DE112021006525T5 - Folie, verfahren zu deren herstellung und verfahren zur herstellung eines halbleitergehäuses - Google Patents

Folie, verfahren zu deren herstellung und verfahren zur herstellung eines halbleitergehäuses Download PDF

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Tetsuya Hasegawa
Takatoshi Yaoita
Masayuki Morino
Mio Tokunaga
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Abstract

Es wird eine Folie bereitgestellt, die mindestens ein Basissubstrat und eine antistatische Schicht umfasst, wobei die Folie derart ist, dass: Der Anteil des Ablöseflächeninhalts, wenn eine Klebeband-Ablöseprüfung nach einem uniaxialen Strecken von 300 % bei 25 °C durchgeführt wird, weniger als 5 % beträgt, der Ausdruck (H2-H1) ≥ 0 erfüllt ist, wenn eine Wischprüfung nach einem uniaxialen Strecken von 300 % bei 25 °C durchgeführt wird (wobei H1 die Trübung vor dem Wischen ist und H2 die Trübung nach dem Wischen ist); oder bei einer Analyse der chemischen Zusammensetzung der Substratoberfläche nach der Plasmabehandlung auf einer Seite der antistatischen Schicht des Basismaterials mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie entweder O/C innerhalb des Bereichs von 0,010-0,200 liegt oder N/F innerhalb des Bereichs von 0,010-0,100 liegt. Ferner werden ein Verfahren zur Herstellung der Folie und ein Verfahren zur Herstellung eines Halbleitergehäuses unter Verwendung der Folie bereitgestellt.

Description

  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die vorliegende Offenbarung betrifft eine Folie, ein Verfahren zu deren Herstellung und ein Verfahren zur Herstellung eines Halbleitergehäuses.
  • STAND DER TECHNIK
  • Folien, die in verschiedenen industriellen bzw. gewerblichen Bereichen verwendet werden, können mit einer antistatischen Schicht zum Verhindern einer Aufladung der Folien versehen sein.
  • Beispielsweise wird eine Halbleitervorrichtung in der Form eines Gehäuses eingekapselt und auf einem Substrat montiert, um ein Blockieren und Schützen der Halbleitervorrichtung vor Außenluft durchzuführen. Ein aushärtbares Harz, wie z.B. ein Epoxidharz, wird zum Einkapseln der Halbleitervorrichtung verwendet. Ein Harzeinkapseln wird durch Anordnen der Halbleitervorrichtung an einer vorgegebenen Stelle in einem Formwerkzeug, Füllen des Formwerkzeugs mit einem aushärtbaren Harz und Aushärten des aushärtbaren Harzes durchgeführt. Ein allgemein bekanntes Einkapselungsverfahren umfasst ein Spritzpressverfahren und ein Formpressverfahren. Beim Einkapseln der Halbleitervorrichtung wird häufig eine Trennfolie auf einer Innenoberfläche des Formwerkzeugs angeordnet, um die Trennbarkeit des Gehäuses von dem Formwerkzeug zu verbessern. Beispielsweise beschreiben die Patentdokumente 1 bis 3 Folien, die zur Herstellung eines Halbleitergehäuses geeignet sind.
  • Wenn eine Trennfolie zum Einkapseln einer Halbleitervorrichtung verwendet wird, wird eine statische Elektrizität erzeugt, wenn die Folie von einem Gehäuse abgelöst wird, und die Folie wird leicht aufgeladen. Die aufgeladene Folie kann das Halbleitergehäuse aufgrund der Entladung beschädigen oder zerstören. Das beschädigte Halbleitergehäuse kann eine schlechte Beständigkeit gegen statische Elektrizität in einer Nutzungsumgebung davon aufweisen. Daher ist es im Hinblick auf die Produktivität des Halbleitergehäuses und die Beständigkeit gegen die statische Elektrizität in der Nutzungsumgebung des Halbleitergehäuses bevorzugt, eine Folie mit einer antistatischen Schicht als Trennfolie zu verwenden.
  • Das Patentdokument 2 schlägt eine Folie, die mindestens ein Antistatikmittel, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem leitenden Polymer und einem leitenden Metalloxid, enthält, als Trennfolie bei der Herstellung eines Halbleitergehäuses vor.
  • DOKUMENTENLISTE
  • PATENTDOKUMENTE
    • Patentdokument 1: WO 2015/133630
    • Patentdokument 2: WO 2016/093178
    • Patentdokument 3: WO 2016/125796
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • TECHNISCHES PROBLEM
  • Andererseits gibt es einen Bedarf für eine Technik zur weiteren Verbesserung des antistatischen Leistungsvermögens einer Folie. Beispielsweise gibt es in den letzten Jahren aufgrund von Erfordernissen zur Verkleinerung und zum Dünnermachen eines Halbleiterprodukts einen steigenden Bedarf für eine Verminderung der Dicke eines Halbleitergehäuses. Demgemäß ist es gewünscht, die Dicke eines Einkapselungsharzes zu vermindern. Es wurde jedoch gefunden, dass es dann, wenn die Dicke des Einkapselungsharzes vermindert wird, wahrscheinlich ist, dass ein Gehäuse aufgrund der Ladung, die beim Ablösen einer Folie erzeugt wird, zerstört wird. Daher gibt es einen Bedarf für eine Folie mit einem höheren antistatischen Leistungsvermögen.
  • Im Hinblick auf solche Umstände betrifft die vorliegende Erfindung die Bereitstellung einer Folie mit einem hervorragenden antistatischen Leistungsvermögen, ein Verfahren zu deren Herstellung und ein Verfahren zur Herstellung eines Halbleitergehäuses, bei dem diese verwendet wird.
  • LÖSUNG DES PROBLEMS
  • Mittel zum Lösen der vorstehenden Probleme umfassen die folgenden Aspekte.
    • <1> Folie, die mindestens ein Substrat und eine antistatische Schicht umfasst, wobei ein Anteil eines abgelösten Bereichs, wenn eine Klebeband-Ablöseprüfung bei den folgenden Bedingungen nach einem uniaxialen Strecken von 300 % bei 25 °C durchgeführt wird, weniger als 5 % beträgt, wobei die Klebeband-Ablöseprüfung derart ist, dass:
      • Cellotape (eingetragene Marke) mit einer Oberfläche der Folie auf einer Seite der antistatischen Schicht unter Verwendung einer Walze durch 5 Hin- und Herbewegungen mit einer Belastung von 4 kg druckverbunden wird und das Cellotape (eingetragene Marke) mit einer Geschwindigkeit von 100 m/min in einer Richtung von 180° in Bezug auf die Folie innerhalb von 5 Minuten abgelöst wird, wodurch ein Anteil eines abgelösten Bereichs der Folie an einem Bereich eines Haftabschnitts des Cellotape (eingetragene Marke) erhalten wird.
    • <2> Folie nach <1>, wobei eine Beziehung von (H2 - H1) ≥ 0 erfüllt ist, wenn eine Wischprüfung bei den folgenden Bedingungen nach einem uniaxialen Strecken von 300 % bei 25 °C durchgeführt wird, wobei die Wischprüfung derart ist, dass:
      • die Folie durch Reiben der Oberfläche der Folie auf der Seite der antistatischen Schicht unter Verwendung eines Vlieses, auf das Aceton aufgebracht ist, durch 20 Hin- und Herbewegungen mit einer Belastung von 4 kg gewischt wird, und Trübungen vor und nach dem Wischen an der gleichen Position der Folie gemessen werden und eine Trübung vor dem Wischen mit H1 bezeichnet wird und eine Trübung nach dem Wischen mit H2 bezeichnet wird.
    • <3> Folie nach <1> oder <2>, wobei O/C bei einer Analyse der chemischen Zusammensetzung der Substratoberfläche auf einer Seite der antistatischen Schicht mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie innerhalb eines Bereichs von 0,010 bis 0,200 liegt.
    • <4> Folie nach einem von <1> bis <3>, wobei N/F bei einer Analyse der chemischen Zusammensetzung der Substratoberfläche auf der Seite der antistatischen Schicht mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie innerhalb eines Bereichs von 0,010 bis 0,100 liegt.
    • <5> Folie, die mindestens ein Substrat und eine antistatische Schicht umfasst, wobei eine Beziehung von (H2 - H1) ≥ 0 erfüllt ist, wenn eine Wischprüfung bei den folgenden Bedingungen nach einem uniaxialen Strecken von 300 % bei 25 °C durchgeführt wird, wobei die Wischprüfung derart ist, dass:
      • die Folie durch Reiben einer Oberfläche der Folie auf einer Seite der antistatischen Schicht unter Verwendung eines Vlieses, auf das Aceton aufgebracht ist, durch 20 Hin- und Herbewegungen mit einer Belastung von 4 kg gewischt wird, und Trübungen vor und nach dem Wischen an der gleichen Position der Folie gemessen werden und eine Trübung vor dem Wischen mit H1 bezeichnet wird und eine Trübung nach dem Wischen mit H2 bezeichnet wird.
    • <6> Folie nach <5>, wobei O/C bei einer Analyse der chemischen Zusammensetzung der Substratoberfläche auf einer Seite der antistatischen Schicht mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie innerhalb eines Bereichs von 0,010 bis 0,200 liegt.
    • <7> Folie nach <5> oder <6>, wobei N/F bei einer Analyse der chemischen Zusammensetzung der Substratoberfläche auf der Seite der antistatischen Schicht mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie innerhalb eines Bereichs von 0,010 bis 0,100 liegt.
    • <8> Folie, die mindestens ein Substrat und eine antistatische Schicht umfasst, wobei O/C bei einer Analyse der chemischen Zusammensetzung der Substratoberfläche auf einer Seite der antistatischen Schicht mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie innerhalb eines Bereichs von 0,010 bis 0,200 liegt.
    • <9> Folie nach <8>, wobei N/F bei einer Analyse der chemischen Zusammensetzung der Substratoberfläche auf der Seite der antistatischen Schicht mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie innerhalb eines Bereichs von 0,010 bis 0,100 liegt.
    • <10> Folie, die mindestens ein Substrat und eine antistatische Schicht umfasst, wobei N/F bei einer Analyse der chemischen Zusammensetzung der Substratoberfläche auf der Seite der antistatischen Schicht mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie innerhalb eines Bereichs von 0,010 bis 0,100 liegt.
    • <11> Folie nach einem von <1> bis <10>, wobei eine Oberfläche des Substrats auf der Seite der antistatischen Schicht plasmabehandelt ist.
    • <12> Folie nach einem von <1> bis <11>, wobei das Substrat mindestens eines, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem Fluorharz, Polymethylpenten, syndiotaktischem Polystyrol und einem Polycycloolefin, umfasst.
    • <13> Folie nach einem von <1> bis <12>, wobei das Substrat mindestens eines, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem Ethylen-Tetrafluorethylen-Copolymer, einem Tetrafluorethylen-Hexafluorpropylen-Copolymer, einem Tetrafluorethylen-Perfluor(alkylvinylether)-Copolymer und einem Tetrafluorethylen-Hexafluorpropylen-Vinylidenfluorid-Copolymer, umfasst.
    • <14> Folie nach einem von <1> bis <13>, die ferner eine Haftschicht auf einer Oberfläche der antistatischen Schicht gegenüber dem Substrat umfasst.
    • <15> Folie nach einem von <1> bis <14>, die eine Trennfolie ist, die in einem Schritt des Einkapselns einer Halbleitervorrichtung mit einem aushärtbaren Harz verwendet wird.
    • <16> Verfahren zur Herstellung einer Folie, wobei das Verfahren umfasst:
      • Plasmabehandeln einer Oberfläche eines Substrats; und
      • Bereitstellen einer antistatischen Schicht auf dem plasmabehandelten Substrat oder Bereitstellen einer antistatischen Schicht auf dem plasmabehandelten Substrat über mindestens eine dritte Schicht, die an das Substrat angrenzt,
      • wobei bei einer Analyse der chemischen Zusammensetzung der Substratoberfläche nach der Plasmabehandlung auf einer Seite der antistatischen Schicht mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie O/C innerhalb eines Bereichs von 0,010 bis 0,200 liegt, N/F innerhalb eines Bereichs von 0,010 bis 0,100 liegt oder beide Bereiche von O/C und N/F erfüllt sind.
    • <17> Verfahren zur Herstellung einer Folie nach <16>, wobei die Plasmabehandlung in der Gegenwart von Argongas, Ammoniakgas oder Stickstoffgas durchgeführt wird, das 10 Vol.-% oder weniger Wasserstoffgas umfassen kann oder nicht.
    • <18> Verfahren zur Herstellung einer Folie nach <16> oder <17>, wobei das Verfahren ferner das Koronabehandeln der Oberfläche des Substrats vor der Plasmabehandlung umfasst.
    • <19> Verfahren zur Herstellung einer Folie nach einem von <16> bis <18>, wobei das Verfahren ferner das Bereitstellen einer Haftschicht auf einer Oberfläche der antistatischen Schicht gegenüber dem Substrat umfasst.
    • <20> Verfahren zur Herstellung eines Halbleitergehäuses, wobei das Verfahren umfasst:
      • Anordnen der Folie nach einem von <1> bis <15> oder einer Folie, die durch das Herstellungsverfahren nach einem von <16> bis <19> hergestellt worden ist, auf einer Innenoberfläche eines Formwerkzeugs;
      • Anordnen einer Platte, die eine Halbleitervorrichtung umfasst, in dem Formwerkzeug, in dem die Folie angeordnet ist;
      • Einkapseln der Halbleitervorrichtung in dem Formwerkzeug mit einem aushärtbaren Harz zum Erzeugen eines eingekapselten Körpers; und
      • Trennen des eingekapselten Körpers von dem Formwerkzeug.
  • VORTEILHAFTE EFFEKTE DER ERFINDUNG
  • Gemäß der vorliegenden Offenbarung werden eine Folie mit einem hervorragenden antistatischen Leistungsvermögen, ein Verfahren zu deren Herstellung und ein Verfahren zur Herstellung eines Halbleitergehäuses, bei dem diese verwendet wird, bereitgestellt.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
    • Die FIGUR ist eine schematische Querschnittsansicht einer Folie gemäß eines Aspekts der vorliegenden Offenbarung.
  • BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Nachstehend werden Modi zum Implementieren von Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung detailliert beschrieben. Die Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung sind jedoch nicht auf die folgenden Ausführungsformen beschränkt. In den folgenden Ausführungsformen sind Bestandteilselemente (einschließlich Elementschritte und dergleichen) nicht essentiell, falls nichts anderes angegeben ist. Das Gleiche gilt für Zahlenwerte und Bereiche davon, welche die Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung nicht beschränken.
  • In der vorliegenden Offenbarung umfasst der Begriff „Schritt“ nicht nur einen Schritt, der von anderen Schritten unabhängig ist, sondern auch einen Schritt, der nicht eindeutig von anderen Schritten unterschieden werden kann, solange der Zweck des Schritts erreicht wird.
  • In der vorliegenden Offenbarung umfasst ein Zahlenwertbereich, der unter Verwendung von „bis“ angegeben ist, Zahlenwerte, die vor und nach „bis“ angegeben sind, als minimalen bzw. maximalen Wert.
  • In einem Zahlenwertbereich, der in der vorliegenden Offenbarung in Stufen angegeben ist, können ein oberer Grenzwert oder ein unterer Grenzwert, die in einem Zahlenwertbereich angegeben sind, durch einen oberen Grenzwert oder einen unteren Grenzwert eines anderen Zahlenwertbereichs, der in Stufen angegeben ist, ersetzt werden. In einem Zahlenwertbereich, der in der vorliegenden Offenbarung angegeben ist, können ein oberer Grenzwert oder ein unterer Grenzwert des Zahlenwertbereichs durch Werte ersetzt werden, die in Beispielen beschrieben sind.
  • In der vorliegenden Offenbarung kann jede Komponente eine Mehrzahl von Arten von entsprechenden Substanzen enthalten. Wenn eine Mehrzahl von Arten von Substanzen, die jeder Komponente entsprechen, in einer Zusammensetzung vorliegen, steht das Gehaltverhältnis oder der Gehalt jeder Komponente für ein Gesamtgehaltverhältnis oder einen Gesamtgehalt der Mehrzahl von Arten von Substanzen, die in der Zusammensetzung vorliegen, falls nichts anderes angegeben ist.
  • Wenn die Ausführungsformen in der vorliegenden Offenbarung unter Bezugnahme auf eine Zeichnung beschrieben sind, sind Konfigurationen der Ausführungsformen nicht auf Konfigurationen beschränkt, die in der Zeichnung gezeigt sind. Die Größen von Elementen in jeder Zeichnung sind schematisch und eine Relativbeziehung zwischen den Größen der Elemente ist nicht darauf beschränkt.
  • In der vorliegenden Offenbarung steht eine „Einheit“ eines Polymers für einen Abschnitt, der von einem Monomer stammt, das in dem Polymer vorliegt und das Polymer bildet. Eine Einheit, die durch chemisches Umwandeln einer Struktur einer bestimmten Einheit nach einer Polymerbildung erhalten wird, wird auch als Einheit bezeichnet. In manchen Fällen wird eine Einheit, die von einem einzelnen Monomer stammt, mit einer Bezeichnung angegeben, die durch Hinzufügen von „Einheit“ zu der Bezeichnung des Monomers erhalten wird.
  • In der vorliegenden Offenbarung werden eine Folie und eine Lage ungeachtet von deren Dicke als „Folie“ bezeichnet.
  • In der vorliegenden Offenbarung werden Acrylat und Methacrylat zusammen als „(Meth)acrylat“ bezeichnet und Acryl und Methacryl werden zusammen als „(Meth)acryl“ bezeichnet.
  • In der vorliegenden Offenbarung können Folien gemäß einer ersten bis vierten Ausführungsform zusammen als „Folie der vorliegenden Offenbarung“ bezeichnet werden.
  • <<Folie>>
  • Die Folie gemäß der ersten Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung umfasst mindestens ein Substrat und eine antistatische Schicht, und ein Anteil eines abgelösten Bereichs, wenn eine Klebeband-Ablöseprüfung bei den folgenden Bedingungen nach einem uniaxialen Strecken von 300 % bei 25 °C durchgeführt wird, beträgt weniger als 5 %.
  • Cellotape (eingetragene Marke) wird mit einer Oberfläche der Folie auf einer Seite der antistatischen Schicht unter Verwendung einer Walze durch 5 Hin- und Herbewegungen mit einer Belastung von 4 kg druckverbunden und das Cellotape (eingetragene Marke) wird mit einer Geschwindigkeit von 100 m/min in einer Richtung von 180° in Bezug auf die Folie innerhalb von 5 Minuten abgelöst, wodurch ein Anteil eines abgelösten Bereichs der Folie an dem Bereich des Haftabschnitts des Cellotape (eingetragene Marke) erhalten wird.
  • Dabei bezieht sich der Haftabschnitt des Cellotape (eingetragene Marke) auf einen Abschnitt der Oberfläche der Folie, an dem das Cellotape (eingetragene Marke) haftet.
  • Die Folie gemäß der zweiten Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung umfasst mindestens ein Substrat und eine antistatische Schicht und eine Beziehung von (H2 - H1) ≥ 0 ist erfüllt, wenn eine Wischprüfung bei den folgenden Bedingungen nach einem uniaxialen Strecken von 300 % bei 25 °C durchgeführt wird.
  • Die Folie wird durch Reiben der Oberfläche der Folie auf der Seite der antistatischen Schicht unter Verwendung eines Vlieses, auf das Aceton aufgebracht worden ist, durch 20 Hin- und Herbewegungen mit einer Belastung von 4 kg gewischt und Trübungen vor und nach dem Wischen werden an der gleichen Position der Folie gemessen und eine Trübung vor dem Wischen wird mit H1 bezeichnet und eine Trübung nach dem Wischen wird mit H2 bezeichnet.
  • Die Folie gemäß der dritten Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung umfasst mindestens ein Substrat und eine antistatische Schicht und O/C liegt bei einer Analyse der chemischen Zusammensetzung der Substratoberfläche auf einer Seite der antistatischen Schicht mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie innerhalb eines Bereichs von 0,010 bis 0,200.
  • Die Folie gemäß der vierten Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung umfasst mindestens ein Substrat und eine antistatische Schicht und N/F liegt bei einer Analyse der chemischen Zusammensetzung der Substratoberfläche auf einer Seite der antistatischen Schicht mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie innerhalb eines Bereichs von 0,010 bis 0,100.
  • Es wurde gefunden, dass die Folien gemäß der ersten bis vierten Ausführungsform ein hervorragendes antistatisches Leistungsvermögen aufweisen. Der Grund dafür ist nicht notwendigerweise klar, jedoch wird davon ausgegangen, dass die Haftung der antistatischen Schicht, wenn die Folie gedehnt wird, zu dem antistatischen Leistungsvermögen der Folie beiträgt und die Folien gemäß der ersten bis vierten Ausführungsform weisen ein hohes antistatisches Leistungsvermögen aufgrund einer hervorragenden Haftung der antistatischen Schicht auf. Beispielsweise wird in einem Fall, bei dem die Folie gedehnt wird, wenn die antistatische Schicht eine hervorragende Haftung an einer angrenzenden Schicht aufweist, davon ausgegangen, dass ein Ablösen oder Reißen der antistatischen Schicht weniger wahrscheinlich ist und dass ein leitender Pfad einfach aufrechterhalten werden kann. Demgemäß wird angenommen, dass eine erzeugte statische Elektrizität einfach zur Außenseite des Substrats freigesetzt wird, und ein hervorragendes antistatisches Leistungsvermögen wird erhalten.
  • Die Folie der vorliegenden Offenbarung muss lediglich das Substrat und die antistatische Schicht umfassen und weitere Konfigurationen sind nicht speziell beschränkt. Eine schematische Querschnittsansicht einer Folie in einem Aspekt ist in der FIGUR gezeigt. Eine Folie 1, die in der FIGUR gezeigt ist, umfasst eine antistatische Schicht 3 auf einem Substrat 2. Die Folie 1 kann zusätzlich zu dem Substrat 2 und der antistatischen Schicht 3 weitere Schichten umfassen. Nachstehend wird jedes Bestandteilselement der Folie der vorliegenden Offenbarung detailliert beschrieben.
  • <Substrat>
  • Das Material des Substrats ist nicht speziell beschränkt und enthält vorzugsweise ein Harz. In einem Aspekt enthält das Substrat im Hinblick auf die Trennbarkeit der Folie vorzugsweise ein Harz mit einer Trennbarkeit (nachstehend auch als „trennbares Harz“ bezeichnet). Das trennbare Harz steht für ein Harz, in dem eine Schicht, die durch das Harz ausgebildet ist, eine Trennbarkeit aufweist. Beispiele für das trennbare Harz umfassen ein Fluorharz, Polymethylpenten, syndiotaktisches Polystyrol, ein Polycycloolefin, einen Silikonkautschuk, ein Polyesterelastomer, Polybutylenterephthalat und ein ungestrecktes Nylon. Im Hinblick auf eine hervorragende Trennbarkeit, Wärmebeständigkeit, Festigkeit und Dehnung bei einer hohen Temperatur und dergleichen sind ein Fluorharz, Polymethylpenten, syndiotaktisches Polystyrol und ein Polycycloolefin bevorzugt und im Hinblick auf eine hervorragende Trennbarkeit ist ein Fluorharz mehr bevorzugt. Das Harz, das in dem Substrat enthalten ist, kann allein oder in einer Kombination von zwei oder mehr davon verwendet werden. Das Substrat ist besonders bevorzugt aus einem Fluorharz allein ausgebildet. Selbst wenn das Substrat durch ein Fluorharz allein ausgebildet ist, kann jedoch ein Harz, das von dem Fluorharz verschieden ist, innerhalb eines Bereichs enthalten sein, in dem die Effekte der Erfindung nicht beeinträchtigt sind.
  • Das Fluorharz ist im Hinblick auf eine hervorragende Trennbarkeit und eine hervorragende Wärmebeständigkeit vorzugsweise ein Fluorolefinpolymer. Das Fluorolefinpolymer ist ein Polymer mit einer Einheit auf der Basis eines Fluorolefins. Das Fluorolefinpolymer kann ferner eine Einheit aufweisen, die von der Einheit auf der Basis des Fluorolefins verschieden ist.
  • Beispiele für das Fluorolefin umfassen Tetrafluorethylen (TFE), Vinylfluorid, Vinylidenfluorid, Trifluorethylen, Hexafluorpropylen und Chlortrifluorethylen. Das Fluorolefin kann allein oder in einer Kombination von zwei oder mehr Arten davon verwendet werden.
  • Beispiele für das Fluorolefinpolymer umfassen ein Ethylen-Tetrafluorethylen-Copolymer (ETFE), ein Tetrafluorethylen-Hexafluorpropylen-Copolymer (FEP), ein Tetrafluorethylen-Perfluor(alkylvinylether)-Copolymer (PFA) und ein Tetrafluorethylen-Hexafluorpropylen-Vinylidenfluorid-Copolymer (THV). Im Hinblick auf die mechanischen Eigenschaften ist mindestens eines, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus ETFE und FEP, bevorzugt. Das Fluorolefinpolymer kann allein oder in einer Kombination von zwei oder mehr Arten davon verwendet werden.
  • Im Hinblick auf eine starke Dehnung bei einer hohen Temperatur ist ETFE als das Fluorolefinpolymer bevorzugt. Das ETFE ist ein Copolymer mit einer TFE-Einheit und einer Ethylen-Einheit (nachstehend auch als eine „E-Einheit“ bezeichnet).
  • Das ETFE ist vorzugsweise ein Polymer mit einer TFE-Einheit, einer E-Einheit und einer Einheit auf der Basis eines dritten Monomers, das von TFE und Ethylen verschieden ist. Abhängig von der Art und dem Gehalt der Einheit auf der Basis des dritten Monomers kann die Kristallinität des ETFE einfach eingestellt werden und demgemäß können der Speicherelastizitätsmodul oder andere Zugeigenschaften des Substrats einfach eingestellt werden. Beispielsweise wenn das ETFE die Einheit auf der Basis des dritten Monomers aufweist (insbesondere eines Monomers mit einem Fluoratom), neigen die Zugfestigkeit und die Dehnung bei einer hohen Temperatur (insbesondere bei etwa 180 °C) zu einer Zunahme.
  • Beispiele für das dritte Monomer umfassen ein Monomer mit einem Fluoratom und ein Monomer ohne Fluoratome.
  • Beispiele für das Monomer mit einem Fluoratom umfassen die folgenden Monomere (a1) bis (a5).
    • Monomer (a1): Fluorolefine, die jeweils 2 oder 3 Kohlenstoffatome aufweisen.
    • Monomer (a2): Fluoralkylethylene, die durch X(CF2)nCY=CH2 dargestellt sind (worin X und Y jeweils unabhängig ein Wasserstoffatom oder ein Fluoratom darstellen und n eine ganze Zahl von 2 bis 8 ist).
    • Monomer (a3): Fluorvinylether.
    • Monomer (a4): Funktionelle Gruppe-enthaltende Fluorvinylether.
    • Monomer (a5): Fluor-enthaltendes Monomer mit einer alicyclischen Struktur.
  • Beispiele für das Monomer (a1) umfassen Fluorethylene (Trifluorethylen, Vinylidenfluorid, Vinylfluorid, Chlortrifluorethylen und dergleichen) und Fluorpropylene (Hexafluorpropylen (HFP), 2-Hydropentafluorpropylen und dergleichen).
  • Das Monomer (a2) ist vorzugsweise ein Monomer mit n von 2 bis 6 und mehr bevorzugt ein Monomer mit n von 2 bis 4. Ein Monomer, dessen X ein Fluoratom ist und Y ein Wasserstoffatom ist, d.h., (Perfluoralkyl)ethylen, ist bevorzugt.
  • Spezifische Beispiele für das Monomer (a2) umfassen die folgenden Verbindungen.
    • CF3CF2CH=CH2,
    • CF3CF2CF2CF2CH=CH2 ((Perfluorbutyl)ethylen (PFBE)),
    • CF3CF2CF2CF2CF=CH2,
    • CF2HCF2CF2CF=CH2,
    • CF2HCF2CF2CF2CF=CH2
    und dergleichen.
