursachte Defekte innerhalb der Kristallkörner zu reduzieren.

Description

  • Die vorliegende Erfindung gehört zum technischen Gebiet der Kathodenmaterialien für Lithium-Ionen-Batterien (LIB) und betrifft insbesondere ein Herstellungsverfahren für einen Ni-reichen ternären Vorläufer und dessen Verwendung.
  • HINTERGRUND
  • In den letzten Jahren wurden mit der Verbreitung von Elektrofahrzeugen mit neuer Energie immer höhere Anforderungen an die Reichweite von Elektrofahrzeugen gestellt. Der Schlüssel zur Erhöhung der Reichweite liegt in der Erhöhung der Energiedichte einer von einem Fahrzeug mitgeführten Leistungsbatterie. In dem Moment, in dem es keinen wesentlichen Durchbruch für das Batteriesystem gibt, ist die Erhöhung der Batteriekapazität pro Volumeneinheit der Schwerpunkt der aktuellen Forschung und die Richtung der Entwicklung. Auf dieser Grundlage werden immer höhere Anforderungen an die Kompaktdichte (CD) eines Batteriekathodenaktivmaterials gestellt, und eine CD des Kathodenmaterials steht in direktem Zusammenhang mit einer CD eines Vorläufers. Daher muss der Vorläufer einen hohen CD-Wert aufweisen und die Partikel im Vorläufer müssen eine hohe strukturelle Festigkeit aufweisen, wenn sie einem hohen Druck standhalten müssen, um zu verhindern, dass die Partikel zerdrückt werden und an Aktivität verlieren. Darüber hinaus sind Ni-reiche Kathodenmaterialien im Vergleich zu herkömmlichen Materialien anfälliger für Bruch und Zersetzung während Walz- und Zyklenprozessen. Studien haben gezeigt, dass der Bruch von Materialpartikeln aufgrund physikalischer und chemischer Reaktionen auch mit der physikalischen Festigkeit eines Vorläufers zusammenhängt und daher eine Verbesserung der physikalischen Antirissleistung des Vorläufers auch dazu beitragen kann, das Bruchproblem solcher Materialien zu verbessern.
  • Bisher fand eine CD eines Vorläufers in der Industrie keine große Beachtung und wurde auch nicht als Qualitätsindex für die Produktversorgung verwendet. Um das Ziel einer hohen Kapazität zu erreichen, werden derzeit immer höhere Anforderungen an die CD- und Antirissleistung eines Ni-reichen Vorläufers gestellt, während ein Ni-reiches ternäres Material verwendet wird. Mit herkömmlichen Methoden hergestellte Produkte können in dieser Hinsicht den Anforderungen von Ni-Rich-Vorläufern nicht mehr gerecht werden.
  • Ein einzelnes ternäres Vorläuferpartikel kann als sekundäres kugelförmiges polykristallines Partikel betrachtet werden, das durch Stapeln mehrerer primärer Kristallkörner gebildet wird. Eine direkte Kontaktfläche zwischen den Primärkristallkörnern bildet eine Korngrenze und ein Nichtkontaktbereich bildet eine Pore. Wenn ein zunehmender Druck auf ein Vorläuferpartikel ausgeübt wird, nimmt die Spannung zu, nachdem das Partikel komprimiert wurde, und die Spannung konzentriert sich kontinuierlich an einem Gitterdefekt in einem Kristallkorn. bei Erreichen einer Spannungsgrenze entsteht eine Versetzung; und wenn der Druck kontinuierlich ausgeübt wird, gleitet die Versetzung im Kristallkorn, wodurch sich die Versetzung ausbreitet und wächst und ein Gleitband bildet. Eine Korngrenze ist eines der größten Hindernisse für die Bewegung einer Versetzung, und daher kann ein Gleitband eines Kristallkorns nicht über eine Korngrenze zu einem benachbarten Kristallkorn wandern. Um eine Versetzung auf ein benachbartes Kristallkorn zu übertragen, muss eine Versetzungsquelle in einem benachbarten Kristallkorn initiiert werden, um ein neues Gleitband zu erzeugen. Die Ausbreitung eines Gleitbandes zwischen Kristallkörnern führt schließlich zum Zerfall des polykristallinen Partikels. Es ist ersichtlich, dass die Erhöhung der Anzahl der Korngrenzen ein wichtiges Mittel zur Verbesserung der Antirissleistung eines Materials ist. Darüber hinaus bieten geeignete Poren im Inneren der Materialpartikel einen gegebenen Pufferraum, damit die Partikel unter Druck eine elastische Verformung erfahren. Wenn der Druck j edoch weiter ansteigt und eine Fließgrenze überschreitet, erfährt das Material eine plastische Verformung, bis es zu einer Versetzung kommt, die ebenfalls zum Zerfall der Partikel führt. Es ist ersichtlich, dass eine geeignete Porosität einen bestimmten Puffereffekt bieten kann, wenn ein Partikel unter Druck steht, aber nicht je mehr, desto besser. Einerseits nimmt mit zunehmender Porengröße das Gewicht eines Partikels ab, was direkt zu einer Verringerung der CD eines Materials führt. Andererseits ist das Innenvolumen eines Partikels begrenzt, und wenn die Poren zunehmen, nimmt die Anzahl der Korngrenzen entsprechend ab, was die Wahrscheinlichkeit einer Zersetzung des Partikels erhöht.
