CN116829937A - 具有旁路状态的旋转阀 - Google Patents
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Abstract
本公开描述了一种旋转阀,该旋转阀包括定子、转子和多个样品通道。该定子包括具有入口端口、出口端口和多个可选择端口的定子表面。该转子包括具有第一转子通道和第二转子通道的转子表面。该转子能够配置在多个转子位置中,每个转子位置通过该第一转子通道将该入口端口联接到该可选择端口中的一个端口,并且通过该第二转子通道将该出口端口联接到该可选择端口中的另一端口。该两个可选择端口通过样品通道中的一个样品通道彼此联接。该转子具有由转子位置或转子位置的角度范围限定的旁路状态,在该转子位置处,该入口端口通过该第二转子通道联接到该出口端口。
Description
相关申请
本申请要求提交于2021年1月26日并且标题为“Rotary Valve Having BypassState”的美国临时专利申请序列63/141,768号的较早提交日期的权益,该美国临时专利申请的全部内容以引用方式并入本文。
技术领域
该技术整体涉及具有微流体通道和用于在通道之间切换的旋转阀的装置。更具体地,本技术涉及例如可与液相色谱系统中的多个样品通道装置一起使用的阀。
背景技术
液相色谱系统通常包括用管彼此联接以实现期望的流体路径构造的多个阀。大量的管可连接在阀之间以建立期望的流体路径构造。连接管材所需的连接部可具有可导致夹带和较差峰形状的未扫掠体积。此外,大量的连接部增加了渗漏、系统污染的机会,并且通常需要大量的时间来手动安装管材并完成连接。
由于管的内径(ID)的物理公差较大,每个管具有可与期望管体积显著不同的体积。因此,由于根据ID制造公差的管体积差异,用一种色谱系统获得的色谱结果可以与用类似色谱系统获得的结果明显不同。例如,阀构造可用于采集第一液相色谱系统的区段,以引入到第二维度色谱系统中。另选地,阀可被构造成将不同体积的相同样品连续地采样到不同的样品环中。如果确定初始样品体积导致高质量负载和/或检测器饱和问题,则使用这种构造允许使用更小体积的采集样品。在另一个替代方案中,复杂的阀构造可用于将相同样品提供到不同的单维度色谱系统中,以采集比可从单个色谱系统采集的更多的关于样品的信息。上述阀构造中的每一个可受到管体积的变化和大量管连接部的不利影响,该管连接部可能泄漏并且需要大量的系统安装时间。
在一些具体实施中,期望提供一种绕过用于存储大量样品的样品通道或样品环的装置。一种方法是使用本来将是样品通道的通道作为旁路通道,使得在旋转阀的输入端口处接收的流体经由该旁路通道路由到该旋转阀的输出端口;然而,此类操作限制了可用于存储样品的通道的数量。
发明内容
在一个方面,公开了一种旋转阀,该旋转阀包括定子、多个样品通道和转子。该定子包括具有入口端口、出口端口、多个可选择端口的定子表面。每个样品通道将该可选择端口中的一个端口联接到该可选择端口中的另一端口。该转子包括与该定子表面邻接的转子表面。该转子表面具有限定于其中的第一转子通道和第二转子通道。该转子具有多个转子位置,在该多个转子位置处,该第一转子通道将该入口端口联接到该可选择端口中的位于该样品通道中的一个样品通道的一个端部处的一个端口,并且该第二转子通道将该出口端口联接到该可选择端口中的位于该样品通道中的该一个样品通道的相对端部处的另一端口。该转子具有旁路转子位置,在该旁路转子位置处,该入口端口通过该第二转子通道联接到该出口端口,并且该第一转子通道不联接到该入口端口、该出口端口或该可选择端口。
对于每个样品通道,联接在每个样品通道的端部处的该可选择端口可以在该定子表面上相对于转子旋转轴彼此径向地相对并且可以设置在相对于该转子旋转轴的等间隔角位置处。
该旁路转子位置可限定在相对于转子旋转轴的角度范围内。该出口端口可以沿转子旋转轴布置。
该第一转子通道可包括弧形部分,该弧形部分具有在转子旋转轴上的曲率中心。
每个样品通道可以包括管材。该定子表面可以限定在扩散粘结主体上,并且该样品通道可以由该扩散粘结主体中的内部通道限定。该内部通道可以限定在扩散粘结主体的不同层中。
该第二转子通道可以限定从转子旋转轴到圆上设置该可选择定子端口的位置的流体路径,该圆与该转子旋转轴同心。该第二转子通道可包括多个直线部分。该第二转子通道可包括弧形部分和直线部分,其中该弧形部分具有第二端部和位于该转子旋转轴处的第一端部,并且该直线部分从该第二端部延伸到该圆。
附图说明
通过结合附图参考下面的描述,可以更好地理解本发明的上述优点和其他优点,附图中相同的附图标号是指各个附图中相同的元件和特征部。为清楚起见,并非每个元件都在每个附图中标记。附图不一定按比例绘制,而重点在于示出本发明的原理。
图1A是定子主体的实施方案的顶视图。
图1B是图1A的定子主体的剖切侧视图。
图2是用于在第一色谱维度中从色谱系统采集样品以用于引入第二色谱维度的第二色谱系统中的多阀阵列的图。
图3A是定子主体的示例的顶视图,该定子主体可用作多阀阵列的一部分以代替图2的多阀阵列。
图3B示出了图3A的定子主体;然而,主体材料被描绘为透明的,使得内部流体通道可见。
图3C是图3B的透明定子主体的透视图,其描绘了用于扩散粘结过程以制造定子主体的四个离散层。
图4A是定子主体的示例的顶视图,该定子主体可用于多阀阵列中以用于采集不同体积的样品以供色谱进样。
图4B是图4A的定子主体的透明顶视图。
图4C是图4A的定子主体的透明底部透视图。
图4D是图4B的中心部分的放大视图。
图5A是可用于多系统进样器阵列的定子主体的另一示例的顶视图。
图5B是图5A的定子主体的透明顶视图。
图5C是图5A的定子主体的透明底部透视图。
图5D是图5B的中心部分的放大视图。
图6A是多阀阵列的示例的顶部前透视图。
图6B是图6A的多阀阵列的示例的顶部透视后视图。
图7是用于图6A和图6B的多阀阵列的安装组件。
图8A是用于图7的安装组件的保持器元件的示例的透视图。
图8B是图8A的保持器元件的侧视图。
图8C是图8A的保持器元件的顶视图。
图9A是图3B的定子主体的右侧部分的俯视剖视图。
图9B是示于图9A中的定子主体的一部分的剖视侧视图。
图10A是定子主体的另一实施方案的一部分的剖视侧视图。