  • Spezifische Beispiele für das Monomer (a3) umfassen die folgenden Verbindungen. Von den Folgenden ist ein Monomer, das ein Dien ist, ein Monomer, das einer Cyclopolymerisation unterliegen kann.
    • CF2=CFOCF3,
    • CF2=CFOCF2CF3,
    • CF2=CFO(CF2)2CF3 (Perfluor(propylvinylether) (PPVE)),
    • CF2=CFOCF2CF(CF3)O(CF2)2CF3,
    • CF2=CFO(CF2)3O(CF2)2CF3,
    • CF2=CFO(CF2CF(CF3)O)2(CF2)2CF3,
    • CF2=CFOCF2CF(CF3)O(CF2)2CF3,
    • CF2=CFOCF2CF=CF2,
    • CF2=CFO(CF2)2CF=CF2
    und dergleichen.
  • Spezifische Beispiele für das Monomer (a4) umfassen die folgenden Verbindungen.
    • CF2=CFO(CF2)3CO2CH3,
    • CF2=CFOCF2CF(CF3)O(CF2)3C02CH3,
    • CF2=CFOCF2CF(CF3)O(CF2)2SO2F
    und dergleichen.
  • Spezifische Beispiele für das Monomer (a5) umfassen Perfluor(2,2-dimethyl-1,3-dioxol), 2,2,4-Trifluor-5-trifluormethoxy-1,3-dioxol und Perfluor(2-methylen-4-methyl-1,3-dioxolan).
  • Beispiele für das Monomer, das keine Fluoratome aufweist, umfassen die folgenden Monomere (b1) bis (b4).
    • Monomer (b1): Olefine.
    • Monomer (b2): Vinylester.
    • Monomer (b3): Vinylether.
    • Monomer (b4): Ein ungesättigtes Säureanhydrid.
  • Spezifische Beispiele für das Monomer (b1) umfassen Propylen und Isobuten.
  • Spezifische Beispiele für das Monomer (b2) umfassen Vinylacetat.
  • Spezifische Beispiele für das Monomer (b3) umfassen Ethylvinylether, Butylvinylether, Cyclohexylvinylether und Hydroxybutylvinylether.
  • Spezifische Beispiele für das Monomer (b4) umfassen Maleinsäureanhydrid, Itaconsäureanhydrid, Citraconsäureanhydrid und 5-Norbornen-2,3-dicarbonsäureanhydrid.
  • Das dritte Monomer kann allein oder in einer Kombination von zwei oder mehr davon verwendet werden.
  • Als das dritte Monomer sind im Hinblick auf ein einfaches Einstellen der Kristallinität und im Hinblick auf eine hervorragende Zugfestigkeit und Dehnung bei einer hohen Temperatur (insbesondere bei etwa 180 °C) das Monomer (a2), HFP, PPVE und Vinylacetat bevorzugt, HFP, PPVE, CF3CF2CH=CH2 und PFBE sind mehr bevorzugt und PFBE ist noch mehr bevorzugt. D.h., als das ETFE ist ein Copolymer mit einer Einheit auf der Basis von TFE, einer Einheit auf der Basis von E und einer Einheit auf der Basis von PFBE bevorzugt.
  • In dem ETFE beträgt das Molverhältnis der TFE-Einheit zu der E-Einheit (TFE-Einheit/E-Einheit) vorzugsweise 80/20 bis 40/60, mehr bevorzugt 70/30 bis 45/55 und noch mehr bevorzugt 65/35 bis 50/50. Wenn TFE-Einheit/E-Einheit innerhalb des vorstehenden Bereichs liegt, sind die Wärmebeständigkeit und die mechanische Festigkeit des ETFE hervorragend.
  • Der Anteil der Einheit auf der Basis des dritten Monomers in dem ETFE beträgt vorzugsweise 0,01 Mol-% bis 20 Mol-%, mehr bevorzugt 0,10 Mol-% bis 15 Mol-% und noch mehr bevorzugt 0,20 Mol-% bis 10 Mol-% in Bezug auf die Gesamtheit (100 Mol-%) aller Einheiten, die das ETFE bilden. Wenn der Anteil der Einheit auf der Basis des dritten Monomers innerhalb des vorstehenden Bereichs liegt, sind die Wärmebeständigkeit und die mechanische Festigkeit des ETFE hervorragend.
  • Wenn die Einheit auf der Basis des dritten Monomers eine PFBE-Einheit umfasst, beträgt der Anteil der PFBE-Einheit vorzugsweise 0,5 Mol-% bis 4,0 Mol-%, mehr bevorzugt 0,7 Mol-% bis 3,6 Mol-% und noch mehr bevorzugt 1,0 Mol-% bis 3,6 Mol-% in Bezug auf die Gesamtheit (100 Mol-%) aller Einheiten, die das ETFE bilden. Wenn der Anteil der PFBE-Einheit innerhalb des vorstehenden Bereichs liegt, kann der Zugelastizitätsmodul der Folie bei 180 °C innerhalb des vorstehenden Bereichs eingestellt werden. Ferner können die Zugfestigkeit und die Dehnung bei einer hohen Temperatur, insbesondere bei etwa 180 °C, erhöht werden.
  • Das Substrat kann nur aus dem trennbaren Harz zusammengesetzt sein oder kann ferner weitere Komponenten zusätzlich zu dem trennbaren Harz enthalten. Beispiele für die weiteren Komponenten umfassen ein Schmiermittel, ein Antioxidationsmittel, ein Antistatikmittel, einen Weichmacher und ein Trennmittel. Das Substrat enthält im Hinblick auf das Verhindern einer Verfärbung eines Formwerkzeugs vorzugsweise keine weiteren Komponenten.
  • Die Dicke des Substrats beträgt vorzugsweise 10 µm bis 500 µm, mehr bevorzugt 25 µm bis 250 µm und noch mehr bevorzugt 25 µm bis 125 µm. Wenn die Dicke des Substrats mit dem oberen Grenzwert des vorstehenden Bereichs identisch oder kleiner als dieser ist, kann die Folie leicht verformt werden und weist ein hervorragendes Formwerkzeug-Anpassungsvermögen auf. Wenn die Dicke des Substrats mit dem unteren Grenzwert des vorstehenden Bereichs identisch oder größer als dieser ist, ist eine Handhabung der Folie, beispielsweise eine Rolle-zu-Rolle-Handhabung, einfach und es ist weniger wahrscheinlich, dass Falten auftreten, selbst wenn die Folie gezogen wird.
  • Die Dicke des Substrats kann gemäß dem ISO 4591:1992 (JIS K7130:1999) B1-Verfahren: Verfahren zur Messung der Dicke einer Probe, die von einer Kunststofffolie oder -lage entnommen worden ist, durch ein Massenverfahren, gemessen werden. Nachstehend gilt das Gleiche für die Dicke jeder Schicht der Folie.
  • Eine Oberfläche des Substrats kann eine Oberflächenrauheit aufweisen. Der arithmetische Mittenrauwert Ra der Oberfläche des Substrats beträgt vorzugsweise 0,2 µm bis 3,0 µm und mehr bevorzugt 0,5 µm bis 2,5 µm. Wenn der arithmetische Mittenrauwert Ra der Oberfläche des Substrats mit dem unteren Grenzwert des vorstehenden Bereichs identisch oder größer als dieser ist, ist die Trennbarkeit noch besser. Wenn der arithmetische Mittenrauwert Ra der Oberfläche des Substrats mit dem oberen Grenzwert des vorstehenden Bereichs identisch oder kleiner als dieser ist, ist es weniger wahrscheinlich, dass in der Folie kleine Löcher gebildet werden.
  • Der arithmetische Mittenrauwert Ra wird auf der Basis von JIS B0601:2013 (ISO 4287:1997, Amd. 1:2009) gemessen. Eine Referenzlänge Ir (ein Grenzwert λc) für eine Rauheitskurve beträgt 0,8 mm.
  • Bei der Folie der vorliegenden Offenbarung liegt O/C bei der Analyse der chemischen Zusammensetzung der Substratoberfläche auf der Seite der antistatischen Schicht mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie (nachstehend auch als „XPS“ bezeichnet) vorzugsweise innerhalb des Bereichs von 0,010 bis 0,200. Wenn O/C innerhalb des vorstehenden Bereichs liegt, wird tendenziell ein hervorragendes antistatisches Leistungsvermögen erhalten. O/C kann 0,030 bis 0,150 betragen und kann 0,040 bis 0,100 betragen.
  • Bei der Folie gemäß der dritten Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung liegt O/C innerhalb des Bereichs von 0,010 bis 0,200.
  • Bei der Folie der vorliegenden Offenbarung liegt N/F bei der Analyse der chemischen Zusammensetzung der Substratoberfläche auf der Seite der antistatischen Schicht mittels XPS vorzugsweise innerhalb des Bereichs von 0,010 bis 0,100. Wenn N/F innerhalb des vorstehenden Bereichs liegt, wird tendenziell ein hervorragendes antistatisches Leistungsvermögen erhalten. N/F kann 0,010 bis 0,090 betragen und kann 0,010 bis 0,080 betragen.
  • Bei der Folie gemäß der vierten Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung liegt N/F innerhalb des Bereichs von 0,010 bis 0,100.
  • In einem Aspekt ist es auch bevorzugt, dass sowohl jedweder der vorstehenden Bereiche von O/C als auch jedweder der vorstehenden Bereiche von N/F erfüllt sind.
  • Die XPS ist ein Verfahren zum Quantifizieren der Menge eines Elements, das auf einer Materialoberfläche oder dergleichen vorliegt, und kann jedes Element wie z.B. Kohlenstoff (C), Sauerstoff (O), Fluor (F) und Stickstoff (N) quantifizieren. Bei der Messung von O/C und N/F wird ein mittels XPS zu analysierender Gegenstand auf eine Tiefe von 2 nm bis 8 nm von einer Oberfläche des zu messenden Gegenstands eingestellt. Informationen bezüglich eines Analysegeräts und der Analysebedingungen sind wie folgt:
    • Analysegerät: Quantera PHI, hergestellt von ULVAC-PHI
    • Röntgenquelle: Al Kα 14 kV
    • Strahldurchmesser: 100 µmϕ
    • Messsichtfeld: 800 × 300 µm2
    • Messmodus: Schmalspektrummessung
    • Messelemente und Messbereich sowie Anzahl von Integrationsvorgängen der Bindungsenergie von jedem Element:
      • C1s: 278 eV bis 297 eV, Anzahl der Integrationsvorgänge: 2
      • O1s: 525 eV bis 544 eV, Anzahl der Integrationsvorgänge: 3
      • N1s: 392 eV bis 411 eV, Anzahl der Integrationsvorgänge: 8
      • F1s: 680 eV bis 699 eV, Anzahl der Integrationsvorgänge: 1
      • Durchgangsenergie: 224,0 eV
      • Energieschritt: 0,4 eV
      • Anzahl der Zyklen: 8 Zyklen
      • Neutralisationskanone: Verwendet
      • Winkel zwischen einem Detektor und einer Probenoberfläche: 45°
  • Bei der Messung von N/F und O/C sind Zielelemente in der XPS-Messung vier Elemente, d.h., C, O, F und N, und der Anteil (Einheit: Atom-%) von jedem von F und N an der Gesamtheit der vier Elemente ist die Menge eines entsprechenden Atoms. Danach werden N/F und O/C auf der Basis jedes Atom-%-Werts bestimmt.
  • Eine Oberfläche des Substrats angrenzend an eine weitere Schicht kann jedweder Oberflächenbehandlung unterzogen werden. Beispiele für die Oberflächenbehandlung umfassen eine Koronabehandlung, eine Plasmabehandlung, eine Silankopplungsmittelbeschichtung und eine Haftmittelbeschichtung. Im Hinblick auf die Haftung zwischen dem Substrat und der weiteren Schicht ist eine Koronabehandlung oder eine Plasmabehandlung bevorzugt.
  • Im Hinblick auf die Haftung an einer Schicht angrenzend an das Substrat ist eine Oberfläche des Substrats auf der Seite der antistatischen Schicht vorzugsweise plasmabehandelt. Es wurde auch gefunden, dass das antistatische Leistungsvermögen der Folie durch die Plasmabehandlung tendenziell verbessert wird.
  • Die Bedingungen für die Plasmabehandlung sind nicht speziell beschränkt. In einem Aspekt kann die Plasmabehandlung in der Gegenwart von Argon (Ar)-Gas, Ammoniak (NH3)-Gas oder Stickstoff (N2)-Gas durchgeführt werden, das mit 10 Vol.-% oder weniger Wasserstoff (H2)-Gas gemischt sein kann oder nicht.
  • Wenn die Plasmabehandlung in der Gegenwart des Argongases durchgeführt wird, kann eine funktionelle Gruppe, wie z.B. eine Hydroxygruppe, eine Carbonylgruppe oder eine Carboxygruppe, auf die Oberfläche des Substrats eingeführt werden.
  • Wenn die Plasmabehandlung in der Gegenwart des Ammoniakgases durchgeführt wird, kann eine funktionelle Gruppe, wie z.B. eine Hydroxygruppe, eine Carbonylgruppe, eine Carboxygruppe, eine Aminogruppe oder eine Amidgruppe, auf die Oberfläche des Substrats eingeführt werden.
  • Wenn die Plasmabehandlung in der Gegenwart des Stickstoffgases durchgeführt wird, kann eine funktionelle Gruppe, wie z.B. eine Aminogruppe oder ein Amid, auf die Oberfläche des Substrats eingeführt werden. Wenn 10 Vol.-% oder weniger des Wasserstoffgases mit dem Stickstoffgas gemischt sind, kann eine funktionelle Gruppe, wie z.B. eine Aminogruppe oder eine Amidgruppe, effizienter eingeführt werden.
  • Demgemäß kann N/F der Oberfläche des Substrats so eingestellt werden, dass es innerhalb des vorstehenden Bereichs liegt, O/C der Oberfläche des Substrats kann so eingestellt werden, dass es innerhalb des vorstehenden Bereichs liegt, oder sowohl N/F als auch O/C werden so eingestellt, dass sie innerhalb der vorstehenden Bereiche liegen.
  • Wenn das Wasserstoffgas mit dem Stickstoffgas gemischt ist, kann die Konzentration des Wasserstoffgases 0,01 Vol.-% bis 10 Vol.-%, 1 Vol.-% bis 10 Vol.-% oder 1 Vol.-% bis 5 Vol.-% betragen.