  • Bei mehreren sekundären polykristallinen Partikeln ist die Partikelgrößenverteilung nicht so konzentriert wie möglich, da gleichmäßige Partikel nur schwer eine dicht gestapelte Form bilden können und die Partikel große Poren aufweisen. Einerseits wird das makroskopische Volumen eines Pulvers erhöht, was der Verbesserung einer CD nicht förderlich ist. Andererseits gibt es nach dem Komprimieren eines Pulvers nur wenige Kontaktpunkte zwischen den Partikeln, was leicht zu Spannungskonzentrationen führt und der Verbesserung der Kompressionsbeständigkeit der Partikel nicht förderlich ist.
  • ZUSAMMENFASSUNG
  • Mit der vorliegenden Erfindung soll zumindest eines der im Stand der Technik bestehenden technischen Probleme gelöst werden. Vor diesem Hintergrund stellt die vorliegende Erfindung ein Herstellungsverfahren für einen Ni-reichen ternären Vorläufer und dessen Verwendung bereit, das die Anforderungen eines Ni-reichen Vorläufers für eine CD erfüllen kann und außerdem die Antirissleistung von Vorläuferpartikeln erhöht.
  • Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Herstellungsverfahren für einen Ni-reichen ternären Vorläufer bereitgestellt, das die folgenden Schritte umfasst:
  • S1: Zubereiten eines Nickelsalzes, eines Kobaltsalzes und eines Mangansalzes zu einer Metallsalzlösung;
  • S2: in einer inerten Atmosphäre, Erhitzen und Zuführen von Ammoniakwasser, Zuführen einer Alkalilauge zur Einstellung eines pH-Werts und gleichzeitiges Zuführen der Alkalilauge und der Metallsalzlösung für eine Fällungsreaktion, um Partikel mit einem D50 von 7,0 µm bis 15,0 µm zu erhalten;
  • S3: kontinuierliches Zuführen eines Impfkristalls und Stoppen der Zufuhr des Impfkristalls, nachdem der D10-Wert der Partikel auf 2,0 µm bis 7,0 µm eingestellt ist; kontinuierliches Zuführen der Alkalilauge und der Metallsalzlösung und Sammeln eines Überlaufmaterials; und wenn die Partikelgröße auf D50 von 7,0 µm bis 15,0 µm anwächst, wird der obige Vorgang der Zugabe eines Impfkristalls und des kontinuierlichen Sammelns eines Überlaufmaterials erneut wiederholt;
  • S4: Waschen, Trocknen und Sieben der gesammelten Materialien, um den Ni-reichen ternären Vorläufer zu erhalten.
  • In einigen bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung können in S2 die erhaltenen Partikel eine Partikelgröße D50 von 8,0 µm bis 12,0 µm aufweisen; in S3 kann der Impfkristall zugeführt werden, um D10 der Partikel auf 2,0 µm bis 5,0 µm einzustellen; und in S3, wenn die Partikelgröße erneut auf D50 von 8,0 µm bis 12,0 µm anwächst, kann der obige Vorgang des Hinzufügens eines Impfkristalls wiederholt werden.
  • In einigen Implementierungen der vorliegenden Erfindung kann das Herstellungsverfahren außerdem einen Herstellungsprozess des Impfkristalls umfassen: Zugabe von Wasser zu einem Impfkristallreaktor, Einleiten eines Inertgases und Beginn des Rührens und Erhitzens; Zuführen von Ammoniakwasser, Zuführen einer Alkalilauge zur Einstellung eines pH-Werts und gleichzeitiges Zuführen der Alkalilauge und der Metallsalzlösung für eine Fällungsreaktion; und Fortsetzung der Zufuhr, und nachdem eine Partikelgröße auf 2 µm bis 7 µm und vorzugsweise 2 µm bis 5 µm angewachsen ist, Stoppen der Zufuhr, um den Impfkristall zu erhalten, währenddessen ein Überstand im Impfkristallreaktor herausgefiltert wird, um eine konstante Menge aufrechtzuerhalten Auf dem Flüssigkeitsspiegel wird ein Material kontinuierlich konzentriert und die Partikel wachsen weiter.
  • In einigen Implementierungen der vorliegenden Erfindung kann das Rühren während des Herstellungsprozesses des Impfkristalls mit einer Geschwindigkeit von 150 U/min bis 300 U/min durchgeführt werden; das Erhitzen kann bei 50°C bis 80°C durchgeführt werden; das Ammoniakwasser im Impfkristallreaktor kann eine Konzentration von 0 g/L bis 10 g/L haben; und der pH-Wert kann auf 11,0 bis 13,0 eingestellt werden.
  • In einigen Implementierungen der vorliegenden Erfindung kann das Rühren während des Herstellungsprozesses des Impfkristalls mit einer Geschwindigkeit von 150 U/min bis 300 U/min durchgeführt werden; das Erhitzen kann bei 50°C bis 80°C durchgeführt werden; das Ammoniakwasser im Impfkristallreaktor kann eine Konzentration von 0 g/L bis 10 g/L haben; und der pH-Wert kann auf 11,0 bis 13,0 eingestellt werden.
  • In einigen Implementierungen der vorliegenden Erfindung kann der Ni-reiche ternäre Vorläufer in S1 eine allgemeine Strukturformel von NixCoyMn1-x-y(OH)2 haben, wobei 0,6 < x < 1, 0<y<0,4undx+y< 1.
