DE102016121516A1

DE102016121516A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Probenbeschickung

Info

Publication number: DE102016121516A1
Application number: DE102016121516.3A
Authority: DE
Inventors: Thomas Wachinger; Christoph HOLLNAGEL
Original assignee: Dionex Softron GmbH
Current assignee: Dionex Softron GmbH
Priority date: 2016-11-10
Filing date: 2016-11-10
Publication date: 2018-05-17
Anticipated expiration: 2036-11-11
Also published as: DE102016121516B4; US20180128792A1; CN108072723B; US10690639B2; CN108072723A

Abstract

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Flüssigkeitschromatografiesystem (1000), umfassend eine Trennsäule (4); eine Trap-Säule (6); ein erstes Schaltventil (200); wobei das erste Schaltventil (200) dazu ausgelegt ist, eine erste Schaltposition zum Einbringen einer Probe in die Trap-Säule (6) in einer ersten Strömungsrichtung einzunehmen; und wobei das Schaltventil (200) dazu ausgelegt ist, eine zweite Schaltposition einzunehmen, um die Trap-Säule (6) fluidisch mit der Trennsäule (4) zu verbinden und einen Strom aus der Trap-Säule (6) in die Trennsäule (4) in einer zweiten Strömungsrichtung bereitzustellen, wobei die zweite Strömungsrichtung entgegengesetzt zur ersten Strömungsrichtung ist; und wobei das erste Schaltventil (200) dazu ausgelegt ist, eine dritte Schaltposition einzunehmen, um die Trap-Säule (6) fluidisch mit der Trennsäule (4) zu verbinden und einen Strom aus der Trap-Säule (6) in die Trennsäule (4) in der ersten Strömungsrichtung bereitzustellen. Die Erfindung bezieht sich auch auf ein entsprechendes Ventil, Gebrauch des Ventils und Verfahren.

