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Die
vorliegende Erfindung betrifft einen Nadelsitz zur Aufnahme einer
Probennadel sowie ein System zur fluidischen Kopplung, welches eine
Probennadel und einen Nadelsitz umfasst. Darüber hinaus betrifft die Erfindung
eine Injektionseinheit zur Injektion einer Probe in ein Trennsystem.
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Mithilfe
eines System aus Probennadel und Nadelsitz kann auf einfache Weise
eine fluidische Verbindung hergestellt werden, um beispielsweise ein
Probenvolumen in ein System zu injizieren. Allerdings kommt es bei
den bislang verwendeten Nadelsitzen zur Ausbildung eines gewissen
Totvolumens. Außerdem
kann es zu einer Probenverschleppung kommen, wobei kleine Mengen
von früher
injizierten Proben über
den Nadelsitz in die aktuelle Systemanordnung eingekoppelt werden
und das erhaltene Ergebnis negativ beeinflussen.
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Es
ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen verbesserten Nadelsitz
zur Verfügung
zu stellen. Die Aufgabe wird gelöst
durch die Merkmale der unabhängigen
Ansprüche.
Vorteilhafte Ausführungsformen
sind in den abhängigen
Ansprüchen
ausgeführt.
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Der
erfindungsgemäße Nadelsitz
zur Aufnahme einer Probennadel umfasst einen sich konisch verjüngenden
Auflagebereich, der so geformt ist, dass die Probennadel mit ihrer
Nadelspitze unmittelbar auf dem sich konisch verjüngenden
Auflagebereich aufliegt.
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Infolge
des sich konisch verjüngenden
Auflagebereichs liegt die Probennadel mit dem Rand ihrer Nadelspitze
auf dem Auflagebereich auf. Daher erfolgt die Abdichtung zwischen
Nadelsitz und Probennadel unmittelbar an der untersten Nadelspitze
der Probennadel. Dadurch wird ein strömungsgünstiger Übergang zwischen der Probennadel
und dem Nadelsitz ermöglicht.
Da die Nadelspitze unmittelbar auf dem Auflagebereich des Nadelsitzes
aufliegt, wird jegliches Totvolumen zwischen Probennadel und Nadelsitz
vermieden, und das Übergangsvolumen
zwischen Probennadel und Nadelsitz ist minimal.
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Dies
hat den weiteren Vorteil, dass die Durchwirbelung der durchströmenden Flüssigkeit wesentlich
geringer ist als beim Nadelsitz des Stands der Technik. Insbesondere
beim Einsatz in einem Analysesystem können daher Bandenverbreiterungen,
die auf einer Verwirbelung der Probe beruhen, wirkungsvoll reduziert
werden. Dadurch wird die Auflösung
bei der Analyse verbessert.
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Ein
weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Nadelsitzes ist, dass infolge
der veränderten
Geometrie eine Probenverschleppung von früheren Messungen in die aktuell
durchgeführte
Messung deutlich verringert wird. Bei dem erfindungsgemäßen Nadelsitz
wird jedwelcher Kontakt zwischen der Außenwand der Probennadel und
der durch den Nadelsitz strömenden
Flüssigkeit
vermieden. Auf diese Weise wird eine Probenverschleppung wirksam
verhindert.
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Gemäß einer
bevorzugten Ausführungsform ist
der sich konisch verjüngende
Auflagebereich des Nadelsitzes relativ zu einer Vertikalen um einen
Neigungswinkel geneigt, der etwas größer ist als der Neigungswinkel
der Außenwand
der Probennadel relativ zur Vertikalen. Durch diese geometrische
Ausformung des Auflagebereichs wird erreicht, dass die Probennadel
mit ihrer Nadelspitze auf dem Auflagebereich aufliegt.
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Gemäß einer
bevorzugten Ausführungsform besteht
der sich konisch verjüngende
Auflagebereich des Nadelsitzes aus Polyetheretherketon. Bei Polyetheretherketon
(PEEK) handelt es sich um ein chemikalienbeständiges Polymermaterial, das
sich sehr gut als Dichtmaterial verwenden lässt. Polyetheretherketon weist
eine dichtere Struktur auf als das bislang verwendete Material „Vespel" und saugt sich daher
weniger stark mit Lösungsmittel
voll.