图10B是图10A的定子主体的较大部分的俯视剖视图。
图11A至图11H是描绘对于旋转阀的八个不同转子位置的转子相对于定子的构造的图。
图12是图11A的端口和转子通道的放大视图。
具体实施方式
在本说明书中提到“一个实施方案”或“实施方案”表示结合实施方案描述的特定特征、结构或特性包括在本教导的至少一个实施方案中。对本说明书内的特定实施方案的引用不一定都指代相同的实施方案。
简而言之,本文公开的实施方案涉及多通道流体装置,诸如定子阵列,其包括至少一个定子表面,并且涉及用于定子阵列的安装组件。每个定子表面被构造成与对应旋转阀的转子表面接合并抵靠该转子表面密封。每个定子表面包括用于与转子端口通信的定子端口。在一些实施方案中,定子主体内部存在至少一个流体通道,该至少一个流体通道将一个定子表面(即,定子“面”)中的定子端口与另一个定子表面中的定子端口联接。
定子阵列避免了使用大量管在两个或更多个旋转阀之间提供流体连接的需要。相反,不同定子表面中的定子端口在包括旋转阀的定子表面的单个块内彼此内部联接。通过消除管材连接部的大部分,该阵列更稳健,并且泄漏和可能的污染点显著减少。此外,因为消除了与管材连接器相关联的体积,所以色谱带分散和峰拖尾也可减少。该块可使用扩散粘结技术由各个材料层制成。定子主体的使用降低了设置各种色谱仪器构造所需的复杂性和时间,因为大部分流体连接部被容纳在定子阵列块内。多阀阵列可用于多种应用,包括例如改善收集样品以引入到第二色谱维度中的环对环体积准确度和精确性。另外,与常规外部样品环相比,定子阵列具有改善的内部样品通道的体积特性。
本文所述的其他实施方案涉及具有旁路状态的旋转阀。该旋转阀可包括联接到其端口的多个样品通道。使用常规的旋转阀,可以牺牲样品通道中的一个样品通道以用作允许流体绕过其他通道的旁路通道。由于通道体积,此类旁路通道可能增加大量操作时间。在下文所述的旋转阀的各种实施方案中,无需牺牲任何样品通道,并且当处于旁路模式时,延迟体积显著小于样品通道的延迟体积。
现在将参考如附图所示的本教导的实施方案来更详细地描述本教导。虽然结合各种实施方案和示例描述了本教导,但是本教导不旨在限制于此类实施方案。相比之下,本教导涵盖各种替代、修改和等同物,如本领域的技术人员将理解。能够访问本文教导的普通技术人员将认识到在本公开的范围内的附加实施方式、修改和实施方案,以及其他使用领域。
下文描述的实施方案包括使用多阀阵列,其中两个或更多个旋转阀共享定子主体(即,定子“块”),该定子主体包括用于每个阀的定子表面。例如,旋转阀可以为旋转剪切密封阀,其中每个阀具有平行于定子表面中的一个定子表面并与该定子表面接触的转子表面。每个转子表面被构造成在阀切换期间围绕与转子表面和定子块上的对应定子表面正交的轴线旋转,以重新构造联接到该阀的流体流动路径的连通。在一些示例中,多阀阵列中的多个样品环可用于从第一维度色谱系统的洗脱液中的色谱峰采集样品切片并且随后将该样品切片引入第二维度色谱系统中的过程。例如,如果存在跨峰的样品组成不恒定的可能性,则可采集峰的多个切片。在其他示例中,该块内的具有不同体积的多个样品环可加载有样品,从而潜在地消除对具有较大体积的样品环的部分负载的需要。
图1A和图1B分别示出了定子主体10的实施方案的俯视图和剖切侧视图,该定子主体具有第一定子表面12和第二定子表面14。当组装为旋转阀阵列时,每个定子表面接合旋转阀的对应致动器部分的转子表面。在图中,在每个定子表面12和14上分别仅指示两个定子端口16和18。一组定子端口16A和18A设置在流体通道20的端部处,该流体通道在两个定子表面12与14之间延伸。流体通道20在图1A中以虚线示出,因为其位于定子主体10的内部。其他定子端口16B和18B分别位于流体通道22和24的一个端部处,该流体通道在其另一端处分别终止于外部端口26和28,这两个外部端口位于定子主体的外表面30处。外部端口26和28可被构造成使用例如管材的端部处的配件与管道或其他形式的外部通道联接。尽管定子表面12和14被描绘为在外表面30上方凸起的两个区域,但在其他实施方案中,外表面30可处于相似或更大的高度,只要定子表面12和14与外表面30的相邻区域之间存在间隔,使得旋转阀可以正确操作并且不相互干扰。定子表面12和14之间的最小间隔可根据旋转阀的上段的尺寸来限制,该上端包括致动器部分和转子,并且使用螺栓或其他附接装置固定到定子主体10。
在其他实施方案中,更复杂的流体通道路径可与定子主体的外表面上的更大数量的内部流体通道和/或外部端口一起使用。在其他示例中,可存在更大数量的定子表面以适应更大数量的旋转阀。在一些实施方案中,流体通道是微流体通道。例如,流体通道可具有几微升或更小的体积。
定子主体10可使用固态扩散粘结工艺被制造为单个板,其中两个或更多个平行的材料层接合在一起。在高温(例如,在材料的绝对熔点的约50%至90%范围内的温度)下在压力下迫使该层彼此抵靠持续几分钟至几小时范围内的持续时间。然后在高温和压力下重复一个或多个附加循环之前降低压力和温度。用于形成扩散粘结定子主体的材料的示例包括钛、不锈钢以及各种类型的陶瓷和聚合物。
可执行扩散粘结工艺,其中一个或多个层具有沿将邻接相邻层的相邻表面的表面形成的通道。这些内部或“嵌入”通道连同在其端部处形成的竖直通道限定流体通道,该流体通道用于在转子与定子主体10的外表面30上的入口和出口之间输送流体。根据层数,可在定子主体10中形成大量流体通道。在一些实施方案中,流体通道以不同深度限定在不同层之间,使得一些流体通道可在其他流体通道上方或下方交叉,以避免干扰复杂的流体通构造并允许该复杂的流体通构造。
当使用常规旋转阀执行二维色谱时,通常将外部管材用于样品环。每个管在每个端部处均需要到旋转阀中的一个旋转阀的连接部。一般来讲,期望每个样品环保持与其他样品环相同体积的液体。对于小样品体积而言,可减小管材的长度;然而,减小长度存在基本限制,因为管材需要在阀上在其联接端口之间桥接。可减小管材的内径(ID)以实现较小的样品环体积。然而,由于ID的制造公差,预期为相等体积样品环的体积变化随着ID逐渐减小在期望样品环体积中的百分比变得越来越大。
表1列出了根据ID和长度的不同制造公差,与不同外部样品环ID和长度相关联的标称体积、最小体积和最大体积。可以看出,体积的最大百分比变化与最小样品环体积相关联。
表1.