  • In einigen Implementierungen der vorliegenden Erfindung kann in S4 der Ni-reiche ternäre Vorläufer eine Partikelgröße D10 von 2,0 µm bis 7,0 µm, eine Partikelgröße D50 von 7,0 µm bis 15,0 µm und eine Partikelgröße D90 von 12,0 µm bis 20,0 µm haben.
  • In einigen bevorzugten Implementierungen der vorliegenden Erfindung kann der Ni-reiche ternäre Vorläufer eine Partikelgröße D10 von 2,0 µm bis 5,0 µm, eine Partikelgröße D50 von 8,0 µm bis 12,0 µm und eine Partikelgröße D90 von 18,0 µm bis 20,0 µm haben.
  • In einigen Implementierungen der vorliegenden Erfindung kann in S2 ein kontinuierliches Rühren während des gesamten Prozesses der Fällungsreaktion mit einer Geschwindigkeit von 150 U/min bis 250 U/min durchgeführt werden.
  • In einigen Implementierungen der vorliegenden Erfindung kann in S2 das Rühren mit einer Geschwindigkeit von 150 U/min bis 250 U/min durchgeführt werden.
  • In einigen Implementierungen der vorliegenden Erfindung kann in S2 das Erhitzen bei 50 °C bis 80 °C durchgeführt werden.
  • In einigen Implementierungen der vorliegenden Erfindung kann das Ammoniakwasser in S2 eine Konzentration von 0 g/L bis 10 g/L haben.
  • In einigen Implementierungen der vorliegenden Erfindung kann in S2 der pH-Wert auf 11,0 bis 13,0 eingestellt werden.
  • Die vorliegende Erfindung stellt auch die Verwendung des oben beschriebenen Herstellungsverfahrens bei der Herstellung von LIBs bereit.
  • Gemäß einer bevorzugten Implementierung der vorliegenden Erfindung hat die vorliegende Erfindung zumindest die folgenden vorteilhaften Wirkungen:
  • 1. Die vorliegende Erfindung verwendet einen Impfkristall, um die Partikelgröße so einzustellen, dass die Partikelgröße in einer geeigneten breiten Verteilung gehalten wird, was die Schüttdichte eines Vorläufers verbessert und die Antirissleistung erhöht. Darüber hinaus vermeidet ein Impfkristall mit gleichmäßiger Partikelgröße auch die Bildung eines Mikropulvers aufgrund der Partikelgrößenanpassung im herkömmlichen kontinuierlichen Produktionsprozess.
  • 2. Die vorliegende Erfindung verwendet einen diskontinuierlichen Produktionsprozess mit diskontinuierlicher Zufuhr von Impfkristallen und kontinuierlicher Entladung, um eine äußerst konstante Wachstumsumgebung für Partikel in einem Produktionsprozess sicherzustellen und durch Umgebungsschwankungen verursachte Defekte innerhalb der Kristallkörner zu reduzieren.
  • 3. Die vorliegende Erfindung verwendet einen pH-Bereich, der höher als der herkömmliche ist, um Primärkristallkörner eines Vorläufers zu verfeinern, was die Anzahl der Korngrenzen erhöht und die Antirissleistung der Vorläuferpartikel verbessert.
  • 4. Die vorliegende Erfindung verwendet Hochgeschwindigkeitsrühren, um weniger Poren im Inneren der Partikel zu erzeugen und die Dichte der Partikel zu erhöhen. Darüber hinaus verbessert das Hochgeschwindigkeitsrühren die Sphärizität der Partikel, und eine hohe Sphärizität trägt auch dazu bei, die Kontaktfläche zwischen Partikeln unter Druck zu vergrößern und die Spannungskonzentration zu verringern.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Die vorliegende Erfindung wird im Folgenden unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen und Beispiele näher beschrieben.
    • ist ein Flussdiagramm des Prozesses gemäß der vorliegenden Erfindung;
    • ist ein Diagramm, das die CD der Vorläufer in den Beispielen 1 und 2 und den Vergleichsbeispielen 1 und 2 veranschaulicht;
    • ist ein Rasterelektronenmikroskopbild (REM) des Vorläufers in Beispiel 1; Und
    • ist ein REM-Bild eines Querschnitts des Vorläufers in Beispiel 1.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
  • Die Konzepte und technischen Wirkungen der vorliegenden Erfindung werden im Folgenden in Verbindung mit Beispielen klar und vollständig beschrieben, um ein vollständiges Verständnis der Ziele, Merkmale und Wirkungen der vorliegenden Erfindung zu ermöglichen. Offenbar handelt es sich bei den beschriebenen Beispielen lediglich um einige und nicht um alle Beispiele der vorliegenden Erfindung. Alle anderen Beispiele, die der Fachmann auf der Grundlage der Beispiele der vorliegenden Erfindung ohne kreative Anstrengungen erhält, sollten in den Schutzbereich der vorliegenden Erfindung fallen.
  • Beispiel 1
  • In diesem Beispiel wurde ein Ni-reicher ternärer Vorläufer hergestellt und ein spezifischer Herstellungsprozess war wie folgt:
    • S1: Gemäß einem Metallmolverhältnis von 0,82:0,12:0,06 wurden Nickelsulfat, Kobaltsulfat und Mangansulfat zu einer 1,6 mol/L Metallsalzlösung für die spätere Verwendung zubereitet.