  • Bezüglich des Drucks einer Atmosphäre bei der Plasmabehandlung ist es bevorzugt, Atmosphärendruck (etwa 760 Torr) oder eine Niederdruckbedingung einzusetzen, die ausgehend von Atmosphärendruck vermindert wird. Je niedriger der Druck ist, desto geringer ist der Energieverbrauch für die Plasmaerzeugung. Andererseits ist der Druck im Hinblick auf das Erhalten einer ausreichenden Plasmakonzentration vorzugsweise nicht zu niedrig. Im Hinblick auf die vorstehenden Gesichtspunkte kann der Druck der Atmosphäre in der Plasmabehandlung 0,001 Torr bis 760 Torr, 0,05 Torr bis 10 Torr oder 0,05 Torr bis 1 Torr betragen.
  • Die Entladungsleistung in der Plasmabehandlung kann im Hinblick auf ein einfaches Einführen einer geeigneten funktionellen Gruppe in das Substrat 0,1 kW bis 150 kW, 0,5 kW bis 120 kW, 1 kW bis 100 kW oder 1 kW bis 50 kW betragen.
  • In einem Aspekt kann die Plasmabehandlung so durchgeführt werden, dass W · t/F (W · s/(m3/s)), das auf der Basis einer Entladungsleistung (W), einer Behandlungszeit (t) und einer Gasflussrate (F) berechnet wird, innerhalb eines Bereichs von 0,3 × 1012 bis 60,0 × 1012, innerhalb eines Bereichs von 0,5 × 1012 bis 40,0 × 1012 oder innerhalb eines Bereichs von 1,0 × 1012 bis 10,0 × 1012 liegt. Wenn W · t/F innerhalb des vorstehenden Bereichs liegt, wird eine geeignete funktionelle Gruppe einfach in das Substrat eingeführt und es wird tendenziell ein besseres antistatisches Leistungsvermögen erhalten.
  • Die Oberfläche des Substrats kann zusätzlich zu der Plasmabehandlung ferner einer Koronabehandlung unterzogen werden oder kann ferner einer Koronabehandlung vor der Plasmabehandlung unterzogen werden. Es wurde gefunden, dass die Festigkeit des Substrats tendenziell besser ist, wenn die Koronabehandlung ferner vor der Plasmabehandlung durchgeführt wird. Der Grund für das Vorstehende ist nicht klar, jedoch wird angenommen, dass selbst dann, wenn die Plasmaintensität bei der Plasmabehandlung relativ erhöht wird, eine Zersetzung eines Materials auf der Oberfläche des Substrats durch Durchführen der Koronabehandlung im Vorhinein verhindert werden kann.
  • Der Kontaktwinkel der Oberfläche des Substrats auf der Seite der antistatischen Schicht beträgt vorzugsweise 50° bis 100° und kann 60° bis 100° betragen oder kann 70° bis 100° betragen. Der Kontaktwinkel wird durch ein Kontaktwinkelmessgerät (beispielsweise das Kontaktwinkelmessgerät DMs-401, hergestellt von Kyowa Interface Science Co., Ltd.) bestimmt.
  • Das Substrat kann eine Einzelschicht sein oder kann eine Mehrschichtstruktur aufweisen. Beispiele für die Mehrschichtstruktur umfassen eine Struktur, in der eine Mehrzahl von Schichten, die jeweils ein trennbares Harz enthalten, laminiert sind. In diesem Fall können die trennbaren Harze, die in der Mehrzahl von Schichten enthalten sind, gleich oder voneinander verschieden sein. Im Hinblick auf die Formanpassungsfähigkeit entlang der inneren Oberfläche des Formwerkzeugrahmens, die Zugdehnung, die Herstellungskosten und dergleichen ist das Substrat vorzugsweise eine Einzelschicht.
  • <Antistatische Schicht>
  • Die antistatische Schicht ist nicht speziell beschränkt, solange die antistatische Schicht eine Schicht mit einer antistatischen Funktion ist. Die antistatische Schicht kann auf dem Substrat angrenzend an das Substrat bereitgestellt sein oder kann auf dem Substrat mittels mindestens einer dritten Schicht bereitgestellt sein, die an das Substrat angrenzt.
  • Die antistatische Schicht kann ein Antistatikmittel enthalten. Beispiele für das Antistatikmittel umfassen eine ionische Flüssigkeit, ein leitendes Polymer, ein Metallionenleitendes Salz und ein leitendes Metalloxid. Das Antistatikmittel kann allein oder in einer Kombination von zwei oder mehr davon verwendet werden.
  • Das leitende Polymer ist ein Polymer, in dem sich Elektronen entlang eines Grundgerüsts des Polymers bewegen und verteilen. Beispiele für das leitende Polymer umfassen ein Polymer auf Polyanilin-Basis, ein Polymer auf Polyacetylen-Basis, ein Polymer auf Polyparaphenylen-Basis, ein Polymer auf Polypyrrol-Basis, ein Polymer auf Polythiophen-Basis und ein Polymer auf Polyvinylcarbazol-Basis.
  • Beispiele für das Metallionen-leitende Salz umfassen eine Lithiumsalzverbindung.
  • Beispiele für das leitende Metalloxid umfassen Zinnoxid, Zinn-dotiertes Indiumoxid, Antimon-dotiertes Zinnoxid, Phosphor-dotiertes Zinnoxid, Zinkantimonat und Antimonoxid.
  • Das Antistatikmittel ist im Hinblick auf eine hervorragende Wärmebeständigkeit und Leitfähigkeit vorzugsweise mindestens eines, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem Polyanilinpolymer, einem Polyacetylenpolymer, einem Polyparaphenylenpolymer, einem Polypyrrolpolymer, einem Polythiophenpolymer und einem Polyvinylcarbazolpolymer.
  • Das Antistatikmittel ist vorzugsweise in einem Harzbindemittel dispergiert. D.h., die antistatische Schicht ist vorzugsweise eine Schicht, in der ein Antistatikmittel in einem Harzbindemittel dispergiert ist.
  • Das Harzbindemittel weist vorzugsweise eine Wärmebeständigkeit auf. Beispielsweise wenn die Folie in einem Einkapselungsschritt eines Halbleiters verwendet wird, weist das Harzbindemittel vorzugsweise eine Wärmebeständigkeit bei etwa 180 °C auf. Im Hinblick auf eine hervorragende Wärmebeständigkeit enthält das Harzbindemittel vorzugsweise mindestens eines, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem Acrylharz, einem Silikonharz, einem Urethanharz, einem Polyesterharz, einem Polyamidharz, einem Vinylacetatharz, einem Ethylen-Vinylacetat-Copolymer, einem Ethylen-Vinylalkohol-Copolymer, einem Chlortrifluorethylen-Vinylalkohol-Copolymer und einem Tetrafluorethylen-Vinylalkohol-Copolymer. Es ist bevorzugt, dass von diesen im Hinblick auf eine hervorragende mechanische Festigkeit mindestens eines (beispielsweise nur ein Acrylharz), ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem Acrylharz, einem Silikonharz, einem Urethanharz, einem Polyesterharz, einem Polyamidharz, einem Vinylacetatharz, einem Ethylen-Vinylacetat-Copolymer, einem Ethylen-Vinylalkohol-Copolymer, einem Chlortrifluorethylen-Vinylalkohol-Copolymer und einem Tetrafluorethylen-Vinylalkohol-Copolymer, enthalten ist. Ferner sind im Hinblick auf eine hervorragende Wärmebeständigkeit und Dispergierbarkeit des Antistatikmittels ein Polyesterharz und ein Acrylharz bevorzugt.
  • In der antistatischen Schicht kann das Harzbindemittel vernetzt sein. Wenn das Harzbindemittel vernetzt ist, ist die Wärmebeständigkeit verglichen mit einem Fall, bei dem das Harzbindemittel nicht vernetzt ist, hervorragend.
  • Der Gehalt des Antistatikmittels in der antistatischen Schicht ist im Hinblick auf ein ausreichendes Ausüben einer antistatischen Funktion vorzugsweise eine Menge, die derart ist, dass der Oberflächenwiderstandswert der Folie innerhalb eines Bereichs liegt, der später beschrieben wird.
  • In einem Aspekt kann, wenn die antistatische Schicht die Schicht ist, in der das Antistatikmittel in dem Harzbindemittel dispergiert ist, der Gehalt des Antistatikmittels 3 Massen-% bis 50 Massen-% betragen oder kann 5 Massen-% bis 20 Massen-% in Bezug auf das Harzbindemittel betragen. Wenn der Gehalt des Antistatikmittels mit dem unteren Grenzwert des vorstehenden Bereichs identisch oder größer als dieser ist, kann der Oberflächenwiderstandswert der Folie einfach innerhalb eines geeigneten Bereichs liegen. Wenn der Gehalt des Antistatikmittels mit dem oberen Grenzwert des vorstehenden Bereichs identisch oder kleiner als dieser ist, kann die Haftung der antistatischen Schicht in einer einfachen Weise gut sein.
  • Die antistatische Schicht kann einen Zusatz enthalten, der von dem Antistatikmittel verschieden ist. Beispiele für den Zusatz umfassen ein Schmiermittel, ein Farbmittel und ein Kopplungsmittel bzw. einen Haftvermittler.
  • Beispiele für das Schmiermittel umfassen Mikrokügelchen, die aus einem thermoplastischen Harz hergestellt sind, hochdisperse Kieselsäure und feine Polytetrafluorethylen (PTFE)-Teilchen.
  • Beispiele für das Farbmittel umfassen verschiedene organische Farbmittel und anorganische Farbmittel und insbesondere Kobaltblau, rotes Eisenoxid und Cyaninblau.
  • Beispiele für das Kopplungsmittel bzw. den Haftvermittler umfassen ein Silankopplungsmittel und ein Titanatkopplungsmittel.
  • Die Dicke der antistatischen Schicht beträgt vorzugsweise 0,05 µm bis 3,0 µm und mehr bevorzugt 0,1 µm bis 2,5 µm. Wenn die Dicke der antistatischen Schicht mit dem unteren Grenzwert des vorstehenden Bereichs identisch oder größer als dieser ist, wird eine Leitfähigkeit bereitgestellt und die antistatische Funktion ist hervorragend. Wenn die Dicke der antistatischen Schicht mit dem oberen Grenzwert des vorstehenden Bereichs identisch oder kleiner als dieser ist, ist die Stabilität eines Herstellungsverfahrens, einschließlich das Aussehen einer beschichteten Oberfläche, hervorragend.
  • <Weitere Schichten>
  • In der vorliegenden Offenbarung kann die Folie weitere Schichten umfassen oder nicht, solange die Folie das Substrat und die antistatische Schicht umfasst. Beispiele für die weiteren Schichten umfassen eine Haftschicht, eine Basisschicht, eine Gassperrschicht und eine farbige bzw. gefärbte Schicht. Diese Schichten können allein oder in einer Kombination von zwei oder mehr davon verwendet werden.
  • Beispiele für eine Schichtstruktur der Folie sind nachstehend gezeigt. Die Schichtstruktur der Folie der vorliegenden Offenbarung ist nicht auf die Folgenden beschränkt.
    1. (1) Eine Folie, die ein Substrat und eine antistatische Schicht in dieser Reihenfolge umfasst.
    2. (2) Eine Folie, die ein Substrat, eine antistatische Schicht und eine Haftschicht in dieser Reihenfolge umfasst.
    3. (3) Die Folie gemäß einem der vorstehenden (1) und (2), die ferner eine Gassperrschicht und eine farbige bzw. gefärbte Schicht und dergleichen an jedweder Position näher an der Seite der antistatischen Schicht als das Substrat umfasst.
  • - Haftschicht -
  • Die Folie kann ferner die Haftschicht umfassen. Die Haftschicht ist eine Schicht mit einem Haftvermögen an anderen Elementen. Das Material der Haftschicht ist nicht speziell beschränkt. In einem Aspekt kann die Haftschicht ein ausgehärtetes Reaktionsprodukt eines Hydroxygruppe-enthaltenden (Meth)acryl-Polymers und einer polyfunktionellen Isocyanatverbindung enthalten. In diesem Fall reagiert das Hydroxygruppe-enthaltende (Meth)acryl-Polymer mit der polyfunktionellen Isocyanatverbindung, so dass eine Vernetzung stattfindet und ein ausgehärtetes Reaktionsprodukt ausgebildet wird. Die Haftschicht kann ein ausgehärtetes Reaktionsprodukt aus einem Hydroxygruppe-enthaltenden (Meth)acrylPolymer, einer polyfunktionellen Isocyanatverbindung und weiteren Komponenten sein.
  • Das Hydroxygruppe-enthaltende (Meth)acrylpolymer kann ein Copolymer mit mindestens einer Hydroxygruppe-enthaltenden (Meth)acrylat-Einheit und einer Einheit sein, die von der Hydroxygruppe-enthaltenden (Meth)acrylat-Einheit verschieden ist.
  • Beispiele für ein Monomer, das die Hydroxygruppe-enthaltende (Meth)acrylat-Einheit bildet, umfassen 2-Hydroxyethyl(meth)acrylat, 2-Hydroxypropyl(meth)acrylat, 4-Hydroxybutyl(meth)acrylat, 1,4-Cyclohexandimethanolmonoacrylat und 2-Acryloyloxyethyl-2-hydroxyethylphthalsäure. Das Monomer, das die Hydroxygruppe-enthaltende (Meth)acrylat-Einheit bildet, kann allein oder in einer Kombination von zwei oder mehr davon verwendet werden.
  • Beispiele für ein Monomer, das die Einheit bildet, die von der Hydroxygruppe-enthaltenden (Meth)acrylat-Einheit verschieden ist, umfassen ein (Meth)acrylat, das keine Hydroxygruppen aufweist, (Meth)acrylsäure, Acrylnitril und ein Makromer mit einer ungesättigten Doppelbindung.
