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TECHNISCHER HINTERGRUND
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Die vorliegende Erfindung betrifft Ventile, ein Probentrenngerät, ein fluidisches System und Verfahren.
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In einer HPLC wird typischerweise eine Flüssigkeit (mobile Phase) bei einer sehr genau kontrollierten Flussrate (zum Beispiel im Bereich von Mikrolitern bis Millilitern pro Minute) und bei einem hohen Druck (typischerweise 20 bis 1000 bar und darüber hinausgehend, derzeit bis zu 2000 bar), bei dem die Kompressibilität der Flüssigkeit spürbar ist, durch eine stationäre Phase (zum Beispiel eine chromatografische Säule) bewegt, um einzelne Komponenten einer in die mobile Phase eingebrachten Probenflüssigkeit voneinander zu trennen. Ein solches HPLC-System ist zum Beispiel bekannt aus der
EP 0 309 596 B1 derselben Anmelderin, Agilent Technologies, Inc. Ein System zur Flüssigkeitschromatografie stellt insbesondere das LC-System der Agilent Serie 1200 der Anmelderin Agilent Technologies, Inc., dar.
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US 4 068 528 A beschreibt ein Rotationsventil mit zwei Positionen zum Injizieren einer Probenflüssigkeit in ein Analysesystem. Das Ventil kann zwischen einer Lastposition und einer Injektionsposition umgeschaltet werden. Das Ventil weist einen Nadelhohlraum auf, der sich axial entlang der Rotordrehachse des Ventils erstreckt. Der Nadelhohlraum ist dazu ausgelegt, eine Spritzennadel aufzunehmen, von der eine Probe in ein Ende einer Probenschleife geladen wird, die extern mit dem Ventil verbunden ist.
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WO 2010/139359 A1 beschreibt einen Probeninjektor zum Verwenden in einem Fluidtrennsystem zum Trennen von Verbindungen einer fluidischen Probe in einer mobilen Phase. Der Probeninjektor weist ein umschaltbares Ventil und eine Probenschleife auf.
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In solchen und anderen Fluidikgeräten können fluidische Bauelemente zum Einsatz kommen, mit denen fluidische Lösungen oder Proben durch das Fluidikgerät gepumpt werden. Unter anderem um fluidische Lösungen bei Bedarf aus dem Fluidikgerät zu entfernen, kann ein Spülventil eingesetzt werden. Herkömmliche Spülventile sind allerdings häufig komplex und in ihren Betriebsmöglichkeiten eingeschränkt.
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OFFENBARUNG
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Es ist eine Aufgabe der Erfindung, ein effizient und flexibel betreibbares Ventil bereitzustellen. Die Aufgabe wird mittels der unabhängigen Ansprüche gelöst. Weitere Ausführungsbeispiele sind in den abhängigen Ansprüchen gezeigt.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist ein schaltbares Fluidikventil für ein Probentrenngerät zum Trennen einer fluidischen Probe unter Verwendung einer mobilen Phase aus Lösungsmitteln geschaffen, wobei das fluidische Ventil einen ersten Ventilkörper, der eine Mehrzahl von fluidischen Pfaden aufweist, und einen zweiten Ventilkörper aufweist, der eine Mehrzahl von fluidischen Anschlüssen aufweist, wobei der erste Ventilkörper und der zweite Ventilkörper derart relativ zueinander bewegbar (insbesondere rotierbar, alternativ translatorisch verschiebbar) sind, dass jeweils ein Teil der fluidischen Pfade mit jeweils einem Teil der fluidischen Anschlüsse selektiv fluidisch koppelbar oder entkoppelbar ist, wobei die fluidischen Pfade und die fluidischen Anschlüsse derart angeordnet sind, dass das Fluidikventil selektiv in eine der folgenden Schaltpositionen schaltbar ist:
- eine Entleerschaltposition, in der an mindestens zwei der fluidischen Anschlüsse zuführbares Lösungsmittel einem an mindestens einem anderen der fluidischen Anschlüsse (insbesondere an zwei anderen der fluidischen Anschlüsse) anschließbaren Abflusspfad zuführbar ist;
- eine Arbeitsschaltposition, in der den mindestens zwei der fluidischen Anschlüsse zugeführtes Lösungsmittel einem an mindestens einem anderen der fluidischen Anschlüsse (insbesondere an zwei anderen der fluidischen Anschlüsse) anschließbaren Probentrennpfad zum Trennen der fluidischen Probe zuführbar ist;
- eine Diagnoseschaltposition, in der eine Dichtigkeit zumindest eines fluidischen Kanals an zumindest einem der fluidischen Anschlüsse (insbesondere zweier fluidischer Kanäle an zwei der fluidischen Anschlüsse) diagnostizierbar ist; und
- eine Konditionierschaltposition, in der an den mindestens zwei der fluidischen Anschlüsse, denen Lösungsmittel zuführbar ist, eine hydraulische Last (insbesondere ein hydraulischer Restriktor) an zumindest einem (insbesondere an genau einem) der fluidischen Anschlüsse ankoppelbar ist.
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Gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein schaltbares Fluidikventil für ein Probentrenngerät zum Trennen einer fluidischen Probe unter Verwendung einer mobilen Phase aus Lösungsmitteln geschaffen, wobei das fluidische Ventil einen ersten Ventilkörper, der eine Mehrzahl von fluidischen Pfaden aufweist, und einen zweiten Ventilkörper aufweist, der eine Mehrzahl von fluidischen Anschlüssen aufweist, wobei der erste Ventilkörper und der zweite Ventilkörper derart relativ zueinander bewegbar (insbesondere rotierbar, alternativ translatorisch verschiebbar) sind, dass jeweils ein Teil der fluidischen Pfade mit jeweils einem Teil der fluidischen Anschlüsse selektiv fluidisch koppelbar oder entkoppelbar ist, wobei der zweite Ventilkörper sechs (insbesondere genau sechs) in einem konstanten radialen Abstand von einem Zentrum des zweiten Ventilkörpers angeordnete fluidische Anschlüsse aufweist, die derart radial verteilt sind, dass in einer Schaltposition des Fluidikventils diese sechs fluidischen Anschlüsse mit sechs (insbesondere genau sechs) radialen Endabschnitten von drei fluidischen Pfaden des ersten Ventilkörpers fluchten, und wobei der zweite Ventilkörper ferner einen (insbesondere genau einen) im Zentrum des zweiten Ventilkörpers angeordneten fluidischen Anschluss aufweist.