相比之下,表2示出了与可形成于扩散粘结体(诸如关于图1A和图1B描述的定子主体10)中的不同样品环相关联的标称体积、最小体积和最大体积。ID和长度的较小制造公差导致对小样品环的体积的显著更好的控制。因此,扩散粘结定子主体可具有比可由外部样品环实现的样品体积更小的样品体积,同时具有更准确的体积控制的附加优点。
表2.
图2示出了多阀阵列,其用于从第一色谱维度中的色谱系统采集样品并将这些样品引入第二色谱维度的第二色谱系统中。该构造包括具有八个流体连接部40-1至40-8的第一旋转阀40、与第一维度色谱系统相关联并且具有十四个流体连接部42-1至42-14的第二旋转阀42,以及与第二维度色谱系统相关联并且具有十四个流体连接部44-1至44-14的第三旋转阀44。
多阀阵列以一种状态示出,在该状态中来自第一维度色谱系统的系统流在端口40-1处接收,并且通过端口40-2排出到第二阀42。在这种状态下,系统流可含有色谱峰,使得峰中的样品被加载到外部样品环43-1中,该外部样品环是六个外部样品环43-1至43-6中的一个有效外部样品环。另选地,可切换第二阀42,使得峰中样品的仅一部分被加载到外部样品环43-1中,因此峰中样品的另一部分可被加载到不同样品环43中。从外部样品环43排出的液体在端口40-3处流回第一阀40,然后通过端口40-4排出为废物。第二阀42可在对应于不同色谱峰的存在的不同时间下切换,使得来自峰的一系列样品或单独峰的样品切片可被存储在外部样品环43中。
色谱柱上游的第二维度的系统流在第一阀处在端口40-5处接收,并从端口40-6流到第三阀44,进入六个外部样品环45-1至45-6中的一个外部样品环,该外部样品环可容纳样品以用于引入到第二维度色谱系统中。系统流根据第三阀44的当前状态置换存储在外部样品环45-1中的样品,该外部样品环是有效流动路径的一部分。经置换的样品在第一阀40的端口40-7处接收,并且在端口40-8处排出以流到第二色谱系统的色谱柱。可切换第三阀44以将存储的样品中的另一者从其他外部样品环45引入到第二色谱系统中。
多阀阵列可通过重新构造第一阀40的状态使得第二阀42和第三阀44的作用与图中所示的相反而以互补状态操作。在互补构造中,来自第一维度色谱系统的系统流在第三阀44处接收,该第三阀用于对来自第一色谱系统的色谱峰或峰的部分取样。现在由第二阀42管理第二维度的系统流,该第二阀操作以将先前存储到其外部样品环43中的样品进样到第二维度的色谱柱的流中。
为了适应所示多阀阵列中的流体路径,第一阀40使用八个流体连接部,并且第二阀42和第三阀44中的每一者使用14个流体连接部,总共36个流体连接部。通常,这些连接部使用压缩螺钉和管套进行。大量流体连接部导致从至少一个流体连接部渗漏的显著机会。
图3A示出了定子主体60的示例的顶视图,该定子主体可用作代替图2中所示的多阀阵列的多阀阵列的一部分。如下文关于附图所述,定子主体60的顶侧(以及下文描述的其他定子主体)是包含用于联接到外部导管的端口的侧面,并且底侧包括定子表面以接合旋转阀致动器的转子表面。图3B是类似于图3A的定子主体60的视图;然而,材料被描绘为透明的,使得内部流体通道可见。图3C是图3B中所示的透明定子主体60的透视图;然而,描绘了用于扩散粘结工艺中的四个层64-1至64-4。应当认识到,在扩散粘结工艺结束时,离散层64在定子主体60中不可区分。下文提供的定子主体60的描述参考了图3A至图3C中呈现的所有视图。
定子主体60包括四个端口(端口62-1至62-4),这些端口在功能上类似于图2所示的第一旋转阀40的某些端口。具体地,端口62-1对应于端口40-1,端口62-2对应于端口40-4,端口62-3对应于端口40-5,并且端口62-4对应于端口40-8。
定子主体60包括三个定子表面66、68和70,每个定子表面具有多个定子端口。定子表面66、68和70设置在主体60的相对侧(底侧)上,形成四个端口62,如由图3A中的虚线圆圈所示的。当用作二维色谱系统的一部分时,端口62-1中的一个端口与来自第一维度色谱系统中的色谱柱的洗脱液流体连通,并且另一端口62-2是联接到废液路径的出口端口。第三端口62-3在第二维度色谱柱上游接收第二维度色谱系统的系统流,并且第四端口62-4是向第二维度色谱柱的入口提供系统流的出口端口。
端口62-1至62-4分别通过入口流体通道或出口流体通道72-1至72-4与中心定子表面66流体连通。中心定子表面66还通过流体通道74和76与定子表面68流体连通,并且通过流体通道78和80与定子表面70流体连通。
定子主体60包括两组内部样品通道。一组包括与定子表面68相关联的六个样品通道82-1至82-6,且另一组包括与定子表面70相关联的六个样品通道84-1至84-6。每个样品通道82、84包括在对应于层64-1和64-2的接口的深度处形成的两个径向通道区段。每个径向通道区段的第一端部通过竖直通道区段联接到定子表面68或70中的对应的定子表面。每个径向通道区段的第二端部通过短竖直路径联接到弧形通道区段的一个端部(圆周路径的部分)。弧形通道区段在对应于层64-2和64-3的接口的深度处形成。因此,样品通道的全路径由两个径向通道区段、弧形通道区段、至两个相关联的定子端口的两个竖直通道区段和将弧形区段联接到两个径向区段的两个附加竖直通道区段限定。