  • Beispiele für das (Meth)acrylat, das keine Hydroxygruppen aufweist, umfassen ein Alkyl(meth)acrylat, Cyclohexyl(meth)acrylat, Phenyl(meth)acrylat, Toluyl(meth)acrylat, Benzyl(meth)acrylat, 2-Methoxyethyl(meth)acrylat, 3-Methoxybutyl(meth)acrylat, Glycidyl(meth)acrylat, 2-Aminoethyl(meth)acrylat, 3-(Methacryloyloxypropyl)trimethoxysilan, Trifluormethylmethyl(meth)acrylat, 2-Trifluormethylethyl(meth)acrylat, 2-Perfluorethylethyl(meth)acrylat, 2-Perfluorethyl-2-perfluorbutylethyl(meth)acrylat, 2-Perfluorethyl(meth)acrylat, Perfluormethyl(meth)acrylat, Diperfluormethylmethyl(meth)acrylat, 2-Perfluormethyl-2-perfluorethylmethyl(meth)acrylat, 2-Perfluorhexylethyl(meth)acrylat, 2-Perfluordecylethyl(meth)acrylat und 2-Perfluorhexadecylethyl(meth)acrylat.
  • Das Alkyl(meth)acrylat ist vorzugsweise eine Verbindung, deren Alkylgruppe 1 bis 12 Kohlenstoffatome aufweist. Beispiele dafür umfassen Methyl(meth)acrylat, Ethyl(meth)acrylat, Butyl(meth)acrylat, 2-Ethylhexyl(meth)acrylat, n-Propyl(meth)acrylat, Isopropyl(meth)acrylat, Isobutyl(meth)acrylat, t-Butyl(meth)acrylat, n-Pentyl(meth)acrylat, n-Hexyl(meth)acrylat, n-Heptyl(meth)acrylat, n-Octyl(meth)acrylat, Nonyl(meth)acrylat, Decyl(meth)acrylat und Dodecyl(meth)acrylat.
  • Beispiele für das Makromer mit einer ungesättigten Doppelbindung umfassen ein Makromer mit einer Polyoxyalkylenkette, wie z.B. ein (Meth)acrylat eines Polyethylenglykolmonoalkylethers.
  • Eine Hydroxygruppe, die in dem Hydroxygruppe-enthaltenden (Meth)acrylpolymer enthalten ist, ist eine vernetzbare funktionelle Gruppe, die mit einer Isocyanatgruppe in der polyfunktionellen Isocyanatverbindung reagiert.
  • Die Hydroxylzahl des Hydroxygruppe-enthaltenden (Meth)acrylpolymers beträgt vorzugsweise 1 mg KOH/g bis 100 mg KOH/g und mehr bevorzugt 29 mg KOH/g bis 100 mg KOH/g. Die Hydroxylzahl wird durch ein Verfahren gemessen, das in JIS K0070:1992 festgelegt ist.
  • Das Hydroxygruppe-enthaltende (Meth)acrylpolymer kann eine Carboxygruppe aufweisen oder nicht. Wie die Hydroxygruppe ist die Carboxygruppe eine vernetzbare funktionelle Gruppe, die mit einer Isocyanatgruppe in der polyfunktionellen Isocyanatverbindung reagiert.
  • Die Säurezahl des Hydroxygruppe-enthaltenden (Meth)acrylpolymers beträgt vorzugsweise 0 mg KOH/g bis 100 mg KOH/g und mehr bevorzugt 0 mg KOH/g bis 30 mg KOH/g. Wie die Hydroxylzahl wird die Säurezahl durch das Verfahren gemessen, das in JIS K0070:1992 festgelegt ist.
  • Die polyfunktionelle Isocyanatverbindung ist eine Verbindung mit 2 oder mehr Isocyanatgruppen und ist vorzugsweise eine Verbindung mit 3 bis 10 Isocyanatgruppen.
  • Beispiele für die polyfunktionelle Isocyanatverbindung umfassen Hexamethylendiisocyanat (HDI), Toluylendiisocyanat (TDI), Diphenylmethandiisocyanat (MDI), Naphthalindiisocyanat (NDI), Tolidindiisocyanat (TODI), Isophorondiisocyanat (IPDI), Xylylendiisocyanat (XDI), Triphenylmethantriisocyanat und Tris(isocyanatophenyl)thiophosphat. Beispiele dafür umfassen Isocyanurate (Trimere) und Biurete der polyfunktionellen Isocyanatverbindungen, sowie Addukte der polyfunktionellen Isocyanatverbindungen und Polyolverbindungen.
  • Die polyfunktionelle Isocyanatverbindung weist im Hinblick darauf, dass das ausgehärtete Reaktionsprodukt (die Haftschicht) einen hohen Elastizitätsmodul aufgrund der Ebenheit der Ringstruktur aufweist, vorzugsweise einen Isocyanuratring auf.
  • Beispiele für die polyfunktionelle Isocyanatverbindung mit einem Isocyanuratring umfassen ein Isocyanurat von HDI (HDI des Isocyanurat-Typs), ein Isocyanurat von TDI (TDI des Isocyanurat-Typs) und ein Isocyanurat von MDI (MDI des Isocyanurat-Typs).
  • Wenn die Haftschicht ein ausgehärtetes Reaktionsprodukt einer Haftschichtzusammensetzung ist, die ein Hydroxygruppe-enthaltendes Polymer auf Acrylbasis und eine polyfunktionelle Isocyanatverbindung enthält, werden die Gehalte des Hydroxygruppe-enthaltenden Polymers auf Acrylbasis und der polyfunktionellen Isocyanatverbindung in der Haftschichtzusammensetzung vorzugsweise so eingestellt, dass MCOOH/(MNCO - MOH) 0 bis 1,0 beträgt und MNCO/(MCOOH + MOH) 0,4 bis 3,5 beträgt. Dabei ist MOH die Molzahl von Hydroxygruppen, die von dem Hydroxygruppe-enthaltenden Polymer auf Acrylbasis stammen, MCOOH ist die Molzahl von Carboxygruppen, die von dem Hydroxygruppe-enthaltenden Polymer auf Acrylbasis stammen, und MNCO ist die Molzahl von Isocyanatgruppen, die von der polyfunktionellen Isocyanatverbindung stammen.
  • MCOOH/(MNCO - MOH) beträgt vorzugsweise 0 bis 1,0 und mehr bevorzugt 0 bis 0,5. Wenn MCOOH/(MNCO - MOH) mit dem unteren Grenzwert des vorstehenden Bereichs identisch oder größer als dieser ist, ist die Haftung an einem Element, mit dem sie in Kontakt sein soll, hervorragend. Wenn MCOOH/(MNCO - MOH) mit dem oberen Grenzwert des vorstehenden Bereichs identisch oder kleiner als dieser ist, ist die Anzahl von freien Carboxygruppen, die in der Haftschicht verbleiben, vermindert, und folglich ist die Ablösbarkeit von dem Element, mit dem sie in Kontakt sein soll, hervorragend.
  • MNCO/(MCOOH + MOH) beträgt vorzugsweise 0,4 bis 3,5 und mehr bevorzugt 0,4 bis 3,0. Wenn MNCO/(MCOOH + MOH) mit dem unteren Grenzwert des vorstehenden Bereichs identisch oder größer als dieser ist, nehmen die Vernetzungsdichte und der Elastizitätsmodul der Haftschicht zu und die Trennbarkeit und die Ablösbarkeit von dem Element, mit dem sie in Kontakt sein soll, sind hervorragend. Wenn MNCO/(MCOOH + MOH) mit dem oberen Grenzwert des vorstehenden Bereichs identisch oder kleiner als dieser ist, wird der Elastizitätsmodul der Haftschicht nicht zu hoch, und die Haftung an dem Element, mit dem sie in Kontakt sein soll, ist hervorragend.
  • Der Gesamtgehalt des Hydroxygruppe-enthaltenden Polymers auf Acrylbasis und der polyfunktionellen Isocyanatverbindung in der Haftschichtzusammensetzung beträgt vorzugsweise 50 Massen-% oder mehr bezogen auf die Gesamtmenge der Haftschichtzusammensetzung.
  • Die Haftschicht kann Komponenten wie z.B. einen Vernetzungskatalysator (Amine, eine Metallverbindung, eine Säure und dergleichen), einen Verstärkungsfüllstoff, einen Farbgebungsfarbstoff, ein Pigment und ein Antistatikmittel enthalten.
  • Die Dicke der Haftschicht beträgt vorzugsweise 0,05 µm bis 3,0 µm, mehr bevorzugt 0,05 µm bis 2,5 µm und noch mehr bevorzugt 0,05 µm bis 2,0 µm. Wenn die Dicke der Haftschicht mit dem unteren Grenzwert des vorstehenden Bereichs identisch oder größer als dieser ist, ist die Trennbarkeit hervorragend. Wenn die Dicke der Haftschicht mit dem oberen Grenzwert des vorstehenden Bereichs identisch oder kleiner als dieser ist, ist die Beschichtungsstabilität hervorragend. Wenn die Dicke der Haftschicht mit dem oberen Grenzwert des vorstehenden Bereichs identisch oder kleiner als dieser ist, wird die Klebrigkeit nach dem Beschichten nicht zu stark und ein kontinuierliches Beschichtungsverfahren wird einfach.
  • Ein geeignetes Beispiel für die Haftschicht ist eine Haftschicht, die in WO 2016/125796 beschrieben ist.
  • [Verfahren zur Herstellung einer Folie]
  • Die Folie kann beispielsweise durch Aufbringen einer Beschichtungsflüssigkeit für die antistatische Schicht auf eine Oberfläche eines Substrats und Trocknen der Beschichtungsflüssigkeit hergestellt werden. Darüber hinaus kann ferner eine gewünschte Schicht, die von der antistatischen Schicht verschieden ist, wie z.B. eine Haftschicht oder eine Basisschicht, durch Beschichten gebildet werden. Bei der Bildung jeder Schicht kann zum Fördern des Aushärtens ein Erwärmen durchgeführt werden.
  • In einem Aspekt kann ein Verfahren zur Herstellung einer Folie umfassen: Plasmabehandeln einer Oberfläche eines Substrats; und Bereitstellen einer antistatischen Schicht auf dem plasmabehandelten Substrat oder Bereitstellen einer antistatischen Schicht auf dem plasmabehandelten Substrat über mindestens eine dritte Schicht angrenzend an das Substrat, wobei bei der Analyse der chemischen Zusammensetzung der Substratoberfläche nach der Plasmabehandlung auf einer Seite der antistatischen Schicht mittels XPS O/C innerhalb eines Bereichs von 0,010 bis 0,200 liegen kann, N/F innerhalb eines Bereichs von 0,010 bis 0,100 liegen kann oder beide Bereiche von O/C und N/F erfüllt sein können. In diesem Aspekt kann ferner eine Haftschicht auf einer Oberfläche der antistatischen Schicht gegenüber dem Substrat bereitgestellt sein.
  • Die Plasmabehandlung kann in der Gegenwart von Argongas, Ammoniakgas oder Stickstoffgas durchgeführt werden, das mit 10 Vol.-% oder weniger Wasserstoffgas gemischt sein kann oder nicht.
  • Ferner kann das Verfahren zur Herstellung einer Folie zusätzlich zu der Plasmabehandlung eine Koronabehandlung der Oberfläche des Substrats umfassen oder kann ferner eine Koronabehandlung der Oberfläche des Substrats vor der Plasmabehandlung umfassen.
  • Details der Plasmabehandlung und der Koronabehandlung in diesem Aspekt sind vorstehend beschrieben.
  • [Eigenschaften der Folie]
  • (Haftung der antistatischen Schicht)
  • Bei der Folie der vorliegenden Offenbarung wird davon ausgegangen, dass die antistatische Schicht eine hervorragende Haftung aufweist und als Ergebnis das hervorragende antistatische Leistungsvermögen erhalten wird. In einem Aspekt wird die folgende Klebeband-Ablöseprüfung als Index für die Haftung verwendet.
  • Nach einem uniaxialen Strecken von 300 % bei 25 °C wird Cellotape (eingetragene Marke) mit einer Oberfläche einer Folie auf einer Seite der antistatischen Schicht unter Verwendung einer Walze durch 5 Hin- und Herbewegungen mit einer Belastung von 4 kg druckverbunden und das Cellotape (eingetragene Marke) wird mit einer Geschwindigkeit von 100 m/min in einer Richtung von 180° in Bezug auf die Folie innerhalb von 5 Minuten abgelöst, so dass ein Anteil eines abgelösten Bereichs der Folie an einem Bereich eines Haftabschnitts des Cellotape (eingetragene Marke) erhalten wird. Insbesondere kann die Klebeband-Ablöseprüfung durch ein Verfahren durchgeführt werden, das in Beispielen beschrieben ist. Der Anteil des abgelösten Bereichs beträgt vorzugsweise weniger als 5 %, mehr bevorzugt 4 % oder weniger, noch mehr bevorzugt 3 % oder weniger und kann 0 % betragen. In der ersten Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung beträgt der Anteil des abgelösten Bereichs weniger als 5 %.
  • Die Streckgeschwindigkeit des uniaxialen Streckens ist nicht speziell festgelegt. Das uniaxiale Strecken kann ein Strecken bei einer konstanten Belastung sein oder kann ein Strecken bei einer konstanten Geschwindigkeit sein. In einem Fall des Streckens bei einer konstanten Geschwindigkeit, wird dann, wenn die Anfangslänge eines gestreckten Abschnitts Lm ist, das Strecken vorzugsweise bei einer Geschwindigkeit innerhalb eines Bereichs von 0,0005 × Lm/min bis 10 × Lm/min und mehr bevorzugt bei einer Geschwindigkeit innerhalb eines Bereichs von 0,001 × Lm/min bis 10 × Lm/min durchgeführt. In einem Fall des Streckens bei einer konstanten Belastung kann eine rechteckige Folie durch ein Verfahren, wie z.B. ein Fixieren einer Seite der rechteckigen Folie an einem oberen Abschnitt und Hängen eines Gewichts, das die Reißfestigkeit nicht übersteigt, von der anderen Seite, d.h., durch eine Kriechverformung, bis 300 % gestreckt werden. Wenn ein Phänomen, wie z.B. ein Reißen der Folie während des uniaxialen Streckens auftritt, werden die Streckbedingungen zum Strecken der Folie bis 300 % untersucht.
  • In einem weiteren Aspekt wird die folgende Wischprüfung als Index für die Haftung verwendet. Obwohl die Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung keinesfalls beschränkt sind, ist die Wischprüfung eine Prüfung bei einer Bedingung, die relativ strenger ist als diejenige der Klebeband-Ablöseprüfung.