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Gemäß einem weiteren exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein fluidisches System (d.h. eine Anordnung fluidischer Bauteile) geschaffen, aufweisend das Fluidikventil mit den oben beschriebenen Merkmalen, den Abflusspfad, den Probentrennpfad, den zumindest einen fluidischen Kanal und die hydraulische Last.
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Gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Probentrenngerät zum Trennen von Komponenten einer fluidischen Probe in einer mobilen Phase bereitgestellt, wobei das Probentrenngerät einen Fluidantrieb, insbesondere ein Pumpsystem, konfiguriert zum Antreiben der mobilen Phase durch das Probentrenngerät, eine Trenneinheit, insbesondere eine chromatographische Säule, konfiguriert zum Trennen von Komponenten der Probe in der mobilen Phase, und ein Fluidikventil mit den oben beschriebenen Merkmalen zwischen dem Fluidantrieb und der Trenneinheit aufweist.
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Gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Verfahren zum Schalten eines Fluidikventils für ein Probentrenngerät zum Trennen einer fluidischen Probe unter Verwendung einer mobilen Phase aus Lösungsmitteln bereitgestellt, wobei bei dem Verfahren das Ventil mit einem ersten Ventilkörper, der eine Mehrzahl von fluidischen Pfaden aufweist, und mit einem zweiten Ventilkörper bereitgestellt wird, der eine Mehrzahl von fluidischen Anschlüssen aufweist, der erste Ventilkörper und der zweite Ventilkörper relativ zueinander derart bewegt werden, dass jeweils ein Teil der fluidischen Pfade mit jeweils einem Teil der fluidischen Anschlüsse selektiv fluidisch gekoppelt oder entkoppelt wird, das Ventil derart geschaltet wird, dass selektiv eine der folgenden Schaltpositionen aktiviert wird:
- eine Entleerschaltposition, in der an mindestens zwei der fluidischen Anschlüsse zuführbares Lösungsmittel einem an mindestens einem anderen der fluidischen Anschlüsse anschließbaren Abflusspfad zuführbar ist;
- eine Arbeitsschaltposition, in der den mindestens zwei der fluidischen Anschlüsse zugeführtes Lösungsmittel einem an mindestens einem anderen der fluidischen Anschlüsse anschließbaren Probentrennpfad zum Trennen der fluidischen Probe zuführbar ist;
- eine Diagnoseschaltposition, in der eine Dichtigkeit zumindest eines fluidischen Kanals an zumindest einem der fluidischen Anschlüsse diagnostizierbar ist; und
- eine Konditionierschaltposition, in der an den mindestens zwei der fluidischen Anschlüsse, denen Lösungsmittel zuführbar ist, eine hydraulische Last an zumindest einem der fluidischen Anschlüsse ankoppelbar ist.
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Gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Verfahren zum Schalten eines Fluidikventils für ein Probentrenngerät zum Trennen einer fluidischen Probe unter Verwendung einer mobilen Phase aus Lösungsmitteln geschaffen, wobei bei dem Verfahren das Ventil mit einem ersten Ventilkörper, der eine Mehrzahl von fluidischen Pfaden aufweist, und mit einem zweiten Ventilkörper, der eine Mehrzahl von fluidischen Anschlüssen aufweist, bereitgestellt wird, und der erste Ventilkörper und der zweite Ventilkörper relativ zueinander derart bewegt werden, dass jeweils ein Teil der fluidischen Pfade mit jeweils einem Teil der fluidischen Anschlüsse selektiv fluidisch gekoppelt oder entkoppelt wird, wobei der zweite Ventilkörper sechs in einem konstanten radialen Abstand von einem Zentrum des zweiten Ventilkörpers angeordnete fluidische Anschlüsse aufweist, die derart radial verteilt sind, dass in einer Schaltposition des Fluidikventils diese sechs fluidischen Anschlüsse mit sechs radialen Endabschnitten von drei fluidischen Pfaden des ersten Ventilkörpers fluchten, und wobei der zweite Ventilkörper ferner einen im Zentrum des zweiten Ventilkörpers angeordneten fluidischen Anschluss aufweist.
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Unter einem Fluid wird im Rahmen dieser Anmeldung insbesondere ein Gas, eine Flüssigkeit, eine Mischung aus einem Gas und einer Flüssigkeit bzw. gegebenenfalls auch mit Zusätzen in einer Festkörperphase verstanden.
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Unter einer mobilen Phase wird im Rahmen dieser Anmeldung insbesondere eine Lösungsmittelzusammensetzung verstanden, die einem (zum Beispiel chromatographischen) Probentrennpfad zugeführt werden kann und den Transport der Probe durch den Probentrennpfad, bei dem eine Trennung der Einzelkomponenten der Probe stattfindet, ermöglicht. In einem Gradientenmodus kann diese Lösungsmittelzusammensetzung sukzessive geändert werden, um Fraktionen der Probe, mit der eine Trennsäule zuvor beladen wurde, einzeln von der Trennsäule zu lösen.
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Unter einem fluidischen Anschluss eines Ventils bzw. eines Ventilkörpers wird im Rahmen dieser Anmeldung insbesondere eine Durchgangsbohrung durch einen entsprechenden Ventilkörper verstanden, durch die hindurch ein Fluid geleitet werden kann (d.h. dem Ventil zugeführt oder abgeführt werden kann). An einen solchen fluidischen Anschluss kann ein fluidischer Kanal (zum Beispiel eine Kapillare) fluiddicht angeschlossen werden, um das Fluid von anderen fluidischen Komponenten eines fluidischen Systems her zuführen oder an andere fluidische Komponenten abführen zu können.
