DE112015005402B4

DE112015005402B4 - System und verfahren zur durchführung einer chromatographie-injektionssequenz unter verwendung eines einzelnen injektionsventils

Info

Publication number: DE112015005402B4
Application number: DE112015005402.2T
Authority: DE
Inventors: Sylvain Cormier
Original assignee: Waters Technologies Corp
Current assignee: Waters Technologies Corp
Priority date: 2014-12-01
Filing date: 2015-11-02
Publication date: 2024-05-16
Anticipated expiration: 2035-11-03
Also published as: US20170336369A1; WO2016089515A1; GB2549404A; US10379088B2; GB2549404B; DE112015005402T5; GB201707796D0

Abstract

Probenmanager (14), umfassend:eine Probenschleife; undein einzelnes Injektionsventil (22), das konfiguriert ist, um(i) die Probenschleife drucklos zu machen,(ii) eine Probe in die Probenschleife zu ziehen, und(iii) die Probe in der Probenschleife in einen druckbeaufschlagten fluidischen Strom zu injizieren,wobei das Injektionsventil (22) einen Stator (72) und einen drehbar am Stator (72) montierten Rotor (70) aufweist,wobei der Stator (72) eine Mehrzahl von auf dem Stator (72) angeordneten Statorports (76) aufweist,wobei der Stator (72) ferner eine Statornut (80) beinhaltet, die an einem Ende mit einem ersten der Statorports (76) verbunden ist und an einem entgegengesetzten Ende zwischen dem ersten Statorport (76-1) und einem zweiten der Statorports (76-2) neben dem ersten Statorport (76-1) endet,wobei der erste Statorport (76-1) fluidisch mit einer Quelle des druckbeaufschlagten fluidischen Stroms gekoppelt ist,wobei der zweite Statorport (76-2) fluidisch mit einem Bestimmungsort des druckbeaufschlagten fluidischen Stroms gekoppelt ist,wobei der Rotor (70) eine Mehrzahl von Rotornuten (74) aufweist, die in einem asymmetrischen Muster auf dem Rotor (70) angeordnet sind,wobei sich jede der Rotornuten (74) mit einem oder mehreren der Statorports (76) verbindet,wobei eine der Rotornuten (74) eine Länge aufweist, die ausreicht, um vier nebeneinanderliegende Statorports (76) miteinander zu verbinden, undwobei das Injektionsventil (22) mindestens drei verschiedene Positionen aufweist, einschließlich einer ersten Position, in welcher eine erste der Rotornuten (74-1) die Statornut (80) mit dem zweiten Statorport (76-2) verbindet, damit der druckbeaufschlagte fluidische Strom, der am ersten Statorport (76-1) ankommt, direkt zum zweiten Statorport (76-2) hin zum Bestimmungsort fließen kann, während die Probenschleife drucklos gemacht wird.

Description

VERWANDTE ANMELDUNGEN
Diese Anmeldung beansprucht den Vorteil des früheren Einreichungsdatums der vorläufigen US-Patentanmeldung mit der Seriennummer 62/085, 960 , die am 1. Dezember 2014 eingereicht wurde und mit „System und Verfahren zur Durchführung einer Chromatographie-Injektionssequenz unter Verwendung eines einzelnen Injektionsventils“ betitelt ist, welche durch Bezugnahme in ihrer Gesamtheit hierin einbezogen ist.
GEBIET DER ERFINDUNG
Die Erfindung bezieht sich im Allgemeinen auf Chromatographiesysteme. Genauer genommen bezieht sich die Erfindung auf Chromatographie-Probenmanager mit einem einzelnen Injektionsventil, das zur Durchführung einer gesamten Injektionssequenz verwendet werden kann.
HINTERGRUND
Chromatographie ist eine Reihe von Techniken zum Trennen einer Mischung in ihre Bestandteile. In der Regel nimmt ein Pumpensystem in einer Flüssigchromatographieanalyse eine Mischung von flüssigen Lösungsmitteln (und/oder anderen Fluids) auf und liefert sie an einen Probenmanager, wo eine Probe in den Lösungsmittelstrom injiziert wird. Die Probe ist das zu analysierende Material. Zu den Beispielen für Proben zählen, ohne darauf beschränkt zu sein, komplexe Mischungen aus Proteinen, Proteinvorläufern, Proteinfragmenten, Reaktionsprodukten und anderen Verbindungen. Die mobile Phase, die aus einer in der Mischung von Lösungsmitteln (und/oder anderen Fluids) gelösten Probe besteht, bewegt sich zu einem Anwendungsort, wie z. B. einer Trennsäule, welche als stationäre Phase bezeichnet wird. Indem die mobile Phase durch die Säule hindurch geleitet wird, trennen sich die verschiedenen Komponenten in der Probe bei verschiedenen Geschwindigkeiten voneinander und eluieren deswegen zu verschiedenen Zeiten aus der Säule. Ein Detektor kann die getrennten Komponenten aus der Säule empfangen und ein Ergebnis erzeugen, aus dem die Identität und die Quantität der Analyten bestimmt werden können. Die US 2013/0056084 A1 offenbart ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Probeninjektion in Flüssigchromatographie. Die US 2013/0067997 A1 offenbart ein einzelnes Injektionsventil für HLPC, das Probeneinführung, Waschzyklen und Diagnose kombiniert. Die US 2012/0132013 A1 offenbart eine Unterdrucksetzung einer Probenschleife durch ein Probendosiergerät.
KURZFASSUNG
Alle nachstehend aufgeführten Beispiele und Merkmale können auf jede technisch mögliche Weise kombiniert werden.
Während die Erfindung in den nebengeordneten Ansprüchen definiert ist, werden weitere Aspekte der Erfindung in den untergeordneten Ansprüchen, den Figuren und der folgenden Beschreibung dargestellt. In einem Aspekt umfasst ein Probenmanager eine Probenschleife und ein einzelnes Injektionsventil, das konfiguriert ist, um (i) die Probenschleife drucklos zu machen, (ii) eine Probe in die Probenschleife zu ziehen, und (iii) die Probe in der Probenschleife in einen druckbeaufschlagten fluidischen Strom zu injizieren. Das Injektionsventil weist einen Stator und einen drehbar am Stator montierten Rotor auf. Der Stator weist eine Mehrzahl von auf dem Stator angeordneten Statorports auf. In einigen Ausführungsformen können die Statorports kreisförmig auf dem Stator angeordnet sein. Die Stator beinhaltet ferner eine Statornut, die an einem Ende mit einem ersten der Statorports verbunden ist und an einem entgegengesetzten Ende zwischen dem ersten Statorport und einem zweiten der Statorports neben dem ersten Statorport endet. Der erste Statorport ist fluidisch mit einer Quelle des druckbeaufschlagten fluidischen Stroms gekoppelt. Der zweite Statorport ist fluidisch mit einem Bestimmungsort des druckbeaufschlagten fluidischen Stroms gekoppelt. Der Rotor weist eine Mehrzahl von Rotornuten auf, die in einem asymmetrischen Muster auf dem Rotor angeordnet sind. In einigen Ausführungsformen können die Rotornuten bogenförmige Nuten sein. In verschiedenen Ausführungsformen können die Rotornuten kreisförmig auf dem Rotor, beispielsweise in einem asymmetrischen Muster, angeordnet sein. Beispielsweise können bogenförmige Rotornuten kreisförmig in einem asymmetrischen Muster auf dem Rotor angeordnet sein. Jede der Rotornuten verbindet sich mit einem oder mehreren der Statorports. Das Injektionsventil weist mindestens drei verschiedene Positionen auf, einschließlich einer ersten Position, in welcher eine erste der Rotornuten die Statornut mit dem zweitem Statorport verbindet, damit der druckbeaufschlagte fluidische Strom, der am ersten Statorport ankommt, direkt zum zweiten Statorport hin zum Bestimmungsort fließen kann, während die Probenschleife drucklos gemacht wird.
Ausführungsformen des Probenmanagers können eines der folgenden Merkmale oder eine beliebige Kombination davon beinhalten.
Der Probenmanager kann ferner eine Durchflussnadel, die mit einem dritten der Statorports verbunden ist, und eine Druckquelle, die mit einem vierten der Statorports verbunden ist, umfassen. Die mindestens drei verschiedenen Positionen des Injektionsventils beinhalten eine zweite Position, in welcher die erste Rotornut den ersten Statorport mit dem zweiten Statorport verbindet, damit der druckbeaufschlagte fluidische Strom, der am ersten Statorport ankommt, direkt zum zweiten Statorport fließen kann, und eine zweite der Rotornuten den dritten Statorport mit dem vierten Statorport verbindet, damit die Druckquelle die Probe aus einer Probenquelle in die Durchflussnadel ziehen kann.
Der Probenmanager kann ferner einen Sitz umfassen, in welchen die Durchflussnadel getrieben und dort abgedichtet wird. Ein Auslass dieses Sitzes ist mit einem fünften der Statorports verbunden. Die mindestens drei verschiedenen Positionen des Injektionsventils beinhalten eine dritte Position, in welcher die zweite Rotornut den ersten Statorport mit dem dritten Statorport verbindet, damit der druckbeaufschlagte fluidische Strom, der am ersten Statorport ankommt, in die die Probe enthaltende Durchflussnadel fließen kann, und die erste Rotornut den fünften Statorport mit dem zweiten Statorport verbindet, damit der die Probe enthaltende druckbeaufschlagte fluidische Strom aus der Probenschleife austreten und hin zum Bestimmungsort fließen kann. Während sich das Injektionsventil in der zweiten Position befindet und die Durchflussnadel in den Sitz getrieben und von diesem abgedichtet wird, kann die Druckquelle die die Probe enthaltende Probenschleife druckbeaufschlagen, bevor sich das Injektionsventil in die dritte Position bewegt, um die Probe in den druckbeaufschlagten fluidischen Strom zu injizieren.