    • S2: Herstellung eines Impfkristalls: Reines Wasser wurde in einen Impfkristallreaktor gegeben, Stickstoff wurde eingeleitet und das Rühren und Erhitzen wurde mit einer Geschwindigkeit von 220 U/min und einer Temperatur von 65°C begonnen; Ammoniakwasser wurde eingespeist, um eine Ammoniakkonzentration von 7,0 g/L im Reaktor zu ermöglichen, eine Alkalilauge wurde eingespeist, um einen pH-Wert auf 11,6 einzustellen, und die Alkalilauge und die Metallsalzlösung wurden gleichzeitig für eine Fällungsreaktion in einer Umgebung eingespeist im Reaktor wurde während der Zufuhr konstant gehalten und ein Überstand im Reaktor wurde durch eine mikroporöse Filtervorrichtung herausgefiltert, um den Flüssigkeitsstand im Reaktor hochkonstant zu halten; die Zufuhr wurde fortgesetzt, bis die Partikelgröße auf 3,0 µm angewachsen war, um den Impfkristall zu erhalten, wobei ein Material im Reaktor kontinuierlich konzentriert wurde und die Partikel kontinuierlich wuchsen; und der vorbereitete Vorläufer-Impfkristall wurde zur späteren Verwendung in einen Impfkristalltank gegeben.
    • S3: Vorläuferwachstum (Hinzufügen eines Impfkristalls für das Wachstum): Reines Wasser wurde in einem Volumen von zwei Dritteln des Reaktorvolumens in einen Reaktor gegeben, Stickstoff wurde eingeleitet und das Rühren und Erhitzen wurde mit einer Geschwindigkeit von 180 gestartet U/min und eine Temperatur von 65°C; Ammoniakwasser wurde eingespeist, um eine Ammoniakkonzentration im Reaktor auf 6,0 g/L zu bringen, und dann wurde die Alkalilauge eingespeist, um einen pH-Wert im Reaktor auf 11,5 einzustellen; Der Impfkristall wurde in einem Volumen von einem Drittel des Reaktorvolumens in den Reaktor eingespeist, und dann wurden die Alkalilauge und die Metallsalzlösung gleichzeitig eingespeist, wobei durch die Fällungsreaktion von Metallionen auf dem Impfkristall die Impfkristallpartikel entstanden wachsen; die Zufuhr wurde fortgesetzt, wobei ein pH-Wert im Reaktor, eine Ammoniakkonzentration, eine Rührgeschwindigkeit und eine Temperatur im Reaktor konstant gehalten wurden; und nach dem Füllen des Reaktors floss das Material durch eine Überlauföffnung heraus, wo das überlaufende Material als unqualifiziertes Produkt verworfen wurde und die Partikel im Reaktor weiter wuchsen.
    • S4: Einstellung der Partikelgröße und Materialsammlung: Als die Partikel im Reaktor auf eine Partikelgröße D50 von 10,5 µm angewachsen waren, wurde mit der Zufuhr des Impfkristalls begonnen; Nachdem die Partikelgröße des Materials im Reaktor auf D10 von 4,0 gesunken war, wurde die Zufuhr des Impfkristalls gestoppt; Da die Alkalilauge und die Metallsalzlösung kontinuierlich zugeführt wurden, wuchsen der Impfkristall und die vorherigen Partikel weiter und überschüssige Materialien wurden in einem Alterungstank gesammelt. als die Partikelgröße D50 der Partikel im Reaktor erneut auf 10,5 µm anwuchs, wurde der Impfkristall erneut zugeführt, um die Partikelgröße zu verringern; Der obige Vorgang wurde ständig wiederholt und Überlaufmaterialien wurden kontinuierlich gesammelt, gewaschen, getrocknet und gesiebt, um das endgültige Ni-reiche ternäre Vorläuferprodukt Ni0,82Co0,12Mn0,06(OH)2 zu erhalten. Die Partikelgröße der Partikel im Reaktor wurde durch die diskontinuierliche Zufuhr von Impfkristallen in einem dynamischen Gleichgewicht gehalten und die Partikelgröße wurde stets innerhalb eines Zielbereichs gehalten. Die Partikelgröße D50 wurde in diesem Beispiel bei etwa 10,0 µm gehalten.
  • Beispiel 2
  • In diesem Beispiel wurde ein Ni-reicher ternärer Vorläufer hergestellt, und ein spezifischer Herstellungsprozess war wie folgt:
    • S1: Gemäß einem Metallmolverhältnis von 0,90:0,07:0,03 wurden Nickelsulfat, Kobaltsulfat und Mangansulfat zu einer 1,8 mol/L Metallsalzlösung für die spätere Verwendung zubereitet.
    • S2: Herstellung eines Impfkristalls: Reines Wasser wurde in einen Impfkristallreaktor gegeben, Stickstoff wurde eingeleitet und das Rühren und Erhitzen wurde mit einer Geschwindigkeit von 240 U/min und einer Temperatur von 70 °C begonnen; Ammoniakwasser wurde eingespeist, um eine Ammoniakkonzentration von 5,0 g/L im Reaktor zu ermöglichen, eine Alkalilauge wurde eingespeist, um einen pH-Wert auf 12,0 einzustellen, und die Alkalilauge und die Metallsalzlösung wurden gleichzeitig für eine Fällungsreaktion in einer Umgebung eingespeist im Reaktor wurde während der Zufuhr konstant gehalten und ein Überstand im Reaktor wurde durch eine mikroporöse Filtervorrichtung herausgefiltert, um den Flüssigkeitsstand im Reaktor hochkonstant zu halten; die Zufuhr wurde fortgesetzt, bis die Partikelgröße auf 4,0 µm angewachsen war, um den Impfkristall zu erhalten, wobei ein Material im Reaktor kontinuierlich konzentriert wurde und die Partikel kontinuierlich wuchsen; und der vorbereitete Vorläufer-Impfkristall wurde zur späteren Verwendung in einen Impfkristalltank gegeben.
