DE112021006627T5 - Lötmaterial und Verfahren zur Herstellung von Lötmaterial - Google Patents

Abstract

Die vorliegende Erfindung offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines Lötmaterials, wobei das Verfahren das Mischen eines Flussmittels, das ein Lösungsmittel, ein Harz auf Kolophoniumbasis und einen Aktivator enthält, mit massiver Cellulose, in der Cellulosefasern mit einer Länge von 1 µm oder mehr und weniger als 1 mm und Cellulosefasern mit einer Länge von 1 nm oder mehr und weniger als 1 µm miteinander gemischt sind, wobei man ein Gemisch erhält, und das Mischen des Gemischs mit einem Lötmetall zur Herstellung eines Lötmaterials umfasst.

Description

• Fachgebiet
• Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Lötmaterial und ein Verfahren zur Herstellung des Lötmaterials.
• Stand der Technik
• Ein Lötmittel, das zum Verbinden elektronischer Komponenten und dergleichen verwendet wird, besteht aus einem Lötmaterial, das ein Lötmetall und ein Flussmittel enthält. Als Lötmaterial ist ein Lötmaterial, bei dem ein Lötmetall, ein Flussmittel und dergleichen in Pastenform miteinander gemischt sind, und dergleichen bekannt. Das Lötmaterial wird zum Beispiel durch eine Beschichtungsmethode, wie Drucken, an einem Komponentenfügeteil einer Leiterplatte abgeschieden, eine Fügekomponente, wie eine elektronische Komponente, wird auf dem Lötmaterial abgelegt, das Lötmaterial wird durch Erhitzen geschmolzen (Reflow), und der Fügeteil und der Fügeteil werden zusammengelötet. Während dieses Wiederaufschmelzens wird eine flüchtige Komponente in dem Flussmittel verflüchtigt, wobei Gas entsteht, und das Gas kann das Flussmittel oder die Lötkügelchen verspritzen (im Folgenden wird dieses Verspritzen auch einfach „Verspritzen“ genannt). Als Technik zum Unterdrücken dieses Verspritzens beschreibt Patentdokument I zum Beispiel die Verwendung eines Antischaummittels, das einen spezifischen Löslichkeitsparameter aufweist, als Flusskomponente. Lötmaterialien, die diese herkömmlichen Flussmittel enthalten, haben jedoch das Problem, dass das Verspritzen nicht ausreichend unterdrückt werden kann.
• Dokument zum Stand der Technik
• Patentdokument
• Patentdokument 1: JP 2015-131336 A
• Kurzbeschreibung der Erfindung
• Von der Erfindung zu lösendes Problem
• Die vorliegende Erfindung wurde im Hinblick auf die oben beschriebenen Probleme des Standes der Technik fertiggestellt, und ein Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Lötmaterial bereitzustellen, das das Auftreten des Verspritzens während des Erhitzens ausreichend unterdrücken kann, und ein Verfahren zur Herstellung des Lötmaterials anzugeben.
• Mittel zur Lösung der Probleme
• Ein Lötmaterial der vorliegenden Erfindung enthält massive Cellulose, in der Cellulosefasern mit einer Länge von 1 µm oder mehr und weniger als 1 mm und Cellulosefasern mit einer Länge von 1 nm oder mehr und weniger als 1 µm miteinander gemischt sind.
• Die vorliegende Erfindung kann 50 ppm oder mehr und 20000 ppm oder weniger der massiven Cellulose enthalten.
• Die vorliegende Erfindung kann weiterhin ein Flussmittel umfassen, das ein Lösungsmittel, ein Harz auf Kolophoniumbasis und einen Aktivator enthält.
• In der vorliegenden Erfindung, die sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Lötmaterials bezieht, wird ein Flussmittel, das ein Lösungsmittel, ein Harz auf Kolophoniumbasis und einen Aktivator enthält, mit massiver Cellulose gemischt, in der Cellulosefasern mit einer Länge von 1 µm oder mehr und weniger als 1 mm und Cellulosefasern mit einer Länge von 1 nm oder mehr und weniger als 1 µm miteinander gemischt sind, wobei man ein Gemisch erhält, und das Gemisch wird mit einem Lötmetall gemischt, wobei ein Lötmaterial entsteht.
• Wirkungen der Erfindung
• Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, ein Lötmaterial bereitzustellen, das das Auftreten des Verspritzens während des Erhitzens ausreichend unterdrücken kann, und ein Verfahren zur Herstellung des Lötmaterials anzugeben.
• Kurzbeschreibung der Zeichnungen
• 1 ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme der Cellulose, die im Vergleichsbeispiel verwendet wird.
• 2 ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme der Cellulose, die im Vergleichsbeispiel verwendet wird.
• 3 ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme der Cellulose, die im Vergleichsbeispiel verwendet wird.
• 4 ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme der Cellulose, die im Vergleichsbeispiel verwendet wird.
• 5 ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme der Cellulose, die im Vergleichsbeispiel verwendet wird.
• 6 ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme der Cellulose, die im Vergleichsbeispiel verwendet wird.
• 7 ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme der Cellulose, die im Vergleichsbeispiel verwendet wird.
• 8 ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme der Cellulose, die im Vergleichsbeispiel verwendet wird.
• 9 ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme der Cellulose, die im Vergleichsbeispiel verwendet wird.
• 10 ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme der Cellulose, die im Beispiel verwendet wird.