In einem anderen Beispiel kann der Probenmanager ferner eine Durchflussnadel, die mit einem dritten der Statorports neben dem ersten Statorport verbunden ist, einen Abfallsammler, der mit einem vierten der Statorports verbunden ist, eine Druckquelle, die mit einem fünften der Statorports, der zwischen dem dritten und vierten Statorport angeordnet ist, verbunden ist, und einen Sitz, in welchen die Durchflussnadel getrieben und dort abgedichtet wird, umfassen. Ein Auslass dieses Sitzes ist mit einem sechsten der Statorports verbunden. Die mindestens drei verschiedenen Positionen des Injektionsventils beinhalten eine zweite Position, in welcher der sechste Statorport blockiert ist, wodurch ein Fluss durch die Probenschleife hindurch blockiert ist; eine zweite der Rotornuten verbindet den ersten, dritten, vierten und fünften Statorport, damit der druckbeaufschlagte fluidische Strom, der am ersten Statorport ankommt, hin zum Abfallsammler durch den vierten Statorport fließen kann, sodass die Druckquelle vorgefüllt werden kann.
Außerdem wird das asymmetrische Muster der Rotornuten auf dem Rotor von mindestens einer der Rotornuten mit einer anderen Länge als mindestens eine der anderen Rotornuten, von mindestens einer Lücke zwischen benachbarten Rotornuten, die größer als mindestens eine andere Lücke zwischen benachbarten Rotornuten ist, oder durch eine Kombination davon erzeugt. Eine der Rotornuten kann eine Länge aufweisen, die ausreicht, um vier nebeneinanderliegende Statorports miteinander zu verbinden. Ferner kann der Stator acht Statorports aufweisen.
In einem anderen Aspekt wird ein Verfahren zur vollständigen Durchführung einer Chromatographie-Injektionssequenz unter Verwendung nur eines einzelnen Drehventils mit einem Stator und einem Rotor, der drehbar am Stator montiert ist, bereitgestellt. Der Stator weist eine Mehrzahl von auf dem Stator angeordneten Statorports auf. In einigen Ausführungsformen können die Statorports kreisförmig auf dem Stator angeordnet sein. Die Stator beinhaltet ferner eine Statornut, die an einem Ende mit einem ersten der Statorports verbunden ist, wobei ein entgegengesetztes Ende der Statornut zwischen dem ersten Statorport und einem zweiten der Statorports, der neben dem ersten Statorport ist, endet, wobei ein dritter der Statorports mit einem Einlass einer Probenschleife verbunden ist, und wobei ein vierter der Statorports mit einem Auslass der Probenschleife verbunden ist. Der Rotor weist eine Mehrzahl von Rotornuten auf, die in einem asymmetrischen Muster auf dem Rotor angeordnet sind. In einigen Ausführungsformen können die Rotornuten bogenförmige Nuten sein. In verschiedenen Ausführungsformen können die Rotornuten kreisförmig auf dem Rotor, beispielsweise in einem asymmetrischen Muster, angeordnet sein. Beispielsweise können bogenförmige Rotornuten kreisförmig in einem asymmetrischen Muster auf dem Rotor angeordnet sein. Jede der Rotornuten verbindet sich mit einem oder mehreren der Statorports.
Das Verfahren umfasst das Zuführen eines druckbeaufschlagten fluidischen Stroms zum ersten Statorport, fluidisches Koppeln des zweiten Statorports mit einem Bestimmungsort des druckbeaufschlagten fluidischen Stroms und Platzieren des Drehventils in einer ersten Position, in welcher eine erste der Rotornuten die Statornut mit dem zweiten Statorport verbindet, um zu bewirken, dass der druckbeaufschlagte fluidische Strom, der am ersten Statorport ankommt, durch die Statornut direkt zum zweiten Statorport und hin zum Bestimmungsort fließt, während die erste Position des Drehventils den Einlass und Auslass der Probenschleife blockiert, wodurch die Probenschleife drucklos werden kann. Das Verfahren beinhaltet ferner das Umstellen des Drehventils von der ersten Position in eine zweite Position, in welcher die erste Rotornut den ersten Statorport mit dem zweiten Statorport verbindet, um zu bewirken, dass der druckbeaufschlagte fluidische Strom, der am ersten Statorport ankommt, direkt zum zweiten Statorport fließt, während das Ziehen einer Probe in die Probenschleife ermöglicht wird; und Umstellen des Drehventils von der zweiten Position in eine dritte Position, um den druckbeaufschlagten fluidischen Strom, der am ersten Statorport ankommt, durch die die Probe enthaltende Probenschleife hindurch umzuleiten, bevor der druckbeaufschlagte fluidische Strom zum zweiten Statorport hin zum Bestimmungsort fließt.
Ausführungsformen des Verfahrens können eines der folgenden Merkmale oder eine beliebige Kombination davon beinhalten.
Das Umstellen des Drehventils von der ersten Position in die zweite Position kann das Drehen des Drehventils um einen Halbschritt beinhalten, und das Umstellen des Drehventils von der zweiten Position in die dritte Position kann das Drehen des Drehventils um einen Vollschritt in einer Richtung entgegen einer Richtung, die zum Umstellen des Drehventils von der ersten Position in die zweite Position benutzt wird, beinhalten.
Das Verfahren kann ferner das Druckbeaufschlagen der die Probe enthaltenden Probenschleife, während sich das Drehventil in der zweiten Position befindet, vor dem Umstellen des Drehventils in die dritte Position, um die Probe in den druckbeaufschlagten fluidischen Strom zu injizieren, umfassen. Außerdem kann das Verfahren ferner das Verbinden einer Durchflussnadel mit einem dritten der Statorports und das Verbinden einer Druckquelle mit einem vierten der Statorports umfassen. Während sich das Drehventil in der zweiten Position befindet, verbindet eine zweite der Rotornuten den dritten Statorport mit dem vierten Statorport, wird eine Spitze der Durchflussnadel in eine Probenquelle eingeführt und zieht die Druckquelle die Probe aus der Quelle durch die Spitze in die Durchflussnadel. Das Verfahren kann ferner das Treiben der Durchflussnadel in einen Sitz, um eine Dichtung herzustellen, umfassen. Der Sitz weist einen Auslass auf, der mit einem fünften der Statorports verbunden ist. Und während sich das Drehventil in der dritten Position befindet, verbindet die zweite Rotornut den ersten Statorport mit dem dritten Statorport, damit der druckbeaufschlagte fluidische Strom, der am ersten Statorport ankommt, in die die Probe enthaltende Durchflussnadel fließen kann, und verbindet erste Rotornut den fünften Statorport mit dem zweiten Statorport, damit der druckbeaufschlagte fluidische Strom, der die Probe enthält, aus der Probenschleife austreten und hin zum Bestimmungsort fließen kann.
Das Verfahren kann ferner das Verbinden eines dritten der Statorports, neben dem ersten Statorport, mit einer Durchflussnadel, Verbinden eines vierten der Statorports mit einem Abfallsammler, Verbinden eines fünften der Statorports, der zwischen dem dritten und vierten Statorport angeordnet ist, mit einer Druckquelle, Verbinden eines sechsten der Statorports mit einem Auslass eines Sitzes, Treiben der Durchflussnadel in den Sitz, um eine Dichtung herzustellen, und Drehen des Injektionsventils in eine zweite Position, in welcher ein sechster Statorport blockiert ist, wodurch ein Fluss durch die Probenschleife hindurch blockiert ist, umfassen. Eine zweite der Rotornuten verbindet den ersten, dritten, vierten und fünften Statorport, damit der druckbeaufschlagte fluidische Strom, der am ersten Statorport ankommt, hin zum Abfallsammler durch den vierten Statorport fließen kann. Außerdem kann das Verfahren ferner das Vorfüllen der Druckquelle, während sich das Injektionsventil in dieser zweiten Position befindet, umfassen.
In einem anderen Beispiel kann das Verfahren ferner das Verbinden eines dritten der Statorports, neben dem ersten Statorport, mit einer Durchflussnadel, Verbinden eines vierten der Statorports mit einer Druckquelle, Verbinden eines fünften der Statorports mit einem Auslass eines Sitzes, Treiben der Durchflussnadel in einen Einlass des Sitzes, um eine Dichtung herzustellen, Drehen des Injektionsventils von der ersten Position in eine zweite Position, in welcher die erste Rotornut den ersten Statorport mit dem zweiten Statorport verbindet, damit der druckbeaufschlagte fluidische Strom, der am ersten Statorport ankommt, direkt zum zweiten Statorport fließen kann, in welcher eine zweite der Rotornuten den dritten Statorport mit dem Statorport, der mit der Druckquelle verbunden ist, verbindet, und in welcher der fünfte Statorport, der mit dem Auslass des Sitzes verbunden ist, blockiert ist, und anschließende Durchführung einer Dichtheitsprüfung durch Druckbeaufschlagung der Probenschleife unter Verwendung der Druckquelle umfassen.
In einem noch anderen Aspekt umfasst ein Drehventil, das in der Chromatographie verwendet wird, einen Stator mit einer Mehrzahl von Statorports, die auf dem Stator angeordnet sind. In einigen Ausführungsformen können die Statorports kreisförmig auf dem Stator angeordnet sein. Die Stator beinhaltet ferner eine Statornut. Ein Ende der Statornut verbindet sich mit einem ersten der Statorports, und ein entgegengesetztes Ende der Statornut endet zwischen dem ersten Statorport und einem zweiten der Statorports neben dem ersten Statorport. Das Drehventil umfasst ferner einen Rotor, der drehbar am Stator montiert ist. Der Rotor weist eine Mehrzahl von Kanälen auf, die in einem asymmetrischen Muster auf dem Rotor angeordnet sind. In einigen Ausführungsformen können die Rotornuten bogenförmige Nuten sein. In verschiedenen Ausführungsformen können die Rotornuten kreisförmig auf dem Rotor, beispielsweise in einem asymmetrischen Muster, angeordnet sein. Beispielsweise können bogenförmige Rotornuten kreisförmig in einem asymmetrischen Muster auf dem Rotor angeordnet sein. Jeder der Rotorkanäle verbindet sich mit einem oder mehreren der Statorports. Verschiedene Verbindungen der Rotorkanäle mit den Statorports erzeugen mindestens drei verschiedene Positionen für das Drehventil. Die drei verschiedenen Positionen des Drehventils sehen eine vollständige Chromatographie-Probeninjektionssequenz unter Verwendung nur eines einzelnen Ventils vor.