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Unter einem fluidischen Pfad eines Ventils bzw. eines Ventilkörpers wird im Rahmen dieser Anmeldung insbesondere eine fluidführende Leitung des entsprechenden Ventilkörpers verstanden. Eine solche fluidführende Leitung kann insbesondere als Nut oder Bohrung an bzw. in dem Ventilkörper ausgebildet sein.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in funktioneller Hinsicht ein Fluidikventil geschaffen, das gestaltet ist, um zumindest vier Betriebsmodi eines Spülventils für eine Niedrigflussbinärpumpe bereitstellen zu können - nämlich einen Entleer-Betriebsmodus zum Entleeren von Lösungsmittel aus bestimmten Fluidleitungen in eine Abflussleitung, einen Arbeits-Betriebsmodus zum Pumpen von Lösungsmittel bzw. einer Lösungsmittelmischung in einen chromatographischen Probentrennpfad, einen Diagnose-Betriebsmodus zum Diagnostizieren des Zustands des vorgeschalteten Systems wie zum Beispiel Vermessen eines möglichen Lecks in bestimmten Fluidleitungen und einen Konditionier-Betriebsmodus zum Pumpen eines Lösungsmittels unter ausreichend hohem Druck und mit ausreichend hohem Fluss durch einen hydraulischen Restriktor zum Konditionieren des fluidischen Systems unter Umgehung von bestimmten Systemteilen wie z.B. der chromatographischen Säule (insbesondere zum möglichen Entfernen von Luftresten oder anderen Artefakten aus dem fluidischen System). Durch Schalten nur des einen erfindungsgemäß gestalteten Ventils ist es möglich, zwischen einer zugehörigen Entleerschaltposition, einer zugehörigen Arbeitsschaltposition, einer zugehörigen Diagnoseschaltposition und einer zugehörigen Konditionierschaltposition hin- und herzuschalten. Das erfindungsgemäß ausgebildete Ventil alleine ist in der Lage, als einziges Ventil (d.h. ohne dass hierfür andere Ventile erforderlich wären) jeden der genannten Betriebszustände zu aktivieren, indem das Ventil in die entsprechende Schaltposition gebracht wird. Gemäß einem korrespondierenden Aspekt der Erfindung ist in struktureller Hinsicht eine vorteilhafte Anordnung von fluidischen Pfaden und fluidischen Anschlüssen an zwei Ventilkörpern bereitgestellt, die dazu eingesetzt werden kann, die vier oben genannten Schaltpositionen einzunehmen.
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Im Weiteren werden weitere Ausführungsbeispiele der Ventile beschrieben. Diese Ausgestaltungen gelten auch für das fluidische System, das Messgerät und die Verfahren.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel können in der Entleerschaltposition mittels eines Teils der fluidischen Anschlüsse und mittels eines Teils der fluidischen Pfade die Lösungsmittel zuführenden Anschlüsse mit den Abfluss-Anschlüssen in Fluidverbindung gebracht werden. Dadurch ist es möglich, gezielt ganz bestimmte Fluidkanäle von Lösungsmittel zu entleeren und dabei den Probentrennpfad von einem Entleerpfad sowie von einer Lösungsmittelzufuhr fluidisch zu entkoppeln.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel sind in der Arbeitsschaltposition mittels eines Teils der fluidischen Anschlüsse und mittels eines Teils der fluidischen Pfade der Abflusspfad und die hydraulische Last von dem Probentrennpfad fluidisch entkoppelt. Auf diese Weise können Komponenten des Probentrennpfads, wie eine Trennsäule und ein Detektor, während des Probentrennens (zum Beispiel während eines chromatographischen Gradientenlaufs) an die Lösungsmittelzufuhr durch einen oder mehrere fluidischen Kanäle gekoppelt werden und von der hydraulischen Last und den Abfluss-Anschlüssen getrennt werden.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel ist in der Diagnoseschaltposition der zu diagnostizierende zumindest eine fluidische Kanal von allen fluidischen Pfaden des Ventils fluidisch entkoppelt. Dadurch kann in der Diagnoseschaltposition ein fluidischer Kanal diagnostiziert werden, der außerhalb des Fluidikventils liegt, insbesondere zwischen einem Lösungsmittelreservoir unter einem fluidischen Anschluss des Fluidikventils angeordnet ist.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel ist zumindest ein Sensor (insbesondere ein Drucksensor oder ein Flusssensor) zum Erfassen eines Fluiddrucks oder einer hierfür indikativen Größe (zum Beispiel ein Fluss, d.h. ein Volumen- oder Massenstrom von Fluid pro Zeiteinheit) in dem zu diagnostizierenden zumindest einen fluidischen Kanal vorgesehen. Sofern in dem fluidischen Kanal zwischen Lösungsmittelreservoir und einem fluidischen Anschluss des Fluidikventils ohnehin ein Sensor, wie zum Beispiel der Drucksensor oder ein Flusssensor, angeordnet ist, kann dieser synergistisch für eine qualitative oder quantitative Diagnose, z.B. eine Diagnose einer Leckage, mitverwendet werden.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel können in der Konditionierschaltposition mittels eines Teils der fluidischen Anschlüsse und mittels der fluidischen Pfade die hydraulische Last (z.B. eine Restriktor-Kapillare oder Ähnliches) mit mindestens einem, insbesondere mit zwei fluidzuführenden Anschlüssen verbunden werden. Durch das Konditionieren kann zum Beispiel eine Luftblase in den Fluidleitungen eliminiert werden, indem ein ausreichender Druck und ein ausreichender Fluss angelegt werden, und dadurch das Fluid durch die hydraulische Last gezwungen wird. Dadurch kann eine Luftblase oder dergleichen aus dem System entfernt werden.