    • S3: Vorläuferwachstum (direktes Wachstum): Reines Wasser wurde in einem Volumen von zwei Dritteln des Reaktorvolumens in einen Reaktor gegeben, Stickstoff wurde eingeleitet und das Rühren und Erhitzen wurde mit einer Geschwindigkeit von 220 U/min und einer Temperatur begonnen von 70°C; Ammoniakwasser wurde eingespeist, um eine Ammoniakkonzentration im Reaktor auf 5,0 g/L zu bringen, und dann wurde die Alkalilauge eingespeist, um einen pH-Wert im Reaktor auf 12,2 einzustellen; dann wurden die Alkalilauge und die Metallsalzlösung gleichzeitig einer Fällungsreaktion zugeführt; die Zufuhr wurde fortgesetzt, wobei ein pH-Wert im Reaktor, eine Ammoniakkonzentration, eine Rührgeschwindigkeit und eine Temperatur im Reaktor konstant gehalten wurden; und nach dem Füllen des Reaktors floss das Material durch eine Überlauföffnung heraus, wo das überlaufende Material als unqualifiziertes Produkt verworfen wurde und die Partikel im Reaktor weiter wuchsen.
    • S4: Einstellung der Partikelgröße und Materialsammlung: Als die Partikel im Reaktor auf eine Partikelgröße D50 von 10,0 µm anwuchsen, wurde mit der Zufuhr des Impfkristalls begonnen; Nachdem die Partikelgröße des Materials im Reaktor auf D10 von 4,0 gesunken war, wurde die Zufuhr des Impfkristalls gestoppt; Da die Alkalilauge und die Metallsalzlösung kontinuierlich zugeführt wurden, wuchsen der Impfkristall und die vorherigen Partikel weiter und überschüssige Materialien wurden in einem Alterungstank gesammelt. als die Partikelgröße D50 der Partikel im Reaktor erneut auf 10,0 µm anwuchs, wurde der Impfkristall erneut zugeführt, um die Partikelgröße zu verringern; Der obige Vorgang wurde ständig wiederholt und Überlaufmaterialien wurden kontinuierlich gesammelt, gewaschen, getrocknet und gesiebt, um das endgültige Ni-reiche ternäre Vorläuferprodukt Ni0,90Co0,07Mn0,03(OH)2 zu erhalten. Die Partikelgröße der Partikel im Reaktor wurde durch die diskontinuierliche Zufuhr von Impfkristallen in einem dynamischen Gleichgewicht gehalten und die Partikelgröße wurde stets innerhalb eines Zielbereichs gehalten. Die Partikelgröße D50 wurde in diesem Beispiel bei etwa 9,8 µm gehalten.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • In diesem Vergleichsbeispiel wurde ein Ni-reicher ternärer Vorläufer hergestellt, der sich von Beispiel 2 darin unterschied, dass kein Impfkristall hinzugefügt wurde, um die Partikelgröße anzupassen. Ein spezifischer Vorbereitungsprozess war wie folgt:
    • S1: Gemäß einem Metallmolverhältnis von 0,90:0,07:0,03 wurden Nickelsulfat, Kobaltsulfat und Mangansulfat zu einer 1,8 mol/L Metallsalzlösung für die spätere Verwendung zubereitet.
    • S2: Reines Wasser wurde in einem Volumen von zwei Dritteln des Reaktorvolumens in einen Reaktor gegeben, Stickstoff wurde eingeleitet und das Rühren und Erhitzen wurde mit einer Geschwindigkeit von 220 U/min und einer Temperatur von 70 °C begonnen; Ammoniakwasser wurde eingespeist, um eine Ammoniakkonzentration im Reaktor auf 5,0 g/L zu bringen, und dann wurde die Alkalilauge eingespeist, um einen pH-Wert im Reaktor auf 12,2 einzustellen; dann wurden die Alkalilauge und die Metallsalzlösung gleichzeitig einer Fällungsreaktion zugeführt; die Zufuhr wurde fortgesetzt, wobei ein pH-Wert im Reaktor, eine Ammoniakkonzentration, eine Rührgeschwindigkeit und eine Temperatur im Reaktor konstant gehalten wurden; und nach dem Füllen des Reaktors floss das Material durch eine Überlauföffnung heraus, wo das überlaufende Material als unqualifiziertes Produkt verworfen wurde und die Partikel im Reaktor weiter wuchsen.
