WO2022130120A1 - Fluidisches rotationsventil - Google Patents

Fluidisches rotationsventil Download PDF

Info

Publication number
WO2022130120A1
WO2022130120A1 PCT/IB2021/061396 IB2021061396W WO2022130120A1 WO 2022130120 A1 WO2022130120 A1 WO 2022130120A1 IB 2021061396 W IB2021061396 W IB 2021061396W WO 2022130120 A1 WO2022130120 A1 WO 2022130120A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
channel
port
fluidic
rotor
crosspoint
Prior art date
Application number
PCT/IB2021/061396
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Konstantin SHOYKHET
Thomas Ortmann
Original Assignee
Agilent Technologies, Inc.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Agilent Technologies, Inc. filed Critical Agilent Technologies, Inc.
Priority to US18/265,923 priority Critical patent/US20240027407A1/en
Priority to CN202180082395.2A priority patent/CN116601487A/zh
Publication of WO2022130120A1 publication Critical patent/WO2022130120A1/de

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/16—Injection
    • G01N30/20—Injection using a sampling valve
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/14—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the introduction of the feed to the apparatus
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16K—VALVES; TAPS; COCKS; ACTUATING-FLOATS; DEVICES FOR VENTING OR AERATING
    • F16K11/00—Multiple-way valves, e.g. mixing valves; Pipe fittings incorporating such valves
    • F16K11/02—Multiple-way valves, e.g. mixing valves; Pipe fittings incorporating such valves with all movable sealing faces moving as one unit
    • F16K11/06—Multiple-way valves, e.g. mixing valves; Pipe fittings incorporating such valves with all movable sealing faces moving as one unit comprising only sliding valves, i.e. sliding closure elements
    • F16K11/072—Multiple-way valves, e.g. mixing valves; Pipe fittings incorporating such valves with all movable sealing faces moving as one unit comprising only sliding valves, i.e. sliding closure elements with pivoted closure members
    • F16K11/074—Multiple-way valves, e.g. mixing valves; Pipe fittings incorporating such valves with all movable sealing faces moving as one unit comprising only sliding valves, i.e. sliding closure elements with pivoted closure members with flat sealing faces
    • F16K11/0743—Multiple-way valves, e.g. mixing valves; Pipe fittings incorporating such valves with all movable sealing faces moving as one unit comprising only sliding valves, i.e. sliding closure elements with pivoted closure members with flat sealing faces with both the supply and the discharge passages being on one side of the closure plates
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/027—Liquid chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/16—Injection
    • G01N30/20—Injection using a sampling valve
    • G01N2030/201—Injection using a sampling valve multiport valves, i.e. having more than two ports
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/16—Injection
    • G01N30/20—Injection using a sampling valve
    • G01N2030/202—Injection using a sampling valve rotary valves