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Ferner können in der Konditionierschaltposition der Abflusspfad und der Probentrennpfad von der hydraulischen Last fluidisch entkoppelt sein. Dies ist für die richtige Funktion förderlich. Vorteilhaft ist es, dass beim Konditionieren nichts ins System fließt.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel weist der erste Ventilkörper zwei (insbesondere genau zwei) einander gegenüberliegende bogenförmige (zum Beispiel kreissegmentförmige) fluidische Pfade auf, die sich in dem konstanten radialen Abstand von einem Zentrum des ersten Ventilkörpers über einen im Wesentlichen gleich großen Winkelbereich erstrecken. Eine solche Konfiguration von bogenförmigen fluidischen Pfaden mit symmetrischer Anordnung erlaubt eine einfache Schaltlogik und eine fluidische Kopplung zwischen dem entsprechenden bogenförmigen Pfad und einem fluidischen Anschluss des anderen Ventilkörpers.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel weist der erste Ventilkörper ferner einen (insbesondere genau einen) sich diametral erstreckenden und das Zentrum des ersten Ventilkörpers enthaltenden fluidischen Pfad auf, der sich beidseitig bis zu dem radialen Abstand der gegenüberliegenden bogenförmigen fluidischen Pfade erstreckt und dessen radiale Endabschnitte jeweils zwischen den bogenförmigen fluidischen Pfaden liegen. Dieser sich diametral erstreckende fluidische Pfad kann in der Konditionierschaltposition gleichzeitig zwei Lösungsmittelanschlusspfade mit der hydraulischen Last koppeln und kann in einem anderen Betriebszustand von einem jeweils aktiven Pfad bedarfsweise fluidisch entkoppelt werden.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel sind die fluidischen Pfade und die fluidischen Anschlüsse derart angeordnet, dass das Fluidikventil selektiv in die Entleerschaltposition schaltbar ist, in der Lösungsmittel, das zwei der in dem konstanten radialen Abstand von dem Zentrum des zweiten Ventilkörpers angeordneten fluidischen Anschlüsse zuführbar ist, einem Abflusspfad zuführbar ist, der an mindestens einen anderen der in dem konstanten radialen Abstand von dem Zentrum des zweiten Ventilkörpers angeordneten fluidischen Anschlüsse anschließbar ist. In dieser Entleerschaltposition können lösungsmittelzuführende Fluidkanäle von dem Lösungsmittel befreit werden, indem das Lösungsmittel in entsprechende AbflussPfade zur Entsorgung abgeleitet wird.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel sind die fluidischen Pfade und die fluidischen Anschlüsse derart angeordnet, dass das Fluidikventil selektiv in eine Arbeitsschaltposition schaltbar ist, in der Lösungsmittel, das zwei der in dem konstanten radialen Abstand von dem Zentrum des zweiten Ventilkörpers angeordneten fluidischen Anschlüsse zuführbar ist, einem Probentrennpfad zum Trennen der fluidischen Probe zuführbar ist, der an mindestens einem anderen der fluidischen Anschlüsse, insbesondere an zwei fluidischen Anschlüssen, die im weiteren Verlauf des Fluidpfades vereint werden können, anschließbar ist. In der Arbeitsschaltposition können zum Beispiel zwei Lösungsmittel durch das Fluidikventil zu einem Mischpunkt befördert werden, wobei stromabwärts des Mischpunkts der chromatografische Pfad aus Probeninjektor, chromatographischer Trennsäule und Detektorsystem angeordnet sein kann.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel sind die fluidischen Pfade und die fluidischen Anschlüsse derart angeordnet, dass das Fluidikventil selektiv in die Diagnoseschaltposition schaltbar ist, in der eine fluidische Dichtigkeit zumindest eines fluidischen Kanals an zumindest einem der in dem konstanten radialen Abstand von dem Zentrum des zweiten Ventilkörpers angeordneten fluidischen Anschlüsse diagnostizierbar ist. In der Diagnoseschaltposition kann diagnostiziert werden, ob ein fluidischer Pfad zwischen Lösungsmittelbehälter und einem entsprechenden Anschluss des Fluidikventils, der dann blindgekoppelt sein kann, dicht ist. Hierfür kann ein Testdruck angelegt werden und dessen Abfall über die Zeit vermessen werden. Alternativ kann ein konstanter Druck durch eine Pumpe aufrechterhalten werden und dann gemessen werden, welche Kolbenbewegung einer Kolbenpumpe erforderlich ist, um diesen Druck aufrechtzuerhalten.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel sind die fluidischen Pfade und die fluidischen Anschlüsse derart angeordnet, dass das Fluidikventil selektiv in die Konditionierschaltposition schaltbar ist, in der an mindestens zwei der in dem konstanten radialen Abstand von dem Zentrum des zweiten Ventilkörpers angeordneten fluidischen Anschlüsse, denen Lösungsmittel zuführbar ist, eine hydraulische Last angekoppelt ist, die an dem im Zentrum des zweiten Ventilkörpers angeordneten fluidischen Anschluss angeschlossen ist. Als Konditionierpfad kann ein fluidischer Kanal bezeichnet werden, der einen hinreichend hohen Flusswiderstand hat, um das System in einen konditionierten fluidischen Zustand zu bringen. Ein entsprechender Restriktor (fluidische Last) kann als Metallkapillare, Quarzkapillarstück, Planarstruktur mit Kanal, Überdruckventil oder dergleichen ausgestaltet sein.
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Im Weiteren werden weitere Ausführungsbeispiele des Probentrenngeräts beschrieben. Diese Ausgestaltungen gelten auch für die Ventile, das fluidische System und die Verfahren.
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Ein solches Probentrenngerät kann zum Trennen einzelner Komponenten einer fluidischen Probe ausgebildet sein. Zum Beispiel kann eine biologische Probe in mehrere Fraktionen aufgetrennt werden.
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Das Probentrenngerät kann ein mikrofluidisches Messgerät, ein Life Science-Gerät, ein Flüssigchromatographiegerät, ein HPLC-Gerät (High Performance Liquid Chromatography), ein UHPLC-Gerät (Ultra High Performance Liquid Chromatography), ein Gaschromatographiegerät, etc., sein. Allerdings sind andere Anwendungen möglich.