Ausführungsformen des Drehventils können eines der folgenden Merkmale oder eine beliebige Kombination davon beinhalten.
Das asymmetrische Muster der Rotornuten auf dem Rotor kann dadurch, dass mindestens eine der Rotornuten eine andere Länge als mindestens eine der anderen Rotornuten aufweist, dadurch, dass mindestens eine Lücke zwischen benachbarten Rotornuten größer als mindestens eine andere Lücke zwischen benachbarten Rotornuten ist, oder durch eine Kombination davon erzeugt werden. Eine der Rotornuten kann eine Länge aufweisen, die ausreicht, um vier nebeneinanderliegende Statorports miteinander zu verbinden. Der Stator kann acht Statorports aufweisen.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Die obigen und weitere Vorteile dieser Erfindung sind durch Bezugnahme auf die folgende Beschreibung in Verbindung mit den begleitenden Zeichnungen besser verständlich, wobei gleiche Ziffern gleiche Strukturelemente und Merkmale in verschiedenen Figuren angeben. Die Zeichnungen sind nicht unbedingt maßstabsgetreu; stattdessen liegt die Betonung auf der Veranschaulichung der Prinzipien der Erfindung.

1 ist ein Diagramm einer Ausführungsform eines Chromatographiesystems mit einem Probenmanager, der ein einzelnes Injektionsventil zum Durchführen einer gesamten Probeninjektionssequenz benutzt.
2 ist ein Flussdiagramm einer Ausführungsform einer Probeninjektionssequenz, die vom Probenmanager unter Verwendung des einzelnen Injektionsventils durchgeführt wird.
3 ist ein Diagramm einer Ausführungsform eines Injektionsventils, das zur Durchführung der Probeninjektionssequenz von 2 benutzt wird.
4 ist ein Diagramm des Probenmanagers von 3 mit dem Injektionsventil in Position, um den druckbeaufschlagten Fluss vom Lösungsmittelzuführungssystem durch eine Probenschleife hindurch zu leiten.
5 ist ein Diagramm des Probenmanagers von 3 mit dem Injektionsventil in Position, um den druckbeaufschlagten Fluss vom Lösungsmittelzuführungssystem direkt zum Säulenmanager bei gleichzeitiger Isolierung der Probenschleife zu leiten, sodass die Probenschleife drucklos werden kann.
6 ist ein Diagramm des Probenmanagers von 3 mit dem Injektionsventil in Position, um eine Probe in die Probenschleife zu ziehen.
7 ist ein Diagramm des Probenmanagers von 3 mit dem Injektionsventil in Position, um die Probenschleife druckzubeaufschlagen.
8 ist ein Diagramm des Probenmanagers von 3 mit dem Injektionsventil in Position, um den druckbeaufschlagten Fluss vom Lösungsmittelzuführungssystem durch die die Probe enthaltende Probenschleife hindurch zu leiten.
9 ist ein Diagramm des Probenmanagers von 3 mit dem Injektionsventil in Position, zum Vorfüllen der Probenpumpe oder -spritze.
10 ist ein Diagramm des Probenmanagers von 3 mit dem Injektionsventil in Position, zur Durchführung einer Dichtheitsprüfung.
11 ist ein Diagramm einer anderen Ausführungsform eines Probenmanagers, in diesem Fall mit einem 9-Port-Injektionsventil, das konfigurierbar ist, um als alleiniges, zur vollständigen Durchführung der Probeninjektionssequenz von 2 benötigtes Ventil zu dienen.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
Hierin beschriebene Chromatographie-Probenmanager verwenden nur ein Ventil, um eine gesamte Probeninjektionssequenz durchzuführen, wobei eine Probe in einen druckbeaufschlagten Lösungsmittelstrom eingebracht wird. Dieses alleinige Ventil (im Folgenden „Injektionsventil“) ist ein Drehventil mit asymmetrischen Kanälen (oder Nuten) im Rotor und einem Kanal (oder einer Nut) im Stator. Der Kanal im Stator ermöglicht die Drucklosmachung der Probenschleife vor dem Verbinden der Probenpumpe oder -spritze (im Folgenden „Druckquelle“) mit der Probenschleife, während ein konstanter Fluss zwischen dem Lösungsmittelzuführungssystem und dem Säulenmanager aufrechterhalten wird. Die Verwendung eines Injektionsventils vereinfacht die Fehlersuche, falls der Probenmanager reparaturbedürftig ist.
1 zeigt eine Ausführungsform eines Chromatographiesystems 10 zum Trennen einer Mischung in ihre Bestandteile. Das Chromatographiesystem 10 beinhaltet ein Lösungsmittelzuführungssystem 12 in fluidischer Kommunikation mit einem Probenmanager (SM) 14 durch Schlauchleitung 16. In der Regel beinhaltet das Lösungsmittelzuführungssystem 12 Pumpen (ohne Darstellung) in fluidischer Kommunikation mit Lösungsmittelreservoiren 18, aus welchen die Pumpen Lösungsmittel ziehen. In einer Ausführungsform ist das Lösungsmittelzuführungssystem 12 ein binärer Lösungsmittelmanager (BSM), welcher zwei individuelle serielle Flusspumpen verwendet, um Lösungsmittel aus ihren Reservoiren 18 zu ziehen und dem SM 14 eine Lösungsmittelzusammensetzung zuzuführen. Eine Beispielimplementierung eines BSM ist der binäre Lösungsmittelmanager ACQUITY UPLC (hergestellt von der Waters Corp., Milford, MA). Die Pumpen des BSM können Drücke bis zu 18.000 PSI (Pfund pro Quadratzoll) erzeugen. Hiernach kann, zwecks exemplarischer Veranschaulichung, das Lösungsmittelzuführungssystem 12 als ein BSM 12 bezeichnet werden.
Der SM 14 ist in fluidischer Kommunikation mit einer Probenquelle 20, aus welcher der SM 14 eine Probe entnimmt. Die Probenquelle 20 kann beispielsweise eine die Probe enthaltende Phiole oder eine Prozesslinie, aus welcher der Probenmanager 14 eine Probe entnimmt und diese in die aus dem Lösungsmittelzuführungssystem 12 eintreffende Lösungsmittelzusammensetzung einbringt, sein. Der SM 14 beinhaltet eine Probenschleife (ohne Darstellung) und ein einzelnes Drehinjektionsventil 22, das konfiguriert ist, um als das einzige, bei der vollständigen Durchführung einer Probeninjektionssequenz verwendete Ventil auszureichen. Neben der Vereinfachung des bei einer Probeninjektionssequenz anfallenden Hardwareaufwands kann die Verwendung eines einzelnen Injektionsventils die Fehlersuche vereinfachen, falls der SM 14 reparaturbedürftig ist. Eine Beispielimplementierung eines Probenmanagers, der modifiziert werden kann, um lediglich ein Drehinjektionsventil zur Durchführung einer gesamten Probeninjektionssequenz zu verwenden, ist der Probenmanager ACQUITY FTN (hergestellt von der Waters Corp., Milford, MA).
Der SM 14 ist auch in fluidischer Kommunikation mit einem Säulenmanager (CM) 24 durch Schlauchleitung 26, mittels welcher die Lösungsmittelzusammensetzung, mit der injizierten Probe, zum CM 24 gelangt. Der CM 24 stellt generell eine temperaturgeregelte Umgebung für eine oder mehrere, beim Trennen der Proben-Lösungsmittelzusammensetzungen verwendete Chromatographie-Trennsäulen bereit. Jede Trennsäule ist dafür ausgelegt, die verschiedenen Komponenten (oder Analyte) der Probe voneinander zu trennen, während die mobile Phase hindurchläuft, und die (noch von der mobilen Phase beförderten) Analyte zu verschiedenen Zeiten aus der Säule zu eluieren. Aus dem Säulenmanager 24 gelangen die Bestandteile der getrennten Probe zu einem Detektor 28 oder sonstiger Ausrüstung, beispielsweise einem Massenspektrometer oder einem Flammenionisationsdetektor (FID), zum Analysieren der Trennung.
Das Chromatographiesystem 10 beinhaltet ferner ein Datensystem (ohne Darstellung), das in Signalkommunikation mit dem Lösungsmittelzuführungssystem 12 und dem SM 14 steht. Das Datensystem weist einen Prozessor und einen Schalter (z. B. einen Ethernet-Schalter) zur Abwicklung der Signalkommunikation zwischen dem Lösungsmittelzuführungssystem 12 und dem SM 14 auf. Außerdem ist das Datensystem dafür programmiert, die verschiedenen, vom SM durchgeführten Betriebsphasen (z. B. Ein- und Ausschalten von Pumpen, Drehen des Injektionsventils 22) zu implementieren, um die Probe in einen Lösungsmittelzusammensetzungsstrom zu injizieren, wie hierin beschrieben. Außerdem steht ein Host-Rechensystem (ohne Darstellung) in Kommunikation mit dem Datensystem, wodurch das Personal verschiedene Parameter und Profile zur Beeinflussung der Leistung des Datensystems herunterladen kann.
Das Lösungsmittelzuführungssystem 12, der SM 14, der CM 24 und der Detektor 28 können separate Instrumente oder in einer einzigen Einheit integriert sein.