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Eine
erfindungsgemäße Injektionseinheit
zur Injektion einer Probe in ein Trennsystem umfasst eine Probennadel
sowie einen Nadelsitz zur Aufnahme einer Probennadel mit einem sich
konisch verjüngenden
Auflagebereich, der so geformt ist, dass die Probennadel mit ihrer
Nadelspitze unmittelbar auf dem sich konisch verjüngenden
Auflagebereich aufliegt.
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Gemäß einer
bevorzugten Ausführungsform handelt
es sich bei der Injektionseinheit um eine Injektionseinheit für ein Flüssigchromatographiesystem.
Wegen des verringerten Totvolumens, der geringeren Bandenverbreiterung
und der reduzierten Probenverschleppung kann durch den Einsatz des
erfindungsgemäßen Nadelsitzes
die Qualität
der erhaltenen Analyseergebnisse verbessert werden.
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Die
Erfindung wird im folgenden weiter unter Heranziehung der Zeichnungen
erläutert,
wobei sich gleiche Referenzzeichen auf gleiche oder funktional gleiche
oder ähnliche
Merkmale beziehen.
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1A zeigt
ein Injektionssystem für
ein chromatographisches Trennsystem während des Ansaugens einer Probe;
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1B zeigt
das in 1A gezeigte Injektionssystem
während
des Einspeisens der Probe in das Trennsystem;
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2 zeigt
einen erfindungsgemäßen Nadelsitz
im Vergleich zu einem Nadelsitz des Standes der Technik; und
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3 zeigt
eine perspektivische Darstellung des erfindungsgemäßen Nadelsitzes.
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Die
Erfindung betrifft einen verbesserten Nadelsitz für eine Probennadel.
Im Folgenden ist die Operation eines Injektionssystems und insbesondere das
Zusammenwirken zwischen Probennadel und Nadelsitz anhand eines Beispiels
dargestellt.
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In
den 1A und 1B ist
ein Probeninjektionssystem gezeigt, welches beispielsweise dazu verwendet
werden kann, ein definiertes Probenvolumen in ein Flüssigkeitschromatographiesystem
einzuspeisen. Das Probeninjektionssystem umfasst eine Dosiervorrichtung 100 mit
einem Kolben 101. Eine Probennadel 102 ist über eine
Speicherschleife 103 mit der Dosiervorrichtung 100 fluidisch
verbunden. Die Probennadel 102 ist in einer verfahrbaren Nadelhalterung 104 fixiert
und kann mittels der verfahrbaren Nadelhalterung 104 zwischen
einer Spülvorrichtung 105,
einem oder mehreren Probenfläschchen 106 sowie
einem Nadelsitz 107 hin- und herbewegt werden.
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In 1A ist
gezeigt, wie die im Probenfläschchen 106 befindliche
Probe durch die Probennadel 102 angesaugt wird. Während des
Ansaugens befindet sich der Rotor des Drehventils 108 in
einer ersten Position. In dieser ersten Position des Drehventils 108 ist
das Probeninjektionssystem von dem Flüssigkeitschromatographiesystem
entkoppelt. Der von der Hochdruckpumpe 109 geförderte Lösungsmittelstrom
wird über
die Ventilverbindung 110 der Trennsäule 111 und dem Detektor 112 zugeführt, so dass
die Trennsäule 111 mit
Lösungsmittel
gespült wird.
Die Dosiervorrichtung 102 ist über die Leitung 113 und
die Ventilverbindung 114 mit einem Abschluss 115 verbunden.
Der Nadelsitz 107 ist über eine
Leitung 116 und eine Ventilverbindung 117 mit einem
Abfluss 118 gekoppelt.
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Zum
Ansaugen der Probe befindet sich die Nadelhalterung 104 mit
der Probennadel 102 über dem
Probenfläschchen 106.