所有样品通道82、84被加工到紧密度容限(tight tolerances),例如,如表2中所列。因此,样品通道具有比常规外部样品环更好的体积准确度。样品通道82、84中的每一者可由具有精确控制的长度、宽度和深度的通道区段形成,使得每个样品通道可被制造成其体积基本上等于其他样品通道的体积。如本文相对于体积所用,“等于”和“基本上等于”意指体积可以例如由于制造公差而不同;然而,这种差异足够小,以便产生色谱测量值的可忽略的差异。通道间样品体积准确度可以为+/-1%,这是由利用管件液相色谱系统的典型可商购获得的管材的外部样品环不能实现的准确度。因此,对于完全加载样品通道中的每个样品通道的样品而言,无论哪些样品通道用于样品进样,色谱测量数据均基本上相同。
为了避免相交通道的干扰,流体通道在四个层64的不同接口处形成。例如,流体通道72、74、76、78和80的长度(即,非竖直区段)可形成于层64-3和64-4的接口处。在另选的实施方案中,层的数量可不同。例如,对于具有附加定子表面、样品通道和/或外部端口的更复杂的多阀布置而言,可使用附加层来适应更复杂的流体通道布局。每个流体通道通常包括在其端部处的短竖直区段,以将其连接到定子表面中的一个定子表面或外部端口62中的一个外部端口上的端口。此外,每个样品通道还包括从弧形区段的一个端部穿过居间层延伸到径向区段的一个端部的竖直区段。例如,可通过在将层扩散粘结在一起之前钻穿一个或多个层来形成竖直区段。
在操作期间,第一维度的系统流在端口62-1处接收,通过流体通道72-1流到中心定子表面66,并且从定子主体60回收通过流体通道72-2和端口62-2成为废物。控制左阀,使得在样品被检测到或其他方式被已知存在于第一维度系统流中时,将第一维度系统流引导到样品通道82中的一个样品通道以用于加载样品(例如,峰切片),否则系统流排出成废物。控制右阀,使得通过流体通道72-3的第二维度系统流被引导到样品通道84中的一个样品通道,以将容纳的样品替换成朝向第二维度色谱柱的系统流。因此,可分别操作左阀和右阀以对第一色谱维度进行样品加载并且将样品引入到第二色谱维度中。可切换中心阀以改变哪组样品通道82或84用于采集第一维度样品并用于将先前采集的第一维度样品引入到第二维系统流中。
在上文关于图3A至图3C描述的实施方案中,每个组存在六个样品通道。应当认识到,在另选的实施方案中,每组样品通道的数量可少至一个或能够被装置的物理大小和流体通道的布局适应的任何其他数量的样品通道。
图4A、图4B和图4C分别为定子主体90的示例的顶视图、透明顶视图和透明顶部透视图,该定子主体可用作多阀阵列的一部分以用于采集不同体积的样品以供色谱进样。某些孔92和94在图4B和图4C中未示出,以改善图中剩余特征部的清晰度。图4D是图4B的中心部分的放大视图,并且示出了各种内部流体通道如何在定子端口96-1至96-6中的一者处终止。还示出了联接定子端口96-3和96-6的流体通道的混合弧和蛇形布局。
如上所述,定子主体90可使用扩散粘结工艺制造,使得多个流体通道可在主体90内部形成。作为材料的非限制性示例,定子主体90可由钛、不锈钢、和各种类型的陶瓷材料和聚合物中的一种或多种制成。
定子主体90包括螺栓孔92和对准销孔94,其用于将三个旋转阀致动器和转子中的每一者附接到对应的定子表面。提供六个端口(端口102-1至102-6)以将液体传导到定子主体90或从该定子主体传导液体。具体地,端口102-1位于色谱系统入口通道的一个端部处并被构造成接收色谱系统的系统流(流动相),并且端口102-2位于色谱系统出口通道的一个端部处并被构造成提供系统流的出口。端口102-3和102-4分别是含有待加载到三个不同样品通道中的样品的液体流的样品入口和出口端口。端口102-5和102-6允许外部样品环与定子主体90联接。在另选的实施方案中,可存在一个或多个附加端口以联接到附加外部样品环,或者可省略端口102-5和102-6。
定子主体90内部的多个内部流体通道使得多阀阵列能够相对于仅使用外部样品环的典型阀构造实现性能改善。例如,减少对应于外部联接部所必需的连接部的未扫掠体积,并因此还减少夹带和交叉污染。形成于定子主体90中的样品通道实现了外部样品环不能实现的尺寸和体积准确度。因此,可使用不同体积的多个内部样品通道,而不是寻求对外部样品环的部分填充,因为内部样品通道和任何外部样品环的体积可覆盖比使用部分样品环填充可能覆盖的体积更大范围的体积。表3示出了与1.0μl和2.0μl样品通道相关联的标称、最小和最大体积,该样品通道可形成于扩散粘结体中,诸如所示定子主体90。ID和长度的较小制造公差导致对小样品通道的体积的显著更好的控制。因此,扩散粘结定子主体可保持比外部样品环更小的样品体积,同时具有更准确的体积控制的附加优点。无论如何,定子主体90仍可允许对外部样品环(例如,在端口102-5和102-6处连接的样品环)或大体积内部样品通道的部分环填充。
表3.