  • Nach einem uniaxialen Strecken von 300 % bei 25 °C wird eine Folie durch Reiben einer Oberfläche der Folie auf einer Seite der antistatischen Schicht unter Verwendung eines Vlieses (beispielsweise Bemcot (eingetragene Marke)), auf das Aceton aufgebracht ist, durch 20 Hin- und Herbewegungen mit einer Belastung von 4 kg gewischt. Trübungen vor und nach dem Wischen werden an der gleichen Position der Folie gemessen, wobei eine Trübung vor dem Wischen mit H1 bezeichnet wird und eine Trübung nach dem Wischen mit H2 bezeichnet wird. Wenn die Beziehung von (H2 - H1) ≥ 0 erfüllt ist, kann festgestellt werden, dass nach dem Wischen kein Ablösen auftritt und eine gute Haftung erhalten wird. Insbesondere kann die Wischprüfung durch ein Verfahren durchgeführt werden, das in Beispielen beschrieben ist. In der zweiten Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung ist die Beziehung von (H2 - H1) ≥ 0 erfüllt. Ein Fall, bei dem die Beziehung von (H2 - H1) ≥ 1 erfüllt ist, ist bevorzugt, und ein Fall, bei dem die Beziehung von (H2 - H1) ≥ 3 erfüllt ist, ist mehr bevorzugt. Der obere Grenzwert von (H2 - H1) ist nicht speziell beschränkt, jedoch wird im Hinblick auf ein Vermeiden einer fehlerhaften Bewertung eines unerwarteten Folienverkratzens die Bewertung vorzugsweise innerhalb eines Bereichs durchgeführt, der die Beziehung von (H2 - H1) < 40 erfüllt, und sie wird mehr bevorzugt innerhalb eines Bereichs durchgeführt, der die Beziehung von (H2 - H1) ≤ 30 erfüllt.
  • Die gleichen Bedingungen wie bei der Klebeband-Ablöseprüfung können auf die Bedingungen für das uniaxiale Strecken angewandt werden.
  • (Zugfestigkeit)
  • Die Zugfestigkeit der Folie beträgt vorzugsweise 35 MPa oder mehr, mehr bevorzugt 40 MPa oder mehr, noch mehr bevorzugt 45 MPa oder mehr und besonders bevorzugt 50 MPa oder mehr. Die Zugfestigkeit der Folie ist nicht speziell beschränkt und ist vorzugsweise so groß wie möglich.
  • Die Zugfestigkeit der Folie wird gemäß JIS K7127:1999 gemessen. Insbesondere wird die Messung durch ein Verfahren durchgeführt, das in Beispielen beschrieben ist.
  • (Oberflächenwiderstandswert)
  • Der Oberflächenwiderstandswert der Folie ist nicht speziell beschränkt und kann 1017 Ω/□ oder weniger, vorzugsweise 1011 Ω/□ oder weniger, mehr bevorzugt 1010 Ω/□ oder weniger und noch mehr bevorzugt 109 Ω/□ oder weniger betragen. Die Untergrenze des Oberflächenwiderstandswerts ist nicht speziell beschränkt.
  • Der Oberflächenwiderstandswert der Folie wird gemäß IEC 60093:1980: Doppelringelektrodenverfahren, bei einer angelegten Spannung von 500 V für eine Anlegezeit von 1 Minute gemessen. Als Messgerät kann beispielsweise ein Messgerät für ultrahohe Widerstände R8340 (Advantec) verwendet werden.
  • [Verwendung der Folie]
  • Die Verwendung der Folie der vorliegenden Offenbarung ist nicht speziell beschränkt. Beispielsweise ist die Folie der vorliegenden Offenbarung als Trennfolie nützlich, die in einem Schritt des Einkapselns einer Halbleitervorrichtung mit einem aushärtbaren Harz verwendet wird. Darüber hinaus weist die Folie der vorliegenden Offenbarung ein hervorragendes antistatisches Leistungsvermögen selbst dann auf, wenn sie gestreckt wird, und ist folglich auch als Trennfolie geeignet, die in einem Schritt des Herstellens eines Halbleitergehäuses mit einer komplizierten Form verwendet wird, beispielsweise eines eingekapselten Körpers, in dem ein Teil einer elektronischen Komponente von einem Einkapselungsharz freiliegt.
  • «Verfahren zur Herstellung eines Halbleitergehäuses»
  • In einem Aspekt umfasst ein Verfahren zur Herstellung eines Halbleitergehäuses: Anordnen der Folie der vorliegenden Offenbarung auf einer Innenoberfläche eines Formwerkzeugs; Anordnen einer Platte, die eine Halbleitervorrichtung umfasst, in dem Formwerkzeug, in dem die Folie angeordnet ist; Einkapseln einer Halbleitervorrichtung in dem Formwerkzeug mit einem aushärtbaren Harz zur Herstellung eines eingekapselten Körpers; und Trennen des eingekapselten Körpers von dem Formwerkzeug.
  • Beispiele für das Halbleitergehäuse umfassen: Einen integrierten Schaltkreis, in dem Halbleitervorrichtungen, wie z.B. ein Transistor und eine Diode, integriert sind; und eine lichtemittierende Diode, die eine lichtemittierende Vorrichtung umfasst.
  • Die Gehäuseform des integrierten Schaltkreises kann den gesamten integrierten Schaltkreis bedecken oder kann einen Teil des integrierten Schaltkreises bedecken, d.h., ein Teil des integrierten Schaltkreises kann freiliegen. Spezifische Beispiele umfassen ein „Ball grid array“ (BGA), ein „Quad flat non-leaded package“ (QFN), und ein „Small outline non-leaded package“ (SON).
  • Im Hinblick auf die Produktivität wird das Halbleitergehäuse vorzugsweise durch gemeinsames Einkapseln und Vereinzeln hergestellt und Beispiele dafür umfassen einen integrierten Schaltkreis, dessen Einkapselungsverfahren ein „Molded array packaging“ (MAP)-Verfahren oder ein „Wafer level packaging“ (WL)-Verfahren ist.
  • Das aushärtbare Harz ist vorzugsweise ein wärmeaushärtendes Harz, wie z.B. ein Epoxidharz oder ein Silikonharz, und mehr bevorzugt ein Epoxidharz.
  • In einem Aspekt kann das Halbleitergehäuse eine Elektronikkomponente, wie z.B. eine Quellenelektrode, oder ein Einkapselungsglas zusätzlich zu der Halbleitervorrichtung umfassen oder nicht. Ein Teil der Halbleitervorrichtung und der Elektronikkomponente, wie z.B. eine Quellenelektrode, oder ein Einkapselungsglas, kann von dem Harz freiliegen.
  • Als Verfahren zur Herstellung des Halbleitergehäuses kann ein bekanntes Herstellungsverfahren eingesetzt werden, mit der Ausnahme, dass die Folie der vorliegenden Offenbarung verwendet wird. Beispielsweise kann ein Spritzpressverfahren als Verfahren zum Einkapseln der Halbleitervorrichtung verwendet werden und eine bekannte Spritzpressvorrichtung kann als Vorrichtung eingesetzt werden, die in diesem Fall verwendet wird. Die Herstellungsbedingungen können ebenfalls mit denjenigen identisch sein, die in dem bekannten Verfahren zur Herstellung eines Halbleitergehäuses verwendet werden.
  • Beispiele
  • Als nächstes werden Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung unter Bezugnahme auf Beispiele spezifisch beschrieben, jedoch sind die Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung nicht auf diese Beispiele beschränkt. In den folgenden Beispielen sind die Beispiele 1 bis 6, 13 bis 15 und 18 bis 23 Arbeitsbeispiele und die Beispiele 7 bis 12, 16 und 17 sind Vergleichsbeispiele.
  • Materialien, die zur Bildung jeder Schicht verwendet werden, sind wie folgt.
  • -Substrat-
    • • ETFE-Folie 1: Fluon (eingetragene Marke) ETFE LM720AXP (hergestellt von AGC Inc.) wurde einem Extruder zugeführt, der mit einer T-Düse ausgestattet war, und zwischen einer Presswalze mit einer unebenen Oberfläche und einer Metallwalze mit einer Spiegelglanzoberfläche aufgenommen, so dass eine Folie mit einer Dicke von 50 µm gebildet wurde. Die Temperatur des Extruders und der T-Düse betrug 300 °C und die Temperatur der Presswalze und der Metallwalze betrug 90 °C. Ra der Oberfläche der erhaltenen Folie betrug 2,2 µm auf der Seite der Presswalze und 0,1 µm auf der Seite der Spiegelglanzoberfläche.
  • -Beschichtungsflüssigkeit für die antistatische Schicht-
    • • Antistatikmittel-enthaltendes Material 1: ARACOAT (eingetragene Marke) AS601D (hergestellt von Arakawa Chemical Industries, Ltd.), Feststoffgehalt: 3,4 Massen-%, ein leitendes Polythiophen: 0,4 Massen-%, und ein Acrylharz: 3,0 Massen-%.
    • • Aushärtungsmittel 1: ARACOAT (eingetragene Marke) CL910 (hergestellt von Arakawa Chemical Industries, Ltd.), Feststoffgehalt: 10 Massen-%, und eine polyfunktionelle Aziridinverbindung.
  • -Haftschicht-Beschichtungsflüssigkeit-
    • • (Meth)acrylpolymer 1: Nissetsu (eingetragene Marke) KP2562 (hergestellt von Nippon Carbide Industries Co., Inc.), enthält eine Hydroxygruppe, enthält keine Carboxygruppe.
    • • Polyfunktionelle Isocyanatverbindung 1: Nissetsu CK157 (hergestellt von Nippon Carbide Industries Co., Inc.), Feststoffgehalt: 100 %, Hexamethylendiisocyanat des Isocyanurat-Typs, NCO-Gehalt: 21 Massen-%.
    • • Katalysatorverdünnungslösung 1: Nissetsu CK-920 (hergestellt von Nippon Carbide Industries Co., Inc.), Acetylaceton-Verdünnungslösung von Dioctylzinndilaurat, Zinngehalt: 0,05 %.
  • Eine Folie wurde durch die folgenden Vorgänge hergestellt.
  • <Vorbehandlung des Substrats>
  • In den entsprechenden Beispielen, die in den Tabellen 1 und 2 angegeben sind, wurde eine Oberfläche einer ETFE-Folie einer Plasmabehandlung und gegebenenfalls einer Koronabehandlung bei Bedingungen unterzogen, die in den Tabellen 1 und 2 angegeben sind.
  • (Messung von O/C und N/F)
  • Eine O/C- und N/F-Analyse wurde mittels XPS mit einem Substrat durchgeführt, das gegebenenfalls vorbehandelt worden ist. Ein mittels XPS zu analysierender Gegenstand wurde auf eine Tiefe von 2 nm bis 8 nm von einer Oberfläche des Substrats eingestellt. Informationen bezüglich eines Analysegeräts und der Analysebedingungen sind wie folgt.
    • Analysegerät: Quantera PHI, hergestellt von ULVAC-PHI
    • Röntgenquelle: Al Kα 14 kV
    • Strahldurchmesser: 100 µmϕ
    • Messsichtfeld: 800 × 300 µm2
    • Messmodus: Schmalspektrummessung
    • Messelemente und Messbereich und die Anzahl von Integrationsvorgängen der Bindungsenergie von jedem Element:
      • C1s: 278 eV bis 297 eV, Anzahl der Integrationsvorgänge: 2
      • O1s: 525 eV bis 544 eV, Anzahl der Integrationsvorgänge: 3
      • N1s: 392 eV bis 411 eV, Anzahl der Integrationsvorgänge: 8
      • F1s: 680 eV bis 699 eV, Anzahl der Integrationsvorgänge: 1
    • Durchgangsenergie: 224,0 eV
    • Energieschritt: 0,4 eV
    • Anzahl der Zyklen: 8 Zyklen
    • Neutralisationskanone: Verwendet
    • Winkel zwischen einem Detektor und einer Probenoberfläche: 45°
  • Zielelemente in der XPS-Messung sind vier Elemente, d.h., C, O, F und N, und der Anteil (Einheit: Atom-%) von jedem von F und N an der Gesamtheit der vier Elemente ist die Menge eines entsprechenden Atoms. Danach wurden O/C und N/F auf der Basis von jedem Atom-%-Wert bestimmt.
  • [Herstellung einer antistatischen Schicht]
  • Eine Beschichtungsflüssigkeit für die antistatische Schicht mit einem Feststoffgehalt von 2 Massen-% wurde durch Mischen von 100 Massenteilen des Antistatikmittel-enthaltenden Beschichtungsmaterials 1 und 10 Massenteilen des Aushärtungsmittels 1 hergestellt. Die Oberfläche des Substrats wurde mit der Beschichtungsflüssigkeit für die antistatische Schicht mit einer Gravurstreichmaschine aufgebracht und getrocknet, so dass eine antistatische Schicht mit einer Dicke von 0,2 µm gebildet wurde. Das Beschichten wurde durch ein Direktgravurstreichverfahren mit einer 150#-Gitterwalze mit einem Durchmesser von 100 mm × einer Breite von 250 mm und einer Tiefe von 40 µm als Tiefdruckplatte durchgeführt. Das Trocknen wurde bei 55 °C für 1 Minute durch einen walzengestützten Trocknungsofen mit einem Luftvolumen von 19 m/s durchgeführt.
  • <Herstellung einer Haftschicht>
  • Ein Haftschicht-Beschichtungsflüssigkeit wurde durch Mischen von 100 Massenteilen des (Meth)acrylpolymers 1, 6 Massenteilen der polyfunktionellen Isocyanatverbindung 1, 21 Massenteilen der Katalysatorverdünnungslösung 1 und Ethylacetat durchgeführt. Die Mischmenge des Ethylacetats wurde so eingestellt, dass der Feststoffgehalt der Haftschicht-Beschichtungsflüssigkeit 14 Massen-% betrug.
  • Die Oberfläche der antistatischen Schicht wurde mit der Haftschicht-Beschichtungsflüssigkeit mit einer Gravurstreichmaschine aufgebracht und getrocknet, so dass eine Haftschicht mit einer Dicke von 0,8 µm gebildet wurde. Das Beschichten wurde durch ein Direktgravurstreichverfahren mit einer 150#-Gitterwalze mit einem Durchmesser von 100 mm × einer Breite von 250 mm und einer Tiefe von 40 µm als Tiefdruckplatte durchgeführt. Das Trocknen wurde bei 65 °C für 1 Minute durch einen walzengestützten Trocknungsofen mit einem Luftvolumen von 19 m/s durchgeführt. Als nächstes wurde ein Aushärten bei 40 °C für 48 Stunden durchgeführt, so dass eine Folie erhalten wurde.