2 zeigt eine Ausführungsform einer Probeninjektionssequenz 50, wodurch der SM 14 eine Probe in einen Lösungsmittelzusammensetzungsstrom, der aus dem Lösungsmittelzuführungssystem 12 eintrifft, einbringt. In Schritt 52 ist das Injektionsventil 22 in Position, um den druckbeaufschlagten Lösungsmittelzusammensetzungsstrom aus dem Lösungsmittelzuführungssystem 12 hin zum CM 24 durch eine Probenschleife hindurch zu leiten. Um eine Probe in die Probenschleife zu bekommen, wird das Injektionsventil 22 in eine Position gedreht, die das Drucklosmachen der Probenschleife ermöglicht (Schritt 54), während der Fluss des druckbeaufschlagten Lösungsmittelzusammensetzungsstroms vom Lösungsmittelzuführungssystem 12 zum CM 24 aufrechterhalten wird. Nach dem Drucklosmachen der Probenschleife wird das Injektionsventil 22 in eine Position bewegt, die das Ziehen der Probe (Schritt 56) aus der Probenquelle 20 in die Probenschleife ermöglicht, ohne den druckbeaufschlagten Strom zu stören, der vom Lösungsmittelzuführungssystem 12 zum CM 24 fließt. Wahlweise kann die Probenschleife dann unter Vordruck gesetzt werden (Schritt 58), bevor die Probe in den druckbeaufschlagten Strom eingebracht wird. Eine unter Vordruck gesetzte Probenschleife begrenzt den Druckabfall im Chromatographiesystem 10, der normalerweise resultieren würde, wenn eine Probe bei niedrigem oder atmosphärischem Druck in einen druckbeaufschlagten Strom eingebracht würde. In Schritt 60 bewegt sich das Injektionsventil 22 in eine Position, in welcher die die Probe enthaltende Probenschleife im Pfad des druckbeaufschlagten Lösungsmittelzusammensetzungsstroms, der vom Lösungsmittelzuführungssystem 12 zum CM 24 fließt, platziert wird.
3 zeigt eine Ausführungsform des Injektionsventils 22, das einen Rotor 70 aufweist, der an einem Stator 72 montiert und, in 3, hinter diesem befindlich ist; der Rotor 70 dreht sich, während der Stator 72 das stationäre Teil des Injektionsventils 22 ist. Der Rotor 70 weist eine Mehrzahl von bogenförmigen Durchflusskanälen oder Nuten 74-1, 74-2 und 74-3 (in der Regel Rotornut 74) auf, die kreisförmig im Rotor 70 angeordnet sind. Die Kanäle können 0,008" breit, 0,008" tief, mit 0,004" Radius am Boden der Nut, sein. Die kreisförmige Anordnung der Rotornuten 74 erzeugt ein asymmetrisches Muster an einem Radius, 0,050", des Rotors 70. Im Allgemeinen kann das asymmetrische Muster der bogenförmigen Rotornuten 74 dadurch, dass mindestens eine der Rotornuten 74 eine andere Länge als mindestens eine der anderen Rotornuten aufweist, dadurch, dass unterschiedlich lange Lücken zwischen nebeneinanderliegenden Rotornuten 74 vorhanden sind, oder durch eine Kombination davon erzeugt werden (wie in 3 der Fall ist).
Der Stator 72 weist eine Mehrzahl von Statorports 76-1, 76-2 ... 76-8 (in der Regel Port 76) auf, die symmetrisch entlang eines Radius des Stators 72 angeordnet sind. In der gezeigten Ausführungsform weist der Stator 72 acht Statorports 76 auf. Andere Ausführungsformen können neun oder mehr Statorports aufweisen. Der Stator 72 weist auch eine Nut 80 mit einer Länge auf, die den halben Abstand zwischen den, und einschließlich der, zwei nebeneinanderliegenden Statorports 76 überbrückt. In dieser Ausführungsform verbindet sich die Statornut 80 mit dem Statorport 76-3.
In dieser Ausführungsform ist die Rotornut 74-3 länger als die anderen beiden Rotornuten 74-1, 74-2, welche gleichlang sind; die Rotornuten 74-1 und 74-2 überbrücken jeweils den Abstand zwischen den (und einschließlich der) beiden Statorports; die Rotornut 74-3 überbrückt vier Statorports. Die Länge jeder Rotornut 74-1, 74-2 reicht aus, um zwei nebeneinanderliegende Statorports 76 miteinander zu verbinden; die der Rotornut 74-3, um vier benachbarte Statorports 76 miteinander zu verbinden.
Außerdem ist die Lücke 78-1 zwischen Rotornuten 74-2 und 74-3 die kürzeste der drei Lücken 78-1, 78-2, 78-3. Die Lücke 78-1 ist etwa der halbe Abstand zwischen zwei Statorports. Die Lücke 78-2 zwischen Rotornuten 74-1 und 74-3 ist etwa der anderthalbfache Abstand zwischen zwei Statorports. Die Lücke 78-3 zwischen Rotornuten 74-1 und 74-2 ist etwa der Abstand zwischen zwei Statorports. Die Statornut 80, welche sich in die Statorports 76-3 öffnet, erstreckt sich über die Lücke 78-3 hin zum Statorport 76-2 und erstreckt sich auf halbem Weg zwischen den Statorports 76-2, 76-3.
Der Rotor 70 kann sich, relativ zum Stator 72, in diskreten Vollschritten oder Halbschritten drehen. Jeder Vollschritt entspricht einer Drehung im Uhrzeigersinn oder Gegenuhrzeigersinn, äquivalent zur Länge eines Bogens zwischen zwei nebeneinanderliegenden Statorports 76. Wenn ein Rotor 70 sich dreht, bewegen sich seine Rotornuten 74 im Uhrzeigersinn oder Gegenuhrzeigersinn, je nach der Drehrichtung. Diese Bewegung kann dahingehend wirken, dass die Rotornuten 74 auf verschiedene Paare oder Gruppen benachbarter Statorports 76 geschaltet werden, wodurch fluidische Pfade zwischen oder unter diesen Statorports 76 hergestellt werden, während Pfade von den zuvor verbundenen Statorports 76 weggenommen werden. Die Statornut 80 ermöglicht die Drucklosmachung der Probenschleife, während ein konstanter Strom zwischen dem BSM 12 und dem CM 24 aufrechterhalten wird, wie in Verbindung mit 5 ausführlicher beschrieben.
4, 5, 6, 7 und 8 entsprechen den Schritten 52, 54, 56, 58 bzw. 60 der in Verbindung mit 2 beschriebenen Injektionssequenz 50. Jede dieser Figuren zeigt eine Ausführungsform des SM 14 mit einem Durchflussnadel- (FTN) Mechanismus, der zum Injizieren einer Probe in einen Lösungsmittelzusammensetzungsstrom benutzt wird. Der SM 14 beinhaltet das Injektionsventil 22, eine Nadel 100, einen Nadelantrieb 102, einen Sitz 104, eine Druckquelle 106, einen Wandler 108, ein Waschventil 110, das mit einer Waschpumpe 112 verbunden ist, und eine Probenquelle 20 (hier z. B. eine Phiole).
In jeder dieser Figuren sind die acht Ports 76 des Injektionsventils 22 mit den verschiedenen Komponenten des SM 14 wie folgt verbunden: Port 76-1 ist durch Schlauchleitung 120 mit einem Austrittsport des Sitzes 104 verbunden; Port 76-2 ist durch Schlauchleitung 26 mit dem Säulenmanager 24 verbunden; Port 76-3 ist durch Schlauchleitung 16 mit dem Lösungsmittelzuführungssystem 12 verbunden; Port 76-4 ist durch Schlauchleitung 126 mit dem Eintrittsende der Nadel 100 verbunden; Port 76-5 ist durch Schlauchleitung 128 mit dem Wandler 108 verbunden; Port 76-6 ist durch Schlauchleitung 130 mit dem Abfallsammler 132 verbunden; und Ports 76-7 und 76-8 sind unbenutzt und zugestöpselt.
Im Allgemeinen ist die Nadel 100 Bestandteil der Probenschleife des SM 14; die Schläuche 120, 126 und der Sitz 104 vervollständigen die Probenschleife von Port 76-4 zu Port 76-1. Die Injektionsnadel 100 weist eine Spitze auf, die sich in den und aus dem Injektionsport 134 des Sitzes 104 unter der Kontrolle des Nadelantriebs 102 bewegt. Der Sitz 104 erzeugt eine lecksichere Abdichtung, wenn die Nadelspitze in ihn eintritt. Zusätzlich zur Kontrolle der Bewegung und Position der Injektionsnadel 100 (in den und aus dem Injektionsport 134) kann der Nadelantrieb 102 auch die Injektionsnadel 100 in einer Winkelrichtung (Theta-Bewegung) zwischen der Phiole 20 und dem Injektionsport 134 bewegen.
Die Druckquelle 106 erzeugt einen vorgeschriebenen Druckbetrag, welcher vom Wandler 108 gemessen wird. Diese Druckquelle 106 kann eine unidirektionale oder bidirektionale Peristaltikpumpe oder eine milliGAT-Pumpe, oder eine Spritze, sein. Das Waschventil 110 verbindet und trennt die Waschpumpe 112 mit und von der fluidischen Kommunikation mit dem Sitz 104. Wenn das Waschventil 110 offen ist, kann die Waschpumpe 112 einen Reiniger durch die Probenschleife hindurch bewegen, um jeglichen Probenrückstand aus einem vorangegangenen Chromatographiedurchgang zu entfernen.
4 entspricht dem typischen Betrieb des Probenmanagers 14; ein kontinuierlicher Fluss des Lösungsmittelzusammensetzungsstroms bewegt sich vom BSM 12 zum CM 24. Die Orientierung des Rotors 70 mit Bezug auf den Stator 72 leitet diesen Lösungsmittelzusammensetzungsstrom durch die Probenschleife hindurch. In dieser Orientierung stellt die Rotornut 74-2 einen fluidischen Pfad vom Statorport 76-3 zum Statorport 76-4 bereit und stellt die Rotornut 74-1 einen fluidischen Pfad vom Statorport 76-1 zum Statorport 76-2 bereit. Der Lösungsmittelzusammensetzungsstrom, der am Injektionsventil 22 aus dem BSM 12 ankommt, tritt in die Rotornut 74-2 durch den Statorport 76-3 ein und tritt aus der Rotornut 74-2 durch den Statorport 76-4 aus, von wo aus der Lösungsmittelzusammensetzungsstrom in die Probenschleife eintritt. Die Probenschleife umfasst Schlauchleitung 126, Nadel 100, Sitz 104 und Schlauchleitung 120 (wobei der Nadelantrieb 102 die Injektionsnadel 100 vollständig in den Sitz 104 eingeführt hat). In 4 enthält die Probenschleife keine Probe.
Nach Durchlaufen der Probenschleife kehrt der Lösungsmittelzusammensetzungsstrom zum Injektionsventil 22 zurück und tritt in die Rotornut 74-1 durch den Statorport 76-1 ein. Der Lösungsmittelzusammensetzungsstrom tritt dann aus der Rotornut 74-1 durch den Statorport 76-2 aus und fließt durch die Schlauchleitung 26 hin zum Säulenmanager 24.