Definitions

  • the present invention relates to a fluidic rotary valve, in particular for a sample separation device for separating sample components of a fluidic sample.
  • a liquid (mobile phase) is typically measured at a very precisely controlled flow rate (e.g. in the range of microliters to milliliters per minute) and at a high pressure ( typically 20 to 1000 bar and beyond, currently up to 2000 bar) at which the compressibility of the liquid is noticeable, through a stationary phase (e.g. a chromatographic column) in order to separate individual components of a sample liquid introduced into the mobile phase separate.
  • a stationary phase e.g. a chromatographic column
  • an injector containing an injection loop can thus be provided for introducing a fluid sample into a path between a high-pressure pump and a separation column.
  • a needle can be arranged in a seat, the needle moving out of the seat to take up the fluid sample, dipping into a sample vessel to suck in the fluid sample and then moving back into the seat.
  • a fluid valve configured as an injection valve, the fluid sample taken up in this way is brought into the high-pressure path between the high-pressure pump and the separation column.
  • Fluid valves are also used at other points in such a measuring device.
  • a fluid flow can thus be controlled by means of one or more fluid valves, which can be in fluid connection with one or more separation columns and can, for example, control or switch the liquid supply to the separation column or columns.
  • fluid valves can have a stator with connection ports and a rotor with channels, wherein the connection ports can be statically connected to fluid lines and the channels can be rotated with the rotor so as to fluidly couple different of the connection ports by means of a respective channel in different switching positions and others to decouple the connection ports fluidically.
  • the channels have a length that bridges the required angular range for forming a connected state between two connection ports.
  • the ends of such a channel can form blind holes in which stagnation zones can form, which can be filled with stagnant liquid. If the flow changes or if different samples are tested, this can lead to an undesired carryover of historical solvent and/or sample material.
  • a fluid valve is known from DE102013215065A1 by the same applicant, which achieves improved feasibility through an annular channel structure.
  • a preferred embodiment of the present invention relates a fluid valve, in particular for a sample separation device for separating at least one sample component of a fluid sample.
  • the fluid valve has a large number of external connections for fluidly connecting a respective fluidic component as well as a rotor and a stator, different fluidic coupling or decoupling states between fluidic component components connected to the fluidic valve being adjustable by rotating the rotor about an axis of rotation.
  • one or more of the plurality of external terminals is on or in the stator.
  • the fluid valve has a multiplicity of ports which are or can be fluidly connected to at least one of the external connections, a first port of the multiplicity of ports being on a first circular path around the axis of rotation of the rotor and a second port of the multiplicity of ports is on a second circular path around the axis of rotation of the rotor.
  • the fluid valve also has a first channel, which is formed at least in sections along the first circular path, and a second channel, which has or can have a first coupling point and a second coupling point, the first coupling point on the first circular path and the second coupling point on the second orbit is on.
  • the first channel is formed by the stator and the second channel by the rotor, or vice versa.
  • a fluidic coupling can be established between the first port and the second port, in that the first channel is connected to the first port and at least via the first coupling point to the second channel, and the second channel is connected at least via the second crosspoint is connected to the second port.
  • the first coupling point represents a first end of the second channel. Additionally or alternatively, the first coupling point can represent a point or area via which the second channel is fluidly connected to the first channel.
  • the second crosspoint is a point or area through which the second channel is fluidly connected to the second port.
  • the coupling points shown above and below do not have or need to have a fixed position relative to or no fixed extension along a specific circular path, but rather a position or positioning between channels and/or or ports represent resulting fluidic coupling.
  • the first coupling point between the first channel and the second channel in one position can represent a (more or less spatially distinct) point at which the respective ends of the first and second channels touch or (slightly) overlap.
  • the first coupling point between the first and second channel can then represent a section both on the first and on the second channel, in which the two channels overlap.
  • these "features”, eg that a channel has a certain section and/or a channel has a certain crosspoint preferably represent the ability to reach the states described, but are not or not necessarily permanently existing features.
  • the second channel has a third coupling point, which lies on a third circular path around the axis of rotation of the rotor, wherein the third circular path and the second first circular path preferably have the same radius about the axis of rotation.
  • the third circular path can have the same radius as the second circular path or have a radius that differs from the radii of the first and second circular paths.
  • the second channel has a first section lying on the first circular path, with the first crosspoint being located in the first section.
  • the second channel has a second section which lies on the second circular path, the second section extending at least between two ports located on the second circular path. This allows a coupling in the sense of a "make before break", i.e. the two ports located on the second circular path are fluidically connected to one another for a transitional period, with only one of the two ports being fluidically coupled before and after the transitional period.
  • the second channel has a fourth crosspoint lying on the second orbit and a second portion extending between the second crosspoint and the fourth crosspoint, the second crosspoint being connected to the second port and the fourth crosspoint is connected to a third port located on the second orbit.
  • the fourth crosspoint represents a point or area through which the second channel is fluidly connected to the third port.
  • the third crosspoint represents a second end of the second channel.
  • the third coupling point represents a point or area via which the second channel is fluidly connected to the first channel.
  • the third crosspoint and the first crosspoint coincide.
  • the third crosspoint and the first crosspoint overlap.
  • the third crosspoint and the first crosspoint are located at different locations on the second channel.
  • the second channel has a third section lying on the third circular path, with the third crosspoint being located in the third section.
  • the first port in the fluidic coupling between the first port and the second port produced by rotating the rotor relative to the stator, the first port is connected to the first channel, the first channel being connected to the second at least via the first coupling point Channel is connected, and the second channel is connected to the second port at least via the second crosspoint.
  • the first port in the fluidic coupling between the first port and the second port that is produced by rotating the rotor relative to the stator, the first port is connected to the first channel, the first channel being connected at least via the first coupling point and at least via the third crosspoint is connected to the second channel, and the second channel is connected to the second port at least via the second crosspoint.
  • the fluidic coupling established by rotating the rotor relative to the stator between the first port has an annular closed channel, i. h the fluidic coupling can contain the channel closed in the form of a ring. In such an embodiment, it may be sufficient that a section can be designed as an annular channel.
  • the first port and the second port are connected by an annularly closed channel, so that the first port is connected to the second Port is connected both via a first fluidic path and via a second fluidic path of the annularly closed channel.
  • the first port in the fluidic coupling between the first port and the second port established by rotating the rotor relative to the stator, the first port is connected to the second port via both a first fluidic path and a second fluidic path .
  • the first fluidic path is represented by a first portion of the first channel and a first portion of the second channel.
  • the first portion of the first channel extends between the first port and the first crosspoint, and the first portion of the second channel extends between the first crosspoint and the second port,
  • the second fluidic path is represented by a second portion of the first channel and a second portion of the second channel.
  • the second portion of the first channel extends between the first port and the third crosspoint, and the second portion of the second channel extends between the third crosspoint and the second port.
  • the fluid valve is a shear valve.
  • the first passage is formed through the stator, preferably by an indentation (such as a groove) in a surface of the stator facing the rotor.
  • the second passage is formed through the rotor, preferably by an indentation (such as a groove) in a surface of the rotor opposite the stator.
  • the stator has the plurality of external terminals.
  • the stator has the plurality of ports, preferably each as an indentation in a surface of the stator opposite the rotor.
  • the stator includes a plurality of fluidic connections to connect one or more of the plurality of external connectors to one or more of the plurality of ports, respectively.
  • a preferred embodiment of the present invention relates to a fluidic valve, in particular for a sample separation device for separating at least one sample component of a fluidic sample.
  • the fluid valve has a multiplicity of external connections for fluidly connecting a respective fluidic component as well as a rotor and a stator. By rotating the rotor about an axis of rotation, different fluidic coupling or decoupling states can be set between the fluidic component parts connected to the fluidic valve.
  • one or more of the plurality of external terminals is on or in the stator.
  • the fluid valve has a plurality of ports which are each fluidly connected to at least one of the external connections, a first port of the plurality of ports being on a first circular path around the axis of rotation of the rotor and a second port of the plurality of ports being on a second orbit around the Axis of rotation of the rotor is located.
  • the fluid valve has a first channel, which is annularly formed along the first circular path, and a second channel.
  • the second channel has a first crosspoint, a second crosspoint and a third crosspoint.
  • the first coupling point and the third coupling point lie on the first circular path, and the second coupling point lies on the second circular path, so that the second channel, together with the area of the first channel located between the first coupling point and the third coupling point, forms a closed channel.
  • a fluidic coupling can be established between the first port and the second port, in that the first channel is connected to the first port, the first channel is connected via the first coupling point and via the third coupling point to the second channel and the second channel is connected to the second port at least via the second crosspoint.
  • a preferred exemplary embodiment of the present invention relates to a fluid valve, in particular for a sample separation device for separating at least one sample component of a fluid sample.
  • the fluid valve has a large number of external connections for fluidly connecting a respective fluidic component as well as a rotor and a stator, different fluidic coupling or decoupling states between fluidic component components connected to the fluidic valve being adjustable by rotating the rotor about an axis of rotation.
  • one or more of the plurality of external terminals is on or in the stator.
  • the fluid valve has a first port and a second port, each fluidly connected to at least one of the external ports.
  • the fluid valve further includes a first passage formed through the stator, preferably by a recess in a surface of the stator opposite the rotor, and a second passage formed through the rotor, preferably by a recess in a surface opposite the stator of the rotor.
  • the annularly closed channel is not completely on a circular path around the axis of rotation of the rotor.
  • the ring-shaped closed channel has different radial distances from the axis of rotation of the rotor.
  • the annularly closed channel is not entirely coplanar, preferably parts of the annularly closed channel are on different sides of a boundary plane between the rotor and the stator.
  • the fluid valve is configured to connect a first port of a first subset of ports to a port of the second subset of ports.
  • the fluid valve is configured to connect a second port from a first subset of ports to a further port from the second subset of ports.
  • the fluid valve is designed to select one of the elements from a plurality of elements.
  • the fluid valve is preferably designed to switch between a plurality of chromatographic columns, for example in order to select one of these columns and thus to fluidly couple it.
  • the fluid valve can be designed to switch between a plurality of sample stores, for example to be fluidically coupled to one of the sample stores.
  • a sample storage device can be, for example, a sample loop, a trap column or any other volume that is suitable for temporarily storing a fluidic sample in order to inject it into the sample separation device at a later point in time, for example, so that the sample can be separated chromatographically. This can be used in both a one-dimensional and a multi-dimensional chromatographic arrangement.
  • a preferred embodiment relates to a sample separation device for separating at least one sample component of a fluid sample, the sample separation device having a fluid valve according to one of the aforementioned embodiments.
  • the sample separation device has a sample injector for injecting the sample into a mobile phase in a separation path between a pump for moving the mobile phase and a separation column for separating different fractions of the sample in the mobile phase.
  • the fluid valve can be switched by moving the first valve body and the second valve body relative to one another in order to inject the sample from the sample injector into the separation path.
  • a preferred embodiment of the present invention relates to a method for switching a fluidic valve, in particular for a sample separation device for separating at least one sample component of a fluidic sample.
  • the fluid valve has a large number of external connections for fluidly connecting a respective fluidic component as well as a rotor and a stator, different fluidic coupling or decoupling states between fluidic component components connected to the fluidic valve being adjustable by rotating the rotor about an axis of rotation.
  • one or more of the plurality of external terminals is on or in the stator.
  • the fluid valve has a first port and a second port, each of which is fluidly connected to at least one of the external connections.
  • the fluid valve further includes a first passage formed through the stator, preferably by a recess in a surface of the stator opposite the rotor, and a second passage formed through the rotor, preferably by a recess in a surface opposite the stator of the rotor. Rotating the rotor relative to the stator fluidly couples the first channel to the second channel such that an annularly closed channel is established between the first port and the second port, and the first channel to the first port and the second channel to the second port connected is.
  • one or more Channels with a ring-shaped closed channel structure in a valve body of a fluid valve avoid that between two or more connection ports (i.e. fluidic connections) of the channel flowing fluid (i.e. liquid and / or gas, optionally having solid components) in the flow fluidically decoupled or only weakly coupled areas (such as blind holes of the fluid valve) remain, in which the fluid is transported at a greatly reduced speed or even comes to a standstill over a longer period of time.
  • connection ports i.e. fluidic connections
  • the channel flowing fluid i.e. liquid and / or gas, optionally having solid components
  • a current solvent composition can no longer match a currently desired solvent composition, but can differ from it. Both lead to a deterioration in the separation performance.
  • Fluid from a previous processing cycle can thus remain in the fluidic blind ends of a fluidic valve channel (e.g. fluidic sample, solvent, etc.), or a portion of such fluid can diffuse into such a blind end during fluidic operation . Fluid can then remain in such an unflushed corner area for a longer period of time and slowly mix into the flowing fluid. In a chromatographic application, this can lead to undesired peak broadening or even the formation of artificial peaks. Appropriate relubrication worsens the chromatographic separation results (“tailing”). According to the invention, this effect can be avoided by one or more annularly closed channels.
  • the fluid valve can be designed as a sample injection valve, as a modulation valve for two-dimensional liquid chromatography, as a separation column selection valve or as a solvent selection valve.
  • a modulation valve for two-dimensional liquid chromatography as a separation column selection valve or as a solvent selection valve.
  • many other fluid configurations of the fluid valve according to the invention are possible.
  • the first valve body and the second valve body can be rotatable relative to each other.
  • the first valve body can be rotated relative to the second valve body in order to switch between different fluidic coupling and decoupling states. Since a very large number of switching states are possible with a rotary fluid valve by setting different angular states, the performance of a rotary operated switching valve is particularly high.
  • the first valve body having the connection ports can be designed as a stator, which is particularly advantageous when components such as capillaries, a sample detector, a sample injector, a pump or a separation column are connected to the respective connection ports, since a rotation of this valve body then the corresponding components do not have to be moved.
  • the second valve body with the channels can advantageously be designed as a rotor which can be moved by a user or under machine control, whereas the valve body designed as a stator can remain stationary.
  • the at least one channel as Groove in a surface of the valve body, as an integrated lumen running inside the valve body and/or as a plurality of channel sections running in different planes of the second valve body and connected to one another.
  • a groove is understood to mean a superficial indentation made in a surface of the second valve body, which is elongated, ie has a greater length than depth and width.
  • the channel can, however, at least in sections, be designed as a lumen or liquid line that is fully integrated in the second valve body be formed, which is advantageous in terms of sealing requirements between the two valve bodies.
  • one or more channels to be formed on the first valve body and/or one or more connection ports to be formed on the second valve body.
  • a direction of extent of the plurality of connection ports through the first valve body can be oriented essentially perpendicularly (or tilted, i.e. at an acute angle then different from 90°) to a plane of extent of the at least one channel of the second valve body.
  • the component parts are fluidically connected to the connection ports by capillary pieces attached to the connection ports or directly, with the connection ports extending perpendicularly to an interface between the first valve body and the second valve body.
  • the ring channels can extend in this connecting plane or parallel to it.
  • a fluid diversion is effected at the boundary points, which changes the direction of movement of the fluid to be transported and diverts the fluid from a direction of movement extending perpendicularly to the valve bodies into the annular flow.
  • the turbulence that occurs at the interface promotes the complete flushing of the ring canal.
  • the flows through the fluid valve according to a exemplary embodiment less than 100 ml/min, in particular less than 5 ml/min, more particularly less than 50 pl/min.
  • the configuration of exemplary embodiments is particularly advantageous in the case of small flows, small amounts of sample, peaks lying close together and/or short retention times of a chromatographic measurement. The smaller the fluidic dimensions, the more negatively unflushed channel sections can affect the fluidic processing performance.
  • the fluid can be routed between the connection ports that are fluidically coupled to the at least partially annularly closed channel in such a way that at least two separate (or parallel, parallel in the sense of a fluidic decoupling and not necessarily in the geometrical sense are to be understood is) result in fluid flows between these connection ports through the at least one annularly closed channel.
  • Generating a plurality (two, three, four or a higher number) of mutually parallel fluidic flows through different annular sections of the closed annular channel can be regarded as a particularly efficient method of avoiding or suppressing stagnant fluid areas in the channel structures.
  • Such annular structures can be allowed to flow through in parallel during normal operation of the fluid valve or sample separation device (that is to say during a separation process) or in a separate rinsing mode for rinsing the annularly closed channels.
  • the individual divided or parallel fluid flows associated sections of the at least one annular closed channel can be configured such that different flow times of the fluid flows in the sections are at least partially compensated. Such different flow times can result from different lengths of the sections.
  • the fluidic resistance of the individual partial paths can be adjusted (in particular adjusted differently) in such a way that the split flows flow together again at the correct point at a junction (in particular in such a way that separate fluid sections at a branching point Merging point are brought together again without causing a mixing of different fluid sections comes). This can be done, for example, by adjusting the cross-sectional area, length, flow resistance, and other geometric and physical properties of the sections.
  • the sample separation device can be set up as a microfluidic measuring device, liquid chromatography device or HPLC.
  • the sample separation device can therefore be configured in particular as an HPLC (High Performance Liquid Chromatography) device, a Life Science device or an SFC (Supercritical Fluid Chromatography) device.
  • HPLC High Performance Liquid Chromatography
  • Life Science device Life Science device
  • SFC Supercritical Fluid Chromatography
  • the sample separation device can be set up pressure-tight for operation at a pressure of up to approximately 100 bar, in particular for operation at a pressure of up to approximately 500 bar, further in particular for operation at a pressure of up to approximately 2000 bar .
  • the sample separation device may include a sample injector for injecting the fluidic sample into a mobile phase in a separation path between a pump for moving the mobile phase and a separation column for separating different fractions of the sample in the mobile phase.
  • the fluid valve can be switchable by moving the first valve body and the second valve body relative to one another in order to inject the sample from the sample injector into the separation path.
  • Such a fluid valve between a sample injector on the one hand and a separation path between mobile phase pump and sample separation element on the other hand has a plurality of channels and connection ports, which on the one hand have to handle the sample fluid and on the other hand mobile phase (such as a constant or variable solvent composition) have to handle.
  • the sample separation device can have a separation column for separating different fractions of the injected fluid sample.
  • a separation column can be filled with an adsorption medium, for example porous beads of silica gel or activated carbon.
  • the fluidic sample can then be temporarily immobilized or adsorbed on the separation column by chemical interaction with these porous beads. For example, by setting a gradient of a solvent composition, the individual fractions can then be detached or desorbed individually from the adsorption medium and subsequently detected.
  • the sample separation device can have a pump for conveying the injected fluid sample together with a mobile phase.
  • the mobile phase may be a solvent composition, which may be constant over time or may adjustably change, and which is mixed with the fluid sample after the fluid sample is introduced through the injection valve into the sample separation path.
  • the mixture of mobile phase and fluid sample can then be pumped through the chromatographic separation path by a high pressure pump.
  • the sample separation device can thus have one or more pumps for transporting the injected fluid sample together with a mobile phase through at least part of the sample separation device.
  • a pump can be set up, for example, to pump the mobile phase through the system at a high pressure, for example a few 100 bar up to 1000 bar and more.
  • the sample separation device can have a sample detector for detecting separated sample components of the fluid sample.
  • a sample detector can be based on a detection principle that detects electromagnetic radiation (for example in the UV range or in the visible range) originating from certain sample components of the fluid sample.
  • the measuring device can have a sample fractionator for fractionating the separated sample components.
  • a fractionator can lead the different sample components into different liquid containers, for example.
  • the analyzed fluid sample can also be fed into a waste container.
  • FIG. 1 shows an HPLC measuring device according to an exemplary embodiment of the invention.
  • FIG. 2 shows a sample separation device with a sample injection device with a sample injection valve according to an exemplary embodiment of the invention.
  • Figures 3-6 show different exemplary embodiments of a fluid valve 90 by way of example.
  • flow paths are defined by small-scale geometries implemented using channels, ports, and capillaries. These form the connecting elements between the functional elements or structural components, such as pumps, injectors, columns and detectors.
  • the sensitivity of a sample separation device can be increased.
  • edge effects as a result of thin or narrow fluid structures more pronounced.
  • HPLC especially UHPLC, it is therefore important to suppress dispersion effects (which can lead to peak broadening) and to keep fluid carryover (to avoid artifacts in the chromatogram due to residues of a previously examined sample in the separation path) as low as possible.
  • Separation techniques carry out a sample injection by means of a fluid valve, in particular a rotary fluid valve.
  • a switchable valve with channels that produce a fluid connection for example grooves in a valve body
  • associated connection ports in another valve body that interacts therewith
  • Switching the channels can affect the connection states of the connection ports. It is often necessary to maintain certain fluidic connections not only in a single valve position, but in an extended angular position range of the valve rotor. This may be necessary, for example, if the order in which the individual fluid connections are established is important when switching from an initial position to an end position, or if at least two valve positions are defined in which the state of a first connection is different (closed or open).
  • this task is realized by implementing elongated channels (which can also be called grooves) in the parts of such a switching element, for example in the rotor and/or in the stator of a rotary fluid valve, so that channels have the required angular range for the connected state bridge.
  • elongated channels which can also be called grooves
  • Such a conventional approach is that such channels can have unflushed ends which present a zone of stagnation for the fluid.
  • a fluid valve for switching between different flow paths without unpurged channel ends or with the possibility of providing fewer channel ends is provided.
  • a geometry is made possible with which blind ends in a flow path can be avoided.
  • a transition between ducts and connection ports of fluid valves is accomplished, with which unflushed duct sections can be avoided.
  • a channel for example a groove in a valve body
  • a potentially unflushed end is remodeled or supplemented to form a closed ring structure (ie its conventionally free ends can be connected to one another or short-circuited according to the invention).
  • the points to be fluidically connected can be connected by means of at least two parallel or separate flow paths, which each bridge the distance between the connection ports. Therefore, the flow is split up so that separate partial flows together flush the entire groove, so that in the connected state there are no or only fewer stagnation zones.
  • FIG. 1 shows the basic structure of an HPLC system 10 as an example of a sample separation device, such as can be used for liquid chromatography, for example.
  • a pump 20 drives a mobile phase, which may be provided from a solvent reservoir 25 and degassed by a degasser 27, through a separation device 30 (such as a chromatographic column) containing a stationary phase.
  • a sample application unit 40 (also called a sample injector) is arranged between the pump 20 and the separation device 30 in order to introduce a fluidic sample into the mobile phase by means of a fluid valve 90 according to an exemplary embodiment of the invention.
  • the stationary phase of the separation device 30 is intended to separate sample components of the sample liquid.
  • a detector 50 detects separated sample components of the sample, and a fractionation device 60 can be provided to discharge separated sample components of the sample liquid, for example into a container provided for this purpose or a drain.
  • a control unit 70 controls the components of the HPLC system 10.
  • sample liquid under normal pressure first entered into a separate area from the liquid path, a so-called sample loop (English: Sample Loop), the sample application unit 40, which in turn introduces the sample liquid into the liquid path under high pressure.
  • sample loop English: Sample Loop
  • the fluid valve 90 is designed to introduce a fluid sample from the sample injector/sample application unit 40 into the analytical path between the pump 20 and the separation column 30 .
  • FIG. 2 shows the sample injector 40 of the sample separation system 10 according to FIG. 1 for separating sample components of a fluidic sample in a mobile phase according to an exemplary embodiment of the invention in more detail.
  • the sample injector 40 is fluidically coupled to the pump 20 and the separation device 30 and to the fractionator 60 connected downstream via the switchable fluid valve 90--shown only schematically in FIG.
  • the sample injector 40 includes a sample loop 204 that is in fluid communication with the fluid valve 90 .
  • the sample loop 204 is used for temporarily receiving a fluidic sample to be sucked in from a sample container 214 (for example a vial or a microtiter plate).
  • a schematically illustrated metering pump 210 is in fluid communication with the sample loop 204 and is configured to draw a metered amount of the fluidic sample into a needle 202 coupled to the sample loop 204 via a needle capillary 260 .
  • the switchable fluid valve 90 has two valve elements or valve bodies 92, 94, which are shown in a cross-sectional view as a detail in FIG. 2 and are rotatable relative to one another. By rotating these two valve bodies 92, 94 relative to each other about an axis of rotation 299, a plurality of connector ports 96 and channels 98 formed in the valve bodies 92, 94 can be selectively placed in fluid communication with each other, or fluid communication can be prevented thereby. Since the various connection ports 96 are coupled to certain of the fluidic channels 98 of the fluidic system according to FIG. 2, switching the fluidic valve 90 results in the operation of the fluidic system 10 in different fluidic communication configurations.
  • the fluid valve 90 is shown only schematically in FIG shown, ie in particular the shown connection ports 96, ports 100 and channel or channels 98 are not fluidically coupled to one another and/or are shown in a switching position adapted for sample injection. Special embodiments of the fluid valve 90 are illustrated in more detail below with reference to FIGS. 3-6.
  • Fluid communication between the high-pressure pump 20 and the separation column or the separation device 30 can be effected by means of an associated switching state of the fluid valve 90.
  • a high pressure of, for example, 100 MPa can be present in such a fluidic path, which can be generated by the high-pressure pump 20 .
  • the pressure in the sample loop 204 may be less than 0.1 MPa.
  • the pressure in the sample loop 204 is also high, for example 100 MPa.
  • the needle 202 can be deployed from a suitably configured seat 208 so that the needle 202 can be inserted into the sample container 214 containing a fluidic sample to be received into the needle 202. If the metering pump 210 has sucked the liquid into the needle 202 and an adjacent area of the sample loop 204 by pulling back a piston while the needle 202 is dipping into the sample container 214, the needle 202 is moved back into the seat 208, the fluid valve 90 is switched accordingly and thus the aspirated sample injected through a seat capillary 216 and the fluid valve 90 in the path between pump 20 and 30 separation device.
  • Figure 2 also shows an optional flushing pump 212 and an optional flushing seat 223.
  • FIG. 2 also shows schematically the structure of the fluid valve 90 according to an exemplary embodiment.
  • FIG. 2 shows the fluid valve 90 in the connected state in the sample injector 40 in a plan view and also in a cross-sectional view.
  • the fluidic valve 90 serves here as an injector valve for injecting a fluidic sample from the sample injector 40 into a separation path between the Pump 20 and the chromatographic separation column as a separation device 30.
  • the fluid valve 90 has the first disc-shaped valve body 92, which contains nine connection ports 96 in the exemplary embodiment shown. These are connected to the individual structural components 20, 30, 40 of the sample separation device 10, as shown in FIG.
  • the first valve body 92 is configured as a stator of the fluid valve 90 designed as a rotary valve and connects in a fluid-tight manner to capillaries 99 which are then fluidly connected to the individual structural components 20, 30, 40, etc.
  • the second disc-shaped valve body 94 is designed as a rotatable rotor of the fluid valve 90 and in this case has a linear radial channel 98 and three ring-shaped closed channels 98 in the form of grooves, which are formed as circumferential depressions in a planar surface of the disc-shaped second valve body 94 are trained. If the channels 98 are arranged between the first valve body 92 and the second valve body 94 coupled thereto in a fluid-tight manner, a fluid line which is closed in the form of a ring is formed between them and through which a fluidic sample or a mobile phase can be passed.
  • the rotatably mounted second valve body 94 can be rotated about the axis of rotation 299 relative to the statically mounted first valve body 92 in order to achieve different fluidic coupling or decoupling states between the individual connection ports 96, mediated by the annularly closed channel structures arranged in between or in a bridging manner 98 to train.
  • the first valve body 92 and the second valve body 94 each have opposing surfaces which together form an active surface and are shown schematically as coupling surface K in the cross-sectional views of the fluid valve 90 in FIG.
  • a large number of ports 100 which are each fluidly connected to at least one of the connection ports 96 open into this coupling surface K.
  • the cross-sectional view of the fluid valve 90 in Figure 2 represents an embodiment in which a flow direction of the fluid through the Connection ports 96 takes place in the vertical direction, whereas in the cross-sectional view, a direction of flow of the fluid through the ring channel 98 takes place in a horizontal plane. This allows a reduction in dead volumes and good feasibility. Other configurations are correspondingly possible.
  • FIG. 3 shows an example of a first exemplary embodiment of a fluid valve 90.
  • the view is a schematic plan view of the coupling surface K shown in FIG. 2 between the first valve body 92 (e.g. a stator) and the second valve body 94 (e.g. a rotor).
  • first valve body 92 e.g. a stator
  • second valve body 94 e.g. a rotor
  • the fluid valve 90 has a multiplicity of ports 100, which can each be connected to the external connection ports 96 (not shown here).
  • a first port 100A lies on a first circular path 300 around the axis of rotation 299, which is located in the middle and is shown schematically as a point.
  • a second port 100B is located with further ports 100C-100M on a second circular path 310 around the axis of rotation 299. For reasons of clarity the second circular path 310 is not shown explicitly, but results from viewing the ports 100B-100M together.
  • the fluid valve 90 also has a first channel 320 and a second channel 330 .
  • the channels 320 and 330 correspond to the channels 98 shown in FIG. 2, but for the sake of clarity and better understanding they are to be identified below with different reference numbers.
  • the first channel 320 is an annular channel along the first circular path 300 and can be formed, for example, as an annular groove or other indentation in the surface of the first valve body 92 acting toward the coupling surface K.
  • the second channel 330 is shown in the exemplary embodiment according to FIG.
  • the second channel 330 forms a first (fluidic) crosspoint 330A on the first orbit 300 and thus with the first channel 320, a second (fluidic) coupling point 330B on the second circular path 310 and thus with the port 100B, and a third (fluidic) coupling point 330C in turn on the first circular path 300 and thus with the first channel 320.
  • the area of the second channel 330 that is to be fluidically coupled to the second coupling point 330B is designed as a circular segment 330D lying on the second circular path 310.
  • the length of the circular segment 300D along the second circular path 310 is selected in the same way as the distance between two adjacent ports 100, so that the circular segment 300D can simultaneously overwrite two adjacent ports 100 and be fluidically coupled to them.
  • the length of the circle segment 300D can also be selected to be smaller than the distance between two adjacent ports 100 so that only one port 100 can fluidically couple to the circle segment 300D and thus to the second channel 300 .
  • the length of the circular segment 300D can also be selected such that more than two adjacent ports can be fluidically coupled to one another through the circular segment 300D.
  • the second channel 330 can be formed by a groove or other depression in the surface of the second valve body 94 acting towards the coupling surface K.
  • first valve body 92 By rotating the first valve body 92 relative to the second valve body 94, for example by rotating the rotor 94 relative to the stator 92, a fluidic coupling can now be established between the first port 100A (on the first circular path 300) and either one port or two adjacent ports of the plurality of ports 100B-100M on the second circuit.
  • the second port 100B fluidly couples to the second channel 330.
  • the second channel 330 forms a ring-shaped closed channel 340 together with a segment 320A (between the first coupling point 330A and the third coupling point 330C) of the first channel 320.
  • the ring-shaped closed channel 340 is formed by at least one channel segment 320A, which lies in the first valve body 92, and at least one channel segment 330, which lies in the second valve body 94 is located.
  • the channel 340 closed in the form of a ring is formed by a channel structure 320A of the stator 92 and a channel structure 330 of the rotor 94 .
  • This interaction of channel structures of both the stator and the rotor to form a ring-shaped closed channel 340 allows (compared to a ring channel located exclusively in the rotor or stator) an additional degree of freedom in the design of the fluidic connections and in particular in a design of a flushability of such fluidic connections.
  • the coupling points mentioned do not have a fixed position or a defined extent, but that they are representative of a fluidic coupling that results from a geometric coupling of the respective channels and ports to one another.
  • the respective geometric coupling also defines the spatial extent of a respective coupling point.
  • the first crosspoint 330A results from the geometric merging of the first channel 320 and one end of the second channel 330.
  • the third crosspoint 330C also results from the geometric merging of the first channel 320 with the other end of the second channel 330.
  • the second coupling point 330B in turn results from the geometric merging of the segment of the second channel 330 lying on the second circular path with the second port 100B.
  • the coupling points shown in FIG. 3 are essentially punctiform with an extent corresponding to the respective channel width, other exemplary embodiments are shown below in which the coupling points can also be formed as flat areas, for example due to overlapping channel structures.
  • the segment 330D of the second channel 330 lying on the second circular path 310 is designed in such a way that two adjacent ports of the ports 100B-100M can also be connected to one another and simultaneously to the first port 100A (not shown separately in Figure 3).
  • the segment 330D of the second channel 330 reach the port 100C at a point in time and thus establish a fluidic coupling to this port 100C, i. h Port 100C then represents a fourth crosspoint.
  • segment 330D is selected so that when port 100C is reached there is also a coupling to the second port 100B, at this point in time (and as long as the length of segment 330D is sufficient to close both ports 100B and 100C overwrite and to contact fluidly) both ports 100B and 100C fluidly coupled to the segment 330D and thus to the second channel 330.
  • This can be done, for example, in the sense of a “make before break” coupling, i.e.
  • both ports 100B and 100C are connected to the second channel at the same time 330 are coupled, so that in this transitional period the fluidic coupling to the port 100C is already established while the fluidic coupling to the port 100B is still maintained.
  • such a configuration can prevent the second channel 330 from being fluidically connected to any of the ports 100 at one point in time, which could result in a fluidic seal.
  • Figures 4A-4D represent two further embodiment of a Fluid valve 90, wherein Figures 4A and 4B and Figures 4C and 4D each show the same embodiment but in different switching states.
  • the fluid valve 90 has a third channel 400 in addition to the first channel 320 and the second channel 330 .
  • the second channel 330 with the first coupling point 330A and the second coupling point 330B, which are each on the first circular path 300 fluidly couples to the first channel 320, which is also on the first circular path 300.
  • the fluid valve 90 has further ports 100B-100G, which lie on the second circular path 310, as well as a central port 100H in the axis of rotation 299 and ports 1001-100N in a third circular path .
  • the third circular path should lie here between the first circular path 300 and the axis of rotation 299 .
  • the third channel 400 should be located in the same valve body as the second channel 330, i.e. either in the first valve body 92 or in the second valve body 94, so that the third channel 400 together with the second channel 330 opposite the ports 100 and the first channel 320 can be moved in a rotating manner about the axis of rotation 290 .
  • the third channel 400 is fluidically coupled to the central port 100H and also has two radial channel segments 400A and 400B and a channel segment 400C lying on the third circular path, the channel segments 400A-400C representing a circularly closed channel.
  • the channel segment 400C allows one or 2 adjacent ports of the ports 1001-100N lying on the third circular path to be fluidically coupled.
  • FIG. 4A shows a switching state in which the second channel 330 fluidly couples the ports 100B and 100C to one another
  • FIG. 4B shows a switching state in which the second channel 330 only couples to port 100C.
  • the second channel 330 and the third channel 400 are positioned relative to one another in such a way that both are fluidly coupled to either one or two ports 100.
  • other coupling modes can also be achieved by appropriate angular alignment relative to one another, e.g.
  • Figure 4C and 4D show an embodiment corresponding to Figures 4A and 4B, wherein the circular segment 330D of the second channel 330 is longer than the distance between adjacent ports 100 on the second circular path 310.
  • 3 or more ports can be connected to one another connected, e.g. in a transition area.
  • Figures 5A to 5D represent a further exemplary embodiment of the fluid valve 90 in different switch positions, in which the second valve body 94 is rotated relative to the first valve body 92 about the axis of rotation 299.
  • the first channel 320 is not enclosed annular channel as in the embodiments of Figures 3 and 4, but has a first channel segment 320A and a second channel segment 320B, each lying on the first circular path 300 or extending thereon.
  • first circular path 300 is the first port 100A and a port 100F, the first port being on the first channel segment 320A and the port 100F on the second channel segment 320B.
  • second circular path 310 are the ports 100B-100E.
  • the ports 100A and 100F can be connected to one another by a suitable fluidic connection 500, as shown schematically in Figures 5.
  • the connection 500 can be implemented, for example, by a corresponding channel structure, for example within the first valve body 92, or by external wiring of corresponding connection ports 96.
  • the second channel 330 is shown in Figures 5 with the reference numeral 530 for the sake of clarity.
  • the second channel 530 has five interconnected segments 530A-530E.
  • a first segment 530A extends along the first circular path 300.
  • a second segment 530B extends radially between the first circular path 300 and the second circular path 310.
  • a third segment 530C extends along the second circular path 310.
  • a fourth segment 530D extends radially between the second circular path 310 and the first circular path 300.
  • a fifth segment 530E extends along the first circular path 300.
  • the fluid valve 90 can be operated so that the first segment 530A with the first channel segment 320A and the fifth segment 530E with the second channel segment 320B at least partially overlaps. This is explained in more detail below.
  • the first port 100A is connected to the port 100C via the first channel segment 320A and the first segment 530A, which overlaps slightly, and the second segment 530B.
  • the port 100F is connected to the port 100B via the second channel segment 320B and the fifth segment 530E, which slightly overlaps it, as well as the fourth segment 530D.
  • ports 100F and 100B are connected to each other via the third segment 530C.
  • connection 500 If a fluidic coupling between the ports 100A and 100F is shown via the connection 500, an annular closed fluidic coupling between the ports 100A, 100C, 100B and 100F can also be achieved with this. This allows these fluidic connections to be flushed out better.
  • the second channel 530 is rotated slightly counterclockwise compared to the switching state in Figure 5A, so that only port 100C are connected to ports 100A and 100F.
  • Figure 6 shows another embodiment of a fluid valve 90.
  • the first channel 320 has three segments 320A-320C, each lying on a circular path 600 about the axis of rotation 299.
  • the first and second circular paths 300 and 310 shown in the previous examples coincide in this circular path 600, on which a large number of ports 100, namely the first port 100A, the second port 100B and the ports 100C-100H lie.
  • the port 100D is also connected to a central port 1001 via a radial channel 610 .
  • the second channel 330 is constructed in a manner similar to that shown in the embodiment according to FIG.
  • fluid valve 90 can also be used in other applications and fields of application.
  • embodiments of the fluid valve 90 according to the invention can also be used in valve applications other than for sample injection and sample separation, e.g., where good flushability is required.
  • Fluid valves according to the invention can also be used within a sample separation device 10 in other positions and for purposes other than sample injection.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Multiple-Way Valves (AREA)