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Das Probentrenngerät kann ein Separationselement, zum Beispiel eine chromatographische Trennsäule, aufweisen. Das Trennmaterial kann Beads aufweisen, die zum Beispiel eine Partikelgröße in einem Bereich zwischen ungefähr 1 µm und ungefähr 50 µm aufweisen können. Zum Beispiel können solche Beads aus Silikagel oder einem anderen porösen Material hergestellt werden. Die Beads können wiederum Poren mit einer Dimension in einem Bereich zwischen ungefähr 0.01 µm und ungefähr 0.2 µm aufweisen. Dies ist vorteilhaft im Lichte einer guten Trennleistung von fluidischen Proben, zum Beispiel biologischen oder chemischen Proben.
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Das Probentrenngerät kann eine Pumpe zum Fördern einer mobilen Phase aufweisen. Eine solche Pumpe kann zum Beispiel dazu eingerichtet sein, die mobile Phase mit einem hohen Druck, zum Beispiel einige 100 bar bis hin zu 1000 bar und mehr, durch das System hindurch zu pumpen.
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Alternativ oder ergänzend kann das Probentrenngerät einen Probeninjektor zur Injektion der Probe in eine mobile Phase vor der Trennsäule aufweisen. Ein solcher Probeninjektor kann eine Nadel in einem Sitz eines entsprechenden Flüssigkeitspfades aufweisen, die aus diesem Sitz herausfahren kann, um Probe aufzunehmen, und die nach dem Wiedereinführen in den Sitz die Probe in das System injiziert.
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Alternativ oder ergänzend kann das Probentrenngerät einen Probenfraktionierer zum Fraktionieren der getrennten Komponenten aufweisen. Ein solcher Fraktionierer kann die verschiedenen Komponenten zum Beispiel in verschiedene Flüssigkeitsbehälter führen. Die analysierte Fluidprobe kann aber auch einem Abfluss-Container zugeführt werden.
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Figurenliste
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Andere Ziele und viele der begleitenden Vorteile von Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung werden leicht wahrnehmbar werden und besser verständlich werden unter Bezugnahme auf die folgende detailliertere Beschreibung von Ausführungsbeispielen in Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen. Merkmale, die im Wesentlichen oder funktionell gleich oder ähnlich sind, werden mit denselben Bezugszeichen versehen.
- 1 zeigt ein Probentrenngerät mit einem Spülventil gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
- 2 bis 5 zeigen ein fluidisches System mit einem Spülventil, das gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung in vier unterschiedlichen Betriebszuständen eingesetzt wird.
- 6 zeigt einen Rotor als ersten Ventilkörper und 7 zeigt einen Stator als zweiten Ventilkörper eines Spülventils gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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Die Darstellung in der Zeichnung ist schematisch.
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Bevor die Figuren näher beschrieben werden, sollen noch einige allgemeine Erkenntnisse zusammengefasst werden, basierend auf welchen Ausführungsbeispiele der Erfindung entwickelt worden sind.
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Viele Kapillar-, Mikro- und Nano-HPLC-Pumpen (d.h. Niedrigflusspumpen) sind dazu konfiguriert, Flussraten unterhalb von 100 µl pro Minute zu liefern, bis hinab auf einige Nanoliter pro Minute und weniger. Diese Pumpen weisen typischerweise zwei (alternativ mehr, zum Beispiel vier) Pumpenkanäle auf, die niedrige Flussraten von zwei unterschiedlichen Lösungsmitteln (zum Beispiel Wasser und einem organischen Lösungsmittel wie Acetonitril) liefern, die nahe einem Säuleneinlass oder einem Injektorventil gemischt werden können. Andererseits sollen diese Pumpen wie andere herkömmliche HPLC-Pumpen von Zeit zu Zeit gespült werden, wobei zum Zwecke eines Lösungsmitteltauschs teilweise beträchtliche Mengen von Lösungsmitteln zu bewegen sind. Auch sind Mechanismen zum Entfernen von Lufteinschlüssen in dem Pumpenzylinder und an anderen Stellen eines fluidischen Systems wünschenswert.
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Aufgrund der Eigenschaften von Niedrigflusssystemen, die stromabwärts der Pumpen angeschlossen sind, ist es häufig nicht möglich, signifikante Mengen von Lösungsmitteln durch solche Systeme zu befördern, wie dies im Falle eines herkömmlichen HPLC-Systems möglich sein mag.
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Allerdings ist der bevorzugte Betriebszustand für das Entfernen von Luft das Bereitstellen einer signifikant hohen Flussrate (um Lösungsmittelwechselwirkung in den Pumpenzylindern zu vereinfachen) gegen einen signifikant hohen Druck (um ein schnelles Lösen von Luft in den Lösungsmitteln zum Beispiel in Zylindern einer Pumpe zu unterstützen).
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Unabhängig davon ist auch ein Modus wünschenswert, bei dem die Pumpe Lösungsmittel ohne jeglichen Rückdruck direkt einem Abfluss-Behälter zuführt (zum Spülen genauso wie in dem Fall, dass die Pumpenzylinder eine große Menge von Luft beinhalten, was vollständig verhindern würde, dass die Pumpe Lösungsmittel gegen Druck liefert).
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Im Lichte dieser Überlegungen ist eine Schaltanwendung wünschenswert, mit der ein Flusspfadschalten zwischen insbesondere drei Modi möglich ist: zum System (d.h. zum Trennsystem), zum Abfluss (d.h. zu einem Abfallfluidsammelbehälter), und zu einem Flusswiderstand (zum Konditionieren). Zusätzlich ist es auch vorteilhaft, eine Blockierposition bereitzustellen, um einen Lecktest an der Pumpe durchzuführen. Es ist vorteilhaft, dass die Lösungsmittelpfade von den beiden Pumpkanälen nicht verbunden werden, wenn das Schaltventil zumindest in den „Blockier-“ bzw. „System-“Positionen steht. Um dieses Erfordernis zu erfüllen, wird mit Ausführungsbeispielen der Erfindung ein rotierbares Schaltventil bereitgestellt, von dem eine Ausführungsform im Weiteren detailliert beschrieben wird.