Description

Die Erfindung betrifft die Probenbeschickung, insbesondere bei der Hochleistungsflüssigkeitschromatografie (HPLC). Genauer gesagt, betrifft die Erfindung eine flexible Probenbeschickung mit einer Trap-Säule.
Bei der Hochleistungsflüssigkeitschromatografie (HPLC) durchläuft eine zu analysierende Probe eine Chromatografiesäule (auch als Trenn- oder Analysesäule bezeichnet), um in ihre Bestandteile aufgetrennt zu werden. Die Probentrennung erfolgt im Allgemeinen in der Trenn- oder Analysesäule (auch Trennsäule genannt) bei hohem Druck, wie z. B. mindestens 400 bar, bevorzugter 400-1500 bar oder sogar mehr als 1500 bar. Die Probe wird von einer Pumpe durch die Trennsäule gefördert. Während der Bewegung der Probe durch die Säule interagieren ihre einzelnen Bestandteile auf unterschiedliche Weise mit dem Füllmaterial in der Säule (normalerweise körniges Material). Auf diese Weise bewegen sich unterschiedliche Probenbestandteile mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten durch die Trennsäule und können getrennt gemessen werden. Vor dem Erreichen der Trennsäule muss die Probe im Allgemeinen aus einem Probenbehälter in ein Flüssigkeitschromatografiesystem eingebracht werden.
Probenentnahme und -beschickung können in vielfältiger Weise je nach der genauen Anwendung und dem Typ der durchgeführten Analyse erfolgen. Die Probe kann in das System von einem Probenaufnahmemittel (manchmal eine Nadel oder ein Sipper) mittels eines Druckunterschieds eingebracht werden. Die Probe kann zunächst in einer Probenschleife aufbewahrt werden.
US-Patent 8,677,808 B2 legt in einer Ausführungsform ein Probeninjektionssystem offen, umfassend eine Vakuumquelle, eine mit der Vakuumquelle in Verbindung stehenden Leitung, einen Fluidsensor, der dazu konfiguriert ist, das Vorhandensein von Flüssigkeit in der Leitung zu erkennen, eine Probenschleife in Verbindung mit der Leitung, und einen Sipper in Verbindung mit der Probenschleife.
US-Patent 8,806,922 B2 legt einen Probeninjektor für Flüssigkeitschromatografie offen, umfassend ein Injektionsventil, das einen Abfall-Anschluss aufweist, zwei Probenschleifen-Anschlüsse und zwei Hochdruck-Anschlüsse. Ein Hochdruck-Anschluss kann mit einer Pumpe verbunden sein und der andere Hochdruck-Anschluss kann mit einer Chromatografiesäule verbunden sein. Eine Probenschleife ist mit einem der Probenschleifen-Anschlüsse an einem Ende und mit einem Pumpvolumen einer Probenfördervorrichtung am anderen Ende verbunden. Ein Abschnitt der Probenschleife kann abgetrennt werden, um das Aufnehmen einer Probenflüssigkeit in der Probenschleife zu erleichtern. Eine Steuereinheit steuert das Injektionsventil und die Probenfördervorrichtung. Ein Probeninjektor ermöglicht das Laden der Probe in die Probenschleife und anschließende Beaufschlagen mit einem Betriebsdruck vor der Injektion der Probe in die Chromatografiesäule. Die Probenschleife kann auch zur Erleichterung der Druckentlastung der Schleife vom Betriebsdruck isoliert werden.
Flüssigkeitschromatografiesysteme umfassen oft ein oder mehrere Ventile zum Anschluss von Systemkomponenten auf unterschiedliche Weise. Derartige Ventile können zum Beispiel „Anschlüsse“ oder „Rillen“ umfassen. Eine Systemkomponente kann mit einem besonderen Anschluss fluidisch verbunden sein. Rillen können dazu verwendet werden, zwei Anschlüsse miteinander zu verbinden.
Bei einigen Flüssigkeitschromatografiesystemen wird eine Trap-Säule dazu verwendet, die Probe vor der Injektion in die Trennsäule zu reinigen, vorzufiltern und/oder zu konzentrieren. In derartigen Ausführungsformen kann die Probenschleife vorhanden oder nicht vorhanden sein. Die Trap-Säule kann prozessaufwärts von der Trennsäule angeordnet sein. Die Probe wird dann mittels eines Probenaufnahmemittels entnommen und entweder in eine Probenschleife und dann in die Trap-Säule oder direkt in die Trap-Säule eingebracht. Nachdem die Trap-Säule vom Analysestrom (d. h. dem Strom von der Lösemittelpumpe zur Trennsäule) getrennt wurde, kann die Probe mittels einer anderen Fördervorrichtung und eines geeigneten Lösemittels direkt in die Trap-Säule geführt werden (d. h. sie kann „gefangen“ werden).
Die Trap-Säule umfasst normalerweise Füllmaterial, das mit den unterschiedlichen Probenbestandteilen in unterschiedlicher Weise interagiert. Einige Bestandteile bleiben im Füllmaterial stecken und verbleiben in der Trap-Säule, während andere durch sie zum Abfall gelangen können. Einige Komponenten bleiben am Eingang der Trap-Säule, was bedeutet, dass die Probe vorgefiltert wird, wenn sie die Trap-Säule durchläuft. Die Trap-Säule kann anschließend alle unerwünschten Probenteile durch ihr Füllmaterial hindurch lassen, so dass sie dem Abfall zugeführt werden können. Auf diese Weise verbleiben nur die für die Analyse vorgesehenen Teile der Probe in der Trap-Säule. Nach dem Konzentrieren der Probe können die in der Trap-Säule feststeckenden Bestandteile durch ein in die Trennsäule einzubringendes Lösemittel ausgespült werden. Davor kann die Trap-Säule optional auf den Trennsäulendruck vorverdichtet werden, um Druckstöße zu vermeiden, die zur Probendispersion beitragen und die Lebensdauer der Säule verkürzen können. Das Einbringen der Probe in die Trennsäule kann erfolgen durch Spülen des Lösemittels durch die Trap-Säule in derselben Richtung, in der die Probe in sie eingebracht wurde, bekannt als „Vorwärtsspülen“, oder durch Umkehren der Strömungsrichtung und Spülen des Lösemittels in der der Einbringrichtung der Probe entgegengesetzten Richtung, bekannt als „Rückspülen“ (auch „Rückwärtsspülen“). Mit anderen Worten, die Probe wird - sagen wir - in den „Eingang“ der Trap-Säule eingebracht. Bei Einsatz der Vorwärtsspülung durchläuft die Probe die Länge der Säule und kommt an der anderen Seite davon oder am Ausgang der Trap-Säule wieder heraus. Bei Einsatz der Rückspülung wird die Probe auf derselben Seite, auf der sie eintrat, oder dem Eingang der Trap-Säule aus der Säule herausgebracht.
Vorwärtsspülen und Rückspülen können für verschiedene Arten von Flüssigkeitschromatografieanalysen verwendet werden. Zum Beispiel kann Vorwärtsspülen eine „reinere“ Probe liefern, da sie sich durch die gesamte Länge der Trap-Säule bewegt und eingehend gefiltert wird. Unerwünschte Teile der Probe können am Eingang der Trap-Säule bleiben, so dass die Probe vorgefiltert wird und die Trennsäule geschützt wird. Mit anderen Worten, grobe Verunreinigungen werden am Eingang der Trap-Säule herausgefiltert, um die Probe zu reinigen und die Analysesäule zu schützen. Derartige Verunreinigungen bleiben am Eingang der Trap-Säule und werden während der Analyse nicht durch die Säule „gespült“. Das Säulenfüllmaterial wirkt als ein zusätzlicher Filter in diesem Fall, und die Trennsäule wird nicht verunreinigt, aber das kann zu unerwünschten Dispersionen führen. Rückspülen kann eine weniger dispergierte Probe liefern, da das Durchlaufen der gesamten Trap-Säule zu Dispersion führt. Beim Rückspülen wird die Probe direkt in die Trennsäule eingebracht, so dass eine geringere Probendispersion auftritt und die Peakauflösung der Probe daher optimiert wird. Das kann jedoch die Lebensdauer der Trap-Säule negativ beeinflussen, und damit auch die Reproduzierbarkeit, da das Säulenfüllmaterial einer variablen Beanspruchung ausgesetzt ist. Das bedeutet, je nach der zur Verfügung stehenden Probenmenge und/oder dem Typ der durchgeführten Analyse kann es günstiger sein, zwischen den beiden Modi ohne Zerlegen oder anderweitigem erheblichem Modifizieren des Flüssigkeitschromatografiesystems umschalten zu können. Vorwärts- und Rückwärtsspülung sind in der HPLC bekannte Verfahren. Das Umschalten zwischen den beiden Verfahren erfolgte früher mittels einer Hardware-Konfiguration, die vom Benutzer implementiert werden muss.
Angesichts der vorstehenden Erläuterungen zielt die vorliegende Erfindung darauf ab, ein Flüssigkeitschromatografiesystem und -verfahren bereitzustellen, das ein einfaches Umschalten zwischen Vorwärtsspülung und Rückspülung der Trap-Säule ermöglicht, ohne das System zu zerlegen oder seine Hardware-Konfiguration zu ändern und ohne auf andere Kompromisse zurückzugreifen oder Nachteile zu akzeptieren.
Diese Ziele werden durch die vorliegende Erfindung erreicht. Die vorliegende Erfindung ist in den Ansprüchen sowie der nachstehenden Beschreibung näher beschrieben. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den abhängigen Ansprüchen und der Beschreibung der verschiedenen Ausführungsformen besonders genau beschrieben.
In einer ersten Ausführungsform betrifft die Erfindung ein Flüssigkeitschromatografiesystem. Das Flüssigkeitschromatografiesystem umfasst eine Trennsäule, eine Trap-Säule und ein erstes Schaltventil. Das erste Schaltventil ist dazu ausgelegt, eine erste Schaltposition zum Einbringen einer Probe in die Trap-Säule in einer ersten Strömungsrichtung einzunehmen. Das erste Schaltventil ist weiterhin dazu ausgelegt, eine zweite Schaltposition einzunehmen, um die Trap-Säule fluidisch mit der Trennsäule zu verbinden und einen Strom aus der Trap-Säule in die Trennsäule in einer zweiten Strömungsrichtung bereitzustellen. Die zweite Strömungsrichtung ist der ersten Strömungsrichtung entgegengesetzt. Das erste Schaltventil ist ebenfalls dazu ausgelegt, eine dritte Schaltposition einzunehmen, um die Trap-Säule fluidisch mit der Trennsäule zu verbinden und einen Strom aus der Trap-Säule in die Trennsäule in der ersten Strömungsrichtung bereitzustellen.
In einer zweiten Ausführungsform betrifft die Erfindung ein Schaltventil zum veränderbaren Verbinden von Komponenten. Das Schaltventil umfasst eine Vielzahl von Anschlüssen, die dazu ausgelegt sind, direkt fluidisch mit einer Komponente verbunden zu werden. Das Schaltventil umfasst ebenfalls eine Vielzahl von Verbindungselementen, die dazu ausgelegt sind, Anschlüsse direkt fluidisch miteinander veränderbar zu verbinden. Das Schaltventil ist weiterhin dazu ausgelegt, eine erste Schaltposition einzunehmen, wobei ein erster Anschluss direkt fluidisch mit einem zweiten Anschluss verbunden ist. Das Schaltventil ist auch dazu ausgelegt, eine zweite Schaltposition einzunehmen, wobei der erste Anschluss direkt fluidisch mit einem dritten Anschluss verbunden ist. Das Schaltventil ist weiterhin dazu ausgelegt, eine dritte Schaltposition einzunehmen, wobei der erste Anschluss direkt fluidisch mit einem vierten Anschluss verbunden ist.
In einer dritten Ausführungsform wird ein Verfahren zur Probenbeschickung offengelegt. Das Verfahren umfasst das Bereitstellen eines ersten, mindestens drei unterschiedliche Schaltpositionen umfassenden Schaltventils, eine Trap-Säule und eine Trennsäule. Das Verfahren umfasst weiterhin das Einbringen einer Probe in die Trap-Säule in einer ersten Strömungsrichtung mittels einer ersten Schaltposition. Das Verfahren umfasst auch das Verbinden der Trap-Säule mit der Trennsäule und das Bereitstellen eines Stroms aus der Trap-Säule in die Trennsäule. Der genannte Strom wird in einer zweiten Strömungsrichtung bereitgestellt, wobei die zweite Strömungsrichtung entgegengesetzt zur ersten Strömungsrichtung ist. Das genannte Verbinden und Bereitstellen des Stroms erfolgen mittels einer zweiten Schaltposition. Das Verfahren umfasst weiterhin das Verbinden der Trap-Säule mit der Trennsäule und das Bereitstellen eines Stroms aus der Trap-Säule in die Trennsäule in der ersten Strömungsrichtung. Das genannte Verbinden und Bereitstellen des Stroms erfolgen mittels einer dritten Schaltposition.
In einer vierten Ausführungsform wird der Gebrauch des Flüssigkeitschromatografiesystems bereitgestellt. Während der genannten Verwendung nimmt das erste Schaltventil eine erste Schaltposition ein, in der die Probe in die Trap-Säule in der ersten Strömungsrichtung eingebracht wird. Bei der genannten Verwendung nimmt das erste Schaltventil eine zweite Schaltposition ein, in der die Trap-Säule fluidisch mit der Trennsäule verbunden ist und ein Strom in einer zweiten Strömungsrichtung bereitgestellt wird. Diese zweite Strömungsrichtung ist der ersten Strömungsrichtung entgegengesetzt. Während der genannten Verwendung nimmt das erste Schaltventil eine dritte Schaltposition ein, in der die Trap-Säule fluidisch mit der Trennsäule verbunden ist. Dann wird ein Strom in der ersten Strömungsrichtung bereitgestellt.
Die vorliegende Erfindung stellt eine Möglichkeit zwischen Rückwärtsspülung und Vorwärtsspülung der Trap-Säule bereit, ohne die Konfiguration des HPLC-Systems zu verändern und ohne auf andere Kompromisse zurückzugreifen oder Nachteile zu akzeptieren. Somit können mit einem System sowohl eine Rückwärtsspülung als auch eine Vorwärtsspülung vorgenommen werden, und man kann schnell zwischen Vorwärtsspülung und Rückwärtsspülung umschalten. Das bietet dem Benutzer ein vielseitigeres System. Mit anderen Worten: der Ventilschaltmechanismus ermöglicht eine Vorwärtsspülung und eine Rückwärtsspülung in der Trap-Säule ohne Hardware-Veränderungen. Gleichzeitig kommt es zu keinen chromatografischen Nachteilen oder Kompromissen und das Gesamtsystem wird verbessert. Weitere Vorteile der vorliegenden Erfindung können eine höhere Flexibilität umfassen, die durch ein einfaches Umschalten zwischen Vorwärts- und Rückwärtsspülung ohne Hardware-Veränderungen erreicht wird.
Man beachte, dass sich „Schaltpositionen“ in diesem Dokument auf Positionen bezieht, in denen das Schaltventil dazu ausgelegt ist, verschiedene Komponenten des HPLC-Systems auf unterschiedliche Weisen zu verbinden. Das bedeutet, Schaltpositionen entsprechen bestimmten Anordnungen der Verbindungselemente oder Rillen, die bestimmte Anschlüsse miteinander verbinden. Ein manuelles oder automatisches Verändern des Anschlusses, mit dem eine bestimmte Systemkomponente verbunden ist, stellt kein Verändern einer Schaltposition dar. Vielmehr erfolgt das Umschalten von einer Schaltposition zur anderen ausschließlich mittels des Schaltventils. Hingegen stellt das Rotieren der Anordnung der Verbindungselemente oder Rillen, so dass sie nun eine andere Konfiguration von Anschlüssen fluidisch verbinden, sehr wohl das Verändern einer Schaltposition dar. Mit anderen Worten, das Umschalten von Schaltpositionen bezieht sich auf das Verändern der Verbindung von Systemkomponenten, ohne neu zu konfigurieren, welcher Anschluss direkt mit welchem Element verbunden ist. Eine Schaltposition ist jedoch unabhängig davon, welche besonderen Verbindungselemente dazu verwendet werden, sie zu erzielen. Zum Beispiel betrachte man eine Schaltposition, in der die Trap-Säule fluidisch mit der Trennsäule verbunden ist. Das Verbinden der Trap-Säule mit der Trennsäule mittels eines anderen Verbindungselements würde dieselbe Schaltposition darstellen, vorausgesetzt die Strömungsrichtung wird beibehalten. Ein Verändern der Anschlüsse, mit denen die Trap-Säule oder die Trennsäule verbunden sind, um eine andere Konfiguration oder Strömungsrichtung zu erzielen, würde jedoch keine andere Schaltposition darstellen. Das bedeutet, Schaltposition bezieht sich auf eine rotationsunabhängige Position, die vollständig durch die miteinander in einer bestimmten Konfiguration verbundenen Systemkomponenten gekennzeichnet ist. Weiterhin kann eine Schaltposition einen oder mehrere Anschlüssen umfassen, die mit nichts verbunden sind oder zu Sackgassen führen. Das bedeutet, in einer derartigen Anordnung können einer oder mehrere Anschlüsse mit keinem Verbindungselement koordiniert werden. Eine Schaltposition, die eine intermediäre Anordnung von Verbindungselementen umfasst, ist ebenso möglich. Das bedeutet, eine intermediäre Anordnung kann ein oder mehrere Verbindungselemente umfassen, die mit einem Anschluss koordiniert werden können, anstatt zwei Anschlüsse miteinander zu verbinden.
Es versteht sich, dass die Probe eine Flüssigkeitsprobe sein kann. Es versteht sich weiterhin, dass bei Einführen der Probe in die Trap-Säule bestimmte Probenbestandteile an der Trap-Säule anhaften, während andere Bestandteile eventuell nicht anhaften und durch die Trap-Säule hindurchfließen und zum Abfall gehen (der auch als Abfallbehälter bezeichnet werden kann). Das bedeutet, dass die Probe, die in die Trap-Säule eingeführt wird und an ihr anhaftet, nicht zwangsläufig dieselbe Zusammensetzung wie die ursprüngliche Probe hat. Dies gilt ebenfalls für die Probe, die von der Trap-Säule zur Trennsäule gefördert wird. So ist es z. B. möglich, dass - je nach Art des verwendeten Lösemittels - nur einige Bestandteile der Probe, die an der Trap-Säule anhaften, in die Trennsäule eingeführt werden. Aus Platzgründen und der Einfachheit der Beschreibung halber wird jedoch alles Vorstehende als „die Probe“ bezeichnet - obwohl dem Fachmann klar ist, dass die ursprünglich in ein System, das das beschriebene Verfahren ausführt, eingeführte Probe nicht zwangsläufig zu 100 % der Probe entspricht, die der Trennsäule zugeführt und dann analysiert wird.
Allgemein ausgedrückt bietet die Erfindung mit anderen Worten ein Injektions- oder Schaltventil, das ein spezielles, für das Verschalten von chromatografischen Komponenten an den Anschlüssen geeignetes Design umfasst. Das besondere Design kann insbesondere durch ein besonderes Stator- und Rotor-Design realisiert werden.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen kann das erste Schaltventil eine Vielzahl von Anschlüssen und eine Vielzahl von Verbindungselementen umfassen, um die Anschlüsse des ersten Schaltventils veränderbar zu verbinden. Das kann besonders vorteilhaft sein, da typischerweise mehrere Systemkomponenten, wie z. B. Säulen oder Pumpen, fest mit Anschlüssen verbunden sind, und das Umstellen des Anschlusses, mit dem eine Komponente verbunden ist, das Zerlegen der Vorrichtung erfordert. Die Verbindungselemente ermöglichen verschiedene Verschaltungen der Anschlüsse, weshalb die fest an ihren Anschlüssen angebrachten Komponenten miteinander in unterschiedlichen Konfigurationen verbunden werden können. Das System kann dann unterschiedliche Konfigurationen annehmen, ohne zerlegt werden zu müssen, und die Gebrauchsmöglichkeiten des Systems steigen. Das kann zu einer erhöhten Flexibilität beim Systembetrieb, Zeitersparnis und der Verringerung der erforderlichen Komponenten führen, und damit insgesamt die Effizienz erhöhen.
In einigen Ausführungsformen umfasst das erste Schaltventil mindestens vier Anschlüsse und mindestens zwei Verbindungselemente. In bevorzugten Ausführungsformen kann das erste Schaltventil mindestens sechs Anschlüsse und mindestens drei Verbindungselemente umfassen. Wie oben beschrieben, ist es vorteilhaft, mehrere Anschlüsse für den festen Anschluss von mehreren Systemkomponenten zu haben. Es ist besonders vorteilhaft, die genannten Anschlüsse untereinander auf unterschiedliche Weisen verbinden zu können. Daher ermöglicht das Verfügen über mehrere Anschlüsse, wie z. B. vier, fünf oder sechs, den festen Anschluss von mehreren Komponenten an sie, was den Handlungsspielraum des Systems erhöht. Weiterhin erhöht das Verfügen über mehrere Verbindungselemente, wie z. B. zwei oder drei oder vier, diesen Spielraum, indem es mehrere Anschlussverschaltungskombinationen ermöglicht. Eine erhöhte Anzahl von Anschlüssen und Verbindungselementen erhöht jedoch die Komplexität der Ventilherstellung und - einstellung, und erhöht auch die Möglichkeiten für Fehler, Lecks und Totvolumen. Daher ist es vorteilhaft, die Anzahl der Anschlüsse und/oder Verbindungselemente in einer vernünftigen Form auch zu begrenzen. Angesichts dessen hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, ein Ventil mit fünf bis sechs Anschlüssen und drei Verbindungselementen herzustellen und zu verwenden.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen ist ein Anschluss des ersten Schaltventils dazu ausgelegt, direkt fluidisch mit mindestens drei anderen Anschlüssen des ersten Schaltventils verbunden zu werden. Das bedeutet, die mit diesem Anschluss verbundene Systemkomponente kann dazu ausgelegt sein, direkt fluidisch mit mindestens drei anderen unterschiedlichen Systemelementen verbunden zu werden. Wie oben erörtert, ist Flexibilität bei der Verschaltung der Anschlüsse eine besonders vorteilhafte Funktion der vorliegenden Erfindung. Die Möglichkeit einen gegebenen Anschluss mit drei anderen unterschiedlichen Anschlüssen zu verbinden, führt zu einer erheblichen Ausweitung der Weisen, in der das System betrieben werden kann. Zum Beispiel ermöglicht es, wie nachstehend erörtert, dass die Flüssigkeit im System in zwei entgegengesetzte Richtungen fließt, indem einfach eine Ventilkonfiguration umgeschaltet wird, d. h. eine andere Schaltposition des Ventils einnimmt. Das kann erreicht werden, indem eine Analysepumpe fest am Anschluss der Pumpe angebracht wird, der dazu ausgelegt ist, direkt fluidisch mit mindestens drei anderen Anschlüssen des Ventils verbunden zu werden.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen umfasst das System weiterhin eine Analysepumpe, die dazu ausgelegt ist, einen Analysestrom im System zu erzeugen oder bereitzustellen. In einigen derartigen Ausführungsformen umfasst das System weiterhin einen Pumpenlösemittelbehälter, der dazu ausgelegt ist, die Analysepumpe mit Lösemittel für den Analysestrom zu versorgen. Ein derartiger Behälter kann dazu ausgelegt sein, einfach geleert und/oder durch einen anderen Behälter ausgetauscht zu werden. In einigen Ausführungsformen umfasst das System auch ein Lösemittel-Mehrwegeventil, das dazu ausgelegt ist, zwischen einem Pumpenlösemittelbehälter und einer Reinigungslösung umzuschalten. Das kann genutzt werden, wenn die Pumpe gereinigt wird, aber es ist kein notwendiges Merkmal des Systems.