Abstract

Beschrieben wird ein Fluidventil (90), insbesondere für ein Probenseparationsgerät (10) zum Separieren mindestens einer Probenkomponente einer fluidischen Probe, wobei das Fluidventil (90) aufweist: eine Vielzahl von externen Anschlüssen (96) zum fluidischen Anschließen einer jeweiligen fluidischen Bauteilkomponente (20, 30, 40), einen Rotor (94) und einen Stator (92), wobei durch Rotieren des Rotors (94) um eine Rotationsachse (299) unterschiedliche fluidische Kopplungs- bzw. Entkopplungszustände zwischen an das Fluidventil angeschlossene fluidische Bauteilkomponenten (20, 30, 40) einstellbar sind, eine Vielzahl von Ports (100), die jeweils fluidisch mit zumindest einem der externen Anschlüsse (96) verbunden sind oder sein können, wobei ein erster Port (100A) der Vielzahl von Ports (100) sich auf einer ersten Kreisbahn (300) um die Rotationsachse (299) des Rotors (94) und ein zweiter Port (100B) der Vielzahl von Ports (100) sich auf einer zweiten Kreisbahn (310) um die Rotationsachse (299) des Rotors (94) befindet, einen ersten Kanal (320), der zumindest abschnittsweise entlang der ersten Kreisbahn (300) ausgebildet ist, und einen zweiten Kanal (330), der einen ersten Koppelpunkt (330A) und einen zweiten Koppelpunkt (330B) aufweist oder aufweisen kann, wobei der erste Koppelpunkt (330A) auf der ersten Kreisbahn (300) und der zweite Koppelpunkt (330B) auf der zweiten Kreisbahn (310) liegt, wobei durch Rotieren des Rotors (94) gegenüber dem Stator (92) eine fluidische Kopplung zwischen dem ersten Port (100A) und dem zweiten Port (100B) hergestellt werden kann, indem der erste Kanal (320) mit dem ersten Port (100A) und zumindest über den ersten Koppelpunkt (330A) mit dem zweiten Kanal (330) verbunden ist, und der zweiter Kanal (330) zumindest über den zweiten Koppelpunkt (330B) mit dem zweiten Port (100B) verbunden ist.