• 11 ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme der Cellulose, die im Beispiel verwendet wird.
• 12 ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme der Cellulose, die im Beispiel verwendet wird.
• 13 ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme der Cellulose, die im Beispiel verwendet wird.
• 14 ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme der Cellulose, die im Beispiel verwendet wird.
• Beschreibung von Ausführungsformen
• Im Folgenden werden ein Lötmaterial und ein Verfahren zur Herstellung eines Lötmaterials (im Folgenden auch einfach als Herstellungsverfahren bezeichnet) gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben.
• Zuerst wird ein Lötmaterial der vorliegenden Ausführungsform beschrieben.
• Das Lötmaterial der vorliegenden Erfindung enthält massive Cellulose, in der Cellulosefasern mit einer Länge von 1 µm oder mehr und weniger als 1 mm und Cellulosefasern mit einer Länge von 1 nm oder mehr und weniger als 1 µm miteinander gemischt sind.
• Bei der massiven Cellulose, die in dem Lötmaterial der vorliegenden Ausführungsform enthalten ist, handelt es sich um Cellulosefasern aus Cellulose, wie Methylcellulose, Ethylcellulose oder Hydroxyethylcellulose, und um massive Cellulose, in der Cellulosefasern mit einer Länge von 1 µm oder mehr und weniger als 1 mm und Cellulosefasern mit einer Länge von 1 nm oder mehr und weniger als 1 µm miteinander gemischt sind.
• Die massive Cellulose des Lötmaterials der vorliegenden Ausführungsform ist eine Pulversubstanz aus massiver Cellulose, in der feine Fasern mit unterschiedlichen Längen verschlungen sind.
• In der vorliegenden Ausführungsform ist die Länge der Cellulosefasern die Länge der Faser, die in einer elektronenmikroskopischen Aufnahme gemessen wird, welche nach einem Verfahren aufgenommen wird, das in einem später beschriebenen Beispiel gezeigt wird.
• Die massive Cellulose unterliegt keiner besonderen Einschränkung, solange es sich um massive Cellulose handelt, in der Cellulosefasern mit unterschiedlichen Längen miteinander gemischt sind, wie es oben beschrieben ist, und Beispiele für solche massive Cellulose sind Cellulosefasern, die „mikrofibrillierte Cellulose (MFC)“ genannt werden. Die mikrofibrillierte Cellulose wird auch „Cellulosemikrofaser“ genannt, und es handelt sich dabei um Cellulose, bei der verschiedene Celluloserohstoffe mechanisch und/oder chemisch behandelt werden, um die spezifische Oberfläche zu erhöhen und den Durchmesser und die Länge der Fasern einzustellen.
• Der Rohstoff für die Cellulosemikrofaser ist ein beliebiges Cellulosematerial und unterliegt keiner besonderen Einschränkung, und Beispiele dafür sind natürliche Materialien, wie Holz, und chemisch synthetisierte Cellulosefasern.
• Die massive Cellulose, die in dem Lötmaterial der vorliegenden Ausführungsform enthalten ist, kann aus einem kommerziell erhältlichen Produkt erhalten werden. Beispiele dafür sind Exilva (hergestellt von Borregaard AS) und BiNFi-s (hergestellt von Sugino Machine Limited).
• Das Lötmaterial der vorliegenden Ausführungsform kann 50 ppm oder mehr und 20000 ppm oder weniger, 100 ppm oder mehr und 15000 ppm oder weniger, 200 ppm oder mehr und 12500 ppm oder weniger oder 300 ppm oder mehr und 10000 ppm oder weniger der massiven Cellulose enthalten.
• Wenn die Konzentration der massiven Cellulose innerhalb des obigen Bereichs liegt, kann die Schmelzbarkeit während des Zusammenlötens richtig eingestellt werden, während das Verspritzen des Flussmittels unterdrückt wird.
• In der vorliegenden Ausführungsform bedeutet die Konzentration der massiven Cellulose ein effektives Celluloseäquivalent (ppm). Das effektive Celluloseäquivalent ist ein Wert, der durch ein Messverfahren von später beschriebenen Beispielen gemessen wird.
• Als Verfahren zur Bestimmung des effektiven Celluloseäquivalents aus dem Lötmaterial wird das effektive Celluloseäquivalent (ppm) auf der Basis der folgenden Formel gemessen.
• Effektives Celluloseäquivalent (ppm) = Gewicht der abgetrennten und extrahierten Cellulose (g)/(Gewicht des beim Extraktionsschritt verwendeten Lötmaterials (g) × 1 Million).
• Das Lötmaterial der vorliegenden Ausführungsform kann jede andere Komponente enthalten, die im Allgemeinen in dem Lötmaterial enthalten ist, und kann zum Beispiel weiterhin ein Flussmittel enthalten, das ein Lösungsmittel, ein Harz auf Kolophoniumbasis und einen Aktivator enthält.