    • S3: Als die Partikelgröße der Partikel im Reaktor auf D50 von 10,0 µm anstieg, wurde ein pH-Wert oder eine Rührgeschwindigkeit erhöht, um kleine Partikel aus dem Material im Reaktor zu erzeugen und die Partikelgröße zu verringern, wodurch D50 auf etwa 10,0 µm gesteuert wurde 10,0 µm; und das Material im Reaktor lief in einen Alterungstank und wurde dann gewaschen, getrocknet und gesiebt, um das endgültige Ni-reiche ternäre Vorläuferprodukt Ni0,90Co0,07Mn0,03(OH)2 zu erhalten.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Dieses Vergleichsbeispiel war der kommerzielle 811-Vorläufer, hergestellt von Guangdong Brunp Recycling Technology Co., Ltd.
  • Testbeispiel
  • In diesem Testbeispiel wurden die Partikelgröße, Klopfdichte (TD) und CD für die Vorläufer der Beispiele 1 und 2 und der Vergleichsbeispiele 1 und 2 getestet und die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 aufgeführt. Table 1
    Probe D10 (µm) D50 (µm) D90 (µm) TD (g/cm3) CD (g/cm3)
    Beispiel 1 4.35 10.05 18.57 2.12 3.46
    Beispiel 2 4.23 9.86 19.02 2.15 3.49
    Vergleichsbeispiel 1 6.33 10.10 16.52 1.98 3.12
    Vergleichsbeispiel 2 5.85 10.28 16.02 2.07 3.18
  • Gemäß den Daten in Tabelle 1 beträgt eine durchschnittliche Partikelgröße D50 der Beispiele 1 und 2 und der Vergleichsbeispiele 1 und 2 etwa 10 µm; der D10-Wert jedes der Beispiele 1 und 2 ist kleiner als der der Vergleichsbeispiele 1 bis 2 und D90 ist größer als der der Vergleichsbeispiele 1 bis 2; und die Partikelgrößenverteilungen der Beispiele sind breiter als die der Vergleichsbeispiele. Die TD und CD des Beispiels sind beide deutlich größer als die des Vergleichsbeispiels, was darauf hinweist, dass die Partikelgrößenverteilung und die Partikelfestigkeit des Vorläufers des Beispiels der vorliegenden Erfindung die TD und CD der Partikel erheblich verbessern können.
  • ist ein Flussdiagramm des Prozesses der vorliegenden Erfindung, bei dem ein Vorläufer-Impfkristall in einem Impfkristallreaktor hergestellt und dann zur späteren Verwendung in einen Impfkristalltank gegeben wird; Der Vorläuferkeimkristall wird hauptsächlich zum Einstellen der Partikelgröße eines Vorläufers in einem Reaktor verwendet. der Vorläufer wächst im Reaktor und seine Partikelgröße wird durch den Impfkristall eingestellt; und nachdem eine Zielpartikelgröße erreicht ist, wird ein Überlaufmaterial in einem Alterungstank gesammelt, dann filtriert, gewaschen, getrocknet und gesiebt, um das endgültige Vorprodukt zu erhalten.
  • ist ein Diagramm, das die CD der Vorläufer in den Beispielen 1 und 2 und Vergleichsbeispielen veranschaulicht. Um die Antirissleistung der Materialien zu überprüfen, wurden die Vorläufer einem Druckrisstest auf einer CD-Messmaschine unterzogen, wobei die maximale Streckgrenze auf 380 MPa eingestellt wurde. Es ist aus FIG. ersichtlich. Aus 2 geht hervor, dass die in den Beispielen 1 und 2 erhaltenen Vorläufer unter dem gleichen Druck eine höhere CD aufweisen als die herkömmliche Vorläuferprobe, was darauf hinweist, dass die Vorläuferpartikel der Beispiele 1 und 2 eine höhere Schüttdichte und eine bessere Druckbeständigkeit aufweisen. Die Verdichtungsübergangspunkte der Beispiele 1 und 2 liegen bei 18,04 MPa und 16,08 MPa, was weit über dem Verdichtungsübergangspunkt des Vergleichsbeispiels (13,20 MPa) liegt, was darauf hinweist, dass die Anti-Druck-Crackleistung der Beispiele 1 und 2 viel ist höher als die des Vorläufers des Vergleichsbeispiels.
  • ist ein SEM-Bild des Vorläufers von Beispiel 1, und aus der Abbildung ist ersichtlich, dass die Vorläuferpartikel regelmäßige kugelförmige Partikel sind und plättchenförmige Kristalle gleichmäßig und dicht auf einer Oberfläche der Partikel verteilt sind.
  • ist ein SEM-Bild eines Querschnitts des Vorläufers in Beispiel 1, und aus der Abbildung ist ersichtlich, dass das Innere des Partikels aus feinen Primärkristallkörnern mit vielen und gleichmäßig verteilten Korngrenzen und entsprechenden Poren besteht. Diese innere Struktur mit vielen Korngrenzen und entsprechenden Poren sowie die breite Partikelgrößenverteilung sind der Hauptgrund für die herausragende Antirissleistung.
  • Die Beispiele der vorliegenden Erfindung werden ausführlich unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben, die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf die obigen Beispiele beschränkt. Im Rahmen des Wissensstandes des Durchschnittsfachmanns auf dem technischen Gebiet können auch verschiedene Änderungen vorgenommen werden, ohne vom Zweck der vorliegenden Erfindung abzuweichen. Darüber hinaus können die Beispiele in der vorliegenden Erfindung oder Merkmale in den Beispielen in einer nicht widersprüchlichen Situation miteinander kombiniert werden.