  • <Klebeband-Ablöseprüfung>
  • Unter der Annahme, dass eine Maschinenrichtung (MD) einer Folie die Längsrichtung ist, wurde die Folie zu einer Form mit einer Länge von 150 mm × einer Breite von 50 mm geschnitten. Als nächstes wurde eine vorläufige Spannung unter Verwendung eines Universalprüfgeräts, d.h., eines Autograph AGC-X, hergestellt von Shimadzu Corporation, ausgeübt. Zuerst wurde eine Probeneinspannvorrichtung mit einer Breite der Einspanneinrichtung von 50 mm montiert, der Abstand zwischen Einspanneinrichtungen wurde auf 50 mm eingestellt, beide Seiten der im Vorhinein ausgeschnittenen Folie wurden durch Einspannvorrichtungen gleichmäßig geklemmt und eine Probe wurde ohne Falten montiert. Danach wurde die Einspanneinrichtung in einer Umgebung von 25 °C mit einer Verschiebung von 150 mm mit einer Geschwindigkeit von 50 mm/min bewegt, so dass eine Spannung durch uniaxiales Strecken auf die Folie ausgeübt wurde (d.h., 300 % Strecken). Innerhalb von 10 Sekunden nach dem Strecken wurde die Einspanneinrichtung entfernt und die Probe wurde für 15 Minuten stehengelassen.
  • Ein Cellophane-Klebeband „Cellotape (eingetragene Marke)“ CT-18 von Nichiban (Breite: 18 mm) wurde im Vorhinein gestreckt mit einer Länge von 70 mm in einer axialen Richtung direkt aufgebracht und wurde unter Verwendung einer Kunststoffwalze mit einem Durchmesser von 35 mm und einer Breite von 40 mm durch 5 Hin- und Herbewegungen mit einer Belastung von 4 kg druckverbunden. Danach wurde innerhalb von 5 Minuten ein Ende des aufgeklebten Bands gehalten und mit einer Geschwindigkeit von 100 m/min in einer Richtung von 180° in Bezug auf die Folie abgelöst. Die für das Ablösen benötigte Zeit betrug etwa 0,4 Sekunden.
  • Danach wurde das Vorliegen oder Fehlen von Abscheidungen auf einer Haftoberfläche des Klebebands und das Vorliegen oder Fehlen eines Ablösens eines Beschichtungsfilms auf einer Folienseite visuell bewertet. Eine Folie mit Ablösedefekten von 5 % oder mehr eines Bereichs einer Oberfläche der Folie wurde als „Ablösen liegt vor“ bewertet und eine Folie mit Ablösedefekten von weniger als 5 % wurde als „Ablösen fehlt“ bewertet.
  • [Wischprüfung]
  • Unter der Annahme, dass eine Maschinenrichtung (MD) einer Folie die Längsrichtung ist, wurde die Folie zu einer Form mit einer Länge von 150 mm × einer Breite von 50 mm geschnitten. Als nächstes wurde eine vorläufige Spannung unter Verwendung eines Universalprüfgeräts, d.h., eines Autograph AGC-X, hergestellt von Shimadzu Corporation, ausgeübt. Zuerst wurde eine Probeneinspannvorrichtung mit einer Breite der Einspanneinrichtung von 50 mm montiert, der Abstand zwischen Einspanneinrichtungen wurde auf 50 mm eingestellt, beide Seiten der im Vorhinein ausgeschnittenen Folie wurden durch Einspannvorrichtungen gleichmäßig geklemmt und eine Probe wurde ohne Falten montiert. Danach wurde die Einspanneinrichtung in einer Umgebung von 25 °C mit einer Verschiebung von 150 mm mit einer Geschwindigkeit von 50 mm/min bewegt, so dass eine Spannung durch uniaxiales Strecken auf die Folie ausgeübt wurde (d.h., 300 % Strecken). Innerhalb von 10 Sekunden nach dem Strecken wurde die Einspanneinrichtung entfernt und die Probe wurde für 15 Minuten stehengelassen.
  • Als nächstes wurde eine Trübung durch eine optische Messung an einer Stelle gemessen, wo die Streckspannung ausgeübt wurde. Eine Trübung H1 eines gestreckten Abschnitts wurde mit einem Trübungsmessgerät NDH5000, hergestellt von Nippon Denshoku Industries Co., Ltd., bestimmt.
  • Als nächstes wurde Bemcot (eingetragene Marke) M-3II (ein Stück, ein Vlies mit 1,6 g, 23 cm × 24 cm, Basisgewicht 28,9 g/m2), hergestellt von Asahi Kasei Corporation, auf ein Viertel gefaltet und mit 10 g Aceton imprägniert, und eine Oberfläche eines Beschichtungsfilms der Folie wurde durch 20 Hin- und Herbewegungen gerieben, während das Aceton-imprägnierte Vlies mit einem Finger mit einer Belastung von 4 kg gedrückt wurde. Danach wurde das an der Folie haftende Aceton in einer Umgebung von 25 °C für 15 Minuten durch Trocknen entfernt und dann wurde eine Trübung des gleichen Abschnitts wie derjenige, der vor dem Wischen gemessen worden ist, zur Bestimmung einer Trübung H2 gemessen.
  • Wenn ein Trübungsänderungswert (H2 - H1) ≥ 0 erfüllte, verblieb der Beschichtungsfilm ausreichend auf einer Oberfläche eines Substrats und wurde als „Ablösen fehlt“ bestimmt. Wenn der Trübungsänderungswert (H2 - H1) < 0 erfüllte, wurde dies als „Ablösen liegt vor“ bestimmt.
  • [Haftungseinstufung]
  • Auf der Basis der Ergebnisse der Klebeband-Ablöseprüfung und der Wischprüfung wurde eine Haftungseinstufung eines Beschichtungsfilms der Folie, die in jedem Beispiel hergestellt wurde, wie folgt vorgenommen.
    • A: Bei der Klebeband-Ablöseprüfung und der Wischprüfung wurde kein Ablösen festgestellt.
    • B: Bei der Klebeband-Ablöseprüfung wurde kein Ablösen festgestellt, jedoch wurde bei der Wischprüfung ein Ablösen festgestellt.
    • C: Bei der Klebeband-Ablöseprüfung und der Wischprüfung wurde ein Ablösen festgestellt.
  • [Messung der Stehspannung]
  • Eine Halbleitervorrichtung mit 5 mm × 5 mm × 200 µm Dicke, die an einem Kupfer-Anschlusskamm mit 70 mm × 230 mm angebracht war, wurde mit einer Einkapselungsvorrichtung (Spritzpressvorrichtung G-LINE Manual System, hergestellt von APIC YAMADA CORPORATION) eingekapselt. Als Einkapselungsharz wurde eine später beschriebene Epoxidharzzusammensetzung verwendet. Vor dem Einkapselungsschritt wurde eine Rolle einer Folie mit einer Breite von 190 mm in einer Rolle-zu-Rolle-Weise in ein oberes Formwerkzeug mit einer Tiefe von 250 µm eingesetzt. Nach dem Anordnen des Anschlusskamms mit der angebrachten Halbleitervorrichtung in einem unteren Formwerkzeug wurde die Folie mittels Vakuum an das obere Formwerkzeug gesaugt, das Formwerkzeug wurde geklemmt und das aushärtbare Harz wurde in das Formwerkzeug gegossen. Nachdem bei 175 °C für 5 Minuten ein Druck ausgeübt wurde, wurde das Formwerkzeug geöffnet und ein eingekapselter Körper wurde entnommen.
  • Die Epoxidharzzusammensetzung wurde durch Pulverisieren und Mischen der folgenden Komponenten mit einem Supermischer für 5 Minuten erhalten. Ein ausgehärtetes Produkt der Epoxidharzzusammensetzung wies eine Glasübergangstemperatur von 135 °C, einen Speicherelastizitätsmodul von 6 GPa bei 130 °C und einen Speicherelastizitätsmodul von 1 GPa bei 180 °C auf.
    • • Phenylen-Grundgerüst-enthaltendes Epoxidharz des Phenolaralkyl-Typs (Erweichungspunkt: 58 °C, Epoxyäquivalent: 277 g/Äqu.): 8 Massenteile
    • • Epoxidharz des Bisphenol A-Typs (Schmelzpunkt: 45 °C, Epoxyäquivalent: 172 g/Äqu.): 2 Massenteile
    • • Phenylen-Grundgerüst-enthaltendes Phenolaralkylharz (Erweichungspunkt: 65 °C, Hydroxyäquivalent: 165 g/Äqu.): 2 Massenteile
    • • Phenol-Novolak-Harz (Erweichungspunkt: 80 °C, Hydroxyäquivalent: 105 g/Äqu.): 2 Massenteile
    • • Aushärtungsbeschleuniger (Triphenylphosphin): 0,2 Massenteile
    • • Anorganischer Füllstoff (kugelförmiges Quarzglas mit einem mittleren Durchmesser von 16 µm): 84 Massenteile
    • • Carnaubawachs: 0,1 Massenteile
    • • Ruß: 0,3 Massenteile
    • • Kopplungsmittel (3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan): 0,2 Massenteile
  • Unter Verwendung einer Kugel-Flach-Elektrode, die in JIS K6911:2006 beschrieben ist, wurde eine kugelförmige Elektrode mit einer Stelle in Kontakt gebracht, bei der die eingekapselte Halbleitervorrichtung vorlag, eine Verstärkungsprüfung bei niedriger Geschwindigkeit wurde durchgeführt und eine Stehspannung wurde bei einer Verstärkungsgeschwindigkeit von 100 V/S gemessen. Die Prüfung wurde in Luft durchgeführt. Eine Kugel mit einem Durchmesser von 6 mm und eine flache Platte mit einer Zylinderform mit einem Durchmesser von 6 mm wurden verwendet. Ein 100 kV-dielektrischer Durchschlag-Prüfgerät YST-243-100RHO (Yamayo shikenki) wurde für die Messung verwendet.
  • Ein Fall, bei dem die Stehspannung 1,0 kV oder mehr betrug, wurde als gut (A) bestimmt, und ein Fall, bei dem die Stehspannung weniger als 1,0 kV betrug, wurde als schlecht (C) bestimmt.