• Das Lösungsmittel unterliegt keiner besonderen Einschränkung, solange es eine bekannte Komponente ist, die als Lösungsmittelkomponente des Flussmittels verwendet wird. Beispiele dafür sind Glycolether, wie Diethylenglycolmonohexylether, Diethylenglycoldibutylether, Diethylenglycolmono-2-ethylhexylether, Diethylenglycolmonobutylether, Tripropylenglycolmonobutylether, Polypropylenglycolmonobutylether, Triethylenglycolmonobutylether und Polyethylenglycoldimethylether; aliphatische Verbindungen, wie n-Hexan, Isohexan, n-Heptan, Octan und Decan; Ester, wie Isopropylacetat, Methylpropionat, Ethylpropionat, Tris(2-ethylhexyl)trimellitat, Tributylacetylcitrat und Diethylenglycoldibenzoat; Ketone, wie Methylethylketon, Methyl-n-propylketon und Diethylketon; Alkohole, wie Ethanol, n-Propanol, Isopropanol, Isobutanol, Octandiol und 3-Methyl-1,5-pentandiol; und Carbonsäuren, wie Hexansäure, Heptansäure, Octansäure, 2-Ethylhexansäure, Nonansäure und Decansäure.
• Das Lösungsmittel kann allein oder in einer Kombination von zwei oder mehr Arten davon verwendet werden.
• Der Gehalt der Lösungsmittelkomponente in dem Flussmittel unterliegt keiner besonderen Einschränkung und beträgt zum Beispiel 20 Massen-% oder mehr und 70 Massen-% oder weniger, vorzugsweise 30 Massen-% oder mehr und 60 Massen-% oder weniger.
• Beispiele für das Harz auf Kolophoniumbasis sind Kolophonium und ein Harz, das ein Derivat von Kolophonium ist, und das Harz auf Kolophoniumbasis unterliegt keiner besonderen Einschränkung, solange es ein bekanntes Harz auf Kolophoniumbasis ist, das als Harzkomponente eines Flussmittels verwendet wird. Spezielle Beispiele dafür sind Harze als Derivate von Kolophonium, wie Kolophonium, hydriertes Kolophonium, polymerisiertes Kolophonium, disproportioniertes Kolophonium, Maleinsäure-modifiziertes Kolophonium, Maleinsäure-modifiziertes hydriertes Kolophonium, Acrylsäure-modifiziertes Kolophonium, Acrylsäure-modifiziertes hydriertes Kolophonium und Pentaerythritester.
• Das Harz auf Kolophoniumbasis kann allein oder in einer Kombination von zwei oder mehr Arten davon verwendet werden.
• Der Gehalt des Harzes auf Kolophoniumbasis in dem Flussmittel, das in der vorliegenden Ausführungsform verwendet wird, unterliegt keiner besonderen Einschränkung und beträgt zum Beispiel 20 Massen-% oder mehr und 95 Massen-% oder weniger, vorzugsweise 25 Massen-% oder mehr und 90 Massen-% oder weniger, besonders bevorzugt 30 Massen-% oder mehr und 80 Massen-% oder weniger. Wenn der Gehalt des Harzes auf Kolophoniumbasis in dem obigen Bereich liegt, ist es unter dem Gesichtspunkt der Lötbarkeit zu bevorzugen.
• Der Aktivator unterliegt keiner besonderen Einschränkung, solange es eine bekannte Komponente ist, die als Aktivatorkomponente oder dergleichen des Flussmittels verwendet wird. Zum Beispiel kann ein Aktivator auf Halogenbasis, wie eine organische Säure, ein Aminhalogensalz oder eine Halogenverbindung, ein als Aktivator dienendes Isocyanursäurederivat, ein Aktivator auf Imidazolbasis oder dergleichen verwendet werden.
• Beispiele für die organische Säure sind Adipinsäure, Malonsäure, Maleinsäure, Glutarsäure, Bernsteinsäure, Methylbernsteinsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Stearinsäure, Benzoesäure, Dodecandisäure und Cyanursäure.
• Beispiele für den Aktivator auf Halogenbasis sind 2,3-Dibrom-2-buten-1,4-diol, Diiodoctan und Diiodbiphenyl.
• Beispiele für das als Aktivator dienende Isocyanursäurederivat sind Tris(3-carboxypropyl)isocyanurat, Tris(2-carboxyethyl)isocyanurat und Bis(2-carboxyethyl)isocyanurat.
• Beispiele für den Aktivator auf Imidazolbasis sind Imidazol, 2-Methylimidazol, 2-Ethylimidazol, 2-Vinylimidazol, 2-Propylimidazol, 2-Isopropylimidazol, 2-Phenylimidazol, 2-Undecylimidazol, 2-Heptadecylimidazol, 1,2-Dimethylimidazol, 2-Ethyl-4-methylimidazol und 2-Phenyl-4-methylimidazol.
• Der Aktivator kann allein oder in einer Kombination von zwei oder mehr Arten davon verwendet werden.
• Die Gesamtmenge des Aktivators in dem Flussmittel unterliegt keiner besonderen Einschränkung und beträgt zum Beispiel 0.1 Massen-% oder mehr und 20 Massen-% oder weniger oder 1 Massen-% oder mehr und 10 Massen-% oder weniger.
• Wenn der Gehalt des Aktivators in dem obigen Bereich liegt, ist es unter dem Gesichtspunkt der Aufrechterhaltung des Lötens zu bevorzugen, während das Auftreten des Verspritzens unterdrückt wird.
• Das in der vorliegenden Ausführungsform verwendete Flussmittel kann weiterhin eine thixotrope Komponente enthalten.