Claims (10)

  1. Ein Herstellungsverfahren für einen Ni-reichen ternären Vorläufer, umfassend die folgenden Schritte: S1: Zubereiten eines Nickelsalzes, eines Kobaltsalzes und eines Mangansalzes zu einer Metallsalzlösung; S2: Erhitzen und Zuführen von Ammoniakwasser in einer inerten Atmosphäre, Zuführen einer Alkalilauge zur Einstellung eines pH-Werts und gleichzeitiges Zuführen der Alkalilauge und der Metallsalzlösung für eine Fällungsreaktion, um Partikel mit einem D50 von 7,0 µm bis 15,0 µm zu erhalten; S3: Kontinuierliches Zuführen eines Impfkristalls, und nachdem D10 der Partikel auf 2,0 µm bis 7,0 µm eingestellt ist, Stoppen der Zufuhr des Impfkristalls; kontinuierliches Zuführen der Alkalilauge und der Metallsalzlösung und Sammeln eines Überlaufmaterials; und wenn eine Partikelgröße auf D50 von 7,0 µm bis 15,0 µm anwächst, erneutes Wiederholen des obigen Vorgangs der Zugabe eines Impfkristalls und des kontinuierlichen Sammelns eines Überlaufmaterials; Und S4: Waschen, Trocknen und Sieben der gesammelten Materialien, um den Ni-reichen ternären Vorläufer zu erhalten.
  2. Herstellungsverfahren nach Anspruch 1, das außerdem einen Herstellungsprozess des Impfkristalls umfasst: Zugabe von Wasser zu einem Impfkristallreaktor, Einleiten eines Inertgases und Beginn des Rührens und Erhitzens; Zuführen von Ammoniakwasser, Zuführen einer Alkalilauge zur Einstellung eines pH-Werts und gleichzeitiges Zuführen der Alkalilauge und der Metallsalzlösung für eine Fällungsreaktion; und Fortsetzen der Zufuhr, und nachdem eine Partikelgröße auf 2,0 µm bis 7,0 µm angewachsen ist, Stoppen der Zufuhr, um den Impfkristall zu erhalten, währenddessen ein Überstand im Impfkristallreaktor herausgefiltert wird, um einen konstanten Flüssigkeitsstand aufrechtzuerhalten, wobei ein Material kontinuierlich zugeführt wird konzentriert, und die Partikel wachsen weiter.
  3. Herstellungsverfahren nach Anspruch 1, wobei in S2 nach der Einstellung des pH-Werts zunächst der Impfkristall zugegeben wird und dann die Alkalilauge und die Metallsalzlösung gleichzeitig einer Fällungsreaktion zugeführt werden; und der Impfkristall hat eine Partikelgröße von 2,0 µm bis 7,0 µm.
  4. Herstellungsverfahren nach Anspruch 1, wobei in S4 der Ni-reiche ternäre Vorläufer eine allgemeine Strukturformel von NixCoyMn1-x-y(OH)2 aufweist, wobei 0,6 < x < 1, 0 < y < 0,4 und x + y < 1.
  5. Herstellungsverfahren nach Anspruch 1, wobei in S4 der Ni-reiche ternäre Vorläufer eine Partikelgröße D10 von 2,0 µm bis 7,0 µm, eine Partikelgröße D50 von 7,0 µm bis 15,0 µm und eine Partikelgröße D90 von 12,0 aufweist µm bis 20,0 µm.
  6. Herstellungsverfahren nach Anspruch 1, wobei in S2 kontinuierliches Rühren während des gesamten Prozesses der Fällungsreaktion mit einer Geschwindigkeit von 150 U/min bis 250 U/min durchgeführt wird.
  7. Herstellungsverfahren nach Anspruch 1, wobei in S2 das Erhitzen auf 50°C bis 80°C durchgeführt wird.
  8. Herstellungsverfahren nach Anspruch 1, wobei in S2 das Ammoniakwasser eine Konzentration von 0 g/L bis 10 g/L aufweist.
  9. Herstellungsverfahren nach Anspruch 1, wobei in S2 der pH-Wert auf 11,0 bis 13,0 eingestellt wird.
  10. Verwendung des Herstellungsverfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9 bei der Herstellung von Lithium-Ionen-Batterien (LIBs).