In der in 4 gezeigten Orientierung stellt die Rotornut 74-3 einen fluidischen Pfad vom Statorport 76-5 zum Statorport 76-6 bereit, wodurch die Druckquelle 106 (z. B. Spritze) zum Abfallsammler 132 abfließen oder pumpen kann.
5 entspricht dem Schritt 54 (2) der Drucklosmachung der Probenschleife vor dem Ziehen einer Probe in die Injektionsnadel 100, während der druckbeaufschlagte Lösungsmittelzusammensetzungsstrom weiterhin vom BSM 12 zum CM 24 fließt. Die Orientierung des Rotors 70 mit Bezug auf den Stator 72 ändert die Orientierung in 4 um einen Halbschritt im Gegenuhrzeigersinn.
In dieser Orientierung stellt die Rotornut 74-1 einen fluidischen Pfad von der Stator-Halbnut 80 zum Statorport 76-2 bereit. Weil sich die Stator-Halbnut 80 mit dem Statorport 76-3 verbindet, tritt der Lösungsmittelzusammensetzungsstrom, der durch den Statorport 76-3 aus dem BSM 12 eintrifft, in die Rotornut 74-1 mittels der Stator-Halbnut 80 ein. Der Lösungsmittelzusammensetzungsstrom tritt dann aus der Rotornut 74-1 durch Statorport 76-2 aus und gelangt durch Schlauchleitung 26 hin zum Säulenmanager 24. Dementsprechend wird der Fluss vom BSM 12 zum CM 24 nach einer momentanen Unterbrechung wiederhergestellt, die durch das Schalten des Injektionsventils 22 von der Orientierung von 4 in die von 5 verursacht wird. Diese momentane Unterbrechung entspricht der erforderlichen Zeit zum Drehen des Rotors 70 um den einen Halbschritt im Gegenuhrzeigersinn, der nötig ist, damit die Rotornut 74-1 eine fluidische Verbindung zwischen der Stator-Halbnut 80 und dem Statorport 76-2 herstellt. Weil die Stator-Halbnut 80 mit dem Statorport 76-3 verbunden ist, stellt die fluidische Verbindung mit der Stator-Halbnut 80 effektiv eine fluidische Verbindung mit dem Statorport 76-3 her.
Die Orientierung des Injektionsventils 22 in 5 isoliert auch die Probenschleife vom druckbeaufschlagten Strom. Das Eintrittsende der Probenschleife ist blockiert, weil sich die Rotornut 74-2 nur mit dem einen Statorport 76-4 verbindet; das Austrittsende der Probenschleife ist blockiert, indem der Statorport 76-1 direkt bündig an einer Oberfläche des Rotors 70 anliegend positioniert ist. Nach dem Drehen des Rotors 70, um die Probenschleife zu isolieren, zieht der Nadelantrieb 102 die Nadel 100 teilweise aus dem Sitz 104 heraus, wodurch ein fluidischer Pfad zum Abfallsammler durch Schlauchleitung 136 hindurch geöffnet wird. Fluid, das in Schlauchleitung 120, Schlauchleitung 126 und Injektionsnadel 100 verbleibt, fließt hin zum Abfallsammler 132 ab.
Die andere Rotornut 74-3 stellt einen fluidischen Pfad zwischen Statorports 76-5 und 76-6 bereit, wodurch die Druckquelle 106 (z. B. Spritze) weiterhin in Abfallsammler 132 abfließen oder pumpen kann und dadurch für das Ziehen einer Probe vorgefüllt bleibt. Die Rotornut 74-3 erstreckt sich auch auf Statorports 76-7 und 76-8; diese Statorports sind aber zugestöpselt und stellen keinen Flusspfad bereit.
6 entspricht dem Schritt 56 (2) des Ziehens der Probe in die Injektionsnadel 100, während sich der druckbeaufschlagte Lösungsmittelzusammensetzungsstrom weiterhin vom BSM 12 zum CM 24 bewegt. Die Orientierung des Rotors 70 mit Bezug auf den Stator 72 ändert sich gegenüber der Orientierung in 5 um einen Halbschritt im Gegenuhrzeigersinn. Wegen der Halbschrittbewegung im Gegenuhrzeigersinn verbindet die Rotornut 74-1 direkt den Statorport 76-3 mit dem Statorport 76-2; dadurch wird ein fluidischer Pfad bereitgestellt, durch welchen der Lösungsmittelzusammensetzungsstrom den Fluss unter Druck vom BSM 12 hin zum Säulenmanager 24 fortsetzt; der Lösungsmittelzusammensetzungsstrom tritt in die Rotornut 74-1 durch Statorport 76-3 ein und tritt aus der Rotornut 74-1 durch Statorport 76-2 aus.
Diese Orientierung des Injektionsventils 22 stellt auch einen fluidischen Pfad von der Druckquelle 106 zur Injektionsnadel 100 bereit; die Rotornut 74-2, die den Statorport 76-4 mit dem Statorport 76-5 verbindet, stellt diesen fluidischen Pfad bereit. Der Nadelantrieb 102 zieht die Nadel vollständig aus dem Sitz 104 heraus und bewegt und senkt die Nadel in die die Probe enthaltende Phiole 20. Der Betrieb der Druckquelle 106 zieht die Probe in die Injektionsnadel 100 auf. Nachdem eine vorgeschriebene Probenmenge gezogen wurde, wird die Druckquelle 106 abgeschaltet. Die Druckquelle 106 kann eine Probenmenge ziehen, die die Kapazität der Nadel 100 und Schlauchleitung 126 überschreitet. Ein derartiger Probenüberschuss kann in die Rotornut 74-2 und Schlauchleitung 128 gezogen werden.
Außerdem bleibt das Austrittsende der Probenschleife blockiert, wobei der Statorport 76-1 weiterhin direkt bündig an einer Oberfläche des Rotors 70 anliegend positioniert ist. Ferner erstreckt sich die andere Rotornut 74-3 über die Statorports 76-6, 76-7 und 76-8; etwaiges, in dieser Nut verbleibendes Fluid kann zum Abfallsammler 132 abfließen.
7 entspricht dem wahlweisen Schritt 58 (2) der Druckbeaufschlagung der in die Injektionsnadel 100 gezogenen Probe, um den Druck der Probe dem Druckniveau des Lösungsmittelzusammensetzungsstroms, der vom BSM 12 zum CM 24 fließt, näher zu bringen. Die Orientierung des Rotors 70 mit Bezug auf den Stator 72 ist gegenüber der Orientierung in 6 unverändert.
Nachdem die Druckquelle 106 die Probe in die Injektionsnadel 100 gezogen hat, entfernt der Nadelantrieb 102 die Injektionsnadel 100 aus der Phiole 20 und führt die Nadel 100 wieder vollständig in den Sitz 104 ein. Die vollständig abgedichtete Einführung der Nadel 100 stellt die Probenschleife wieder her. Die Funktionsrichtung der Druckquelle 106 wird dann gegenüber der zum Ziehen der Probe verwendeten umgekehrt, und jetzt wird versucht, die Probe durch die Probenschleife zu pumpen. Weil das Austrittsende der Probenschleife am Statorport 76-1 blockiert bleibt, baut sich der Druck der Probenschleife auf, bis der Druck in der Probenschleife das Leistungsvermögen der Druckquelle 106 erreicht, um den Druck weiter zu steigern, oder bis ein Feedbacksystem, auf Basis der vom Wandler 108 bereitgestellten Druckmessungen, das Pumpen einstellt.
8 entspricht dem Schritt 60 (2) des Injizierens der in die Probenschleife gezogenen Probe in den Lösungsmittelzusammensetzungsstrom, der vom BSM 12 fließt. Die Orientierung des Rotors 70 mit Bezug auf den Stator 72 ist dieselbe wie die in 4 gezeigte. Der Rotor 70 dreht sich im Uhrzeigersinn um einen Vollschritt, um in diese Orientierung einzutreten, ausgehend von seiner letzten Position, wie in 6 (oder 7) gezeigt.
Der Lösungsmittelzusammensetzungsstrom trifft am Injektionsventil 22 aus dem BSM 12 ein, tritt in die Rotornut 74-2 durch den Statorport 76-3 ein und tritt aus der Rotornut 74-2 durch Statorport 76-4 aus. Der Lösungsmittelzusammensetzungsstrom tritt dann in die nunmehr probenhaltige Probenschleife ein. Der Lösungsmittelzusammensetzungsstrom gelangt in die Injektionsnadel 100, schiebt die Probe und kehrt zum Injektionsventil 22 zurück, und tritt in die Rotornut 74-1 durch den Statorport 76-1 ein. Der Lösungsmittelzusammensetzungsstrom, der die Probe schiebt, tritt dann aus der Rotornut 74-1 durch Statorport 76-2 aus und gelangt durch Schlauchleitung 102 hin zum Säulenmanager 24. Ferner kann etwaige Probenüberfüllung in der Schlauchleitung 128 und der Druckquelle 106 zum Abfallsammler 132 abfließen (oder gepumpt werden), und zwar durch die Rotornut 74-3, die einen fluidischen Pfad vom Statorport 76-5 zum Statorport 76-6 bereitstellt.
Obwohl sich die Orientierung des Ventils um einen Vollschritt ändert, wenn die Probenschleife in den Pfad des Stroms eingeführt wird, dauert die Unterbrechung des Flusses vom BSM 12 zum CM 24 nur für die zum Drehen des Rotors 70 um einen Halbschritt im Uhrzeigersinn erforderliche Zeitspanne. Diese Halbschrittdifferenz liegt vor, weil die Stator-Halbnut 80 einen fluidischen Pfad zwischen dem Statorport 76-3 und Statorport 76-2 und somit den Fluss vom BSM 12 zum CM 24 während der ersten Hälfte der Drehung im Uhrzeigersinn aufrechterhält.