• Die thixotrope Komponente unterliegt keiner besonderen Einschränkung, solange es eine bekannte Komponente ist, die als thixotrope Komponente des Flussmittels verwendet wird. Beispiele dafür sind Fettsäureamide, hydriertes Rizinusöl, Oxyfettsäuren und Wachse.
• Die thixotrope Komponente kann allein oder in einer Kombination von zwei oder mehr Arten davon verwendet werden.
• Der Gehalt der thixotropen Komponente in dem Flussmittel unterliegt keiner besonderen Einschränkung und beträgt zum Beispiel 3,0 Massen-% oder mehr und 20 Massen-% oder weniger, vorzugsweise 4,5 Massen-% oder mehr und 10 Massen-% oder weniger.
• Das Flussmittel in der vorliegenden Ausführungsform kann weiterhin auch andere Additive enthalten. Zum Beispiel kann eine von der massiven Cellulose verschiedene Cellulose als Verdickungsmittel enthalten sein.
• Jede dieser Komponenten kann in das Flussmittel eingemischt sein, wenn es notwendig ist, und jede Komponente kann enthalten sein oder auch nicht.
• Das Flussmittel in der vorliegenden Ausführungsform kann als Flussmittel für ein Lötmaterial, wie eine Lötpaste, verwendet werden.
• Das Lötmaterial der vorliegenden Ausführungsform enthält jeweils die Flussmittel und ein Lötmetall.
• Das Lötmetall kann ein bleifreies Lötmetall sein.
• Das Lötmetall unterliegt keiner besonderen Einschränkung und kann entweder ein bleifreies (unverbleites) Lötmetall oder ein verbleites Lötmetall sein, und unter dem Gesichtspunkt der Auswirkung auf die Umwelt ist das bleifreie Lötmetall zu bevorzugen.
• Spezielle Beispiele für das bleifreie Lötmetall sind eine Legierung, die Zinn, Silber, Kupfer, Zink, Bismut, Antimon oder Indium enthält, und weitere spezielle Beispiele sind Legierungen wie Sn/Ag, Sn/Ag/Cu, Sn/Cu, Sn/Ag/Bi, Sn/Bi, Sn/Ag/Cu/Bi, Sn/Sb, Sn/Zn/Bi, Sn/Zn, Sn/Zn/Al, Sn/Ag/Bi/In, Sn/Ag/Cu/Bi/In/Sb und In/Sn. Insbesondere Sn/Ag/Cu ist zu bevorzugen.
• Der Gehalt des Lötmetalls in dem Lötmaterial unterliegt keiner besonderen Einschränkung und beträgt zum Beispiel 80 Massen-% oder mehr und 95 Massen-% oder weniger, vorzugsweise 85 Massen-% oder mehr und 90 Massen-% oder weniger.
• Wenn das Lötmaterial der vorliegenden Ausführungsform eine Lötpaste ist, die durch Mischen eines Lötmetalls und des Flussmittels der vorliegenden Ausführungsform erhalten wird, ist es zum Beispiel zu bevorzugen, dass das Lötmetall in einem Anteil von 80 Massen-% oder mehr und 95 Massen-% oder weniger eingemischt wird und das Flussmittel in einem Anteil von 5 Massen-% oder mehr und 20 Massen-% oder weniger eingemischt wird.
• Die Bedingungen im Falle der Verwendung des Lötmaterials der vorliegenden Ausführungsform kann je nach den Gegenständen, die zusammengelötet werden sollen, geeignet eingestellt werden und unterliegen keiner besonderen Einschränkung, und Beispiele dafür sind Bedingungen wie eine Temperaturanstiegsgeschwindigkeit während des Vorerhitzens: 1,0 bis 3,0°C/s, eine Temperatur beim Vorerhitzen: 150 bis 180°C/60 bis 100 s, eine Temperaturanstiegsgeschwindigkeit während des Aufschmelzens: 1,0 bis 2,0°C/s, eine Schmelztemperatur: 219°C oder mehr und 30 Sekunden oder mehr, und eine Reflow-Spitzentemperatur: 230 bis 250°C.
• Dann wird das Verfahren zur Herstellung eines Lötmaterials der vorliegenden Ausführungsform beschrieben.
• In dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Ausführungsform werden ein Flussmittel, das ein Lösungsmittel, ein Harz auf Kolophoniumbasis und einen Aktivator enthält, mit massiver Cellulose gemischt, in der Cellulosefasern mit einer Länge von 1 µm oder mehr und weniger als 1 mm und Cellulosefasern mit einer Länge von 1 nm oder mehr und weniger als 1 µm miteinander gemischt sind, wobei man ein Gemisch erhält, und das Gemisch wird mit einem Lötmetall gemischt, wobei ein Lötmaterial entsteht.
• In dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Ausführungsform wird ein Flussmittel, das durch Mischen der jeweiligen Komponenten erhalten wird, mit Cellulosefasern, wie einem Pulver, einer Flüssigkeit, die man durch Imprägnieren des Pulvers mit einer Flüssigkeit wie Wasser erhält, oder einer Flüssigkeit, die man durch Dispergieren des Pulvers in einer Flüssigkeit erhält, gemischt.
• Obwohl die Cellulosefasern auch in jedem Zustand, wie er oben beschrieben ist, verwendet werden können, erleichtert das Imprägnieren der Cellulosefasern mit einer Flüssigkeit oder das Dispergieren der Cellulosefasern in einer Flüssigkeit das gleichmäßige Vorliegen der Cellulosefasern in dem Lötmaterial, und es erleichtert das Erhalten eines Lötmaterials, das das Verspritzen weiterhin unterdrücken kann.