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen umfasst das System weiterhin eine Messvorrichtung, die dazu ausgelegt ist, die Probe in die Trap-Säule in einer ersten Schaltposition einzubringen. Das bedeutet, die Messvorrichtung kann so platziert werden, dass sie negativen Druck erzeugen kann, der die Probe zum Einfangen in die Trap-Säule zieht. Die Messvorrichtung kann nach einem einfachen Kolbenprinzip arbeiten, aber sie kann auch eine komplexere Vorrichtung umfassen. Der Gebrauch der Messvorrichtung zum Ansaugen der Probe in die Trap-Säule macht die Verwendung einer zusätzlichen Pumpe neben der Analysepumpe für diesen Zweck überflüssig.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen umfasst das System weiterhin ein Probenaufnahmemittel, das dazu ausgelegt ist, die Probe zu entnehmen, und einen Sitz, der dazu ausgelegt ist, das Probenaufnahmemittel aufzunehmen. In einigen Ausführungsformen kann das Probenaufnahmemittel eine Nadel umfassen. In derartigen Ausführungsformen kann der Sitz einen Nadelsitz umfassen. Das Probenaufnahmemittel kann dazu ausgelegt sein, sich vom Sitz zum Probenbehälter zu bewegen, um die Probe zu entnehmen und in das System einzubringen. Das kann zum Beispiel mittels der Messvorrichtung erfolgen, um einen negativen Druck zu erzeugen, um die Probe in das Probenaufnahmemittel zu saugen.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen umfasst das System eine Vielzahl von Anschlüssen und Verbindungselementen, eine Analysepumpe, eine Messvorrichtung und ein Probenaufnahmemittel mit einem Sitz. In derartigen Ausführungsformen lässt sich die erste Schaltposition des ersten Schaltventils durch die nachstehende Anordnung charakterisieren. Das Probenaufnahmemittel kann sich im Sitz befinden, fluidisch verbunden mit der Trap-Säule über zwei Anschlüsse und ein Verbindungselement. Das bedeutet, der Sitz kann fest mit einem Anschluss, die Trap-Säule mit einem anderen verbunden sein, und diese zwei Anschlüsse können über das Verbindungselement fluidisch miteinander verbunden sein. Die Messvorrichtung kann mit dem Probenaufnahmemittel über eine Rohrleitung verbunden sein. Das bedeutet, die Messvorrichtung kann - mit dem Probenaufnahmemittel im Sitz - direkt fluidisch mit der Trap-Säule verbunden sein. Die Analysepumpe kann mit der Trennsäule über zwei Anschlüsse und ein Verbindungselement (wie oben beschrieben) fluidisch verbunden sein. Diese erste Schaltposition ist besonders vorteilhaft, da sie zunächst die Probenentnahme und anschließend die Probeninjektion in die Trap-Säule erlaubt, ohne die Ventilkonfiguration umzuschalten. Das Probenaufnahmemittel kann erst den Sitz verlassen und sich zu einem Probenbehälter bewegen. Anschließend kann die Messvorrichtung einen negativen Druck erzeugen, der die Probe in das Probenaufnahmemittel saugt. Das Probenaufnahmemittel kann sich anschließend zurück zum Sitz bewegen. Die Messvorrichtung kann anschließend einen positiven Druck erzeugen, der die Probe in die Trap-Säule in einer ersten Strömungsrichtung und ein erstes Ende der Trap-Säule passierend fördert. Sowohl die Probenentnahme als auch das Einfangen der Probe können mittels der Messvorrichtung in der ersten Schaltposition erfolgen.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen umfasst das System eine Vielzahl von Anschlüssen und eine Vielzahl von Verbindungselementen, um die Anschlüsse sowie die Analysepumpe veränderbar zu verbinden. In derartigen Ausführungsformen lässt sich die zweite Schaltposition des ersten Schaltventils durch die nachstehende Anordnung charakterisieren. Die Analysepumpe kann mit der Trap-Säule über zwei Anschlüsse und ein Verbindungselement fluidisch verbunden sein. Auch hier bedeutet das, dass die Analysepumpe fest an einem Anschluss angebracht ist, die Trap-Säule fest an einem anderen Anschluss angebracht ist, und diese zwei Anschlüsse fluidisch direkt miteinander durch ein Verbindungselement verbunden sind. Die Trennsäule kann mit der Trap-Säule über zwei Anschlüsse und ein Verbindungselement fluidisch verbunden sein. Wie oben bezieht sich das darauf, dass die Trap-Säule fest an einem Anschluss angebaut ist, und die Trennsäule fest an einem anderen Anschluss angebaut ist, und diese zwei Anschlüsse durch ein Verbindungselement verbunden sind. Man beachte, dass die Trap-Säule in derartigen Ausführungsformen zwei Enden umfassen und über jene zwei Enden fest an zwei unterschiedlichen Anschlüssen angebracht sein kann. Das bedeutet, ein erstes Ende der Trap-Säule kann fest an einem Anschluss angebracht sein, der fluidisch mit dem Anschluss verbunden ist, an dem die Trennsäule fest angebracht ist, und ein zweites Ende der Trap-Säule kann fest an einem anderen Anschluss angebracht sein, der fluidisch mit dem Anschluss verbunden ist, an dem die Analysepumpe fest angebracht ist. Daher ist die Analysepumpe in derartigen Ausführungsformen und in einer derartigen Konfiguration mit der Trennsäule über die Trap-Säule fluidisch verbunden. Die Analysepumpe kann weiterhin einen Strom aus der Trap-Säule in die Trennsäule in der ersten Strömungsrichtung erzeugen. Das bedeutet, der Strom kann so sein, dass er vom zweiten Ende der Trap-Säule hin zum ersten Ende der Trap-Säule geleitet wird. Unter Bezugnahme auf die vorstehende Beschreibung der ersten Schaltposition wird ein Fachmann erkennen, dass die Strömungsrichtung in der Trap-Säule in der zweiten Schaltposition entgegengesetzt ist. Das kann als „Rückspülung“ oder „Rückspülen“ bezeichnet werden. Das bedeutet, die Probe oder mindestens die Bestandteile der Probe, die nicht durch die Trap-Säule gefiltert werden, verlässt die Trap-Säule in der Richtung, die ihrer Einbringrichtung entgegengesetzt ist. Das kann besonders vorteilhaft sein, da die Probe nicht durch das Durchlaufen der Länge der Trap-Säule abgeführt werden muss und konzentriert bleibt. Daher kann eine kleinere Probenmenge für eine Prüfung ausreichen. Es ist jedoch auch ungünstig, da die Probe nicht zwangsläufig durch die volle Länge der Trap-Säule gefiltert wird. Darüber hinaus können einige Bestandteile der Probe am Eingang des ersten Endes der Trap-Säule steckenbleiben, wenn die Probe zum Einfangen eingebracht wird. Während des Rückspülens können jene Bestandteile wieder in die Probe zurückgemischt werden. Sie können die Trennsäule möglicherweise verunreinigen. Je nach der vorliegenden Anwendung kann die zweite Schaltposition, die die Proben-Rückspülung ermöglicht, besonders vorteilhaft sein.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen umfasst das System eine Vielzahl von Anschlüssen und eine Vielzahl von Verbindungselementen, um die Anschlüsse sowie die Analysepumpe veränderbar zu verbinden. In derartigen Ausführungsformen lässt sich die dritte Schaltposition des ersten Schaltventils durch die nachstehende Anordnung charakterisieren. Die Analysepumpe ist mit der Trap-Säule über zwei Anschlüsse und ein Verbindungselement fluidisch verbunden. Wie oben erörtert, betrifft das die Analysepumpe, die fest an einem Anschluss angebracht ist, die Trap-Säule oder vorzugsweise ein Ende der Trap-Säule, das fest an einem anderen Anschluss angebracht ist, und jene zwei Anschlüsse, die durch das Verbindungselement fluidisch verbunden sind. Die Trennsäule kann mit der Trap-Säule (das bedeutet, vorzugsweise mit einem Ende der Trap-Säule) fluidisch verbunden sein. Die Analysepumpe kann einen Strom aus der Trap-Säule in die Trennsäule in der zweiten Strömungsrichtung erzeugen. Anders ausgedrückt, kann der Anschluss mit der Analysepumpe in derartigen Ausführungsformen direkt fluidisch mit dem Anschluss mit dem ersten Ende der Trap-Säule verbunden sein. Der Anschluss der Trennsäule kann in derartigen Ausführungsformen direkt fluidisch mit dem Anschluss mit dem zweiten Ende der Trap-Säule verbunden sein. Unter Bezugnahme auf die Beschreibung der ersten Schaltposition oben wird ein Fachmann erkennen, dass die Strömungsrichtung in der Trap-Säule in der dritten Schaltposition gleich ist. Das kann als „Vorwärtsspülung“ oder „Vorwärtsspülen“ bezeichnet werden. Das bedeutet, jene Probe oder mindestens die Bestandteile der Probe, die nicht durch die Trap-Säule gefiltert werden, verlassen die Trap-Säule in derselben Richtung, in der sie in diese eingebracht wurden. Das kann besonders vorteilhaft sein, da die Probe gefiltert wird, während sie die Länge der Trap-Säule durchläuft, was zu einer reineren Probe führt. Darüber hinaus können einige unerwünschte Bestandteile der Probe am Eingang der Trap-Säule abgefangen werden. Beim Vorwärtsspülen werden diese Bestandteile am Eingang der Trap-Säule verbleiben, und den Analysestrom und infolgedessen die Trennsäule nicht verunreinigen. Daher kann die Lebensdauer der Trennsäule verlängert werden. Andererseits kann die Probe während des Vorwärtsspülens weiter verdünnt werden. Das kann bedeuten, dass eine größere Menge Probe für die Prüfung verwendet werden muss. Je nach der vorliegenden Anwendung kann die dritte Schaltposition, die die Proben-Vorwärtsspülung ermöglicht, besonders vorteilhaft sein.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen kann das System weiterhin ein zweites Schaltventil umfassen. Dieses zweite Schaltventil kann dazu ausgelegt sein, fluidisch mit dem ersten Schaltventil verbunden zu werden. Das Vorhandensein eines zweiten Schaltventils kann die Manövrierfähigkeit des Systems erhöhen, da mehr Systemelemente auf verschiedene Weise miteinander verbunden werden können. Das kann vorteilhaft sein, da, wie oben beschrieben, das Flüssigkeitschromatografiesystem von der Möglichkeit der Veränderung der Systemkonfiguration ohne Zerlegen des Systems besonders profitieren kann. In einigen Ausführungsformen weist das zweite Schaltventil dieselbe Bauweise wie das erste Schaltventil auf. Das kann den Produktionsprozess vereinfachen.
In einigen Ausführungsformen kann das zweite Schaltventil eine Vielzahl von Anschlüssen und eine Vielzahl von Verbindungselementen umfassen, um die Anschlüsse des zweiten Schaltventils veränderbar zu verbinden. In bevorzugten Ausführungsformen kann das zweite Schaltventil mindestens vier Anschlüsse und mindestens zwei Verbindungselemente umfassen. Das zweite Schaltventil kann vorzugsweise mindestens fünf Anschlüsse und mindestens drei Verbindungselemente umfassen. Wie oben erörtert, gibt es bestimmte Vorteile, die mit dem Vorhandensein einer Vielzahl von Anschlüssen, aber auch mit der Begrenzung ihrer Anzahl zusammenhängen. Das zweite Schaltventil kann auf dieselbe Weise wie das erste Schaltventil maschinell hergestellt werden und daher vorzugsweise sechs Anschlüsse umfassen. In einigen Ausführungsformen werden nur fünf Anschlüsse des zweiten Schaltventils vom System genutzt. Daher kann ein Anschluss verschlossen werden. Zusätzlich oder alternativ kann das zweite Schaltventil auch anders als das erste Schaltventil maschinell hergestellt werden, und dann vorzugsweise fünf Anschlüsse umfassen. Das zweite Schaltventil kann vorzugsweise drei Verbindungselemente ähnlich wie das erste Schaltventil umfassen. Das kann besonders vorteilhaft für eine erhöhte Flexibilität beim Verbinden von zwei verschiedenen Anschlüssen miteinander sein, wie ebenfalls oben erörtert.
In Ausführungsformen mit dem zweiten Schaltventil kann das System dazu ausgelegt sein, eine Konfiguration anzunehmen, bei der das zweite Schaltventil mit dem ersten Schaltventil über zwei Verbindungsleitungen - eine erste Verbindungsleitung und eine zweite Verbindungsleitung - verbunden ist. Das Verbinden der zwei Ventile mit den zwei Verbindungsleitungen kann ein breiteres Spektrum an möglichen Systemkonfigurationen ermöglichen. Das bedeutet, dass Elemente, die fest am ersten Schaltventil angebracht sind (das bedeutet vorzugsweise an seinen Anschlüssen) und Elemente, die fest am zweiten Schaltventil angebracht sind (das bedeutet vorzugsweise an seinen Anschlüssen) auf verschiedene Weise mittels der zwei Verbindungsleitungen miteinander verbunden sein können. Man beachte, dass Verbindungsleitungen auch abtrennbar sein können. Zum Beispiel kann eine Verbindungsleitung das Probenaufnahmemittel (oder die Nadel) und den entsprechenden Sitz (oder den Nadelsitz) umfassen. In derartigen Ausführungsformen kann diese Verbindungsleitung getrennt werden, wenn das Probenaufnahmemittel den Sitz verlässt und sich zum Probenbehälter hinbewegt. Diese Leitung kann anschließend wieder angeschlossen werden, wenn das Probenaufnahmemittel zum Sitz zurückkehrt. Diese Verbindungsleitungen können direkte Fluidverbindungen umfassen, das bedeutet direktes Verbinden zwischen den zwei Schaltventilen, vorzugsweise über zwei Anschlüsse und Rohrleitungen. Die Verbindungsleitungen können ebenfalls Systemelemente und/oder Komponenten umfassen. Zum Beispiel kann eine Verbindungsleitung wie z. B. die erste Verbindungsleitung die Messvorrichtung umfassen. Das kann besonders vorteilhaft sein, da die Messvorrichtung dazu dienen kann, Druckunterschiede zu erzeugen. Das kann durch das „Verschließen“ oder Umschalten von bestimmten Anschlüssen auf Sackgassen ermöglicht werden, wodurch die Messvorrichtung mittels eines Kolbenmechanismus oder ähnlichen Mittels Druckunterschiede erzeugen kann. Das Anbringen der Messvorrichtung an einer der Verbindungsleitungen bedeutet, dass ein Ventil dazu verwendet werden kann, deren Bedienung zu erleichtern - zum Beispiel - durch Schalten des Anschlusses, über den die Messvorrichtung mit einer Sackgasse verbunden ist.
In einigen Ausführungsformen kann das System weiterhin mindestens einen ersten Lösemittelbehälter umfassen. Das System kann dazu ausgelegt sein, eine Konfiguration anzunehmen, bei der der Lösemittelbehälter über das zweite Schaltventil und die erste Verbindungsleitung fluidisch mit der Messvorrichtung verbunden ist. Das bedeutet, dass sich die Messvorrichtung wie oben beschrieben an der ersten Verbindungsleitung befinden kann. Die genannte erste Verbindungsleitung kann fest am zweiten Schaltventil an einer seiner Seiten angebracht sein (das bedeutet, an einem Anschluss des zweiten Schaltventils). Der Lösemittelbehälter kann fest am zweiten Schaltventil oder vorzugsweise an einem Anschluss des zweiten Schaltventils angebracht sein. Das zweite Schaltventil kann anschließend so geschaltet werden, dass ein Verbindungselement die die erste Verbindungsleitung und den Lösemittelbehälter umfassenden Anschlüsse direkt fluidisch verbindet. Dann kann die Messvorrichtung fluidisch mit dem Lösemittelbehälter über eine Rohrleitung der ersten Verbindungsleitung und über das Verbindungselement zwischen den beiden Anschlüssen verbunden werden. Das kann nützlich sein, wenn die Messvorrichtung Lösemittel ansaugen muss, das dazu verwendet werden kann, die Probe zum Beispiel durch die Trap-Säule zu fördern.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen kann das System weiterhin einen Abfallbehälter umfassen. Der Abfallbehälter kann fest an einem Anschluss des zweiten Schaltventils angebracht sein. Das System kann dann dazu ausgelegt sein, eine Konfiguration anzunehmen, bei der der Abfallbehälter über das zweite Schaltventil und die zweite Verbindungsleitung fluidisch mit der Trap-Säule verbunden ist. Das bedeutet, die Trap-Säule kann fest an zwei Anschlüssen des ersten Schaltventils angebracht werden (da sie zwei Enden aufweist, können zwei Anschlüsse vorteilhaft sein). Einer dieser zwei Anschlüsse kann über ein Verbindungselement des ersten Schaltventils direkt fluidisch mit dem Anschluss verbunden sein, der ein Ende der zweiten Verbindungsleitung umfasst. Am zweiten Schaltventil kann ein Verbindungselement den Anschluss, der das andere Ende der zweiten Verbindungsleitung umfasst, direkt fluidisch mit dem Anschluss verbinden, der den Abfallbehälter umfasst. Auf diese Weise kann der Abfallbehälter über zwei Verbindungselemente der zwei Schaltventile und die Rohrleitung der zweiten Verbindungsleitung mit der Trap-Säule verbunden sein. Das kann vorteilhaft sein, zum Beispiel wenn die Trap-Säule gespült wird. Das heißt, die Messvorrichtung kann mit dem anderen Ende der Trap-Säule verbunden sein und das Lösemittel, das sie von einem oder mehreren Lösemittelbehältern ansaugen kann, zum Spülen oder Reinigen der Trap-Säule verwenden, wobei die unerwünschten Bestandteile direkt zum Abfall durchlaufen, ohne durch andere Elemente des Systems geführt zu werden.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen, bei denen das System ein zweites Schaltventil und einen Abfallbehälter umfasst, ist das erste Schaltventil dazu ausgelegt, eine vierte Schaltposition einzunehmen. In derartigen Ausführungsformen lässt sich die vierte Schaltposition des ersten Schaltventils durch die nachstehende Anordnung charakterisieren. Die Analysepumpe kann über das zweite Schaltventil und die zweite Verbindungsleitung fluidisch mit dem Abfallbehälter verbunden sein. Das bedeutet, die Analysepumpe kann fest an einem Anschluss des ersten Schaltventils angebracht sein. Dieser Anschluss kann dann über ein Verbindungselement des ersten Schaltventils direkt fluidisch mit dem Anschluss verbunden sein, der ein Ende der zweiten Verbindungsleitung umfasst. Am zweiten Schaltventil kann der Anschluss, der das andere Ende der zweiten Verbindungsleitung umfasst, über ein Verbindungselement des zweiten Schaltventile direkt fluidisch mit dem Anschluss, der den Abfallbehälter umfasst, verbunden sein. Das kann besonders vorteilhaft sein, da diese Position die Pumpenspülung und -Reinigung ermöglicht. Das Pumpenlösemittel kann ausgetauscht werden, und die Rohrleitung sowie der Pumpenkopf können gründlich gereinigt werden, ohne die anderen Elemente des Systems zu verunreinigen. Die unerwünschten Bestandteile können anschließend direkt zum Abfall geleitet werden, ohne irgendwelche unnötigen Rohrleitungen oder Komponenten zu durchlaufen.
In Ausführungsformen, bei denen das System ein zweites Schaltventil umfasst, kann das genannte zweite Schaltventil dazu ausgelegt sein, mindestens drei verschiedene Schaltpositionen einzunehmen. Die Bedeutung von „Schaltpositionen“ innerhalb dieses Textes wurde oben definiert. In Ausführungsformen, die ebenfalls die an der ersten Verbindungsleitung zwischen den zwei Schaltventilen angebrachte Messvorrichtung und einen Abfallbehälter umfassen, lässt sich die erste Schaltposition des zweiten Schaltventils durch die folgende Anordnung charakterisieren. Der Abfallbehälter kann fluidisch mit der Verbindungsleitung verbunden sein. Die erste Verbindungsleitung kann eine Sackgasse umfassen. Das bedeutet, einer der Anschlüsse, an denen die erste Verbindungsleitung fest angebracht ist, kann zu einer Sackgasse geschaltet oder „verschlossen“ werden. Dabei kann es sich vorzugsweise um einen Anschluss am zweiten Schaltventil handeln. Wie oben erörtert, kann es eine derartige Konfiguration ermöglichen, dass die Messvorrichtung mittels eines Kolbenmechanismus oder ähnlichen Mittels Druck erzeugt. Diese Schaltposition kann zum Reinigen oder Spülen des Systems eingesetzt werden. Die Messvorrichtung kann Druck erzeugen, um ein Lösemittel oder ein Reinigungsmittel durch die Elemente, die Anschlussstücke und die Rohrleitungen des Systems zu fordern, um sie gründlich zu spülen.
In Ausführungsformen, die das zweite Schaltventil, zwei Verbindungsleitungen und einen Lösemittelbehälter umfassen, kann das zweite Schaltventil dazu ausgelegt sein, eine zweite Schaltposition einzunehmen, die durch die folgende Anordnung gekennzeichnet ist. Der erste Lösemittelbehälter kann fluidisch mit der ersten Verbindungsleitung verbunden sein. Die zweite Verbindungsleitung kann eine Sackgasse umfassen. Wie oben erwähnt, kann sich die Messvorrichtung an der ersten Verbindungsleitung befinden. In derartigen Ausführungsformen kann die Messvorrichtung anschließend über eine Rohrleitung der ersten Verbindungsleitung fluidisch mit dem Lösemittelbehälter verbunden werden. Die Messvorrichtung kann dann Lösemittel ansaugen. Um Lösemittel anzusaugen, muss die Messvorrichtung jedoch einen Druckunterschied erzeugen. Das kann durch Schalten der zweiten Verbindungsleitung zu einer Sackgasse am zweiten Schaltventil erfolgen, während gleichzeitig die Anschlüsse, die die erste und zweite Verbindungsleitung am ersten Schaltventil umfassen, über ein Verbindungselement fluidisch verbunden werden.
In Ausführungsformen, die das zweite Schaltventil und die zwei Verbindungsleitungen umfassen, kann das zweite Schaltventil dazu ausgelegt sein, eine dritte Schaltposition einzunehmen, die durch die folgende Anordnung gekennzeichnet ist. Die erste Verbindungsleitung kann eine Sackgasse umfassen. Die zweite Verbindungsleitung kann eine Sackgasse umfassen. Diese beiden Sackgassen können vorzugsweise hergestellt werden, indem der Anschluss der zweiten Schaltleitung, die die Verbindungsleitungen umfasst, zu Sackgassen geschaltet wird. In einigen bevorzugten Ausführungsformen kann sich die Messvorrichtung an der ersten Verbindungsleitung befinden. In derartigen Ausführungsformen kann die Messvorrichtung dann über die erste Verbindungsleitung und das zweite Schaltventil mit einer Sackgasse verbunden werden. Am ersten Schaltventil kann die zweite Verbindungsleitung fluidisch mit einem Ende der Trap-Säule verbunden sein. Das andere Ende der Trap-Säule kann fluidisch mit der ersten Verbindungsleitung verbunden sein. Auf diese Weise können sich die Trap-Säule, die entsprechende Rohrleitung und die Anschlussstücke zwischen zwei Sackgassen befinden. Die Messvorrichtung kann dann die Trap-Säule auf einen Druck innerhalb der Trennsäule vorspannen (gleichbedeutend mit „mit Druck beaufschlagen“ oder „vorverdichten“). Das kann besonders nützlich sein, um Druckstöße innerhalb des Systems, die die Komponenten beschädigen können, zu vermeiden. Weiterhin können Druckstöße schwierig zu reproduzieren sein, und somit zu inkonsistenten Versuchsergebnissen führen. Das Vorverdichten der Trap-Säule vermeidet daher Probleme mit der Reproduzierbarkeit und einer verkürzten Lebensdauer. Weiterhin ermöglicht es die vorliegende Konfiguration des Systems, dass die Messvorrichtung die Trap-Säule mittels einer Verschaltung der zwei Ventile über die zwei Verbindungsleitungen vorverdichtet. In einigen Ausführungsformen kann die Messvorrichtung dazu ausgelegt sein, die Trap-Säule mit einem Druck von mindestens 100 bar, vorzugsweise mindestens 1000 bar, noch bevorzugter mindestens 1500 bar, zu beaufschlagen. Das ist ebenfalls vorteilhaft, da das Ausführen der Druckbeaufschlagung mit der Messvorrichtung eine zusätzliche Pumpe überflüssig macht. Im vorliegenden System ist die Messvorrichtung daher dazu ausgelegt, hohe Drücke zu erzeugen, wie zum Beispiel die, die für Hochleistungsflüssigkeitschromatografie erforderlich sind.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen, die den Sitz, die zwei Verbindungsleitungen und die Analysepumpe umfassen, kann das erste Schaltventil die folgende Konfiguration umfassen. Ein Anschluss des ersten Schaltventils kann direkt fluidisch mit dem Sitz und der ersten Verbindungsleitung verbunden sein. Zwei Anschlüsse des ersten Schaltventils können direkt fluidisch mit der Trap-Säule verbunden sein. Ein Anschluss des ersten Schaltventils kann direkt fluidisch mit der Trennsäule verbunden sein. Ein Anschluss des ersten Schaltventils kann direkt fluidisch mit der Analysepumpe verbunden sein. Ein Anschluss des ersten Schaltventils kann direkt fluidisch mit der zweiten Verbindungsleitung verbunden sein. Wie oben erörtert, kann eine derartige Konfiguration besonders vorteilhaft sein, weil sie mehrere Anschlussverschaltungsmöglichkeiten erlaubt. Die spezifischen Vorteile und möglichen Schaltpositionen werden vor- und nachstehend beschrieben.