Zum Ansaugen der Probe aus dem Probenfläschchen 106 wird der
Kolben 101 nach rechts bewegt. Dadurch gelangt ein gewisses
Probenvolumen in die Probennadel 102 und weiter in die
Speicherschleife 103.
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Um
das angesaugte Probenvolumen in das chromatographische Trennsystem
zu injizieren, wird die Nadelhalterung 104 mit der Probennadel 102 zum Nadelsitz 107 hin
verfahren. Dabei kann die Probennadel 102 vorher noch zur
Spülvorrichtung 105 bewegt
werden, um außen
an der Probennadel 102 anhaftende Probenmoleküle abzuspülen. Derartige Probenmoleküle würden den
Nadelsitz 107 verunreinigen und somit eine Kontamination
der nächstfolgenden
Probe verursachen.
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Die
Probennadel 102 wird gegen den Nadelsitz 107 gedrückt, um
so eine druckdichte fluidische Verbindung zwischen Probennadel 102 und
Nadelsitz 107 herzustellen. Anschließend wird das Drehventil 108 von
der in 1A gezeigten ersten Stellung
in eine zweite Stellung umgeschaltet.
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In 1B ist
das Gesamtsystem erneut dargestellt, wobei das Drehventil 108 in
die zweite Stellung gedreht wurde. In dieser zweiten Stellung des Drehventils 108 wird
das von der Probennadel 102 angesaugte Probenvolumen in
das chromatographische Trennsystem eingekoppelt. Der von der Hochdruckpumpe 109 geförderte Lösungsmittelstrom
gelangt über
die Ventilverbindung 119 und die Leitung 113 zur
Dosiervorrichtung 100. Der Lösungsmittelstrom transportiert
das in der Speicherschleife 103 und der Probennadel 102 befindliche
Probenvolumen über
die Leitung 116 und die Ventilverbindung 120 zur
Trennsäule 111.
Beim Durchlaufen der Trennsäule 111 wird
die Probe in ihre verschiedenen Bestandteile aufgetrennt. Diese Bestandteile
der Probe werden anschließend
durch den Detektor 112 detektiert.
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Anhand
der in den 1A und 1B dargestellten
Funktionsweise des Probeninjektionssystems ist erkennbar, dass der
Nadelsitz 107 einer hohen Beanspruchung ausgesetzt ist,
weil über
den Nadelsitz 107 eine druckdichte Verbindung zur Probennadel 102 hergestellt
wird. Gemäß den Ausführungsformen
der vorliegenden Erfindung wird ein gegenüber dem Stand der Technik verbesserter
Nadelsitz zur Verfügung
gestellt.
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In
der linken Hälfte
von 2 ist ein Querschnitt durch einen Nadelsitz 200 des
Stands der Technik gezeigt, während
in der rechten Hälfte
von 2 ein Querschnitt durch einen erfindungsgemäßen Nadelsitz 201 gezeigt
ist. Außerdem
ist in 2 eine Probennadel 202 mit einem Flüssigkeitskanal 203 eingezeichnet.
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Die
Probennadel 202 besteht vorzugsweise aus Edelstahl oder
Keramik. Die Nadel kann beispielsweise am oberen Ende einen Außendurchmesser
von 1,2 mm aufweisen, während
der Innendurchmesser des Flüssigkeitskanals 203 vorzugsweise
ca. 0,3 mm beträgt.
Die Probennadel 202 kann beispielsweise etwa 60 mm lang
sein.
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Der
Nadelsitz 200 des Stands der Technik umfasst einen ersten
Bereich 204, in dem sich die Nadelaufnahme konisch verjüngt. An
den ersten Bereich 204 schließt sich ein zweiter, zylindrischer
Bereich 205 mit konstantem Innendurchmesser an. Am Übergang
zwischen dem ersten Bereich 204 und dem zweiten Bereich 205 der
Nadelaufnahme befindet sich eine ringförmig umlaufende Schulter 206. Die
Außenwand 207 der
Probennadel 202 verjüngt sich
zur Nadelspitze 208 hin stetig. Wenn die Probennadel 202 in
die Aufnahme des Nadelsitzes 200 gesteckt wird, dann dringt
die Probennadel 202 so weit vor, bis die Außenwand 207 rundum
auf der ringförmig
umlaufenden Schulter 206 aufliegt. Auf diese Weise wird
in dem ringförmigen
Auflagebereich 209 ein dichtender Abschluss zwischen dem
Nadelsitz 200 und der Probennadel 202 erzielt.