• Beispiele für die Flüssigkeit sind reines Wasser, Wasser, wie ionenausgetauschtes Wasser, und ein organisches Lösungsmittel.
• Im Falle des Imprägnierens der Cellulosefasern mit einer Flüssigkeit werden zum Beispiel 100 Massen-% oder mehr und 10000 Massen-% oder weniger der Flüssigkeit in Bezug auf die Cellulosefasern 5 Minuten oder länger und 1440 Minuten oder kürzer bei einer Temperatur von 10°C oder mehr und 100°C oder weniger gerührt.
• Im Falle des Dispergierens der Cellulosefasern in einer Flüssigkeit werden zum Beispiel 100 Massen-% oder mehr und 10000 Massen-% oder weniger der Flüssigkeit in Bezug auf die Cellulosefasern 5 Minuten oder länger und 1440 Minuten oder kürzer bei einer Temperatur von 10°C oder mehr und 100°C oder weniger gerührt.
• Als Flussmittel kann jedes Flussmittel, wie es oben beschrieben ist, verwendet werden.
• Beispiele für ein Verfahren zur Gewinnung eines Gemischs des Flussmittels und der Cellulosefasern sind das Rühren bei einer Temperatur von 10°C oder mehr und 100°C oder weniger während 1 Minute oder länger und 120 Minuten oder kürzer.
• Das Verhältnis des Flussmittels zu den Cellulosefasern kann so eingestellt werden, dass die massive Cellulose in dem Verhältnis, wie es oben beschrieben ist, in dem Lötmaterial enthalten ist.
• Außerdem werden das Gemisch und ein Lötmetall miteinander gemischt, wobei man ein Lötmaterial erhält. Beispiele für die Mischbedingungen in diesem Fall sind das Rühren bei einer Temperatur von 10°C oder mehr und 100°C oder weniger während 1 Minute oder länger und 120 Minuten oder kürzer.
• Der Anteil des Flussmittels, der Cellulosefasern und des Lötmetalls in dem Lötmaterial der vorliegenden Ausführungsform unterliegt keiner besonderen Einschränkung und kann zum Beispiel auf das Vermischen jeder Komponente des Lötmaterials der vorliegenden Ausführungsform eingestellt werden, wie es oben beschrieben ist.
• In dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Ausführungsform umfassen Beispiele für das Verfahren zum Mischen der Komponenten das Mischen mit Hilfe einer bekannten Misch- und Rührvorrichtung oder dergleichen.
• Das Lötmaterial der vorliegenden Ausführungsform und das nach dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Ausführungsform erhaltene Lötmaterial sind für die elektrische Verbindung von Elektronikkomponenten geeignet, insbesondere aller Elektronikkomponenten wie Bordgeräte, Außenanzeigen und Mobiltelefone.
• Insbesondere können diese Lötmaterialien das Verspritzen von Flussmittel, Lötmetallkügelchen und dergleichen ausreichend unterdrücken, auch wenn sie aufgeschmolzen werden oder dergleichen.
• Zum Beispiel wird beim Vakuum-Reflow ein Gas in einer kurzen Zeit erzeugt, und daher kommt es wahrscheinlich zum Verspritzen; diese Lötmaterialien können jedoch das Verspritzen auch beim Erhitzen unter Bedingungen, wo es wahrscheinlich zum Verspritzen kommt, wie beim Vakuum-Reflow, unterdrücken.
• Die Lötzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform kann das Verspritzen ausreichend unterdrücken, und gleichzeitig kann sie auch eine Abnahme der Schmelzbarkeit des Lötmaterials unterdrücken.
• Wenn eine Komponente, die nicht in einer Flüssigkeit gelöst ist, wie Cellulose, in das Lötmaterial eingemischt wird, gibt es die Möglichkeit, dass die Schmelzbarkeit des Lötmaterials beeinflusst wird; das Lötmaterial der vorliegenden Ausführungsform senkt jedoch nicht die Schmelzbarkeit des Lötmaterials während des Aufschmelzens.
• Obwohl das Lötmaterial und das Verfahren zur Herstellung des Lötmaterials gemäß der vorliegenden Ausführungsform so sind, wie es oben beschrieben ist, sollte man sich darüber im Klaren sein, dass die hier offenbarte Ausführungsform ein Beispiel in jeder Hinsicht und nicht einschränkend ist. Der Umfang der vorliegenden Erfindung wird nicht durch die obige Beschreibung angegeben, sondern durch die Ansprüche, und Bedeutungen, die zu den Ansprüchen äquivalent sind, und alle Modifikationen innerhalb des Schutzumfangs sollen mitgemeint sein.
• Beispiele
• Als nächstes werden Beispiele der vorliegenden Erfindung zusammen mit Vergleichsbeispielen beschrieben. Die vorliegende Erfindung ist nicht als auf die folgenden Beispiele beschränkt anzusehen.
• (Herstellung von Lötmaterial)
• Lötmaterialien, die in den Beispielen und Vergleichsbeispielen verwendet werden, wurden mit den in Tabelle 1 gezeigten Materialien und Zubereitungen hergestellt.
• Die verwendeten Materialien sind wie folgt.