被构造有所示定子主体90的多阀阵列可用作提取系统与色谱系统之间的采样接口,以执行在线提取分析,从而允许优化提取过程。该阵列允许一次采集样品并将其储存在不同体积中以进行后续进样。当提取溶剂通过多阀阵列时,通过将提取剂引导通过与色谱系统串联的内部样品通道或外部样品环中的一个或多个对该提取剂进行采样。选择与内部样品通道和任何外部样品环相关联的不同体积的能力可用于解决提取样品中分析物的量和色谱检测器的动态范围。更具体地,为了定量或定性地比较从样品中提取的分析物,来自色谱检测器的信号应在检测器的线性范围内。多阀阵列可用于将样品采集到不同体积的多个内部样品通道和外部样品环中。这允许操作者选择具有适当体积的样品通道或环,以在检测器的线性范围内产生信号。例如,如果从样品通道或环中的一者进样的先前样品导致“偏离规格”检测器信号,则可进样存储在较小体积的内部样品通道或外部环中的样品。另选地,如果先前的样品导致检测器响应太小,则可进样存储在较大体积内部样品通道或外部环中的样品。
多阀阵列可被构造有不同尺寸的样品通道和环以适应不同的应用模式。作为非限制性示例,用于小分子应用的阵列可包括10nL内部样品通道、100nL内部样品通道和1.0μL外部样品环,并且用于大分子应用的阵列可包括1.0μL外部样品环、5.0μL外部样品环和20.0μL外部样品环。
图5A分别是可用作多系统进样器阵列的一部分的定子主体100的示例的顶视图、透明顶视图和透明顶部透视图。透明视图示出主体材料透明,使得内部流体通道和特征部是显而易见的。某些孔102和104在图5B和图5C中未示出,以改善图中剩余特征部的清晰度。图5D是图5B的中心部分的放大视图,并且示出了内部流体通道如何在定子端口106-1至106-6中的一者处终止。联接定子端口106-3和106-6的流体通道108具有蛇形弧形路径。
多系统进样器阵列可用于采集单独体积的样品以用于引入多个色谱系统中。例如,可从过程管线采集样品并将其存储在单独的体积中。这允许通过不同的色谱系统分析样品,使得多属性信息(例如,不能通过单个色谱系统获得的关于样品的信息)能够被采集。
定子主体100可使用扩散粘结工艺制造,如上文所述的那些。定子主体100包括螺栓孔102和对准销孔104,其用于将三个旋转阀致动器和转子中的每一者附接到对应的定子表面。定子主体100包括十个外部端口。端口112-1和112-2分别是入口和出口样品端口。端口112-3、112-4和112-5分别是用于从第一色谱系统、第二色谱系统和第三色谱系统接收系统流(流动相)的入口端口。端口112-6、112-7和112-8是用于联接到管材的出口端口,该管材将系统流提供到第一色谱系统、第二色谱系统和第三色谱系统的色谱柱。在另选的实施方案中,根据用于分析的色谱系统的数量,可存在不同数量的入口和出口端口。
定子主体100包括多个内部流体通道,这些提供与上述实施方案的那些优点类似的优点。一般来讲,将单个样品的加载到一个连续序列中的多个内部样品通道和/或外部样品环中。在所示实施方案中,样品可装载到三个储存体积中:在端口114-1和114-2处联接到定子主体100的外部样品环,在定子表面下方形成的中心阀的内部样品通道116,以及在右定子表面下方形成的内部样品通道118。一旦将样品储存在外部样品环中,左旋转阀就可切换到将样品进样到第一色谱系统的流动相中的状态。类似地,一旦样品储存在内部样品通道108和118中,就可将中心旋转阀和右旋转阀分别切换到将样品进样到第二色谱系统和第三色谱系统的流动相中的状态。
图6A和图6B分别是多阀阵列130的示例的顶部后视图和顶部前视图,该多阀阵列包括定子主体132,诸如上文所述的示例中的那些。多阀阵列130还包括三个旋转剪切密封阀舱134,该舱通过螺栓136固定到定子主体132,该螺栓接合每个阀舱134上的凸缘138中的螺纹孔137。在这些和后续的附图中,与附图标记一起使用的“A”、“B”、“C”和“D”分别指示其他所示部件与阀舱134A、134B、134C和134D的对应关系。每个阀舱134的内部部件,例如clover弹簧,导致施加力以将每个转子表面保持抵靠定子主体132上的对应定子表面。完整的旋转剪切密封阀包括舱132和阀驱动器(未示出)。阀驱动器具有可旋转驱动轴,该可旋转驱动轴具有特征部(例如,不同直径的对准销)以在特定旋转取向上接合舱132的顶端139,该舱联接到使转子表面旋转的舱轴。阀驱动器包括马达和机械地联接到驱动轴的齿轮箱。
在常规旋转剪切密封阀中,通常使用一个或多个螺钉或螺栓将阀舱固定到阀驱动器,以维持阀驱动器与阀舱接合。在所示示例中,定子主体132不允许出于该目的使用螺钉或螺栓,因为定子主体132中的相关通孔可能干扰内部流体通道。
图7示出了可与多阀阵列一起使用以确保阀驱动器152与阀舱134正确接合的安装组件150。该图仅示出两个完整的旋转剪切密封阀,使得安装组件150的各种特征部可见。没有对应的阀驱动器的第三阀舱134C被示为附接到定子主体132,并且在另两个阀舱134A和134B的右侧可见。独立于定子主体132的第四旋转剪切密封阀的未占用空间在第三阀舱134C的右侧可见。
安装组件150包括具有安装框架,该安装框架具有前壁154、与前壁154相对的后壁156和四个侧壁158。前壁154具有四个开口159(仅一个未占用),每个开口被构造成穿过阀舱134中的一个阀舱的一部分。侧壁158在前壁154与后壁156之间垂直延伸。每个侧壁158具有狭槽160,该狭槽沿其长度的一部分在前壁154和后壁156之间延伸。在图中,后壁156和侧壁158形成为附接到架或托盘161的单个元件,该架或托盘包括前壁154;然而,在其他示例中,壁154、156、158可以为单独的壁结构,或者可被设置成使得两个或更多个壁一体成形。