  • [Messung der Zugfestigkeit]
  • Eine Zugprüfung wurde bei 25 °C bei einer Geschwindigkeit der Einspanneinrichtung von 100 mm/min unter Verwendung einer Hantel des V-Typs gemäß JIS K7127:1999 durchgeführt. Die dabei auftretende Reißkraft wurde gemessen und in eine Belastung auf eine anfängliche Probenquerschnittsfläche umgerechnet. Tabelle 1
    Gegenstand Einheit Bsp. 1 Bsp. 2 Bsp. 3 Bsp. 4 Bsp. 5 Bsp. 6
    Koronabehandlung des Substrats - - - - - Liegt vor Liegt vor
    Plasmabehandlungsbedingungen des Substrats Behandlungsumgebung - N2/H2 (3 %) N2/H2 (3 %) N2/H2 (3 %) N2/H2 (3 %) N2/H2 (3 %) N2/H2 (3 %)
    Druck Torr 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1
    Leistung kW 3 3 3 3 3 32
    Behandlungsgeschwindigkeit m/min 1 0,5 2 0,1 1 1
    Behandlungszeit s 43 86 22 431 43 43
    Wt/F W · s/ (m3/s) 3,0 × 1012 6,1 × 1012 1,5 × 1012 30,3 × 1012 3,0 × 1012 36,6 × 1012
    Eigenschaften der Substratoberfläche Kontaktwinkel ◦ 92 81 97 54 87 50
    oic - 0,046 0,070 0,030 0,110 0,080 0,140
    N/F - 0,012 0,024 0,006 0,070 0,017 0,090
    Klebeband-Ablöseprüfung Vorliegen oder Fehlen eines Ablösens - Ablösen fehlt Ablösen fehlt Ablösen fehlt Ablösen fehlt Ablösen fehlt Ablösen fehlt
    Wischprüfung H2-H1 % 6 8 2 2 6 2
    Ablösebestimmung - Ablösen fehlt Ablösen fehlt Ablösen fehlt Ablösen fehlt Ablösen fehlt Ablösen fehlt
    Haftungseinstufung - A A A A A A
    Stehspannungsprüfung Einkapselungsdicke µm 46 48 46 47 48 47
    Durchschnittliche Stehspannung kV 1,7 1,7 1,5 1,6 1,7 1,7
    Stehspannung-Leistungsvermögen - A A A A A A
    Zugfestigkeit MPa 54 55 56 50 56 53
    Tabelle 1 (Fortsetzung)
    Gegenstand Einheit Bsp. 7 Bsp. 8 Bsp. 9 Bsp. 10 Bsp. 11 Bsp. 12
    Koronabehandlung des Substrats - Liegt vor - - - - -
    Plasmabehandlungsbedingungen des Substrats Behandlungsumgebung - N2/H2 (3 %) - N2/H2 (3 %) N2/H2 (3 %) N2/H2 (3 %) N2/H2 (3 %)
    Druck Torr 0,1 - 0,1 0,1 0,1 0,1
    Leistung kW 170 - 0,03 3 96 3
    Behandlungsgeschwindigkeit m/min 1 - 1 15 1 0,075
    Behandlungszeit s 43 - 43 3 43 575
    Wt/F W · s/ (m3/s) 193,9 × 1012 - 0,0 × 1012 0,2 × 1012 109,1 × 1012 40,4 × 1012
    Eigenschaften der Substratoberfläche Kontaktwinkel ◦ 45 103 102 102 46 44
    O/C - 0,500 0,000 0,006 0,004 0,500 0,500
    N/F - 0,136 0,000 0,001 0,001 0,110 0,160
    Klebeband-Ablöseprüfung Vorliegen oder Fehlen eines Ablösens Ablösen liegt vor Ablösen liegt vor Ablösen liegt vor Ablösen liegt vor Ablösen liegt vor Ablösen liegt vor
    Wischprüfung H2-H1 % -23 -23 -23 -23 -23 -23
    Ablösebestimmung - Ablösen liegt vor Ablösen liegt vor Ablösen liegt vor Ablösen liegt vor Ablösen liegt vor Ablösen liegt vor
    Haftungseinstufung - C C C C C C
    Stehspannungsprüfung Einkapselungsdicke µm 48 47 47 47 48 47
    Durchschnittliche Stehspannung kV 0,3 0,1 0,1 0,3 0,5 0,1
    Stehspannung-Leistungsvermögen - C C C C C C
    Zugfestigkeit MPa 45 57 57 57 46 57
    Tabelle 2
    Gegenstand Einheit Bsp. 13 Bsp. 14 Bsp. 15 Bsp. 16 Bsp. 17 Bsp. 18
    Koronabehandlung des Substrats - - - - - - -
    Plasmabehandlungsbedingungen des Substrats Behandlungsumgebung - Ar Ar Ar Ar Ar N2/H2 (3 %)
    Druck Torr 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 752
    Leistung kW 3 11 3 0,03 66 32
    Behandlungsgeschwindigkeit m/min 1 1 3 1 1 1
    Behandlungszeit s 43 43 14 43 43 43
    Wt/F W · s/ (m3/s) 3,0 × 1012 12,1 × 1012 1,0 × 1012 0,0 × 1012 75,8 × 1012 36,6 × 1012
    Eigenschaften der Substratoberfläche Kontaktwinkel ◦ 86 77 97 102 33 92
    O/C - 0,050 0,080 0,020 0,007 0,500 0,050
    N/F - 0 0 0 0 0 0,012
    Klebeband-Ablöseprüfung Vorliegen oder Fehlen eines Ablösens - Ablösen fehlt Ablösen fehlt Ablösen fehlt Ablösen liegt vor Ablösen liegt vor Ablösen fehlt
    Wischprüfung H2 - H1 % -23 -23 -23 -23 -23 6
    Ablösebestimmung - Ablösen liegt vor Ablösen liegt vor Ablösen liegt vor Ablösen liegt vor Ablösen liegt vor Ablösen fehlt
    Haftungseinstufung - B B B C C A
    Stehspannungsprüfung Einkapselungsdicke µm 48 47 47 47 48 46
    Durchschnittliche Stehspannung kV 1,4 1,3 1,3 0,4 0,5 1,5
    Stehspannung-Leistungsvermögen - A A A C C A
    Zugfestigkeit MPa 56 54 57 57 43 53
    Tabelle 2 (Fortsetzung)
    Gegenstand Einheit Bsp. 19 Bsp. 20 Bsp. 21 Bsp. 22 Bsp. 23
    Koronabehandlung des Substrats - - - - - -
    Plasmabehandlungsbedingungen des Substrats Behandlungsumgebung - NH3 N2/H2 (1 %) N2/H2 (10 %) NH3 N2
    Druck Torr 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1
    Leistung kW 11 3 3 1 3
    Behandlungsgeschwindigkeit m/min 1 1 1 1 1
    Behandlungszeit s 43 43 43 43 43
    Wt/F (m3/s) 12,6 × 1012 3,0 × 1012 3,0 × 1012 0,8 × 1012 3,0 × 1012
    Eigenschaften der Substratoberfläche Kontaktwinkel ◦ 98 92 92 97 71
    O/C - 0,040 0,031 0,027 0,026 0,041
    N/F - 0,011 0,010 0,050 0,037 0,020
    Klebeband-Ablöseprüfung Vorliegen oder Fehlen eines Ablösens - Ablösen fehlt Ablösen fehlt Ablösen fehlt Ablösen fehlt Ablösen fehlt
    Wischprüfung H2-H1 % 4 6 6 6 6
    Ablösebestimmung - Ablösen fehlt Ablösen fehlt Ablösen fehlt Ablösen fehlt Ablösen fehlt
    Haftungseinstufung - A A A A A
    Stehspannungsprüfung Einkapselungsdicke µm 48 46 46 46 46
    Durchschnittliche Stehspannung kV 1,5 1,7 1,7 1,7 1,7
    Stehspannung-Leistungsvermögen - A A A A A
    Zugfestigkeit MPa 40 54 55 56 56
  • In den Tabellen 1 und 2 stellt ein Zahlenwert in Klammern für „Behandlungsumgebung“ in „Plasmabehandlungsbedingungen des Substrats“ die H2-Konzentration (Vol.-%) in einem N2/H2-Mischgas dar.
  • Es wurde gefunden, dass die Beispiele 1 bis 6, 13 bis 15 und 18 bis 23, bei denen kein Ablösen in der Klebeband-Ablöseprüfung festgestellt wurde, ein hervorragendes Stehspannung-Leistungsvermögen aufweisen. Von diesen wurde in den Beispielen 1 bis 6 und 18 bis 23, bei denen selbst in der Wischprüfung kein Ablösen festgestellt wurde, eine besonders hervorragende Stehspannung erhalten.
  • Es wurde gefunden, dass die Beispiele 1 bis 6, 13 bis 15 und 18 bis 23, bei denen O/C innerhalb eines Bereichs von 0,010 bis 0,200 liegt, N/F innerhalb eines Bereichs von 0,010 bis 0,100 liegt oder beide Bereiche erfüllt sind, ein hervorragendes Stehspannung-Leistungsvermögen aufweisen.
  • Bei einem Vergleich des Beispiels 1 mit dem Beispiel 5 nimmt die Zugfestigkeit einer Folie durch eine Koronabehandlung vor einer Plasmabehandlung tendenziell zu. Selbst wenn die Stärke einer Plasmabehandlung im Beispiel 6 erhöht wurde, wurde durch die Durchführung einer Koronabehandlung im Vorhinein eine gute Zugfestigkeit erhalten.
  • Die Offenbarung der japanischen Patentanmeldung Nr. 2021-028909 wird unter Bezugnahme vollständig hierin einbezogen.
  • Alle Dokumente, Patentanmeldungen und technischen Standards, die hier beschrieben sind, sind unter Bezugnahme in dem gleichen Maß hierin einbezogen, als ob einzelne Dokumente, Patentanmeldungen und technische Standards spezifisch und einzeln unter Bezugnahme einbezogen wären.
  • BEZUGSZEICHENLISTE
    • 1
    Folie
    2
    Substrat
    3
    Antistatische Schicht
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • WO 2015/133630 [0005]
    • WO 2016/093178 [0005]
    • WO 2016/125796 [0005, 0118]
    • JP 2021028909 [0166]

Claims (20)

  1. Folie, die mindestens ein Substrat und eine antistatische Schicht umfasst, wobei ein Anteil eines abgelösten Bereichs, wenn eine Klebeband-Ablöseprüfung bei den folgenden Bedingungen nach einem uniaxialen Strecken von 300 % bei 25 °C durchgeführt wird, weniger als 5 % beträgt, wobei die Klebeband-Ablöseprüfung derart ist, dass: Cellotape (eingetragene Marke) mit einer Oberfläche der Folie auf einer Seite der antistatischen Schicht unter Verwendung einer Walze durch 5 Hin- und Herbewegungen mit einer Belastung von 4 kg druckverbunden wird und das Cellotape (eingetragene Marke) mit einer Geschwindigkeit von 100 m/min in einer Richtung von 180° in Bezug auf die Folie innerhalb von 5 Minuten abgelöst wird, wodurch ein Anteil eines abgelösten Bereichs der Folie an einem Bereich eines Haftabschnitts des Cellotape (eingetragene Marke) erhalten wird.
  2. Folie nach Anspruch 1, wobei eine Beziehung von (H2 - H1) ≥ 0 erfüllt ist, wenn eine Wischprüfung bei den folgenden Bedingungen nach einem uniaxialen Strecken von 300 % bei 25 °C durchgeführt wird, wobei die Wischprüfung derart ist, dass: die Folie durch Reiben der Oberfläche der Folie auf der Seite der antistatischen Schicht unter Verwendung eines Vlieses, auf das Aceton aufgebracht ist, durch 20 Hin- und Herbewegungen mit einer Belastung von 4 kg gewischt wird, und Trübungen vor und nach dem Wischen an der gleichen Position der Folie gemessen werden und eine Trübung vor dem Wischen mit H1 bezeichnet wird und eine Trübung nach dem Wischen mit H2 bezeichnet wird.
  3. Folie nach Anspruch 1 oder 2, wobei O/C bei einer Analyse der chemischen Zusammensetzung der Substratoberfläche auf einer Seite der antistatischen Schicht mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie innerhalb eines Bereichs von 0,010 bis 0,200 liegt.
  4. Folie nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei N/F bei einer Analyse der chemischen Zusammensetzung der Substratoberfläche auf der Seite der antistatischen Schicht mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie innerhalb eines Bereichs von 0,010 bis 0,100 liegt.
  5. Folie, die mindestens ein Substrat und eine antistatische Schicht umfasst, wobei eine Beziehung von (H2 - H1) ≥ 0 erfüllt ist, wenn eine Wischprüfung bei den folgenden Bedingungen nach einem uniaxialen Strecken von 300 % bei 25 °C durchgeführt wird, wobei die Wischprüfung derart ist, dass: die Folie durch Reiben einer Oberfläche der Folie auf einer Seite der antistatischen Schicht unter Verwendung eines Vlieses, auf das Aceton aufgebracht ist, durch 20 Hin- und Herbewegungen mit einer Belastung von 4 kg gewischt wird, und Trübungen vor und nach dem Wischen an der gleichen Position der Folie gemessen werden und eine Trübung vor dem Wischen mit H1 bezeichnet wird und eine Trübung nach dem Wischen mit H2 bezeichnet wird.
  6. Folie nach Anspruch 5, wobei O/C bei einer Analyse der chemischen Zusammensetzung der Substratoberfläche auf einer Seite der antistatischen Schicht mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie innerhalb eines Bereichs von 0,010 bis 0,200 liegt.
  7. Folie nach Anspruch 5 oder 6, wobei N/F bei einer Analyse der chemischen Zusammensetzung der Substratoberfläche auf der Seite der antistatischen Schicht mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie innerhalb eines Bereichs von 0,010 bis 0,100 liegt.
  8. Folie, die mindestens ein Substrat und eine antistatische Schicht umfasst, wobei O/C bei einer Analyse der chemischen Zusammensetzung der Substratoberfläche auf einer Seite der antistatischen Schicht mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie innerhalb eines Bereichs von 0,010 bis 0,200 liegt.
  9. Folie nach Anspruch 8, wobei N/F bei einer Analyse der chemischen Zusammensetzung der Substratoberfläche auf der Seite der antistatischen Schicht mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie innerhalb eines Bereichs von 0,010 bis 0,100 liegt.
  10. Folie, die mindestens ein Substrat und eine antistatische Schicht umfasst, wobei N/F bei einer Analyse der chemischen Zusammensetzung der Substratoberfläche auf der Seite der antistatischen Schicht mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie innerhalb eines Bereichs von 0,010 bis 0,100 liegt.
  11. Folie nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei eine Oberfläche des Substrats auf der Seite der antistatischen Schicht plasmabehandelt ist.
  12. Folie nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei das Substrat mindestens eines, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem Fluorharz, Polymethylpenten, syndiotaktischem Polystyrol und einem Polycycloolefin, umfasst.
  13. Folie nach einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei das Substrat mindestens eines, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem Ethylen-Tetrafluorethylen-Copolymer, einem Tetrafluorethylen-Hexafluorpropylen-Copolymer, einem Tetrafluorethylen-Perfluor(alkylvinylether)-Copolymer und einem Tetrafluorethylen-Hexafluorpropylen-Vinylidenfluorid-Copolymer, umfasst.
  14. Folie nach einem der Ansprüche 1 bis 13, die ferner eine Haftschicht auf einer Oberfläche der antistatischen Schicht gegenüber dem Substrat umfasst.
  15. Folie nach einem der Ansprüche 1 bis 14, die eine Trennfolie ist, die in einem Schritt des Einkapselns einer Halbleitervorrichtung mit einem aushärtbaren Harz verwendet wird.
  16. Verfahren zur Herstellung einer Folie, wobei das Verfahren umfasst: Plasmabehandeln einer Oberfläche eines Substrats; und Bereitstellen einer antistatischen Schicht auf dem plasmabehandelten Substrat oder Bereitstellen einer antistatischen Schicht auf dem plasmabehandelten Substrat über mindestens eine dritte Schicht, die an das Substrat angrenzt, wobei bei einer Analyse der chemischen Zusammensetzung der Substratoberfläche nach der Plasmabehandlung auf einer Seite der antistatischen Schicht mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie O/C innerhalb eines Bereichs von 0,010 bis 0,200 liegt, N/F innerhalb eines Bereichs von 0,010 bis 0,100 liegt oder beide Bereiche von O/C und N/F erfüllt sind.
  17. Verfahren zur Herstellung einer Folie nach Anspruch 16, wobei die Plasmabehandlung in der Gegenwart von Argongas, Ammoniakgas oder Stickstoffgas durchgeführt wird, das 10 Vol.-% oder weniger Wasserstoffgas umfassen kann oder nicht.
  18. Verfahren zur Herstellung einer Folie nach Anspruch 16 oder 17, wobei das Verfahren ferner das Koronabehandeln der Oberfläche des Substrats vor der Plasmabehandlung umfasst.
  19. Verfahren zur Herstellung einer Folie nach einem der Ansprüche 16 bis 18, wobei das Verfahren ferner das Bereitstellen einer Haftschicht auf einer Oberfläche der antistatischen Schicht gegenüber dem Substrat umfasst.
  20. Verfahren zur Herstellung eines Halbleitergehäuses, wobei das Verfahren umfasst: Anordnen der Folie nach einem der Ansprüche 1 bis 15 oder einer Folie, die durch das Herstellungsverfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 19 hergestellt worden ist, auf einer Innenoberfläche eines Formwerkzeugs; Anordnen einer Platte, die eine Halbleitervorrichtung umfasst, in dem Formwerkzeug, in dem die Folie angeordnet ist; Einkapseln der Halbleitervorrichtung in dem Formwerkzeug mit einem aushärtbaren Harz zum Erzeugen eines eingekapselten Körpers; und Trennen des eingekapselten Körpers von dem Formwerkzeug.
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