• Jedes Flussmittel enthält ein Lösungsmittel: Diethylenglycolmonohexylether, und einen Aktivator: eine Carbonsäureverbindung einer zweibasigen Säure.
• Jedes CMF ist eine wässrige Dispersion von massiver Cellulose, der Gehalt in Klammern ist ein Cellulosegehalt, und der effektive Gehalt von CMF in der Tabelle ist der Cellulosegehalt (Gew.-%) in jedem CMF.
• Flussmittel 1: M406-3V (Kolophoniumbasis, hergestellt von KOKI Company Ltd.)
• Flussmittel 2: M650-3 (Kolophoniumbasis, hergestellt von KOKI Company Ltd.)
• CMF1: Mikrocellulose 1, Handelsname „Exilva P01-V“, mikrofibrillierte Cellulose, hergestellt von Borregaard AS, Cellulosefasergehalt: 10%
• CMF2: Mikrocellulose 2, Handelsname „Exilva F01-V“, mikrofibrillierte Cellulose, hergestellt von Borregaard AS, Cellulosefasergehalt: 10%
• Lötmetallpulver 96,5 Sn-3,0 Ag-0,5 Cu Lötmetall, Teilchengröße 20 bis 38 µm
• Das Herstellungsverfahren ist wie folgt.
• Zuerst wurden das Flussmittel und das CMF in einen geeigneten Behälter gegeben und 5 Minuten lang bei 25°C gemischt.
• Das Lötmetallpulver und das Gemisch wurden miteinander gemischt, um jedes pastenartige Lötmaterial (Lötpaste) herzustellen.
• Die Komponenten wurden so miteinander gemischt, dass sie die in den Tabellen 1 und 2 gezeigten Anteile hatten.
• Die Einheit des Zahlenwerts bezüglich der Komponente in der Tabelle ist Massen-% außer für das effektive Celluloseäquivalent. Das effektive Celluloseäquivalent gibt den Gehalt als Cellulose in dem Flussmittel in ppm an.
• Ein Verfahren zur Berechnung des effektiven Celluloseäquivalents (ppm) ist wie folgt. $$\begin{array}{l}\text{Effektives Cellulose}\ddot{\text{a}}\text{quivalent}\left(\text{ppm}\right)=\text{Gehalt}\left(\text{Gew}\text{.}-\text{\%}\right)\text{ in Cellulosematerial}\\ \times \text{ zugesetzte Menge}\left(\text{Gew}\text{.}-\text{\%}\right)\text{ an L}\ddot{\text{o}}\text{tmaterial}\times 100\end{array}$$

  
• Das Messverfahren ist wie folgt.
• Zuerst wird die Cellulose einer trennenden Extraktion unter Verwendung eines geeigneteren Lösungsmittels in dem Lötmaterial unterzogen. Die resultierende Cellulosesuspension wird getrocknet und gewogen. Eine qualitative Analyse der Cellulose wird mit Hilfe eines Fourier-Transform-Infrarot-Spektrophotometers (FT-IR) (Frontier, hergestellt von PerkinElmer Co., Ltd.) durchgeführt.
• Ein Verfahren zur Messung des effektiven Celluloseäquivalents (ppm) ist wie folgt. $$\begin{array}{l}\text{Effektives Cellulose}\ddot{\text{a}}\text{quivalent}\left(\text{ppm}\right)=\text{Gewicht}\left(\text{g}\right)\text{ der abgetrennten und}\\ \text{extrahierten Cellulose/Gewicht}\left(\text{g}\right)\text{ des im Extraktionsschritt verwendeten}\\ \text{L}\ddot{\text{o}}\text{tmaterials}\times \text{1 Million}\end{array}$$

  
• (Teststück)
• Die folgenden Teststücke wurden zur Bewertung des Verspritzens und zur Bewertung der Schmelzbarkeit des Lötmittels hergestellt.
• [Zur Bewertung des Verspritzens]
• Zwei Kupferbleche mit einer Größe von 30 mm im Quadrat und einer Dicke von 0,3 mm wurden als Set hergestellt. Jedes Lötmaterial wurde durch Drucken auf die Oberfläche eines der Kupferbleche aufgetragen, wobei man eine Metallmaske mit einem Durchmesser von 6,5 mm und einer Dicke von 0,2 mm verwendete. Ein weiteres Kupferblech wurde mit einem Abstandshalter so oberhalb des mit dem Lötmaterial beschichteten Kupferblechs gelegt, dass die Bleche 2 mm voneinander entfernt waren.
• Für jedes Lötmaterial wurden drei dieser Sets von Kupferblechen hergestellt und unter den folgenden Erhitzungsbedingungen erhitzt.
• Nach dem Erhitzen wurde die Anzahl der verspritzten Gegenstände, die an der Oberfläche des Kupferblechs hafteten, das sich in der oberen Position befand, visuell bestimmt. Ein Fall, bei dem die mittlere Anzahl über die drei Sets 15 oder weniger betrug, wurde als bestanden (OK) angesehen, und ein Fall, bei dem der Mittelwert größer als 15 war, wurde als nicht bestanden (NG) angesehen.
• Erhitzungsbedingungen
• Reflow-Ofen: NIS-20-80C (hergestellt von EIGHTECH TECTRON Co., Ltd.)