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Der
erfindungsgemäße Nadelsitz 201 unterscheidet
sich vom Nadelsitz 200 des Standes der Technik durch eine
abweichende Geometrie, was dazu führt, dass die Probennadel 202 mit
ihrer untersten Nadelspitze 208 auf der Nadelaufnahme des Nadelsitzes 201 aufliegt.
Die Nadelaufnahme weist einen ersten Bereich 210 und einen
zweiten Bereich 211 auf. Im Unterschied zum Stand der Technik
sind sowohl der erste Bereich 210 also auch der zweite Bereich 211 als
sich von oben nach unten konisch verjüngende Bereiche ausgebildet.
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Dabei
ist der Neigungswinkel 212, um den die Innenkontur des
zweiten Bereichs 211 relativ zur Vertikalen 213 verkippt
ist, etwas größer gewählt als der
Neigungswinkel 214 der Außenwand 207 der Probennadel 202 relativ
zur Vertikalen 215. Die Außenwand 207 der Probennadel 202 beschreibt
also einen etwas spitzeren Winkel 214 relativ zur Vertikalen 215 als
der Innenkonus im Bereich 211. Dadurch wird erreicht, dass
die Probennadel 202 mit ihrer unteren Nadelspitze 208 auf
der konisch zulaufenden Aufnahme des Nadelsitzes 201 aufliegt.
Die Probennadel 202 liegt im ringförmig umlaufenden Auflagebereich 216 auf
der konisch zulaufenden Aufnahme des Nadelsitzes 201 auf
und bildet an ihrer Nadelspitze 208, also an dem Punkt,
an dem ihr Außendurchmesser
am geringsten ist, einen druckdichten Abschluss mit dem Nadelsitz 201.
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Verglichen
mit der Lösung
des Standes der Technik wird so ein strömungsgünstiger Übergang zwischen dem Flüssigkeitskanal 203 der
Probennadel 202 und dem Flüssigkeitskanal 217 des
Nadelsitzes 201 ermöglicht.
Da es keine toten Ecken mehr gibt, wird der gesamte Übergangsbereich
durchspült. Das Übergangsvolumen 218 zwischen
dem Flüssigkeitskanal 203 und
dem Flüssigkeitskanal 217 ist
so gering wie möglich,
so dass eine Verwirbelung der durchströmenden Flüssigkeit weitgehend vermieden werden
kann. Dies ist insbesondere dann von Bedeutung, wenn ein definiertes
Probenvolumen, ein sogenannter „Plug", über
die Probennadel 202 und den Nadelsitz 201 in ein
chromatographisches Trennsystem eingespeist wird. Eine Verwirbelung
der durchströmenden
Flüssigkeit
im Bereich zwischen dem Flüssigkeitskanal 203 und
dem Flüssigkeitskanal 217 verursacht
eine Verbreiterung des Probenplugs sowie eine entsprechende Verbreiterung
der am Ausgang der chromatographischen Trennsäule detektierten Banden. Eine
derartige, infolge von Durchmischung des Probenvolumens verursachte
Bandenverbreiterung beeinträchtigt
das Auflösungsvermögen des
chromatographischen Trennsystems.
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Bei
dem erfindungsgemäßen Nadelsitz 201 wird
die Verwirbelung der durchströmenden
Flüssigkeit
weitestgehend vermieden. Infolge der veränderten Geometrie des Nadelsitzes 201 können Hinterspülungen und
Totvolumina 219, wie sie beim Nadelsitz 200 des
Standes der Technik aufgetreten sind, vollständig vermieden werden. Infolge
der verminderten Durchmischung und des verminderten Totvolumens
erhält
man schärfer
definierte Banden und ein verbessertes Auflösungsvermögen des chromatographischen
Trennsystems.