Description

BESCHREIBUNG
FLUIDISCHES ROTATIONSVENTIL
HINTERGRUND
[0001 ] Die vorliegende Erfindung betrifft ein fluidisches Rotationsventil, insbesondere für ein Proben Separationsgerät zum Separieren von Probenkomponenten einer fluidischen Probe.
[0002] In der Flüssigkeitschromatografie, insbesondere der Hochleistungsflüssigkeitschromatografie (High Performance Liquid Chromatography - HPLC) wird typischerweise eine Flüssigkeit (mobile Phase) bei einer sehr genau kontrollierten Flussrate (zum Beispiel im Bereich von Mikrolitern bis Millilitern pro Minute) und bei einem hohen Druck (typischerweise 20 bis 1000 bar und darüber hinausgehend, derzeit bis zu 2000 bar), bei dem die Kompressibilität der Flüssigkeit spürbar ist, durch eine stationäre Phase (zum Beispiel eine chromatographische Säule) bewegt, um einzelne Komponenten einer in die mobile Phase eingebrachten Probenflüssigkeit voneinander zu trennen. Ein solches HPLC-System ist zum Beispiel aus der EP309596B1 derselben Anmelderin bekannt.
[0003] Für Flüssigkeitschromatographie ist es erforderlich, eine zu untersuchende Fluid-Probe in das System einzuleiten. Solche Systeme zum Einleiten (auch bezeichnet als Injizieren oder Einführen) einer Fluid-Probe sind aus US 4,939,943, US 3,916,692 oder US 3,376,694 bekannt.
[0004] In solchen und anderen Messgeräten kann somit ein, eine Injektionsschleife beinhaltender Injektor zum Einleiten einer Fluid-Probe in einen Pfad zwischen einer Hochdruckpumpe und einer Trennsäule vorgesehen sein. In einer solchen Injektorschleife kann eine Nadel in einem Sitz angeordnet sein, wobei zur Aufnahme der Fluid-Probe die Nadel aus dem Sitz heraus fährt, in ein Probengefäß zum Einsaugen der Fluid-Probe eintaucht und anschließend in den Sitz zurückfährt. Nach Umschalten eines als Injektionsventils konfigurierten Fluidventils wird die so aufgenommene Fluid-Probe in den Hochdruckpfad zwischen Hochdruckpumpe und Trennsäule gebracht. Auch an anderen Stellen eines solchen Messgeräts werden Fluidventile eingesetzt. [0005] In solchen und anderen Systemen kann ein Fluidfluss somit mittels eines oder mehrerer Fluidventile gesteuert werden, das oder die mit einer oder mehreren Trennsäulen in Fluidverbindung stehen kann und zum Beispiel die Flüssigkeitszufuhr zu der oder den Trennsäulen steuern bzw. schalten kann. Solche Fluidventile können einen Stator mit Anschlussports und einen Rotor mit Kanälen aufweisen, wobei die Anschlussports statisch an Fluidleitungen angeschlossen sein können und die Kanäle mit dem Rotor gedreht werden können, um so in unterschiedlichen Schaltstellungen verschiedene der Anschlussports mittels eines jeweiligen Kanals fluidisch zu koppeln und andere der Anschlussports fluidisch zu entkoppeln.
[0006] In solchen rotatorischen Fluidventilen haben die Kanäle eine Länge, die den erforderlichen Winkelbereich zum Ausbilden eines verbundenen Zustands zwischen zwei Anschlussports überbrückt. Die Enden eines solchen Kanals können Sacklöcher bilden, in denen sich Stagnationszonen bilden können, die mit stehender Flüssigkeit gefüllt sein können. Bei sich änderndem Fluss oder bei der Untersuchung unterschiedlicher Proben kann dies zu einem unerwünschten Übertrag (Carryover) von historischem Lösungsmittel- und/oder Probenmaterial führen.
[0007] In solchen und anderen fluidischen Systemen kann ein Betrieb eines Fluidventils mit den beschriebenen Kanälen somit die Gefahr bergen, dass ungespülte Kanalbereiche in dem fluidischen System einen Verbleib von Fluid über einen langen Zeitraum in dem fluidischen System verursachen und dadurch den fehlerfreien Betrieb des fluidischen Systems beeinträchtigen.
[0008] Aus der DE102013215065A1 derselben Anmelderin ist ein Fluidventil bekannt, das durch eine ringförmige Kanalstruktur eine verbesserte Durchführbarkeit erreicht.
OFFENBARUNG
[0009] Es ist eine Aufgabe der Erfindung, ein Fluidventil für ein fluidisches System bereitzustellen, bei dem stehende oder ungespülte Fluidbereiche vermieden sind. Die Aufgabe wird mittels der unabhängigen Ansprüche gelöst. Weitere Ausführungsbeispiele sind in den abhängigen Ansprüchen gezeigt.
[0010] Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung betrifft ein Fluidventil, insbesondere für ein Probenseparationsgerät zum Separieren mindestens einer Probenkomponente einer fluidischen Probe. Das Fluidventil weist auf eine Vielzahl von externen Anschlüssen zum fluidischen Anschließen einer jeweiligen fluidischen Bauteilkomponente sowie einen Rotor und einen Stator, wobei durch Rotieren des Rotors um eine Rotationsachse unterschiedliche fluidische Kopplungs- bzw. Entkopplungszustände zwischen an das Fluidventil angeschlossene fluidische Bauteilkomponenten einstellbar sind. Vorzugsweise befinden sich eine oder mehrere der Vielzahl von externen Anschlüssen am oder im Stator. Das Fluidventil weist eine Vielzahl von Ports auf, die jeweils fluidisch mit zumindest einem der externen Anschlüsse verbunden sind oder sein können, wobei ein erster Port der Vielzahl von Ports sich auf einer ersten Kreisbahn um die Rotationsachse des Rotors und ein zweiter Port der Vielzahl von Ports sich auf einer zweiten Kreisbahn um die Rotationsachse des Rotors befindet. Das Fluidventil weist ferner einen ersten Kanal, der zumindest abschnittsweise entlang der ersten Kreisbahn ausgebildet ist, und einen zweiten Kanal, der einen ersten Koppelpunkt und einen zweiten Koppelpunkt aufweist oder aufweisen kann, wobei der erste Koppelpunkt auf der ersten Kreisbahn und der zweite Koppelpunkt auf der zweiten Kreisbahn liegt, auf. Der erste Kanal wir durch den Stator und der zweite Kanal durch den Rotor gebildet, oder umgekehrt. Durch Rotieren des Rotors gegenüber dem Stator kann eine fluidische Kopplung zwischen dem ersten Port und dem zweiten Port hergestellt werden, indem der erste Kanal mit dem ersten Port und zumindest über den ersten Koppelpunkt mit dem zweiten Kanal verbunden ist, und der zweite Kanal zumindest über den zweiten Koppelpunkt mit dem zweiten Port verbunden ist. Mit solchen Fluidventilen können stehende oder ungespülte Fluidbereiche vermieden werden.
[001 1 ] In einem Ausführungsbeispiel stellt der erste Koppelpunkt ein erstes Ende des zweiten Kanals dar. Zusätzlich oder alternativ dazu kann der erste Koppelpunkt einen Punkt oder Bereich darstellen, über den der zweite Kanal fluidisch mit dem ersten Kanal verbunden ist.
[0012] In einem Ausführungsbeispiel stellt der zweite Koppelpunkt einen Punkt oder Bereich dar, über den der zweite Kanal fluidisch mit dem zweiten Port verbunden ist. [0013] Es ist zu verstehen, dass die im Vorangegangenen und im Weiteren dargestellten Koppelpunkte keine feste Position relativ zu bzw. keine feste Ausdehnung entlang einer bestimmten Kreisbahn haben bzw. haben müssen, sondern eine durch eine relative Position bzw. Positionierung zwischen Kanälen und/oder Ports entstehende fluidische Kopplung darstellen. So kann beispielsweise der ersten Koppelpunkt zwischen dem ersten Kanal und dem zweiten Kanal in einer Position einen (mehr oder minder räumlich ausgeprägten) Punkt darstellen, in dem sich die jeweiligen Enden des ersten und zweiten Kanals berühren bzw. (leicht) überlappen. In einer weiteren Position kann dann beispielsweise der erste Koppelpunkt zwischen dem ersten und zweiten Kanal jeweils einen Abschnitt sowohl auf dem ersten als auch auf dem zweiten Kanal darstellen, in dem sich die beiden Kanäle überlappen. Anders ausgedrückt stellen diese "Merkmale", z.B. dass ein Kanal einen bestimmten Abschnitt und/oder ein Kanal einen bestimmten Koppelpunkt aufweist, vorzugsweise die Fähigkeit sind, die beschriebenen Zustände zu erreichen, sind aber nicht oder nicht zwingend permanent existierende Merkmale.
[0014] In einem Ausführungsbeispiel weist der zweite Kanal einen dritten Koppelpunkt auf, der auf einer dritten Kreisbahn um die Rotationsachse des Rotors liegt, wobei die dritte Kreisbahn und die zweite erste Kreisbahn vorzugsweise den gleichen Radius um die Rotationsachse haben. Alternativ kann die dritte Kreisbahn den gleichen Radius wie die zweite Kreisbahn haben oder einen Radius haben, der sich von den Radien der ersten und zweiten Kreisbahnen unterscheidet.
[0015] In einem Ausführungsbeispiel weist der zweite Kanal einen ersten Abschnitt auf, der auf der ersten Kreisbahn liegt, wobei der erste Koppelpunkt sich in dem ersten Abschnitt befindet.
[0016] In einem Ausführungsbeispiel weist der zweite Kanal einen zweiten Abschnitt auf, der auf der zweiten Kreisbahn liegt, wobei der zweite Abschnitt sich zumindest zwischen zweier auf der zweiten Kreisbahn befindlichen Ports erstreckt. Dies erlaubt eine Kopplung im Sinne eines „Make before Break“, also das für einen Übergangszeitraum die beiden auf der zweiten Kreisbahn befindlichen Ports miteinander fluidisch verbunden werden, wobei vor und nach dem Übergangszeitraum jeweils nur einer der beiden Ports fluidisch gekoppelt ist. [0017] In einem Ausführungsbeispiel weist der zweite Kanal einen vierten Koppelpunkt auf, der auf der zweiten Kreisbahn liegt, sowie einen zweiten Abschnitt, der sich zwischen dem zweiten Koppelpunkt und dem vierten Koppelpunkt erstreckt, wobei der zweite Koppelpunkt mit dem zweiten Port verbunden ist und der vierte Koppelpunkt mit einem dritten Port verbunden ist, der sich auf der zweiten Kreisbahn befindet.
[0018] In einem Ausführungsbeispiel stellt der vierte Koppelpunkt einen Punkt oder Bereich dar, über den der zweite Kanal fluidisch mit dem dritten Port verbunden ist.
[0019] In einem Ausführungsbeispiel stellt der dritte Koppelpunkt ein zweites Ende des zweiten Kanals dar.
[0020] In einem Ausführungsbeispiel stellt der dritte Koppelpunkt einen Punkt oder Bereich dar, über den der zweite Kanal fluidisch mit dem ersten Kanal verbunden ist.
[0021 ] In einem Ausführungsbeispiel fallen der dritte Koppelpunkt und der erste Koppelpunkt zusammen.
[0022] In einem Ausführungsbeispiel überlappen sich der dritte Koppelpunkt und der erste Koppelpunkt.
[0023] In einem Ausführungsbeispiel befinden sich der dritte Koppelpunkt und der erste Koppelpunkt an unterschiedlichen Stellen des zweiten Kanals.
[0024] In einem Ausführungsbeispiel weist der zweite Kanal einen dritten Abschnitt auf, der auf der dritten Kreisbahn liegt, wobei der dritte Koppelpunkt sich in dem dritten Abschnitt befindet.
[0025] In einem Ausführungsbeispiel ist, in der durch Rotieren des Rotors gegenüber dem Stator hergestellten fluidischen Kopplung zwischen dem ersten Port und dem zweiten Port, der erste Port mit dem ersten Kanal verbunden, wobei der erste Kanal zumindest über den ersten Koppelpunkt mit dem zweiten Kanal verbunden ist, und der zweite Kanal zumindest über den zweiten Koppelpunkt mit dem zweiten Port verbunden ist. [0026] In einem Ausführungsbeispiel ist, in der durch Rotieren des Rotors gegenüber dem Stator hergestellten fluidischen Kopplung zwischen dem ersten Port und dem zweiten Port, der erste Port mit dem ersten Kanal verbunden, wobei der erste Kanal zumindest über den ersten Koppelpunkt sowie zumindest über den dritten Koppelpunkt mit dem zweiten Kanal verbunden ist, und der zweite Kanal zumindest über den zweiten Koppelpunkt mit dem zweiten Port verbunden ist.
[0027] In einem Ausführungsbeispiel weist die durch Rotieren des Rotors gegenüber dem Stator hergestellten fluidischen Kopplung zwischen dem ersten Port einen ringförmig geschlossenen Kanal auf, d. h die fluidische Kopplung kann den ringförmig geschlossenen Kanal beinhalten. In einem solchen Ausführungsbeispiel kann es ausreichen, dass eine Teilstrecke als ringförmiger Kanal ausgebildet werden kann.
[0028] In einem Ausführungsbeispiel sind, in der durch Rotieren des Rotors gegenüber dem Stator hergestellten fluidischen Kopplung zwischen dem ersten Port und dem zweiten Port, der erste Port und der zweite Port durch einen ringförmig geschlossenen Kanal verbunden, sodass der erste Port mit dem zweiten Port sowohl über einen ersten fluidischen Pfad als auch über einen zweiten fluidischen Pfad des ringförmig geschlossenen Kanals verbunden ist.
[0029] In einem Ausführungsbeispiel ist, in der durch Rotieren des Rotors gegenüber dem Stator hergestellten fluidischen Kopplung zwischen dem ersten Port und dem zweiten Port, der erste Port mit dem zweiten Port sowohl über einen ersten fluidischen Pfad als auch über einen zweiten fluidischen Pfad verbunden.
[0030] In einem Ausführungsbeispiel wird der erste fluidische Pfad durch einen ersten Teilbereich des ersten Kanals und einen ersten Teilbereich des zweiten Kanals dargestellt. Der erste Teilbereich des ersten Kanals erstreckt sich zwischen dem ersten Port und dem ersten Koppelpunkt, und der erste Teilbereich des zweiten Kanals erstreckt sich zwischen dem ersten Koppelpunkt und dem zweiten Port,
[0031 ] In einem Ausführungsbeispiel wird der zweite fluidische Pfad durch einen zweiten Teilbereich des ersten Kanals und einen zweiten Teilbereich des zweiten Kanals dargestellt. Der zweite Teilbereich des ersten Kanals erstreckt sich zwischen dem ersten Port und dem dritten Koppelpunkt erstreckt, und der zweite Teilbereich des zweiten Kanals erstreckt sich zwischen dem dritten Koppelpunkt und dem zweiten Port.
[0032] In einem Ausführungsbeispiel ist das Fluidventil ein Scherventil.
[0033] In einem Ausführungsbeispiel wird der erste Kanal durch den Stator gebildet, vorzugsweise durch eine Vertiefung (wie z.B. eine Nut) in einer dem Rotor gegenüberliegenden Fläche des Stators.
[0034] In einem Ausführungsbeispiel wird der zweite Kanal durch den Rotor gebildet, vorzugsweise durch eine Vertiefung (wie z.B. eine Nut) in einer dem Stator gegenüberliegenden Fläche des Rotors.
[0035] In einem Ausführungsbeispiel weist der Stator die Vielzahl von externen Anschlüssen auf.
[0036] In einem Ausführungsbeispiel weist der Stator die Vielzahl von Ports auf, vorzugsweise jeweils als eine Vertiefung in einer dem Rotor gegenüberliegenden Fläche des Stators.
[0037] In einem Ausführungsbeispiel weist der Stator eine Vielzahl von fluidischen Verbindungen auf, um einen oder mehrere der Vielzahl von externen Anschlüssen jeweils mit einem oder mehreren der Vielzahl von Ports zu verbinden.
[0038] Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung betrifft ein Fluidventil, insbesondere für ein Probenseparationsgerät zum Separieren mindestens einer Probenkomponente einer fluidischen Probe. Das Fluidventil weist eine Vielzahl von externen Anschlüssen zum fluidischen Anschließen einer jeweiligen fluidischen Bauteilkomponente sowie einen Rotor und einen Stator. Durch Rotieren des Rotors um eine Rotationsachse sind unterschiedliche fluidische Kopplungs- bzw. Entkopplungszustände zwischen an das Fluidventil angeschlossene fluidische Bauteilkomponenten einstellbar. Vorzugsweise befinden sich eine oder mehrere der Vielzahl von externen Anschlüssen am oder im Stator. Das Fluidventil weist eine Vielzahl von Ports auf, die jeweils fluidisch mit zumindest einem der externen Anschlüsse verbunden sind, wobei ein erster Port der Vielzahl von Ports sich auf einer ersten Kreisbahn um die Rotationsachse des Rotors und ein zweiter Port der Vielzahl von Ports sich auf einer zweiten Kreisbahn um die Rotationsachse des Rotors befindet. Das Fluidventil weist einen ersten Kanal, der ringförmig entlang der ersten Kreisbahn ausgebildet ist, und einen zweiten Kanal auf. Der zweite Kanal weist einen ersten Koppelpunkt, einen zweiten Koppelpunkt sowie einen dritten Koppelpunkt auf. Der erste Koppelpunkt und der dritte Koppelpunkt liegen auf der ersten Kreisbahn, und der zweite Koppelpunkt liegt auf der zweiten Kreisbahn, sodass der zweite Kanal zusammen mit dem zwischen dem ersten Koppelpunkt und dem dritten Koppelpunkt befindlichen Bereich des ersten Kanals einen ringförmig geschlossenen Kanal darstellt. Durch Rotieren des Rotors gegenüber dem Stator kann eine fluidische Kopplung zwischen dem ersten Port und dem zweiten Port hergestellt werden, indem der erste Kanal mit dem ersten Port verbunden ist, der erste Kanal über den ersten Koppelpunkt sowie über den dritten Koppelpunkt mit dem zweiten Kanal verbunden ist, und der zweite Kanal zumindest über den zweiten Koppelpunkt mit dem zweiten Port verbunden ist. Mit solchen Fluidventilen können stehende oder ungespülte Fluidbereiche vermieden werden, insbesondere durch den ringförmig geschlossenen Kanal.
Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung betrifft ein Fluidventil, insbesondere für ein Proben Separationsgerät zum Separieren mindestens einer Probenkomponente einer fluidischen Probe. Das Fluidventil weist auf eine Vielzahl von externen Anschlüssen zum fluidischen Anschließen einer jeweiligen fluidischen Bauteilkomponente sowie einen Rotor und einen Stator, wobei durch Rotieren des Rotors um eine Rotationsachse unterschiedliche fluidische Kopplungs- bzw. Entkopplungszustände zwischen an das Fluidventil angeschlossene fluidische Bauteilkomponenten einstellbar sind. Vorzugsweise befinden sich eine oder mehrere der Vielzahl von externen Anschlüssen am oder im Stator. Das Fluidventil weist einen ersten Port und einen zweiten Port auf, die jeweils fluidisch mit zumindest einem der externen Anschlüsse verbunden sind. Das Fluidventil weist ferner einen ersten Kanal, der durch den Stator gebildet wird, vorzugsweise durch eine Vertiefung in einer dem Rotor gegenüberliegenden Fläche des Stators, und einen zweiten Kanal, der durch den Rotor gebildet wird, vorzugsweise durch eine Vertiefung in einer dem Stator gegenüberliegenden Fläche des Rotors, auf. Durch Rotieren des Rotors gegenüber dem Stator der erste Kanal mit dem zweiten Kanal fluidisch gekoppelt werden kann, sodass ein ringförmig geschlossener Kanal dem ersten Port und dem zweiten Port hergestellt wird, und der erste Kanal mit dem ersten Port und der zweite Kanal mit dem zweiten Port verbunden ist. Mit solchen Fluidventilen können stehende oder ungespülte Fluidbereiche vermieden werden, insbesondere durch den ringförmig geschlossenen Kanal.
[0039] In einem Ausführungsbeispiel befindet sich der ringförmig geschlossene Kanal nicht vollständig auf einer Kreisbahn um die Rotationsachse des Rotors.
[0040] In einem Ausführungsbeispiel weist der ringförmig geschlossene Kanal unterschiedliche radiale Abstände zu der Rotationsachse des Rotors auf.
[0041 ] In einem Ausführungsbeispiel befindet sich der ringförmig geschlossene Kanal nicht vollständig in gleicher Ebenen, vorzugsweise befinden sich Teile des ringförmig geschlossenen Kanals auf unterschiedlichen Seiten einer Grenzebene zwischen dem Rotor und dem Stator.
[0042] In einem Ausführungsbeispiel ist das Fluidventil dafür ausgebildet einen ersten Anschluss aus einer ersten Untermenge der Anschlüsse mit einem Port aus der zweiten Untermenge der Anschlüsse zu verbinden. Vorzugsweise ist das Fluidventil dafür ausgebildet einen zweiten Anschluss aus einer ersten Untermenge der Anschlüsse mit einem weiteren Port aus der zweiten Untermenge der Anschlüsse zu verbinden.
[0043] In einem Ausführungsbeispiel ist das Fluidventil ausgebildet, um aus einer Vielzahl von Elementen eines der Elemente auszuwählen. Vorzugsweise ist das Fluidventil ausgebildet zum Umschalten zwischen mehreren chromatografischen Säulen um z.B. eine dieser Säulen auszuwählen und damit fluidisch zu koppeln. Alternativ kann das Fluidventil zum Umschalten zwischen mehreren Probenspeicher ausgeführt sein, um z.B. mit einem der Probenspeicher fluidisch zu koppeln. Ein solcher Probenspeicher kann beispielsweise eine Probenschleife, eine Trap Column oder jedes beliebige andere Volumen sein, das geeignet ist eine fluidische Probe temporär zu speichern, um diese beispielsweise zu einem späteren Zeitpunkt in dem Probenseparationsgerät zu injizieren, damit die Probe chromatografisch separiert werden kann. Dies kann sowohl in einer eindimensionalen als auch einer mehrdimensionalen chromatografischen Anordnung eingesetzt werden. [0044] Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel betrifft ein Probenseparationsgerät zum Separieren mindestens einer Probenkomponente einer fluidischen Probe, wobei das Probenseparationsgerät ein Fluidventil nach einem der vorgenannten Ausführungsbeispiele aufweist.
[0045] In einem Ausführungsbeispiel weist das Probenseparationsgerät einen Probeninjektor zur Injektion der Probe in eine mobile Phase in einem Trennpfad zwischen einer Pumpe, zum Bewegen der mobilen Phase, und einer Trennsäule zum Trennen unterschiedlicher Fraktionen der Probe in der mobilen Phase auf. Mittels Bewegens des ersten Ventilkörpers und des zweiten Ventilkörpers relativ zueinander ist das Fluidventil schaltbar, um die Probe aus dem Probeninjektor in den Trennpfad zu injizieren.