In diesem Dokument werden die Begriffe „direkte Fluidverbindung“ oder „direkt fluidisch verbunden“ verwendet. Wenn ein Ventilanschluss als direkt fluidisch mit einer anderen Komponente verbunden bezeichnet wird, sollte dies bedeuten, dass Flüssigkeit vom Anschluss zu einer anderen Komponente (und/oder umgekehrt) fließen kann, ohne einen weiteren Anschluss passieren zu müssen.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen, die das zweite Schaltventil, den Abfallbehälter, die zwei Verbindungsleitungen und den Lösemittelbehälter umfassen, kann das zweite Schaltventil die folgende Konfiguration umfassen. Ein Anschluss des zweiten Schaltventils kann direkt fluidisch mit dem Abfallbehälter verbunden sein. Ein Anschluss des zweiten Schaltventils kann direkt fluidisch mit dem ersten Lösemittelbehälter verbunden sein. Ein Anschluss des zweiten Schaltventils kann direkt fluidisch mit der ersten Verbindungsleitung verbunden sein. Ein Anschluss des zweiten Schaltventils kann direkt fluidisch mit der zweiten Verbindungsleitung verbunden sein. Wie oben erörtert, kann eine derartige Konfiguration besonders vorteilhaft sein, weil sie mehrere Verschaltungsmöglichkeiten zwischen den Anschlüssen und/oder den Schaltventilen erlaubt. Die spezifischen Vorteile und möglichen Schaltpositionen werden vor- und nachstehend beschrieben.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen kann das System weiterhin einen zweiten Lösemittelbehälter umfassen. In derartigen Ausführungsformen kann ein Anschluss des zweiten Schaltventils direkt fluidisch mit dem zweiten Lösemittelbehälter verbunden sein. Das kann besonders vorteilhaft sein, da die Messvorrichtung dann über die erste Verbindungsleitung und das zweite Schaltventil fluidisch entweder mit dem ersten oder dem zweiten Lösemittelbehälter verbunden werden kann. Das bietet Flexibilität bei der Wahl des Lösemittels. Zum Beispiel kann ein Lösemittel ein Reinigungsmittel sein. Alternativ können in die zwei Lösemittelbehälter Lösemittel mit unterschiedlichen chemischen Eigenschaften eingebracht werden, und das System kann dazu ausgelegt sein, je nach den Anforderungen des besonderen Versuchs schnell zwischen den beiden umzuschalten, ohne den Lösemittelbehälter austauschen und damit das System teilweise zerlegen zu müssen.
Das System in seiner vor- und nachstehend beschriebenen Form kann für Hochleistungsflüssigkeitschromatografie ausgelegt sein. Das bedeutet, die Drücke und die entsprechenden Kräfte innerhalb des Systems können den bei HPLC erwarteten entsprechen. Daher können alle Komponenten, Anschlussstücke und/oder Rohrleitungen innerhalb des Systems dazu ausgelegt sein, derartigen Drücken und Kräften standzuhalten.
Das (die) Schaltventil (oder -ventile) wurde als Teil des Flüssigkeitschromatografiesystems beschrieben, kann jedoch als getrennte Vorrichtung zum veränderbaren Verbinden von Komponenten angesehen werden. In derartigen Ausführungsformen kann das Schaltventil dazu ausgelegt sein, eine vierte Schaltposition einzunehmen, wobei der erste Anschluss direkt fluidisch mit einem fünften Anschluss verbunden ist. In derartigen Ausführungsformen kann das Schaltventil einen Anschluss umfassen, der dazu ausgelegt ist, direkt fluidisch mit einer Vielzahl von Anschlüssen, wie z. B. fünf anderen Anschlüssen, verbunden zu werden. Das führt zu einer erhöhten Flexibilität des Ventils. Zum Beispiel kann eine mit diesem Anschluss verbundene Komponente direkt fluidisch mit drei, vier oder fünf anderen unterschiedlichen Komponenten verbunden werden. Das kann vorzugsweise über Verbindungselemente erfolgen. Auf diese Weise können Totvolumen, Verunreinigungs- und Leck- oder Fehlermöglichkeiten reduziert werden, während die möglichen Anwendungen und Konfigurationen des Ventils zunehmen können. In einigen Ausführungsformen kann das Schaltventil einen Stator und einen Rotor umfassen. Der Stator kann die Anschlüsse umfassen, und der Rotor kann die Verbindungselemente umfassen. Das bedeutet, das Ventil kann ein stationäres Teil und ein rotierendes Teil (das dazu ausgelegt ist, sich in Bezug auf das stationäre Teil des Ventils zu bewegen, und vorzugsweise zu rotieren) umfassen. Auf diese Weise können die sich am Stator befindenden Ventilmerkmale, wie z. B. Anschlüsse, durch die sich am Rotor befindenden Ventilmerkmale, wie z. B. Verbindungselemente, verbunden werden. In einigen Ausführungsformen umfassen die Verbindungselemente Rillen.
In einigen Ausführungsformen kann das Schaltventil für den Gebrauch in der Flüssigkeitschromatografie ausgelegt sein. In einigen bevorzugten Ausführungsformen kann das Schaltventil für den Gebrauch in der Hochpräzisionsflüssigkeitschromatografie [sic!] ausgelegt sein.
Das Verfahren zur Probenbeschickung in seiner vorstehend beschriebenen Form kann von einem Flüssigkeitschromatografiesystem ausgeführt werden.
In Ausführungsformen, bei denen die für die Herstellung eines Stroms ausgelegte Analysepumpe bereitgestellt wird, kann das Verfahren weiterhin das Herstellen einer Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule und der Analysepumpe umfassen. Diese Fluidverbindung kann gleichzeitig mit der Herstellung der Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule und der Trennsäule hergestellt werden. Das kann dazu genutzt werden, die Probe in den Analysestrom und anschließend in die Trennsäule einzubringen.
In einigen Ausführungsformen, bei denen das Probenaufnahmemittel, ein Sitz und das erste Schaltventil [sic!], umfasst das Einbringen der Probe in die Trap-Säule die folgenden Schritte. Das Probenaufnahmemittel kann zu einem Probenbehälter bewegt werden. Die Probe kann dann in das Probenaufnahmemittel gesaugt werden. Zusätzlich kann sie auch in einen Rohrleitungsabschnitt neben dem Probenaufnahmemittel gesaugt werden (wobei dieser Rohrleitungsabschnitt auch als Probenschleife bezeichnet werden kann). Das Probenaufnahmemittel kann dann zurück zum Sitz bewegt werden. Das erste Schaltventil kann dann so eingestellt werden, dass eine Fluidverbindung zwischen dem Sitz und der Trap-Säule hergestellt wird. Die Probe kann dann in die Trap-Säule eingeführt werden.
In einigen Ausführungsformen, bei denen die Messvorrichtung bereitgestellt wird, kann die Probe mittels der Messvorrichtung in die Trap-Säule eingeführt werden. Das bedeutet, dass die Messvorrichtung wie oben beschrieben dazu ausgelegt sein kann, einen (negativen) Druckunterschied, der die Probe in das Probenaufnahmemittel saugen, und auch einen (positiven) Druckunterschied, der die Probe vom Probenaufnahmemittel in die Trap-Säule fördern kann, zu erzeugen.
In einigen Ausführungsformen, bei denen die Analysepumpe bereitgestellt wird, kann die genannte Analysepumpe dazu ausgelegt sein, den Strom in der ersten und/oder in der zweiten Strömungsrichtung bereitzustellen. Das bedeutet, die Analysepumpe kann mit anderen Komponenten im Allgemeinen und mit der Trap-Säule im Besonderen so verbunden werden, dass der von ihr erzeugte Strom in der ersten Richtung innerhalb der Trap-Säule fließt. Zusätzlich kann die Analysepumpe mit der Trap-Säule so verbunden werden, dass der von ihr erzeugte Strom in der zweiten Richtung innerhalb der Trap-Säule fließt.
In einigen Ausführungsformen umfasst das Verfahren das Beaufschlagen der Trap-Säule mit Druck, nachdem die Probe darin eingebracht wurde. In einigen bevorzugten Ausführungsformen, bei denen die Messvorrichtung bereitgestellt wird, beaufschlagt die genannte Messvorrichtung die Trap-Säule mit einem Druck. Das ist besonders vorteilhaft, da die Verwendung der Messvorrichtung zu diesem Zweck eine zusätzliche Pumpe überflüssig macht. Die Beaufschlagung mit Druck wird oben genauer erörtert. In einigen Ausführungsformen umfasst das Verfahren weiterhin das Herabsetzen der Drucks in der Trap-Säule nach dem Überführen der Probe aus der Trap-Säule in die Trennsäule. Vorzugsweise kann dies ebenfalls mittels der Messvorrichtung erfolgen. Die Vorteile sind ähnlich wie die Vorteile des Beaufschlagens mit Druck oder des Vorverdichtens: die Druckstöße, die die empfindliche Anlage möglicherweise beschädigen können, werden vermieden.
In Ausführungsformen, bei denen der Abfallbehälter bereitgestellt wird, kann das Verfahren weiterhin das Herstellen einer Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule und dem Abfallbehälter und das Überführen von Flüssigkeit aus der Trap-Säule zum Abfallbehälter umfassen. Die Trap-Säule und der Abfallbehälter können fluidisch miteinander verbunden werden, nachdem die Probe aus der Trap-Säule in die Trennsäule überführt wurde. Wie ebenfalls oben beschrieben, kann dies ein effizientes Reinigen und Spülen der Trap-Säule ermöglichen, ohne andere Elemente des Systems zu verunreinigen. Weiterhin ist es besonders vorteilhaft, das Spülen der Trap-Säule, der entsprechenden Anschlussstücke und Rohrleitungen auszuführen, während die Probe in der Trennsäule analysiert wird, da dies Zeitersparnis und verbesserte Effizienz des Systems bietet. In einigen bevorzugten Ausführungsformen können die Trap-Säule und der Abfallbehälter miteinander fluidisch verbunden werden, nachdem der Druck in der Trap-Säule herabgesetzt wurde. Das bedeutet, der Restdruck kann zunächst von der Messvorrichtung aus der Trap-Säule abgeführt werden, und daraufhin kann die Trap-Säule gereinigt und gespült werden.
Die Erfindung zeichnet sich auch durch die folgenden nummerierten Ausführungsformen aus. Nachstehend werden Systemausführungsformen erörtert. Diese Ausführungsformen werden durch den Buchstaben „S“ mit nachfolgender Nummer abgekürzt. Wenn in diesem Schriftstück auf eine Systemausführungsform Bezug genommen wird, sind diese Ausführungsformen gemeint.
S1. Flüssigkeitschromatografiesystem (1000), umfassend
eine Trennsäule (4);
eine Trap-Säule (6);
ein erstes Schaltventil (200);
wobei das erste Schaltventil (200) dazu ausgelegt ist, eine erste Schaltposition zum Einbringen einer Probe in die Trap-Säule (6) in einer ersten Strömungsrichtung einzunehmen; und
wobei das Schaltventil (200) dazu ausgelegt ist, eine zweite Schaltposition einzunehmen, um die Trap-Säule (6) fluidisch mit der Trennsäule (4) zu verbinden und einen Strom aus der Trap-Säule (6) in die Trennsäule (4) in einer zweiten Strömungsrichtung bereitzustellen, die der ersten Strömungsrichtung entgegengesetzt ist; und
wobei das erste Schaltventil (200) dazu ausgelegt ist, eine dritte Schaltposition einzunehmen, um die Trap-Säule (6) fluidisch mit der Trennsäule (4) zu verbinden und einen Strom aus der Trap-Säule (6) in die Trennsäule (4) in der ersten Strömungsrichtung bereitzustellen.
S2. System nach Ausführungsform 1, wobei das erste Schaltventil (200) eine Vielzahl von Anschlüssen (212) und eine Vielzahl von Verbindungselementen (222) umfasst, um die Anschlüsse (212) des ersten Schaltventils (200) veränderbar zu verbinden.
S3. System nach der vorstehenden Ausführungsform, wobei das erste Schaltventil (200) mindestens vier Anschlüsse (212) und mindestens zwei Verbindungselemente (222) umfasst, vorzugsweise wobei das erste Schaltventil (200) mindestens sechs Anschlüsse (212) und mindestens drei Verbindungselemente (222) umfasst.
S4. System nach der vorstehenden Ausführungsform, wobei ein Anschluss (2121) des ersten Schaltventils (200) dazu ausgelegt ist, direkt fluidisch mit mindestens drei anderen Anschlüssen (2122, 2123, 2124) des ersten Schaltventils (200) verbunden zu werden.
S5. System nach einer der vorstehenden Ausführungsformen, weiterhin umfassend eine Analysepumpe (12), die zur Erzeugung eines Analysestroms im System ausgelegt ist.
S6. System nach der vorstehenden Ausführungsform, weiterhin umfassend einen Pumpenlösemittelbehälter (13), der dazu ausgelegt ist, die Analysepumpe (12) mit Lösemittel für den Analysestrom zu versorgen.
S7. System nach einer der vorstehenden Ausführungsformen, weiterhin umfassend eine Messvorrichtung (100), die dazu ausgelegt ist, die Probe in die Trap-Säule (6) in einer ersten Schaltposition einzubringen.
S8. System nach einer der vorstehenden Ausführungsformen, weiterhin umfassend ein Probenaufnahmemittel (8), das dazu ausgelegt ist, die Probe zu entnehmen, und einen Sitz (10), der dazu ausgelegt ist, das Probenaufnahmemittel (8) aufzunehmen.
S9. System nach der vorstehenden Ausführungsform und mit den Merkmalen der Ausführungsformen S2, S5 und S7, wobei die erste Schaltposition des ersten Schaltventils (200) dadurch gekennzeichnet ist, dass
das Probenaufnahmemittel (8) sich im Sitz (10) befindet, fluidisch verbunden mit der Trap-Säule (6) über zwei Anschlüsse (212) und ein Verbindungselement (222); und
die Messvorrichtung (100) mit dem Probenaufnahmemittel (8) über Rohrleitung (510) verbunden ist; und
die Analysepumpe (12) über zwei Anschlüsse (212) und ein Verbindungselement (222) fluidisch mit der Trennsäule (4) verbunden ist.
S10. System nach einer der vorstehenden Ausführungsformen und mit den Merkmalen der Ausführungsformen S2 und S5, wobei die zweite Schaltposition des ersten Schaltventils (200) dadurch gekennzeichnet ist, dass
die Analysepumpe (12) über zwei Anschlüsse (212) und ein Verbindungselement (222) fluidisch mit der Trap-Säule (6) verbunden ist; und
die Trennsäule (4) über zwei Anschlüsse (212) und ein Verbindungselement (222) fluidisch mit der Trap-Säule (6) verbunden ist; und
wobei die Analysepumpe (12) einen Strom aus der Trap-Säule (6) in die Trennsäule (4) in der ersten Strömungsrichtung erzeugt.
S11. System nach einer der vorstehenden Ausführungsformen und mit den Merkmalen der Ausführungsformen S2 und S5, wobei die dritte Schaltposition des ersten Schaltventils (200) dadurch gekennzeichnet ist, dass
die Analysepumpe (12) über zwei Anschlüsse (212) und ein Verbindungselement (222) fluidisch mit der Trap-Säule (6) verbunden ist; und
die Trennsäule (4) fluidisch mit der Trap-Säule (6) verbunden ist; und wobei die Analysepumpe (12) einen Strom aus der Trap-Säule (6) in die Trennsäule (4) in der zweiten Strömungsrichtung erzeugt.
S12. System nach einer der vorstehenden Ausführungsformen, weiterhin umfassend ein zweites Schaltventil (400), das dazu ausgelegt ist, fluidisch mit dem ersten Schaltventil (200) verbunden zu werden.
S13. System nach einer der vorstehenden Ausführungsformen, wobei das System dazu ausgelegt ist, eine Konfiguration anzunehmen, bei der das zweite Schaltventil mit dem ersten Schaltventil (200) über zwei Verbindungsleitungen: eine erste Verbindungsleitung (500) und eine zweite Verbindungsleitung (520) verbunden ist.
S14. System nach der vorstehenden Ausführungsform und mit den Merkmalen von Ausführungsform S7, wobei die Messvorrichtung (100) mit der ersten Verbindungsleitung (500) verbunden ist.
S15. System nach einer der vorstehenden Ausführungsformen, weiterhin umfassend mindestens einen ersten Lösemittelbehälter (14), wobei das System dazu ausgelegt ist, eine Konfiguration anzunehmen, bei der der Lösemittelbehälter (14) über das zweite Schaltventil (400) und die erste Verbindungsleitung (500) fluidisch mit der Messvorrichtung (100) verbunden ist.
S16. System nach einer der vorstehenden Ausführungsformen und mit den Merkmalen von Ausführungsform S12, weiterhin umfassend einen Abfallbehälter (18), wobei das System dazu ausgelegt ist, eine Konfiguration anzunehmen, bei der der Abfallbehälter (18) über das zweite Schaltventil (400) und die zweite Verbindungsleitung (520) fluidisch mit der Trap-Säule (6) verbunden ist.
S17. System nach der vorstehenden Ausführungsform, wobei das erste Schaltventil (200) weiterhin dazu ausgelegt ist, eine vierte Schaltposition einzunehmen, wobei die genannte vierte Schaltposition dadurch gekennzeichnet ist, dass
die Analysepumpe (12) über das zweite Schaltventil (400) und die zweite Verbindungsleitung (520) fluidisch mit dem Abfallbehälter (18) verbunden ist.
S18. System nach einer der vorstehenden Ausführungsformen und mit den Merkmalen von Ausführungsform S12, wobei das zweite Schaltventil (400) dazu ausgelegt ist, mindestens drei verschiedene Schaltpositionen einzunehmen.
S19. System nach der vorstehenden Ausführungsform und mit den Merkmalen der Ausführungsformen S14 und S16, wobei das zweite Schaltventil (400) dazu ausgelegt ist, eine erste Schaltposition einzunehmen, wobei
der Abfallbehälter (18) fluidisch mit der zweiten Verbindungsleitung (520) verbunden ist;
die erste Verbindungsleitung (500) eine Sackgasse umfasst.
S20. System nach einer der vorstehenden Ausführungsformen und mit den Merkmalen der Ausführungsformen S12, S13 und S15, wobei das zweite Schaltventil (400) dazu ausgelegt ist, eine zweite Schaltposition einzunehmen, wobei
der erste Lösemittelbehälter (14) fluidisch mit der ersten Verbindungsleitung (500) verbunden ist; und
die zweite Verbindungsleitung (520) eine Sackgasse umfasst.
S21. System nach einer der vorstehenden Ausführungsformen und mit den Merkmalen der Ausführungsformen S12 und S13, wobei das zweite Schaltventil (400) dazu ausgelegt ist, eine dritte Schaltposition einzunehmen, wobei
die erste Verbindungsleitung (500) eine Sackgasse umfasst; und
die zweite Verbindungsleitung (520) eine Sackgasse umfasst.
S22. System nach einer der vorstehenden Ausführungsformen und mit den Merkmalen von Ausführungsform S12, wobei das zweite Schaltventil (400) eine Vielzahl von Anschlüssen (212) und eine Vielzahl von Verbindungselementen (222) umfasst, um die Anschlüsse (212) des zweiten Schaltventils (400) veränderbar zu verbinden.
S23. System nach der vorstehenden Ausführungsform, wobei das zweite Schaltventil (400) mindestens vier Anschlüsse (212) und mindestens zwei Verbindungselemente (222) umfasst, vorzugsweise wobei das zweite Schaltventil (400) mindestens fünf Anschlüsse (212) und mindestens drei Verbindungselemente (222) umfasst.
S24. System nach einer der vorstehenden Ausführungsformen und mit den Merkmalen der Ausführungsformen S2, S5, S8 und S13, wobei
ein Anschluss des ersten Schaltventils (200) direkt fluidisch mit dem Sitz (10) und der ersten Verbindungsleitung (510) verbunden ist; und
zwei Anschlüsse des ersten Schaltventils (200) direkt fluidisch mit der Trap-Säule (6) verbunden sind; und
ein Anschluss des ersten Schaltventils (200) direkt fluidisch mit der Trennsäule (4) verbunden ist; und
ein Anschluss des ersten Schaltventils (200) direkt fluidisch mit der Analysepumpe (12) verbunden ist; und
ein Anschluss des ersten Schaltventils (200) direkt fluidisch mit der zweiten Verbindungsleitung (520) verbunden ist.
In diesem Dokument werden die Begriffe „direkte Fluidverbindung“ oder „direkt fluidisch verbunden“ verwendet. Wenn ein Ventilanschluss als direkt fluidisch mit einer anderen Komponente verbunden bezeichnet wird, sollte dies bedeuten, dass Flüssigkeit vom Anschluss zu einer anderen Komponente (und/oder umgekehrt) fließen kann, ohne einen weiteren Anschluss passieren zu müssen.
S25. System nach einer der vorstehenden Ausführungsformen und mit den Merkmalen der Ausführungsformen S12, S13, S15, S16 und S22, wobei
ein Anschluss des zweiten Schaltventils (400) direkt fluidisch mit dem Abfallbehälter (18) verbunden ist; und
ein Anschluss des zweiten Schaltventils (400) direkt fluidisch mit dem ersten Lösemittelbehälter (14) verbunden ist; und
ein Anschluss des zweiten Schaltventils (400) direkt fluidisch mit der ersten Verbindungsleitung (500) verbunden ist; und
ein Anschluss des zweiten Schaltventils (400) direkt fluidisch mit der zweiten Verbindungsleitung (520) verbunden ist.
S26. System nach den vorstehenden Ausführungsformen, weiterhin umfassend einen zweiten Lösemittelbehälter (16) und wobei
ein Anschluss des zweiten Schaltventils (400) direkt fluidisch mit dem zweiten Lösemittelbehälter (16) verbunden ist.
S27. System nach einer der vorstehenden Ausführungsformen mit den Merkmalen von Ausführungsform S7, wobei die Messvorrichtung (100) weiterhin dazu ausgelegt ist, den Druck in der Trap-Säule (6) herabzusetzen.
S28. System nach der vorstehenden Ausführungsform, wobei die Messvorrichtung (100) dazu ausgelegt ist, die Trap-Säule (6) mit einem Druck von mindestens 100 bar, vorzugsweise mindestens 1000 bar, noch bevorzugter mindestens 1500 bar, zu beaufschlagen.
S29. System nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das System für Hochleistungsflüssigkeitschromatografie ausgelegt ist.
Nachstehend werden die Ventilausführungsformen erörtert. Diese Ausführungsformen werden durch den Buchstaben „V“ mit nachfolgender Nummer abgekürzt. Wenn in diesem Schriftstück auf eine Ventilausführungsform Bezug genommen wird, sind diese Ausführungsformen gemeint.
V1. Schaltventil (200) zum veränderbaren Verbinden von Komponenten, wobei das Schaltventil (200) Folgendes umfasst:

eine Vielzahl von Anschlüssen (212), die dazu ausgelegt sind, direkt fluidisch mit einer Komponente verbunden zu werden,
eine Vielzahl von Verbindungselementen (222), die dazu ausgelegt sind, Anschlüsse (212) direkt fluidisch veränderbar miteinander zu verbinden,
wobei das Schaltventil (200) dazu ausgelegt ist, Folgendes einzunehmen:
eine erste Schaltposition, wobei ein erster Anschluss (2121) direkt fluidisch mit einem zweiten Anschluss (2123) verbunden ist,
eine zweite Schaltposition, wobei der erste Anschluss (2121) direkt fluidisch mit einem dritten Anschluss (2124) verbunden ist,
eine dritte Schaltposition, wobei der erste Anschluss (2121) direkt fluidisch mit einem vierten Anschluss (2125) verbunden ist.

V2. Schaltventil (200) nach der vorstehenden Ausführungsform, wobei das Schaltventil (200) weiterhin dazu ausgelegt ist,
eine vierte Schaltposition einzunehmen, wobei der erste Anschluss (2121) direkt fluidisch mit einem fünften Anschluss (2126) verbunden ist.
V3. Schaltventil (200) nach einer der vorstehenden Ventilausführungsformen, wobei das Schaltventil (200) einen Stator, der die Anschlüsse (212) umfasst, und einen Rotor, der die Verbindungselemente (222) umfasst, aufweist.
V4. Schaltventil (200) nach einer der vorstehenden Ventilausführungsformen, wobei die Verbindungselemente (222) Rillen sind.
V5. Schaltventil (200) nach einer der vorstehenden Ventilausführungsformen, wobei das Schaltventil (200) für den Gebrauch in der Flüssigkeitschromatografie ausgelegt ist.
V6. Schaltventil (200) nach einer der vorstehenden Ausführungsformen, wobei das Schaltventil (200) für den Gebrauch in der Hochpräzisions-Flüssigkeitschromatografie [sic!] ausgelegt ist.
W1. Gebrauch des Schaltventils (200) nach einer der vorstehenden Ventilausführungsformen in der Flüssigkeitschromatografie.
W2. Gebrauch des Schaltventils (200) nach einer der vorstehenden Ventilausführungsformen in der Hochdruckflüssigkeitschromatografie.
Nachstehend werden die Ausführungsformen des Verfahrens behandelt. Diese Ausführungsformen werden durch den Buchstaben „M“ mit nachfolgender Nummer abgekürzt. Wenn in diesem Schriftstück auf eine Ausführungsform des Verfahrens Bezug genommen wird, sind diese Ausführungsformen gemeint.
M1. Verfahren zur Probenbeschickung, die folgenden Schritte umfassend:

a. Bereitstellen eines ersten Schaltventils (200), das mindestens drei unterschiedliche Schaltpositionen umfasst, einer Trap-Säule (6) und einer Trennsäule (4); und
b. Einbringen einer Probe in die Trap-Säule (6) in einer ersten Strömungsrichtung mittels einer ersten Schaltposition; und
c. Verbinden der Trap-Säule (6) mit der Trennsäule (4) und Bereitstellen eines Stroms aus der Trap-Säule (6) in die Trennsäule (4) in einer zweiten Strömungsrichtung, wobei die zweite Strömungsrichtung entgegengesetzt zur ersten Strömungsrichtung ist, mittels einer zweiten Schaltposition; und
d. Verbinden der Trap-Säule (6) mit der Trennsäule (4) und Bereitstellen eines Stroms aus der Trap-Säule (6) in die Trennsäule (4) in der ersten Strömungsrichtung mittels einer dritten Schaltposition.

M2. Verfahren nach der vorstehenden Ausführungsform, wobei das Verfahren von einem Flüssigkeitschromatografiesystem (1000) ausgeführt wird.
M3. Verfahren nach der vorstehenden Ausführungsform, wobei das Flüssigkeitschromatografiesystem eine Analysepumpe (12) umfasst, die dazu ausgelegt ist, einen Analysefluss bereitzustellen.
M4. Verfahren nach der vorstehenden Ausführungsform, wobei das Verfahren ebenfalls das Herstellen einer Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule (6) und der Analysepumpe (12) umfasst, wobei das Herstellen der Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule (6) und der Analysepumpe (12) gleichzeitig mit dem Herstellen der Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule (6) und der Trennsäule (4) erfolgt.
M5. Verfahren nach einer der vorstehenden Verfahrensausführungsformen mit den Merkmalen von Ausführungsform M2, wobei das Flüssigkeitschromatografiesystem (1000) eine Messvorrichtung (100) umfasst.
M6. Verfahren nach einer der vorstehenden Verfahrensausführungsformen mit den Merkmalen von Ausführungsform M2, wobei das Flüssigkeitschromatografiesystem (1000) ein Probenaufnahmemittel (8), einen Sitz (10) zur Aufnahme des Probenaufnahmemittels (8) und das erste Schaltventil (200) umfasst.
M7. Verfahren nach der vorstehenden Ausführungsform, wobei das Einbringen der Probe in die Trap-Säule (6) Folgendes umfasst:

Bewegen des Probenaufnahmemittels (8) zu einem Probenbehälter (2),
Ansaugen der Probe in das Probenaufnahmemittel (8) und in einen Rohrleitungsabschnitt (512) neben dem Probenaufnahmemittel (8),
Bewegen des Probenaufnahmemittels (8) zum Sitz (10),
Einstellen des ersten Schaltventils (200), sodass eine Fluidverbindung zwischen dem Sitz (10) und der Trap-Säule (6) hergestellt wird, Einführen der Probe in die Trap-Säule (6).

M8. Verfahren nach der vorstehenden Ausführungsform und mit den Merkmalen von Ausführungsform M5, wobei das Einführen der Probe in die Trap-Säule (6) mittels der Messvorrichtung (100) erfolgt.
M9. Verfahren nach einer der vorstehenden Ausführungsformen des Verfahrens mit den Merkmalen von Ausführungsform M3, wobei das Bereitstellen des Stroms in der ersten und/oder in der zweiten Strömungsrichtung mittels einer Analysepumpe (12) erfolgt.
M10. Verfahren nach einer der vorstehenden Ausführungsformen des Verfahrens, wobei das Verfahren das Beaufschlagen der Trap-Säule (6) mit Druck umfasst, nachdem die Probe darin eingebracht wurde.
M11. Verfahren nach der vorstehenden Ausführungsform und mit den Merkmalen von Ausführungsform M5, wobei die Messvorrichtung (100) die Trap-Säule (6) mit Druck beaufschlagt.
M12. Verfahren nach einer der vorstehenden Ausführungsformen des Verfahrens, wobei das Verfahren das Herabsetzen des Drucks in der Trap-Säule (6) umfasst, nachdem die Probe aus der Trap-Säule (6) in die Trennsäule (4) überführt wurde.
M13. Verfahren nach der vorstehenden Ausführungsform und mit den Merkmalen von Ausführungsform M5, wobei die Messvorrichtung (100) den Druck in der Trap-Säule (6) herabsetzt.
M14. Verfahren nach einer der vorstehenden Ausführungsformen des Verfahrens und mit den Merkmalen von Ausführungsform M10, wobei die Trap-Säule (6) mit einem Druck von mindestens 100 bar, vorzugsweise mindestens 1000 bar, noch bevorzugter mindestens 1500 bar, beaufschlagt wird.
M15. Verfahren nach einer der vorstehenden Ausführungsformen des Verfahrens mit den Merkmalen von Ausführungsform M2, wobei das Flüssigkeitschromatografiesystem (1000) einen Abfallbehälter (18) umfasst.
M16. Verfahren nach der vorstehenden Ausführungsform, wobei das Verfahren die Herstellung einer Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule (6) und dem Abfallbehälter (18) und das Überführen von Flüssigkeit aus der Trap-Säule (6) in den Abfallbehälter (18) umfasst, wobei die Trap-Säule (6) und der Abfallbehälter (18) miteinander fluidisch verbunden werden, nachdem die Probe aus der Trap-Säule (6) in die Trennsäule (4) überführt wurde.
M17. Verfahren nach einer der vorstehenden Ausführungsformen des Verfahrens mit den Merkmalen der Ausführungsformen M12 und M16, wobei die Trap-Säule (6) und der Abfallbehälter (18) miteinander fluidisch verbunden werden, nachdem der Druck in der Trap-Säule (6) herabgesetzt wurde.
Nachstehend werden die Gebrauchsausführungsformen behandelt. Diese Ausführungsformen werden durch den Buchstaben „U“ mit nachfolgender Nummer abgekürzt. Wenn in diesem Schriftstück auf eine Gebrauchsausführungsform Bezug genommen wird, sind diese Ausführungsformen gemeint.
U1. Gebrauch des Flüssigkeitschromatografiesystems (1000) nach einer der vorstehenden Systemausführungen S1 bis S29.
U2. Gebrauch nach U1, wobei
das erste Schaltventil (200) eine erste Schaltposition einnimmt, in der die Probe in die Trap-Säule (6) in der ersten Strömungsrichtung eingebracht wird; und
das Schaltventil (200) eine zweite Schaltposition einnimmt, in der die Trap-Säule (6) fluidisch mit der Trennsäule (4) verbunden ist und ein Strom in der zweiten Strömungsrichtung bereitgestellt wird, wobei die zweite Strömungsrichtung entgegengesetzt zur ersten Strömungsrichtung ist; und
das erste Schaltventil (200) eine dritte Schaltposition einnimmt, in der die Trap-Säule (6) fluidisch mit der Trennsäule (4) verbunden ist und ein Strom in der ersten Strömungsrichtung bereitgestellt wird.
U3. Gebrauch nach einer der vorstehenden Gebrauchsausführungsformen und mit den Merkmalen von Ausführungsform S5, wobei der Gebrauch ebenfalls das Herstellen einer Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule (6) und der Analysepumpe (12) umfasst, wobei das herstellen der Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule (6) und der Analysepumpe (12) gleichzeitig mit dem Herstellen der Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule (6) und der Trennsäule (4) erfolgt.
U4. Gebrauch nach einer der vorstehenden Gebrauchsausführungsformen und mit den Merkmalen von Ausführungsform S8, wobei das Einbringen der Probe in die Trap-Säule (6) Folgendes umfasst:

U5. Gebrauch nach der vorstehenden Ausführungsform und mit den Merkmalen von Ausführungsform S7, wobei das Einführen der Probe in die Trap-Säule (6) mittels der Messvorrichtung (100) erfolgt.
U6. Gebrauch nach einer der vorstehenden Gebrauchsausführungsformen mit den Merkmalen von Ausführungsform S5, wobei das Bereitstellen des Stroms in der ersten und/oder in der zweiten Strömungsrichtung mittels einer Analysepumpe (12) erfolgt.
U7. Gebrauch nach einer der vorstehenden Gebrauchsausführungsformen, wobei der Gebrauch das Beaufschlagen der Trap-Säule (6) mit Druck umfasst, nachdem die Probe darin eingebracht wurde.
U8. Gebrauch nach der vorstehenden Ausführungsform und mit den Merkmalen von Ausführungsform S7, wobei die Messvorrichtung (100) die Trap-Säule (6) mit Druck beaufschlagt.
U9. Gebrauch nach einer der vorstehenden Gebrauchsausführungsformen, wobei der Gebrauch das Herabsetzen des Drucks in der Trap-Säule (6) umfasst, nachdem die Probe aus der Trap-Säule (6) in die Trennsäule (4) überführt wurde.
U10. Gebrauch nach der vorstehenden Ausführungsform und mit den Merkmalen von Ausführungsform S7, wobei die Messvorrichtung (100) den Druck in der Trap-Säule (6) herabsetzt.
U11. Gebrauch nach einer der vorstehenden Gebrauchsausführungsformen und mit den Merkmalen von Ausführungsform U7, wobei die Trap-Säule (6) mit einem Druck von mindestens 100 bar, vorzugsweise 1000 bar, noch bevorzugter mindestens 1500 bar, beaufschlagt wird.
U12. Gebrauch nach einer der vorstehenden Gebrauchsausführungsformen und mit den Merkmalen von Ausführungsform S16, wobei der Gebrauch die Herstellung einer Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule (6) und dem Abfallbehälter (18) und das Überführen von Flüssigkeit aus der Trap-Säule (6) in den Abfallbehälter (18) umfasst, wobei die Trap-Säule (6) und der Abfallbehälter (18) miteinander fluidisch verbunden werden, nachdem die Probe aus der Trap-Säule (6) in die Trennsäule (4) überführt wurde.
U13. Gebrauch nach der vorstehenden Ausführungsform und mit den Merkmalen von Ausführungsform U9, wobei die Trap-Säule (6) und der Abfallbehälter (18) miteinander fluidisch verbunden werden, nachdem der Druck in der Trap-Säule (6) herabgesetzt wurde.
Die vorstehenden Merkmale sowie zusätzliche Details der Erfindung werden in den nachstehenden Beispielen weiter beschrieben, die der weitergehenden Veranschaulichung der Erfindung dienen sollen, jedoch nicht dazu gedacht sind, deren Geltungsbereich in irgendeiner Weise einzuschränken.
Figurenliste

1 zeigt schematisch ein Flüssigkeitschromatografiesystem nach einer Ausführungsform der Erfindung;
2 zeigt schematisch Merkmale eines Schaltventils nach einer Ausführungsform der Erfindung;
3 zeigt schematisch das Füllen der Messvorrichtung mit Lösemittel nach einer Ausführungsform der Erfindung;
4 zeigt schematisch das Ansaugen der Probe nach einer Ausführungsform der Erfindung;
5 zeigt schematisch die Probeninjektion in die Trap-Säule nach einer Ausführungsform der Erfindung;
6 zeigt schematisch das Vorverdichten der Trap-Säule nach einer Ausführungsform der Erfindung;
7a zeigt schematisch die Rückspül-Injektion der Probe in die Trennsäule nach einer Ausführungsform der Erfindung;
7b zeigt schematisch die Vorwärtsspül-Injektion der Probe in die Trennsäule nach einer Ausführungsform der Erfindung;
8 zeigt schematisch die Dekompression der Trap-Säule nach einem Aspekt der Erfindung;
9 zeigt schematisch das Spülen des Systems nach einem Aspekt der Erfindung;
10 zeigt schematisch das Reinigen der Analysepumpe nach einem Aspekt der Erfindung;
11 zeigt schematisch ein Schaltventil mit einer Anschlussanordnung nach einem Aspekt der Erfindung.