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1 zeigt den Aufbau eines HPLC-Systems 10, wie es zur Flüssigkeitschromatografie verwendet wird. Eine Pumpe 20 treibt eine mobile Phase (Lösungsmittel bzw Lösungsmittelgemisch) durch ein Separationsgerät 30 (wie zum Beispiel eine chromatographische Säule), das eine stationäre Phase beinhaltet. Eine Probenaufgabeeinheit 40 ist zwischen der Pumpe 20 und dem Separationsgerät 30 angeordnet, um eine Probenflüssigkeit in die mobile Phase einzubringen. Die stationäre Phase des Separationsgerätes 30 ist dazu vorgesehen, Komponenten der Probenflüssigkeit zu separieren. Ein Detektor 50 detektiert separierte Komponenten der Probe (zum Beispiel mittels Fluoreszenzdetektion), und ein Fraktionierungsgerät 60 kann dazu vorgesehen werden, separierte Komponenten der Probenflüssigkeit auszugeben, zum Beispiel in dafür vorgesehene Behälter oder an einen Abfluss.
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1 zeigt ferner, dass die der Pumpe 20 bereitgestellte Lösungsmittelzusammensetzung aus einem ersten Lösungsmittel A aus einem ersten Lösungsmittelbehälter 74 und aus einem zweiten Lösungsmittel B aus einem zweiten Lösungsmittelbehälter 76 zusammengemischt wird (vgl. Lösungsmittelzuführsystem 25). Die einzelnen Lösungsmittel A, B können einem jeweiligen Entgaser 27 zugeführt werden, bevor diese der Pumpe 20 bereitgestellt werden. Ein Injektorventil 90 stromabwärts der Pumpe 20 erlaubt es, eine zu trennende fluidische Probe aus dem Injektorpfad 40 in den Trennpfad, d.h. in Richtung der fluidischen Trennsäule 30, zu befördern. Eine Steuereinheit 70, wie zum Beispiel ein Rechner, kann die einzelnen Komponenten des Probentrennsystems 10 gemäß 1 steuern.
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1 zeigt ferner eine Detailansicht der Pumpe 20 und ihrer Peripherie. Auf dem Weg von dem ersten Probenbehälter 74 zu einer ersten Pumpenkammer 63 passiert das erste Lösungsmittel A zunächst ein Ventil 91. Nach Durchlaufen der ersten Pumpenkammer 63 passiert das Lösungsmittel A ein Ventil 93 und gelangt zu einer zweiten, weiter stromabwärts angeordneten zweiten Pumpenkammer 64. Nach Durchlaufen eines Fluss- oder Drucksensors 82 gelangt das erste Lösungsmittel A dann zu einem erfindungsgemäßen Fluidikventil 78.
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In entsprechender Weise fließt Lösungsmittel B aus dem zweiten Lösungsmittelbehälter 76 zunächst durch ein Ventil 95, dann durch eine erste Pumpenkammer 65, nachfolgend durch ein weiteres Ventil 97, schließlich durch eine zweite Pumpenkammer 66 und entlang eines fluidischen Kanals 88 durch einen zweiten Fluss- oder Drucksensor 84 bis in das schaltbare Fluidikventil 78.
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Eine Steuereinheit 99 empfängt Signale der Sensoren 82, 84 und steuert basierend auf diesen Signalen die Pumpenkammern 63 bis 66.
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Das schaltbare Fluidikventil 78hat ferner fluidische Anschlüsse, die zu jeweiligen Abfall- oder Abfluss-Behältern 24 bzw. 26 führen. Ein anderer fluidischer Anschluss des Ventils 78 führt zu einer fluidischen Last 28. Schließlich führen zwei fluidische Ausgänge (oder alternativ auch nur einer) zu einem eigentlichen Probentrennpfad, d.h. in Richtung der Trennsäule 30.
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Das erfindungsgemäße Fluidikventil 78 wird im Weiteren bezugnehmend auf 2 bis 7 näher beschrieben.
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2 bis 5 zeigen dabei das Fluidikventil 78, verschaltet mit anderen fluidischen Komponenten bzw. Fluidleitungen zu einem fluidischen System, in unterschiedlichen Betriebszuständen oder Schaltpositionen 250, 350, 450, 550 des Fluidikventils 78, wie unten näher beschrieben wird.
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Dagegen zeigt 6 einen Ventilkörper 600 des Fluidikventils 78 als Rotor mit fluidischen Pfaden 200-202 sowie 7 einen anderen Ventilkörper 700 als Stator mit fluidischen Anschlüssen 203-209. Der erste Ventilkörper 600 bildet gemeinsam mit einem zweiten Ventilkörper 700 das schaltbare Fluidikventil 78, wobei der erste Ventilkörper 600 als Rotor, d.h. als drehfähig an dem Fluidikventil 78 montiertes Bauelement ausgebildet ist, wohingegen der zweite Ventilkörper 700 als Stator ausgebildet ist, der während des Schaltbetriebs ortsfest verbleibt. Das fluidische Ventil 78 ist aus dem ersten Ventilkörper 600 in Form einer Kreisscheibe und aus dem zweiten Ventilkörper 700 in Form einer Kreisscheibe aufgebaut, wobei die Ventilkörper 600, 700 zueinander rotierfähig montiert sind.