[0046] Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren zum Schalten eines Fluidventils, insbesondere für ein Probenseparationsgerät zum Separieren mindestens einer Probenkomponente einer fluidischen Probe. Das Fluidventil weist auf eine Vielzahl von externen Anschlüssen zum fluidischen Anschließen einer jeweiligen fluidischen Bauteilkomponente sowie einen Rotor und einen Stator, wobei durch Rotieren des Rotors um eine Rotationsachse unterschiedliche fluidische Kopplungs- bzw. Entkopplungszustände zwischen an das Fluidventil angeschlossene fluidische Bauteilkomponenten einstellbar sind. Vorzugsweise befinden sich eine oder mehrere der Vielzahl von externen Anschlüssen am oder im Stator. Das Fluidventil weist einen ersten Port und einen zweiten Port auf, die jeweils fluidisch mit zumindest einem der externen Anschlüsse verbunden sind. Das Fluidventil weist ferner einen ersten Kanal, der durch den Stator gebildet wird, vorzugsweise durch eine Vertiefung in einer dem Rotor gegenüberliegenden Fläche des Stators, und einen zweiten Kanal, der durch den Rotor gebildet wird, vorzugsweise durch eine Vertiefung in einer dem Stator gegenüberliegenden Fläche des Rotors, auf. Durch Rotieren des Rotors gegenüber dem Stator wird der erste Kanal mit dem zweiten Kanal fluidisch gekoppelt, sodass ein ringförmig geschlossener Kanal zwischen dem ersten Port und dem zweiten Port hergestellt wird, und der erste Kanal mit dem ersten Port und der zweite Kanal mit dem zweiten Port verbunden ist.
[0047] Erfindungsgemäß kann durch das Ausbilden von einem oder mehreren Kanälen mit ringförmig geschlossener Kanalstruktur in einem Ventilkörper eines Fluidventils vermieden werden, dass zwischen zwei oder mehr Anschlussports (das heißt fluidischen Anschlüssen) des Kanals fließendes Fluid (das heißt Flüssigkeit und/oder Gas, optional aufweisend feste Bestandteile) in vom Durchfluss fluidisch abgekoppelten oder nur schwach angekoppelten Bereichen (wie zum Beispiel Sacklöchern des Fluidventils) verbleiben, in denen das Fluid mit stark verminderter Geschwindigkeit befördert wird oder gar über einen längeren Zeitraum zum Stehen kommt.
[0048] Durch das Sicherstellen eines kontinuierlichen Durchspülens aller Abschnitte des ringförmig geschlossen ausgebildeten Kanals kann somit vermieden werden, dass historisches Probenfluid und/oder Lösungsmittelfluid in anschlussfreien Enden des Kanals vom Fluidfluss unberührt bleibt. Solches historisches Fluid, das einer gegenwärtigen Sollzusammensetzung des zwischen den Anschlussports fließenden Fluids dann nicht mehr oder nicht notwendigerweise mehr entspricht, kann zu einer unerwünschten Verschleppung von Fluid und somit zu einer Störung eines fluidischen Prozesses (zum Beispiel eines Probentrennprozesses) führen. Wenn das Fluid eine Probenflüssigkeit ist, kann diese zum Beispiel eine in einem vorhergehenden Proben separationsverfahren getrennte Probe sein, welche eine andere, gegenwärtig zu trennende Probe verunreinigt. Im Falle einer Lösungsmittelzusammensetzung kann zum Beispiel im Rahmen eines Gradientenlaufs eines flüssigkeitschromatographischen Probentrennens eine gegenwärtige Lösungsmittelzusammensetzung nicht mehr mit einer aktuell gewünschten Lösungsmittelzusammensetzung übereinstimmen, sondern sich von dieser unterscheiden. Beides führt zu einer Verschlechterung der Trennleistung. Indem Kanalstrukturen ringförmig geschlossen ausgebildet werden und somit von ungespülten Bereichen frei bleiben, kann sichergestellt werden, dass zu jedem Zeitpunkt der gesamte Kanal von zu handhabendem Fluid durchströmt bzw. durchspült wird, womit tote Eckbereiche vermieden sind.
[0049] In den fluidischen Blind-Enden eines Fluid-Ventilkanals kann somit herkömmlich Fluid aus einem vorangehenden Verarbeitungszyklus verbleiben (zum Beispiel fluidische Probe, Lösungsmittel, etc.), oder es kann im fluidischen Betrieb ein Teil solchen Fluids bis in ein solches Blindende eindiffundieren. Dann kann über eine längere Zeit in einem derartigen ungespülten Eckbereich Fluid verbleiben und sich langsam in das strömende Fluid einmischen. Dies kann bei einer chromatographischen Anwendung zu einer unerwünschten Peakverbreiterung oder sogar dem Ausbilden artifizieller Peaks führen. Ein entsprechendes Nachschmieren verschlechtert die chromatographischen Trennergebnisse („tailing“). Dieser Effekt kann durch einen oder mehrere ringförmig geschlossene Kanäle erfindungsgemäß vermieden werden.
[0050] Im Weiteren werden weitere Ausführungsbeispiele des Fluidventils, des Probenseparationsgeräts und des Verfahrens beschrieben.
[0051 ] Beispielsweise kann das Fluidventil als Probeninjektionsventil, als Modulationsventil für zweidimensionale Flüssigkeitschromatographie, als Trennsäulenauswahlventil oder als Lösungsmittelauswahlventil ausgebildet sein. Es sind jedoch viele andere fluidische Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Fluidventils möglich.
[0052] Gemäß einem Ausführungsbeispiel können der erste Ventilkörper und der zweite Ventilkörper relativ zueinander rotatorisch verdrehbar sein. In einer solchen Ausgestaltung kann der erste Ventilkörper gegenüber dem zweiten Ventilkörper gedreht werden, um zwischen unterschiedlichen fluidischen Kopplungs- bzw. Entkopplungszuständen zu schalten. Da bei einem rotatorischen Fluidventil durch Einstellung unterschiedlicher Winkelzustände sehr viele Schaltzustände möglich sind, ist die Leistungsfähigkeit eines rotatorisch betriebenen Schaltventils besonders hoch. Insbesondere kann bei einer solchen Ausgestaltung der die Anschlussports aufweisende erste Ventilkörper als Stator ausgebildet sein, was insbesondere dann vorteilhaft ist, wenn Bauteilkomponenten wie zum Beispiel Kapillaren, ein Probendetektor, ein Probeninjektor, eine Pumpe oder eine Trennsäule an die jeweiligen Anschlussports angeschlossen sind, da durch ein Rotieren dieses Ventilkörpers dann die entsprechenden Bauteilkomponenten nicht bewegt werden müssen. In entsprechender Weise kann vorteilhaft der zweite Ventilkörper mit den Kanälen als Rotor ausgebildet werden, welcher von einem Benutzer oder maschinengesteuert bewegt werden kann, wohingegen der als Stator ausgebildete Ventilkörper ortsfest ruhen kann.
[0053] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der mindestens eine Kanal als Nut in einer Oberfläche des Ventilkörpers, als im Inneren des Ventilkörpers integriert verlaufendes Lumen und/oder als mehrere in unterschiedlichen Ebenen des zweiten Ventilkörpers verlaufende und miteinander verbundene Kanalabschnitte ausgebildet sein. Als Nut wird in diesem Zusammenhang eine in eine Oberfläche des zweiten Ventilkörpers eingebrachte oberflächliche Vertiefung verstanden, die langgestreckt ist, das heißt eine größere Länge als Tiefe und Breite aufweist. Durch das bloße Bilden einer Oberflächenvertiefung, was mit geringem Aufwand möglich ist, können somit beliebig geformte Ringkanäle ausgebildet werden, zum Beispiel mittels Bohrens, Fräsens, etc. Alternativ oder ergänzend kann der Kanal aber zumindest abschnittsweise als vollumfänglich in dem zweiten Ventilkörper integriertes Lumen oder Flüssigkeitsleitung ausgebildet sein, was hinsichtlich der Dichtanforderungen zwischen den beiden Ventilkörpern vorteilhaft ist. Es ist alternativ oder ergänzend auch möglich, unterschiedliche Kanalabschnitte in unterschiedlichen Abständen von der an den ersten Ventilkörper angrenzenden Oberfläche des zweiten Ventilkörpers anzuordnen und dadurch komplexe dreidimensionale Kanalstrukturen auszubilden. Ferner ist es möglich, dass auch an dem ersten Ventilkörper ein oder mehrere Kanäle und/oder an dem zweiten Ventilkörper ein oder mehrere Anschlussports gebildet sind.
[0054] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann eine Erstreckungsrichtung der Mehrzahl von Anschlussports durch den ersten Ventilkörper im Wesentlichen senkrecht (oder angekippt, d.h. unter einem von 90° dann verschiedenen, spitzen Winkel) zu einer Erstreckungsebene des mindestens einen Kanals des zweiten Ventilkörpers orientiert sein. Anschaulich werden die Bauteilkomponenten fluidisch durch an die Anschlussports angestückte Kapillarstücke oder direkt an die Anschlussports angeschlossen, wobei sich die Anschlussports senkrecht zu einer Grenzfläche zwischen erstem Ventilkörper und zweitem Ventilkörper erstrecken. Die Ringkanäle hingegen können sich in dieser Verbindungsebene oder parallel dazu erstrecken. Dadurch ist an den Grenzstellen eine Fluidumleitung bewirkt, die das zu transportierende Fluid in seiner Bewegungsrichtung abändert und das Fluid von einer senkrecht zu den Ventilkörpern erstreckenden Bewegungsrichtung in den Ringfluss umleitet. Die an der Grenzfläche entstehenden Verwirbelungen fördern das vollständige Durchspülen des Ringkanals.
[0055] Vorzugsweise sind die Flüsse durch das Fluidventil gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kleiner als 100 ml/min, insbesondere kleiner als 5 ml/min, weiter insbesondere kleiner als 50 pl/min. Besonders vorteilhaft äußert sich die Ausgestaltung von exemplarischen Ausführungsbeispielen bei kleinen Flüssen, kleinen Probenmengen, eng beieinander liegenden Peaks und/oder kurzen Retentionszeiten einer chromatographischen Messung. Je kleiner die fluidischen Dimensionen, umso stärker können sich ungespülte Kanalabschnitte negativ auf die fluidische Verarbeitungsperformance auswirken.
[0056] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Fluid zwischen den mit dem zumindest abschnittsweise ringförmig geschlossenen Kanal fluidisch gekoppelten Anschlussports derart geführt werden, dass sich zumindest zwei geteilte (bzw. parallele, wobei parallel im Sinne einer fluidischen Entkopplung und nicht notwendigerweise im geometrischen Sinne zu verstehen ist) Fluidströme zwischen diesen Anschlussports durch den zumindest einen ringförmig geschlossenen Kanal ergeben. Das Erzeugen von mehreren (zwei, drei, vier oder einer höheren Anzahl) von zueinander parallelen fluidischen Flüssen durch unterschiedliche Ringabschnitte des geschlossenen Ringkanals kann als besonders effiziente Methode angesehen werden, stehende Fluidbereiche in den Kanalstrukturen zu vermeiden oder zu unterdrücken. Das parallele Durchströmenlassen solcher Ringstrukturen kann während des normalen Betriebs des Fluidventils bzw. Probenseparationsgeräts (das heißt während eines Trennvorgangs) oder in einem davon separierten Spülmodus zum Spülen der ringförmig geschlossenen Kanäle erfolgen.
[0057] Gemäß einem Ausführungsbeispiel können den einzelnen geteilten bzw. parallelen Fluidströmen zugeordnete Teilabschnitte des zumindest einen ringförmig geschlossenen Kanals derart konfiguriert werden, dass unterschiedliche Fließzeiten der Fluidströme in den Teilabschnitten zumindest teilweise kompensiert werden. Solch unterschiedliche Fließzeiten können sich aus unterschiedlichen Längen der Teilabschnitte ergeben. Insbesondere kann zum zumindest teilweisen Ausgleichen solch unterschiedlicher Fließzeiten der fluidische Widerstand der einzelnen Teilpfade so eingestellt werden (insbesondere unterschiedlich eingestellt werden), dass die aufgespaltenen Flüsse an einem Vereinigungspunkt wieder an der richtigen Stelle zusammenfließen (insbesondere so, dass an einem Verzweigungspunkt getrennte Fluidabschnitte an dem Vereinigungspunkt wieder zusammengeführt werden, ohne dass es zu einem Durchmischen unterschiedlicher Fluidabschnitte kommt). Dies kann zum Beispiel durch Einstellen der Querschnittsfläche, der Länge, des Fließwiderstands und anderer geometrischer und physikalischer Eigenschaften der Teilabschnitte erfolgen.
[0058] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Probenseparationsgerät als mikrofluidisches Messgerät, Flüssigkeitschromatographiegerät oder HPLC eingerichtet sein. Das Probenseparationsgerät kann also insbesondere als ein HPLC-Gerät (High Performance Liquid Chromatography oder Hochleistungs- Flüssigkeitschromatographie), ein Life Science-Gerät oder ein SFC-Gerät (Supercritical Fluid Chromatography) ausgebildet sein. Allerdings sind andere Anwendungen möglich.
[0059] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Probenseparationsgerät druckfest eingerichtet sein zum Betrieb bei einem Druck von bis zu ungefähr 100 bar, insbesondere zum Betrieb bei einem Druck von bis zu ungefähr 500 bar, weiter insbesondere zum Betrieb bei einem Druck von bis zu ungefähr 2000 bar.
[0060] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Probenseparationsgerät einen Probeninjektor zur Injektion der fluidischen Probe in eine mobile Phase in einem Trennpfad zwischen einer Pumpe zum Bewegen der mobilen Phase und einer Trennsäule zum Trennen unterschiedlicher Fraktionen der Probe in der mobilen Phase aufweisen. Mittels Bewegens des ersten Ventilkörpers und des zweiten Ventilkörpers relativ zueinander kann das Fluidventil schaltbar sein, um die Probe aus dem Probeninjektor in den Trennpfad zu injizieren. Ein solches Fluidventil zwischen einem Probeninjektor einerseits und einem Trennpfad zwischen Mobilphasenpumpe und Probentrennelement andererseits weist eine Mehrzahl von Kanälen und Anschlussports auf, die einerseits das Probenfluid handhaben müssen, andererseits mobile Phase (wie zum Beispiel eine konstante oder variable Lösungsmittelzusammensetzung) handhaben müssen. Dies erfolgt hinsichtlich der Probenflüssigkeit in einem Niedrigdruckpfad, wohingegen im Bereich der gepumpten mobilen Phase ein hoher Druck herrscht. Solche Druckunterschiede erhöhen herkömmlich die Gefahr des Hineinpressens von Fluid in Blindlöcher von Koppelkanälen, was durch das erfindungsgemäße Vorsehen von zumindest abschnittsweise vollständig geschlossenen Ringkanälen unterdrückt bzw. eliminiert ist. [0061 ] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Probenseparationsgerät eine Trennsäule zum Trennen unterschiedlicher Fraktionen der injizierten Fluid-Probe aufweisen. Eine solche Trennsäule kann mit einem Adsorptionsmedium gefüllt sein, zum Beispiel poröse Beads aus Silikagel oder Aktivkohle. Durch chemische Wechselwirkung mit diesen porösen Beads kann dann die fluidische Probe an der Trennsäule zeitweilig immobilisiert oder adsorbiert werden. Zum Beispiel durch Einstellung eines Gradienten einer Lösungsmittelzusammensetzung können dann die einzelnen Fraktionen von dem Adsorptionsmedium einzeln abgelöst bzw. desorbiert und nachfolgend detektiert werden.
[0062] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Probentrenngerät eine Pumpe zum Befördern der injizierten Fluid-Probe gemeinsam mit einer mobilen Phase aufweisen. Die mobile Phase kann eine Lösungsmittelzusammensetzung sein, die zeitlich konstant sein kann oder sich einstellbar ändern kann und die nach dem Einführen der Fluid-Probe durch das Injektionsventil in den Probentrennpfad mit der Fluid-Probe gemischt wird. Das Gemisch aus mobiler Phase und Fluid-Probe kann dann durch eine Hochdruckpumpe durch den chromatographischen Trennpfad gepumpt werden. Das Proben Separationsgerät kann also eine oder mehrere Pumpen zum Befördern der injizierten Fluid-Probe gemeinsam mit einer mobilen Phase durch zumindest einen Teil des Probenseparationsgeräts aufweisen. Eine solche Pumpe kann zum Beispiel dazu eingerichtet sein, die mobile Phase mit einem hohen Druck, zum Beispiel einige 100 bar bis hin zu 1000 bar und mehr durch das System hindurch zu pumpen.
[0063] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Probenseparationsgerät einen Probendetektor zur Detektieren von getrennten Probenkomponenten der Fluid- Probe aufweisen. Ein solcher Probendetektor kann auf einem Detektionsprinzip basieren, das elektromagnetische Strahlung (zum Beispiel im UV-Bereich oder im sichtbaren Bereich) detektiert, die von bestimmten Probenkomponenten der Fluid- Probe stammt.
[0064] Alternativ oder ergänzend kann das Messgerät einen Probenfraktionierer zum Fraktionieren der getrennten Probenkomponenten aufweisen. Ein solcher Fraktionierer kann die verschiedenen Probenkomponenten zum Beispiel in verschiedene Flüssigkeitsbehälter führen. Die analysierte Fluid-Probe kann aber auch einen Waste-Container zugeführt werden.
KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN
[0065] Andere Ziele und viele der begleitenden Vorteile von Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung werden leicht wahrnehmbar werden und besser verständlich werden unter Bezugnahme auf die folgende detailliertere Beschreibung von Ausführungsbeispielen in Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen. Merkmale, die im Wesentlichen oder funktionell gleich oder ähnlich sind, werden mit denselben Bezugszeichen versehen.
[0066] Figur 1 zeigt ein HPLC-Messgerät gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
[0067] Figur 2 zeigt ein Probenseparationsgerät mit einer Probeninjektionsvorrichtung mit einem Probeninjektionsventil gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
[0068] Die Figuren 3-6 stellen exemplarisch verschiedene Ausführungsbeispiele eines Fluidventils 90 dar.
[0069] Die Darstellung in der Zeichnung ist schematisch.
[0070] Bevor unter Bezugnahme auf die Figuren exemplarische Ausführungsbeispiele der Erfindung näher beschrieben werden, sollen noch allgemein einige grundlegende Überlegungen der vorliegenden Erfindung beschrieben werden, auf deren Basis exemplarische Ausführungsbeispiele der Erfindung entwickelt worden sind.
[0071] In einem Flüssigkeitstrenngerät sind Flusspfade durch kleindimensionierte bzw. kleinvolumige Geometrien definiert, die unter Verwendung von Kanälen, Anschlussports und Kapillaren implementiert sind. Diese bilden die Verbindungselemente zwischen den funktionellen Elementen oder Bauteilkomponenten, wie zum Beispiel Pumpen, Injektoren, Säulen und Detektoren. Mit der Reduktion der Gesamtvolumina bei der Probentrennung kann die Empfindlichkeit einer Probentrennvorrichtung erhöht werden. Dadurch werden allerdings auch Randeffekte als Folge dünner bzw. enger Fluidstrukturen ausgeprägter. In der modernen HPLC, insbesondere UHPLC, ist es daher wichtig, Dispersionseffekte (die zu Peakverbreiterung führen können) zu unterdrücken und Fluidverschleppung (zur Vermeidung von Artefakten in dem Chromatogramm durch Reste einer zuvor untersuchten Probe in dem Trennpfad) möglichst gering zu halten. Trenntechniken vollführen mittels eines insbesondere rotatorischen Fluidventils eine Probeninjektion. Als Fluidventil kann ein schaltbares Ventil mit eine Fluidverbindung herstellenden Kanälen (zum Beispiel Nuten in einem Ventilkörper) und zugehörigen Anschlussports (in einem damit zusammenwirkenden anderen Ventilkörper) eingesetzt werden. Ein Schalten der Kanäle kann die Verbindungszustände der Anschlussports beeinflussen. Oft ist es notwendig, bestimmte fluidische Verbindungen nicht nur in einer einzelnen Ventilposition aufrechtzuerhalten, sondern in einem erstreckten Winkelpositionsbereich des Ventilrotors. Dies kann z.B. notwendig sein, wenn beim Umschalten aus einer Ausgangsposition in eine Endposition die Reihenfolge von Bedeutung ist, in der einzelne Fluidverbindungen aufgebaut werden oder wenn mindestens zwei Ventilpositionen definiert sind, in denen der Zustand einer ersten Verbindung unterschiedlich ist (geschlossen bzw. geöffnet), während eine zweite Verbindung ohne Unterbrechung bestehen soll. Herkömmlich wird diese Aufgabe mittels Implementierens langgestreckter Kanäle (die auch Nuten genannt werden können) in den Teilen solch eines Schaltelements realisiert werden, zum Beispiel in dem Rotor und/oder in dem Stator eines rotatorischen Fluidventils, so dass Kanäle den erforderlichen Winkelbereich für den verbundenen Zustand überbrücken. Der Nachteil solch eines herkömmlichen Ansatzes ist, dass solche Kanäle ungespülte Enden haben können, die dem Fluid eine Stagnationszone bieten.
[0072] Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Fluidventil zum Schalten zwischen unterschiedlichen Flusspfaden ohne ungespülte Kanalenden bzw. mit der Möglichkeit des Vorsehens von weniger Kanalenden bereitgestellt. Insbesondere ist eine Geometrie ermöglicht, mit der Blind-Enden in einem Flusspfad vermieden werden können. Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel wird ein Übergang zwischen Kanälen und Anschlussports von Fluidventilen bewerkstelligt, mit denen ungespülte Kanalabschnitte vermieden werden können. Um an einem Übergang zwischen Anschlussport und Kanal Kanalabschnitte mit fluidischen Stagnationszonen zu vermeiden, wird gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel ein Kanal (zum Beispiel eine Nut in einem Ventilkörper) mit einem potentiell ungespülten Ende zu einer geschlossenen Ringstruktur umgebildet bzw. ergänzt (d.h. dessen herkömmlich freie Enden können erfindungsgemäß miteinander verbunden oder kurzgeschlossen werden). Dadurch können die fluidisch zu verbindenden Punkte mittels zumindest zwei paralleler oder getrennter Flusspfade verbunden werden, welche jeweils den Abstand zwischen den Anschlussports überbrücken. Daher wird der Fluss aufgespalten, so dass separate Teilflüsse zusammen die gesamte Nut spülen, so dass im verbundenen Zustand keine oder nur weniger Stagnationszonen auftreten.