DE112021007432.6T 2021-04-01 2021-12-29 Herstellungsverfahren eines Ni-reichen ternären Präkursors und dessen Verwendung Pending DE112021007432T5 (de)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110354586.1 2021-04-01
CN202110354586.1A CN113120974B (zh) 2021-04-01 2021-04-01 高镍三元前驱体的制备方法及其应用
PCT/CN2021/142502 WO2022206069A1 (zh) 2021-04-01 2021-12-29 高镍三元前驱体的制备方法及其应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE112021007432T5 true DE112021007432T5 (de) 2024-01-11

Family

ID=76774538

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE112021007432.6T Pending DE112021007432T5 (de) 2021-04-01 2021-12-29 Herstellungsverfahren eines Ni-reichen ternären Präkursors und dessen Verwendung

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20240025763A1 (de)
CN (1) CN113120974B (de)
DE (1) DE112021007432T5 (de)
GB (1) GB2618691A (de)
HU (1) HUP2200278A2 (de)
MA (1) MA61687A1 (de)
WO (1) WO2022206069A1 (de)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113120974B (zh) * 2021-04-01 2022-12-13 广东邦普循环科技有限公司 高镍三元前驱体的制备方法及其应用
CN114506880A (zh) * 2022-01-27 2022-05-17 南通金通储能动力新材料有限公司 一种制备大颗粒镍钴锰三元前驱体的全连续合成工艺
CN115385399B (zh) * 2022-10-11 2023-07-04 金驰能源材料有限公司 镍钴锰三元前驱体及其间歇式制备工艺
CN115448386B (zh) * 2022-11-14 2023-02-28 宜宾锂宝新材料有限公司 一种中空结构前驱体、正极材料及其制备方法
CN115893527A (zh) * 2022-12-26 2023-04-04 荆门市格林美新材料有限公司 一种大颗粒镍钴锰三元前驱体合成方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109422297B (zh) * 2017-08-28 2021-08-31 湖南杉杉能源科技股份有限公司 一种镍钴锰前驱体结晶过程中调控成核的方法
CN109311698B (zh) * 2017-11-28 2020-09-04 厦门厦钨新能源材料股份有限公司 三元前驱体材料及其制备方法
CN108807968A (zh) * 2018-08-09 2018-11-13 中国恩菲工程技术有限公司 镍钴锰三元前驱体材料及其合成方法
CN108807976A (zh) * 2018-08-09 2018-11-13 中国恩菲工程技术有限公司 窄粒径分布的镍钴锰三元材料前驱体材料及其制备方法
CN112086616B (zh) * 2020-10-19 2021-10-08 四川工程职业技术学院 一种大(010)晶面镍钴锰/铝层状正极材料的制备方法
CN113120974B (zh) * 2021-04-01 2022-12-13 广东邦普循环科技有限公司 高镍三元前驱体的制备方法及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
HUP2200278A2 (hu) 2023-01-28
WO2022206069A1 (zh) 2022-10-06
CN113120974A (zh) 2021-07-16
GB202310096D0 (en) 2023-08-16
GB2618691A (en) 2023-11-15
MA61687A1 (fr) 2023-12-29
US20240025763A1 (en) 2024-01-25
CN113120974B (zh) 2022-12-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE112021007432T5 (de) Herstellungsverfahren eines Ni-reichen ternären Präkursors und dessen Verwendung
DE112022002261T5 (de) Eisen(iii)-phosphat, verfahren zu seiner herstellung und seine verwendung
KR20200041978A (ko) 고전압 리튬 니켈 코발트 망간 산화물 전구체, 이의 제조방법, 및 고전압 리튬 니켈 코발트 망간 산화물 캐쏘드 재료
DE112021006151T5 (de) Verfahren zum recycling von eisenphosphatabfall und anwendung davon
DE112022000296T5 (de) Vorläufer mit transformierter kristallform und herstellungsverfahren davon
DE112022000292T5 (de) Radial strukturierter vorläufer auf nickelbasis und herstellungsverfahren dafür
DE60213017T2 (de) Positives aktives Elektrodenmaterial für alkalische Speicherbatterie, positive Elektrode dafür und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE112022000297T5 (de) Verfahren zur herstellung von plättchenförmigem aluminiumdotiertem cobaltcarbonat und zur verwendung davon
DE112021005733T5 (de) Verfahren zur herstellung von lithium-eisenphosphat-kathodenmaterial und dessen verwendung
DE112021005597T5 (de) Kathodenmaterialvorläufer und herstellungsverfahren dafür und anwendung davon
DE102006049107A1 (de) Pulverförmige Verbindungen, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung in elektrochemischen Anwendungen
DE102007049108A1 (de) Pulverförmige Verbindungen, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung in Batterien
DE102017207683A1 (de) Verfahren zur Herstellung eines Nickel-Kobalt-Verbundhydroxids und Verfahren zur Herstellung eines Aktivmaterials einer Positivelektrode für eine wasserfreie Elektrolytsekundärbatterie
CN113753967A (zh) 掺镍碳酸钴及其制备方法和应用
DE112021006192T5 (de) Recyclingverfahren und verwendung von lithiumeisenphosphat(lfp)-abfall
DE112022000163T5 (de) Herstellungsverfahren für schwefelarmes nano-eisenphosphat
EP1145346B1 (de) Nickel-mischhydroxid, verfahren zu dessen herstellung und dessen verwendung als kathodenmaterial in alkalischen batterien
DE112021005980T5 (de) Verfahren zur herstellung von kathodenmaterial aus lithium-kobalt-oxid in nanogrösse und dessen verwendung
DE112022000358T5 (de) Positives elektrodenmaterial für eine geschichtete natriumionen-batterie sowie verfahren zu dessen herstellung
EP1406839B1 (de) Nickelhydroxid und verfahren zu dessen herstellung
DE112022000157T5 (de) Metallsulfid-negatives material einer natriumionen-batterie und verfahren zu dessen herstellung
DE112022002537T5 (de) Herstellungsverfahren für positives natrium-ionen-batterie-elektrodenmaterial vom p2-typ auf manganbasis
DE112022000306T5 (de) Herstellungsverfahren für mit schichtkohlenstoff dotiertes natriumeisenphosphat-kathodenmaterial
DE19837625A1 (de) Lithiummanganoxid, Verfahren zu seiner Herstellung und Lithiumsekundärbatterie
DE112023000012T5 (de) Herstellungsverfahren für hartkohlenstoff-anodenmaterial und anwendung davon

Legal Events

Date Code Title Description
R012 Request for examination validly filed