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Ein
weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Nadelsitzes 201 ist,
dass infolge der veränderten
Geometrie eine Probenverschleppung von früheren Messungen in die aktuell
durchgeführte
Messung deutlich verringert wird. Wie anhand von 1A erkennbar
ist, wird die Probennadel 202 beim Ansaugen einer Probe
in das jeweilige Probenfläschchen eingetaucht,
so dass an der Außenwand 207 der
Probennadel 202 Probenmoleküle von früheren Messungen anhaften können. Der
mit Probenmolekülen
von früheren
Messungen kontaminierte Bereich 220 der Außenwand 207 steht
bei dem Probensitz 200 des Standes der Technik in direktem
Kontakt mit der durchströmenden
Flüssigkeit.
Dadurch können
Probenmoleküle
von früheren
Messungen in den Flüssigkeitsstrom
zum Trennsystem gelangen und dort die Messergebnisse beeinträchtigen.
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Bei
dem erfindungsgemäßen Nadelsitz 201 dagegen
liegt die Nadelspitze 208 unmittelbar auf dem konusförmigen zweiten
Bereich 211 auf, so dass jedwelcher Kontakt zwischen der
Außenwand 207 und
der durchströmenden
Flüssigkeit
vermieden wird. Dadurch können
an der Außenwand 207 anhaftende
Probenmoleküle
von früheren
Messungen nicht in die durchströmende
Flüssigkeit
gelangen und die aktuelle Messung beeinträchtigen. Infolge der Geometrie
des Nadelsitzes 201 wird eine Probenverschleppung wirkungsvoll
verringert bzw. verhindert.
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Darüber hinaus
ist es von Vorteil, wenn als Material für den erfindungsgemäßen Nadelsitz 201 anstelle
des bisher verwendeten Materials „Vespel" das neuartige Material Polyetheretherketon
(PEEK) verwendet wird. Bei dem bislang traditionell als Dichtmaterial
verwendeten Material „Vespel" handelt es sich
um ein Polyimid, das zusammen mit kleinen gemahlenen Partikeln aus
Graphit oder Teflon gesintert wird. Als Folge dieser Füllung mit
Graphit- bzw. Teflon-Partikeln erhält man ein Dichtmaterial mit
verbesserten Reibeigenschaften. Allerdings weist das Material „Vespel” wegen
dieses Herstellungsprozesses Hohlräume auf, die sich wie ein Schwamm
mit Lösungsmittel
vollsaugen. Wegen des inhomogenen Aufbaus aus Polyimid und gemahlenen
Partikeln ist das Material inhomogen und nicht vollständig dicht.
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Demgegenüber handelt
es sich bei dem Material Polyetheretherketon (PEEK), welches zur
Realisierung des erfindungsgemäßen Nadelsitzes 201 verwendet
wird, um ein reines Polymermaterial, welches nicht mit gemahlenen
Partikeln angereichert ist. Insofern weist PEEK eine dichtere Struktur
auf als das bislang verwendete Material „Vespel" und saugt sich daher weniger stark
mit Lösungsmittel
voll. PEEK ist in hohem Maße
chemikalienbeständig.
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In 3 ist
eine perspektivische Darstellung des erfindungsgemäßen Nadelsitzes 300 gezeigt.
Zu erkennen ist ein erster konusförmiger Bereich 301, an
den sich ein zweiter konusförmiger
Bereich 302 anschließt.
Entsprechend der erfindungsgemäßen Lösung liegt
die Probennadel 303 mit ihrer Nadelspitze 304 unmittelbar
auf dem konusförmigen
zweiten Bereich 302 auf. Um dies zu erreichen, wird der
Neigungswinkel der Außenkontur
der Probennadel 303 etwas spitzer gewählt als der Neigungswinkel
der Innenkontur des konusförmigen
zweiten Bereichs 302. Mit Hilfe des Nadelsitzes 300 kann
eine fluidische Verbindung zwischen dem Flüssigkeitskanal 305 und dem
Flüssigskeitskanal 306 hergestellt
werden, wobei das Übergangsvolumen 307 im
Vergleich zu den Lösungen
des Standes der Technik deutlich verkleinert ist.