[0073] Figur 1 zeigt den prinzipiellen Aufbau eines HPLC-Systems 10 als Beispiel für ein Probenseparationsgerät, wie es zum Beispiel zur Flüssigkeitschromatografie verwendet werden kann. Eine Pumpe 20 treibt eine mobile Phase, die von einem Lösungsmittelbehälter 25 bereitgestellt und mittels eines Entgasers 27 entgast werden kann, durch ein Separationsgerät 30 (wie zum Beispiel eine chromatographische Säule), das eine stationäre Phase beinhaltet. Eine Probenaufgabeeinheit 40 (auch Probeninjektor genannt) ist zwischen der Pumpe 20 und dem Separationsgerät 30 angeordnet, um mittels eines Fluidventils 90 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung eine fluidische Probe in die mobile Phase einzubringen. Die stationäre Phase des Separationsgerätes 30 ist dazu vorgesehen, Probenkomponenten der Probenflüssigkeit zu separieren. Ein Detektor 50 detektiert separierte Probenkomponenten der Probe, und ein Fraktionierungsgerät 60 kann dazu vorgesehen werden, separierte Probenkomponenten der Probenflüssigkeit auszugeben, zum Beispiel in dafür vorgesehene Behälter oder einen Abfluss. Eine Steuereinheit 70 steuert die Komponenten des HPLC-Systems 10.
[0074] Während ein Flüssigkeitspfad zwischen der Pumpe 20 und dem Separationsgerät 30 typischerweise unter Hochdruck steht, wird die
Probenflüssigkeit unter Normaldruck zunächst in einen vom Flüssigkeitspfad getrennten Bereich, eine so genannten Probenschleife (englisch: Sample Loop), der Probenaufgabeeinheit 40 eingegeben, die dann wiederum die Probenflüssigkeit in den unter Hochdruck stehenden Flüssigkeitspfad einbringt. Beim Zuschalten der zunächst unter Normaldruck stehenden Probenflüssigkeit in der Probenschleife in den unter Hochdruck stehenden Flüssigkeitspfad wird der Inhalt der Probenschleife schlagartig (typischerweise im Bereich von Millisekunden) auf den Systemdruck des HPLC-Systems 10 gebracht. Das Fluidventil 90 ist dazu ausgebildet, eine fluidische Probe aus dem Probeninjektor/der Probenaufgabeeinheit 40 in den analytischen Pfad zwischen der Pumpe 20 und der Trennsäule 30 einzubringen.
[0075] Figur 2 stellt den Probeninjektor 40 des Probenseparationssystems 10 gemäß Figur 1 zum Trennen von Probenkomponenten einer fluidischen Probe in einer mobilen Phase gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung genauer dar.
[0076] Der Probeninjektor 40 ist über das - in Fig. 2 nur schematisch dargestellte - schaltbare Fluidventil 90 mit der Pumpe 20 und dem Separationsgerät 30 sowie dem stromabwärts angeschlossenen Fraktionierer 60 fluidisch gekoppelt. Der Probeninjektor 40 enthält eine Probenschleife 204, die in Fluidkommunikation mit dem Fluidventil 90 steht. Die Probenschleife 204 dient zum zwischenzeitlichen Aufnehmen einer einzusaugenden fluidischen Probe aus einem Probenbehälter 214 (zum Beispiel einem Vial oder einer Mikrotiterplatte). Eine schematisch dargestellte Dosierpumpe 210 ist in Fluidkommunikation mit der Probenschleife 204 und ist konfiguriert, eine dosierte Menge der fluidischen Probe in eine Nadel 202 einzusaugen, die über eine Nadelkapillare 260 mit der Probenschleife 204 gekoppelt ist.
[0077] Das schaltbare Fluidventil 90 weist zwei Ventilelemente oder Ventilkörper 92, 94 auf, die in einer Querschnittsansicht als Detail in Figur 2 gezeigt und relativ zueinander rotierbar sind. Mittels Rotierens dieser beiden Ventilkörper 92, 94 relativ zueinander um eine Rotationsachse 299 können eine Mehrzahl von Anschlussports 96 und Kanäle 98, die in den Ventilkörpern 92, 94 gebildet sind, selektiv in Fluidkommunikation miteinander gebracht werden, oder es kann Fluidkommunikation dadurch verhindert werden. Da die verschiedenen Anschlussports 96 mit bestimmten der fluidischen Kanäle 98 des fluidischen Systems gemäß Figur 2 gekoppelt sind, führt ein Schalten des Fluidventils 90 zum Betreiben des fluidischen Systems 10 in unterschiedlichen Fluidkommunikationskonfigurationen.
[0078] Das Fluidventil 90 ist in der Darstellung der Figur 2 nur schematisch gezeigt, d. h. insbesondere die gezeigten Anschlussports 96, Ports 100 sowie Kanal bzw. Kanäle 98 sind fluidisch nicht miteinander gekoppelt und/oder in einer für eine Probeninjektion angepassten Schaltstellung dargestellt. Spezielle Ausführungsformen des Fluidventils 90 werden im Folgenden anhand der Figuren 3- 6 näher illustriert.
[0079] Eine Fluidkommunikation zwischen der Hochdruckpumpe 20 und der Trennsäule bzw. dem Separationsgerät 30 kann mittels eines zugehörigen Schaltzustands des Fluidventils 90 bewirkt werden. In solch einem fluidischen Pfad kann ein hoher Druck von zum Beispiel 100 MPa vorliegen, der von der Hochdruckpumpe 20 erzeugt werden kann. Im Gegensatz dazu kann der Druck in der Probenschleife 204 kleiner als 0.1 MPa sein, wenn eine Probe in die Probenschleife 204 eingesaugt wird. Wenn die Probe, die in die Probenschleife 204 eingeführt worden ist, auf das Separationsgerät 30 geladen wird, ist der Druck in der Probenschleife 204 ebenfalls hoch, zum Beispiel 100 MPa.
[0080] Um die Probe zu laden, kann die Nadel 202 aus einem entsprechend gestalteten Sitz 208 herausgefahren werden, so dass die Nadel 202 in den Probenbehälter 214 eingetaucht werden kann, der eine fluidische Probe enthält, die in die Nadel 202 aufgenommen werden soll. Hat die Dosierpumpe 210 bei in den Probenbehälter 214 eintauchender Nadel 202 mittels Zurückziehens eines Kolbens die Flüssigkeit in die Nadel 202 und einen angrenzenden Bereich der Probenschleife 204 eingesaugt, so wird die Nadel 202 in den Sitz 208 zurückgefahren, das Fluidventil 90 entsprechend geschaltet und somit die eingesaugte Probe durch eine Sitzkapillare 216 und das Fluidventil 90 in den Pfad zwischen Pumpe 20 und Separationsgerät 30 injiziert. Figur 2 zeigt darüber hinaus eine optionale Spülpumpe 212 und einem optionalen Spülsitz 223.
[0081 ] In Figur 2 ist, wie bereits oben erwähnt, zudem schematisch der Aufbau des Fluidventils 90 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel gezeigt. Dabei zeigt Figur 2 das Fluidventil 90 in dem in dem Probeninjektor 40 verschalteten Zustand in einer Draufsicht, und darüber hinaus in einer Querschnittsansicht.
[0082] Das Fluidventil 90 dient hier als Injektorventil zum Injizieren einer fluidischen Probe von dem Probeninjektor 40 in einen Trennpfad zwischen der Pumpe 20 und der chromatographischen Trennsäule als Separationsgerät 30. Das Fluidventil 90 weist den ersten scheibenförmigen Ventilkörper 92 auf, der im gezeigten Ausführungsbeispiel neun Anschlussports 96 enthält. Diese sind an die einzelnen Bauteilkomponenten 20, 30, 40 des Probenseparationsgeräts 10 angeschlossen, wie in Figur 2 gezeigt. Der erste Ventilkörper 92 ist als Stator des als rotatorisches Ventil ausgebildeten Fluidventils 90 konfiguriert und schließt fluiddicht an Kapillaren 99 an, die dann mit den einzelnen Bauteilkomponenten 20, 30, 40, etc., fluidverbunden sind.
[0083] Der zweite scheibenförmige Ventilkörper 94 ist als drehfähiger Rotor des Fluidventils 90 ausgebildet und weist in diesem Fall einen linearen radialen Kanal 98 und drei ringförmig geschlossene Kanäle 98 in Form von Nuten auf, die als umlaufende Vertiefungen in einer planaren Oberfläche des scheibenförmigen zweiten Ventilkörpers 94 ausgebildet sind. Wenn die Kanäle 98 zwischen dem ersten Ventilkörper 92 und dem damit fluiddicht gekoppelten zweiten Ventilkörper 94 angeordnet sind, wird dazwischen eine ringförmig geschlossene Fluidleitung gebildet, durch die eine fluidische Probe bzw. eine mobile Phase durchgeführt werden kann.
[0084] Der rotierfähig gelagerte zweite Ventilkörper 94 kann relativ zu dem statisch gelagerten ersten Ventilkörper 92 um die Rotationsachse 299 gedreht werden, um unterschiedliche fluidische Kopplungs- bzw. Entkopplungszustände zwischen den einzelnen Anschlussports 96, vermittelt durch die jeweils dazwischen oder überbrückend angeordneten ringförmig geschlossenen Kanalstrukturen 98, auszubilden.
[0085] Der erste Ventilkörper 92 und der zweite Ventilkörper 94 weisen jeweils gegenüberliegende Flächen auf, die miteinander eine Wirkfläche bilden und in der unten gezeigten Querschnittsansichten des Fluidventils 90 in Figur 2 schematisch als Koppelfläche K dargestellt sind. In diese Koppelfläche K münden eine Vielzahl von Ports 100, die jeweils fluidisch mit zumindest einem der Anschlussports 96 verbunden sind.
[0086] Die Querschnittsansicht des Fluidventils 90 in Figur 2 stellt ein Ausführungsbeispiel dar, in dem eine Flussrichtung des Fluids durch die Anschlussports 96 in vertikaler Richtung erfolgt, wohingegen in der Querschnittsansicht eine Flussrichtung des Fluids durch den Ringkanal 98 in einer horizontalen Ebene erfolgt. Dies erlaubt eine Reduzierung von Totvolumina bzw. eine gute Durchführbarkeit. Andere Konfigurationen sind entsprechend möglich.
[0087] Figur 3 zeigt exemplarisch ein erstes Ausführungsbeispiel eines Fluidventils 90. Die Ansicht ist schematisch in Draufsicht auf die in Figur 2 dargestellte Koppelfläche K zwischen dem ersten Ventilkörper 92 (z.B. ein Stator) und dem zweiten Ventilkörper 94 (z.B. ein Rotor). In der hier gewählten Darstellung sind nur die in diese Koppelfläche K hineinwirkenden Elemente dargestellt. Die Vielzahl von externen Anschlussports 96 sind in dieser Ansicht nicht zu entnehmen.
[0088] Das Fluidventil 90 weist eine Vielzahl von Ports 100 auf, die jeweils mit den externen Anschlussports 96 verbunden sein können (hier nicht dargestellt). Ein erster Port 100A liegt auf einer ersten Kreisbahn 300 um die in der Mitte liegende und schematisch als Punkt dargestellte Rotationsachse 299. Ein zweiter Ports 100B befindet sich mit weiteren Ports 100C-100M auf einer zweiten Kreisbahn 310 um die Rotationsachse 299. Aus Gründen der Übersichtlichkeit ist die zweite Kreisbahn 310 nicht explizit dargestellt, sondern ergibt sich aus der Zusammenschau der Ports 100B-100M.
[0089] Das Fluidventil 90 weist ferner einen ersten Kanal 320 sowie einen zweiten Kanal 330 auf. Die Kanäle 320 und 330 entsprechen den in Figur 2 dargestellten Kanälen 98, sollen jedoch der Übersichtlichkeit halber und zum besseren Verständnis im Weiteren mit unterschiedlichen Bezugszeichen gekennzeichnet werden.
[0090] Der erste Kanal 320 ist ein Ringkanal entlang der ersten Kreisbahn 300 und kann beispielsweise als eine ringförmige Nut oder anderweitige Vertiefung in der zur Koppelfläche K wirkenden Oberfläche des ersten Ventilkörpers 92 ausgeprägt sein.
[0091 ] Der zweite Kanal 330 ist in dem Ausführungsbeispiel nach Figur 3 mit einer U-Form dargestellt, die mit den Endpunkten ihrer Schenkel jeweils auf der ersten Kreisbahn 300 liegen. Der zweite Kanal 330 bildet einen ersten (fluidischen) Koppelpunkt 330A auf der ersten Kreisbahn 300 und somit mit dem ersten Kanal 320, einen zweiten (fluidischen) Koppelpunkt 330B auf der zweiten Kreisbahn 310 und somit mit dem Port 100B sowie einen dritten (fluidischen) Koppelpunkt 330C wiederum auf der ersten Kreisbahn 300 und somit mit dem ersten Kanal 320.
[0092] In dem in Figur 3 dargestellten Ausführungsbeispiel ist der Bereich des zweiten Kanals 330, der mit dem zweiten Koppelpunkt 330B fluidisch koppeln soll, als ein auf der zweiten Kreisbahn 310 liegendes Kreissegment 330D ausgebildet. In dem hier dargestellten Ausführungsbeispiel der Figur 3 ist die Länge des Kreissegments 300D entlang der zweiten Kreisbahn 310 so gewählt, wie der Abstand zwischen zwei benachbarten Ports 100, sodass das Kreissegment 300D gleichzeitig zwei benachbarte Ports 100 überschreiben und mit diesen fluidisch koppeln kann. Je nach Ausführungsform und Applikation kann die Länge des Kreissegments 300D auch kleiner als der Abstand zwischen zwei benachbarten Ports 100 gewählt werden, sodass immer nur ein Port 100 fluidisch mit dem Kreissegment 300D und damit mit dem zweiten Kanal 300 fluidisch koppeln kann. Alternativ kann die Länge des Kreissegments 300D aber auch so gewählt werden, dass mehr als zwei benachbarte Ports fluidisch durch das Kreissegment 300D miteinander gekoppelt werden können.
[0093] Der zweite Kanal 330 kann durch eine Nut oder anderweitige Vertiefung in der zur Koppelfläche K wirkenden Oberfläche des zweiten Ventilkörpers 94 ausgeprägt sein.
[0094] Durch Rotieren des ersten Ventilkörpers 92 gegenüber dem zweiten Ventilkörpers 94, also beispielsweise durch Rotieren des Rotors 94 gegenüber dem Stator 92, kann nun eine fluidische Kopplung zwischen dem ersten Port 100A (auf der ersten Kreisbahn 300) und entweder einem Port oder zweier benachbarter Ports der Vielzahl von Ports 100B-100M auf der zweiten Kreisbahn hergestellt werden.
[0095] In dem in Figur 3 gezeigten Beispiel erfolgt eine fluidische Kopplung zwischen dem ersten Port 100A und dem zweiten Port 100B. Dies erfolgt über die fluidische Kopplung des Ports 100A mit dem ersten Kanal 320, an den wiederum der zweite Kanal 330 über ersten Koppelpunkt 330A und dritten Koppelpunkt 330C fluidisch angekoppelt. Der zweite Port 100B schließlich koppelt fluidisch mit dem zweiten Kanal 330. [0096] Wie aus Figur 3 zu entnehmen ist, bildet der zweite Kanal 330 zusammen mit einem Segment 320A (zwischen dem ersten Koppelpunkt 330A und dem dritten Koppelpunkt 330C) des ersten Kanals 320 einen ringförmig geschlossenen Kanal 340. Im Gegensatz zu dem hier als Ringkanal ausgeführten ersten Kanal 320, der ausschließlich entweder in dem ersten Ventilkörpers 92 oder dem zweiten Ventilkörpers 94 ausgeprägt ist, wird der ringförmig geschlossene Kanal 340 gebildet durch zumindest ein Kanalsegment 320A, das in dem ersten Ventilkörper 92 liegt, und zumindest ein Kanalsegment 330, das in dem zweiten Ventilkörper 94 liegt. Anders ausgedrückt wird der ringförmig geschlossene Kanal 340 durch eine Kanalstruktur 320A des Stators 92 und eine Kanalstruktur 330 des Rotors 94 gebildet. Dieses Zusammenwirken von Kanalstrukturen sowohl des Stators als auch des Rotors zu einem ringförmig geschlossenen Kanal 340 erlauben (gegenüber einem ausschließlich in Rotor oder Stator sich befindlichen Ringkanals) einen zusätzlichen Freiheitsgrad in der Gestaltung der fluidischen Verbindungen und insbesondere in einer Gestaltung einer Ausspülbarkeit solcher fluidischen Verbindungen.
[0097] Es ist klar, dass die genannten Koppelpunkte jeweils keine feste Position oder eine definierte Ausdehnung haben, sondern dass diese repräsentativ für eine fluidische Kopplung stehen, die sich aus einer geometrischen Kopplung der jeweiligen Kanäle und Ports zueinander ergeben. Entsprechend definiert auch die jeweilige geometrische Kopplung die räumliche Ausdehnung eines jeweiligen Koppelpunktes. In dem in Figur 3 dargestellten Ausführungsbeispiel resultiert der erste Koppelpunkt 330A aus der geometrischen Zusammenführung des ersten Kanals 320 und einem Ende des zweiten Kanals 330. Entsprechend resultiert der dritte Koppelpunkt 330C ebenfalls aus der geometrischen Zusammenführung des ersten Kanals 320 mit dem anderen Ende des zweiten Kanals 330. Der zweite Koppelpunkt 330B wiederum resultiert aus der geometrischen Zusammenführung des auf der zweiten Kreisbahn liegenden Segments des zweiten Kanals 330 mit dem zweiten Port 100B. Während die in Figur 3 dargestellten Koppelpunkte im Wesentlichen punktförmig sind mit einer Ausdehnung entsprechend der jeweiligen Kanalbreite, werden im Weiteren werden andere Ausführungsbeispiele gezeigt, in denen die Koppelpunkte auch als flächige Bereiche z.B. durch sich überlappende Kanalstrukturen ausgeprägt sein können. [0098] Durch Drehen des zweiten Ventilkörpers 94 gegenüber dem ersten Ventilkörpers 92 können nun andere Schaltzustände des Fluidventils 90 erreicht werden. Beispielsweise kann durch Drehen im oder entgegen dem Uhrzeigersinn der erste Port 100A mit jedem anderen der Ports 100B-100M einzeln verbunden werden.
[0099] Ferner ist in dem in Figur 3 dargestellten Ausführungsbeispiel das auf der zweiten Kreisbahn 310 liegende Segment 330D des zweiten Kanals 330 so ausgeführt, dass damit auch zwei benachbarte Ports der Ports100B-100M miteinander und gleichzeitig mit dem ersten Port 100A verbunden werden können (in Figur 3 nicht extra dargestellt). Ausgehend von der in Figur 3 dargestellten Position, in der der zweite Kanal 330 fluidisch mit dem zweiten Port 100B koppelt, wird bei einem Rotieren des zweiten Ventilkörpers 94 (beispielsweise entgegen dem Uhrzeigersinn) das auf der zweiten Kreisbahn 310 liegende Segment 330D des zweiten Kanals 330 zu einem Zeitpunkt den Port 100C erreichen und somit eine fluidische Kopplung zu diesem Port 100C herstellen, d. h der Port 100C stellt dann einen vierten Koppelpunkt dar.
[00100] Ist die Länge des Segments 330D dabei so gewählt, dass bei Erreichen des Ports 100C auch noch eine Kopplung mit dem zweiten Port 100B besteht, werden zu diesem Zeitpunkt (und solange die Länge des Segments 330D ausreicht um beide Ports 100B und 100C zu überschreiben und fluidisch zu kontaktieren) beide Ports 100B und 100C fluidisch mit dem Segment 330D und damit mit dem zweiten Kanal 330 gekoppelt. Dies kann beispielsweise im Sinne einer „Make before Break“ Kopplung erfolgen, also dass beispielsweise bei einem Übergang einer fluidischen Kopplung des zweiten Kanals 330 von dem zweiten Port 100B zu dem benachbarten Port 100C in einem Übergangszeitraum beide Ports 100B und 100C gleichzeitig mit dem zweiten Kanal 330 gekoppelt werden, sodass in diesem Übergangszeitraum die fluidische Kopplung mit dem Port 100C bereits hergestellt während die fluidische Kopplung mit dem Port 100B noch gehalten wird. Umgekehrt kann durch so eine Konfiguration vermieden werden, dass zu einem Zeitpunkt der zweite Kanal 330 mit keinem der Ports 100 fluidisch in Verbindung ist und damit ein fluidische Abschluss resultieren kann.
[00101 ] Die Figuren 4A-4D stellen zwei weitere Ausführungsform eines Fluidventils 90 dar, wobei die Figuren 4A und 4B sowie die Figuren 4C und 4D jeweils dieselbe Ausführungsform aber in unterschiedlichen Schaltzuständen zeigen.
[00102] In der Ausführungsform der Figuren 4A und 4B weist das Fluidventil 90 neben dem ersten Kanal 320 und dem zweiten Kanal 330 einen dritten Kanal 400 auf. Ähnlich wie in Figur 3 gezeigt, koppelt der zweite Kanal 330 mit dem ersten Koppelpunkt 330A und dem zweiten Koppelpunkt 330B, die jeweils auf der ersten Kreisbahn 300 liegen, fluidisch an den ersten Kanal 320 an, der ebenfalls auf der ersten Kreisbahn 300 liegt. Neben dem auf der ersten Kreisbahn 300 liegenden ersten Port 100A, weist das Fluidventil 90 weitere Ports 100B-100G auf, die auf der zweiten Kreisbahn 310 liegen, sowie einen zentralen Port 100H in der Rotationsachse 299 und Ports 1001-100N in einer dritten Kreisbahn auf. Die dritte Kreisbahn soll hier zwischen der ersten Kreisbahn 300 und der Rotationsachse 299 liegen.
[00103] Der dritte Kanal 400 soll sich im selben Ventilkörper befinden wie der zweite Kanal 330, also entweder im ersten Ventilkörpers 92 oder im zweiten Ventilkörpers 94, sodass der dritte Kanal 400 zusammen mit dem zweiten Kanal 330 gegenüber den Ports 100 sowie dem ersten Kanal 320 rotierend um die Rotationsachse 290 bewegbar ist.
[00104] Der dritte Kanal 400 ist fest mit dem zentralen Port 100H fluidisch gekoppelt und weist ferner zwei radiale Kanalsegmente 400A und 400B sowie ein auf der dritten Kreisbahn liegendes Kanalsegment 400C auf, wobei die Kanalsegmente 400A-400C einen kreisförmig geschlossenen Kanal darstellen. Das Kanalsegment 400C erlaubt einen oder 2 benachbarte, auf der dritten Kreisbahn liegende Ports der Ports 1001-100N fluidisch zu koppeln.
[00105] Entsprechend der in Figur 3 gezeigten Ausführungsformen ist auch in der Ausführungsform der Figuren 4A-4B das auf der zweiten Kreisbahn 310 liegende Kreissegment 330D des zweiten Kanals 330 so dimensioniert, dass damit entweder ein oder zwei benachbarte, auf der zweiten Kreisbahn liegende Ports der Ports 100B-100G fluidisch gekoppelt werden können. Figur 4A zeigt dabei einen Schaltzustand, in dem der zweite Kanal 330 die Ports 100B und 100C fluidisch miteinander koppelt, während Figur 4B einen Schaltzustand darstellt, in dem der zweite Kanal 330 nur mit dem Port 100C koppelt.
[00106] In dem in den Figuren 4A und 4B gezeigten Ausführungsbeispiel sind der zweite Kanal 330 sowie der dritte Kanal 400 so gegeneinander positioniert, dass beide entweder mit einem oder mit zwei Ports 100 fluidisch koppeln. Durch entsprechende Winkelausrichtung gegeneinander können aber auch andere Kopplungsmodi erreicht werden, also z.B., dass einer der Kanäle 330 und 400 mit einem Port 100 fluidisch koppelt, während der andere der Kanäle 330 und 400 mit zwei Ports 100 koppelt.
[00107] Figur 4C und 4D zeigen ein Ausführungsbeispiel entsprechend der Figuren 4A und 4B, wobei das Kreissegment 330D des zweiten Kanals 330 länger ist als der Abstand benachbarter Ports 100 auf der zweiten Kreisbahn 310. Je nach gewählter Überlängung können so 3 oder mehr Ports miteinander verbunden werden, z.B. in einem Übergangsbereich.
[00108] Die Figuren 5A bis 5D stellen ein weiteres Ausführungsbeispiel des Fluidventils 90 in unterschiedlichen Schaltpositionen, in denen der zweite Ventilkörpers 94 gegenüber dem ersten Ventilkörpers 92 um die Rotationsachse 299 gedreht wird, dar.
[00109] Der erste Kanal 320 ist nicht wie in den Ausführungsformen der Figuren 3 und 4 eingeschlossene Ringkanal, sondern weist ein erstes Kanalsegment 320A sowie ein zweites Kanalsegment 320B auf, die jeweils auf der ersten Kreisbahn 300 liegen bzw. sich darauf erstrecken.
[001 10] In der ersten Kreisbahn 300 befindet sich der erste Port 100A sowie ein Port 100F, wobei der erste Port auf dem ersten Kanalsegment 320A und der Port 100F auf dem zweiten Kanalsegment 320B liegt. In der zweiten Kreisbahn 310 liegen die Ports 100B- 100E.