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Wie in 6 näher gezeigt ist, sind drei fluidische Pfade 200-202, die auch als Grooves bezeichnet werden können, in Form von Nuten in einer Oberfläche des ersten Ventilkörpers 600 gebildet. Der Ventilkörper 600 hat zwei einander gegenüberliegende bogenförmige fluidische Pfade 200, 202, die sich in einem konstanten radialen Abstand R von einem Zentrum Z des ersten Ventilkörpers 600 über einen jeweils gleich großen Winkelbereich α von zum Beispiel 45° erstrecken. Anders ausgedrückt sind die bogenförmigen fluidischen Pfade 200, 202 als Kreissegmente eines gedachten Kreises mit Radius R um Mittelpunkt Z auf dem ersten Ventilkörper 600 ausgebildet. Darüber hinaus hat der erste Ventilkörper 600 einen sich radial erstreckenden und das Zentrum Z des ersten Ventilkörpers 600 enthaltenden geradlinigen fluidischen Pfad 201 der Länge 2R, der sich beidseitig bis zum radialen Abstand R der gegenüberliegenden bogenförmigen fluidischen Pfade 200, 202 erstreckt und dessen radiale Endabschnitte jeweils zwischen den bogenförmigen fluidischen Pfaden 200, 202 liegen. Der fluidische Pfad 201 ist als geradlinige Nut in einer Oberfläche des ersten Ventilkörpers 600 ausgebildet.
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Wie in 7 näher gezeigt ist, weist der zweite Ventilkörper 700 sieben fluidische Anschlüsse 203-209 auf, die als Durchgangslöcher im zweiten Ventilkörper 700 ausgebildet sein können. An jeden der fluidischen Anschlüsse 203-209, die auch als Ports bezeichnet werden können, kann eine Kapillarleitung oder dergleichen bzw. ein anderes fluidisches Bauteil angestückt werden.
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Wie am Besten in 7 gezeigt ist, weist der zweite Ventilkörper 700 sechs, in dem konstanten radialen Abstand R von einem Zentrum 209 des zweiten Ventilkörpers 700 angeordnete fluidische Anschlüsse 203-208 auf, die derart radial verteilt sind, dass in einer Schaltposition des Fluidikventils diese sechs fluidischen Anschlüsse 203-208 mit sechs radialen Endabschnitten der drei fluidischen Pfade 200-202 des ersten Ventilkörpers 600 fluchten. Dieser Betriebszustand ist in 2 gezeigt. Hier ist jeweils ein Ende der fluidischen Pfade 200-202 mit einem der radial verteilten fluidischen Anschlüsse 203-208 fluidisch gekoppelt.
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Darüber hinaus hat der zweite Ventilkörper 700 in seinem Zentrum 209 einen zusätzlichen fluidischen Zentrumsanschluss 209. Dieser ist in allen Betriebszuständen mit dem geradlinigen fluidischen Pfad 201 fluidisch gekoppelt.
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Jeder der fluidischen Anschlüsse 203-209 ist gemäß einer zugedachten Funktion in dem fluidischen System gemäß 2 bis 5 mit einem Buchstabenkürzel versehen. „A“ bezeichnet einen fluidischen Anschluss 206, an dem Lösungsmittel A von Lösungsmittelreservoir 74 her zuführbar ist. „B“ bezeichnet einen fluidischen Anschluss 203, an dem Lösungsmittel B von Lösungsmittelreservoir76 her zuführbar ist. „AS“ bezeichnet einen fluidischen Anschluss 207, von dem aus Lösungsmittel A dem Trennsystem zuführbar ist. „BS“ bezeichnet einen fluidischen Anschluss 204, von dem aus Lösungsmittel B dem Trennsystem zuführbar ist. „W“ bezeichnet fluidische Anschlüsse 205, 208, von denen aus die Lösungsmittel A, B an Abflussleitungen abführbar sind. „R“ bezeichnet einen fluidischen Anschluss 209, von dem aus Lösungsmittel durch den Restriktor 28 geleitet werden können.
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Der erste Ventilkörper 600 und der zweite Ventilkörper 700 sind aneinander montiert und sind durch Rotieren des ersten Ventilkörpers 600 (siehe Doppelpfeil in 6) unter Festhalten des zweiten Ventilkörpers 700 relativ zueinander bewegbar, so dass in jeder Schaltposition jeweils ein Teil der fluidischen Pfade 200-202 mit jeweils einem Teil der fluidischen Anschlüsse 203-209 fluidisch koppelbar oder entkoppelbar ist. Zum Beispiel ist in der Schaltposition von 2 eine fluidische Kopplung zwischen den fluidischen Anschlüssen 205, 206 mittels des fluidischen Pfades 200 hergestellt oder aktiviert. Dagegen ist der fluidische Pfad 200 in dem Schaltzustand gemäß 2 von dem fluidischen Anschluss 204 fluidisch entkoppelt.
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2 zeigt das schaltbare Fluidikventil 78 in einer Entleerschaltposition 250. Wie in 2 gezeigt ist, sind die fluidischen Pfade 200-202 und die fluidischen Anschlüsse 203-209 derart angeordnet und verschaltbar, dass das Fluidikventil 78 in die Entleerschaltposition 250 geschaltet werden kann, in der Lösungsmittel, die den beiden fluidischen Anschlüssen 203, 206 zuführbar sind, Abflusspfaden 212, 214 zuführbar sind. Diese sind an zwei anderen fluidischen Anschlüssen 205, 208 anschließbar. Anders ausgedrückt ist bei der Schaltposition 250 gemäß 2 ein fluidischer Kanal 220 zwischen dem ersten Lösungsmittelbehälter 74 und dem Ventil 78 mit dem fluidischen Anschluss 206 gekoppelt, der über den fluidischen Pfad 200 und den fluidischen Anschluss 205 mit dem Abflusspfad 212 gekoppelt ist. 2 zeigt, dass der Drucksensor 82 in dem fluidischen Kanal 220 angeordnet ist. Simultan ist in der Entleerschaltposition 250 des Ventils 78 gemäß 2 der fluidische Kanal 224 zwischen dem zweiten Lösungsmittelbehälter 76 und dem fluidischen Ventil 78 mit dem fluidischen Anschluss 203 gekoppelt. Der fluidische Anschluss 203 ist über einen fluidischen Pfad 202 und den fluidischen Anschluss 208 mit dem anderen Abflusspfad 214 gekoppelt. Die beiden Abflusspfade 212, 214 können separat voneinander vorgesehen werden, wie in 2 gezeigt, oder können zusammengefasst werden oder zu einem gemeinsamen Abflussbehälter führen, in dem aus dem fluidischen Ventil 78 zu entfernendes Lösungsmittel gesammelt werden kann. In der Entleerschaltposition 250 des Fluidikventils 78 gemäß 2 werden beide Lösungsmittel A, B nach Abfluss befördert. Dies ist zum Beispiel für einen Reinigungs- oder Spülmodus bzw. zum Wechseln von Lösungsmitteln vorteilhaft.