• Temperaturanstiegsgeschwindigkeit: 1,0°C/s
• Erhitzungsbedingungen: 30 Sekunden bei 220°C oder höher
• Spitzentemperatur: 240°C
• Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 gezeigt.
• [Zur Bewertung der Schmelzbarkeit]
• Ein verkupfertes Laminat mit einer Größe von 100 mm × 100 mm und einer Dicke von 1,6 mm wurde bereitgestellt, und jedes der Lötmaterialien der Beispiele und Vergleichsbeispiele wurde in einer Größe von 0,3 mm × 0,3 mm im Quadrat aufgedruckt, wobei man eine Metallmaske mit einer Druckdicke von 120 µm verwendete. Nach dem Drucken wurde ein Chipwiderstand (Sn-Metallisierungsbehandlung) einer Größe von 0603 (0,6 mm × 0,3 mm) auf einer vorbestimmten Position montiert.
• Danach wurde bei einer Sauerstoffkonzentration von 5000 ppm unter denselben Temperaturbedingungen wie im Verspritzungstest und in einer Stickstoffatmosphäre erhitzt.
• Nach dem Erhitzen wurde jedes Substrat mit einem Lichtmikroskop beobachtet, und ein Fall, bei dem in einem Netzteil ein gleichmäßiger Glanz beobachtet wurde, wurde als bestanden (OK) angesehen.
• Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 gezeigt. [Tabelle 1]

  			Beispiel 1	Beispiel 2	Beispiel 3	Beispiel 4	Beispiel 5	Beispiel 6	Beispiel 7	Beispiel 8
  Mischmenge der Lötzusammensetzung (Massen-%)	Flussmittel	Flussmittel 1	11,5		11,5	11,5	11,5	11,5	11,5	11,5
  		Flussmittel 2		12,0
  		CMF1	0,3	0,3	0,05	0,1	0,5	1,0	1,5	2,0
  		CMF2
  	Lötmetallpulver		88,2	87,7	88,5	88,4	88,0	87,5	87,0	86,5
  	Lötmaterial insgesamt		100	100	100	100	100	100	100	100
  CMF-Gehalt	Effektiver Gehalt an CMF (%)		0,030	0,030	0,005	0,010	0,050	0,100	0,150	0,200
  	Effektive Menge in Lötmaterial (ppm)		300	300	50	100	500	1000	1500	2000
  	Verspritzung	Anzahl	5	2	18	11	0	0	0	0
  			3	1	9	14	0	0	0	0
  			0	2	16	13	0	0	0	0
  		Anzahl (n3-Mittelwert)	2,7	1,7	14,3	12,7	0,0	0,0	0,0	0,0
  		Bestimmung	OK	OK	OK	OK	OK	OK	OK	OK
  	Schmelzbarkeit	Bestimmung	OK	OK	OK	OK	OK	OK	OK	OK

  [Tabelle 2]

  			Beispiel 9	Beispiel 10	Beispiel 11	Beispiel 12	Beispiel 13	Vergleichsbeispiel 1	Vergleichsbeispiel 2
  Mischmenge der Lötzusammensetzung (Massen-%)	Flussmittel	Flussmittel 1	11,5	11,5	11,5	11,5	11,5	11,5
  		Flussmittel 2							12,0
  		CMF1
  		CMF2	0,3	5,0	10,0	15,0	20,0
  	Lötmetallpulver		87,5	83,5	78,5	73,5	87,5	88,5	88,0
  	Lötzusammensetzung insgesamt		100	100	100	100	100	100	100
  CMF-Gehalt	Effektiver Anteil an CMF (%)		0,030	0,500	1,000	1,500	2,000	0,000	0,000
  	Effektive Menge in Lötmaterial (ppm)		300	5000	10000	15000	20000	0	0
  	Verspritzung	Anzahl	0	0	0	0	0	80	23
  			0	0	0	0	0	44	56
  			0	0	0	0	0	40	53
  		Anzahl (n3-Mittelwert)	0	0	0	0	0	55	44
  		Bestimmung	OK	OK	OK	OK	OK	NG	NG
  	Schmelzbarkeit	Bestimmung	OK	OK	OK	OK	OK	OK	OK

• Wie in den Tabellen 1 und 2 gezeigt ist, wurde das Verspritzen in den Beispielen im Vergleich zu den Vergleichsbeispielen unterdrückt. Die Schmelzbarkeit des Lötmaterials wurde ebenfalls allesamt als „bestanden“ bewertet.
• Anhand dieses Ergebnisses lässt sich sagen, dass in den Beispielen das Verspritzen während des Erhitzens unterdrückt werden konnte, ohne die Schmelzbarkeit des Lötmaterials zu beeinträchtigen.
• (Beobachtung von Cellulose mit Elektronenmikroskop)
• Die folgenden Cellulosen wurden als Proben bereitgestellt.
• Cellulosepulver 1: NP-Faser (hergestellt von Nippon Paper Industries Co., Ltd.)
• Cellulosepulver 2: KC-Flocken (hergestellt von Nippon Paper Industries Co., Ltd.)
• Cellulosenanofaser 1: Cellenpia TC-01 (hergestellt von Nippon Paper Industries Co., Ltd.)
• Cellulosenanofaser 2: Rheocrysta (hergestellt von DKS Co. Ltd.)