9 und 10 zeigen Konfigurationen des Probenmanagers 14 zur Durchführung anderer Funktionen, die die Qualität eines Chromatographiedurchgangs beeinflussen können. In beiden dieser Figuren sind die acht Statorports 76 des Injektionsventils 22 mit den verschiedenen Komponenten des SM 14 verbunden, ebenso wie diese Statorports 76 in 4 verbunden sind. Die Konfiguration von 9 entspricht dem Spülen und Vorfüllen der Druckquelle 16, um das Entfernen von Luft aus der Druckquelle 16 sicherzustellen. In der Orientierung des Rotors 70 mit Bezug auf den Stator 72 verbindet die Rotornut 74-3 die Statorports 76-3, 76-4, 76-5 und 76-6 miteinander. Die anderen Rotornuten 74-1, 74-2 sind am Spülen und Vorfüllen nicht beteiligt, wobei der Statorport 76-2, der mit dem Säulenmanager 24 gekoppelt ist, vom aus dem BSM 12 kommenden Strom isoliert ist. Außerdem ist das Austrittsende der Probenschleife am Statorport 76-1 blockiert.
Der aus dem BSM 12 kommende Strom tritt in die Rotornut 74-3 durch den Statorport 76-3 ein und fließt hin zum Abfallsammler 132 durch den Statorport 76-6, der einzige offene, einen Fluss gestattende fluidische Pfad. Da der Fluss vom BSM 12 die Rotornut 74-3 füllt, kann sich eine Spritze (d. h. Druckquelle 106) auf und ab bewegen, wodurch bewirkt wird, dass sämtliche Luftblasen in der Spritze in den hin zum Abfallsammler 132 fließenden Strom entweichen, wodurch die Spritze vorgefüllt und die Spritze einsatzbereit gemacht wird.
Die Konfiguration des Probenmanagers 14, wie in 10 gezeigt, kann zur Durchführung einer Dichtheitsprüfung benutzt werden. Die Portanschlüsse an die verschiedenen SM-Komponenten und die Orientierung des Rotors 70 mit Bezug auf den Stator 72 sind dieselben wie die zur Druckbeaufschlagung der Probenschleife (7) benutzten. Durch Druckbeaufschlagung der Probenschleife - ohne jede Probe in der Schleife - kann ein Techniker dieselben Rohrleitungen und SM-Komponenten unter eigentlichen Bedingungen testen, die bei einem Chromatographiedurchgang mit einer tatsächlichen Probe benutzt werden. Diese Dichtheitsprüfung kann zwischen eigentlichen Probendurchgängen durchgeführt werden, um sicherzustellen, dass im Zuge der Verwendung der Ausrüstung kein Leck aufgetreten ist.
11 zeigt eine andere Ausführungsform eines SM 14', die ein 9-Port-Injektionsventil 22' zur Durchführung einer vollständigen Probeninjektionssequenz verwendet. Die anderen Komponenten des SM 14', insbesondere Durchflussnadel 100, Nadelantrieb 102, Sitz 104, Druckquelle 106, Wandler 108, Waschventil 110, das mit einer Waschpumpe 112 verbunden ist, und Probenquelle 20 sind dieselben wie die in Verbindung mit 4-10 beschriebenen Komponenten des SM 14.
In 11 sind die neun Ports 76 des Injektionsventils 22' mit den verschiedenen Komponenten des SM 14' wie folgt verbunden: Port 76-1 ist durch Schlauchleitung 120 mit einem Austrittsport des Sitzes 104 verbunden; Port 76-2 ist durch Schlauchleitung 26 mit dem Säulenmanager 24 verbunden; Port 76-3 ist durch Schlauchleitung 16 mit dem Lösungsmittelzuführungssystem 12 verbunden; Port 76-4 ist durch Schlauchleitung 126 mit dem Eintrittsende der Nadel 100 verbunden; Port 76-5 ist durch Schlauchleitung 128 mit dem Wandler 108 verbunden; Port 76-6 ist durch Schlauchleitung 130 mit Abfallsammler 132 verbunden; Ports 76-7, 76-8 und 76-9 sind unbenutzt und zugestöpselt.
Wie das 8-Port-Injektionsventil 22 des Probenmanagers 14 weist das Injektionsventil 22' des Probenmanagers 14' einen Rotor mit drei bogenförmigen Durchflusskanälen oder Nuten 74-1, 74-2 und 74-3 auf, die in einem asymmetrischen Muster an einem Radius des Rotors angeordnet sind. Dem 8-Port-Injektionsventil 22 ähnlich können die Kanäle 0,008" breit, 0,008" tief, mit einem 0,004"-Radius am Boden der Nut, sein.
Der Stator weist neun Statorports 76-1, 76-2 ... 76-9 auf, die symmetrisch entlang eines Radius des Stators angeordnet sind. Der zusätzliche neunte Port 76-9 (im Vergleich zum Injektionsventil 22) ist zwischen dem ersten Statorport 76-1 und dem achten Statorport 76-8 angeordnet. Wegen des zusätzlichen neunten Ports 76-9 ist der Bogenabstand zwischen zwei benachbarten Statorports des Injektionsventils 22' weniger als der zwischen zwei benachbarten Statorports des Injektionsventils 22 von 4-10. Wie der Stator des Injektionsventils 22 weist der Stator des Injektionsventils 22' auch die mit dem Statorport 76-3 verbundene Nut 80 mit einer Länge auf, die den halben Abstand zwischen den, und einschließlich der, zwei nebeneinanderliegenden Statorports 76-2 und 76-3 überbrückt.
Wie beim 8-Port-Injektionsventil 22 des Probenmanagers 14 ist die Rotornut 74-3 des Injektionsventils 22' länger als die anderen beiden Rotornuten 74-1, 74-2, welche gleichlang sind; die Rotornuten 74-1 und 74-2 überbrücken jeweils den Abstand zwischen (und einschließlich) zwei(er) Statorports; die Rotornut 74-3 überbrückt vier Statorports. Die Länge jeder Rotornut 74-1, 74-2 reicht aus, um zwei nebeneinanderliegende Statorports 76 miteinander zu verbinden; die Länge von Rotornut 74-3 verbindet vier benachbarte Statorports 76 miteinander.
In 11 ist das 9-Port-Injektionsventil 22' positioniert, um einen kontinuierlichen Fluss von druckbeaufschlagten Lösungsmittelzusammensetzungsstrom-Bewegungen vom BSM 12 zum CM 24 durch die Probenschleife hindurch zu lenken. Die Orientierung des Rotors mit Bezug auf den Stator kann sich ändern, um jede der vom Injektionsventil 22 des SM 14 verwirklichten Funktionen herbeizuführen, d. h. Lenken der Drucklosmachung einer Probenschleife, um eine Probe in sie einzulegen, Druckbeaufschlagung der die Probe enthaltenden Probenschleife, Injektion der Probe in eine fließende Lösungsmittelzusammensetzung, um die Probenspritze zu spülen, und Durchführung von Dichtheitsprüfungen. Das 9-Port-Injektionsventil 22' zeigt, dass andere Ausführungsformen von Injektionsventilen konfiguriert werden können, um als das einzige Ventil zu dienen, das zur vollständigen Durchführung einer Injektionssequenz gemäß den hierin beschriebenen Prinzipien benutzt wird.
Wie es der Fachmann verstehen wird, können die Aspekte der vorliegenden Erfindung als System, Verfahren oder Computerprogrammprodukt ausgebildet sein. Entsprechend können die Aspekte der vorliegenden Erfindung die Form einer Ausführungsform ganz aus Hardware, einer Ausführungsform ganz aus Software (einschließlich Firmware, speicherresidenter Software, Mikrocode usw.) oder einer Ausführungsform, die Software- und Hardware-Aspekte kombiniert, die hier alle allgemein als „Schaltung“, „Modul“ oder „System“ bezeichnet werden können, annehmen. Ferner können die Aspekte der vorliegenden Erfindung die Form eines Computerprogrammprodukts annehmen, das in einem oder mehreren computerlesbaren Medien verkörpert ist, auf dem bzw. denen computerlesbarer Programmcode ausgebildet ist.
Es kann eine beliebige Kombination von einem oder mehreren computerlesbaren Speichermedien verwendet werden. Ein computerlesbares Speichermedium kann beispielsweise und ohne Einschränkung ein elektronisches, magnetisches, optisches, elektromagnetisches, infrarotes oder Halbleiter-System, Vorrichtung oder Gerät oder eine beliebige geeignete Kombination derselben sein. Genauere Beispiele (eine nicht erschöpfende Liste) der computerlesbaren Speichermedien würde Folgendes umfassen: eine elektrische Verbindung mit einem oder mehreren Drähten, eine tragbare Computerdiskette, eine Festplatte, einen Arbeitsspeicher (RAM), einen Festwertspeicher (ROM), einen löschbaren programmierbaren Festwertspeicher (EPROM oder Flash-Speicher), eine Lichtleitfaser, einen tragbaren Compact Disk Festwertspeicher (CD-ROM), eine optische Speichervorrichtung, eine magnetische Speichervorrichtung oder eine beliebige geeignete Kombination derselben. Im Kontext der vorliegenden Druckschrift kann ein computerlesbares Speichermedium ein beliebiges materielles Medium sein, das ein Programm zur Verwendung durch oder in Verbindung mit einem System, einer Vorrichtung oder einem Gerät zum Ausführen von Anweisungen enthalten oder speichern kann.
Programmcode, der auf einem computerlesbaren Medium ausgebildet ist, kann unter Verwendung eines beliebigen geeigneten Mediums, einschließlich ohne Einschränkung eines drahtlosen, eines drahtgebundenen, eines Glasfaserkabels, einer HF usw. oder einer beliebigen geeigneten Kombination derselben übertragen werden. Computerprogrammcode zum Ausführen von Vorgängen für Aspekte der vorliegenden Erfindung kann in einer beliebigen Kombination von einer oder mehreren Programmiersprachen verfasst sein, wozu eine objektorientierte Programmiersprache, wie etwa Java, Smalltalk, C++ oder dergleichen, und herkömmliche prozedurale Programmiersprachen, wie etwa die Programmiersprache „C“ oder ähnliche Programmiersprachen, gehören.