弹簧元件(未示出)在与前壁154中的开口中的一个相对的位置上设置在后壁156的内表面上或抵靠该内表面设置。作为非限制性示例,弹簧元件可以为压缩弹簧或其他施力可变形元件,例如气动元件、磁元件或电磁元件。当安装组件150中的阀位置中的一个阀位置被阀舱134和阀驱动器152占据时,弹簧元件被压缩在阀驱动器152的后端与后壁156之间。弹簧元件向前(即,在远离后壁156的方向上并且朝向前壁154)推动阀驱动器152,这继而保持阀驱动器152与相应的阀舱132接合并将阀舱132向前朝向前壁154推动。从阀驱动器152的一侧上的螺纹孔162延伸的一对导向螺钉(未示出)接合相邻侧壁158中的狭槽160。每个阀驱动器152仅与一个狭槽160一起使用。更具体地,尽管侧壁154B也相邻,但阀驱动器152A与侧壁154A中的狭槽一起使用。阀驱动器152B与侧壁154B中的狭槽一起使用,并且侧壁154C和154D中的狭槽160可用于两个附加的阀驱动器(未示出)。在组装期间,每个阀驱动器152基本上由其狭槽160和接合螺钉限制,以在平行于狭槽长度的方向上移动,即,在平行于阀舱轴线和阀驱动轴线的方向上移动。螺钉可以为有肩螺钉。例如,每个螺钉可具有沿螺钉头部下方的长度的无螺纹部分,其中螺钉穿过狭槽160,其中无螺纹长度大于侧壁154的厚度。这种构造允许阀驱动器152在接合阀舱132时沿线性路径移动。狭槽160的尺寸可被设定成使得其竖直尺寸比螺钉的无螺纹部分的直径大一定量,该量提供小的竖直间隙以允许阀舱132更容易接合到阀驱动器152。
固定元件164用于在弹簧元件处于压缩下时抵靠前壁154的前(外部)表面固定定子主体132。在一些示例中,保持器元件164是远离前壁154延伸并且可被向下推动的柔性部件。当释放时,保持器元件164朝向其原始位置移动。
在组装期间,阀驱动器152定位在其邻近侧壁158和弹簧元件的适当位置。保持器元件164被向下推动以使得定子主体132与其附接的阀舱134被定位成使得每个阀舱134的一部分延伸穿过前壁154中的对应开口159并接合阀驱动器152。然后释放保持器元件164使得其朝向其原始位置移动并且与定子主体132的底表面165接触。保持器元件164将力施加到定子主体132,使得其顶表面167与前壁154接触,然而弹簧元件迫使阀驱动器152接合阀舱134。以这种方式,定子主体132、阀驱动器152和阀舱134牢固地保持在其适当的操作位置。
在一个示例中,保持器元件164是弹性夹具,其由弹性材料形成并且分别在图8A、图8B和图8C中提供的透视图、侧视图和俯视图中更详细地示出。保持器元件164可通过两个螺钉附接到安装组件。每个螺钉穿过细长开口166并且接合前壁154的底侧上的螺纹孔。在拧紧螺栓之前,通过在沿开口166长度的方向上滑动到期望位置来调节保持器元件164。在安装期间,前缘168连续向下压下,以使得定子主体132通过并抵靠前壁154放置在适当位置。一旦就位,就释放前缘168,使得保持器元件164返回到大约其原始形状,并且接合边缘170与定子主体132的前表面接触并向该前表面施加力。
在另选的示例中,保持器元件可采用多种其他形式中的任一种。保持器元件的尺寸和形状变化并且基于在接触区域上施加期望的力来确定。在其他示例中,两个或更多个保持器元件用于在多个位置处对定子主体132施加力。可使用用于向定子主体132施加保持力的其他装置。例如,可使用一个或多个夹扣或摩擦装置。另选地,可使用可变形材料,诸如可变形聚合物。
上述安装组件的示例适应定子主体的各种示例。有利地,安装组件提供快速可靠的装置来固定定子主体,使得附接的阀舱适当地接合其阀驱动器,而无需工具或任何复杂的对准程序。类似地,容易实现将定子主体与其附接的阀舱从安装组件移除。
在另选的示例中,各种类型的适配器可与阀驱动器一起使用并且被构造成如上所述使用。例如,被制造成与不同类型的阀舱一起使用的阀驱动器可与适配器一起使用以接合阀舱的内部组件并与该内部组件适当地对齐。
定子表面和阀舱的布置不限于上述那些。在其他另选的示例中,多阀阵列可包括定子阵列,该定子阵列具有仅用于两个阀舱的定子表面,或者定子阵列可具有足以允许附接四个或更多个阀舱的多个定子表面。此外,多阀阵列可以是二维阵列。例如,该阵列可以为两行或更多行的布置,其中每行包括两个或更多个阀。另选地,定子主体可被构造用于其他二维阵列构造,诸如阀的三角形布置。
再次参见图3B和图3C,可以看出,定子主体60中的单独内部样品通道82、84包括围绕其曲率中心延伸180°的弧形通道区段和从弧形通道区段的每个端部延伸的径向通道区段。径向通道区段在层64-1和64-2的接口处形成,其中每个径向通道区段的第一端部通过正交(竖直)通道区段联接到定子表面68或70中的对应定子表面,并且每个径向通道区段的第二端部通过短的竖直流体路径联接到弧形通道区段的一个端部。弧形通道区段在层64-2和64-3的接口处形成。尽管每个样品通道82、84的全路径长度由两个径向通道区段的长度、弧形通道区段和竖直通道区段限定,但是每个样品通道的总体积主要由其弧形通道区段的长度确定。
所有十二个样品通道82、84旨在具有相同体积,例如25μL。因为每个弧形通道区段的长度随着曲率半径的增加而增加,所以如果弧形通道区段的深度和宽度相同,则具有较大曲率半径的弧形通道区段具有相应的较大体积。
图9A是定子主体60(图3B)在层64-1和64-2的接口处的右侧部分的俯视剖视图,并且图9B是沿图9A中所示的虚线85的剖视侧视图。每个样品通道82包括弧形通道区段86与径向通道区段87、88,该径向通道区段将该弧形通道区段86的每个端部联接到通向定子表面上的相应端口的短竖直通道。流体通道89-1和89-2将溶剂和/或样品传导到样品通道82或从该样品通道传导。联接到流体通道89的特定样品通道82由旋转阀的阀状态确定。
在装置的外表面下方的每个弧形通道区段86的深度不同于其他弧形通道区段86的深度。具有最小曲率半径(被定义为其距曲率中心83的距离)的通道区段86-1具有最大深度,其中具有较大曲率半径的每个通道区段86具有减小的深度,使得具有最大曲率半径的通道区段86-6具有最小深度。深度用作受控制造变量,以确保所有弧形通道区段82均具有相同的区段体积。
弧形通道区段86的不同深度的一个缺点是每个通道区段86具有不同的流动特性。通常,与具有较大直径的较短通道相比,具有较小直径的长通道具有较低的分散性。由于通道区段86的不同长度和深度,每个通道的分散性通常不同。此类差异导致基于哪个样品通道82被利用的色谱测量结果的变化。