• Cellulosemikrofaser 1: Exilva (2 Gew.-%) (hergestellt von Borregaard AS)
• Cellulosemikrofaser 2: Exilva (10 Gew.-%) (hergestellt von Borregaard AS)
• Für jede Celluloseprobe wurde eine 0,1-Gew.-%ige Suspension mit reinem Wasser hergestellt, auf ein Kupferblech aufgetragen und dann 16 Stunden lang bei 80°C in einem Ofen getrocknet, um einen Probekörper herzustellen.
• Der erhaltene Probekörper wurde einer Platinaufdampfung unterzogen und dann mit einer Beobachtungsapparatur beobachtet, und eine elektronenmikroskopische Aufnahme wurde gemacht. Das Foto ist in den 1 bis 14 gezeigt.
• Beobachtungsapparatur: JSM-IT 300 LV (hergestellt von JEOL Ltd.) Beobachtungsvergrößerung: 500-fach, 2000-fach, 20000-fach
• Die Beobachtungsvergrößerung für jede Probe ist wie folgt:
• Beobachtungsergebnis von Cellulosepulver 1 bei 500-facher Vergrößerung (1)
• Beobachtungsergebnis von Cellulosepulver 2 bei 500-facher Vergrößerung (2)
• Beobachtungsergebnis von Cellulosenanofaser 1 bei 500-facher Vergrößerung (3)
• Beobachtungsergebnis von Cellulosenanofaser 1 bei 2000-facher Vergrößerung (4)
• Beobachtungsergebnis von Cellulosenanofaser 1 bei 20000-facher Vergrößerung (5)
• Beobachtungsergebnis von Cellulosenanofaser 2 bei 500-facher Vergrößerung (6)
• Beobachtungsergebnis von Cellulosenanofaser 2 bei 2000-facher Vergrößerung (7)
• Beobachtungsergebnis von Cellulosenanofaser 2 bei 20000-facher Vergrößerung (8)
• Beobachtungsergebnis von Cellulosemikrofaser 1 bei 500-facher Vergrößerung (9)
• Beobachtungsergebnis von Cellulosemikrofaser 1 bei 2000-facher Vergrößerung (10)
• Beobachtungsergebnis von Cellulosemikrofaser 1 bei 20000-facher Vergrößerung (11)
• Beobachtungsergebnis von Cellulosemikrofaser 2 bei 500-facher Vergrößerung (12)
• Beobachtungsergebnis von Cellulosemikrofaser 2 bei 2000-facher Vergrößerung (13)
• Beobachtungsergebnis von Cellulosemikrofaser 2 bei 20000-facher Vergrößerung (14)
• In dem Cellulosepulver, das in den 1 und 2 gezeigt ist, wurde zwar eine granuläre Struktur beobachtet, doch wurde kein Faserstück beobachtet.
• Bei den Nanofasern, die in den 3 bis 8 gezeigt sind, wurden bei der Beobachtungsvergrößerung keine Teilchen und Fasern beobachtet. Es wird vermutet, dass wegen sehr feinen Teilchen oder Aggregaten von Fasern bei dieser Vergrößerung keine einzelnen Teilchen oder Fasern zu beobachten sind.
• Bei den Cellulosemikrofasern, die in den 9 bis 14 gezeigt sind, wurde bei der Beobachtungsvergrößerung eine faserige Struktur beobachtet.
• In den 9 und 12 wird ein Zustand beobachtet, bei dem große Faserstücke mit einem Maßstab von mehreren zehn µm, die als linearer Körper beobachtet werden, und viel feinere Faserstücke in komplizierter Weise miteinander verschlungen sind. In den 10 und 13 wurde beobachtet, dass es Faserstücke mit einer Größe von etwa mehreren µm und feinere Faserstücke gab, und in den 11 und 14 bei einer höheren Vergrößerung wurde beobachtet, dass das kleinste Faserstück eine Größe von 1 µm oder weniger hatte (eingekreister Teil der Zeichnung). Das heißt, es wurde beobachtet, dass es massive Fasern gab, bei denen Fasern mit unterschiedlichen Größen miteinander gemischt waren.
• ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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• Zitierte Patentliteratur
• JP 2015131336 A [0003]

Claims (4)

1. Lötmaterial, umfassend massive Cellulose, in der Cellulosefasern mit einer Länge von 1 µm oder mehr und weniger als 1 mm und Cellulosefasern mit einer Länge von 1 nm oder mehr und weniger als 1 µm miteinander gemischt sind.
2. Lötmaterial gemäß Anspruch 1, wobei 50 ppm oder mehr und 20000 ppm oder weniger der massiven Cellulose enthalten sind.
3. Lötmaterial gemäß Anspruch 1 oder 2, weiterhin umfassend ein Flussmittel, das ein Lösungsmittel, ein Harz auf Kolophoniumbasis und einen Aktivator enthält.
4. Verfahren zur Herstellung eines Lötmaterials, wobei das Verfahren das Mischen eines Flussmittels, das ein Lösungsmittel, ein Harz auf Kolophoniumbasis und einen Aktivator enthält, mit massiver Cellulose, in der Cellulosefasern mit einer Länge von 1 µm oder mehr und weniger als 1 mm und Cellulosefasern mit einer Länge von 1 nm oder mehr und weniger als 1 µm miteinander gemischt sind, wobei man ein Gemisch erhält, und das Mischen des Gemischs mit einem Lötmetall zur Herstellung eines Lötmaterials umfasst.