Aspekte der vorliegenden Erfindung werden mit Bezug auf Flussdiagramme und/oder Blockdiagramme von Verfahren, Vorrichtungen (Systemen) und Computerprogrammprodukten gemäß den Ausführungsformen der Erfindung beschrieben. Es versteht sich, dass jeder Block der Flussdiagramme und/oder der Blockdiagramme und Kombinationen von Blöcken in den Flussdiagrammen und/oder den Blockdiagrammen durch Computerprogrammanweisungen umgesetzt werden kann. Diese Computerprogrammanweisungen können einem Prozessor eines universellen Computers, eines spezifischen Computers oder einer anderen programmierbaren Datenverarbeitungsvorrichtung bereitgestellt werden, um eine Maschine zu erzeugen, so dass die Anweisungen, die über den Prozessor des Computers oder einer anderen programmierbaren Datenverarbeitungsvorrichtung ablaufen, Mittel erstellen, um die Funktionen/Aktionen umzusetzen, die in dem Block oder den Blöcken des Flussdiagramms und/oder des Blockdiagramms vorgegeben sind.
Diese Computerprogrammanweisungen können auch in einem computerlesbaren Speichermedium gespeichert werden, das einen Computer, eine andere programmierbare Datenverarbeitungsvorrichtung oder andere Geräte anleiten kann, auf eine bestimmte Art und Weise zu funktionieren, so dass die Anweisungen, die in dem computerlesbaren Medium gespeichert sind, ein Produkt ergeben, das Anweisungen umfasst, welche die Funktion/Aktion umsetzen, die in dem Block oder den Blöcken des Flussdiagramms und/oder des Blockdiagramms vorgegeben ist.
Die Computerprogrammanweisungen können auch auf einen Computer, eine andere programmierbare Datenverarbeitungsvorrichtung oder andere Geräte geladen werden, um zu bewirken, dass eine Reihe von Betriebsschritten auf dem Computer, einer anderen programmierbaren Vorrichtung oder anderen Geräten ausgeführt wird, um einen computerumgesetzten Prozess zu ergeben, so dass die Anweisungen, die auf dem Computer oder einer anderen programmierbaren Vorrichtung ablaufen, Prozesse bereitstellen, um die Funktionen/Aktionen umzusetzen, die in dem Block oder den Blöcken des Flussdiagramms und/oder des Blockdiagramms vorgegeben sind.
Das Flussdiagramm und die Blockdiagramme in den Figuren bilden die Architektur, die Funktionalität und die Funktionsweise möglicher Umsetzungen von Systemen, Verfahren und Computerprogrammprodukten gemäß diversen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ab. In dieser Hinsicht kann jeder Block in dem Flussdiagramm oder den Blockdiagrammen ein Modul, ein Segment oder einen Abschnitt von Code darstellen, der eine oder mehrere ausführbare Anweisungen umfasst, um die vorgegebene(n) logische(n) Funktion(en) umzusetzen. Es sei ebenfalls zu beachten, dass bei einigen alternativen Umsetzungen die in dem Block notierten Funktionen nicht in der Reihenfolge, die in den Figuren vermerkt ist, vorkommen müssen. Beispielsweise können zwei nacheinander gezeigte Blöcke im Wesentlichen gleichzeitig ausgeführt werden, oder die Blöcke können manchmal in umgekehrter Reihenfolge ausgeführt werden, je nach der betreffenden Funktionalität. Es sei ebenfalls zu beachten, dass jeder Block der Blockdiagramme und/oder der Flussdiagramme und Kombinationen von Blöcken in den Blockdiagrammen und/oder den Flussdiagrammen durch spezielle hardwarebasierte Systeme, welche die vorgegebenen Funktionen oder Aktionen ausführen, oder durch Kombinationen von spezieller Hardware und Computeranweisungen umgesetzt werden kann bzw. können.
Es versteht sich, dass Begriffe wie oberhalb, unterhalb, obere, untere, links, ganz links, rechts, ganz rechts, oben, unten, vorne und hinten relative Begriffe sind, die zwecks Vereinfachung der Beschreibung der Merkmale wie in den Figuren gezeigt verwendet werden, und nicht zur Auferlegung irgendeiner Einschränkung hinsichtlich der Struktur oder Verwendung irgendwelcher hierin beschriebener thermischer Systeme zu benutzen sind. Obwohl die Erfindung mit Bezug auf spezifische Ausführungsformen gezeigt und beschrieben worden ist, sei für den Fachmann angemerkt, dass diverse Änderungen in Form und Detail darin vorgenommen werden können, ohne vom Geist und Anwendungsbereich der Erfindung, wie von den folgenden Ansprüchen definiert, abzuweichen.

Claims

Probenmanager (14), umfassend: eine Probenschleife; und ein einzelnes Injektionsventil (22), das konfiguriert ist, um (i) die Probenschleife drucklos zu machen, (ii) eine Probe in die Probenschleife zu ziehen, und (iii) die Probe in der Probenschleife in einen druckbeaufschlagten fluidischen Strom zu injizieren, wobei das Injektionsventil (22) einen Stator (72) und einen drehbar am Stator (72) montierten Rotor (70) aufweist, wobei der Stator (72) eine Mehrzahl von auf dem Stator (72) angeordneten Statorports (76) aufweist, wobei der Stator (72) ferner eine Statornut (80) beinhaltet, die an einem Ende mit einem ersten der Statorports (76) verbunden ist und an einem entgegengesetzten Ende zwischen dem ersten Statorport (76-1) und einem zweiten der Statorports (76-2) neben dem ersten Statorport (76-1) endet, wobei der erste Statorport (76-1) fluidisch mit einer Quelle des druckbeaufschlagten fluidischen Stroms gekoppelt ist, wobei der zweite Statorport (76-2) fluidisch mit einem Bestimmungsort des druckbeaufschlagten fluidischen Stroms gekoppelt ist, wobei der Rotor (70) eine Mehrzahl von Rotornuten (74) aufweist, die in einem asymmetrischen Muster auf dem Rotor (70) angeordnet sind, wobei sich jede der Rotornuten (74) mit einem oder mehreren der Statorports (76) verbindet, wobei eine der Rotornuten (74) eine Länge aufweist, die ausreicht, um vier nebeneinanderliegende Statorports (76) miteinander zu verbinden, und wobei das Injektionsventil (22) mindestens drei verschiedene Positionen aufweist, einschließlich einer ersten Position, in welcher eine erste der Rotornuten (74-1) die Statornut (80) mit dem zweiten Statorport (76-2) verbindet, damit der druckbeaufschlagte fluidische Strom, der am ersten Statorport (76-1) ankommt, direkt zum zweiten Statorport (76-2) hin zum Bestimmungsort fließen kann, während die Probenschleife drucklos gemacht wird.
Probenmanager (14) nach Anspruch 1, ferner umfassend: eine Durchflussnadel (100), die mit einem dritten der Statorports (76-3) verbunden ist; eine Druckquelle (106), die mit einem vierten der Statorports (76) verbunden ist, und wobei die mindestens drei verschiedenen Positionen des Injektionsventils (22) eine zweite Position beinhalten, in welcher die erste Rotornut den ersten Statorport (76-1) mit dem zweiten Statorport (76-2) verbindet, damit der druckbeaufschlagte fluidische Strom, der am ersten Statorport (76-1) ankommt, direkt zum zweiten Statorport (76-2) fließen kann, und eine zweite der Rotornuten (74-2) den dritten Statorport (76-3) mit dem vierten Statorport (76-4) verbindet, damit die Druckquelle (106) die Probe aus einer Probenquelle in die Durchflussnadel (100) ziehen kann.
Probenmanager (14) nach Anspruch 2, ferner umfassend: einen Sitz (104), in welchen die Durchflussnadel (100) getrieben und dort abgedichtet wird, wobei ein Auslass des Sitzes (104) mit einem fünften der Statorports (76) verbunden ist, und wobei die mindestens drei verschiedenen Positionen des Injektionsventils (22) eine dritte Position beinhalten, in welcher die zweite Rotornut (74-2) den ersten Statorport (76-1) mit dem dritten Statorport (76-3) verbindet, damit der druckbeaufschlagte fluidische Strom, der am ersten Statorport (76-1) ankommt, in die die Probe enthaltende Durchflussnadel (100) fließen kann, und die erste Rotornut (74-1) den fünften Statorport (76-5) mit dem zweiten Statorport (76-2) verbindet, damit der die Probe enthaltende druckbeaufschlagte fluidische Strom aus der Probenschleife austreten und hin zum Bestimmungsort fließen kann.
Probenmanager (14) nach Anspruch 3, wobei, während sich das Injektionsventil (22) in der zweiten Position befindet und die Durchflussnadel (100) in den Sitz (104) getrieben und von diesem abgedichtet wird, die Druckquelle (106) die die Probe enthaltende Probenschleife druckbeaufschlagt, bevor sich das Injektionsventil (22) in die dritte Position bewegt, um die Probe in den druckbeaufschlagten fluidischen Strom zu injizieren.
Probenmanager (14) nach Anspruch 1, ferner umfassend: eine Durchflussnadel (100), die mit einem dritten der Statorports (76) neben dem ersten Statorport (76) verbunden ist; einen Abfallsammler (132), der mit einem vierten der Statorports (76) verbunden ist; eine Druckquelle (106), die mit einem fünften der Statorports (76), der zwischen dem dritten und vierten Statorport (76) angeordnet ist, verbunden ist; einen Sitz (104), in welchen die Durchflussnadel (100) getrieben und dort abgedichtet wird, wobei ein Auslass des Sitzes (104) mit einem sechsten der Statorports (76) verbunden ist; und wobei die mindestens drei verschiedenen Positionen des Injektionsventils (22) eine zweite Position beinhalten, in welcher der sechste Statorport (76-6) blockiert ist, wodurch ein Fluss durch die Probenschleife hindurch blockiert ist, und wobei eine zweite der Rotornuten (74-2) den ersten, dritten, vierten und fünften Statorport (76-1, -3, -4, -5) verbindet, damit der druckbeaufschlagte fluidische Strom, der am ersten Statorport (76-1) ankommt, hin zum Abfallsammler (132) durch den vierten Statorport (76-4) hindurch fließen kann, sodass die Druckquelle (106) vorgefüllt werden kann.