图10A是呈图3A至图3C的定子主体60的替代形式的多通道流体装置的一部分的剖视侧视图。所示的定子主体140由多个层142形成为单个主体。将七个层142-1至142-7扩散粘结在一起以形成具有多个样品通道144的单个主体。可提供附加层(未示出),并且可包括开口以接受外部配件并提供特征部(诸如附接特征部),从而有利于旋转阀的附接。层142彼此平行并且与一个或多个外部装置表面平行。
每个样品通道144设置在层142中的两个层的独特接口处。例如,样品通道144-3在层142-3和142-4的接口处形成。尽管附图标记144-n(其中n标识特定的样品通道)与涉及单个开口的线相关联,但应当理解,该接口处的所有开口都是相同样品通道的一部分。接口彼此平行并且与定子主体60的外表面平行。图10B示出了定子主体140的较大部分的层142-3和142-4的接口处的俯视剖视图,其中虚线146指示图10A的剖视图的位置。因此,图10B仅示出了单个样品通道144-3。
每个样品通道144包括混合蛇形弧(HAS)形区段148与径向通道区段150,该径向通道区段将HAS形区段148的一个端部联接到延伸至定子表面154上的端口的竖直通道区段。第二径向通道区段152通过另一竖直通道区段将HAS形区段148的另一端部联接到定子表面154上的另一端口。每个HAS形区段148具有相同的形状,但相对于围绕轴线155的旋转以不同的角位置取向。例如,角位置可以60°角度相等地隔开。所示的HAS形区段148-3由小于360°的一系列圆周路径限定,其中除最内和最外圆周路径之外,每个圆周路径通过转向部分156联接到相邻路径。每个圆周路径由曲率半径限定,该曲率半径不同于另一个圆周路径的曲率半径。HAS形区段148-3的这种几何布置允许存储大量样品。例如,样品通道144可各自具有250μL的体积。
将通道放置在单独环上的附加优点是能够在不改变通道区段几何形状的情况下具有不同的通道区段体积。在一个非限制性示例中,单层限定250μL通道区段,并且装置含有六层。因此,可在转子30°旋转下各自进入250μL的六个不同体积。成对的层可在内部串联连接以形成三个连接的通道区段,每个通道区段含有总共500μL,这可在转子60°旋转下进入。可将三个层组合以形成含有总共750μL的两个连接的通道区段,可将四个层组合成含有总共1,000μL的单个连接的通道区段组,可将五个层组合成含有总共1,250μL的单个连接的通道区段组,并且可将六个层组合成1,500μL的单个连接的通道区段组。因此,在互连几何形状的变化最小的情况下,阀可支撑构造灵活性。
当旋转阀处于特定阀状态时,样品通道144-3可通过流体通道158和160联接到定子主体140的其他区域(例如,特征部或端口)。存在于其他层142的接口处的其他样品通道144可通过重新构造旋转阀的阀状态通过流体通道158和160联接。
有利地,通过在定子主体140中的不同层接口处提供每个HAS形通道区段148,可使样品通道144的体积几乎相同。每个样品通道的竖直通道区段的体积差异可导致样品通道体积的小变化;然而,这些差异可以为大约0.1%或更小。
设想了除上述那些之外的样品通道路径几何形状。例如,可用不同形状的通道区段代替HAS形通道区段148,只要该形状避免延伸出各层接口的平面的通道区段之间的干扰,并使得样品通道的体积基本上相似即可。在该上下文中,体积的基本相似性意指利用装置进行的色谱测量的有用性不受哪个样品通道用于测量的影响。
在上述各种实施方案中,单个旋转阀可进入的内部样品通道或外部样品环的数量根据阀口的数量而受到限制。例如,图2中的旋转阀42和44允许六个样品通道联接到任一阀;然而,流体无法在分别绕过样品通道43和45时通过任一阀,除非其中一个样品通道被指定为旁路通道,只留下其他五个样品通道来容纳样品。此外,由于流体通过通道的传输时间,此类旁路通道的延迟体积可增加大量操作时间,特别是对于较大的样品通道体积和较低的流速。
图11A至图11H是描绘对于旋转阀的八个不同转子位置的转子相对于定子的构造的图。在这些图中,旋转阀包括扩散粘结定子主体,该主体具有邻接单个旋转阀致动器的转子表面的定子表面。在另选的实施方案中,可使用不同的制造技术来形成定子主体。例如,可使用三维(3D)打印工艺在定子主体内部的多个层处形成内部通道。
定子表面包括入口端口202、出口端口206和沿着与邻接转子表面的旋转中心同心的圆设置的十二个附加端口208。这些附加的十二个端口208在本文中被称为“可选择端口”,因为与入口端口202或出口端口206流体连通的特定端口由阀状态(即,转子的旋转位置)确定。十二个可选择端口208相对于转子旋转轴以相等角度间隔开。定子主体还包括内部流体通道210(仅通道的端部可见),每个通道在一对径向相对的可选择端口208之间提供流体路径,如下文所详述。在一些另选的实施方案中,使用外部管材代替内部流体通道来提供可选择端口208之间的流体路径。
在操作期间,入口通道200将流体引导至入口端口202,并且出口通道204从出口端口206引导流体。入口通道200和出口通道204可形成在扩散粘结定子主体的相同接口层中或不同接口层中。入口通道200和出口通道204的相对端处的竖直通道区段通向扩散粘结定子主体的外表面处的联接固定件,该联接固定件使得外部导管能够流体地联接至旋转阀。在入口通道200和出口通道204中设置轻微弯曲以避免干扰定子主体中的某些竖直通道。
在扩散粘结主体中形成六个内部样品通道210-1至210-6,其中每个通道210被构造为容纳样品。样品通道210的体积可根据特定应用来限定。在非限制性数值示例中,每个样品通道210的体积为250μL。在一些应用中,可以操作旋转阀,使得所存储样品的体积可以小于样品通道210的总体积。
在一些实施方案中,每个样品通道210形成在相同的接口层处,类似于图9A和图9B中所示的构造。在其他实施方案中,诸如在下文所述的那些实施方案中,每个样品通道210形成在单独的接口层处,类似于图10A和图10B中所示的构造。穿过扩散粘结主体的一个或多个层的竖直通道区段可用于将流体导入样品通道210或从该样品通道导出至对应的定子端口208。这些竖直通道的体积与样品通道210的体积相比是小的,使得由于它们的竖直通道区段的不同长度而导致的样品通道之间的体积的任何变化是可忽略的。