[001 1 1 ] Die Ports 100A und 100F können durch eine geeignete fluidische Verbindung 500 miteinander verbunden werden, wie dies in den Figuren 5 schematisch dargestellt ist. Die Verbindung 500 kann beispielsweise durch eine entsprechende Kanalstruktur, z.B. innerhalb des ersten Ventilkörpers 92, oder durch eine externe Beschaltung entsprechender Anschlussports 96 implementiert werden. [001 12] Der zweite Kanal 330 ist der besseren Übersichtlichkeit halber in den Figuren 5 mit dem Bezugszeichen 530 dargestellt. Der zweite Kanal 530 weist fünf miteinander verbundene Segmente 530A-530E auf. Ein erstes Segment 530A erstreckt sich entlang der ersten Kreisbahn 300. Ein zweites Segment 530B erstreckt sich radial zwischen der ersten Kreisbahn 300 und der zweiten Kreisbahn 310. Ein drittes Segment 530C erstreckt sich entlang der zweiten Kreisbahn 310. Ein viertes Segment 530D erstreckt sich radial zwischen der zweiten Kreisbahn 310 und der ersten Kreisbahn 300. Ein fünftes Segment 530E erstreckt sich entlang der ersten Kreisbahn 300.
[001 13] Wie aus den Figuren 5 zu entnehmen ist, kann das Fluidventil 90 so betrieben werden, dass das erste Segment 530A mit dem ersten Kanalsegment 320A und das fünftes Segment 530E mit dem zweiten Kanalsegment 320B zumindest teilweise überlappt. Dies wird im Folgenden näher erläutert.
[001 14] In dem in Figur 5A Art dargestellten Schaltzustand ist der erste Port 100A über das erste Kanalsegment 320A und das damit leicht sich überlappende erste Segment 530A sowie das zweite Segment 530B mit dem Port 100C verbunden. Entsprechend ist der Port 100F über das zweite Kanalsegment 320B und das damit sich leicht überlappende fünfte Segment 530E sowie das vierte Segment 530D mit dem Port 100B verbunden. Gleichzeitig sind die Ports 100F und 100B über das dritte Segment 530C miteinander verbunden.
[001 15] Wird über die Verbindung 500 eine fluidische Kopplung zwischen den Ports 100A und 100F dargestellt, lässt sich hiermit ebenfalls eine ringförmig geschlossene fluidische Kopplung zwischen den Ports 100A, 100C, 100B und 100F erreichen. Dies erlaubt eine verbesserte Ausspülbarkeit dieser fluidischen Verbindungen.
[001 16] In dem in Figur 5B dargestellten Schaltzustand ist der zweite Kanal 530 gegenüber dem Schaltzustand in Figur 5A leicht entgegen dem Uhrzeigersinn gedreht, sodass nur noch Port 100C mit den Ports 100A und 100F verbunden sind.
[001 17] In Figur 5C ist der zweite Kanal 530 wieder leicht entgegen dem Uhrzeigersinn weitergedreht, sodass Ports 100A und 100F nun mit den Ports 100C und 100D verbunden sind. [001 18] In Figur 5D ist der zweite Kanal 530 wiederum leicht entgegen dem Uhrzeigersinn weitergedreht, sodass die Ports 100A und 100F nun nur noch mit dem Port 100E gekoppelt sind.
[001 19] Figur 6 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel eines Fluidventils 90. Der erste Kanal 320 weist drei Segmente 320A-320C auf, die jeweils auf einer Kreisbahn 600 um die Rotationsachse 299 liegen. In dem Ausführungsbeispiel nach Figur 6 fallen die in den vorangegangenen Beispielen gezeigten erste und zweite Kreisbahnen 300 und 310 in dieser Kreisbahn 600 zusammen, auf der eine Vielzahl von Ports 100, nämlich der erste Port 100A, der zweite Port 100B sowie die Ports 100C-100H liegen. Der Port 100D ist ferner über einen Radialkanal 610 mit einem Zentralport 1001 verbunden.
[00120] Der zweite Kanal 330 ist ähnlich wie in der Ausführungsform nach Figur 3 gezeigt aufgebaut, wobei der erste Koppelpunkt 330A sowie der zweite Koppelpunkt 330B auf der Kreisbahn 600 liegen.
[00121 ] In der in Figur 6 dargestellten exemplarischen Schaltposition des Fluidventils 90 werden die Ports 100A und 100B über das Segment 320A miteinander fluidisch gekoppelt, wobei ferner der zweite Kanal 330 durch die auf dem Segment 320A liegenden Ankoppelpunkte 330A und 330B einen geschlossenen Ringkanal mit dem zwischen den Ankoppelpunkten 330A und 330B liegenden Abschnitt des Segment 320A bilden.
[00122] Auch wenn die im Vorangegangenen dargestellten Ausführungsbeispiele des Fluidventils 90 mit Hinblick auf ein Probenseparationsgerät 10 dargestellt und erläutert wurden, ist ersichtlich, dass das Fluidventil 90 auch in anderen Applikationen und Anwendungsgebieten eingesetzt werden kann. So können erfindungsgemäße Ausführungsformen des Fluidventils 90 auch in anderen Ventilanwendungen als zur Probeninjektion und Probenseparation angewandt werden, z.B. in denen eine gute Durchspülbarkeit erforderlich ist. Auch innerhalb eines Probenseparationsgerät 10 können erfindungsgemäße Fluidventile auch in anderen Positionen und zu anderen Zwecken als zur Probeninjektion eingesetzt werden.
[00123] Es sollte angemerkt werden, dass der Begriff „aufweisen“ nicht andere Elemente ausschließt, und dass das „ein“ nicht eine Mehrzahl ausschließt. Auch können Elemente, die in Zusammenhang mit unterschiedlichen Ausführungsbeispielen beschrieben sind, kombiniert werden. Es sollte auch angemerkt werden, dass Bezugszeichen in den Ansprüchen nicht als den Schutzbereich der Ansprüche beschränkend ausgelegt werden sollen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE Fluidventil (90), insbesondere für ein Probenseparationsgerät (10) zum Separieren mindestens einer Probenkomponente einer fluidischen Probe, wobei das Fluidventil (90) aufweist: eine Vielzahl von externen Anschlüssen (96) zum fluidischen Anschließen einer jeweiligen fluidischen Bauteilkomponente (20, 30, 40), einen Rotor (94) und einen Stator (92), wobei durch Rotieren des Rotors (94) um eine Rotationsachse (299) unterschiedliche fluidische Kopplungs- bzw. Entkopplungszustände zwischen an das Fluidventil angeschlossene fluidische Bauteilkomponenten (20, 30, 40) einstellbar sind, eine Vielzahl von Ports (100), die jeweils fluidisch mit zumindest einem der externen Anschlüsse (96) verbunden sind oder sein können, wobei ein erster Port (100A) der Vielzahl von Ports (100) sich auf einer ersten Kreisbahn (300) um die Rotationsachse (299) des Rotors (94) und ein zweiter Port (100B) der Vielzahl von Ports (100) sich auf einer zweiten Kreisbahn (310) um die Rotationsachse (299) des Rotors (94) befindet, einen ersten Kanal (320), der zumindest abschnittsweise entlang der ersten Kreisbahn (300) ausgebildet ist, und einen zweiten Kanal (330), der einen ersten Koppelpunkt (330A) und einen zweiten Koppelpunkt (330B) aufweist oder aufweisen kann, wobei der erste Koppelpunkt (330A) auf der ersten Kreisbahn (300) und der zweite Koppelpunkt (330B) auf der zweiten Kreisbahn (310) liegt, wobei der erste Kanal (320) durch den Stator (92) und der zweite Kanal (330) durch den Rotor (94) gebildet wird, oder umgekehrt, und durch Rotieren des Rotors (94) gegenüber dem Stator (92) eine fluidische Kopplung zwischen dem ersten Port (100A) und dem zweiten Port (100B) hergestellt werden kann, indem der erste Kanal (320) mit dem ersten Port (100A) und zumindest über den ersten Koppelpunkt (330A) mit dem zweiten Kanal (330) verbunden ist, und der zweiter Kanal (330) zumindest über den
- 32 - zweiten Koppelpunkt (330B) mit dem zweiten Port (100B) verbunden ist. Das Fluidventil (90) nach dem vorangegangenen Anspruch, mit zumindest einem der folgenden Merkmale: der erste Koppelpunkt (330A) stellt ein erstes Ende des zweiten Kanals (330) dar; der erste Koppelpunkt (330A) stellt einen Punkt oder Bereich dar, über den der zweiter Kanal (330) fluidisch mit dem ersten Kanal (320) verbunden ist. Das Fluidventil (90) nach einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei: der zweite Koppelpunkt (330B) einen Punkt oder Bereich darstellt, über den der zweiter Kanal (330) fluidisch mit dem zweiten Port (100B) verbunden ist. Das Fluidventil (90) nach einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei: der zweiter Kanal (330) einen dritten Koppelpunkt (330C) aufweist, der auf einer dritten Kreisbahn um die Rotationsachse (299) des Rotors (94) liegt, wobei die dritte Kreisbahn und die erste Kreisbahn (300) vorzugsweise den gleichen Radius um die Rotationsachse (299) haben. Das Fluidventil (90) nach einem der vorangegangenen Ansprüche, worin: der zweiter Kanal (330) einen ersten Abschnitt aufweist, der auf der ersten Kreisbahn (300) liegt, wobei der erste Koppelpunkt (330A) sich in dem ersten Abschnitt befindet. Das Fluidventil (90) nach einem der vorangegangenen Ansprüche, mit zumindest einem der folgenden Merkmale: der zweiter Kanal (330) weist einen zweiten Abschnitt auf, der auf der zweiten Kreisbahn (310) liegt, wobei der zweite Abschnitt sich zumindest zwischen zweier auf der zweiten Kreisbahn (310) befindlichen Ports (100) erstreckt; der zweiter Kanal (330) weist einen vierten Koppelpunkt auf, der auf der zweiten Kreisbahn (310) liegt, sowie einen zweiten Abschnitt, der sich zwischen dem zweiten Koppelpunkt (330B) und dem vierten Koppelpunkt erstreckt, wobei der
- 33 - zweite Koppelpunkt (330B) mit dem zweiten Port (100B) verbunden ist und der vierte Koppelpunkt mit einem dritten Port verbunden ist, der sich auf der zweiten Kreisbahn (310) befindet; der vierte Koppelpunkt stellt einen Punkt oder Bereich dar, über den der zweiter Kanal (330) fluidisch mit dem dritten Port verbunden ist.
7. Das Fluidventil (90) nach einem der vorangegangenen Ansprüche 4-6, mit zumindest einem der folgenden Merkmale: der dritte Koppelpunkt stellt ein zweites Ende des zweiten Kanals (330) dar; der dritte Koppelpunkt stellt einen Punkt oder Bereich dar, über den der zweiter Kanal (330) fluidisch mit dem ersten Kanal (320) verbunden ist; der dritte Koppelpunkt und der erste Koppelpunkt (330A) fallen zusammen; der dritte Koppelpunkt und der erste Koppelpunkt (330A) überlappen sich; der dritte Koppelpunkt und der erste Koppelpunkt (330A) befinden sich an unterschiedlichen Stellen des zweiten Kanals (330).
8. Das Fluidventil (90) nach einem der vorangegangenen Ansprüche 4-7, worin: der zweiter Kanal (330) einen dritten Abschnitt aufweist, der auf der dritten Kreisbahn liegt, wobei der dritte Koppelpunkt sich in dem dritten Abschnitt befindet.
9. Das Fluidventil (90) nach einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei: in der durch Rotieren des Rotors (94) gegenüber dem Stator (92) hergestellten fluidischen Kopplung zwischen dem ersten Port (100A) und dem zweiten Port (100B) der erste Port mit dem ersten Kanal (320) verbunden ist, der erste Kanal (320) zumindest über den ersten Koppelpunkt (330A) mit dem zweiten Kanal (330) verbunden ist, und der zweiter Kanal (330) zumindest über den zweiten Koppelpunkt (330B) mit dem zweiten Port (100B) verbunden ist.
10. Das Fluidventil (90) nach einem der vorangegangenen Ansprüche 4-9, worin: in der durch Rotieren des Rotors (94) gegenüber dem Stator (92) hergestellten fluidischen Kopplung zwischen dem ersten Port (100A) und dem zweiten Port (100B) der erste Port mit dem ersten Kanal (320) verbunden ist, der erste Kanal (320) zumindest über den ersten Koppelpunkt (330A) sowie zumindest über den dritten Koppelpunkt (330C) mit dem zweiten Kanal (330) verbunden ist, und der zweiter Kanal (330) zumindest über den zweiten Koppelpunkt (330B) mit dem zweiten Port (100B) verbunden ist. Das Fluidventil (90) nach einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei: die durch Rotieren des Rotors (94) gegenüber dem Stator (92) hergestellten fluidischen Kopplung zwischen dem ersten Port (100A) einen ringförmig geschlossenen Kanal aufweist. Das Fluidventil (90) nach einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei: in der durch Rotieren des Rotors (94) gegenüber dem Stator (92) hergestellten fluidischen Kopplung zwischen dem ersten Port (100A) und dem zweiten Port (100B) der erste Port und der zweite Port durch einen ringförmig geschlossenen Kanal verbunden sind, sodass der erste Port mit dem zweiten Port (100B) sowohl über einen ersten fluidischen Pfad als auch über einen zweiten fluidischen Pfad des ringförmig geschlossenen Kanals verbunden ist. Das Fluidventil (90) nach einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei: in der durch Rotieren des Rotors (94) gegenüber dem Stator (92) hergestellten fluidischen Kopplung zwischen dem ersten Port (100A) und dem zweiten Port (100B) der erste Port mit dem zweiten Port (100B) sowohl über einen ersten fluidischen Pfad als auch über einen zweiten fluidischen Pfad verbunden ist. Das Fluidventil (90) nach dem vorangegangenen Anspruch, worin: der erste fluidische Pfad durch einen ersten Teilbereich des ersten Kanals (320) und einen ersten Teilbereich des zweiten Kanals (330) dargestellt wird, der erste Teilbereich des ersten Kanals (320) sich zwischen dem ersten Port (100A) und dem ersten Koppelpunkt (330A) erstreckt, und der erste Teilbereich des zweiten Kanals (330) sich zwischen dem ersten Koppelpunkt (330A) und dem zweiten Port (100B) erstreckt. Das Fluidventil (90) nach den vorangegangenen Ansprüchen 12-13, insoweit bezogen auf die Ansprüche 4-1 1 , worin: der zweite fluidische Pfad durch einen zweiten Teilbereich des ersten Kanals (320) und einen zweiten Teilbereich des zweiten Kanals (330) dargestellt wird, der zweite Teilbereich des ersten Kanals (320) sich zwischen dem ersten Port (100A) und dem dritten Koppelpunkt (330C) erstreckt, und der zweite Teilbereich des zweiten Kanals (330) sich zwischen dem dritten Koppelpunkt (330C) und dem zweiten Port (100B) erstreckt. Das Fluidventil (90) nach einem der vorangegangenen Ansprüche, nach einem der vorangegangenen Ansprüche, mit zumindest einem der Merkmale: das Fluidventil ist ein Scherventil; der erste Kanal (320) wird durch den Stator (92) gebildet, vorzugsweise durch eine Vertiefung in einer dem Rotor (94) gegenüberliegenden Fläche des Stators (92); der zweite Kanal (330) wird durch den Rotor (94) gebildet, vorzugsweise durch eine Vertiefung in einer dem Stator (92) gegenüberliegenden Fläche des Rotors (94); der Stator (92) weist die Vielzahl von externen Anschlüssen (96) auf; der Stator (92) weist die Vielzahl von Ports (100) auf, vorzugsweise jeweils als eine Vertiefung in einer dem Rotor (94) gegenüberliegenden Fläche des Stators (92); der Stator (92) weist eine Vielzahl von fluidischen Verbindungen auf, um einen oder mehrere der Vielzahl von externen Anschlüssen (96) jeweils mit einem oder mehreren der Vielzahl von Ports (100) zu verbinden. Fluidventil (90), insbesondere für ein Probenseparationsgerät (10) zum
- 36 - Separieren mindestens einer Probenkomponente einer fluidischen Probe, wobei das Fluidventil (90) aufweist: eine Vielzahl von externen Anschlüssen (96) zum fluidischen Anschließen einer jeweiligen fluidischen Bauteilkomponente (20, 30, 40), einen Rotor (94) und einen Stator (92), wobei durch Rotieren des Rotors (94) um eine Rotationsachse (299) unterschiedliche fluidische Kopplungs- bzw. Entkopplungszustände zwischen an das Fluidventil angeschlossene fluidische Bauteilkomponente (20, 30, 40) einstellbar sind, eine Vielzahl von Ports (100), die jeweils fluidisch mit zumindest einem der externen Anschlüsse (96) verbunden sind, wobei ein erster Port (100A) der Vielzahl von Ports (100) sich auf einer ersten Kreisbahn (300) um die Rotationsachse (299) des Rotors (94) und ein zweiter Port (100B) der Vielzahl von Ports (100) sich auf einer zweiten Kreisbahn (310) um die Rotationsachse
(299) des Rotors (94) befindet, einen ersten Kanal (320), der ringförmig entlang der ersten Kreisbahn (300) ausgebildet ist, und einen zweiten Kanal (330), der einen ersten Koppelpunkt (330A), einen zweiten Koppelpunkt (330B) sowie einen dritten Koppelpunkt (330C) aufweist, wobei der erste Koppelpunkt (330A) und der dritte Koppelpunkt auf der ersten Kreisbahn
(300) liegen, und der zweite Koppelpunkt (330B) auf der zweiten Kreisbahn (310) liegt, sodass der zweiter Kanal (330) zusammen mit dem zwischen dem ersten Koppelpunkt (330A) und dem dritten Koppelpunkt (330C) befindlichen Bereich des ersten Kanals (320) einen ringförmig geschlossenen Kanal darstellt, wobei durch Rotieren des Rotors (94) gegenüber dem Stator (92) eine fluidische Kopplung zwischen dem ersten Port (100A) und dem zweiten Port (100B) hergestellt werden kann, indem der erste Kanal (320) mit dem ersten Port (100A) verbunden ist, der erste Kanal (320) über den ersten Koppelpunkt (330A) sowie über den dritten Koppelpunkt (330C) mit dem zweiten Kanal (330) verbunden ist, und der zweiter Kanal (330) zumindest über den zweiten Koppelpunkt (330B) mit dem zweiten Port (100B) verbunden ist.
- 37 - Fluidventil (90), insbesondere für ein Probenseparationsgerät (10) zum Separieren mindestens einer Probenkomponente einer fluidischen Probe, wobei das Fluidventil (90) aufweist: eine Vielzahl von externen Anschlüssen (96) zum fluidischen Anschließen einer jeweiligen fluidischen Bauteilkomponente (20, 30, 40), einen Rotor (94) und einen Stator (92), wobei durch Rotieren des Rotors (94) unterschiedliche fluidische Kopplungs- bzw. Entkopplungszustände zwischen an das Fluidventil angeschlossene fluidische Bauteilkomponente (20, 30, 40) einstellbar sind, einen ersten Port (100A) und einen zweiten Port (100B), die jeweils fluidisch mit zumindest einem der externen Anschlüsse (96) verbunden sind, einen ersten Kanal (320), der durch den Stator (92) gebildet wird, vorzugsweise durch eine Vertiefung in einer dem Rotor (94) gegenüberliegenden Fläche des Stators (92), und einen zweiten Kanal (330), der durch den Rotor (94) gebildet wird, vorzugsweise durch eine Vertiefung in einer dem Stator (92) gegenüberliegenden Fläche des Rotors (94); wobei durch Rotieren des Rotors (94) gegenüber dem Stator (92) der erste Kanal (320) mit dem zweiten Kanal (330) fluidisch gekoppelt werden kann, sodass ein ringförmig geschlossener Kanal dem ersten Port (100A) und dem zweiten Port (100B) hergestellt wird, und der erste Kanal (320) mit dem ersten Port (100A) und der zweiter Kanal (330) mit dem zweiten Port (100B) verbunden ist. Das Fluidventil (90) nach einem der vorangegangenen Ansprüche, soweit bezogen auf die Ansprüche 1 1 , 16 und 17, mit zumindest einem der folgenden Merkmale: der ringförmig geschlossene Kanal befindet sich nicht vollständig auf einer Kreisbahn um die Rotationsachse (299) des Rotors (94); der ringförmig geschlossene Kanal weist unterschiedliche radiale Abstände zu - 38 - der Rotationsachse (299) des Rotors (94) auf; der ringförmig geschlossene Kanal befindet sich nicht vollständig in gleicher Ebenen, vorzugsweise befinden sich Teile des ringförmig geschlossenen Kanals auf unterschiedlichen Seiten einer Grenzebene (K) zwischen dem Rotor (94) und dem Stator (92). Proben Separationsgerät (10) zum Separieren mindestens einer
Probenkomponente einer fluidischen Probe, wobei das Probenseparationsgerät (10) ein Fluidventil (90) nach einem der vorangegangenen Ansprüche aufweist. Proben Separationsgerät (10) nach dem vorangegangenen Anspruch, aufweisend einen Probeninjektor (40) zur Injektion der Probe in eine mobile Phase in einem Trennpfad zwischen einer Pumpe (20) zum Bewegen der mobilen Phase und einer Trennsäule (30) zum Trennen unterschiedlicher Fraktionen der Probe in der mobilen Phase, wobei mittels Bewegens des ersten Ventilkörpers (92) und des zweiten Ventilkörpers (94) relativ zueinander das Fluidventil (90) schaltbar ist, um die Probe aus dem Probeninjektor (40) in den Trennpfad zu injizieren. Verfahren zum Schalten eines Fluidventils (90), insbesondere für ein Probenseparationsgerät (10) zum Separieren mindestens einer Probenkomponente einer fluidischen Probe, wobei das Fluidventil (90) aufweist: eine Vielzahl von externen Anschlüssen (96) zum fluidischen Anschließen einer jeweiligen fluidischen Bauteilkomponente (20, 30, 40), einen Rotor (94) und einen Stator (92), wobei durch Rotieren des Rotors (94) unterschiedliche fluidische Kopplungs- bzw. Entkopplungszustände zwischen an das Fluidventil angeschlossene fluidische Bauteilkomponente (20, 30, 40) einstellbar sind, einen ersten Port (100A) und einen zweiten Port (100B), die jeweils fluidisch mit zumindest einem der externen Anschlüsse (96) verbunden sind, einen ersten Kanal (320), der durch den Stator (92) gebildet wird, vorzugsweise durch eine Vertiefung in einer dem Rotor (94) gegenüberliegenden Fläche des
- 39 - Stators (92), und einen zweiten Kanal (330), der durch den Rotor (94) gebildet wird, vorzugsweise durch eine Vertiefung in einer dem Stator (92) gegenüberliegenden Fläche des Rotors (94); wobei das Verfahren aufweist:
Rotieren des Rotors (94) gegenüber dem Stator (92) um den ersten Kanal (320) mit dem zweiten Kanal (330) fluidisch zu koppeln, sodass ein ringförmig geschlossener Kanal zwischen dem ersten Port (100A) und dem zweiten Port (100B) hergestellt wird, und der erste Kanal (320) mit dem ersten Port (100A) und der zweiter Kanal (330) mit dem zweiten Port (100B) verbunden ist.
- 40 -
PCT/IB2021/061396 2020-12-14 2021-12-07 Fluidisches rotationsventil WO2022130120A1 (de)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US18/265,923 US20240027407A1 (en) 2020-12-14 2021-12-07 Fluidic rotary valve
CN202180082395.2A CN116601487A (zh) 2020-12-14 2021-12-07 流体旋转阀