Beschreibung der verschiedenen Ausführungsformen
Nachstehend werden die beispielhaften Ausführungsformen der Erfindung unter Bezugnahme auf die Figuren beschrieben. Diese Beispiele sollen ein gründlicheres Verständnis der Erfindung ermöglichen, ohne deren Geltungsbereich einzuschränken.
In der nachfolgenden Beschreibung wird eine Reihe von Merkmalen und/oder Schritten beschrieben. Der Fachmann wird erkennen, dass - außer wenn der Kontext dies erfordert - die Reihenfolge der Merkmale und Schritte nicht ausschlaggebend für die resultierende Konfiguration und deren Wirkung ist. Weiterhin wird es für den Fachmann ersichtlich sein, dass unabhängig von der Reihenfolge der Merkmale und Schritte das Vorhandensein oder Nichtvorhandensein einer Zeitverzögerung zwischen den Schritten zwischen einigen oder allen der beschriebenen Schritte gegeben sein kann.
Es ist anzumerken, dass nicht alle Zeichnungen mit allen Bezugszeichen versehen sind. Stattdessen wurden in einigen Zeichnungen einige der Bezugszeichen aus Platzgründen und der Einfachheit der Darstellung halber weggelassen.
1 zeigt ein Flüssigkeitschromatografiesystem 1000 nach einem Aspekt der Erfindung. Das System 1000 umfasst einen Probenbehälter 2, der eine zu analysierende Probe enthält. Das System 1000 umfasst weiterhin eine Trennsäule 4 und eine Trap-Säule 6. Das System umfasst ein Probenaufnahmemittel 8, hier dargestellt als eine Nadel 8 und ein Sitz 10, hier dargestellt als Nadelsitz 10. Das Flüssigkeitschromatografiesystem umfasst eine Analysepumpe 12 und einen Pumpenlösemittelbehälter 13. 1 zeigt weiterhin zwei Lösemittelbehälter 14 und 16, aber in anderen Ausführungsformen des Systems 1000 kann ein Lösemittelbehälter 14 oder 16 verwendet werden. Das System 1000 umfasst weiterhin einen Abfallbehälter 18. Das Flüssigkeitschromatografiesystem umfasst auch eine Messvorrichtung 100. Die Messvorrichtung 100 umfasst einen Anschluss 102, einen Anschluss 104, einen Kolben 106 und ein Gehäuse 108. Das Flüssigkeitschromatografiesystem 1000 umfasst weiterhin zwei Schaltventile, ein erstes oder linkes Schaltventil 200 und ein zweites oder rechtes Schaltventil 400. Das System 1000 umfasst ebenfalls Rohrleitungen oder Kapillare, die die verschiedenen Komponenten verbinden. Rohrleitung 510 verbindet Anschluss 102 der Messvorrichtung 100 mit der Nadel 8. Rohrleitung 512 kann sich direkt neben der Nadel 8 befinden. Zwischen der Messvorrichtung 100 und der Nadel 8, nach Rohrleitung 512, kann das System 1000 weiterhin eine Probenschleife 514 umfassen. Rohrleitung 520 verbindet das erste Schaltventil 200 direkt mit dem zweiten Schaltventil 400, und kann auch als zweite Verbindungsleitung bezeichnet werden. Rohrleitung 530 verbindet Anschluss 104 der Messvorrichtung 100 mit dem zweiten Schaltventil 400. Rohrleitungen 510, 514, 512 und 530 können gemeinsam als erste Verbindungsleitung 500 bezeichnet werden. Das bedeutet, die erste Verbindungsleitung 500 verbindet das erste Schaltventil 200 mit dem zweiten Schaltventil 400 über die Nadel 8 und Nadelsitz 10 einerseits, und über die Messvorrichtung 100 andererseits.
Das Flüssigkeitschromatografiesystem 1000 ist dazu ausgelegt, eine Probe aus dem Probenbehälter 2 aufzunehmen. Das kann mittels des Probenaufnahmemittels 8 erfolgen. Das Probeaufnahmemittel 8 kann sich zum Probenbehälter 2 bewegen, die Probe entnehmen, und zum Sitz 10 zurückkehren. Die Aufnahme der Probe kann mittels eines von der Messvorrichtung 100 erzeugten Druckunterschieds erfolgen. Die Messvorrichtung 100 kann ihren Kolben 106 aus dem Messvorrichtungsgehäuse 108 ausfahren, um Lösemittel 14 oder Lösemittel 16 anzusaugen, und anschließend weiter ausfahren, um den Druckunterschied zum Ansaugen der Probe aus dem Probenbehälter 2 zu erzeugen. Die Probe kann anschließend in das System über Rohrleitung 512 eingeführt werden, wobei Rohrleitung 512 auch als eine Probenschleife bezeichnet werden kann. Die Probe kann zunächst in der Nadel 8 und optional auch in der Rohrleitung 512 aufbewahrt werden. 1 zeigt weiterhin eine Pufferschleife 514. Die Pufferschleife 514 stellt eine Rohrleitungsreserve bereit, d. h. sie erlaubt es dem Probenaufnahmemittel 8 (z. B. Nadel), seine Position zu verändern und gleichzeitig mit der Rohrleitung verbunden zu bleiben. Das Aufnehmen der Probe wird weiter unter Bezugnahme auf 3 und 4 erörtert.
Das Flüssigkeitschromatografiesystem 1000 ist weiterhin dazu ausgelegt, die Probe in die Trap-Säule 6 einzuführen. Das kann ebenfalls mittels der Messvorrichtung erfolgen, indem deren Kolben 106 bewegt und ein Druckunterschied erzeugt wird. Das wird weiter unter Bezugnahme auf 5 erörtert.
Das Flüssigkeitschromatografiesystem 1000 ist weiterhin dazu ausgelegt, die Trap-Säule 6 auf den Druck der Trennsäule 4 vorzuverdichten. Bei der Hochleistungsflüssigkeitschromatografie (HPLC) können die Drücke, bei denen die Probe in der Trennsäule 4 in ihre Bestandteile aufgetrennt wird, mehr als 400 bar betragen. Das kann in der Größenordnung von einigen hundert Bar oder mehr als 1000 bar, wie z. B. 1.500 bar, liegen. Daher kann der Druck innerhalb der Trennsäule erheblich vom Druck innerhalb der mit der Atmosphäre in Kontakt stehenden Teile des Systems, wie z. B. der Nadel 8, abweichen. Das Vorverdichten erlaubt dann den Druck innerhalb des Systems zu equilibrieren. Das Vorverdichten kann mittels der Messvorrichtung 100 durch Erzeugen eines positiven Druck mittels des Kolbens 106 erfolgen. Das wird weiter unter Bezugnahme auf 6 erörtert.
Das System 1000 ist ebenfalls dazu ausgelegt, die Probe aus der Trap-Säule 6 in die Trennsäule 4 mittels des Analysestroms zu injizieren. Das kann auch durch ein Schleusen der Probe mittels der Analysepumpe 12 erfolgen. Die Injektion der Probe in die Trennsäule 4 kann in einem Rückspül- und in einem Vorwärtsspül-Modus über verschiedene Positionen des Schaltventils 200 erfolgen. Das bedeutet, der Strom aus der Trap-Säule 6 zur Trennsäule 4 kann in derselben Richtung erfolgen wie der Strom aus der Nadel 8 zur Trap-Säule 6 oben (Vorwärtsspülung). Der Strom aus der Trap-Säule 6 zur Trennsäule 4 kann ebenfalls in der entgegengesetzten Richtung zum Strom aus der Nadel 8 zur Trap-Säule 6 oben (Rückwärtsspülung) erfolgen. Das Umschalten zwischen den zwei Optionen kann mittels verschiedener Schaltpositionen des Ventils 200 ohne Zerlegen des Systems 1000 erfolgen. Dies wird weiter unter Bezugnahme auf 7a und 7b erläutert.
Das Flüssigkeitschromatografiesystem 1000 ist ebenfalls dazu ausgelegt, die Trap-Säule 6 zu dekomprimieren. Nach der Probeninjektion in die Trennsäule 4 steht das System 1000 unter Analysedruck, der - wie oben erörtert - in der Größenordnung von mehreren hundert Bar oder sogar über 1.500 bar liegen kann. Vor dem erneuten Verbinden der Trap-Säule 6 mit der Außenseite, die unter Atmosphärendruck steht, kann es vorteilhaft sein, sie auf geregelte Weise zu dekomprimieren. Das kann mittels der Messvorrichtung 100 erfolgen, indem der Kolben 106 verfahren wird, um den Druck in der Trap-Säule 6 zu reduzieren. Das wird weiter unter Bezugnahme auf 8 erörtert.
Das System 1000 ist auch dazu ausgelegt, sich selbst zu reinigen oder zu spülen. Insbesondere kann die Messvorrichtung 100 Lösemittel aus den Lösemittelbehältern 14 oder 16 ansaugen, indem der Kolben 106 verfahren und ein Druckunterschied erzeugt wird. Das Lösemittel kann anschließend durch die Pufferschleife 514, Rohrleitung 512, die Nadel 8, den Nadelsitz 10 und die Trap-Säule 6 und die entsprechenden Verbindungselemente des Ventils geführt werden, um zurückgebliebene Komponenten der Probe oder des Stroms zu entfernen. Diese können anschließend durch das Lösemittel ausgewaschen und dem Abfallbehälter 18 zugeführt werden. Dies wird weiter unter Bezugnahme auf 9 erörtert.
Das Flüssigkeitschromatografiesystem 1000 ist ebenfalls dazu ausgelegt, die Analysepumpe 12 zu reinigen oder zu spülen. Der Pumpenlösemittelbehälter 13 kann ausgetauscht werden (z. B. kann das Lösemittel mittels eines Lösemittel-Mehrwegeventils ausgewählt werden) und die Pumpe 12 mit der dem Abfallbehälter 18 zugeführten Restflüssigkeit gespült werden. Dies wird weiter unter Bezugnahme auf 10 erörtert.
Man beachte, dass die vorliegende Darstellung zwei ähnliche Schaltventile verwendet, aber das ist nicht notwendig. Die Schaltventile können identisch sein - das bedeutet, dieselbe Konfiguration von Anschlüssen und Verbindungselementen aufweisen. Im Fall der vorliegenden Erfindung könnte einer der Anschlüsse der rechten Schaltventils 400 verschlossen oder mittels eines Blindstopfens (nicht abgebildet) verstöpselt werden, da er nicht in Gebrauch ist. Die Schaltventile können auch unterschiedlich hergestellt werden. Zum Beispiel kann im vorliegenden Fall das rechte Schaltventil 400 einen Anschluss weniger als das linke Schaltventil 200 aufweisen. Die Lösemittel- oder Analysepumpe 12 ist hier mit dem mittleren Anschluss des linken Schaltventils 200 verbunden. Die anderen Anschlüsse sind im Uhrzeigersinn wie folgt belegt: Nadelsitz 10 und Messvorrichtung 100 (wobei die Verbindung zur Messvorrichtung nur in der Konfiguration besteht, wenn sich die Nadel 8 im Nadelsitz 10 befindet, und die genannte Verbindung durch Rohrleitung 512, Pufferschleife 514 und Rohrleitung 510 geht, wie z. B. in 1 dargestellt), zweite Verbindungsleitung 520 zum rechten (zweiten) Ventil 400, Trap-Säulen-Verbindung 1, Trennsäule 4, Trap-Säulenverbindung 2. Am rechten Ventil 400 ist der mittlere Anschluss mit dem Abfallbehälter 18 verbunden und weitere Anschlüsse sind im Uhrzeigersinn wie folgt belegt: zweite Verbindungsleitung 520 zum linken (ersten) Ventil 200, zweiter Lösemittelbehälter 16, Messvorrichtung 100 (oder erste Verbindungsleitung 510) und erster Lösemittelbehälter 14. In der vorliegend dargestellten Position kann die Lösemittelpumpe 12 kontinuierlich Lösemittel direkt zur Trennsäule 4 pumpen, um das System zu equilibrieren.
2 veranschaulicht schematisch ein Schaltventil, wie z. B. das erste (oder linke) Schaltventil 200 und/oder das zweite (oder rechte) Schaltventil 400. Wie oben erörtert, können die Ventile identisch hergestellt werden, wobei ein Anschluss 212 des rechten Schaltventils 400 verschlossen wird, oder sie können unterschiedlich hergestellt werden, wobei das rechte Schaltventil 400 einen Anschluss 212 weniger als das linke Schaltventil 200 umfasst. Jedes Schaltventil 200 kann einen Stator 210 und einen Rotor 220 umfassen. Der Stator 210 kann Anschlüsse 212 umfassen, an die verschiedene Elemente angeschlossen werden können (z. B. sind in der in 1 dargestellten Ausführungsform jeweils die Nadel 8, die Analysepumpe 12, die Trennsäule 4 und die Rohrleitung 520 zum anderen Schaltventil 400 fluidisch mit einem Anschluss des Schaltventils 200 verbunden, und die Trap-Säule 6 ist mit zwei Anschlüssen dieses Schaltventils 200 fluidisch verbunden). Der Rotor 220 kann Verbindungselemente 222, wie z. B. Rillen 222, umfassen, die verschiedene Anschlüsse 212 des Statorelements 210 miteinander verbinden können. So zeigt z. B. 1 eine Konfiguration, bei der jedes Verbindungselement 222 des Rotors des linken Schaltventils 200 jeweils zwei Anschlüsse des genannten Schaltventils miteinander verbindet, während der Stator und der Rotor des zweiten Schaltventils 400 sich in einer Konfiguration befinden, in der nur zwei der Anschlüsse im zweiten Schaltventil miteinander verbunden sind (das bedeutet, die Anschlüsse, die Rohrleitung 520 und Abfallbehälter 18 verbinden, sind durch ein Verbindungselement des zweiten Schaltventils 400 verbunden). Es versteht sich, dass immer, wenn das Verbinden von zwei Elementen miteinander beschrieben ist, dies eine Fluidverbindung bezeichnet, d. h. eine Verbindung, bei der eine Flüssigkeit von einem Element zum anderen fließen kann, sofern nicht etwas anderes angegeben ist, oder sofern nicht dem Fachmann klar ist, dass etwas anderes gemeint ist. Weiterhin werden auch die Begriffe „direkte Fluidverbindung“ oder „direkt fluidisch verbunden“ verwendet. Wenn ein Ventilanschluss als direkt fluidisch mit einer anderen Komponente verbunden bezeichnet wird, sollte dies bedeuten, dass Flüssigkeit vom Anschluss zu einer anderen Komponente (und/oder umgekehrt) fließen kann, ohne einen weiteren Anschluss passieren zu müssen. Zum Beispiel ist der Anschluss in der Mitte von Schaltventil 200 in 1 direkt fluidisch mit Analysepumpe 12 verbunden. Dieser mittlere Anschluss ist jedoch nicht direkt fluidisch mit der Trennsäule 4 in 1 verbunden (da die Fluidverbindung zwischen dem mittleren Anschluss und Trennsäule 4 in 1 ebenfalls einen weiteren Anschluss umfasst).
Man beachte, dass in der vorliegenden Darstellung ein Stator mit sechs Anschlüssen 212 und ein Rotor mit drei Verbindungselementen oder Rillen 222 abgebildet sind. Es ist jedoch auch möglich, dass eine andere Anzahl von Anschlüssen 212 oder Rillen 222, eine andere Anordnung von Anschlüssen 212, ein anderes Design der Rillen 222 vorliegt, oder auch Rillen 222 im Stator vorliegen.
3 zeigt schematisch das Füllen der Messvorrichtung 100 mit Lösemittel nach einer Ausführungsform der Erfindung. Die Nadel 8 bleibt im Nadelsitz 10 und das zweite Schaltventil 400 verschließt ein Ende des zweiten Ventils, das Leitung 520 verbindet. Das rechte Schaltventil 400 verbindet die Messvorrichtung 100 fluidisch mit dem Lösemittelbehälter 14. Man beachte, dass mittels eines anderen Schaltzustands von Schaltventil 400 auch die Verbindung zum Lösemittelbehälter 16 möglich wäre, da beide Schaltpositionen ein Ende des zweiten Ventils, das Leitung 520 verbindet, verschließen. Der Kolben 106 der Messvorrichtung 100 kann nun einfahren, um einen negativen Druck zu erzeugen und Lösemittel aus dem Lösemittelbehälter 14 anzusaugen und die Messvorrichtung 100 teilweise damit zu befüllen (in der Messvorrichtung 100 muss noch genügend übriger Platz sein, um auch die Probe anzusaugen). Die Messvorrichtung 100 kann anschließend genug Lösemittel haben, um die Probe zum Einfangen in die Trap-Säule zu führen.
4 zeigt schematisch das Ansaugen der Probe nach einer Ausführungsform der Erfindung. Die Nadel 8 bewegt sich zum Probenbehälter 2. Das zweite Schaltventil 400 verschließt die Versorgungsleitung zur Messvorrichtung 100, indem vom Lösemittelbehälter 14 zu einer Sackgasse geschaltet wird. Auf diese Weise kann die Messvorrichtung 100 einen negativen Druck erzeugen, indem ihr Kolben 106 weiter eingefahren wird, um die Probe durch die Nadel 8 anzusaugen.
5 zeigt schematisch die Probeninjektion in die Trap-Säule 6 nach einer Ausführungsform der Erfindung. Die Nadel 8 kehrt nun zum Nadelsitz 10 zurück. Die Probe kann inzwischen in der Nadel 8 und/oder in der Rohrleitung 512 aufbewahrt werden. Die Messvorrichtung 100 kann nun einen positiven Druck erzeugen, indem ihr Kolben 106 zurück ins Gehäuse 108 verfahren wird. Auf diese Weise kann die Probe in die andere Richtung durch die Nadel 8 in die Trap-Säule 6 gefördert werden. Das rechte Ventil 400 verbindet die der Probeneingangsseite gegenüberliegende Seite der Trap-Säule 6 mit dem Abfallbehälter 18. In dieser Position kann sich der Kolben 106 der Messvorrichtung 100 vorwärts bewegen und somit die Probe mit dem zuvor hochgezogenen Trap-Lösemittel zur Trap-Säule 6 fördern. Komponenten, die nicht an der Trap-Säule 6 anhaften (z. B. unerwünschte Komponenten), werden zum Abfallbehälter 18 ausgeschleust. Dieser Prozess kann wiederholt werden, wenn das rechte Ventil 400 erneut den Anschluss 104 (der ebenfalls als der hintere Ausgang bezeichnet werden kann) der Messvorrichtung 100 mit den Lösemittelbehältern 14 oder 16 verbindet und somit der Messvorrichtung 100 das Hochziehen von frischem Trap-Lösemittel ermöglicht. Das bedeutet, dass mehr Trap-Lösemittel in den Abschnitt des Systems eingeführt werden kann, der mit der Trap-Säule 6 in 5 fluidisch verbunden ist. Dazu wird Ventil 400 bewegt, um die Rohrleitung 530 mit dem Lösemittelbehälter 14 oder 16 zu verbinden (das ist die Konfiguration von Ventil 400 in 3), wobei Anschluss 102 der Messvorrichtung 100 verschlossen (d. h. wie in 3 mit einer Sackgasse verbunden) wird, und Anschluss 104 der Messvorrichtung 100 geöffnet (d. h. wie in 3 mit dem Lösemittelbehälter 14 oder 16 verbunden) wird. Wenn der Kolben 106 in einer derartigen Konfiguration zurückbewegt wird, wird aus dem Lösemittelbehälter 14 (oder 16) Lösemittel in die Messvorrichtung 100 gezogen. Nachfolgend kann Anschluss 104 geschlossen (d. h. mit einer Sackgasse verbunden) werden und Anschluss 102 kann geöffnet (d. h. nicht mit einer Sackgasse verbunden) werden. Dann kann der Kolben 106 vorwärts bewegt werden, um das Lösemittel in den Rohrleitungsabschnitt 510 zu fördern, um damit mehr Lösemittel zur Trap-Säule 6 zu fördern. Dieser Prozess kann auch als „Trapping“ (Einfangen) (und „Retrapping“ (Wiedereinfangen)) der Probe bezeichnet werden.
6 zeigt schematisch das Vorverdichten der Trap-Säule 6 nach einer Ausführungsform der Erfindung. Das rechte Ventil 400 schaltet in eine Zwischenposition, d. h. eine Position, in der Rohrleitung 520 und Rohrleitung 530 zu Sackgassen geschaltet und nicht mit anderen Anschlüssen verbunden sind. Der Kolben 106 in der Messvorrichtung 100 bewegt sich vorwärts, so dass das in der Rohrleitung 510, der Pufferschleife 514, der Rohrleitung 512, der Nadel 8, der Trap-Säule 6, der Messvorrichtung 106 und den Verbindungen vorhandene Volumen komprimiert wird. Es kann komprimiert werden, bis der analytische Druck erreicht ist. Im System kann auch ein Drucksensor (nicht abgebildet) bereitgestellt werden. Der Drucksensor kann fluidisch mit der Messvorrichtung 100 verbunden sein (z. B. kann er zwischen der Messvorrichtung 100 und dem zweiten Schaltventil 400 angeordnet sein). Somit kann man beim Vorverdichten eines Abschnitts des Systems 1000 (wie erörtert) den Druck in diesem Abschnitt überwachen - z. B. um diesen Druck auf den analytischen Druck zu bringen. Der Sensor kann ebenfalls zur Überwachung des Dekomprimierens eines Abschnitts des Systems verwendet werden (siehe unten). Durch den Schritt des
Vorverdichtens kann die Probe in der Trap-Säule 6 auf einen erhöhten Druck gebracht werden, wie z. B. auf den analytischen Druck. Das dient der Vermeidung von Druckspitzen in der Trennsäule 4 während der Probeninjektion. Der Wegfall von Druckspitzen vermindert auch die Wahrscheinlichkeit des Vermischens der Probe mit Lösemittel, d. h. Dispersion. Eine weniger dispergierte Probe führt zu einem besser definierten Peak bei der nachfolgenden Analyse, was das Analyseergebnis verbessert.
7a und 7b zeigen schematisch die Injektion der Probe in die Trennsäule 4 nach einer Ausführungsform der Erfindung. Man beachte, dass in beiden Konfigurationen eine direkte Fluidverbindung von der Lösemittelpumpe 12 zur Trap-Säule 6, und von der Trap-Säule 6 zur Trennsäule 4 besteht, was kleine Totvolumina und geringe Dispersion ermöglicht.
7a zeigt die Injektion der Probe mittels Rückspülung. Das linke Ventil 200 ist so geschaltet, dass die Trap-Säule 6 so in den Analysestrom eingeführt ist, dass der Analysestrom die Probe wieder zurück an der Seite herausfördert, von der sie herkam („Rückspülung“). Das bedeutet, dass die Strömungsrichtung durch die Trap-Säule 6 entgegengesetzt zu der Strömungsrichtung ist, mit der die Probe der Trap-Säule 6 zugeführt wurde. Anders ausgedrückt, ist ein erstes Ende der Trap-Säule 6, das einem zweiten Ende der Trap-Säule 6 vorgeschaltet war, als sie mit der Probe versorgt wurde, nun diesem zweiten Ende nachgeschaltet, wenn der Analysestrom durch die Trap-Säule 6 zur Verfügung gestellt wird. Mit anderen Worten, die Probe wird aus dem Trap-Säuleneingang zur Trennsäule 4 gespült.
7b zeigt die Injektion der Probe mittels Vorwärtsspülung. Das bedeutet, dass die Strömungsrichtung durch die Trap-Säule 6 parallel zu der Strömungsrichtung ist, mit der die Probe der Trap-Säule 6 zugeführt wurde. Anders ausgedrückt, ist ein erstes Ende der Trap-Säule 6, das einem zweiten Ende der Trap-Säule 6 vorgeschaltet war, als sie mit der Probe versorgt wurde, nun diesem zweiten Ende ebenfalls vorgeschaltet, wenn der Analysestrom durch die Trap-Säule 6 zur Verfügung gestellt wird. Mit anderen Worten, die Lösemittelpumpe behält die Richtung des vorherigen Beschickungsstroms bei, und die Probe wird durch die Länge der Trap-Säule 6 in die Trennsäule 4 geführt.
Man beachte, dass das Schalten zwischen den in 7a und 7b dargestellten Konfigurationen durch Bewegen der Verbindungselemente 222 (nicht abgebildet) des ersten Schaltventils 200 erfolgt. Das bedeutet, der Prozess des Schaltens zwischen Rückspül- und Vorwärtsspül-Konfigurationen kann ohne Zerlegen der Vorrichtung und ohne Hardware-Änderungen erfolgen. Es ist nicht erforderlich, die Anschlüsse 212 (nicht abgebildet) des Schaltventils 200, mit dem die Analysepumpe 12, die Trap-Säule 6 und die Trennsäule 4 verbunden sind, manuell oder automatisch zu tauschen. Diese Komponenten bleiben in den Rückspül- und Vorwärtsspül-Konfigurationen mit denselben Anschlüssen 212 verbunden. Das kann dank der Topologie des Schaltventils 200 und der Flexibilität bei der Verbindung der verschiedenen Paare von Anschlüssen 212 mit den Verbindungselementen oder Rillen 222 erreicht werden. Daher erfolgt in der vorliegenden Konfiguration das Schalten zwischen der Rückspülung, wie in 7a, und der Vorwärtsspülung, wie in 7b, einfach und schnell, und kann zwischen den Versuchen ohne Neukonfigurierung des Flüssigkeitschromatografiesystems 1000 durchgeführt werden.
Wie bei Betrachtung der 3, 7a und 7b zu verstehen sein wird, können vom Lösemittelbehälter 14 zur Trap-Säule 6 und von der Trap-Säule 6 zur Trennsäule 4 (in beiden Konfigurationen Vorwärtsspülung und Rückwärtsspülung) Fluidverbindungen bereitgestellt werden, die relativ korrekt sind, d. h. ohne dass viele Komponenten im Flüssigkeitspfad angeordnet sind. Das kann zu kleinen Totvolumina und einer geringen Dispersion führen, was vorteilhaft sein kann.
8 zeigt schematisch die Dekompression der Trap-Säule 6 nach einem Aspekt der Erfindung. Diese Konfiguration ist der in 6 dargestellten ähnlich. Auch hier steht die Trap-Säule 6 in Fluidverbindung mit der Rohrleitung 520, die die Ventile 200 und 400 verbindet, und mit der Rohrleitung 510 (gefolgt von der Pufferschleife 514, der Rohrleitung 512, der Nadel 8), die eine Verbindung zur Messvorrichtung 100 bereitstellt. Indem der Kolben 106 zurückbewegt wird, kann der Druck, der sich noch in dem Abschnitt des Systems 1000 befindet, der fluidisch mit der Trap-Säule 6 verbunden ist (einschließlich der Pufferschleife 514, der Rohrleitung 512, der Nadel 8, der Messvorrichtung 100 und der Anschlüsse) reduziert werden. Mit anderen Worten, die Messvorrichtung 100 kann nun die Pufferschleife 514, die Rohrleitung 512, die Nadel 8, die Trap-Säule 6 und die entsprechenden Rohrleitungen auf Umgebungsdruck oder ungefähr Atmosphärendruck dekomprimieren. Das bedeutet, dass diese Konfiguration auch als „Dekompressions“-Zustand bezeichnet werden kann. Die geregelte Dekompression kann aus verschiedenen Gründen vorteilhaft sein. Mittels geregelter Dekompression wird ungeregelte und schnellere Dekompression verhindert. Somit führt die geregelte Dekompression zu geringerem Abrieb am Ventil 200 und anderen Komponenten und verhindert auch den schnellen Austritt von Flüssigkeit aus dem System (was für einen Benutzer riskant sein könnte). Weiterhin vermindert die geregelte Dekompression auch das Risiko des Ausgasens von Komponenten in die Flüssigkeit im System.
9 zeigt schematisch das Spülen des Systems nach einem Aspekt der Erfindung. Die Trap-Säule 6 ist hier fluidisch mit dem Abfallbehälter 18 verbunden. Die Messvorrichtung 100 kann sich anschließend selbst, die Rohrleitung 510, die Pufferschleife 514, die Rohrleitung 512, die Rillen, die Nadel 8 und den Nadelsitz 10, sowie die Trap-Säule 6 und die Rohrleitung 520 spülen. Dazu kann das rechte Schaltventil 400 so geschaltet werden, dass die Messvorrichtung 100 eines der Lösemittel aus Lösemittelbehältern 14, 16 ansaugen und dann zurückschalten kann, um Lösemittel in das System zur Spülung zu injizieren. Die Messvorrichtung 100 kann für eine gründliche Spülung mehrmals neu befüllt werden. Das kann durch das Annehmen einer der in 3 dargestellten ähnlichen Systemkonfiguration erfolgen, das bedeutet, die Messvorrichtung 100 kann fluidisch mit einem der Lösemittelbehälter 14, 16 verbunden werden. Man beachte, dass das gründliche Spülen der Messvorrichtung 100 und weiterer Systemkomponenten eine Proben- und Gradientenverschleppung, die andernfalls aufgrund von nicht gespülten Bereichen und/oder Rillen erfolgen könnte, ausschaltet. Das Spülen der Komponenten und der Rillen kann vorteilhaft sein, da es die Proben- und Gradientenverschleppung reduziert. Das Spülen kann auch gleichzeitig mit der Equilibrierung und/oder Probenanalyse durchgeführt werden. Spülen und Equilibrieren können mittels des ersten (linken) Ventils 200 erfolgen, indem die Analysepumpe 12 mit der Trennsäule 4 fluidisch verbunden ist (d. h. das Ventil 200 kann während des Equilibrierens nicht geschaltet werden), und des zweiten (rechten) Ventils 400, das zum Befüllen und Nachfüllen der Messvorrichtung 100 mit Lösemittel (in einer Position) und Fördern von Lösemittel zum Abfallbehälter 18 (in einer anderen Position) iterativ geschaltet wird.
10 zeigt schematisch das Reinigen der Analysepumpe nach einem Aspekt der Erfindung. Falls das chromatografische Verfahren geändert wird oder das vom Pumpenlösemittelbehälter 13 gepumpte Lösemittel aus anderen Gründen ausgetauscht werden muss, werden beide Ventile zusammengeschaltet, wie in 10 dargestellt. In dieser Position sind die Analysepumpe 12 und der Lösemittelbehälter 13 mit dem Abfallbehälter 18 über Rohrleitung 520 verbunden. Das alte Pumpenlösemittel kann nun schnell in den Zulaufleitungen und im Kopf der Analysepumpe 12 ausgetauscht werden. Die Analysepumpe 12 kann anschließend effektiv gespült werden, unter Verwendung der direkten Verbindung zum Abfallbehälter 18 (ohne der Trennsäule 4 dazwischen). Das Pumpenlösemittel oder die Reinigungslösung kann mittels eines Lösemittel-Mehrwegeventils (nicht abgebildet) gewählt oder geschaltet werden, aber das ist nicht erforderlich. Die Pumpenspülung kann auch mit dem Standard-Pumpenlösemittel durchgeführt werden.
11 zeigt schematisch ein Schaltventil mit einer Anschlussanordnung nach einem Aspekt der Erfindung. Der mittlere Anschluss 2121 ist dazu ausgelegt, fluidisch mit einem der anderen Anschlüsse 2122, 2123, 2124, 2125 und 2126 verbunden zu werden. Das ist über die Verbindungselemente oder Rillen 222 möglich. Insbesondere ist der mittlere Anschluss 2121 dazu ausgelegt, mit jedem anderen Anschluss über das mittlere Verbindungselement 2221 verbunden zu werden. Die Anordnungen der gekrümmten Verbindungselemente 2222 und 2223 ermöglicht dem Schaltventil 200, 400 das gleichzeitige Verbinden des mittleren Anschlusses 2121 mit einem anderen Anschluss und die Verwendung der anderen Verbindungselemente für die weitere Verbindung von Anschlüssen, was mehrere Schaltpositionen ermöglicht.
Im Sinne ihrer Verwendung in diesem Dokument, einschließlich der Ansprüche, sind die Singularformen von Begriffen so auszulegen, dass sie auch die Pluralform und umgekehrt umfassen, sofern der Kontext nicht etwas anderes nahelegt. So ist zu beachten, dass die Singularformen „ein/einer/eine/eines“ und „der/die/das“ Pluralbezüge umfassen, sofern der Kontext nicht eindeutig etwas anderes vorschreibt.
In der gesamten Beschreibung und den Ansprüchen sind die Begriffe „umfassen“, „einschließlich“, „aufweisend“ und „enthalten“ und ihre Varianten so zu verstehen, dass sie bedeuten „einschließlich, ohne darauf beschränkt zu sein“, und andere Komponenten nicht ausschließen sollen.
Der Begriff „mindestens ein“ ist so zu verstehen, dass er „ein oder mehrere“ bedeutet, und daher beide Ausführungsformen, die eine oder mehrere Komponenten umfassen, einschließt. Weiterhin haben abhängige Ansprüche, die sich auf unabhängige Ansprüche beziehen, die Merkmale mit „mindestens ein/e“ beschreiben, dieselbe Bedeutung, wenn das Merkmal mit „der/die/das“ ebenso wie mit „der/die/das mindestens ein/e“ bezeichnet wird.
Es versteht sich, dass an den vorstehenden Ausführungsformen der Erfindung Änderungen vorgenommen werden können, die jedoch immer noch in den Geltungsbereich der Erfindung fallen vorgenommen werden können, die jedoch immer noch in den Geltungsbereich der Erfindung fallen [sic!]. In der Spezifikation offengelegte Merkmale können, sofern nicht anders angegeben, durch alternative Merkmale ersetzt werden, die dem gleichen, gleichwertigen oder ähnlichen Zweck dienen. Somit stellt, sofern nicht anders angegeben, jedes offengelegte Merkmal ein Beispiel einer generischen Reihe von gleichwertigen oder ähnlichen Merkmalen dar.
Die Verwendung von beispielhafter Sprache, wie z. B. „beispielsweise“, „wie z. B.“, „zum Beispiel“ und dergleichen, soll lediglich der besseren Veranschaulichung der Erfindung dienen und stellt keine Einschränkung in Bezug auf den Geltungsbereich der Erfindung dar, sofern dies nicht beansprucht wird. Alle in der Spezifikation beschriebenen Schritte können in jeder beliebigen Reihenfolge oder gleichzeitig ausgeführt werden, sofern der Kontext nicht eindeutig etwas anderes nahelegt. Wenn weiterhin ausgesagt ist, dass ein Schritt (X) vor einem weiteren Schritt (Z) stattfindet, impliziert dies nicht, dass zwischen den Schritten (X) und (Z) kein weiterer Schritt stattfindet. Das bedeutet, der Umstand, dass Schritt (X) vor Schritt (Z) erfolgt, beinhaltet die Situation, dass Schritt (X) unmittelbar vor Schritt (Z) erfolgt, aber auch die Situation, dass (X) vor einem oder mehreren der Schritte (Y1), ..., gefolgt von Schritt (Z), erfolgt. Entsprechende Erwägungen gelten, wenn Begriffe wie „nach“ oder „vor“ verwendet werden.
Alle in der Spezifikation offengelegten Merkmale und/oder Schritte können in jeder beliebigen Kombination kombiniert werden, mit Ausnahme von Kombinationen, bei denen mindestens einige der Merkmale und/oder Schritte sich gegenseitig ausschließen. Insbesondere gelten die bevorzugten Merkmale der Erfindung für alle Aspekte der Erfindung und können in jeder beliebigen Kombination verwendet werden.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