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Ein Fluidkanal 270 zwischen dem zentralen fluidischen Anschluss 209 und der fluidischen Last 28 ist in der Entleerschaltposition 250 ferner durch den linearen fluidischen Pfad 201 mit den fluidischen Anschlüssen 204, 207 gekoppelt. Der fluidische Anschluss 207 ist über einen fluidischen Kanal 216 mit dem System (Niedrigflussmodule, etc.) fluidisch gekoppelt. Der fluidische Anschluss 204 ist über einen Fluidkanal 218 mit dem System (Niedrigflussmodule, etc.) fluidisch gekoppelt.
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Gemäß einer in 3 gezeigten Arbeitsschaltposition 350, die zum Beispiel ausgehend von der Entleerschaltposition 250 durch einfaches Drehen des ersten Ventilkörpers 600 relativ zu dem zweiten Ventilkörper 700 einstellbar ist, wird das erste Lösungsmittel A von dem fluidischen Kanal 220 über den fluidischen Anschluss 206, den fluidischen Pfad 200, den fluidischen Anschluss 207 und den fluidischen Kanal 216 zum System befördert, d.h. dem Probentrennpfad zugeführt. In ähnlicher Weise wird das zweite Lösungsmittel B über den fluidischen Kanal 224, den fluidischen Anschluss 203, den fluidischen Pfad 202, den fluidischen Anschluss 204 und den fluidischen Kanal 218 dem Probentrennpfad zugeführt. Anders ausgedrückt sind stromabwärts die gemäß 3 unteren Enden der fluidischen Kanäle 216, 218 mit einem Mischpunkt zum Vereinen der Flüsse der Lösungsmittel A, B gekoppelt. Die Abschnitte des fluidischen Pfades zwischen den Anschlüssen 216, 218 und dem Mischpunkt können weitere Systemkomponenten, wie z.B. Sensoren, insbesondere Fluss- oder Drucksensoren, enthalten. Weiter stromabwärts schließt sich dem Mischpunkt der Probeninjektor 40 bzw. die Trennsäule 30 an.
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In dem Betriebszustand entsprechend der Arbeitsschaltposition 350 sind die fluidischen Kanäle 212, 214 an den fluidischen Anschlüssen 205, 208 vom Rest des Fluidikventils 78 abgekoppelt. Auch ist die fluidische Last 28 zwar an den fluidischen Anschluss 209 und den fluidischen Pfad 201 sowie an den fluidischen Kanal 270 angeschlossen, aber nicht mit den anderen fluidischen Komponenten gemäß 3 verbunden.
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4 zeigt das Fluidikventil 78 in einer Diagnoseschaltposition 450. In dieser kann die Dichtigkeit der fluidischen Kanäle 220, 224 getestet werden. Gemäß 4 ist der fluidische Anschluss 206 nur mit dem fluidischen Kanal 220 gekoppelt. In ähnlicher Weise ist der fluidische Anschluss 203 nur mit dem fluidischen Kanal 224 gekoppelt. Das System kann nun unter Durchführung eines Diagnose- oder Drucktests auf eine mögliche Leckage hin untersucht werden. Die beiden fluidischen Pfade 220, 224 sind dafür in den blockierten Zustand gemäß 4 geschaltet. Das System kann nunmehr so gesteuert werden, dass der jeweilige Drucksensor 82, 84 einen konstanten Wert von zum Beispiel 1000 bar zeigt. Dann kann registriert werden, was für eine Bewegung die entsprechenden Kolben der Pumpen 63-66 vollführen müssen, um diesen konstanten Druck aufrechtzuerhalten. Die Kolbenaktivität ist damit ein Maß für die Leckage des Systems.
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5 zeigt, dass durch Rotieren des ersten Ventilkörpers 600 unter Ortsfesthalten des zweiten Ventilkörpers 700 das Fluidikventil 78 in eine Konditionierschaltposition 550 schaltbar ist. In der Konditionierschaltposition 550 sind zwei der im Abstand R von dem Zentrum 209 des zweiten Ventilkörpers 700 angeordneten fluidischen Anschlüsse 203, 206, denen ein Lösungsmittel A bzw. B zuführbar ist, an die hydraulische Last 28 angekoppelt. Diese ist nämlich an den im Zentrum 209 des zweiten Ventilkörpers 700 angeordneten fluidischen Anschluss 209 über den fluidischen Kanal 270 angeschlossen. Unter Konditionieren wird eine Betriebsart verstanden, in der unter einem erheblichen Druck Fluid in Richtung der hydraulischen Last 28 gefördert wird. Zum Beispiel können in dem Konditionierzustand gemäß 5 Luftblasen in den fluidischen Kanälen oder den fluidischen Pfaden entfernt werden.
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Zusammenfassend kann mit dem Fluidikventil 78 selektiv eine Entleerschaltposition 250, eine Arbeitsschaltposition 350, eine Diagnoseschaltposition 450 oder eine Konditionierschaltposition 550 eingestellt werden. Dies kann mittels eines einzigen fluidischen Ventils 78 bewerkstelligt werden.
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Es sollte angemerkt werden, dass der Begriff „aufweisen“ nicht andere Elemente ausschließt und dass das „ein“ nicht eine Mehrzahl ausschließt. Auch können Elemente, die in Zusammenhang mit unterschiedlichen Ausführungsbeispielen beschrieben sind, kombiniert werden. Es sollte auch angemerkt werden, dass Bezugszeichen in den Ansprüchen nicht als den Schutzbereich der Ansprüche beschränkend ausgelegt werden sollen.