图12示出了对应于图11A中所示的转子位置的转子表面上的十二个可选择端口208和特征部的放大视图。两个转子通道212和214例如作为具有特定几何形状的槽形成在转子表面上。第一转子通道212具有包括弧形部分212-1和直线部分212-2的复合形状。弧形部分212-1被限定在距转子旋转轴的半径R1处,使得其在如图11A至图11F所示的转子位置的范围内(即跨越约150°的转子位置)保持与入口端口202连通。直线部分212-2从弧形部分212-1的一端径向延伸,并且使得通道212能够流体地联接到可选择端口208中的任一个端口。第二转子通道214由弧形部分214-1和距转子旋转轴最远的一端处的短直线部分214-2限定。第二转子通道214的另一端设置在转子旋转轴上。从转子旋转轴到直线部分214-2的端部的径向距离R2对应于其上设置有十二个可选择端口208的圆的半径。当转子旋转时,设置在转子旋转轴上的第二转子通道214的端部与出口端口206保持流体连通,同时另一端旋转以使得能够流体联接到可选择端口208中的一个端口。
再次参考图11A至图11F,六个附图中所描绘的六个转子位置相对于转子旋转轴成角度隔开,使得在约0°至180°的角度范围内以30°的整数倍顺时针或逆时针递增转子位置导致阀状态发生变化,从而允许其他样品通道中的任一样品通道联接在输入阀端口202与输出阀端口206之间。通过非限制性示例的方式,1.0°的转子定位精度可以适应切换到六个转子位置中的任一转子位置。例如,图11A示出了一种阀状态,其中来自入口通道200的溶剂流流动通过入口端口202、第一转子通道212、可选择端口208-7、样品通道210-1、可选择端口208-1、第二转子通道214、出口端口206并且通过出口通道204离开定子主体。如图11B所示,在转子位置增加30°的另一阀状态下,来自入口通道200的溶剂流流动通过入口端口202、第一转子通道212、可选择端口208-8、样品通道210-2、可选择端口208-2、第二转子通道214、出口端口206并且通过出口通道204离开定子主体。如图11C至图11F所示,四个其他阀状态导致类似地引导溶剂流动通过四个其他样品通道210-3至210-6中的一个样品通道。
图11G和图11H示出了两个附加转子位置,在这两个位置处,旋转阀在旁路状态下工作,使得在入口端口202处接收到的流体流到出口端口206,而不必经过任何样品通道210。在图11G中,转子位置为195°,并且入口端口202的大部分与第二转子通道214的弧形部分214-1重叠。如图11H所示,当转子旋转到200°的转子位置时,入口端口202完全处于弧形部分214-1“内”;然而,第一转子通道212的直线部分212-2已经移动到几乎到达定子端口208-2。因此,适当的旁路状态可以与转子位置的角度范围相关联,或者在固定位置处与该角度范围相关联。例如,可将旁路位置限定在由两个图示的转子位置限定的角度范围之间的大致中间位置,例如,在大约197°的转子位置处。
可以看出,当旋转阀处于旁路状态时,入口端口202与出口端口206之间的流体路径长度仅为第二转子通道214的弧形部分214-1的弧形长度的一部分。因此,通过旋转阀的延迟体积较小,特别是与由于牺牲样品通道210中的一个样品通道用作旁路通道而导致的大延迟体积相比。
在上述各种实施方案中,旋转阀包括十二个可选择端口、入口端口和出口端口。应当理解,具有类似旁路状态的旋转阀可包括更少或更多数量的端口。例如,第一转子通道212和第二转子通道214的几何形状可以不同以适应定子表面处的端口的特定数量和布置。
虽然已经示出和描述了各种示例,但是该描述旨在是示例性的,而不是限制性的,并且本领域的普通技术人员应当理解,在不脱离所附权利要求所述的本发明的范围的情况下,可以在形式和细节上进行各种改变。
Claims (12)
1.一种旋转阀,所述旋转阀包括:
定子,所述定子包括具有入口端口、出口端口、多个可选择端口的定子表面;
多个样品通道,每个样品通道将所述可选择端口中的一个端口联接到所述可选择端口中的另一端口;和
转子,所述转子包括与所述定子表面邻接的转子表面,所述转子表面具有限定于其中的第一转子通道和第二转子通道,所述转子具有多个转子位置,在所述多个转子位置处,所述第一转子通道将所述入口端口联接到所述可选择端口中的位于所述样品通道中的一个样品通道的一个端部处的一个端口,并且所述第二转子通道将所述出口端口联接到所述可选择端口中的位于所述样品通道中的所述一个样品通道的相对端部处的另一端口,所述转子具有旁路转子位置,在所述旁路转子位置处,所述入口端口通过所述第二转子通道联接到所述出口端口,并且所述第一转子通道不联接到所述入口端口、所述出口端口或所述可选择端口。
2.根据权利要求1所述的旋转阀,其中,对于每个样品通道,联接在每个样品通道的所述端部处的所述可选择端口在所述定子表面上相对于转子旋转轴彼此径向地相对。
3.根据权利要求2所述的旋转阀,其中所述可选择端口设置在相对于所述转子旋转轴的等间隔角位置处。
4.根据权利要求1所述的旋转阀,其中所述旁路转子位置被限定在相对于转子旋转轴的角度范围内。
5.根据权利要求1所述的旋转阀,其中所述出口端口沿着转子旋转轴设置。
6.根据权利要求1所述的旋转阀,其中所述第一转子通道包括弧形部分,所述弧形部分具有在转子旋转轴上的曲率中心。
7.根据权利要求1所述的旋转阀,其中所述定子表面被限定在扩散粘结主体上,并且其中所述样品通道由所述扩散粘结主体中的内部通道限定。
8.根据权利要求7所述的旋转阀,其中所述内部通道限定在所述扩散粘结主体的不同层中。
9.根据权利要求1所述的旋转阀,其中每个样品通道包括管材。
10.根据权利要求1所述的旋转阀,其中所述第二转子通道限定从转子旋转轴到圆上设置所述可选择定子端口的位置的流体路径,所述圆与所述转子旋转轴同心。
11.根据权利要求10所述的旋转阀,其中所述第二转子通道包括弧形部分和直线部分,所述弧形部分具有第二端部和位于所述转子旋转轴处的第一端部,所述直线部分从所述第二端部延伸到所述圆。
12.根据权利要求10所述的旋转阀,其中所述第二转子通道包括多个直线部分。
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