Probenmanager (14) nach Anspruch 1, wobei das asymmetrische Muster der Rotornuten (74) auf dem Rotor (70) von mindestens einer der Rotornuten (74) mit einer anderen Länge als mindestens eine der anderen Rotornuten (74) erzeugt wird.
Probenmanager (14) nach Anspruch 1, wobei das asymmetrische Muster der Rotornuten (74) auf dem Rotor (70) von mindestens einer Lücke zwischen benachbarten Rotornuten (74), die größer als mindestens eine andere Lücke zwischen benachbarten Rotornuten (74) ist, erzeugt wird.
Probenmanager (14) nach Anspruch 1, wobei der Stator (72) acht Statorports (76-1 bis -8) aufweist.
Verfahren zur vollständigen Durchführung einer Chromatographie-Injektionssequenz unter Verwendung nur eines einzelnen Drehventils mit einem Stator (72) und einem Rotor (70), der drehbar am Stator (72) montiert ist, wobei der Stator (72) eine Mehrzahl von auf dem Stator (72) angeordneten Statorports (76) aufweist, wobei der Stator (72) ferner eine Statornut (80) beinhaltet, die an einem Ende mit einem ersten der Statorports (76-1) verbunden ist, wobei ein entgegengesetztes Ende der Statornut (80) zwischen dem ersten Statorport (76-1) und einem zweiten der Statorports (76-2), der neben dem ersten Statorport (76-1) ist, endet, wobei ein dritter der Statorports (76-3) mit einem Einlass einer Probenschleife verbunden ist, wobei ein vierter der Statorports (76-4) mit einem Auslass der Probenschleife verbunden ist, wobei der Rotor (70) eine Mehrzahl von Rotornuten (74), die in einem asymmetrischen Muster auf dem Rotor (70) angeordnet sind, aufweist, wobei sich jede der Rotornuten (74) mit einem oder mehreren der Statorports (76) verbindet, wobei das Verfahren Folgendes umfasst: Zuführen eines druckbeaufschlagten fluidischen Stroms zum ersten Statorport (76-1); fluidisches Koppeln des zweiten Statorports (76-2) mit einem Bestimmungsort des druckbeaufschlagten fluidischen Stroms; Platzieren des Drehventils in einer ersten Position, in welcher eine erste der Rotornuten (74) die Statornut (80) mit dem zweiten Statorport (76-2) verbindet, um zu bewirken, dass der druckbeaufschlagte fluidische Strom, der am ersten Statorport (76-1) ankommt, durch die Statornut (80) hindurch direkt zum zweiten Statorport (76-2) und hin zum Bestimmungsort fließt, während die erste Position des Drehventils den Einlass und Auslass der Probenschleife blockiert, wodurch die Probenschleife drucklos werden kann; Umstellen des Drehventils von der ersten Position in eine zweite Position durch Drehen des Drehventils um einen Halbschritt, in welcher die erste Rotornut den ersten Statorport (76-1) mit dem zweiten Statorport (76-2) verbindet, um zu bewirken, dass der druckbeaufschlagte fluidische Strom, der am ersten Statorport (76-1) ankommt, direkt zum zweiten Statorport (76-2) fließt, während das Ziehen einer Probe in die Probenschleife ermöglicht wird; und Umstellen des Drehventils von der zweiten Position in eine dritte Position, um den druckbeaufschlagten fluidischen Strom, der am ersten Statorport (76-1) ankommt, durch die die Probe enthaltende Probenschleife hindurch umzuleiten, bevor der druckbeaufschlagte fluidische Strom zum zweiten Statorport (76-2) hin zum Bestimmungsort fließt.
Verfahren nach Anspruch 9, wobei das Umstellen des Drehventils von der zweiten Position in die dritte Position das Drehen des Drehventils um einen Vollschritt in einer Richtung entgegen einer Richtung, die zum Umstellen des Drehventils von der ersten Position in die zweite Position benutzt wird, beinhaltet.
Verfahren nach Anspruch 9, ferner umfassend das Druckbeaufschlagen der die Probe enthaltenden Probenschleife, während sich das Drehventil in der zweiten Position befindet, vor dem Umstellen des Drehventils in die dritte Position, um die Probe in den druckbeaufschlagten fluidischen Strom zu injizieren.
Verfahren nach Anspruch 9, ferner umfassend: Verbinden einer Durchflussnadel (100) mit einem dritten der Statorports (76-3); Verbinden einer Druckquelle (106) mit einem vierten der Statorports (76-4); und wobei, während sich das Drehventil in der zweiten Position befindet, eine zweite der Rotornuten (74-2) den dritten Statorport (76-3) mit dem vierten Statorport (76-4) verbindet, eine Spitze der Durchflussnadel (100) in eine Probenquelle eingeführt wird und die Druckquelle (106) die Probe aus der Quelle durch die Spitze hindurch in die Durchflussnadel (100) zieht.
Verfahren nach Anspruch 12, ferner umfassend: Treiben der Durchflussnadel (100) in einen Sitz (104), um eine Dichtung herzustellen, wobei der Sitz (104) einen Auslass aufweist, der mit einem fünften der Statorports (76-5) verbunden ist; und wobei, während sich das Drehventil in der dritten Position befindet, die zweite Rotornut den ersten Statorport (76-1) mit dem dritten Statorport (76-3) verbindet, damit der druckbeaufschlagte fluidische Strom, der am ersten Statorport (76-1) ankommt, in die die Probe enthaltende Durchflussnadel (100) fließen kann, und die erste Rotornut (74-5) den fünften Statorport (76-5) mit dem zweiten Statorport (76-2) verbindet, damit der druckbeaufschlagte fluidische Strom, der die Probe enthält, aus der Probenschleife austreten und hin zum Bestimmungsort fließen kann.
Verfahren nach Anspruch 9, ferner umfassend: Verbinden eines dritten der Statorports (76-3), neben dem ersten Statorport, mit einer Durchflussnadel; Verbinden eines vierten der Statorports (76-3) mit einem Abfallsammler; Verbinden eines fünften der Statorports (76-3), der zwischen dem dritten und vierten Statorport (76-3, -4) angeordnet ist, mit einer Druckquelle; Verbinden eines sechsten der Statorports (76-6) mit einem Auslass eines Sitzes; Treiben der Durchflussnadel (100) in den Sitz (104), um eine Dichtung herzustellen; Drehen des Injektionsventils (22) in eine zweite Position, in welcher ein sechster Statorport (76-6) blockiert ist, wodurch ein Fluss durch die Probenschleife hindurch blockiert ist, und wobei eine zweite der Rotornuten (74) den ersten, dritten, vierten und fünften Statorport (76-1, -3, -4, -5) verbindet, damit der druckbeaufschlagte fluidische Strom, der am ersten Statorport (76-1) ankommt, hin zum Abfallsammler (132) durch den vierten Statorport (76-4) hindurch fließen kann; und Vorfüllen der Druckquelle (106), während sich das Injektionsventil (22) in der zweiten Position befindet.
Verfahren nach Anspruch 9, ferner umfassend: Verbinden eines dritten der Statorports (76-3), neben dem ersten Statorport (76-1), mit einer Durchflussnadel (100); Verbinden eines vierten der Statorports (76-4) mit einer Druckquelle (106); Verbinden eines fünften der Statorports (76-5) mit einem Auslass eines Sitzes (104); Treiben der Durchflussnadel (100) in einen Einlass des Sitzes (104), um eine Dichtung herzustellen; und Drehen des Injektionsventils (22) von der ersten Position in eine zweite Position, in welcher die erste Rotornut den ersten Statorport (76-1) mit dem zweiten Statorport (76-2) verbindet, damit der druckbeaufschlagte fluidische Strom, der am ersten Statorport (76-1) ankommt, direkt zum zweiten Statorport (76-2) fließen kann, in welcher eine zweite der Rotornuten (74-2) den dritten Statorport (76-3) mit dem vierten Statorport (76-4), der mit der Druckquelle (106) verbunden ist, verbindet, und in welcher der fünfte Statorport (76-5), der mit dem Auslass des Sitz (104) verbunden ist, blockiert ist; und Durchführen einer Dichtheitsprüfung durch Druckbeaufschlagung der Probenschleife unter Verwendung der Druckquelle (106).
Drehventil, das in der Chromatographie verwendet wird, umfassend: einen Stator (72) mit einer Mehrzahl von Statorports (76), die auf dem Stator (72) angeordnet sind, wobei der Stator (72) ferner eine Statornut (80) beinhaltet, sich ein Ende der Statornut (80) mit einem ersten der Statorports (76-1) verbindet und ein entgegengesetztes Ende der Statornut (80) zwischen dem ersten Statorport (76) und einem zweiten der Statorports (76-2) neben dem ersten Statorport (76-1) endet; und einen Rotor (70), der drehbar am Stator (72) montiert ist, wobei der Rotor (70) eine Mehrzahl von Kanälen aufweist, die in einem asymmetrischen Muster auf dem Rotor (70) angeordnet sind, wobei sich jeder der Rotorkanäle (74) mit einem oder mehreren der Statorports (76) verbindet, wobei eine der Rotornuten (74) eine Länge aufweist, die ausreicht, um vier nebeneinanderliegende Statorports (76-1 bis 76-4) miteinander zu verbinden, und wobei verschiedene Verbindungen der Rotorkanäle (74) mit den Statorports (76) mindestens drei verschiedene Positionen für das Drehventil erzeugen, wobei die drei verschiedenen Positionen des Drehventils eine vollständige Chromatographie-Probeninjektionssequenz unter Verwendung nur eines einzelnen Ventils vorsehen.
Drehventil nach Anspruch 16, wobei das asymmetrische Muster der Rotornuten (74) auf dem Rotor (70) dadurch erzeugt wird, dass mindestens eine der Rotornuten (74) eine andere Länge als mindestens eine der anderen Rotornuten (74) aufweist.
Drehventil nach Anspruch 16, wobei das asymmetrische Muster der Rotornuten (74) auf dem Rotor (70) dadurch erzeugt wird, dass mindestens eine Lücke zwischen benachbarten Rotornuten (74) größer als mindestens eine andere Lücke zwischen benachbarten Rotornuten (74) ist.
Drehventil nach Anspruch 16, wobei der Stator (72) acht Statorports (76-1 bis 76-8) aufweist.