US 8677808 B2 [0004]
US 8806922 B2 [0005]

Claims

Flüssigkeitschromatografiesystem (1000), umfassend eine Trennsäule (4); eine Trap-Säule (6); ein erstes Schaltventil (200); wobei das erste Schaltventil (200) dazu ausgelegt ist, eine erste Schaltposition zum Einbringen einer Probe in die Trap-Säule (6) in einer ersten Strömungsrichtung einzunehmen; und wobei das Schaltventil (200) dazu ausgelegt ist, eine zweite Schaltposition einzunehmen, um die Trap-Säule (6) fluidisch mit der Trennsäule (4) zu verbinden und einen Strom aus der Trap-Säule (6) in die Trennsäule (4) in einer zweiten Strömungsrichtung bereitzustellen, die der ersten Strömungsrichtung entgegengesetzt ist; und wobei das erste Schaltventil (200) dazu ausgelegt ist, eine dritte Schaltposition einzunehmen, um die Trap-Säule (6) fluidisch mit der Trennsäule (4) zu verbinden und einen Strom aus der Trap-Säule (6) in die Trennsäule (4) in der ersten Strömungsrichtung bereitzustellen.
System nach Anspruch 1, wobei das erste Schaltventil (200) eine Vielzahl von Anschlüssen (212) und eine Vielzahl von Verbindungselementen (222) umfasst, um die Anschlüsse (212) des ersten Schaltventils (200) veränderbar zu verbinden, wobei das erste Schaltventil (200) mindestens vier Anschlüsse (212) und mindestens zwei Verbindungselemente (222) umfasst, wobei ein Anschluss (2121) des ersten Schaltventils (200) dazu ausgelegt ist, direkt fluidisch mit mindestens drei anderen Anschlüssen (2122, 2123, 2124) des ersten Schaltventils (200) verbunden zu werden.
System nach dem vorstehenden Anspruch und weiterhin umfassend eine Analysepumpe (12), die zur Erzeugung eines Analysestroms im System auslegt ist, eine Messvorrichtung (100), die zum Einbringen der Probe in die Trap-Säule (6) in einer ersten Schaltposition ausgelegt ist, ein Probenaufnahmemittel (8), das zur Entnahme der Probe ausgelegt ist, und einen Sitz (10), der zur Aufnahme des Probenaufnahmemittels (8) ausgelegt ist, wobei die erste Schaltposition des ersten Schaltventils (200) dadurch gekennzeichnet ist, dass das Probenaufnahmemittel (8) sich im Sitz (10) befindet, fluidisch verbunden mit der Trap-Säule (6) über zwei Anschlüsse (212) und ein Verbindungselement (222); und die Messvorrichtung (100) mit dem Probenaufnahmemittel (8) über Rohrleitung (510) verbunden ist; und die Analysepumpe (12) über zwei Anschlüsse (212) und ein Verbindungselement (222) fluidisch mit der Trennsäule (4) verbunden ist.
System nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die zweite Schaltposition des ersten Schaltventils (200) dadurch gekennzeichnet ist, dass die Analysepumpe (12) über zwei Anschlüsse (212) und ein Verbindungselement (222) fluidisch mit der Trap-Säule (6) verbunden ist; und die Trennsäule (4) über zwei Anschlüsse (212) und ein Verbindungselement (222) fluidisch mit der Trap-Säule (6) verbunden ist; und wobei die Analysepumpe (12) einen Strom aus der Trap-Säule (6) in die Trennsäule (4) in der ersten Strömungsrichtung erzeugt.
System nach einem der Ansprüche 3 oder 4, wobei die dritte Schaltposition des ersten Schaltventils (200) dadurch gekennzeichnet ist, dass die Analysepumpe (12) über zwei Anschlüsse (212) und ein Verbindungselement (222) fluidisch mit der Trap-Säule (6) verbunden ist; und die Trennsäule (4) fluidisch mit der Trap-Säule (6) verbunden ist; und wobei die Analysepumpe (12) einen Strom aus der Trap-Säule (6) in die Trennsäule (4) in der zweiten Strömungsrichtung erzeugt.
System nach einem der vorstehenden Ansprüche, weiterhin umfassend ein zweites Schaltventil (400), das dazu ausgelegt ist, fluidisch mit dem ersten Schaltventil (200) verbunden zu werden.
System nach dem vorstehenden Anspruch und mit den Merkmalen von Anspruch 3, weiterhin umfassend einen Abfallbehälter (18), wobei das System dazu ausgelegt ist, eine Konfiguration anzunehmen, bei der das zweite Schaltventil mit dem ersten Schaltventil (200) über zwei Verbindungsleitungen, nämlich eine erste Verbindungsleitung (500) und eine zweite Verbindungsleitung (520), verbunden ist, und wobei das System dazu ausgelegt ist, eine Konfiguration anzunehmen, bei der der Abfallbehälter (18) über das zweite Schaltventil (400) und die zweite Verbindungsleitung (520) fluidisch mit der Trap-Säule (6) verbunden ist, wobei das erste Schaltventil (200) weiterhin dazu ausgelegt ist, eine vierte Schaltposition einzunehmen, wobei die genannte vierte Schaltposition dadurch gekennzeichnet ist, dass die Analysepumpe (12) über das zweite Schaltventil (400) und die zweite Verbindungsleitung (520) fluidisch mit dem Abfallbehälter (18) verbunden ist.
System nach dem vorstehenden Anspruch und, [sic!] wobei ein Anschluss des ersten Schaltventils (200) direkt fluidisch mit dem Sitz (10) und der ersten Verbindungsleitung (510) verbunden ist; und zwei Anschlüsse des ersten Schaltventils (200) direkt fluidisch mit der Trap-Säule (6) verbunden sind; und ein Anschluss des ersten Schaltventils (200) direkt fluidisch mit der Trennsäule (4) verbunden ist; und ein Anschluss des ersten Schaltventils (200) direkt fluidisch mit der Analysepumpe (12) verbunden ist; und ein Anschluss des ersten Schaltventils (200) direkt fluidisch mit der zweiten Verbindungsleitung (520) verbunden ist.
System nach einem der vorstehenden Ansprüche und mit den Merkmalen der Ansprüche 6 und 7, wobei das zweite Schaltventil (400) eine Vielzahl von Anschlüssen (212) und eine Vielzahl von Verbindungselementen (222) umfasst, um die Anschlüsse (212) des zweiten Schaltventils (400) veränderbar zu verbinden, und wobei ein Anschluss des zweiten Schaltventils (400) direkt fluidisch mit dem Abfallbehälter (18) verbunden ist; und ein Anschluss des zweiten Schaltventils (400) direkt fluidisch mit einem ersten Lösemittelbehälter (14) verbunden ist; und ein Anschluss des zweiten Schaltventils (400) direkt fluidisch mit der ersten Verbindungsleitung (500) verbunden ist; und ein Anschluss des zweiten Schaltventils (400) direkt fluidisch mit der zweiten Verbindungsleitung (520) verbunden ist.
System nach einem der vorstehenden Ansprüche mit den Merkmalen von Anspruch 3, wobei die Messvorrichtung (100) dazu ausgelegt ist, die Trap-Säule (6) mit einem Druck von mindestens 100 bar, vorzugsweise mindestens 1000 bar, noch bevorzugter mindestens 1500 bar zu beaufschlagen.
Schaltventil (200) zum veränderbaren Verbinden von Komponenten, wobei das Schaltventil (200) umfasst: eine Vielzahl von Anschlüssen (212), die dazu ausgelegt sind, direkt fluidisch mit einer Komponente verbunden zu werden, eine Vielzahl von Verbindungselementen (222), die dazu ausgelegt sind, Anschlüsse (212) direkt fluidisch veränderbar miteinander zu verbinden, wobei das Schaltventil (200) dazu ausgelegt ist, Folgendes einzunehmen: eine erste Schaltposition, wobei ein erster Anschluss (2121) direkt fluidisch mit einem zweiten Anschluss (2123) verbunden ist, eine zweite Schaltposition, wobei der erste Anschluss (2121) direkt fluidisch mit einem dritten Anschluss (2124) verbunden ist, eine dritte Schaltposition, wobei der erste Anschluss (2121) direkt fluidisch mit einem vierten Anschluss (2125) verbunden ist.
Gebrauch des Schaltventils (200) nach Anspruch 11 in der Flüssigkeitschromatografie.
Verfahren zur Probenbeschickung, die folgenden Schritte umfassend: a. Bereitstellen eines ersten Schaltventils (200), das mindestens drei unterschiedliche Schaltpositionen umfasst, einer Trap-Säule (6) und einer Trennsäule (4); und b. Einbringen einer Probe in die Trap-Säule (6) in einer ersten Strömungsrichtung mittels einer ersten Schaltposition; und c. Verbinden der Trap-Säule (6) mit der Trennsäule (4) und Bereitstellen eines Stroms aus der Trap-Säule (6) in die Trennsäule (4) in einer zweiten Strömungsrichtung, wobei die zweite Strömungsrichtung entgegengesetzt zur ersten Strömungsrichtung ist, mittels einer zweiten Schaltposition; und d. Verbinden derTrap-Säule (6) mit der Trennsäule (4) und Bereitstellen eines Stroms aus der Trap-Säule (6) in die Trennsäule (4) in der ersten Strömungsrichtung mittels einer dritten Schaltposition.
Verfahren nach dem vorstehenden Anspruch, wobei das Verfahren von einem Flüssigkeitschromatografiesystem (1000) ausgeführt wird, wobei das Flüssigkeitschromatografiesystem eine Analysepumpe (12) umfasst, die dazu ausgelegt ist, einen Analysestrom bereitzustellen, wobei das Verfahren ebenfalls das Herstellen einer Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule (6) und der Analysepumpe (12) umfasst, wobei das Herstellen der Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule (6) und der Analysepumpe (12) gleichzeitig mit dem Herstellen der Fluidverbindung zwischen der Trap-Säule (6) und der Trennsäule (4) erfolgt.
Verfahren nach der vorstehenden Ausführungsform, wobei das Flüssigkeitschromatografiesystem (1000) eine Messvorrichtung (100) umfasst, und wobei die Messvorrichtung (100) die Trap-Säule (6) mit Druck beaufschlagt.