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102020133427.3A DE102020133427A1 (de) 2020-12-14 2020-12-14 Fluidisches Rotationsventil
DE102020133427.3 2020-12-14

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2022130120A1 true WO2022130120A1 (de) 2022-06-23

Family

ID=78845100

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/IB2021/061396 WO2022130120A1 (de) 2020-12-14 2021-12-07 Fluidisches rotationsventil

Country Status (4)

Country Link
US (1) US20240027407A1 (de)
CN (1) CN116601487A (de)
DE (1) DE102020133427A1 (de)
WO (1) WO2022130120A1 (de)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3376694A (en) 1966-07-22 1968-04-09 Dow Chemical Co Method and apparatus for gel permeation chromatography
US3916692A (en) 1973-11-14 1975-11-04 Waters Associates Inc Novel injector mechanism
US4625569A (en) * 1984-01-17 1986-12-02 Toyo Soda Manufacturing Co., Ltd. Liquid injection device
US4939943A (en) 1988-02-11 1990-07-10 Hewlett-Packard Company Sample injector for a liquid chromatograph
EP0309596B1 (de) 1987-09-26 1993-03-31 Hewlett-Packard GmbH Pumpvorrichtung zur Abgabe von Flüssigkeit bei hohem Druck
DE102013215065A1 (de) 2013-07-31 2015-02-05 Agilent Technologies Inc. Fluidventil mit ringförmiger Kanalstruktur
US20170321813A1 (en) * 2014-12-15 2017-11-09 Ge Healthcare Bio-Sciences Ab Rotary Valve and Systems
US10261056B2 (en) * 2014-03-28 2019-04-16 Ge Healthcare Bio-Sciences Ab Method and valve in continuous chromatography system

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3376694A (en) 1966-07-22 1968-04-09 Dow Chemical Co Method and apparatus for gel permeation chromatography
US3916692A (en) 1973-11-14 1975-11-04 Waters Associates Inc Novel injector mechanism
US4625569A (en) * 1984-01-17 1986-12-02 Toyo Soda Manufacturing Co., Ltd. Liquid injection device
EP0309596B1 (de) 1987-09-26 1993-03-31 Hewlett-Packard GmbH Pumpvorrichtung zur Abgabe von Flüssigkeit bei hohem Druck
US4939943A (en) 1988-02-11 1990-07-10 Hewlett-Packard Company Sample injector for a liquid chromatograph
DE102013215065A1 (de) 2013-07-31 2015-02-05 Agilent Technologies Inc. Fluidventil mit ringförmiger Kanalstruktur
US10261056B2 (en) * 2014-03-28 2019-04-16 Ge Healthcare Bio-Sciences Ab Method and valve in continuous chromatography system
US20170321813A1 (en) * 2014-12-15 2017-11-09 Ge Healthcare Bio-Sciences Ab Rotary Valve and Systems

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"Split closed groove in fluidic valves preventing fluid stagnation sections ED - Darl Kuhn", IP.COM, IP.COM INC., WEST HENRIETTA, NY, US, 16 January 2021 (2021-01-16), XP013188729, ISSN: 1533-0001 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN116601487A (zh) 2023-08-15
DE102020133427A1 (de) 2022-06-15
US20240027407A1 (en) 2024-01-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2071327B1 (de) Probengeber für die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie
DE3223852C2 (de)
DE202008018594U1 (de) Rotationsventil zur Probeninjektion
EP2619567B1 (de) Vorrichtung zur feldflussfraktionierung
DE2933512A1 (de) Proben-einspritzventil
DE112015005402T5 (de) System und verfahren zur durchführung einer chromatographie-injektionssequenz unter verwendung eines einzelnen injektionsventils
DE1915113A1 (de) Probeninjektionssystem
DE102013215065A1 (de) Fluidventil mit ringförmiger Kanalstruktur
DE112015000770T5 (de) Volumetrische Strömungsregulierung in mehrdimensionalen Flüssigkeitsanalysesystemen
EP3704479A1 (de) Injektor mit fluidzuführung und mobilphasenabführung
DE112013004605B4 (de) Fluss-Systeme mit drehbaren Auswahlventilen
EP2992324B1 (de) Probengeber für eine analysevorrichtung
DE2447508A1 (de) Verfahren zur einfuehrung einer fluessigen probe in den fluidumsdurchflusstrom bei einem hochdruck-fluessigchromatographiesystem und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens
WO2022130120A1 (de) Fluidisches rotationsventil
WO2018138626A1 (de) Fluidventil mit goldhaltiger und/oder platinhaltiger beschichtung
DE102022131947A1 (de) Hochdruckrobuste Fluidfördereinrichtung
DE102008041863A1 (de) Nadelsitz
WO2021255581A1 (de) Mikrofluidisches bauteil mit metallschichtstapel und damit gebondetem fluidleitungselement aus anderem material
DE2655387C2 (de) Verzweigungsstück für die GasdurchfluBiunschalrung bei Kapillarsäulen
DE102011087935B4 (de) Spülventil für Hochdruckpumpe im Niedrigflussbetrieb
DE102015117428A1 (de) Fluidventil zum unterbrechungsfreien Abzweigen fluidischer Probe aus Fluidpfad in anderen Fluidpfad
DE102015101772A1 (de) Mobilphasenprofil mit Modifizierungssegment zum Probenmodifizieren
DE102023115211A1 (de) Fluidventil zum Bereitstellen von Fluid an ein Analysegerät
DE102023122299A1 (de) Schaltzustände der zweidimensionalen chromatografie
DE2532776A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum kontrollierten einspritzen von fluessigkeitsproben in eine hochdruckumgebung sowie damit ausgestatteter fluessigkeitschromatograph

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 21824066

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 202180082395.2

Country of ref document: CN

Ref document number: 18265923

Country of ref document: US

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 21824066

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1